DE102005045131B4

DE102005045131B4 - Verfahren zur Herstellung von Toner, der Toner und ein Fixierverfahren

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Publication number: DE102005045131B4
Application number: DE102005045131.4A
Authority: DE
Inventors: Akihiro Eida
Original assignee: Kao Corp
Current assignee: Kao Corp
Priority date: 2004-09-21
Filing date: 2005-09-21
Publication date: 2018-06-14
Anticipated expiration: 2025-09-22
Also published as: US20060063090A1; DE102005045131A1; US7442482B2; JP2006091175A

Abstract

Verfahren zur Herstellung eines Toners, umfassend die Schritte:(I) Schmelzkneten eines Ausgangsmaterialgemischs, umfassend ein Harzbindemittel, ein Wachs und einen Farbstoff, mit einem Kneter vom offenen Walzentyp;(II) Kühlen des schmelzgekneteten Gemischs, das in dem Schritt (I) erhalten wird, und Pulverisieren des gekühlten Gemischs; und(III) Klassieren des pulverisierten Produkts, das in dem Schritt (II) erhalten wird, um einen Toner zu ergeben,wobei das Wachs in dem Toner in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Harzbindemittels, enthalten ist und ein Zahlenmittel der Teilchengröße in dem Toner von 1 µm oder weniger aufweist, wobei der Toner ein Volumenmedian der Teilchengröße (D) von 3,5 bis 7 µm und eine Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößenverteilung von 1/4 der Doder weniger aufweist und 5 Vol.-% oder weniger an Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 × D) µm oder mehr und 5 %, bezogen auf die Anzahl, oder weniger an Teilchen mit Teilchengrößen von 3 µm oder weniger enthält.

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Toners, der zum Beispiel zur Entwicklung eines elektrostatischen latenten Bildes verwendet wird, das in der Elektrophotographie, einem elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, einem elektrostatischen Druckverfahren oder dergleichen erzeugt wurde, den Toner und ein Fixierverfahren.
In Vollfarbendruckern können durch Herstellen eines Toners mit einer kleineren Teilchengröße hohe Bildqualitäten erzeugt werden, weil fixierte Vollfarbenbilder durch schichtweises Anordnen von Tonern mit drei oder mehreren verschiedenen Farben erzeugt werden. Auf der anderen Seite wird zum Zweck des Verhinderns des Offsets in Vollfarbendruckern herkömmlicherweise ein Öl auf eine Fixierwalze davon aufgebracht. Damit das Papier durch das Öl nicht verschmutzt wird, wird jedoch ein Fixiersystem, bei dem kein Öl aufgebracht wird oder nur eine sehr kleine Menge eines Öls aufgebracht wird, hauptsächlich verwendet. Obwohl eine Vorrichtung, bei dem eine große Menge eines Wachses in einem Toner in einem derartigen System eingebracht ist, vorgeschlagen worden ist, senkt das in einer großen Menge im Toner enthaltene Wachs die Fluidität des Toners und verschlechtert die Pulverisierbarkeit während der Herstellung des Toners. Deshalb sind, wenn ein Toner mit einer kleinen Teilchengröße und einer scharfen Teilchengrößenverteilung hergestellt wird, Pulverisierung und Klassierung eines gekneteten Produkts wahrscheinlich schwierig.
Auf der anderen Seite sind, um einen Toner gemäß dem Pulverisierungsverfahren mit verbessertem Dispersionsvermögen eines Wachses zu erhalten, ein Toner, der unter Verwendung eines Dispersionshilfsmittels für ein Wachs (siehe JP2002-365847 A ) hergestellt wurde, ein Verfahren zum Erhöhen der Anzahl von Malen des Knetens eines Wachses (siehe JP2003-76056 A ) und dergleichen bekannt.
US6171744 B1 offenbart einen Toner für Elektrofotografie, der ein anorganisches Oxid umfasst.
EP1026552 A1 offenbart ein Verfahren für die Herstellung eines Toners, der einen Harzbinder und einen Farbstoff umfasst.
Die vorliegende Erfindung betrifft:

[1] ein Verfahren zum Herstellen eines Toners, das die Schritte einschließt:
1. (I) Schmelzkneten eines Ausgangsmaterialgemischs, umfassend ein Harzbindemittel, ein Wachs und einen Farbstoff, mit einem Kneter vom offenen Walzentyp;
2. (II) Kühlen des schmelzgekneteten Gemischs, das in dem Schritt (I) erhalten wird, und Pulverisieren des gekühlten Gemischs; und
3. (III) Klassieren des pulverisierten Produkts, das in dem Schritt (II) erhalten wird, um einen Toner zu ergeben, wobei das Wachs in dem Toner in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Harzbindemittels, enthalten ist und ein Zahlenmittel der Teilchengröße in dem Toner von 1 µm oder weniger aufweist, wobei der Toner ein Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀) von 3,5 bis 7 µm und eine Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößenverteilung von 1/4 der D₅₀ oder weniger aufweist und 5 Vol.-% oder weniger an Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 × D₅₀) µm oder mehr und 5 %, bezogen auf die Anzahl, oder weniger an Teilchen mit Teilchengrößen von 3 µm oder weniger enthält;
[2] Toner, umfassend ein Harzbindemittel, einen Farbstoff und ein Wachs, wobei das Wachs in dem Toner in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Harzbindemittels, enthalten ist und ein Zahlenmittel der Teilchengröße in dem Toner von 1 µm oder weniger aufweist, wobei der Toner ein Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀) von 3,5 bis 7 µm und eine Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößenverteilung des Toners von 1/4 der D₅₀ oder weniger aufweist und 5 Vol.-% oder weniger an Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 × D₅₀) µm oder mehr enthält und 5 %, bezogen auf die Anzahl, oder weniger an Teilchen mit Teilchengrößen von 3 µm oder weniger enthält; und
[3] Verfahren zum Bilden von fixierten Bildern, umfassend den Schritt des Fixierens des Toners wie im vorstehenden Punkt [2] durch ein ölfreies Fixierverfahren.

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren, bei dem effizient ein Toner mit einer kleinen Teilchengröße und einer scharfen Teilchengrößenverteilung hergestellt wird, wobei der Toner eine hervorragende Punktreproduzierbarkeit beim kontinuierlichen Druck aufweist.
Gemäß der vorliegenden Erfindung kann ein Toner mit einer kleinen Teilchengröße und einer scharfen Teilchengrößenverteilung erhalten werden, wobei der Toner eine hervorragende Punktreproduzierbarkeit beim kontinuierlichen Druck aufweist.
Diese und andere Vorteile der vorliegenden Erfindung sind aus der folgenden Beschreibung ersichtlich.
Als Ergebnis von Untersuchungen, die die Verringerung der Präzision bei der Pulverisierbarkeit und bei der Klassierung durch Einbringen eines Wachses betreffen, ist festgestellt worden, dass, wenn ein Wachs eine große Teilchengröße der dispergierten Phasen aufweist, Toner an der Grenzfläche zwischen dem Harzbindemittel und dem Wachs leicht zerdrückt werden, wodurch eine große Menge von Wachskomponenten an der Oberfläche des Toners exponiert werden, so dass die Fluidität und das Dispersionsvermögen in einem Pulverisierer und in einem Klassierer schlechter werden, wodurch die Effizienz der Pulverisierung und Klassierung gesenkt wird. Außerdem wurde festgestellt, dass, weil die Phänomene noch stärker auftreten, wenn der Toner zu kleineren Teilchengrößen pulverisiert wird, bei der Herstellung eines Toners mit einer kleinen Teilchengröße und einer scharfen Teilchengrößenverteilung, die Einstellung der Teilchengrößen von dispergierten Phasen des Wachses ein noch wichtigerer Faktor wird.
Eines der Merkmale der vorliegenden Erfindung liegt in der Einstellung einer mittleren Teilchengröße des Wachses im Toner. Genauer enthält der Toner, der gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wird, ein Wachs mit einem Zahlenmittel der Teilchengröße von 1 µm oder kleiner und vorzugsweise von 0,05 bis 0,6 µm. Wenn das Wachs im Toner eingestellt wird, so dass es eine mittlere Teilchengröße innerhalb des vorstehend erwähnten Bereichs aufweist, kann ein Toner mit einer kleinen Teilchengröße und einer scharfen Teilchengrößenverteilung sogar durch das Pulverisierungsverfahren erhalten werden.
Das Verfahren zum Herstellen eines Toners der vorliegenden Erfindung schließt mindestens die Schritte ein:

(I): Schmelzkneten eines Ausgangsmaterialgemischs, das ein Harzbindemittel, ein Wachs und einen Farbstoff enthält;
(II): Kühlen des schmelzgekneteten Gemischs, das in dem Schritt (I) erhalten wird, und Pulverisieren des gekühlten Gemischs; und
(III): Klassieren des pulverisierten Produkts, das in dem Schritt (II) erhalten wird, um einen Toner zu ergeben.

