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Verfahren zum gleichzeitigen Neutralisieren und Fetten von mit Chromgerbbrühen
behandelten Blößen Mit Chromgerbbrühen behandelte Blößen müssen nach der Gerbung
neutralisiert werden, um die in den Blößen vorhandene Säure, die durch Verölung
der an die Hautfaser gebundenen Chromkomplexe beim Lagern der Blößen frei geworden
ist, zu entfernen. Eine Neutralisierung ist notwendig, um einmal eine gleichmäßige
Färbung und Fettung der Blößen mit üblichen Farbstoffen und Fettungsmitteln erzielen
können, zum anderen aber auch, um ein Hartwerden der Leder trotz ausreichender Fettung
beim Trocknen zu verhindern.
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Es ist bekannt, zum Neutralisieren puffernde Salze zu verwenden, wie
Natriumbicarbonat, Natriumacetat, Kalciumformiat und Natriumsulfit. Ebenso werden
Natriumphosphat, Natriumthiosulfat, Natriumnitrit und Borax angewendet. Ferner hat
man Salze aromatischer Oxycarbonsäuren und Polycarbonsäuren, wie z. B. der Phthalsäure,
Sulfophthalsäure, sowie Aminodicarbonsäuren und Oxydicarbonsäuren vorgeschlagen,
wie auch die Ammoniumsalze der Sulfonsäuren synthetischer Gerbstoffe, mit denen
eine gleichzeitige Nachgerbung erfolgt.
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Die angewendeten Neutralisierungsmittel, die die in den Blößen hauptsächlich
vorhandene Schwefelsäure in Natriumsulfat umwandeln, wirken auch basifizierend auf
die in den Blößen vorhandenen Chromkomplexe ein, während es andererseits einen Vorzug
mancher neutralisierender Salze darstellt, daß deren Anionen in die Chromkomplexe
eintreten und unter Umständen eine Verfeinerung des Narbens und eine Verbesserung
der Fülle und der Festnarbigkeit des Leders bewirken können.
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Zur Neutralisierung werden nach bisheriger Praxis die mit Chromgerbbrühen
behandelten Blößen zunächst in einer Flotte von z. B. 30'C mit
je nach Lederart verschiedenen Prozentsätzen des gewählten Neutralisierungsmittels
längere Zeit behandelt. Anschließend erfolgt eine Spülung der Leder, wobei zunächst
die bei der Neutralisierung entstandenen Salze aus dem Leder entfernt werden. Darauf
müssen die Leder durch ständiges Spülen mit Wasser von langsam steigender Temperatur
auf eine für die übliche Färbung und Fettung notwendig-. Temperatur von etwa
60 2 C gebracht werden. Erst dann kann in frischer Flotte von
60'C die übliche Färbung und Fettung der Leder erfolgen.
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Handelt es sich um mit Chromgerbbrühen behandelte Blößen. die für
die TrocknunR nach dem Klebetrocknungsverfahren vorbereitet werden sollen, so ist
die Arbeitsweise noch komplizierter. Die Leder müssen dann nach dein Spülen zunächst
gefärbt und vorgefettet werden, erhalten dann in frischer, kalter Flotte eine vegetabilisch-synthetische
Nachgerbung, um ihnen ausreichende Fülle zu geben, und werden dann wiederum in frischer
Flotte von erhöhter Temperatur nachgefettet.
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Diese Verfahrensweisen und die dafür verwendeten bekannten Neutralisiermittel
befriedigen in der Praxis noch nicht. Die Verfahren sind umständlich und erfordern
Zeit und größeren Arbeitsaufwand. Die Neutralisierungsmittel selbst besitzen neben
gewissen Vorzügen auch störende Nachteile, insbesondere entsprechen sie nicht mehreren
Forderungen, welche die heutige Praxis stellt, zugleich. Von einem guten Neutralisierungsmittel
ist zu verlangen, daß es mild und vor allen Dingen durch den ganzen Lederquerschnitt
hindurch gleichmäßig neutralisierend wirkt, die im Leder vorhandenen gerbend wirkenden
Chromkomplexe nicht negativ beeinflußt, sondern vielmehr durch Eintritt des Anions
in den Chromkomplex dessen Wirkung verbessert. Ferner soll es sich mit. den Fettungsmitteln
gut vertragen.
