DE102005051851B4

DE102005051851B4 - Verfahren zur Herstellung von Toner und Toner

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Publication number: DE102005051851B4
Application number: DE102005051851.6A
Authority: DE
Inventors: Akihiro Eida
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2004-10-29
Filing date: 2005-10-28
Publication date: 2022-11-03
Anticipated expiration: 2025-10-29
Also published as: JP4491328B2; DE102005051851A1; JP2006126587A; US20060093942A1

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Toners, umfassend die Schritte:(I) Schmelzkneten eines Ausgangsmaterialgemischs umfassend ein Harzbindemittel, einen Farbstoff und ein positiv aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel;(II) Kühlen des schmelzgekneteten Gemischs, das in Schritt (I) erhalten wird, und Pulverisieren des gekühlten Gemischs in Gegenwart von positiv aufladbarem Siliciumdioxid; und(III) Klassieren des pulverisierten Produkts, das in Schritt (II) erhalten wird, wobei das positiv aufladbare Siliciumdioxid in Schritt (II) in einer Menge von 0,8 bis 6 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des in Schritt (I) erhaltenen schmelzgekneteten Gemischs, vorhanden ist, wobei das Harzbindemittel ein Polyester in einer Menge von 70 bis 100 Gew.-% enthält.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Toners, der zum Beispiel zur Entwicklung eines latenten Bildes verwendet wird, das in der Elektrophotographie, einem elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, einem elektrostatischen Druckverfahren oder dgl. erzeugt wurde.
Bei der Herstellung eines Toners wurde ein Verfahren der Zugabe eines Mittels zur Verbesserung der Fluidität, wie Siliciumdioxid, während der Pulverisation herkömmlich vorgeschlagen. Zum Beispiel offenbart JP H10-186721 A ein Verfahren zur Herstellung eines Toners mit scharfer Teilchengrößenverteilung, einschließlich des Schritts des feinen Pulverisierens eines grob pulverisierten Produkts, während ein Mittel zur Verbesserung der Fluidität mit höherem spezifischen Gewicht als das grob pulverisierte Produkt zugegeben wird.
JP 2002-131979 A offenbart ein Verfahren zur Herstellung von Toner US 5849453 A offenbart ein Bilderzeugungsverfahren, in dem Toner zurückgewonnen und gesammelt wird. Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Toners, das die Schritte einschließt:

(I) Schmelzkneten eines Ausgangsmaterialgemischs, umfassend ein Harzbindemittel, einen Farbstoff und ein positiv aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel;
(II) Kühlen des schmelzgekneteten Gemischs, das im Schritt (I) erhalten wird, und Pulverisieren des gekühlten Gemischs in Gegenwart von positiv aufladbarem Siliciumdioxid; und
(III) Klassieren des pulverisierten Produkts, das im Schritt (II) erhalten wird,

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, das zur Herstellung eines Toners, der eine kleine Teilchengröße und eine scharfe Teilchengrößenverteilung aufweist, mit ausgezeichneter Produktivität in der Lage ist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Toner, der eine kleine Teilchengröße und eine scharfe Teilchengrößenverteilung aufweist, mit ausgezeichneter Produktivität hergestellt werden.
Diese und andere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden Beschreibung deutlich erkennbar.
Bei der Herstellung eines Toners war ein Verfahren der Zugabe eines externen Zusatzes während der Pulverisierung eines schmelzgekneteten Gemischs bekannt. Wenn ein Toner durch Pulverisieren eines schmelzgekneteten Gemischs hergestellt wird, das ein positiv aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel enthält, bewirkt die Pulverisierung unter Zugabe von nur einem negativ aufladbaren Siliciumdioxid, dass das Siliciumdioxid an der Toneroberfläche elektrostatisch aggregiert. Daher ist bevorzugt, dass ein positiv aufladbares Siliciumdioxid weiter zum vorstehend zugegebenen Gemisch gegeben wird und das Gemisch pulverisiert wird. Jedoch neigt ein positiv aufladbares Siliciumdioxid dazu, weniger effektiv Fluidität zu verleihen als ein negativ aufladbares Siliciumdioxid, so dass die Wirkungen während der Pulverisierung in Abhängigkeit von der Menge in einigen Fällen nicht gezeigt werden können. Diese Neigung ist besonders merklich bei der Herstellung eines Toners mit kleiner Teilchengröße.
Es wurde gezeigt, dass, wenn ein Toner durch Pulverisieren eines schmelzgekneteten Gemischs, das ein positiv aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel enthält, hergestellt wird, ein Toner mit einer scharfen Teilchengrößenverteilung durch Pulverisieren des schmelzgekneteten Gemischs in Gegenwart einer festgelegten Menge eines positiv aufladbaren Siliciumdioxids erhalten werden kann, auch wenn der Toner eine kleine Teilchengröße aufweist. Ohne sich auf eine Theorie festlegen zu wollen, wird angenommen, dass der vorstehende Toner aus dem folgenden Grund erhalten wird. Durch Pulverisieren des schmelzgekneteten Gemischs unter den vorstehenden Bedingungen wird das Siliciumdioxid während der Pulverisierung an der Toneroberfläche homogen dispergiert, so dass das schmelzgeknetete Gemisch homogen pulverisiert wird, ohne dass es aggregiert wird.
Das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Toners schließt mindestens die Schritte ein:

(I) Schmelzkneten eines Ausgangsmaterialgemischs, umfassend ein Harzbindemittel, einen Farbstoff und ein positiv aufladbares, die Ladungs regulierendes Mittel;
(II) Kühlen des schmelzgekneteten Gemischs, das in Schritt (I) erhalten wird, und Pulverisieren des gekühlten Gemischs in Gegenwart von positiv aufladbarem Siliciumdioxid; und
(III) Klassieren des pulverisierten Produkts, das in Schritt (II) erhalten wird.

Der Schritt (I) ist ein Schritt des Schmelzkneten eines Ausgangsmaterialgemischs, das ein Harzbindemittel, einen Farbstoff und ein positiv aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel enthält.