Jeder der Schritte wird nachstehend erklärt.
Der Schritt (I) ist ein Schritt des Schmelzknetens eines Ausgangsmaterialgemischs, das ein Harzbindemittel, ein Wachs und einen Farbstoff enthält.
Das Harzbindemittel schließt Polyester, Styrolacrylharze, ein Mischharz eines Polyesters und eines Styrolacrylharzes, ein Hybridharz, das zwei oder mehrere Harzkomponenten enthält, und dergleichen ein. Das Harzbindemittel, das einen Polyester als Hauptkomponente enthält, ist vom Gesichtspunkt des Dispersionsvermögens und der Transparenz des Farbstoffs bevorzugt. Der Polyester ist im Harzbindemittel in einer Menge von vorzugsweise 50 bis 100 Gew.-% und stärker bevorzugt von 70 bis 100 Gew.-% enthalten. Als Hybridharz ist ein Harz, in welchem ein Polykondensationsharz, wie ein Polyester, ein Polyester-Polyamid oder ein Polyamid, und ein Additionspolymerisationsharz, wie ein Harz auf Basis eines Vinylpolymers, teilweise chemisch miteinander verbunden sind, bevorzugt. Das Hybridharz kann durch Verwendung von zwei oder mehreren Harzen als Ausgangsmaterialien erhalten werden, oder das Hybridharz kann durch Verwendung eines Gemischs einer Art von Harz und Ausgangsmaterialmonomeren für das andere Harz erhalten werden. Um ein Hybridharz effizient zu erhalten, sind solche bevorzugt, die aus einem Gemisch von Ausgangsmaterialmonomeren von zwei oder mehreren Harzen erhalten werden.
Das Ausgangsmaterialmonomer für den Polyester ist nicht besonders beschränkt, solange eine bekannte Alkoholkomponente und eine bekannte Carbonsäurekomponente, wie Carbonsäuren, Säureanhydride davon und Ester davon, verwendet werden.
Die Alkoholkomponente schließt ein Alkylen (2 oder 3 Kohlenstoffatome)oxid(mittlere Zahl von Molen: 1 bis 16)-Addukt von Bisphenol A, wie Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan und Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan; Ethylenglycol, Propylenglycol, Glycerin, Pentaerythrit, Trimethylolpropan, hydriertes Bisphenol A, Sorbit oder ein Alkylen (2 bis 4 Kohlenstoffatome)oxid(mittlere Zahl von Molen: 1 bis 16)-Addukt davon; und dergleichen ein.
Außerdem schließt die Carbonsäurekomponente ein: Dicarbonsäuren, wie Phthalsäure, Isophthalsäure, Terephthalsäure, Fumarsäure, Maleinsäure, Adipinsäure und Bernsteinsäure; eine substituierte Bernsteinsäure, dessen Substituent ein Alkylrest mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen oder ein Alkenylrest mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen, wie Dodecenylbernsteinsäure oder Octenylbernsteinsäure, ist; Tricarbon- oder höhere Polycarbonsäuren, wie 1,2,4-Benzoltricarbonsäure (Trimellithsäure) und Pyromellithsäure; Säureanhydride davon, Alkyl(1 bis 3 Kohlenstoffatome)ester davon und dergleichen ist.
Der Polyester kann zum Beispiel durch Polykondensation der Alkoholkomponente und der Carbonsäurekomponente bei einer Temperatur von 180 bis 250°C in einer Inertgas-Atmosphäre in Gegenwart eines Veresterungskatalysators, wie gewünscht, hergestellt werden.
Der Polyester hat einen Säurewert von vorzugsweise 5 bis 40 mg KOH/g, stärker bevorzugt von 10 bis 35 mg KOH/g und noch stärker bevorzugt von 15 bis 30 mg KOH/g.
Außerdem hat der Polyester einen Erweichungspunkt von vorzugsweise 80 bis 165°C und eine Glasübergangstemperatur von vorzugsweise 50 bis 85°C.
Das Wachs schließt natürliche Esterwachse, wie Karnaubawachs und Reiswachs; synthetische Wachse, wie Polypropylenwachs, Polyethylenwachs und Fischer-Tropschwachs; Petroleumwachse, wie Paraffinwachse; Kohlewachse, wie Montanwachs; Alkoholwachse; und dergleichen ein. Unter ihnen sind natürliche Esterwachse und Petroleumwachse bevorzugt, und eine kombinierte Verwendung des natürlichen Esterwachses und des Petroleumwachses ist vom Gesichtspunkt des Verhinderns von Offset stärker bevorzugt. Diese Wachse können alleine oder als ein Gemisch von zwei oder mehreren Arten enthalten sein.
Das Wachs weist im Hinblick auf die Fixierbarkeit bei niedrigen Temperaturen und den Offsetwiderstand einen Schmelzpunkt von vorzugsweise 50 bis 120°C und stärker bevorzugt von 60 bis 120°C auf.
Das Wachs ist im Hinblick auf den Offsetwiderstand und die Beständigkeit in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-% und vorzugsweise von 4 bis 10 Gew.-% im Toner enthalten. Normalerweise wird, wenn das Wachs in einer großen Menge verwendet wird, das pulverisierte Produkt während der Pulverisierung leicht untereinander verschmolzen, wodurch es wahrscheinlich gemacht wird, dass die Pulverisierungseffizienz gesenkt wird. In der vorliegenden Erfindung kann, selbst wenn das Wachs in einer etwas größeren Menge verwendet wird, der Toner effizient pulverisiert werden.
Als Farbstoffe können alle Farbmittel, Pigmente und dergleichen verwendet werden, welche als Farbstoffe für Toner verwendet werden. Der Farbstoff schließt Ruß, Phthalocyanine Blue, Permanent Brown FG, Brilliant Fast Scarlet, Pigment Green B, Rhodamine-B Base, Solvent Red 49, Solvent Red 146, Solvent Blue 35, Quinacridon, Carmine 6B, Disazoyellow und dergleichen ein. Diese Farbstoffe können alleine oder als Gemisch von zwei oder mehreren Arten verwendet werden. Der gemäß der vorliegenden Erfindung hergestellte Toner kann einer von schwarzen Tonern und Farbentonern sein. Die Menge des enthaltenen Farbstoffs beträgt vorzugsweise 1 bis 40 Gewichtsteile und vorzugsweise 3 bis 10 Gewichtsteile, bezogen auf 100 Gewichtsteile des Harzbindemittels.
In der vorliegenden Erfindung können ferner Zusatzstoffe, wie Ladungskontrollmittel, Fluiditätsverbesserer, Mittel zur Modifizierung der elektrischen Leitfähigkeit, Streckmittel, Verstärkungsfüllstoffe, wie faserige Stoffe, Antioxidationsmittel, Alterungsschutzmittel, Mittel zur Verbesserung der Reinigungsfähigkeit und magnetische Materialien, als Ausgangsmaterialien im Toner enthalten sein.
Es ist bevorzugt, dass die Ausgangsmaterialien, wie ein Harzbindemittel, ein Wachs und ein Farbstoff, vorab mit einem Henschelmischer oder dergleichen gemischt und einem Schmelzkneten unterzogen werden. Insbesondere ist es gewünscht, dass ein Harzbindemittel und ein Wachs vor dem Schritt (I) unter der Bedingung gemischt werden, dass der Wert von (Froude-Zahl des Mischers x Mischzeit (s)), d.h. Fr^•t, vorzugsweise 10.000 bis 30.000 und stärker bevorzugt 10.000 bis 20.000 beträgt. Der Wert Fr^•t kann innerhalb des vorstehend erwähnten Bereichs durch Verkürzen der Rührzeit, wenn die Froude-Zahl groß ist, d.h. die Rührkraft groß ist, oder Verlängern der Rührzeit, wenn die Froude-Zahl klein ist, d.h. die Rührkraft klein ist, eingestellt werden.
Hier in der vorliegenden Erfindung ist die Froude-Zahl (Fr) ein Wert, der aus der folgenden Formel berechnet wird: $F r = \frac{{(U m f a n g s g e s c h w i n d i g k e i t d e s R ü h r f l ü g e l s)}^{2} [m^{2} / s^{2}]}{D u r c h m e s s e r d e s R ü h r f l ü g e l s [m] \times E r d b e s c h l e u n i g u n g [9, 8 m / s^{2}]}$
In der vorliegenden Erfindung wird das Ausgangsmaterialgemisch mit einem Kneter vom offenen Walzentyp schmelzgeknetet. Das Wachs kann in hoher Dispersion mit dem Kneter vom offenen Walzentyp effizient erhalten werden, ohne das Kneten zu wiederholen oder ohne ein Dispersionshilfsmittel zu verwenden.
Der Kneter vom offenen Walzentyp in der vorliegenden Erfindung ist vorzugsweise ein Kneter, der mindestens zwei Walzen enthält, und die Schmelzknetvorrichtung ist vom offenen Typ, und es ist bevorzugt, dass mindestens zwei der Walzen eine Heizwalze und eine Kühlwalze sind. Der Kneter vom offenen Walzentyp kann die während des Schmelzknetens erzeugte Knetwärme leicht ableiten. Außerdem ist es im Hinblick auf die Produktionseffizienz bevorzugt, dass der Kneter vom offenen Walzentyp ein kontinuierlicher Kneter ist.
Ferner sind im vorstehend erwähnten Kneter vom offenen Walzentyp zwei der Walzen nahe beieinander parallel angeordnet, und der Spalt zwischen den Walzen beträgt im Hinblick auf die Verringerung der Teilchengröße der dispergierten Phasen des Wachses im so erhaltenen Toner vorzugsweise 0,01 bis 5 mm und stärker bevorzugt 0,05 bis 2 mm. Außerdem sind Strukturen, Größen, Materialien und dergleichen der Walze nicht besonders beschränkt. Die Walzenoberfläche kann auch eine glatte, wellenförmige, raue oder andere Oberfläche sein.
Die Zahl der Umdrehungen der Walze, d.h. die Umfangsgeschwindigkeit der Walze, beträgt vorzugsweise 2 bis 100 m/min. Die Umfangsgeschwindigkeit der Kühlwalze beträgt vorzugsweise 2 bis 100 m/min, stärker bevorzugt 10 bis 60 m/min und noch stärker bevorzugt 15 bis 50 m/min. Außerdem ist es bevorzugt, dass die beiden Walzen verschiedene Umfangsgeschwindigkeiten voneinander aufweisen und dass das Verhältnis der Umfangsgeschwindigkeit der beiden Walzen (Kühlwalze/Heizwalze) vorzugsweise 1/10 bis 9/10 und stärker bevorzugt 3/10 bis 8/10 beträgt.
Um die Adhäsion des gekneteten Produkts an die Heizwalze zu erleichtern, ist es bevorzugt, dass die Temperatur der Heizwalze sowohl höher als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch höher als der Schmelzpunkt des Wachses eingestellt wird, und dass die Temperatur der Kühlwalze sowohl niedriger als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch niedriger als der Schmelzpunkt des Wachses eingestellt wird. Genauer beträgt die Temperatur der Heizwalze vorzugsweise 80 bis 200°C, und die Temperatur der Kühlwalze beträgt vorzugsweise 20 bis 140°C.
Der Unterschied bezüglich der Temperatur zwischen der Heizwalze und der Kühlwalze beträgt vorzugsweise 60 bis 150°C und stärker bevorzugt 80 bis 120°C.
Hier kann die Temperatur der Walze zum Beispiel durch eine Temperatur eines Heizmittels, das durch den Innenteil der Walze strömt, eingestellt werden, und jede Walze kann in zwei oder mehrere Teile im Innenteil der Walze geteilt sein, wobei jede mit Heizmitteln unterschiedlicher Temperaturen in Verbindung steht.
Es ist bevorzugt, dass die Temperatur der Heizwalze, besonders die Ausgangsmaterialbeschickungsseite der Heizwalze, sowohl höher als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch höher als der Schmelzpunkt jedes Wachses eingestellt wird. Stärker bevorzugt ist die Temperatur der Heizwalze eine Temperatur, die aus der Temperatur berechnet wird, die höher ist als das Höhere des Erweichungspunktes des Harzbindemittels und des Schmelzpunktes jedes Wachses plus 0 bis 80°C, und noch stärker bevorzugt eine Temperatur, die aus der Temperatur plus 5 bis 50°C berechnet wird. Es ist bevorzugt, dass die Temperatur der Kühlwalze sowohl niedriger als der Erweichungspunkt des Harzbindemittels als auch niedriger als der Schmelzpunkt jedes Wachses eingestellt wird. Stärker bevorzugt ist die Temperatur einer Kühlwalze eine Temperatur, die aus der Temperatur berechnet wird, die niedriger ist als das Niedrigere des Erweichungspunktes des Harzbindemittels und des Schmelzpunktes jedes Wachses minus 0 bis 80°C, und noch stärker bevorzugt eine Temperatur, die aus der Temperatur minus 40 bis 80°C berechnet wird.
Der Schritt (II) ist ein Schritt des Kühlens des schmelzgekneteten Gemischs, das in Schritt (I) erhalten wird, und des Pulverisierens des gekühlten Gemischs.
Die Temperatur, auf welche das schmelzgeknetete Gemisch gekühlt wird, ist nicht besonders beschränkt, solange das schmelzgeknetete Gemisch ausreichend auf eine pulverisierbare Härte gekühlt wird.
Das schmelzgeknetete Gemisch, das in Schritt (II) gekühlt wurde, kann einmal oder mehrere Male pulverisiert werden. Es ist im Hinblick auf die Pulverisierungseffizienz und Produktionseffizienz bevorzugt, dass die Pulverisierung grobe Pulverisierung und feine Pulverisierung einschließt. Es ist bevorzugt, dass das schmelzgeknetete Gemisch vorab grob pulverisiert wird, wobei ein Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀) von 10 bis 1000 µm oder so erhalten wird, und danach das so erhaltene grob pulverisierte Produkt unter Berücksichtigung der Teilchengröße des gewünschten Toners weiter fein pulverisiert wird.
Der Schritt des groben Pulverisierens des gekühlten Gemischs kann mit einem Atomizer, Rotoplex oder dergleichen, durchgeführt werden.
Die Pulverisiervorrichtung, die im Schritt des feinen Pulverisierens des grob pulverisierten Produkts verwendbar ist, schließt eine Pulverisiervorrichtung vom Strahl-Typ, wie eine Wirbelschichtstrahlmühle und eine Gasstromstrahlmühle; eine mechanische Pulverisiervorrichtung, wie eine Turbomühle; und dergleichen ein. Im Hinblick darauf, dass die Dispersion des Wachses in der bestimmten Teilchengröße der vorliegenden Erfindung stärker auftreten soll, ist die Pulverisiervorrichtung vom Strahl-Typ bevorzugt.
Die Wirbelschichtstrahlmühle, die in der vorliegenden Erfindung verwendbar ist, schließt zum Beispiel einen Pulverisierer mit der Struktur und dem Prinzip zum feinen Pulverisieren der Teilchen ein, der mindestens eine Pulverisierungskammer enthält, die so angeordnet ist, dass zwei oder mehrere Strahldüsen ihrem unteren Teil gegenüberliegen, und wobei eine Wirbelschicht in der Pulverisierungskammer mit den Teilchen erzeugt wird, mit denen der Pulverisierbehälter durch einen Hochgeschwindigkeitsgasstrahlstrom beschickt wird, der aus den Strahldüsen ausgestoßen wurde, wobei die Teilchen durch Wiederholen der Beschleunigung der Teilchen und Aufprall zwischen den Teilchen fein pulverisiert werden.
In der Strahlmühle mit der vorstehend erwähnten Struktur ist die Anzahl der Strahldüsen nicht besonders beschränkt. Es ist im Hinblick auf das Gleichgewicht zwischen Luftvolumen, Strömungsmenge und Strömungsgeschwindigkeit, Aufpralleffizienz der Teilchen und dergleichen bevorzugt, dass zwei oder mehrere Strahldüsen und vorzugsweise 3 bis 4 Strahldüsen, so angeordnet sind, dass sie einander gegenüberliegen.
