JP2002131979A - トナーの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】シャープな粒度分布を有するトナーを高収率で
得ることができ、かつ工業的に連続生産可能なトナーの
製造方法を提供すること。 【解決手段】少なくとも着色剤及び結着樹脂を溶融混練
し、冷却した後、得られた混練物を最大径５ｍｍ以下に
粗粉砕し、続いて微粉砕した後、分級する工程を有す
る、体積平均粒径３〜２０μｍのトナーの製造方法であ
って、粗粉砕物を流動性付与剤とともに攪拌混合する工
程を有するトナーの製造方法。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、電子写真法、静電
記録法、静電印刷法等において形成される静電潜像の現
像に用いられるトナーの製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】トナーを製造する際に、混練物を効率よ
く粉砕するために、混練物に流動性付与剤を添加して粉
砕する方法が検討されている。例えば、特公昭６３−３
６４９９号公報には、５ｍｍ径以下に粗粉砕した粉砕物
に流動性向上剤を加え、１００μ以下に微粉砕する方法
が開示されているが、単に流動性向上剤を加える方法で
は、流動性向上剤添加の効果が十分に得られず、分級効
率が悪く、粒度分布も広い。

【０００３】さらに、粗粉砕物に流動性付与剤を添加す
る方法として、高速ガス流中に被粉砕原料と外添剤とを
投入し、それらを衝突させて、トナーを製造することに
より、被粉砕体と外添剤とを均質に混合するための微粉
砕装置（特開平２−２７１３６４号公報）が提案されて
いるが、やはり粉砕、分級効率が十分ではない。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】本発明は、シャープな
粒度分布を有するトナーを高収率で得ることができ、か
つ工業的に連続生産可能なトナーの製造方法を提供する
ことを目的とする。

【０００５】

【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも着
色剤及び結着樹脂を溶融混練し、冷却した後、得られた
混練物を最大径５ｍｍ以下に粗粉砕し、続いて微粉砕し
た後、分級する工程を有する、体積平均粒径３〜２０μ
ｍのトナーの製造方法であって、粗粉砕物を流動性付与
剤とともに攪拌混合する工程を有するトナーの製造方法
に関する。

【０００６】

【発明の実施の形態】本発明で用いる結着樹脂として
は、ポリエステル、アクリル樹脂、ポリアミド、エポキ
シ樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン、シリコーン
系樹脂、フッ素系樹脂、石油樹脂、天然および合成ワッ
クス類等の従来より公知の樹脂を全て使用することがで
きる。

【０００７】着色剤としては、トナー用着色剤として用
いられている染料、顔料等のすべてを使用することがで
き、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマ
ネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレッ
ト、ピグメントグリーンＢ、ローダミン−Ｂベース、ソ
ルベントレッド49、ソルベントレッド146 、ソルベント
ブルー35、キナクリドン、カーミン６Ｂ、ジスアゾエロ
ー等が挙げられ、これらは単独で又は２種以上を混合し
て用いることができる。着色剤の含有量は、結着樹脂１
００重量部に対して、１〜６０重量部が好ましく、１〜
２０重量部がより好ましい。

【０００８】さらに、荷電制御剤、離型剤、導電性調整
剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止
剤、老化防止剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤
等の添加剤を、結着樹脂及び着色剤とともに混合して用
いてもよい。

【０００９】結着樹脂、着色剤、添加剤等の溶融混練
は、密閉式ニーダー、１軸もしくは２軸の押出機等によ
り行うことができる。溶融混練の温度は、各原料が十分
に混ざり合える程度の温度であれば特に限定されない
が、通常、８０〜１４０℃程度が好ましい。

【００１０】次いで、得られた混練物を粉砕可能な硬度
に達するまで冷却し、粗粉砕に供する。本発明では、粗
粉砕により、混練物を、最大径が５ｍｍ以下、好ましく
は３ｍｍ以下になるまで粉砕する。なお、ここで言う最
大径５ｍｍ以下とは、全てのトナー粒子が目開き５ｍｍ
のふるいを通過することの意味である。粗粉砕に用いら
れる粉砕機としては、アトマイザー、ロートプレックス
等が挙げられる。

【００１１】続いて、粗粉砕物を微粉砕するに先立っ
て、本発明では、粗粉砕物と粉砕助剤となる流動性付与
剤とを攪拌混合する点に特徴を有する。なお、本発明に
おいて攪拌混合するとは回転羽根等の攪拌具を有する攪
拌装置により混合することをいう。回転羽根の数や形状
は適宜スケールにあわせて設計されればよく、また攪拌
具は混合部の上部に位置するものが粉砕物の連続処理の
点から好ましい。予め粗粉砕物と流動性付与剤とを攪拌
混合した後に、粗粉砕物を微粉砕に供することにより、
所望の粒径を有する粉砕粉を効率よく得ることができる
ため、分級収率が高く、また得られるトナー中の流動性
付与剤の残存率も高い。流動性付与剤の残存率は、粗粉
砕物と流動性付与剤とを十分に攪拌すればするほど高く
なるが、本発明では、分級後、得られるトナー中に、使
用した流動性付与剤の４５重量％以上、好ましくは６０
重量％以上を残存させることが望ましい。

