DE1519853B2 - Verfahren zum Einkapseln von kleinen Fl üssigkeits tröpfchen - Google Patents

Verfahren zum Einkapseln von kleinen Fl üssigkeits tröpfchen

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Description

Bei Verfahren zum Einkapseln von Öltröpfchen, die auf dem Prinzip der Koazervierung beruhen, ist eine genaue Einstellung und Einhaltung bestimmter Parameter, wie Temperatur, pH-Wert, Viskosität, notwendig. Im Verlaufe des Verfahrens muß beispielsweise im richtigen Zeitpunkt die Temperatur oder der pH-Wert geändert werden, mit Wasser verdünnt, ein Härtungsmittel zugesetzt werden. Das Verfahren ist daher kompliziert und aufwendig. Es entstehen ungleichmäßige Kapselwände. Außerdem ist es nicht möglich, hydrophile Flüssigkeiten einzukapseln.
Aus der DT-PS 1096 038 und der US-PS 2 969 330 ist ein Verfahren zum Herstellen von Öl enthaltenden Kapseln bekannt, bei dem ein öllösliches, eine Doppelbindung aufweisendes Monomer in dem Öl gelöst und dann die erhaltene Lösung in der polaren Flüssigkeit dispergiert wird, worauf unter Verwendung eines Polymerisationskatalysators, wie Benzoylperoxid, eine radikalische Polymerisation des Monomers und damit die Bildung eines in beiden Flüssigkeiten unlöslichen Polymeren bewirkt wird, das das Öl einkapselt. Auch hier ist das System für geringe Veränderungen in den Bedingungen, wie
ίο Temperatur, Monomer-Anfangskonzentration, Katalysatorkonzentration, Verunreinigungen sehr empfindlich. Da das Monomere innerhalb der dispergierten öltröpfchen der radikalischen Polymerisation unterworfen wird, besteht die Neigung zur Bildung von Klumpen, die nur aus dem Polymer bestehen und kein Öl enthalten. Bei der Lagerung der das Monomere enthaltenden Lösung ist der Zusatz eines Polymerisationsinhibitors erforderlich. Außerdem werden nur hydrophobe Flüssigkeiten eingekapselt.
Um diese Nachteile zu vermeiden und ein Verfahren bereitzustellen, bei dem nicht nur hydrophobe, sondern auch hydrophile Flüssigkeiten eingekapselt werden können, werden beim Verfahren zum Einkapseln von kleinen Flüssigkeitströpfchen in Kapselwände aus polymerem Material, bei dem die einzukapselnde Flüssigkeit in einer zweiten Flüssigkeit emulgiert wird und das polymere Wandmaterial an der Grenzfläche zwischen zusammenhängender Flüssigkeit und dispergierter Flüssigkeit gebildet wird, erfindungsgemäß als zusammenhängende Flüssigkeit und als dispergierte Flüssigkeit Flüssigkeiten verwendet, die jeweils einen für eine Polykondensation oder Polyaddition geeigneten und monomer oder als Vorpolymer vorliegenden Reaktionspartner enthalten oder die einen derartigen Reaktionspartner darstellen.
Als Reaktionspartner kann eine monomere Verbindung oder ein Vorpolymer mit zwei oder mehr gleichen oder verschiedenen funktionellen Gruppen, wie Isocyanat — (NCO)-, Isothiocyanat — (NCS-, Säurehalogenid — (— COX)-, Sulfonylchlorid — (SO2Cl)-, Halogen —(-X)-,
Epoxy- /CH CH,
Amino (—NH2)-Gruppen, Hydroxyl — (OH), Methylol (—CH2OH)-, Thio (—SH)-Gruppen, verwendet werden.