Ferner wird ein Klassierrotor zum Auffangen von emporgehobenen Teilchen mit kleinen Teilchengrößen, die durch die Pulverisierung verringert wurden, in einem oberen Teil der Pulverisierungskammer bereitgestellt. Die Teilchengrößenverteilung kann durch die Rotationsgeschwindigkeit des Klassierrotors leicht eingestellt werden. Das fein pulverisierte Produkt (klassiertes Pulver, das durch das Abtrennen seiner oberen Grenze erhalten wurde) kann durch Klassieren des pulverisierten Produkts mit dem Klassierrotor erhalten werden.
Der Klassierrotor kann in der Längsrichtung oder Querrichtung zur vertikalen Richtung angeordnet sein. Es ist im Hinblick auf die Klassierleistung bevorzugt, dass der Klassierrotor in der Längsrichtung angeordnet ist.
Spezifische Beispiele einer Wirbelschichtstrahlmühle, die zwei oder mehrere Strahldüsen enthält und ferner einen Klassierrotor enthält, schließen die Pulverisierer ein, die in JP-A-S60-166547 und JP2002-35631 A offenbart sind.
Die Wirbelschichtstrahlmühlen, welche in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendet werden können, schliessen die „TFG“-Reihe, die im Handel von Hosokawa Micron Corporation erhältlich sind, die „AFG“-Reihe, die im Handel von Hosokawa Micron Corporation erhältlich sind, und dergleichen ein.
Außerdem schließt die Gasstromstrahlmühle zum Beispiel eine Prallstrahlmühle, die eine Venturidüse und ein Prallbauteil enthält, das so angeordnet ist, dass es der Venturidüse gegenüberliegt, und dergleichen ein.
Die Gasstromstrahlmühlen, welche in der vorliegenden Erfindung vorzugsweise verwendet werden können, schliessen die „IDS“-Reihe, die im Handel von Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd. erhältlich sind, und dergleichen ein.
Das pulverisierte Produkt, das in dem Schritt (II) erhalten wird, weist im Hinblick auf die Produktivität in Schritt (III) eine Teilchengröße von vorzugsweise 3 bis 6,5 µm und stärker bevorzugt von 3,5 bis 6 µm auf.
Der Schritt (III) ist ein Schritt des Klassierens des pulverisierten Produkts, das in dem Schritt (II) erhalten wird.
Der Klassierer, der in Schritt (III) verwendbar ist, schließt Luftklassierer, Rotorklassierer, Siebklassierer und dergleichen ein. In der vorliegenden Erfindung ist es im Hinblick auf die Fähigkeit zur Entfernung von feinem Pulver bevorzugt, dass der Klassierer einen Klassierrotor enthält, der eine Antriebswelle, die in einem Gehäuse als eine Zentralwelle davon in einer senkrechten Richtung angeordnet ist, und eine feststehende schneckenförmige Leitschaufel (engl. „guiding vane“) enthält, die so angeordnet ist, dass sie dieselbe Zentralwelle mit dem Klassierrotor teilt, wobei der stationäre spiralförmige Leitschaufel in einer Klassierzone an einem Außenumfang des Klassierrotors mit einem vorgegebenen Abstand zum Außenumfang des Klassierrotors angeordnet ist. Spezifische Beispiele des Klassierers mit der vorstehend beschriebenen Struktur schließen einen Klassierer, der in 2 von JP-A-H11-216425 gezeigt ist, einen Klassierer, der in 6 von JP2004-78063 A gezeigt ist, im Handel erhältliche Klassierer, wie die „TSP“-Reihe, die im Handel von Hosokawa Micron Corporation erhältlich sind, und dergleichen ein. Der Klassiermechanismus wird nachstehend schematisch erklärt.
Das pulverisierte Produkt, mit dem ein Gehäuse eines Klassierers beschickt wird, steigt entlang einer Klassierzone am Außenumfang des Klassierrotors ab, während es durch die schneckenförmige Leitschaufel geführt wird. Der Innenteil des Klassierrotors und der Klassierzone stehen über eine Klassierschaufel miteinander in Verbindung, der auf der Oberfläche des Außenumfangs des Klassierrotors bereitgestellt wird. Wenn das pulverisierte Produkt abgestiegen ist, werden die feinen Pulver, die zusammen mit Klassierluft geführt werden, zum Innenteil des Klassierrotors über die Klassierschaufel angesogen, und über einen Abführauslass für feine Pulver abgeführt. Auf der anderen Seite steigen grobe Pulver, die nicht zusammen mit der Klassierluft geführt werden, entlang der Klassierzone durch die Gravitationskraft herab und werden über einen Abführauslass für grobe Pulver abgeführt.
Ferner ist es bevorzugt, dass der Klassierer, der in Schritt (III) verwendbar ist, zwei Klassierrotoren aufweist, die dieselbe Antriebswelle mit der Zentralwelle davon in einem Gehäuse teilen und dass sich jeder der Klassierrotoren voneinander unabhängig in dieselbe Richtung dreht. Spezifische Beispiele der Klassierer, die mit einem Klassierrotor an jeder der beiden oberen und unteren Stufen bereitgestellt werden, schließen einen Klassierer, der in 1 von JP2001-293438 A gezeigt ist, im Handel erhältliche Klassierer, wie die „TTSP“-Reihe, die im Handel von Hosokawa Micron Corporation erhältlich sind, und dergleichen ein.
Wenn an jeder der beiden oberen und unteren Stufen ein Klassierrotor bereitgestellt wird, ist es stärker bevorzugt, weil eine Klassierung mit noch höherer Präzision durch Einstellen einer Ansauggeschwindigkeit der Klassierluft, einer Rotationsgeschwindigkeit bei jedem Klassierrotor oder dergleichen erreicht werden kann.
Zum Beispiel beträgt das Verhältnis der Rotationsgeschwindigkeit des oberen Klassierrotors zur Rotationsgeschwindigkeit des unteren Klassierrotors (die Rotationsgeschwindigkeit des oberen Klassierrotors/die Rotationsgeschwindigkeit des unteren Klassierrotors) im Hinblick darauf Turbulenz zu verhindern vorzugsweise 1/1,05 bis 1,05/1 und stärker bevorzugt etwa 1/1.
Außerdem ist es im Hinblick auf die Präzision der Klassierung und die Ausbeute des Toners bevorzugt, dass die Menge des Luftstroms, der von einem oberen Luftansaugeinlass geführt wird, zur Menge des Luftstroms, der von einem unteren Luftansaugeinlass geführt wird, fast gleich ist.
Es ist bevorzugt, dass der Klassierer, der in Schritt (III) verwendbar ist, hauptsächlich bei der Klassierung auf der feinen Pulverseite (Klassierung zum Abtrennen seiner unteren Grenze) verwendet wird, um die feinen Pulver zu entfernen. Die feinen Pulver, die während des Klassierschritts entfernt wurden, können Schritt (III) unterzogen werden, um den erforderlichen Teil der feinen Pulver durch erneute Klassierung wiederzuerlangen.
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann mindestens durch die vorstehend erwähnten Schritte (I) bis (III) erhalten werden, und ein externer Zusatzstoff kann ferner zum Toner, der durch den Schritt (III) erhalten wird, zugegeben werden.
Der externe Zusatzstoff ist vorzugsweise ein anorganisches Oxid, wie Siliziumdioxid, Titandioxid, Aluminiumoxid, Zinkoxid, Magnesiumoxid, Ceroxid, Eisenoxid, Kupferoxid oder Zinnoxid. Unter ihnen ist im Hinblick auf das Erreichen der Ladungsfähigkeit Siliziumdioxid bevorzugt.
Feine Pulver von Siliziumdioxid (SiO₂) können durch ein trockenes Verfahren oder ein nasses Verfahren erzeugt werden. Außerdem können, außer wasserfreiem Siliziumdioxid, die feinen Pulver von Siliziumdioxid Aluminiumsilikat, Natriumsilikat, Kaliumsilikat, Magnesiumsilikat oder Zinksilikat sein, deren SiO₂-Gehalt vorzugsweise 85 Gew.-% oder mehr beträgt.
Außerdem kann die Oberfläche des externen Zusatzstoffs einer hydrophoben Behandlung unterzogen werden. Das hydrophobe Behandlungsverfahren ist nicht besonders beschränkt. Das hydrophobe Behandlungsmittel schließt Silankupplungsmittel, wie Hexamethyldisilazan (HMDS) und Dimethyldichlorsilan (DMDS); Silikonöl-Behandlungsmittel, wie Dimethyl-Silikonöl und aminomodifiziertes Silikonöl; und dergleichen ein. Unter ihnen sind Silankupplungsmittel bevorzugt. Die Menge, die mit dem hydrophoben Behandlungsmittel behandelt wird, beträgt vorzugsweise 1 bis 7 mg/m² pro Oberfläche des externen Zusatzstoffs.
Der externe Zusatzstoff weist im Hinblick auf die Adhäsion an die Oberfläche des Toners eine mittlere Teilchengröße von vorzugsweise 8 bis 200 nm, und stärker bevorzugt von 12 bis 100 nm auf. Hier ist die mittlere Teilchengröße das Zahlenmittel der Teilchengröße.
In der vorliegenden Erfindung kann, wie vorstehend erwähnt, weil die Teilchengröße der dispergierten Phasen des Wachses eingestellt wird, ein Toner mit einer kleinen Teilchengröße und einer scharfen Teilchengrößenverteilung erhalten werden.
Der Toner, der gemäß der vorliegenden Erfindung erhalten wird, weist im Hinblick darauf, höhere Bildqualitäten zu erreichen ein Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀) von 3,5 bis 7 µm, vorzugsweise von 3,5 bis 6,5 µm und stärker bevorzugt von 4 bis 6 µm auf.
Außerdem weist der Toner im Hinblick darauf, eine hervorragende Punktreproduzierbarkeit ungeachtet der Teilchengröße des Toners im vorstehend erwähnten Teilchengrößenbereich sicherzustellen eine Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößenverteilung von vorzugsweise 1/4 oder weniger von dem der D₅₀, und stärker bevorzugt von 1/7 bis 1/4 von dem der D₅₀ auf.
Die Teilchen mit einer Teilchengröße von (1,4 × D₅₀) µm oder mehr, bei denen Tonerstreuung um die Punkte herum dazu neigt stärker zu sein, sind in einer Menge von 5 Vol.-% oder weniger und vorzugsweise 4 Vol.-% oder weniger im Toner enthalten. Auf der anderen Seite sind im Hinblick darauf, dass die Punktreproduzierbarkeit beim kontinuierlichem Drucken verringert ist, Teilchen mit einer Teilchengröße von 3 µm oder weniger in einer Menge von 5 %, bezogen auf die Anzahl, oder weniger und vorzugsweise 4 %, bezogen auf die Anzahl, oder weniger im Toner enthalten.
Der durch die vorliegende Erfindung erhältliche Toner kann ohne besondere Beschränkung in einem Entwicklungsverfahren alleine als Toner für magnetische Einkomponentenentwicklung, wenn feines magnetisches Materialpulver enthalten ist, oder als Toner für nichtmagnetische Einkomponentenentwicklung oder als Toner für Zweikomponentenentwicklung durch Mischen des Toners mit einem Träger, wenn kein feines magnetisches Materialpulver enthalten ist, verwendet werden.
Der Toner der vorliegenden Erfindung kann durch ein ölfreies Fixierverfahren hervorragend fixiert werden. Hier bezieht sich das ölfreie Fixierverfahren auf ein Verfahren zum Fixieren eines Toners mit einer Vorrichtung, die eine Heizwalzenfixiervorrichtung aber keine Ölzuführvorrichtung oder dergleichen enthält. Die Ölzuführvorrichtung schließt eine Vorrichtung, die mit einem Öltank ausgerüstet ist, und die einen Mechanismus zum Aufbringen eines Öls auf eine Heizwalzenoberfläche in einer bestimmten Menge aufweist, eine Vorrichtung mit einem Mechanismus, bei dem eine vorher in ein Öl eingetauchte Walze in Kontakt mit einer Heizwalze gebracht wird, und dergleichen ein.
Demgemäß stellt die vorliegende Erfindung ferner ein Verfahren zum Erzeugen von fixierten Bildern bereit, einschließlich des Schritts des Fixierens des Toners der vorliegenden Erfindung durch ein ölfreies Fixierverfahren. Das Verfahren zum Erzeugen von fixierten Bildern in der vorliegenden Erfindung erlaubt, dass die fixierten Bilder durch bekannte Schritte erzeugt werden, wobei der Fixierschritt, der einen Schritt des Fixierens eines übertragenen Tonerbildes einschließt, das vorstehende Merkmal aufweist. Repräsentative Schritte im Verfahren zum Erzeugen von fixierten Bildern schließen die Schritte des Erzeugens eines elektrostatischen latenten Bildes auf der Oberfläche eines Fotoleiters (Ladungs- und Belichtungsschritt); Entwickeln eines elektrostatischen latenten Bildes (Entwicklungsschritt); Übertragen des entwickelten Tonerbildes auf ein Material, auf das übertragen werden soll, wie Papier (Transferschritt); Entfernen des verbleibenden Toners auf einem Entwicklungsbauteil, wie einer photoleitfähigen Trommel (Reinigungsschritt) und dergleichen ein.
BEISPIELE
Die folgenden Beispiele beschreiben die Erfindung weiter und legen Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung dar. Die Beispiele werden nur zu Zwecken der Veranschaulichung gegeben und sollen nicht als Beschränkungen der vorliegenden Erfindung ausgelegt werden.
Erweichungspunkt
Der Erweichungspunkt bezieht sich auf eine Temperatur, die h/2 der Höhe (h) der S-förmigen Kurve entspricht, wenn eine abwärtsgerichtete Bewegung eines Stempels (Flusslänge) gegen die Temperatur aufgezeichnet wird, nämlich eine Temperatur, bei welcher die Hälfte des Harzes herausfließt, wenn unter Verwendung eines Fließtesters (CAPILLARY RHEOMETER „CFT-500D“, im Handel erhältlich von Shimadzu Corporation) gemessen wird, bei welchem eine 1 g-Probe durch eine Düse mit einer Düsenöffhungsgröße von 1 mm und einer Länge von 1 mm extrudiert wird, während die Probe erwärmt wird, so dass die Temperatur mit einer Geschwindigkeit von 6°C/min erhöht wird, und eine Last von 1,96 MPa mit dem Stempel darauf aufgebracht wird.
Glasübergangstemperatur der Harze
Die Glasübergangstemperatur bezieht sich auf eine Temperatur eines Schnittpunkts der Verlängerung der Grundlinie, die gleich der oder niedriger ist als die Temperatur des maximalen endothermen Peaks und der Tangente, die das Maximum der Steigung zwischen dem Start des Peaks und der Spitze des Peaks zeigt, welches unter Verwendung eines Differentialscanning-Kalorimeters („DSC 210“, im Handel erhältlich von Seiko Instruments, Inc.) durch Erhöhen der Temperatur auf 200°C, Kühlen der Probe von dieser Temperatur auf 0°C mit einer Abkühlungsgeschwindigkeit von 10°C/min und danach Erhöhen der Temperatur der Probe mit einer Geschwindigkeit von 10°C/min bestimmt wird.
Volumenmedian der Teilchengröße („volume-median particle size“) (D₅₀) des pulverisierten Produkts