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Die bisherigen Neutralisierungsmittel, besonders Natriumbicarbonat,
vertragen sich aber schlecht mit den Fettungsmitteln. Als zu starke Elektrolyte
wirken sie ausfällend auf die Fettemulsion. Außerdem wird ein gutes Aufziehen des
Fettes auf die Lederfaser durch die bisherigen Neutralisierungsmittel,
besonders
Natriumbicarbonat verhindert, da die Oberfläche der Lederfaser zunächst übemeutralisiert
wird. Es ist auch bekannt, daß viele der gebräuchlichen Neutralisierungsmittel,
wie besonders Natriumbicarbonat, die Lederschicht nur sehr langsam durchdringen.
Zum Beispiel sind zum vollständigen Durchneutralisieren mit Natriumbicarbonat
je nach Lederstärke Zeiten von 1 Tag und mehr erforderlich.
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Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum gleichzeitigen Neutralisieren
und Fetten von mit Chromgerbbrühen behandelten Blößen, das dadurch gekenn eichnet
ist, daß die so behandelten Blößen mit wäßrigen Lösungen von Alkali- und bzw. oder
Erdkalisalzen sulfomethylierter Aminosäuren, die als Aminosäuren in natürlichen
Eiweißstoffen vorliegen, mit an sich bekannten Fettungsmittelsystemen bei Temperaturen
von 15 bis 60'C in einem Arbeitsgang neutralisiert und gefettet werden.
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Die in den natürlichen Eiweißstoffen vorkommenden Aminosäuren sind
definiert (s. Stather, »Gerbereichemie und -technologie«, 1948, S. 60 bis
62).
Am angeführten Ort sind die wichtigsten der aus Eiweißstoffen isolierten
Aminosäuren aufgeführt.
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Die nach dem Verfahren der Erfindung verwendeten Alkali- und bzw.
oder Erdalkalisalze sind Salze der in besagter Literatur genannten, jedoch zusätzlich
sulfomethylierten Aminosäuren, die man mit der nachstehenden allgemeinen Formel
ausdrücken kann.
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In dieser Formel bedeutet Me = Alkali- und bzw. oder Erdalkalimetafl,
R, # ein H-Atom oder zusammen mit R2 einen Alkylenrest mit 3 C-Atomen. Ist
Rl ein H-Atom, so kann R2 auch ein H-Atom sein oder einer der bekannten Reste, wie
diese in na.türlichen Aminosäuren vorliegen.
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Was man unter bekannten Resten, wie sie in natürlichen Aminosäuren
vorliegen, zu verstehen hat, geht aus den folgenden Beispielen hervor:
Als natürlich vorkommende Aminosäuren kommen auch cyclische Verbindungen, z. B.
Prolin, in Frage. In diesem Fall ist das N-Atom cyclisch gebunden und enthält nach
der Sulfomethylierung kein H-Atom mehr, wie nachfolgend aufgeführte Formel zeigt:
Vorzugsweise sollen immer Gemische der natürlichen Aminosäuren verwendet werden,
die durch saure, alkalische oder enzymatische Spaltung von natürlichen Eiweißstoffen,
wie Hautleim oder anderem kollagenhaltigem Material, erhalten werden. Die Salze
der Aminosäuren werden in bekanntet Weise mit oxymethansulfonsauren Salzen umgesetzt,
wie dies von R. G. Lacoste und A. E. Martell in i. A mer. Chem.
Soc., 77, S. 5512 (1955), oder im Houben-Weyl, 11/2, S. 414, beschrieben
wird.
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Die Herstellung der erfindungsgemäßen Neutralisiermittel erfolgt in
der Weise, daß man auf die Salze der Aminosäuren die bekannten Salze der Oxymethansulfonsäure
H-O-CH2,-SO2-0-Me einwirken läßt. Diese Salze sind gleichfalls bekannt (Arbeiten
von Raschig, B., 59, S. 859 und 2025
[1925]). Man kann aber
ebenso die freien Aminosäuren mit Formaldehyd und Natriumsulfit umsetzen.
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An Stelle der Natriumbisulfitlauge kann auch eine äquimolekulare Menge
einer Kaliumbisulfitlauge oder einer Kaleiumbisulfitlauge oder einer Magnesiumbisulfitlauge
verwendet werden, wobei die methylolsulfonsauren Salze der genannten Kationen entstehen.