Der in der hydrophoben Flüssigkeit gelöste Reaktionspartner reagiert mit dem in der hydrophilen Flüssigkeit gelösten Reaktionspartner auf dem Wege einer Kondensation oder Addition unter Bildung eines in beiden Flüssigkeiten unlöslichen Polymers. Auf diese Weise können nicht nur feine Tropfen einer hydrophoben Flüssigkeit, in hydrophiler Flüssigkeit dispergiert, sondern auch feine Tropfen einer hydrophilen Flüssigkeit, in hydrophober Flüssigkeit dispergiert, eingekapselt werden. In der hydrophilen oder hydrophoben Flüssigkeit können andere Stoffe gelöst oder dispergiert sein, wie Farben, Kopierchemikalien, Klebstoffe, Entwicklungs- und Fixierchemikalien, Getränke, Gewürze, Agrarchemikalien, Arzneien, Elektrolyte, Düngemittel, synthetische Harze oder oberflächenaktive Mittel. Die Verfahrensbedingungen sind in einem weiten Bereich variierbar. Die gewünschten Kapseln können in kurzer Zeit in hoher Ausbeute gewonnen werden, da sich Ausrüstungen und Verfahrensschritte vereinfachen. Weiterhin ist es bei dem erfindungsgemäßen Verfahren möglich, die Dicke und Festigkeit der Kapselwand lediglich durch Ändern der Menge der beiden Reaktionspartner zu variieren. Die Umsetzung an der Grenzfläche der Flüssigkeiten verläuft nur so lange, bis einer der beiden Reaktionspartner verbraucht ist.
Durch das erfindungsgemäße Verfahren werden somit kleine Kapseln erhalten, welche einen guten Schutz für die eingeschlossene Flüssigkeit bieten.
In der folgenden Tabelle sind eine Reihe von Verbindungen aufgeführt, die bei dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet werden können.
Tabelle
In dieser Tabelle sind die mit * bezeichneten Substanzen keine fertigen Polymere, sondern Vorpolymere.
Toluylen-Diiso- Wasser cyanat
Hexamethylendiiso- Äthylenglykol cyanat
Triphenylmethan- 1,4-Butandiol Triisocyanat
Toluylendiisocyanat-Hexantriol-Addi- tionsverbindung Diphenylmethan-Diisocyanat
Polyurethan mit Isocyanatgruppen
die gleichen wie oben Äthylendiamin
In hydrophober
Flüssigkeit lösliche oder dispergierbare
Verbindung
Tetramethylendiisothiocyanat
Hexamethylendüsothiocyanat
p-Phenylendiisothiocyanat
Oxaloylchlorid Succinoylchlorid Adipoylchlorid Sebacoylchlorid Phthaloylchlorid Isophthaloylchlorid Terephthaloylchlorid Fumaroylchlorid 1,4-Cyclohexandicarbonylchlorid 4,4'-Biphenyldicarbonylchlorid Phosgen
In hydrophiler Flüssigkeit lösliche oder dispergierbare Verbindung
Trimethylendiamin
Tetramethylendiamin
Pentamethylendiamin
Hexamethylendiamin p-Phenylendiamin
m-Phenylendiamin
Piperazin
2-Methylpiperazin
2,5-Dimethylpiperazin
2-Hydroxy-Tri-
methylendiamin
Diäthylendiamin
Triäthylentetramin
Diäthylenaminopropyl-
amin
Tetraäthylenpentamin
* Epoxydharz-Amin-Additionsverbindung
die gleichen wie oben
die gleichen wie oben
55
6o In hydrophober
Flüssigkeit lösliche
oder dispergierbare
Verbindung
1,3-Benzoldisulfonylchlorid
1,4-Benzoldisulfonylchlorid
1,5-Naphthaliodisulfonylchlorid
2,7'-Naphthalindisulfonylchlorid