(1) 100 g des pulverisierten Produkts wird durch Siebe mit Öffnungen von 2000 µm, 1000 µm, 850 µm, 500 µm, 355 µm, 250 µm, 150 µm, 75 µm und 45 µm gesiebt. Das Sieben wird von einem Sieb mit der größten Öffnung begonnen, und das pulverisierte Produkt, welches durch das Sieb durchgeht, wird mit Sieben in der Reihenfolge absteigender Größen von der großen Öffnung zur kleinen Öffnung gesiebt.
(2) Das Gewicht des pulverisierten Produkts, das auf jedem Sieb verbleibt, wird bestimmt, um eine auf das Gewicht bezogene Häufigkeit („mass base frequency“) (%) zu berechnen.
(3) Der Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀) des pulverisierten Produkts wird gemäß der folgenden Formel berechnet: $\begin{matrix} D_{50} (μ m) = 2000 \times (auf das Gewicht bezogene Häufigkeit des pulverisierten Produkts auf \\ einem Sieb mit einer Öffnung von 2000 μ m) \\ + 1000 \times (auf das Gewicht bezogene Häufigkeit des pulverisierten Produkts auf \\ einem Sieb mit einer Öffnung von 1 000 μ m) \\ + 850 \times (auf das Gewicht bezogene Häufigkeit des pulverisierten Produkts auf \\ einem Sieb mit einer Öffnung von 85 0 μ m) \\ + 500 \times (auf das Gewicht bezogene Häufigkeit des pulverisierten Produkts auf \\ einem Sieb mit einer Öffnung von 5 00 μ m) \\ + 355 \times (auf das Gewicht bezogene Häufigkeit des pulverisierten Produkts auf \\ einem Sieb mit einer Öffnung von 355 μ m) \\ + 250 \times (auf das Gewicht bezogene Häufigkeit des pulverisierten Produkts auf \\ einem Sieb mit einer Öffnung von 250 μ m) \\ + 150 \times (auf das Gewicht bezogene Häufigkeit des pulverisierten Produkts auf \\ einem Sieb mit einer Öffnung von 15 0 μ m) \\ + 75 \times (auf das Gewicht bezogene Häufigkeit des pulverisierten Produkts auf \\ einem Sieb mit einer Öffnung von 75 μ m) \\ + 45 \times (auf das Gewicht bezogene Häufigkeit des pulverisierten Produkts auf \\ einem Sieb mit einer Öffnung von 45 μ m) \end{matrix}$