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Diese Verbindungen erffillen die obenerwähnten Forderungen. Vor allem
zeichnen sie sich durch eine besonders milde, gleichmäßige Neutralisierungswirkung
aus.
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Der pli-Wert der in das Leder eindringenden Neutralisierungsflotte
fällt bei dem erfindungsgemäßen Neutralisierungsmittel mit laufender Entsäuerung
ständig ab. Dadurch wird eine kontinuierliche Entsäuerung erreicht, wodurch starke
pH-Unterschiede in den einzelnen Schichten des Leders vermieden werden. Im Gegensatz
zu dem erfindungsgemäßen Mittel muß bei einer Natriumbicarbonatflotte erst eine
große Menge Säure aus der Lederfaser herausdiffundieren, bevor der pa-Wert fällt.
Das bedeutet aber, daß im Leder starke pH-Gefälle entstehen, die sich in zweierlei
Hinsicht nachteilig auswirken. Einmal tritt durch eine Überneutralisierung des Chromkomplexes
eine Entgerbung der Haut ein, zum zweiten wird durch das starke pi-Gefälle verhindert,
daß das Neutralisierungsmittel das Leder rasch durchdringen kann.
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Das unterschiedliche chemische Verhalten des erfindungsgemäßen Neutralisierungsmittels
im Vergleich zu z. B. Natriumbicarbonat ist aus den Neutralisierungskurven der Kurvenbilder
zu erkennen. Bei dem erfindungsgemäßen Neutralisierungsmittel fällt gemäß Fig.
1 die Kurve mit fortschreitender Neutralisation laufend, während bei Natriumbicarbonat
gemäß Fig. 2 die Kurve längere Zeit horizontal bei einem pH-Wert von 8 bis
zu 7 verläuft.
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Die Kurvenbilder veranschaulichen auch sehr deutlich, was man unter
dem Begriff eines milden Neutralisierungsmittels zu verstehen hat.
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Um eine möglichst milde Neutralisierung zu erreichen, ist es bekannt,
mit verhältnismäßig sauren Neutralisierungsmitteln, wie z. B. Kalciumformiat, vorzuneutralisieren
und dann mit Bicarbonat nachzuneutralisieren. Dieses Verfahren besitzt aber den
Nachteil, daß man nicht gleichzeitig fetten kann.
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Auch die Salze der Asparaginsäure, die gemäß USA.-Patentschrift 2
225 083 als Neutralisiermittel bekannt sind, sind nicht mit den erfindungsgemäßen
Salzen
sulfomethylierter Aminosäuren zu vergleichbn. So zeigt die Neutralisierkurve der
asparaginsauren Salze eine große Ähnlichkeit mit der Kurve von Bicarbonat,
d. h., es erfolgt ein steiler Abfall. Es sind 'auch noch acylierte Aminosäuren
bekannt gemäß den ausgelegten Unterlagen der Patentanmeldung C 6111 IV c/28
a und der deutschen Patentschrift 723 902. Der Acylierungsrest ist ein Fettsäurerest,
und diese Verbindungen sind vorzugsweise als Emulgatoren wirksam. Eine Neutralisierwirkung
im Sinne der sulfomethylierten Aminosäuren kommt diesen Verbindungen nicht zu. Ebenso
sind die sulfomethylierten Sulfonsäureamide nach der deutschen Patentschrift 844
784 nicht Neutralisier-, sondern Emulgier- und Fettungsmittel.
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Bei den bisherigen Neutralisierungsmitteln ist es nicht möglich, in
einem Bad zu färben, zu neutralisieren, zu fetten und gegebenenfalls nachzugerben,
ohne eine Spülung dazwischenzuschalten oder einen Flottenwechsel vornehmen zu müssen.
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Hierfür eröffnet erstmalig das erfindungsgemäße Verfahren eine Möglichkeit.
Man kann im gleichen Bad z. B. neutralisieren und fetten, wenn man das erfindungsgemäße
Mittel zusammen mit den Fettungsmitteln bei 20 bis 60'C verwendet. Die Neutralisierungsmittel
weisen eine gute Chromverträglichkeit und eine außerordentliche Komplexaktivität
auf. Während der Neutralisierung und Fettung treten sie in den Chromkomplex ein
und tragen erheblich zur Verfeinerung und Festigung des Narbenbildes bei.