Das Harzbindemittel schließt Polyester, Styrol-Acryl-Harze, ein Mischharz eines Polyesters und eines Styrol-Acryl-Harzes, ein Hybridharz, das zwei oder mehrere Harzkomponenten enthält, und dgl. ein. Das Harzbindemittel, das einen Polyester als Hauptkomponente enthält, ist im Hinblick auf das Dispersionsvermögen des Farbstoffs und die Transparenz bevorzugt. Der Polyester ist im Harzbindemittel in einer Menge von vorzugsweise 50 bis 100 Gew.-% und stärker bevorzugt 70 bis 100 Gew.-% enthalten. Als Hybridharz ist ein Harz, in dem ein Polykondensationsharz, wie ein Polyester, ein Polyester-Polyamid oder ein Polyamid, und ein Additionspolymerisationsharz, wie ein Harz auf Basis eines Vinylpolymers teilweise chemisch miteinander verbunden sind, bevorzugt. Das Hybridharz kann unter Verwendung von zwei oder mehreren Harzen als Ausgangsmaterialien erhalten werden, oder das Hybridharz kann unter Verwendung eines Gemischs von einer Art von Harz und der Ausgangsmaterialmonomere für das andere Harz erhalten werden. Um ein Hybridharz effizient zu erhalten, sind jene bevorzugt, die aus einem Gemisch von Ausgangsmaterialmonomeren von zwei oder mehreren Harzen erhalten werden.
Das Ausgangsmaterialmonomer für den Polyester ist nicht besonders beschränkt, solange eine bekannte Alkoholkomponente und eine bekannte Carbonsäurekomponente, wie Carbonsäuren, Säureanhydride davon und Ester davon, verwendet werden.
Die Alkoholkomponente schließt ein Alkylen (2 oder 3 Kohlenstoffatome)oxid (mittlere Zahl von Molen: 1 bis 16)-Addukt von Bisphenol A, wie Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan und Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan; Ethylenglycol, Propylenglycol, Glycerin, Pentaerythrit, Trimethylolpropan, hydriertes Bisphenol A, Sorbit oder ein Alkylen (2 bis 4 Kohlenstoffatome)oxid (mittlere Zahl von Molen: 1 bis 16)-Addukt davon und dgl. ein.
Zusätzlich schließt die Carbonsäurekomponente Dicarbonsäuren, wie Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Adipinsäure und Bernsteinsäure; eine substituierte Bernsteinsäure, deren Substituent ein Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder ein Alkenylrest mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, wie Dodecenylbernsteinsäure oder Octenylbernsteinsäure; Tricarbon- oder höhere Polycarbonsäuren, wie 1,2,4-Benzoltricarbonsäure (Trimellithsäure) und Pyromellithsäure; Säureanhydride davon; Alkyl(1 bis 3 Kohlenstoffatome)ester davon und dgl. ein.
Der Polyester kann durch zum Beispiel Polykondensation der Alkoholkomponente und der Carbonsäurekomponente bei einer Temperatur von 180 bis 250°C in einer Inertgasatmosphäre in Gegenwart eines Veresterungskatalysators, falls gewünscht, hergestellt werden.
Der Polyester hat einen Erweichungspunkt von vorzugsweise 80 bis 165°C, eine Glasübergangstemperatur von vorzugsweise 50 bis 85°C und einen Säurewert von vorzugsweise 5 bis 40 mg KOH/g.
Als Farbstoffe können alle Farbmittel, Pigmente und dgl. verwendet werden, die als Farbstoffe für Toner verwendet werden. Der Farbstoff schließt Ruß, Phthalocyanine Blue, Permanent Brown FG, Brilliant Fast Scarlet, Pigment Green B, Rhodamin-B Base, Solvent Red 49, Solvent Red 146, Solvent Blue 35, Quinacridon, Carmin 6B, Disazoyellow und dgl. ein. Diese Farbstoffe können allein oder im Gemisch von zwei oder mehreren Arten verwendet werden. Der gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Toner kann einer von schwarzen Tonern und Farbtonem sein. Die enthaltene Menge des Farbstoffs beträgt vorzugsweise 1 bis 40 Gewichtsteile und stärker bevorzugt 3 bis 10 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels.
Als positiv aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel können Nigrosinfarbmittel, zum Beispiel „Nigrosine Base EX“, „Oil Black BS“, „Oil Black SO“, „BONTRON N-01“, „BONTRON N-07“, „BONTRON N-09“ und „BONTRON N-11“ (im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.) und dgl.; Farbmittel auf Triphenylmethanbasis, die ein tertiäres Amin als Seitenkette enthalten; quaternäre Ammoniumsalzverbindungen, zum Beispiel „BONTRON P-51“ und „BONTRON P-52“ (im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.), „TP-415“ (im Handel erhältlich von HODOGAYA CHEMICAL CO., LTD.), Cetyltrimethylammoniumbromid, „COPY CHARGE PX VP435“ (im Handel erhältlich von Hoechst AG) und dgl.; Polyaminharze, zum Beispiel „APP-B“ (im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.) und dgl.; und Imidazolderivate, zum Beispiel „PLZ-2001“ und „PLZ-8001“ (nachstehend im Handel erhältlich von Shikoku Chemicals Corporation) und dgl. verwendet werden. Von diesen sind quaternäre Ammoniumsalzverbindungen im Hinblick auf den anfänglichen Anstieg der triboelektrischen Ladungen bevorzugt.
Das positiv aufladbare, die Ladung regulierende Mittel ist im im Schritt (I) verwendeten Ausgangsmaterialgemisch in einer Menge von vorzugsweise 0,2 bis 5 Gew.-%, stärker bevorzugt 0,3 bis 4 Gew.-% und noch stärker bevorzugt 0,3 bis 3 Gew.-% enthalten.
Ferner kann ein negativ aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel zusammen mit dem positiv aufladbaren, die Ladung regulierendes Mittel verwendet werden, sofern die Wirkungen der vorliegenden Erfindung nicht beeinträchtigt werden.
In der vorliegenden Erfindung können ferner Zusatzstoffe, wie Fluiditätsverbesserer, Mittel zur Modifizierung der elektrischen Leitfähigkeit, Streckmittel, Verstärkungsfüllstoffe, wie faserige Substanzen, Antioxidationsmittel, Alterungsschutzmittel, Mittel zur Verbesserung der Reinigungsfähigkeit und magnetische Materialien, als Ausgangsmaterialien im Toner enthalten sein.
Es ist bevorzugt, dass ein Ausgangsmaterial, wie ein Harzbindemittel, ein Farbstoff und ein positiv aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel mit einem Henschelmischer oder dgl. vorgemischt wird und einem Schmelzkneten unterzogen wird.