Zahlenmittel der Teilchengröße des Wachses
Der Querschnitt des Toners wird mit einem TEM (Transmissions-Elektronenmikroskop) mit einer Vergrößerung von 2500 x photographiert. 100 Teilchen Wachs werden zur Bestimmung der maximalen Teilchengröße beobachtet, und ein Zahlenmittel wird genommen, um ein Zahlenmittel der Teilchengröße des Wachses zu berechnen.
Teilchengrößenverteilung des Toners
Die Teilchengrößenverteilung des Toners wird mit einem Coulterzähler „Coulter Multisizer II“ (im Handel erhältlich von Beckman Coulter) gemäß dem folgenden Verfahren bestimmt.

(1) Herstellung der Dispersion: 10 mg einer zu messenden Probe werden zu 5 ml eines Dispersionmittels zugegeben (eine 5 Gew.-% wässrige Lösung von „EMULGEN 109P“ (im Handel erhältlich von Kao Corporation, Polyoxyethylenlaurylether, HLB: 13,6)) und mit einem Ultraschalldispergator eine Minute lang dispergiert. Danach werden 25 ml Elektrolytlösung („Isotone II“ " (im Handel erhältlich von Beckman Coulter)) dazugegeben, und das Gemisch wird mit dem Ultraschalldispergator eine Minute lang weiter dispergiert, um eine Dispersion zu ergeben.
(2) Messvorrichtung: Coulter^® Multisizer II (im Handel erhältlich von Beckman Coulter) Öffnungsdurchmesser: 100 µm Bereich der zu bestimmenden Teilchengrößen: 2 bis 60 µm Analysesoftware: Coulter^® Multisizer AccuComp Ver. 1.19 (im Handel erhältlich von Beckman Coulter)
(3) Messbedingungen: 100 ml Elektrolyt und eine Dispersion werden zu einem Becher zugegeben, und die Teilchengrößen von 30.000 Teilchen werden unter derartigen Konzentrationsbedingungen bestimmt, so dass die Bestimmung für 30.000 Teilchen in 20 Sekunden beendet ist.
(4) Der Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀, µm), der Gehalt (Vol.-%) der Teilchen mit einer Teilchengröße von (1,4 × D₅₀) µm oder mehr, der Gehalt (%, bezogen auf die Anzahl) der Teilchen mit Teilchengrößen von 3 µm oder weniger und die Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößenverteilung werden aus den ermittelten Werten erhalten.

