JP5454998B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Description
〔1〕 少なくとも結着樹脂及び着色剤を溶融混練して、得られた溶融混練物を冷却し、無機微粒子の存在下で粉砕する工程を含む方法により得られる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂がポリエステルを含有してなり、トナーの100℃における溶融粘度が100〜1000Pa・sである、静電荷像現像用トナー、
〔2〕 前記〔1〕記載の静電荷像現像用トナーとキャリアからなる二成分現像剤、並びに
〔3〕 前記〔1〕記載の静電荷像現像用トナーを、二成分現像方式の画像形成装置に用いる画像形成方法
に関する。
で表されるビスフェノールのアルキレンオキサイド付加物等が挙げられる。炭素数2〜20の2価のアルコールとして、具体的には、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,6-ヘキサンジオール、ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA等が挙げられる。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出す。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法により測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更する。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、融解熱の最大ピーク温度を融点とする。
個数平均粒径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000
式中、ρは外添剤の比重であり、例えば、シリカの比重は2.2である。比表面積は、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。金属又は金属酸化物を含有するシリカの場合は、金属又は金属酸化物を含有する前の原体の比表面積とし、疎水化処理された外添剤の場合は、疎水化処理前の原体の比表面積とする。
なお、上記式は、粒径Rの球と仮定して、
BET比表面積=S×(1/m)
m(粒子の重さ)=4/3×π×(R/2)3×比重
S(表面積)=4π(R/2)2
から得られる式である。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させる。
分散条件:前記分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、前記電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記電解液100mlに、3万個の粒子の粒径を20秒間で測定できる濃度となるように、前記分散液を加え、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
以下の方法により、ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)法により分子量分布を測定し、数平均分子量及び重量平均分子量を求める。
(1) 試料溶液の調製
濃度が0.5g/100mlになるように、トナーをテトラヒドロフランに、25℃で溶解させる。次いで、この溶液をポアサイズ2μmのフッ素樹脂フィルター(住友電気工業(株)製、FP-200)を用いて濾過して不溶解成分を除き、試料溶液とする。
(2) 分子量測定
下記の測定装置と分析カラムを用い、溶離液としてテトラヒドロフランを、毎分1mlの流速で流し、40℃の恒温槽中でカラムを安定させる。そこに試料溶液100μlを注入して測定を行う。試料の分子量は、あらかじめ作成した検量線に基づき算出する。このときの検量線には、数種類の単分散ポリスチレン(東ソー社製のA-500(5.0×102)、A-1000(1.01×103)、A-2500(2.63×103)、A-5000(5.97×103)、F-1(1.02×104)、F-2(1.81×104)、F-4(3.97×104)、F-10(9.64×104)、F-20(1.90×105)、F-40(4.27×105)、F-80(7.06×105)、F-128(1.09×106))を標準試料として作成したものを用いる。
測定装置:HLC-8220GPC(東ソー社製)
分析カラム:GMHXL+G3000HXL(東ソー社製)
粘弾性測定装置(レオメーター)RDA-III型(レオメトリックス社製)を用いて測定を行う。
測定治具:直径25mmのパラレルプレートを使用する。
測定試料:トナー1g
測定条件:120℃から測定を開始し、40℃に冷却する。その後、40℃から160℃まで再加熱する。この再加熱時における100℃の溶融粘度(Pa・s)と160℃の溶融粘度(Pa・s)を測定する。
測定装置の条件については下記の通り設定する。
Geometry:Parallel Plate(25mm)
Radius:12.5(mm)
Gap:120℃の時のGap
測定装置内を120℃に上昇させた後、パラレルプレート上にトナー1gをのせる。溶融したトナーを上下のプレートに密着させた後、Axal Forceを0としたところのGapを入力する。
1.Dynamic Mechanical Analysis
Frequency/Temperature Sweep
2.Test Parameters
Strain:0.05(%)
Initial Temperature:40(℃)
3.Sweep Paramerters
Sweep Type:Discrete
Final temperature:160(℃)
Step Size:1( ℃)
Soak Time:30(s)
Frequency:6.28(rad/s)
4.Options
Delay Before Test:30(s)
Correlation Delay:0.0(Cycles)
1Cycle Correlation:No
Auto tension:Yes
(1) 外径7mm(内径6mm)、高さ5mmの蓋付プラスティックケースにキャリアをタッピングしながら充填し、プラスティックケースの重量とキャリアを充填したプラスティックケースの重量の差から、キャリアの質量を求める。
(2) 理研電子(株)の磁気特性測定装置「BHV-50H」(V.S.MAGNETOMETER)のサンプルホルダーにキャリアを充填したプラスティックケースをセットし、バイブレーション機能を使用して、プラスティックケースを加振しながら、79.6kA/mの磁場を印加して飽和磁化を測定する。得られた値は充填されたキャリアの質量を考慮し、単位質量当たりの飽和磁化に換算する。