In der vorliegenden Erfindung ist bevorzugt, dass ein Ausgangsmaterial, wie ein Harzbindemittel, ein Farbstoff, ein positiv aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel und ein Zusatzstoff, wie ein Trennmittel, mit einem Henschelmischer oder dgl. vorgemischt wird und dem Schritt des Schmelzknetens unterzogen wird. Das Ausgangsmaterialgemisch kann gemäß einem herkömmlichen Verfahren mit einem bekannten Kneter, wie einem Kneter vom geschlossenen Typ, einem Einschnecken- oder Doppelschneckenextruder oder einem Kneter vom offenen Walzentyp, schmelzgeknetet werden.
Zum Beispiel bezieht sich ein Kneter vom offenen Walzentyp auf einen Kneter, der mindestens zwei Walzen enthält, und deren Schmelzknetteil ein offener Typ ist, und es ist bevorzugt, dass mindestens zwei der Walzen eine Heizwalze und eine Kühlwalze sind. Der Kneter vom offenen Walzentyp kann leicht die während des Schmelzknetens erzeugte Knetwärme ableiten. Außerdem ist im Hinblick auf die Herstellungseffizienz bevorzugt, dass der Kneter vom offenen Walzentyp ein Kneter vom kontinuierlichen Typ ist.
Ferner sind im vorstehend genannten Kneter vom offenen Walzentyp zwei der Walzen nahe beieinander parallel angeordnet und der Abstand zwischen den Walzen beträgt vorzugsweise 0,01 bis 5 mm und stärker bevorzugt 0,05 bis 2 mm. Außerdem sind Strukturen, Größen, Materialien und dgl. der Walze nicht besonders beschränkt. Außerdem kann die Walzenoberfläche jede glatte, wellenförmige, raue oder andere Oberfläche sein.
Die Zahl der Umdrehungen der Walze, d.h. die Umfangsgeschwindigkeit der Walze, beträgt vorzugsweise 2 bis 100 m/min. Die Umfangsgeschwindigkeit der Kühlwalze beträgt vorzugsweise 2 bis 100 m/min, stärker bevorzugt 10 bis 60 m/min und noch stärker bevorzugt 15 bis 50 m/min. Außerdem ist es bevorzugt, dass die zwei Walzen voneinander verschiedene Umfangsgeschwindigkeiten aufweisen und dass das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeiten der beiden Walzen (Kühlwalze/Heizwalze) vorzugsweise 1/10 bis 9/10 und stärker bevorzugt 3/10 bis 8/10 beträgt.
Um die Adhäsion des gekneteten Produkts an der Heizwalze zu erleichtern, ist es bevorzugt, dass die Temperatur der Heizwalze sowohl höher als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch höher als der Schmelzpunkt des Wachses eingestellt wird, und dass die Temperatur der Kühlwalze sowohl niedriger als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch niederiger als der Schmelzpunkt des Wachses eingestellt wird. Genauer beträgt die Temperatur der Heizwalze vorzugsweise 80 bis 200°C, und die Temperatur der Kühlwalze beträgt vorzugsweise 20 bis 140°C.
Der Temperaturunterschied zwischen der Heizwalze und der Kühlwalze beträgt vorzugsweise 60 bis 150°C und stärker bevorzugt 80 bis 120°C.
Hier kann die Temperatur der Walze zum Beispiel durch ein wärmendes Medium, das durch den Innenteil der Walze strömt, eingestellt werden, und jede Walze kann in zwei oder mehrere Teile im Innenteil der Walze aufgeteilt werden, wobei jeder mit wärmenden Medien unterschiedlicher Temperaturen in Verbindung steht.
Es ist bevorzugt, dass die Temperatur der Heizwalze, besonders die Ausgangsmaterialbeschickungsseite der Heizwalze, sowohl höher als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch höher als der Schmelzpunkt jedes Wachses eingestellt wird. Stärker bevorzugt ist die Temperatur der Heizwalze eine Temperatur, die aus der Temperatur berechnet wird, die höher als das Höhere des Erweichungspunktes des Harzbindemittels und des Schmelzpunktes jedes Wachses plus 0 bis 80°C, und noch stärker bevorzugt eine Temperatur, die aus der Temperatur plus 5 bis 50°C, berechnet wird. Es ist bevorzugt, dass die Temperatur der Kühlwalze sowohl niedriger als der Erweichungspunkt des Harzbindelmittels als auch niedriger als der Schmelzpunkt jedes Wachses eingestellt wird. Stärker bevorzugt ist die Temperatur der Kühlwalze eine Temperatur, die aus der Temperatur berechnet wird, die niedriger ist als das Niedrigere des Erweichungspunktes des Harzbindemittels und des Schmelzpunktes jedes Wachses minus 0 bis 80°C, und noch stärker bevorzugt eine Temperatur, die aus der Temperatur minus 40 bis 80°C berechnet wird.
Der Schritt (II) ist ein Schritt des Kühlens des schmelzgekneteten Gemischs, das in Schritt (I) erhalten wird, und des Pulverisierens des gekühlten Gemischs in Gegenwart eines positiv aufladbaren Siliciumdioxids. Eines der Merkmale des Schritts (II) liegt in der Menge des positiv aufladbaren Siliciumdioxids.
Das positiv aufladbare Siliciumdioxid im Schritt (II) ist in einer Menge von 0,8 bis 6 Gewichtsteilen, vorzugsweise 1 bis 5 Gewichtsteilen und stärker bevorzugt 1,5 bis 4 Gewichsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des im Schritt (I) erhaltenen schmelzgekneteten Gemischs im Hinblick auf geeignete Wirkung zum Verleihen von Fluidität vorhanden.
Als positiv aufladbares Siliciumdioxid ist ein Siliciumdioxid bevorzugt, das mit einem hydrophoben Behandlungsmittel behandelt ist, das positive Ladungsfähigkeit ergibt.
Feine Pulver von Siliciumdioxid (SiO₂) können unter Verwendung eines trockenen Verfahrens oder nassen Verfahrens hergestellt werden. Außerdem können neben wasserfreiem Siliciumdioxid die feinen Pulver von Siliciumdioxid Silikate, wie Aluminiumsilikat, Natriumsilikat, Kaliumsilikat, Magnesiumsilikat oder Zinksilikat, sein, deren SiO₂-Gehalt vorzugsweise 85 Gew.-% oder mehr beträgt.