Herstellungsbeispiel eines Harzes
568 g Polyoxypropylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 792 g Polyoxyethylen(2.2)-2,2-bis(4-hydroxyphenyl)propan, 640 g Terephthalsäure und 10 g Zinnoctylat wurden bei 210°C unter einem Stickstoffgasstrom unter Rühren umgesetzt. Der Polymerisationsgrad wurde durch den Erweichungspunkt überwacht, und die Umsetzung wurde beendet, als der Erweichungspunkt 110°C erreichte. Das so erhaltene Harz wird als Harz A bezeichnet. Das Harz wies eine Glasübergangstemperatur von 68°C auf.
Beispiel 1
100 Gewichtsteile des Harzes A, 4,5 Gewichtsteile eines Farbstoffs „ECB-301“ (im Handel erhältlich von DAINICHISEIKA COLOR & CHEMICALS MFG. CO., LTD.), 4,0 Gewichtsteile eines Trennmittels „Karnaubawachs C1“ (im Handel erhältlich von Kato Yoko), 3,0 Gewichtsteile eines Paraffinwachses „HNP-9“ (im Handel erhältlich von Nippon Seiro) und 0,2 Gewichtsteile eines Ladungskontrollmittels „BONTRON^® E-304“ (im Handel erhältlich von Orient Chemical Co., Ltd.) wurden 180 Sekunden lang mit einem 150 Liter-Henschelmischer bei 720 U/min gemischt (Fr*t = 14.256), und das so erhaltene Gemisch wurde mit einem kontinuierlichen Kneter vom offenen Doppelwalzentyp „Kneadex“ (im Handel erhältlich von MITSUI MINING COMPANY, LIMITED) gemischt, um ein geknetetes Gemisch zu ergeben.
Nebenbei bemerkt, weist der verwendete kontinuierliche Kneter vom offenen Doppelwalzentyp eine Walze mit einem Außendurchmesser von 0,14 m und eine wirksame Länge von 0,8 m auf, und die Betriebsbedingungen sind eine Rotationsgeschwindigkeit für die Walze mit einer höheren Rotation (vordere Walze) von 75 U/min, eine Rotationsgeschwindigkeit für die Walze mit einer niedrigeren Rotation (hintere Walze) von 50 U/min und ein Abstand zwischen den Walzen von 0,1 mm. Die Temperaturen des Heizmittels und des Kühlmittels innerhalb der Walzen sind wie folgt. Die Walze mit der höheren Rotation weist eine Temperatur an der Ausgangsmaterialeinführseite von 150°C auf, und eine Temperatur an der Auslassseite für das geknetete Gemisch von 130°C auf, und die Walze mit der niedrigeren Rotation weist eine Temperatur an der Ausgangsmaterialeinführseite von 35°C auf, und eine Temperatur an der Auslassseite für das geknetete Gemisch von 30°C auf. Außerdem betrug die Beschickungsgeschwindigkeit des Ausgangsmaterialgemischs 10 kg/h.
Als nächstes wurde das so erhaltene geknetete Gemisch an der Luft gekühlt, und danach wurde das gekühlte Gemisch mit einer Alpine^® Rotoplex^® (im Handel erhältlich von Hosokawa Micron Corporation) grob pulverisiert, um ein grob pulverisiertes Produkt mit einer maximalen Teilchengröße von 2 mm zu ergeben.
Das so erhaltene Gemisch wurde fein pulverisiert und durch Abtrennen seiner oberen Grenze (Entfernen von grobem Pulver) mit einer Gegenstrahlmühle „400AFG“ (im Handel erhältlich von Hosokawa Micron Corporation) klassiert.
Ferner wurde das fein pulverisierte Produkt durch Abtrennen seiner unteren Grenze (Entfernen von feinem Pulver) mit einem Klassierer „TTSP“ (im Handel erhältlich von Hosokawa Micron Corporation) klassiert, um einen Toner zu ergeben. Die Teilchengrößenverteilung des so erhaltenen Toners und die Teilchengröße der dispergierten Phasen des Wachses sind in Tabelle 2 gezeigt. Außerdem wurde die Produktivität aus der Ausbeute des Toners in Bezug auf das grob pulverisierte Produkt gemäß den folgenden Bewertungskriterien bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Bewertungskriterien für die Produktivität