4,4'-Biphenyldisulfonylchlorid
ρ,ρ'-Oxybis (Benzolsulfonylchlorid
1,6-Hexandisulfonylchlorid
In hydrophiler Flüssigkeit
lösliche oder dispergierbare
Verbindung
4,4'-Sulfonyldibenzoylchlorid
Polyester, welche
Acylchloridgruppen
nthalten
* Polyamide, welche
Acylchloridgruppen
enthalten
die gleichen wie oben Äthylenglykol
1,4-Butandiol
Hexamethylenglykol Hydrochinon
Resorcin
Alkalisalze von 4-Chlorresorcin Glycerin
Pentaerythrit
Alkalisalze von 2,2'-Bis-
(4-Hydroxyphenyl)Pro-
pan
Alkalisalze von 1,5-Di-
hydroxynaphthalin
Alkalisalze von
Phenolphthalein
* Alkalisalze von Phenol-Fonnaldehyd-Vorkondensaten
* Melarnin-Formaldehyd-Vorkondensate
* Harnstoff-Formaldehyd-Vorkondensate
die gleichen wie oben Alkalisalze von
Äthylendithioglykol Alkalisalze von Dithiohydrochinon
Äthylendiamin
Trimethylendiamin
Tetramethylendiamin
Pentamethylendiamin
Hexamethylendiamin
p-Phenylendiamin
m-Phenylendiamin
Piperazin
2-Methylpiperazin
2,5-Diniethylpiperazüi
2-Hydroxytrimethylen-
diamin
Diäthylentriamin
Triäthylentetramin
Diäthylaminopropyl-
amin
Tetraäthylenpentamin
* Epoxydharz-Amin-Additionsverbindungen
* Polyamid
In hydrophober
Flüssigkeit lösliche oder dispergierbare Verbindung
Äthylen-bis-
(Chloroformiat)
Tetramethylen-bis-(Chloroformiat)
Hexamethylen-bis-(Chloroformiat)
2,2-Dimethyl-l,3-Propan-bis-(Chloro- formiat)
p-Phenylen-bis-
(Chloroformiat)
Dichloräthan
1,4-Dichlorbutan Dibromäthan
Epichlorhydrin
* Polyharnstoff, enthaltend Aminogruppen
Polyharnstoff, enthaltend Isocyanatgruppen
* Polyamide, enthaltend Aminogruppen
* Polyurethan, enthaltend Isocyanatgruppen
* Polyester, welche Epoxygruppen enthalten
* Epoxydharz
Natriumpolysulfid Alkalisalze von Äthylendithioglykol
Tetramethylendiamin Pentamethylendiamin Hexamethylendiamin Epoxydharz-Amin-Additionsverbindungen
* Wasserlösliches Epoxydharz
die gleichen wie oben
In hydrophiler Flüssigkeit
lösliche oder dispergierbare
Verbindung
die gleichen wie oben
Äthylendiamin Trimethylendiamin Tetramethylendiamin Hexamethylendiamin p-Phenylendiamin m-Phenylendiamin Piperäzin 2-Methylpiperazin 2,5-Dimethylpiperazin 2-Hydroxytrimethylendiamin
Diäthylentriamin Triäthylentetramin Diäthylaminopropylamin Tetraäthylenpentamin
Epoxydharz-Amin-Additionsverbindungen
Polyamid
Alkalisalze von Äthylendithioglykol Alkalisalze von Dithiohydrochinon Beispiele hydrophiler Flüssigkeiten sind: Wasser, Aceton, Methanol, Äthanol, Propanol, Äthalenglykol, Glycerin, 1,4-Butandiol, Phenol, Polyäthylenglykol, Äthylendiamin, Trimethylendiamin, Tetramethylendiamin, Diäthylentriamin, Triäthylendiamin, Triäthylentetramin, Tetramethylenpentamin, Diäthylenamino-Propylamin, Pyridin, Acetonitril, Salzsäure, Schwefelsäure, Salpetersäure, Phosphorsäure, Milchsäure, Ameisensäure, Essigsäure, Buttersäure,
ίο Ammoniumhydroxid, Formaldehyd, Acetaldehyd, Propylaldehyd, Butylaldehyd, Laurylalkoholsulfat, Alkylbenzolsulfonat, Polyäthylenglykololeyläther und Polyoxyäthylen-Sorbitanmonooleat.