Das hydrophobe Behandlungsmittel, um dem Siliciumdioxid positive Ladungsfähigkeit zu verleihen, ist nicht besonders beschränkt. Das hydrophobe Behandlungsmittel schließt Aminosilane; Silikonöl-Behandlungsmittel, wie Amino-modifizierte Silikonöle und Epoxymodifizierte Silikonöle; und dgl. ein. Unter ihnen sind die Amino-modifizierten Silikonöle im Hinblick auf die Umgebungsstabilität der triboelektrischen Ladungen bevorzugt.
Die verwendete Menge des hydrophoben Behandlungsmittels ist nicht besonders beschränkt, sofern die gewünschten positiven triboelektrischen Ladungen und der gewünschte Grad der Hydrophobie erhalten werden. Vorzugsweise beträgt die verwendete Menge pro Oberflächeneinheit des Siliciumdioxids 1 bis 7 mg/m².
Im Handel erhältliche positiv aufladbare Siliciumdioxide, die vorzugsweise in der vorliegenden Erfindung verwendet werden können, schließen zum Beispiel bevorzugte im Handel erhältliche Produkte von Amino-modifiziertem Silikonöl, wie „HVK2150“, „HDK3050“, „HDK H30TA“, „HDK H20TA“, „HDK H13TA“ und „HDK H05TA“ (im Handel erhältlich von Wacker Chemicals), „NA50H“, „AEROSIL RA200H“ und „AEROSIL RA200HS“ (im Handel erhältlich von Degussa) und dgl. ein.
Das positiv aufladbare Siliciumdioxid weist vorzugsweise eine mittlere Teilchengröße von 4 bis 40 nm und stärker bevorzugt 8 bis 20 nm; im Hinblick auf das Verleihen von Fluidität auf. Hier bezieht sich die mittlere Teilchengröße auf ein Zahlenmittel der Teilchengröße.
Die Temperatur, auf die das schmelzgeknetete Gemisch, das im Schritt (I) erhalten wird, gekühlt wird, ist nicht besonders beschränkt, sofern das schmelzgeknetete Gemisch geeignet auf eine pulverisierbare Härte gekühlt wird.
Das schmelzgeknetete Gemisch, das im Schritt (II) gekühlt wurde, kann einmal oder mehrere Male pulverisiert werden. Es ist im Hinblick auf die Pulverisierungseffizienz und Produktionseffizienz bevorzugt, dass die Pulverisierung grobe Pulverisierung und feine Pulverisierung einschließt. Es ist bevorzugt, dass das schmelzgeknetete Gemisch vorab grob pulverisiert wird, wobei ein Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀v) von 10 bis 1000 µm oder so erhalten wird, und danach das so erhaltene grob pulverisierte Produkt unter Berücksichtigung der Teilchengröße des gewünschten Toners weiter fein pulverisiert wird.
Wenn der Pulverisierungsschritt getrennt als grober Pulverisierungsschritt und feiner Pulverisierungsschritt durchgeführt wird, kann das positiv aufladbare Siliciumdioxid in jedem der Pulverisierungsschritte vorhanden sein. Jedoch ist bevorzugt, dass der feine Pulverisierungsschritt im Hinblick auf die Dispergierbarkeit des positiv aufladbaren Siliciumdioxids auf der Toneroberfläche in Gegenwart des positiv aufladbaren Siliciumdioxids durchgeführt wird.
Der Schritt des groben Pulverisierens des gekühlten Gemischs kann mit einem Atomizer, Rotoplex oder dgl. durchgeführt werden.
Die Pulverisiervorrichtung, die im Schritt des feinen Pulverisierens des grob pulverisierten Produkts verwendbar ist, schließt eine Pülverisiervorrichtung vom Strahl-Typ, wie eine Wirbelschichtstrahlmühle und eine Gasstromstrahlmühle; eine mechanische Pulverisiervorrichtung, wie eine Turbomühle; und dgl. ein. Im Hinblick darauf, dass die Dispersion des Wachses in der bestimmten Teilchengröße der vorliegenden Erfindung stärker auftreten soll, ist die Pulverisiervorrichtung vom Strahl-Typ bevorzugt.
Die Wirbelschichtstrahlmühle, die in der vorliegenden Erfindung verwendbar ist, schließt zum Beispiel einen Pulverisierer mit der Struktur und dem Prinzip zum feinen Pulverisieren der Teilchen ein, der mindestens eine Pulverisierungskammer enthält, die so angeordnet ist, dass zwei oder mehrere Strahldüsen ihrem unteren Teil gegenüberliegen, und wobei eine Wirbelschicht mit den Teilchen erzeugt wird, mit denen der Pulverisierungsbehälter durch einen Hochgeschwindigkeitsgasstrahlstrom beschickt wird, der aus den Strahldüsen ausgestoßen wurde, wobei die Teilchen durch Wiederholen der Beschleunigung der Teilchen und Aufprall zwischen den Teilchen fein pulverisiert werden.
In der Strahlmühle mit der vorstehend erwähnten Struktur ist die Anzahl der Strahldüsen nicht besonders beschränkt. Es ist im Hinblick auf das Gleichgewicht zwischen Luftvolumen, Strömungsmenge und Strömungsgeschwindigkeit, Aufpralleffizienz der Teilchen und dgl. bevorzugt, dass zwei oder mehrere Strahldüsen und vorzugsweise 3 bis 4 Strahldüsen so angeordnet sind, dass sie einander gegenüberliegen.
Ferner wird ein Klassierrotor zum Auffangen von emporgehobenen Teilchen mit kleinen Teilchengrößen, die durch die Pulverisierung verringert wurden, in einem oberen Teil der Pulverisierungskammer bereitgestellt. Die Teilchengrößenverteilung kann durch die Rotationsgeschwindigkeit des Klassierrotors leicht eingestellt werden. Das fein pulverisierte Produkt (klassiertes Pulver, das durch das Abtrennen seiner oberen Grenze erhalten wurde) kann durch Klassieren des pulverisierten Produkts mit dem Klassierrotor erhalten werden.
Der Klassierrotor kann in der Längsrichtung oder Querrichtung zur vertikalen Richtung angeordnet sein. Es ist im Hinblick auf die Klassierleistung bevorzugt, dass der Klassierrotor in der Längsrichtung angeordnet ist.