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Es bedeutet weiter einen Vorzug, daß die Kombination von Neutralisierungsmitteln
und Fettungsmitteln gegenüber hohen Elektrolyt- und Säurekonzentrationen gut beständig
ist, so daß gegebenenfalls ohne vorhergehendes Spülen sofort mit der gleichzeitigen
Neutralisierung und Fettung begonnen werden kann.
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Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin,
daß bei Temperaturen von 20 bis 30'C gefärbt, neutralisiert, gefettet und
nachgegerbt werden kann. Hierdurch erzielt man eine erhebliche Einsparung an Zeit
und Energie. Bei Verwendung der bisherigen Neutralisierungsmittel konnte man so
niedrige Temperaturen nicht verwenden.
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Als Fettungsmittel werden die Gemische solcher Produkte verwendet,
deren Emulsionen dem bei Beginn der Neutralisierung vorhandenen verhältnismäßig
niedrigen pH-Wert von 3,6 bis 4 widerstehen, wie z. B. sulfonierte Trane
oder pflanzliche und tierische Öle im Gemisch mit unsulfonierten ölen, gegebenenfalls
unter Zusatz von Äthylenoxydemulgatoren. Beispiel 1
Mit Chromgerbbrühen, nach
üblichem Gerbverfahren behandelte Kalbsblößen werden nach dem Falzen mit Wasser
von 20'C fünf Minuten gespült und dann in 200% Flotte von 20'C mit
1 bis 2% des Natriumsalzes sulfomethylierter Aminosäuren, die durch hydrolytische
Spaltung von Hautleim erhalten werden, 30 Minuten neutralisiert. Anschließend
wird 10 Minuten mit Wasser von 60'C gespült und dann in 200% Flotte
von 60'C mit 1% eines sauren braunen Farbstoffes 30 Minuten gefärbt. Anschließend
werden dem Farbbad 1,5% Klauenölsulfonat und 0,5% unsulfoniertes Klauenöl zugesetzt
und weitere 45 Minuten gewalkt. Nach dieser Zeit kommen die Leder auf den Bock und
werden in der für diese Leder üblichen Weise weitergearbeitet. Beispiel 2 Mit Chromgerbbrühen,
nach üblichem Gerbverfahren behandelte Ziegenblößen werden nach dem Falzen
5 Minuten mit Wasser von 20'C gespült und -dann in 200% Flotte mit
1 bis 2% der Kaliumsalze sulfomethylierter Aminosäuren, gewonnen aus Hautabfällen
durch alkalische Hydrolyse, behandelt. Unmittelbar nach Zugabe des Neutralisierungsmittels
wird das voremulgierte Fettungsmittelgemisch, bestehend aus 2 bis 3% Transulfonat
und 0,5 bis 1()/o unsulfoniertem Tran oder Spermöl, nachgesetzt. Nach Istündiger
Laufzeit sind die Leder vollkommen gleichmäßig durchneutralisiert und zeigen im
Schnitt nach Anfärben mit Bromkresolgrün eine blaugrüne Farbe. Das Fett ist gleichmäßig
von den Ledern aufgenommen. Im gleichen Bad erfolgt dann eine Nachgerbung mit einem
Reingerbstoffangebot von etwa 3%, das sich zu gleichen Teilen aus vegetabilischem,
z. B. Mimoseextrakt, und synthetischem Gerbstoff zusammensetzt. Die so behandelten
Leder zeichnen sich durch einen feinen, festen Narben und volle, festnarbige Flämen
aus. Nach der Zurichtung ergeben sich besonders weiche Leder. Beispiel
3
Mit Chromgerbbrühen, nach üblichem Gerbverfahren behandelte Kalbsblößen
werden nach dem Abwelken 5 Minuten mit Wasser von 30'C gespült. Anschließend
erfolgt in 200% Flotte von 30'C Färbung mit 0,5% eines sauren, schwarzen Farbstoffes
für 30 Minuten. Nach dieser Zeit werden 0,4% eines basischen Farbstoffes,
die mit 0,2% Ameisensäure angeteigt wurden, nachgesetzt. Nach 20minutiger Laufzeit
wird in dieses Bad ein Gemisch von 2 bis 4% des gemäß Beispiel 1 erhaltenen
Natriumsalzes sulfomethylierter Aminosäuren im Gemisch mit 1()/o Seife, 1% unsulfoniertem
Klauenöl und 1 % Eigelb nachgesetzt. Die Laufzeit beträgt 1 Stunde.