Beispiele hydrophober Flüssigkeiten sind: Rhizinusöl, Arachinöl, Walöl, Terpentinöl, Talgöl, Dynamoöl, Spindelöl, Dichlorodiphenyl, Silikonöl, ölsäure, Diallylphthalat, Tricresylphosphat, Äthylacetat, Butylacetat, Methyloleat, Methylisobutylketon, Cyclohexanon, Octylalkohol, Benzylalkohol, Cyclohexanol, Benzol, Xylol, Cyclohexan, Monochlorbenzol, Benzylchlorid, Methylenchlorid, Kresol, Epichlorhydrin, Tetrachlorkohlenstoff, Trichloräthylen, Tetrachloräthan, Heptan, Octan, Schwefelkohlenstoff, Benzaldehyd, Caproylaldehyd, Sorbitanmonooleat.
Wenn einer der Reaktionspartner selbst eine hydrophile oder hydrophobe Flüssigkeit darstellt, kann er allem als zusammenhängende oder dispergierte Flüssigkeit verwendet werden.
Die folgenden Beispiele dienen zur Erläuterung der Erfindung:
B eispiel 1
0,5 g Leukomalachitgrün und 1 g einer Additionsverbindung von Toluylendiisocyanat und Hexantriol werden in 10 ml Dichlordiphenyl aufgelöst und bilden zusammen die hydrophobe Flüssigkeit. Unabhängig davon werden 0,5 g Ätznatron und 0,5 g Natriumsulf onat eines höheren Fettalkohols in 100 ml Wasser aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophile Flüssigkeit. Die hydrophobe Flüssigkeit wird in die hydrophile getropft und bildet eine Dispersion in Form feiner Tröpfchen. Die Temperatur der Dispersion wird für eine Stunde bei 80° C gehalten. In dieser Zeit reagieren an den Grenzflächen zwischen der hydrophoben und der hydrophilen Flüssigkeit die Additionsverbindungen von Toluylendiisocyanat und Hexantriol und das Wasser miteinander, wobei eine Haut gebildet wird, die in beiden Flüssigkeiten
unlöslich ist und die hydrophobe Flüssigkeit unter Bildung von Kapseln umhüllt.
Beispiel 2
5 g Triphenylmethantriisocyanat werden in 10 g Dioctylphthalat aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophobe Flüssigkeit. Hierauf werden 3 g Hexamethylendiamin in 30 ml Wasser aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophile Flüssigkeit. Außerdem werden 0,2 g Polyvinylalkohol in 90 ml Wasser aufgelöst; die erhaltene Lösung heißt die »dritte Flüssigkeit«. Die hydrophobe Flüssigkeit wird in Form kleiner Tröpfchen in der dritten, bei 25° C gehaltenen Flüssigkeit dispergiert; dieser Dispersion wird die hydrophile Flüssigkeit allmählich zugefügt. Innerhalb von 4 Stunden reagieren an den Grenzflächen zwischen den Tröpfchen der hydrophoben Flüssigkeit und den beiden hydrophilen Flüssigkeiten Triphenylmethantriisocyanat und Hexamethylen-
diamin miteinander und bilden eine in allen Flüssigkeiten unlösliche Haut, welche die hydrophobe Flüssigkeit einhüllt.
Beispiel 3
0,5 g Terephthaloyldichlorid werden in 3 g Benzol aufgelöst, und dann werden 5 g eines Epoxydharzes (Vorpolymer) hinzugefügt; diese Lösung ist die hy- -. drophobe Flüssigkeit. Dann werden 1,0 g Bisphenol A (2,2-Bis (4'-Oxyphenyl)propan, 0,2 g Gum- ίο miarabikum und 0,1 g Hexamethylendiamin in 100 ml einer l°/oigen wäßrigen Natronlauge aufgelöst, diese Lösung ist die hydrophile Flüssigkeit. Die hydrophobe Flüssigkeit wird in Form feiner Tröpfchen in der hydrophilen Flüssigkeit dispergiert. Innerhalb von 4 Stunden und bei einer Temperatur von 40° C reagieren an den Grenzflächen zwischen der hydrophoben und der hydrophilen Flüssigkeit Terephthaloyldichlorid und Bisphenol A und Hexamethylendiamin miteinander, so daß eine in beiden Flüssigkeiten unlösliche Haut gebildet wird, welche die hydrophobe Flüssigkeit einhüllt.