Spezifische Beispiele einer Wirbelschichtstrahlmühle, die zwei oder mehrere Strahldüsen enthält und ferner einen Klassierrotor enthält, schließen die Pulverisierer ein, die in JP S60-168547 A und JP 2002-35631 A offenbart sind.
Die Wirbelschichtstrahlmühle, welche in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendet werden kann, schließt die „TFG“-Reihe, die im Handel von Hosokawa Micron Corporation erhältlich ist, die „AFG“-Reihe, die im Handel von Hosokawa Micron Corporation erhältlich ist, und dgl. ein.
Außerdem schließt die Gasstromstrahlmühle zum Beispiel eine Prallstrahlmühle, die eine Venturidüse und ein Prallbauteil enthält, das so angeordnet ist, dass es der Venturidüse gegenüberliegt, und dgl. ein.
Die Gasstromstrahlmühle, welche in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendet werden kann, schließt die „IDS“-Reihe, die im Handel von Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd. erhältlich ist, und dgl. ein.
Ein Verfahren zum Pulverisieren der pulverisierten Produkte in Gegenwart des positiv aufladbaren Siliciumdioxids schließt ein Verfahren, das den Schritt des vorab Mischens eines schmelzgekneteten Gemischs oder eines grob pulverisierten Produkts und eines positiv aufladbaren Siliciumdioxids vor der Pulverisierung einschließt; ein Verfahren, das den Schritt des Mischens eines schmelzgekneteten Gemischs oder eines grob pulverisierten Produkts und eines positiv aufladbaren Siliciumdioxids und gleichzeitig Beschicken des Gemischs in eine Pulverisiervorrichtung einschließt; ein Verfahren, das den Schritt des Beschickens des schmelzgekneteten Gemischs oder eines grob pulverisierten Produks und eines positiv aufladbaren Siliciumdioxids jeweils aus einer getrennten Beschickungsöffnung in eine Pulverisiervorrichtung einschließt; und dgl. ein, ohne besonders darauf beschränkt zu sein. In der vorliegenden Erfindung ist das Verfahren, das den Schritt des vorab Mischens des grob pulverisierten Produkts und des positiv aufladbaren Siliciumdioxids einschließt, im Hinblick auf die Adhäsion des positiv aufladbaren Siliciumdioxids bevorzugt.
Wenn das grob pulverisierte Produkt und das positiv aufladbare Siliciumdioxid in die Pulverisiervorrichtung beschickt werden, erfolgt die Pulverisierung durch einen Aufprall zwischen den grob pulverisierten Produkten, während ein anderer Aufprall zwischen dem (grob) pulverisierten Produkt und dem positiv aufladbaren Siliciumdioxid auftritt, so dass das positiv aufladbare Siliciumdioxid an der Oberfläche des pulverisierten Produkts haftet. Wenn das positiv aufladbare Siliciumdioxid in einer Menge vorhanden ist, die dem gewünschten Toner entspricht, kann das positiv aufladbare Siliciumdioxid an die Oberfläche der Muttertonerteilchen in einer geeigneten Menge und mit geeigneter Adhäsionsfestigkeit haften.
Das grob pulverisierte Produkt und das positiv aufladbare Siliciumdioxid können zum Beispiel mit einem Mischer, der zum Rühren bei hoher Geschwindigkeit in der Lage ist, wie einem Henschelmischer oder einem Supermischer, gemischt werden.
Als nächstes wird das pulverisierte Produkt, das gemäß dem Schritt (II) erhalten wird, dem Schritt (III) unterzogen.
Der Schritt (III) ist ein Schritt des Klassierens des pulverisierten Produkts, das in dem Schritt (II) erhalten wird.
Der Klassierer, der in Schritt (III) verwendbar ist, schließt Luftklassierer, Rotorklassierer, Siebklassierer und dergleichen ein. In der vorliegenden Erfindung ist es im Hinblick auf die Fähigkeit zur Entfernung von feinem Pulver bevorzugt, dass der Klassierer einen Klassierrotor enthält, der eine Antriebswelle, die in einem Gehäuse als eine Zentralwelle davon in einer senkrechten Richtung angeordnet ist, und eine feststehende schneckenförmige Leitschaufel (engl. „guiding vane“) enthält, die so angeordnet ist, dass sie dieselbe Zentralwelle mit dem Klassierrotor teilt, wobei die stationäre spiralförmige Leitschaufel in einer Klassierzone an einem Außenumfang des Klassierrotors mit einem vorgegebenen Abstand zum Außenumfang des Klassierrotors angeordnet ist. Spezifische Beispiele des Klassierers mit der vorstehend beschriebenen Struktur schließen einen Klassierer, der in 2 von JP H11-216425 A gezeigt ist, einen Klassierer, der in 6 von JP2004-78063 A gezeigt ist, im Handel erhältliche Klassierer, wie die „TSP“-Reihe, die im Handel von Hosokawa Micron Corporation erhältlich sind, und dgl. ein. Der Klassiermechanismus wird nachstehend schematisch erklärt
Das pulverisierte Produkt, mit dem ein Gehäuse eines Klassierers beschickt wird, steigt entlang einer Klassierzone am Außenumfang des Klassierrotors ab, während es durch die schneckenförmige Leitschaufel geführt wird. Der Innenteil des Klassierrotors und der Klassierzone stehen über eine Klassierschaufel miteinander in Verbindung, die auf der Oberfläche des Außenumfangs des Klassierrotors bereitgestellt wird. Wenn das pulverisierte Produkt abgestiegen ist, werden die feinen Pulver, die zusammen mit Klassierluft geführt werden, zum Innenteil des Klassierrotors über die Klassierschaufel angesogen, und über einen Abführauslass für feine Pulver abgeführt. Auf der anderen Seite steigen grobe Pulver, die nicht zusammen mit der Klassierluft geführt werden, entlang der Klassierzone durch die Gravitationskraft herab und werden über einen Abführauslass für grobe Pulver abgeführt.
Ferner ist es bevorzugt, dass der Klassierer, der in Schritt (III) verwendbar ist, zwei Klassierrotoren aufweist, die dieselbe Antriebswelle mit der Zentralwelle davon in einem Gehäuse teilen und dass sich jeder der Klassierrotoren voneinander unabhängig in dieselbe Richtung dreht. Spezifische Beispiele der Klassierer, die mit einem Klassierrotor an jeder der beiden oberen und unteren Stufen bereitgestellt werden, schließen einen Klassierer, der in 1 von JP 2001-293438 A gezeigt ist, im Handel erhältliche Klassierer, wie die „TTSP“-Reihe, die im Handel von Hosokawa Micron Corporation erhältlich sind, und dgl. ein.