⊚ 70 bis 100 Gew.-%
○: 50 Gew.-% oder mehr und weniger als 70 Gew.-%
Δ: 40 Gew.-% oder mehr und weniger als 50 Gew.-%
×: 20 Gew.-% oder mehr und weniger als 40 Gew.-%
××: weniger als 20 Gew.-%

Ferner wurden 0,5 Gewichtsteile eines hydrophoben Siliziumdioxids „R972“ (im Handel erhältlich von Nippon Aerosil) zu 100 Gewichtsteilen des Toners mit einem Henschelmischer von außen zugegeben.
Beispiel 2
Dieselben Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, außer dass die Menge von „Karnaubawachs C1“ auf 7,0 Gewichtsteile geändert wurde, und die Menge von „HNP-9“ auf 4,0 Gewichtsteile geändert wurde, um einen Toner zu ergeben, und das hydrophobe Siliziumdioxid wurde von außen dazugegeben.
Beispiel 3
Dieselben Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, außer dass ein Strahlmühlen-Pulverisierer „IDS-5“ (im Handel erhältlich von Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) anstelle der Gegenstrahlmühle „400AFG“ verwendet wurde, um einen Toner zu ergeben, und das hydrophobe Siliziumdioxid wurde von außen dazugegeben.
Beispiel 4
Dieselben Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, außer dass ein Strahlmühlen-Pulverisierer „IDS-5“ (im Handel erhältlich von Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) anstelle der Gegenstrahlmühle „400AFG“ verwendet wurde, und ein Dispersionsseparator „DS“ (im Handel erhältlich von Nippon Pneumatic Mfg. Co., Ltd.) als Klassierer anstelle des „TTSP“ verwendet wurde, um einen Toner zu ergeben, und das hydrophobe Siliziumdioxid wurde von außen dazugegeben.
Beispiel 5
Dieselben Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, außer dass ein mechanischer Pulverisierer „Turbo-Mill T-400RSS“ (im Handel erhältlich von TURBO KOGYO CO., LTD., Abstand: 0,7 mm) anstelle der Gegenstrahlmühle „400AFG“ verwendet wurde, um einen Toner zu ergeben, und das hydrophobe Siliziumdioxid wurde von außen dazugegeben.
Vergleichsbeispiel 1
Dieselben Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, außer dass die Menge von „Karnaubawachs C1“ auf 10,0 Gewichtsteile geändert wurde, und die Menge von „HNP-9“ auf 8,0 Gewichtsteile geändert wurde, um einen Toner zu ergeben, und das hydrophobe Siliziumdioxid wurde von außen dazugegeben.
Vergleichsbeispiel 2
Dieselben Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, außer dass ein Doppelschraubenkneter mit einer Heiztemperatur innerhalb der Walze von 100°C als Kneter anstelle des Kneters vom offenen Walzentyp verwendet wurde, um einen Toner zu ergeben, und das hydrophobe Siliziumdioxid wurde von außen dazugegeben.
Vergleichsbeispiel 3
Dieselben Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, außer dass der Toner mit der in Tabelle 2 gezeigten Teilchengrößenverteilung durch Ändern der Klassierbedingungen hergestellt wurde, um einen Toner zu ergeben, und das hydrophobe Siliziumdioxid wurde von außen dazugegeben.
Vergleichsbeispiel 4
Dieselben Verfahren wie in Beispiel 4 wurden durchgeführt, außer dass der Toner mit der in Tabelle 2 gezeigten Teilchengrößenverteilung durch Ändern der Klassierbedingungen hergestellt wurde, um einen Toner zu ergeben, und das hydrophobe Siliziumdioxid wurde von außen dazugegeben.
Vergleichsbeispiel 5

Dieselben Verfahren wie in Beispiel 1 wurden durchgeführt, außer dass kein „HNP-9“ verwendet wurde, und das Gemisch mit einem Doppelschraubenkneter mit einer Heiztemperatur innerhalb der Walze von 100°C als Kneter anstelle des Kneters vom offenen Walzentyp geknetet wurde, wonach das geknetete Produkt grob pulverisiert wurde, und dann das grob pulverisierte Produkt erneut mit dem Doppelschraubenkneter mit einer Heiztemperatur innerhalb der Walze von 100°C geknetet wurde, um einen Toner zu ergeben, und das hydrophobe Siliziumdioxid wurde von außen dazugegeben. Tabelle 1

Korrelationstabelle der Herstellungsbedingungen
Bsp.- Nr.	Menge an Carnaubawachs (Gewichtsteile )	Menge an Paraffin wachs (Gewichtsteile )	Kneter	Pulverisierer	Klassierer
1	4,0	3,0	offene Walze	400AFG	TTSP
2	7,0	4,0	offene Walze	400AFG	TTSP
3	4,0	3,0	offene Walze	IDS-5	TTSP
4	4,0	3,0	offene Walze	IDS-5	DS
5	4,0	3,0	offene Walze	T-400RSS	TTSP

Vgl.-Bsp.-Nr.
1	10,0	8,0	offene Walze	400AFG	TTSP
2	4,0	3,0	Doppelschraube	400AFG	TTSP
3	4,0	3,0	offene Walze	400AFG	TTSP
4	4,0	3,0	offene Walze	IDS-5	DS
5	4,0	---	Doppelschraube (Doppelkneten)	400AFG	TTSP

Testbeispiel 1
Ein Toner wurde in einen Drucker „MicroLine 9500PS “(im Handel erhältlich von Oki Data Corporation, Auflösung: 1200 dpi × 1200 dpi) geladen, und fixierte Halbtonbilder (mit Halbtonzellen von 2 × 2 Punkten) wurden gedruckt. Die Gleichmäßigkeit des Halbtonbildes wurde visuell beurteilt, wodurch die anfängliche Punktreproduzierbarkeit gemäß den folgenden Auswertungskriterien bewertet wurde. Ferner wurden fixierte Bilder mit einem Druckverhältnis von 5% 6000 Blatt lang kontinuierlich gedruckt, und danach wurden dieselben Halbtonbilder wie beim anfänglichen Drucken erneut gedruckt. Die Punktreproduzierbarkeit wurde bewertet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 2 gezeigt.
Bewertungskriterien für die Punktreproduzierbarkeit

⊚: Das Halbtonbild ist überall gleichmäßig und einheitlich.
○: Das Halbtonbild ist fast gleichmäßig aber teilweise uneinheitlich.
Δ: Es wird festgestellt, dass das Halbtonbild in bestimmten Teilen uneinheitlich ist und einen gekörnten Eindruck aufweist.
×: Das Halbtonbild weist eine große Uneinheitlichkeit und einen gekörnten Eindruck auf.
××: Das Halbtonbild weist eine sehr große Uneinheitlichkeit und einen gekörnten Eindruck auf.