Nach dieser Zeit sind die Leder gleichmäßig durchneutralisiert, und das Fett ist
gut von den Ledern aufgenommen. Die Leder zeichnen sich nach dem Trocknen durch
einen feinen, festen Narben aus und sind bis in die Flämen hinein festnarbig und
voll. Beispiel 4 Kalbsblößen werden mit Chromgerbbrühen so behandelt, wie es bei
der Herstellung von Leder, welches nach dem Klebetrockenverfahren getrocknet werden
soll, üblich ist. Nach dem Falzen werden die Blößen 5 Minuten gespült und
dann in 200% Flotte von 30'C mit 1% eines sauren schwarzen Farbstoffes
30 Minuten gefärbt. Anschließend wird im gleichen Bad ein Gemisch von 2 bis
3% des gemäß Beispiel 2 erhaltenen Kaliumsalzes sulfomethylierter Aminosäuren in
Kombination mit 2,0 bis 2,5% eines sulfatierten Spermöls und 1 bis 1,5% eines
unsulfatierten Spermöles oder Klauenöles, das mit Hilfe eines äthylenoxydierten
Emulgators dispergierbar gemacht wurde, 1 Stunde lang behandelt. Nach dieser
Zeit ist das Fett vollständig von den Ledern aufgenommen. Die Leder sinct gleichmäßig
durchneutralisiert.
Anschließend wird im gleichen Bad mit 2 bis
4% Reingerbstoff im Gemisch aus vegetabilischen, wie Kastanienextrakt, und synthetischen
Gerbstoffen nachgegerbt. Die Leder sind in dieser Form für das Pastingtrockenverfahren
geeignet. Die Fettverteilung ist gleichmäßig. An der Oberfläche bleibt ein geringer
Fettfilm zurück, der das zu tiefe Eindringen des Klebstoffes, der beim Trocknen
auf Glasplatten benötigt wird, verhindert. Die Leder zeichnen sich gegenüber nach
üblichen Verfahren gearbeiteten dadurch aus, daß die Flämen erheblich voller und
festnarbiger sind. Beispiel 5
Rindsblößen, die in üblicher Weise mit Chromgerbbrühen
behandelt wurden, wie es für die Herstellung von Rindbox üblich ist, werden nach
den üblichen, mechanischen Arbeiten 5 Minuten gespült und in 200% Flotte
20 Minuten mit 0,5% eines sauren Farbstoffes gefärbt. Anschließend wird ins gleiche
Bad ein Gemisch von 1,5 bis 2,5% des Natriumsalzes sulfomethylierter Aminosäuren,
erhalten aus alkalisch abgebautem Leim und 2,0 bis 2,5()/o sulfatiertes Spermöl
und 0,75 bis ll)/o Spermöl, nachgesetzt und 1 Stunde in dieser Flotte
bewegt. Nach dieser Zeit ist das Fett restlos von den Ledern aufgenommen; die Leder
werden normal getrocknet und zeichnen sich nach dem Trocknen und der mechanischen
Weiterverarbeitung durch außerordentliche Feinnarbigkeit und Festnarbigkeit bis
in die Flämen hinein aus. Außerdem sind sie wesentlich weicher, als man das üblicherweise
bei gleichem Reinfettangebot gewohnt ist. Beispiel 6
Rindsblößen werden mit
Chromgerbbrühen so behandelt, wie es bei der Herstellung von Leder, welches nach
dem Klebetrockenverfahren getrocknet werden soll, üblich ist. Nach dem Falzen werden
die so behandelten Blößen 5 Minuten mit Wasser gespült und in 200% Flotte
mit 2 bis 4% des Ammoniumsalzes sulfomethylierter Aminosäuren, gewonnen aus Hautleim,
behandelt. Unmittelbar darauf erfolgt die Zugabe einer Voremulsion aus
2,8 bis 3,5% sulfoniertem Tran und bzw. oder 1,2 bis 1,5010 eines Gemisches
aus tierischen und bzw. oder pflanzlichen Ölen und bzw. oder Mineralöl und einem
Emulgator auf Basis von Äthylenoxydkondensaten. Nach Istündiger Laufzeit ist das