Wenn an jeder der beiden oberen und unteren Stufen ein Klassierrotor bereitgestellt wird, ist es stärker bevorzugt, weil eine Klassierung mit noch höherer Präzision durch Einstellen der Ansauggeschwindigkeit der Klassierluft, der Rotationsgeschwindigkeit bei jedem Klassierrotor oder dgl. erreicht werden kann
Zum Beispiel beträgt das Verhältnis der Rotationsgeschwindigkeit des oberen Klassierrotors zur Rotationsgeschwindigkeit des unteren Klassierrotors (die Rotationsgeschwindigkeit des oberen Klassierrotors/die Rotationsgeschwindigkeit des unteren Klassierrotors) im Hinblick darauf Turbulenz zu verhindern, vorzugsweise 1/1,05 bis 1,05/1 und stärker bevorzugt etwa 1/1.
Außerdem ist es im Hinblick auf die Präzision der Klassierung und die Ausbeute des Toners bevorzugt, dass die Menge des Luftstroms, der von einem oberen Luftansaugeinlass geführt wird, zur Menge des Luftstroms, der von einem unteren Luftansaugeinlass geführt wird, fast gleich ist.
Es ist bevorzugt, dass der Klassierer, der in Schritt (III) verwendbar ist, hauptsächlich bei der Klassierung auf der feinen Pulverseite (Klassierung zum Abtrennen seiner unteren Grenze) verwendet wird, um die feinen Pulver zu entfernen. Die feinen Pulver, die während des Klassierschritts entfernt wurden, können Schritt (III) unterzogen werden, um den erforderlichen Teil der feinen Pulver durch erneute Klassierung wiederzuerlangen.
Der Toner, der im Schritt (III) erhalten wird, weist im Hinblick auf die Gleichförmigkeit der Ladungsverteilung eine Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößenverteilung von vorzugsweise 1/4 von dem des Volumenmedians der Teilchengröße (D₅₀v) oder weniger, stärker bevorzugt 1/10 bis ½ von dem von D₅₀v und noch stärker bevorzugt 1/7 bis 1/4 von dem von D₅₀v auf.
Die Teilchen mit einer Teilchengröße von (1,4 × D₅₀v) µm oder mehr sind im Hinblick auf die Tonerstreuung um die Punkte in einer Menge von vorzugsweise 7 Vol.-% oder weniger, stärker bevorzugt 6 Vol.-% oder weniger und noch stärker bevorzugt 5 Vol.-% oder weniger im Toner enthalten. Außerdem sind im Hinblick auf die Verhinderung der Verringerung der Fluidität und der Aufladbarkeit die Teilchen mit einer Teilchengröße von (0,6 x Zahlenmedian der Teilchengröße (D₅₀p)) µm oder weniger in einer Menge von vorzugsweise 5 %, bezogen auf die Anzahl, oder weniger und stärker bevorzugt 4 %, bezogen auf die Anzahl, oder weniger, im Toner enthalten. Wenn ein Toner mit einer engen Teilchengrößenverteilung hergestellt wird, wird die hohe Produktivität deutlicher gezeigt.
Zusätzlich weist im Hinblick darauf, dass hohe Produktivität deutlicher gezeigt wird, der Toner ein Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀v) von vorzugsweise 3 bis 7 µm, stärker bevorzugt 3,5 bis 7 µm, noch stärker bevorzugt 3,5 bis 6,5 µm und noch stärker bevorzugt 4 bis 6 µm auf.
Der durch die vorliegende Erfindung erhältliche Toner kann ohne besondere Beschränkung in einem Entwicklungsverfahren alleine als Toner für magnetische Einkomponentenentwicklung, wenn feines magnetisches Materialpulver enthalten ist, oder als Toner für nichtmagnetische Einkomponentenentwicklung oder als Toner für Zweikomponentenentwicklung durch Mischen des Toners mit einem Träger, wenn kein feines magnetisches Materialpulver enthalten ist, verwendet werden.
BEISPIELE
Die folgenden Beispiele beschreiben die Erfindung weiter und legen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung dar. Die Beispiele werden nur zu Zwecken der Veranschaulichung gegeben und sollen nicht als Beschränkungen der vorliegenden Erfindung ausgelegt werden.
Erweichungspunkt
Der Erweichungspunkt bezieht sich auf eine Temperatur, die h/2 der Höhe (h) der S-förmigen Kurve entspricht, wenn eine abwärtsgerichtete Bewegung eines Stempels gegen die Temperatur aufgezeichnet wird, wenn unter Verwendung eines Fließtesters (CAPILLARY RHEOMETER „CFT-500D“, im Handel erhältlich von Shimadzu Corporation) gemessen wird, bei welchem eine 1 g-Probe durch eine Düse mit einer Düsenöffnungsgröße von 1 mm und einer Länge von 1 mm extrudiert wird, während die Probe erwärmt wird, so dass die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 6°C/min erhöht wird, und eine Last von 1,96 MPa mit dem Stempel darauf aufgebracht wird.
Glasübergangstemperatur
Die Glasübergangstemperatur bezieht sich auf eine Temperatur eines Schnittpunkts der Verlängerung der Grundlinie, die gleich der oder niedriger ist als die Temperatur des maximalen endothermen Peaks, und der Tangente, die das Maximum der Steigung zwischen dem Start des Peaks und der Spitze des Peaks zeigt, welches unter Verwendung eines Differentialscanning-Kalorimeters („DSC 210“, im Handel erhältlich von Seiko Instruments, Inc.) durch Erhöhen der Temperatur auf 200°C, Kühlen der Probe von dieser Temperatur auf 0°C mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von 10°C/min und danach Erhöhen der Temperatur der Probe mit einer Geschwindigkeit von 10°C/min bestimmt wird.
Säurewert
Der Säurewert wird gemäß JIS K0070 bestimmt.
Teilchengrößenverteilung
Die Teilchengröße und Teilchengrößenverteilung des Toners wird mit einem Coulterzähler „Coulter Multisizer II“ (im Handel erhältlich von Beckman Coulter) gemäß dem folgenden Verfahren bestimmt.