Bsp. -Nr.	Teilchengrößenverteilung						Zahlenmittel der Teilchengröße des Wachses (µm)	Punktreproduzierbarkeit		Produktivität
	D₅₀	Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 × D₅₀) µm oder mehr		Teilchen mit Teilchengrößen von 3 µm oder weniger	D₅₀ × 1/4	Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößen verteilung		anfäng- liches Drucken	nach 6000 Blatt Drucken
	D₅₀	1,4 × D₅₀	Gehalt (Vol.-%)	Gehalt (%, bezogen auf die Anzahl)	D₅₀ × 1/4			anfäng- liches Drucken	nach 6000 Blatt Drucken
1	4,6	6,4	1,0	3,4	1,15	1,1	0,5	⊚	⊚	⊚
2	5,3	7,4	3,5	1,6	1,325	1,2	0,8	⊚	○	⊚
3	6,1	8,5	3,2	1,8	1,525	1,3	0,5	○	○	⊚
4	6,3	8,8	3,4	4,1	1,575	1,4	0,5	○	○	○
5	6,7	9,4	4,1	1,9	1,675	1,4	0,3	Δ	Δ	○
Vgl.-Bsp.-Nr.
1	6,5	9,1	5,5	2,5	1,625	1,8	1,5	Δ	×	×
2	7,1	9,9	10,2	3,5	1,775	2,2	2,5	×	××	××
3	7,5	10,5	5,5	3,2	1,875	1,5	0,5	×	×	⊚
4	6,6	9,2	3,8	6,7	1,65	1,8	0,5	Δ	××	○
5	5,7	8,0	3,8	2,7	1,425	1,4	1,0	○	Δ	××

Es kann aus den vorstehenden Ergebnissen gesehen werden, dass der in den Beispielen erhaltene Toner hervorragende Punktreproduzierbarkeit und hervorragende Produktivität aufweist, verglichen mit den Tonern, die in den Vergleichsbeispielen erhalten wurden.
Der durch die vorliegende Erfindung erhältliche Toner kann zum Beispiel zur Entwicklung eines latenten Bildes verwendet werden, das in der Elektrophotographie, einem elektrostatischen Aufzeichnungsverfahren, einem elektrostatischen Druckverfahren oder dergleichen erzeugt wurde.
Es ist selbstverständlich, dass die vorstehend beschriebene vorliegende Erfindung auf viele Weisen verändert werden kann. Derartige Veränderungen sollen nicht als Abweichung vom Wesen und Schutzbereich der Erfindung angesehen werden, und alle derartigen Änderungen, die für den Fachmann naheliegend sind, sollen innerhalb des Schutzbereichs der folgenden Patentansprüche eingeschlossen sein.

Claims

Verfahren zur Herstellung eines Toners, umfassend die Schritte: (I) Schmelzkneten eines Ausgangsmaterialgemischs, umfassend ein Harzbindemittel, ein Wachs und einen Farbstoff, mit einem Kneter vom offenen Walzentyp; (II) Kühlen des schmelzgekneteten Gemischs, das in dem Schritt (I) erhalten wird, und Pulverisieren des gekühlten Gemischs; und (III) Klassieren des pulverisierten Produkts, das in dem Schritt (II) erhalten wird, um einen Toner zu ergeben, wobei das Wachs in dem Toner in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Harzbindemittels, enthalten ist und ein Zahlenmittel der Teilchengröße in dem Toner von 1 µm oder weniger aufweist, wobei der Toner ein Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀) von 3,5 bis 7 µm und eine Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößenverteilung von 1/4 der D₅₀ oder weniger aufweist und 5 Vol.-% oder weniger an Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 × D₅₀) µm oder mehr und 5 %, bezogen auf die Anzahl, oder weniger an Teilchen mit Teilchengrößen von 3 µm oder weniger enthält.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Schritt (III) Klassieren des pulverisierten Produkts mit einem Klassierer umfasst, wobei der Klassierer einen Klassierrotor, der eine Antriebswelle umfasst, die in einem Gehäuse als eine Zentralwelle davon in einer senkrechten Richtung angeordnet ist; und eine feststehende schneckenförmige Leitschaufel umfasst, die so angeordnet ist, dass sie dieselbe Zentralwelle mit dem Klassierrotor teilt, wobei die feststehende schneckenförmige Leitschaufel in der Klassierzone an einem Außenumfang des Klassierrotors mit einem vorgegebenen Abstand zu dem Außenumfang des Klassierrotors angeordnet ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die Pulverisierung in dem Schritt (II) grobe Pulverisierung und feine Pulverisierung umfasst, wobei die feine Pulverisierung feines Pulverisieren des grob pulverisierten Produkts mit einer Pulverisiervorrichtung vom Strahl-Typ umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das pulverisierte Produkt, das durch den Schritt (II) erhalten wird, eine Teilchengröße von 3 bis 6,5 µm aufweist.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das Harzbindemittel ein Polyester mit einem Erweichungspunkt von 80 bis 165°C ist und wobei das Wachs mindestens ein natürliches Esterwachs, mindestens ein Petroleumwachs oder ein Gemisch davon umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Wachs ein natürliches Esterwachs und ein Petroleumwachs umfasst.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei die Temperatur einer Heizwalze des Kneters vom offenen Walzentyp in dem Schritt (I) 80 bis 200°C beträgt und die Temperatur einer Kühlwalze des Kneters vom offenen Walzentyp in dem Schritt (I) 20 bis 140°C beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, wobei das Harzbindemittel und das Wachs vor dem Schritt (I) unter der Bedingung, dass der Wert des Produkts aus (Froude-Zahl der Vorrichtung × Mischzeit(en)) 10.000 bis 30.000 beträgt, zusammengemischt werden.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, wobei die Umfangsgeschwindigkeit des Kneters vom offenen Walzentyp in dem Schritt (I) 2 bis 100 U/min beträgt.
Verfahren nach einem der Ansprüche 2 bis 9, wobei ein feines Pulver mit dem Klassierer entfernt wird.
Toner, umfassend ein Harzbindemittel, einen Farbstoff und ein Wachs, wobei das Wachs in dem Toner in einer Menge von 2 bis 15 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Harzbindemittels, enthalten ist und ein Zahlenmittel der Teilchengröße in dem Toner von 1 µm oder weniger aufweist, wobei der Toner ein Volumenmedian der Teilchengröße (D₅₀) von 3,5 bis 7 µm und eine Standardabweichung der auf das Volumen bezogenen Teilchengrößenverteilung des Toners von 1/4 der D₅₀ oder weniger aufweist und 5 Vol.-% oder weniger an Teilchen mit Teilchengrößen von (1,4 x D₅₀) µm oder mehr enthält und 5 %, bezogen auf die Anzahl, oder weniger an Teilchen mit Teilchengrößen von 3 µm oder weniger enthält.
Verfahren zum Bilden von fixierten Bildern, umfassend den Schritt des Fixierens des Toners nach Anspruch 11 durch ein ölfreies Fixierverfahren.