Fett vollkommen von Ledern aufgenommen. Im gleichen Bad wird dann mit 5% Reingerbstoff,
bestehend aus einem Gemisch vegetabilischer und synthetischer Gerbstoffe,
1 Stunde nachgegerbt. Nach dieser Zeit sind die Leder für das Klebetrockenverfahren
vorbereitet. Sie haben eine gleichmäßige Fettverteilung innerhalb des Lederquerschnittes
und eine ausreichende Oberflächenfettung. Die Leder zeichnen sich nach der Fertigstellung
durch außerordentliche Weichheit, Festnarbigkeit und Feinheit des Narbens nebst
Fülle in den Flämen aus. Beispiel 7
Blößen werden mitChromgerbbrühen so behandelt,
wie es bei der Herstellung von Leder, welches nach dem Klebetrockenverfahren getrocknet
werden soll, üblich ist. Nach dem Falzen werden die so behandelten Blößen nach
5 Minuten Spülen mit Wasser von 40'C mit einem Gemisch von 2 bis 3% des gemäß
Beispiel 5 erhaltenen Natriumsalzes sulfomethylierter Aminosäuren, 3,5% sulfatiertem
Spermöl, 1,2 bis 1,5% eines emulgierbaren Öles, bestehend aus verseifbarem
Öl, Mineralöl und äthoxyliertem Emulgator, und 4% eines handelsüblichen Harzgerbstoffes
in 70 bis 100% Flotte behandelt. Nach Istündiger Laufzeit ist das Gemisch vollständig
ins Leder eingewalkt. Die Leder zeigen die für das Klebetrocknungsverfahren notwenige
Oberflächenfettung und haben nach dem Trocken und Zurichten eine ausgezeichnete
Narbenfestigkeit, Narbenfeinheit und eine gute Fülle in den Flämen. Beispiel
8
Nach einer Gerbrezeptur, wie sie für ehromgegerbte Bekleidungsleder üblich
ist, behandelte und gefalzte Blößen werden nach 5 Minuten Spülen in 200%
Flotte von 30'C mit 1 bis 1,5% saurem Farbstoff 1 Stunde gefärbt und
dann im gleichen Bad mit einem Gemisch aus 3 bis 4% des Magnesiumsalzes sulfomethylierter
Aminosäuren, gewonnen aus Hautleim, und 4 bis 5()/o eines sulfitierten Tranes
1 bis 11/2 Stunden behandelt. Nach dieser Zeit ist das Fett vollkommen von
den Ledern aufgenommen. Die Leder sind gleichmäßig durchneutralisiert. Falls erforderlich,
können die Leder im gleichen Bad mit einer benötigten Menge vegetabilischen oder
vegetabilisch-synthetischen Gerbstoffgemisches nachgegerbt werden. Die so behandelten
Leder zeichnen sich durch außerordentliche Weichheit und gute Narbenfestigkeit und
Narbenfeinheit aus. Beispiel 9
Blößen oder Spalte, die nach einer Gerbrezeptur
mit Chromgerbbrühen behandelt sind, wie es für die Herstellung von Veloursleder
üblich ist, werden zur Entfernung auskristallisierten Salzes und anhaftender Falzspäne
5 Minuten mit Wasser von 30'C gespült. Anschließend werden sie in
200% Flotte mit 2 bis 3% des gemäß Beispiel 1 erhaltenen Natriumsalzes sulfomethylierter
Aminosäuren, die vor dem Einsatz mit 2 bis 3% eines kationisch emulgierten Öles,
bestehend aus Klauenöl und 20% Ölsäuretriäthanolaminester, mit Äthylenoxydeinheiten
gemischt wurde, 1 Stunde behandelt. Nach dieser Zeit ist das Fett vollständig
von den Ledern aufgenommen, und die Leder sind gleichmäßig durchneutralisiert. Eine
spätere Fettung dieser Leder nach der Färbung erübrigt sich. Die so erhaltenen Veloursleder
zeichnen sich durch einen dichten, kurzen Schliff aus und zeigen keinerlei Neigung
zum Schmieren oder Specken.