(1) Herstellung der Dispersion: 10 mg einer zu messenden Probe werden zu 5 ml eines Dispersionsmittels zugegeben (eine 5 Gew.-% wässrige Lösung von „EMULGEN 109P“ (im Handel erhältlich von Kao Corporation, Polyoxyethylenlaurylether, HLB: 13,6)) und mit einem Ultraschalldispergator eine Minute lang dispergiert. Danach werden 25 ml Elektrolytlösung („Isotone II“ „(im Handel erhältlich von Beckman Coulter)) dazugegeben, und das Gemisch wird mit dem Ultraschalldispergator eine Minute lang weiter dispergiert, um eine Dispersion zu ergeben.
(2) Messvorrichtung: Coulter Multisizer II (im Handel erhältlich von Beckman Coulter) Öffnungsdurchmesser: 100 pm Bereich der zu bestimmenden Teilchengrößen: 2 bis 60 µm Analysesoftware: Coulter Multisizer AccuComp Ver. 1.19 (im Handel erhältlich von Beckman Coulter)
(3) Messbedingungen: 100 ml Elektrolyt und eine Dispersion werden zu einem Becher zugegeben, und die Teilchengrößen von 30.000 Teilchen werden unter derartigen Konzentrationsbedingungen bestimmt, so dass die Bestimmung für 30.000 Teilchen in 20 Sekunden beendet ist.
(4) Der Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀v, µm), Zahlenmedian der Teilchengröße (D₅₀p, µm), die Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößenverteilung, der Gehalt (Vol.-%) der Teilchen mit einer Teilchengröße von (1,4 × D₅₀v) µm oder mehr, der Gehalt (%, bezogen auf die Anzahl) der Teilchen mit Teilchengrößen von (0,6 × D₅₀p) µm oder weniger werden aus den ermittelten Werten erhalten.

Herstellungsbeispiel eines Harzes
568 g Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 792 g Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 640 g Terephthalsäure und 10 g Zinnoctylat wurden bei 210°C unter einem Stickstoffatmosphäre unter Rühren umgesetzt. Der Polymerisationsgrad wurde durch den Erweichungspunkt überwacht, und die Umsetzung wurde beendet, als der Erweichungspunkt 110°C erreichte. Das so erhaltene Harz wird als Harz A bezeichnet. Das Harz A wies eine Glasübergangstemperatur von 68°C und einen Säurewert von 5 mg KOH/g auf.
Beispiele 1 bis 4 und Vergleichsbeispiele 1 bis 3
100 Gewichtsteile des Harzes A, 3,5 Gewichtsteile eines Farbstoffs „ECB-301“ (im Handel erhältlich von DAINICHISEIKA COLOR & CHEMICALS MFG. CO., LTD.), 3,0 Gewichtsteile eines Kamaubawachses „Karnaubawachs C1“ (im Handel erhältlich von Kato Yoko), 2,0 Gewichtsteile eines Paraffinwachses „HNP-9“ (im Handel erhältlich von Nippon Seiro) und 0,5 Gewichtsteile eines die Ladung regulierenden Mittels „BONTRON P-51“ (im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.) wurden mit einem Henschelmischer gemischt, und das so erhaltene Gemisch wurde mit einem kontinuierlichen Kneter vom offenen Doppelwalzentyp „Kneadex“ (im Handel erhältlich von MITSUI MINING COMPANY, LIMITED) geknetet, um ein geknetetes Gemisch zu ergeben.
Nebenbei bemerkt, weist der verwendete kontinuierliche Kneter vom offenen Doppelwalzentyp eine Walze mit einem Außendurchmesser von 0,14 m und eine wirksame Länge von 0,8 m auf, und die Betriebsbedingungen sind eine Rotationsgeschwindigkeit für die Walze mit einer höheren Rotation (Heizwalze) von 75 U/min, eine Rotationsgeschwindigkeit für die Walze mit einer niedrigeren Rotation (Kühlwalze) von 50 U/min und ein Abstand zwischen den Walzen von 0,1 mm. Die Temperaturen des Heizmittels und des Kühlmittels innerhalb der Walzen sind wie folgt. Die Walze mit der höheren Rotation weist eine Temperatur an der Ausgangsmaterialeinführseite von 150°C auf, und eine Temperatur an der Auslassseite für das schmelzgeknetete Gemisch von 130°C auf, und die Walze mit der niedrigeren Rotation weist eine Temperatur an der Ausgangsmaterialeinführseite von 35°C auf, und eine Temperatur an der Auslassseite für das schmelzgeknetete Gemisch von 30°C auf. Außerdem betrug die Beschickungsgeschwindigkeit des Ausgangsmaterialgemischs 10 kg/h.
Als nächstes wurde das so erhaltene schmelzgeknetete Gemisch an der Luft gekühlt, und danach wurde das gekühlte Gemisch mit einer Alpine Rotoplex (im Handel erhältlich von Hosokawa Micron Corporation) grob pulverisiert, um ein grob pulverisiertes Produkt mit einem Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀v) von 500 µm zu ergeben.
Der in Tabelle 1 gezeigte externe Zusatzstoff wurde mit 100 Gewichtsteilen des erhaltenen grob pulverisierten Produkts in einem Henschelmischer gemischt und das so erhaltene Gemisch wurde mit einer Gegenstrahlmühle „400AFG“ (im Handel erhältlich von Hosokawa Micron Corporation) fein pulverisiert, um ein fein pulverisiertes Produkt zu ergeben (klassiertes Pulver, das durch Abtrennen seiner oberen Grenze erhalten wurde).
Ferner wird das pulverisierte Produkt (klassietes Pulver, das durch Abtrennen seiner oberen Grenze erhalten wurde) durch Abtrennen seiner unteren Grenze (Entfernen von feinem Pulver) mit einem Klassierer „TTSP“ (im Handel erhältlich von Hosokawa Micron Corporation) klassiert, um einen Toner zu ergeben.