Beispiel 4
0,2 g Hexamethylenbischloroformiat werden in 10 ml Benzol aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophobe Flüssigkeit. Dann wird 1 g Hexamethylendiamin in 30 ml Wasser aufgelöst; diese Lösung ist die hydrpphile Flüssigkeit. Außerdem werden noch 70 ml Wasser bereitgehalten; dieses Wasser dient als »dritte Flüssigkeit«. Die hydrophobe Flüssigkeit wird in die dritte Flüssigkeit getropft und dort in Form von feinen Tröpfchen dispergiert; hierauf wird die hydrophile Flüssigkeit allmählich hinzugefügt und der Dispersionszustand während 6 Stunden bei einer konstanten Temperatur von 30° C aufrechterhalten. An den Grenzflächen zwischen den hydrophoben und den hydrophilen Flüssigkeiten reagieren Hexamethylenbischloroformiat und Hexamethylendiamin miteinander und bilden eine in allen Flüssigkeiten unlösliche Haut, welche die hydrophobe Flüssigkeit in Form von Kapseln einhüllt.
B eispiel 5
0,2 g Tintenblau und 0,05 g Triäthylamin werden in 7 g Äthylenglykol aufgelöst. Diese Lösung ist die hydrophile Flüssigkeit. Gesondert werden 6 g Triphenylmethantriisocyanat in 80 ml Dichlordiphenyl aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophobe Flüssigkeit. Die hydrophobe Flüssigkeit wird in die hydrophile eingetropft und dispergiert. Dieser Dispersionszustand wird für etwa 20 Stunden aufrechterhalten, während die Temperatur der Dispersion bei 30° C gehalten wird. Hierbei reagieren an den Grenzflächen zwischen der dispergierten Flüssigkeit und der zusammenhängenden Flüssigkeit Äthylenglykol und Triphenylmethantriisocyanat miteinander unter Bildung einer in beiden Flüssigkeiten unlöslichen Haut, welche die hydrophobe Flüssigkeit einhüllt.
Beispiel 6
0,1 g Hexamethylendiamin und 1 g Kaliumnitrat werden in 7 ml Wasser aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophile Flüssigkeit. Dann werden 2 g Triphenylmethantriisocyanat und 0,4 g eines Hydroxygruppen enthaltenden Polyesters (Vorpolymer) in 50 ml Monochlorbenzol aufgelöst, und diese Lösung wird während 20 Stunden bei 25° C gehalten. In dieser Zeit reagieren das Polyisocyanat und der Polyester partiell miteinander; die so erhaltene Lösung ist die hydrophobe Flüssigkeit. Gesondert werden 0,02 g Polystyrol in 100 ml Monochlorbenzol aufgelöst; diese Lösung wird die »dritte Flüssigkeit« genannt. Die hydrophile Flüssigkeit wird in die bei 20° C gehaltene dritte Flüssigkeit eingetropft, wobei sie zu einer Dispersion feiner Tröpfchen wird; hierauf wird in die sich ergebende Dispersion die hydrophobe Flüssigkeit allmählich eingegeben. Der Dispersionszustand wird für etwa 5 Stunden aufrechterhalten. Hierbei reagieren an den Grenzflächen zwischen den Tröpfchen der hydrophilen Flüssigkeit und den beiden anderen Flüssigkeiten Hexamethylendiamin und Polyisocyanat/Polyester miteinander unter Bildung einer unlöslichen Haut, welche die hydrophile Flüssigkeit einhüllt.