表1に示す原料モノマーとエステル化触媒(酸化ジブチル錫)19.5gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、200℃から235℃に段階昇温して5時間反応させた後、さらに8.3kPaにて1時間反応させて、ポリエステル(樹脂A、B及びC)を得た。
表1に示す原料モノマーと重合禁止剤(ハイドロキノン)2g及びエステル化触媒(酸化ジブチル錫)19.5gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃まで段階昇温して反応率が90%に達するまで反応させ、さらに8.3kPaにて1時間反応させて、ポリエステル(樹脂D)を得た。なお、本発明において反応率とは、反応水量/理論生成水量×100の値をいう。
表1に示す原料モノマーとエステル化触媒(酸化ジブチル錫)19.5gを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃に昇温して反応率が90%に達するまで反応させ、その後、185℃まで冷却し、無水トリメリット酸を入れ、210℃まで段階昇温により反応させた後、さらに8.3kPaにて所望の軟化点に達するまで反応させて、ポリエステル(樹脂E)を得た。
表2に示す結着樹脂100重量部、シアン顔料「ECB-301」(大日精化工業社製)4.5重量部、離型剤「カルナウバワックス1号」(加藤洋行社製、融点:81℃)2重量部、及び荷電制御剤「ボントロン E-81」(オリヱント化学社製)2重量部を添加し、ヘンシェルミキサーにて180秒間混合した。得られた混合物を連続式二本オープンロール型混練機「ニーデックス」(三井鉱山(株)製)により溶融混練した。
原料の溶融混練を、連続式二本オープンロール型混練機の代わりに連続型二軸押出機を用いて行った以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
無機微粒子を添加しなかった以外は、実施例1と同様にして、トナーの製造を試みたが、粗粉砕物が粉砕機に融着して、トナーは得られなかった。
二成分現像剤を、複写機「AR-505」(シャープ社製)に実装し、トナー量が0.6mg/cm2になるように調整した後、定着前の段階で画像を取り出し、未定着画像を得た。さらに、非接触定着方式の画像形成装置「Vario stream 9000」(オセ・プリンティングシステムズ社製)用の定着機を改造した外部定着機を使用し、紙上の温度を90℃から150℃へと順次上昇させて定着画像を得た。各温度で定着させた画像に「ユニセフセロハン」(三菱鉛筆社、幅:18mm、JISZ-1522)を貼り付け、500gの荷重がかかるようにロールでテープに圧力をかけた後、テープを剥離し、剥離前後の画像濃度を測定した。定着率(テープ剥離後/テープ貼付前×100)が最初に90%を超える紙上の温度を最低定着温度とし、低温定着性を評価した。最低定着温度が低いほど、低温定着性が良好であることを示す。定着試験に用いた紙はシャープ社製の厚紙「CopyBond SF-70NA」(75g/m2)である。結果を表2に示す。
二成分現像剤を、非接触現像方式、二成分現像方式の画像形成装置「Vario stream 9000」 (オセ・プリンティングシステムズ社製)に実装し、画像濃度2.0、印字率9%、線速1000mm/secで30時間耐刷した。1時間当たりの平均使用量をトナー消費量(g/h)とし、トナー消費量を評価した。結果を表2に示す。
得られた二成分現像剤を、複写機「AR-505」(シャープ社製)に実装し、画像濃度が2.0になるように調整し、シャープ社製の厚紙「CopyBond SF-70NA」(75g/m2)に印刷した。なお、画像濃度は色彩計「GretagMacbeth Spectroeye」(グレタグ社製)で画像印字部を5点測定し、その平均値を画像濃度として算出した。
実施例1〜7の二成分現像剤を、非接触現像方式、二成分現像方式の画像形成装置「Vario stream 9000」(オセ・プリンティングシステムズ社製)に実装し、画像濃度2.0、印字率9%、線速1000mm/secで30時間耐刷した後、以下の方法に従ってトナーのスペント量を測定し、耐久性を評価した。スペント量が少ないほど、耐久性が良好であることを示すが、実施例1〜7の二成分現像剤は、いずれも良好な耐久性を有していた。
(2) (1)でカーボン量を測定したキャリアをクロロホルムにて洗浄し、キャリアに付着しているトナーを除去する。洗浄後、キャリアのカーボン量を測定する。
(3) (1)で測定したカーボン量から、(2)で測定したカーボン量を引いた値をトナーのスペント量とする。スペント量は、キャリアに対する重量%で示す。
Claims (8)
- 少なくとも結着樹脂及び着色剤を溶融混練して、得られた溶融混練物を冷却し、無機微粒子の存在下で粉砕する工程を含む方法により得られる静電荷像現像用トナーであって、前記結着樹脂がポリエステルを含有してなり、トナーの100℃における溶融粘度が100〜1000Pa・sであり、トナーのテトラヒドロフラン可溶分のゲル浸透クロマトグラフィーによるポリスチレン換算の重量平均分子量が1000〜7000である、静電荷像現像用トナー。
- ポリエステルが線状ポリエステルである、請求項1記載の静電荷像現像用トナー。
- ポリエステルが、イソフタル酸又はそのエステルを含むカルボン酸成分とアルコール成分とを縮重合させて得られるポリエステルである、請求項1又は2記載の静電荷像現像用トナー。
- ポリエステルが、カルボン酸成分とアルコール成分とを縮重合して得られ、アルコール成分に対するカルボン酸成分の当量比が0.60〜0.85である、請求項1〜3いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- 溶融混練がオープンロール型混練機を用いて行われる、請求項1〜4いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- 粉砕工程で用いられる無機微粒子の使用量が、溶融混練物100重量部に対して、1〜10重量部である、請求項1〜5いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- 請求項1〜6いずれか記載の静電荷像現像用トナーとキャリアからなる二成分現像剤。
- 請求項1〜6いずれか記載の静電荷像現像用トナーを、二成分現像方式の画像形成装置に用いる画像形成方法。
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