Tabelle 1 zeigt die Teilchengrößenverteilung und Pulverisierungsausbeute der durch die Beispiele und Vergleichsbeispiele erhaltenen Toner. Die Pulverisierungsausbeute ist die Ausbeute des Toners, bezogen auf das grob pulverisierte Produkt. Tabelle 1

Bsp. Nr.	Externer Zusatzstoff*	Menge (Gewichtsteile)	Teilchengröße des Toners		Teilchengrößenverteilung des Toners
Bsp. Nr.	Externer Zusatzstoff*	Menge (Gewichtsteile)	D₅₀v (µm)	D₅₀v (µm)	Standardabweichung	Gehalt an Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 × D₅₀v) µm oder mehr (Vol.-%)	Gehalt an Teilchen mit Teilchengrößen von (0,6 × D₅₀p) µm oder weniger (%, auf Anzahl bezogen)	Pulverisierungsausbeute (Gew.-%)
1	HDK H20TA	1,0	8,1	7,7	1,8	7,1	4,2	77
2	HDK H20TA	2,0	8,0	7,6	1,6	4,5	3,6	80
3	HDK H05TA	3,0	8,2	7,7	2,2	6,8	5,1	73
4	HDK H20TA	2,0	5,2	4,8	1,1	5,2	3,3	75
Vergl.bsp. Nr.
1	HDKH20TA	0,5	8,0	7,5	1,9	7,2	4,5	55
2	HDK H20TM	1,0	8,2	7,7	2,1	6,9	5,5	48
3	HDK H20TA	0,5	5,5	5,1	1,5	9,1	3,5	15

* HDK H20TA: Wacker Chemicals, positiv aufladbares Silciumdioxid, mittlere Teilchengröße: 16 nm, behandelt mit Amino-modifiziertem Silikonöl
HDK H05TA: Wacker Chemicals, positiv aufladbares Siliciumdioxid, mittlere Teilchengröße: 40 nm, behandelt mit Amino-modifiziertem Silikonöl
HDK H20TM: Wacker Chemicals, negativ aufladbares Siliciumdioxid, mittlere Teilchengröße: 16 nm, behandelt mit Hexamethyldisilazan

Aus den vorstehenden Ergebnissen ist zu erkennen, dass Toner, die eine scharfe Teilchengrößenverteilung aufweisen, effektiv in den Beispielen erhalten werden, verglichen mit den in den Vergleichsbeispielen erhaltenen Tonern.
Der gemäß der vorliegenden Erfindung erhaltene Toner kann zum Beispiel zum Entwickeln eines latenten Bilds verwendet werden, das in der Elektrophotographie, einem elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, einem elektrostatischen Druckverfahren oder dgl. erzeugt wurde.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Toners, umfassend die Schritte: (I) Schmelzkneten eines Ausgangsmaterialgemischs umfassend ein Harzbindemittel, einen Farbstoff und ein positiv aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel; (II) Kühlen des schmelzgekneteten Gemischs, das in Schritt (I) erhalten wird, und Pulverisieren des gekühlten Gemischs in Gegenwart von positiv aufladbarem Siliciumdioxid; und (III) Klassieren des pulverisierten Produkts, das in Schritt (II) erhalten wird, wobei das positiv aufladbare Siliciumdioxid in Schritt (II) in einer Menge von 0,8 bis 6 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des in Schritt (I) erhaltenen schmelzgekneteten Gemischs, vorhanden ist, wobei das Harzbindemittel ein Polyester in einer Menge von 70 bis 100 Gew.-% enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das positiv aufladbare, die Ladung regulierende Mittel in dem in Schritt (I) verwendeten Ausgangsmaterialgemisch in einer Menge von 0,2 bis 5 Gew.-% enthalten ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das positiv aufladbare Siliciumdioxid eine mittlere Teilchengröße von 4 bis 40 nm aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei der durch Schritt (III) erhältliche Toner eine Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößenverteilung von ¼ derer einer Volumenmedian der Teilchengröße D₅₀v oder weniger aufweist und 7 Vol.-% oder weniger Teilchen mit einer Teilchengröße von 1,4 × D₅₀v µm oder mehr und 5 %, bezogen auf die Anzahl, oder weniger Teilchen mit einer Teilchengröße von 0,6 × Zahlenmedian der Teilchengröße D₅₀p µm oder weniger enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei der durch Schritt (III) erhältliche Toner ein Volumenmedian der Teilchengröße D₅₀v von 3 bis 7 µm aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das positiv aufladbare Siliciumdioxid ein mit einem hydrophoben Behandlungsmittel, das positive Aufladbarkeit verleiht, behandeltes Siliciumdioxid ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Schmelzkneten in Schritt (I) mit einem Kneter vom offenen Walzentyp durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Pulverisieren in Schritt (II) mit einer Wirbelschichtstrahlmühle durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Klassierung in Schritt (III) mit einem Klassierer durchgeführt wird, wobei der Klassierer einen Klassierrotor umfasst, der eine Antriebswelle umfasst, die in einem Gehäuse als eine Zentralwelle davon in einer senkrechten Richtung angeordnet ist; und eine feststehende schneckenförmige Leitschaufel umfasst, die so angeordnet ist, dass sie dieselbe Zentralwelle mit dem Klassierrotor teilt, wobei die feststehende schneckenförmige Leitschaufel in der Klassierzone an einem Außenumfang des Klassierrotors mit einem vorgegebenen Abstand zu dem Außenumfang des Klassierrotors angeordnet ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 9, wobei das positiv aufladbare, die Ladung regulierende Mittel eine quartäre Ammoniumsalzverbindung ist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 10, wobei das Harzbindemittel einen Polyester mit einem Erweichungspunkt von 80°C bis 165°C umfasst.
Toner, erhältlich durch ein Verfahren umfassend die Schritte: (I) Schmelzkneten eines Ausgangsmaterialgemischs umfassend ein Harzbindemittel, einen Farbstoff und ein positiv aufladbares, die Ladung regulierendes Mittel; (II) Kühlen des schmelzgekneteten Gemischs, das in Schritt (I) erhalten wird, und Pulverisieren des gekühlten Gemischs in Gegenwart von positiv aufladbarem Siliciumdioxid; und (III) Klassieren des pulverisierten Produkts, das in Schritt (II) erhalten wird, wobei das positiv aufladbare Siliciumdioxid in Schritt (II) in einer Menge von 0,8 bis 6 Gewichtsteilen, bezogen auf 100 Gewichtsteile des in Schritt (I) erhaltenen schmelzgekneteten Gemischs, vorhanden ist, wobei das Harzbindemittel ein Polyester in einer Menge von 70 bis 100 Gew.-% enthält.