Beispiel 7
0,5 g eines flüssigen Polyamin-Härtungsmittels (Vorpolymer) für Epoxyharze und 0,1 g Hexamethylendiamin werden in 10 ml einer wäßrigen Lösung eines fotografischen Entwicklers aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophile Flüssigkeit. Dann werden 5 g Triphenylmethantriisocyanat in 25 ml Butylacetat aufgelöst; diese Lösung -ist die hydro-, phobe Flüssigkeit. Gesondert werden 0,05 g Vinylidenchlorid/ Acrylnitril-Mischpolymer in 75 ml Butylacetat aufgelöst; diese Lösung wird die »dritte Flüssigkeit« genannt. Die hydrophile Flüssigkeit wird in einem Stickstoffstrom in der dritten Flüssigkeit dispergiert, sodann wird die hydrophobe Flüssigkeit dazugetropft. Innerhalb von 5 Stunden bei einer Temperatur von 45° C reagiert Triphenylmethantriisocyanat an den Grenzflächen zwischen den Tröpfchen der hydrophilen Flüssigkeit und den anderen Flüssigkeiten mit dem Härtungsmittel für Epoxydharz und dem Hexamethylendiamin. Es wird dabei eine in allen Flüssigkeiten unlösliche Haut gebildet, welche die hydrophile Flüssigkeit einhüllt.
Beispiel 8
10 g eines flüssigen Polyamin-Härtungsmittels (Vorpolymer) für Epoxydharz bilden die hydrophile Flüssigkeit. Sodann werden 0,5 g Terephthaloyl-Dichlorid in 50 ml Tetrachlorkohlenstoff aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophobe Flüssigkeit. Als »dritte Flüssigkeit« werden gesondert 80 ml Tetrachlorkohlenstoff bereitgestellt. Die hydrophile Flüssigkeit wird in der dritten Flüssigkeit bei einer Temperatur von 20° C in Form feiner Tröpfchen dispergiert. Dann wird die hydrophobe Flüssigkeit allmählich zugegeben. Innerhalb von 3 Stunden reagieren das Epoxy-Härtungsmittel und das Terephthaloyl-Dichlorid an den Grenzflächen zwischen den Tröpfchen der zweiten Flüssigkeit und dem Medium der hydrophoben und der dritten Flüssigkeit miteinander unter Bildung einer in den Tröpfchen und den Flüssigkeiten unlöslichen Haut. Diese Haut hüllt einen Teil der hydrophilen Flüssigkeit, der nicht an der Reaktion beteiligt war, ein.
Beispiel 9
0,6 g Bisphenol A (2,2-Bis[4'-oxyphenyl]propan) und 0,5 g Polyvinylalkohol werden gleichmäßig in 10 ml einer 4°/oigen wäßrigen Lösung von Ätznatron aufgelöst; dieses ist die hydrophile Flüssigkeit. Ferner werden 0,6 g Terephthaloyl-Dichlorid in 40 ml
409531/283
Chloroform aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophobe Flüssigkeit. 100 ml Dichlorodiphenyl werden getrennt bereitgestellt; dieses wird als »dritte Flüssigkeit« bezeichnet. Die hydrophile Flüssigkeit wird in der dritten Flüssigkeit in Form feiner Tröpfchen dispergiert. In diese Dispersion wird die hydrophobe Flüssigkeit eingetropft. Innerhalb von 2 Stunden und bei einer Temperatur von 300C reagieren an den Grenzflächen zwischen den Tröpfchen der hydrophilen Flüssigkeit und den beiden anderen hydrophoben Flüssigkeiten Bisphenol A und Terephthaloyl-Dichlorid miteinander unter Bildung einer in den Tröpfchen und den Flüssigkeiten unlöslichen Haut, welche die hydrophile Flüssigkeit umhüllt.
Beispiel. 10
0,5 g eines flüssigen Amin-Härtungsmittels für Epoxydharz und 2 g Natriumchlorid werden in 10 ml Wasser aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophile Flüssigkeit. Getrennt werden 1,5 g Epichlorhydrin und 0,1 g Copolymer von Vinylidenchlorid und Acrylnitril (Vorpolymer) in 100 ml Butylacetat aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophobe Flüssigkeit. Die hydrophile Flüssigkeit wird in der hydrophoben Flüssigkeit in Form feiner Tröpfchen dispergiert. Innerhalb von etwa 20 Stunden und bei einer Temperatur von 40° C reagieren das Epoxyd-Härtungsmittel und Epichlorhydrin an den Grenzflächen zwischen den Tröpfchen und der hydrophoben Flüssigkeit miteinander unter Bildung einer in beiden Flüssigkeiten unlöslichen Haut, welche die hydrophile Flüssigkeit einhüllt.
Beispiel 11
1 g Paraffinwachs wird in 10 ml Dynamoöl bei 80° C gelöst, worauf dieser Lösung 3 g Cyaninblau hinzugefügt und gut vermischt werden. Ferner werden in dieser Lösung 3 g Epoxyvorpolymer dispergiert. Die entstehende Lösung ist die hydrophobe Flüssigkeit. Dann werden 3 g Tetraäthylenpentamin und 10 g Gummiarabikum in 600 ml Wasser aufgelöst. Diese Lösung ist die hydrophile Flüssigkeit. Die hydrophobe Flüssigkeit wird bei 50° C in feinen Tröpfchen in der hydrophilen Flüssigkeit dispergiert. Innerhalb von 20 Stunden reagieren an den Grenzflächen zwischen den" Tropfchen· der hydrophoben
ίο Flüssigkeit und der diese umgebenden hydrophilen Flüssigkeit das Epoxyvorpolymer und.Tetraäthylenpentamin unter Bildung einer in der' hydrophoben und der hydrophilen Flüssigkeit unlöslichen Haut aus wärmehärtendem Harz; diese Haut hüllt die Flüssigkeit ein und erzeugt so Kapseln, welche die Flüssigkeit enthalten.
Beispiel 12
2,5 g eines Aminaddukts einer Epoxyverbindung werden in 20 ml Wasser gelöst; diese Lösung ist die hydrophile Flüssigkeit. Gesondert werden 7 g flüssiger Diglycidyläther von Bisphenol A und 0,5 g Polyvinylacetat in 250 ml Benzol aufgelöst; diese Lösung ist die hydrophobe Flüssigkeit. Die hydrophile Flüssigkeit wird in der hydrophoben dispergiert. Während 35 Stunden bei einer Temperatur von 35° C reagieren das Epoxyverbindung/Amin-Addukt und der Diglycidyläther von Bisphenol A an den Grenzflächen zwischen den Tröpfchen der hydrophilen Flüssigkeit und der hydrophoben Flüssigkeit miteinander unter Bildung einer in beiden Flüssigkeiten unlöslichen Haut, welche die hydrophile Flüssigkeit einhüllt.
Die auf diese Weise erhaltenen, sehr kleinen Kapseln können jeder beliebigen Nachbehandlung unterworfen werden.

Claims (1)

  1. Patentanspruch:
    Verfahren zum Einkapseln von kleinen Flüssigkeitströpfchen in Kapselwände aus polymerem Material, bei dem die einzukapselnde Flüssigkeit in einer anderen Flüssigkeit dispergiert wird und das polymere Wandmaterial an der Grenzfläche zwischen zusammenhängender Flüssigkeit und dispergierter Flüssigkeit gebildet wird, dadurch gekennzeichnet, daß als zusammenhängende Flüssigkeit und als dispergierte Flüssigkeit Flüssigkeiten verwendet werden, die jeweils einen für eine Polykondensation oder Polyaddition geeigneten und monomer oder als Vorpolymer vorliegenden Reaktionspartner enthalten oder die einen derartigen Reaktionspartner darstellen.
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