【００１２】本発明における流動性付与剤としては、二
酸化ケイ素（シリカ）、二酸化チタン、酸化アルミニウ
ム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化
鉄、酸化銅、酸化錫等の無機微粒子が挙げられ、これら
の中では、帯電性付与の観点から、シリカ及び二酸化チ
タンが好ましく、シリカがより好ましい。また、無機微
粒子は、単独で、又は２種以上を混合して用いることが
できるが、本発明では、流動性付与剤として用いる無機
微粒子の少なくとも１種は、トリメチル基等の有機基を
有する有機ケイ素化合物で疎水化処理されたものが好ま
しい。

【００１３】流動性付与剤の平均粒子径は、粉砕効率の
観点から、５〜１００ｎｍが好ましく、５〜４０ｎｍが
より好ましい。

【００１４】流動性付与剤の使用量は、粗粉砕物１００
重量部に対して、０．１〜５．０重量部が好ましく、
０．５〜２．０重量部がより好ましい。

【００１５】粗粉砕物と流動性付与剤との攪拌混合条件
は、両者を十分に混合させることができる程度であれ
ば、特に限定されず、スケールにあわせ適宜決定すれば
よいが、１０リットル程度のバッチ方式等の攪拌装置を
用いる場合は、回転数２０００〜５０００ｒ／ｍｉｎ
で、３０秒〜２分間程度行うのが好ましい。また、５リ
ットル程度の連続式攪拌装置を用いる場合は、滞留時間
が１〜６０秒で行うのが好ましい。

【００１６】続いて、攪拌混合により流動性付与剤が付
着した粗粉砕物を、ジェットミル、衝突板式ミル、回転
型機械ミル等により微粉砕する。

【００１７】本発明では、工業的に連続生産するため
に、粗粉砕物と流動性付与剤の攪拌混合から微粉砕まで
の工程を連続して行なうこと、即ち、粗粉砕した混練物
と流動性付与剤とを連続的に攪拌混合に供し、得られた
混合物を連続的に微粉砕に供することが好ましい。

【００１８】分級に用いられる分級装置としては、風力
分級機、慣性式分級機、篩式分級機等が挙げられる。

【００１９】このようにして得られるトナーの体積平均
粒子径は、３〜２０μｍ、５〜１５μｍが好ましい。さ
らに、本発明により得られるトナーは、製造の際に使用
した流動性付与剤の残存率が高く、かかる流動性付与剤
の４５重量％以上を、分級後も得られたトナーに付着し
た状態で残存させることができるため、経済的にも生産
性に優れた方法である。

【００２０】

【実施例】実施例１ 結着樹脂としてポリエステル１００重量部、マゼンタ顔
料としてピグメント・レッド１２２ ６重量部、荷電制
御剤としてサリチル酸のクロム錯体１重量部及び離型剤
としてポリプロピレンワックス２重量部を二軸混練機で
混練し、ロートプレックス（アルバイン製）にて粗粉砕
し、最大径２ｍｍ以下の粗粉砕物を得た。

【００２１】得られた粗粉砕物を図１に示す製造ライン
のホッパー１に充填し、ホッパー２には流動性付与剤と
して疎水性シリカ「ＣＡＢＯ−ＳｉＬ ＴＳ−７２０」
（キャボット社製）を充填した。定量フィーダー３、４
の設定を調整し、粗粉砕物１００重量部に対して、流動
性付与剤が１重量部となるように、粗粉砕物と流動性付
与剤とを攪拌装置６に投入した。

【００２２】攪拌装置６は回転羽根を有するモーター部
６ａと５リットル容の混合部６ｂとからなり、回転羽根
の回転数を３０００ｒ／ｍｉｎに設定して、粗粉砕物と
流動性付与剤とを連続的に供給した（平均滞留時間１０
秒）。攪拌混合により流動性付与剤が付着した粗粉砕物
７は、輸送エア導入口８から吹き込む空気流により粉砕
機９へと輸送し、超微粉１０は超微粉排出口１１から排
出した。

【００２３】続いて、粉砕機９により微粉砕した粉砕粉
１２を粉砕粉排出口１３から分級機へと導入したが、十
分に粉砕されなかった大粒径粉は、粉砕部１４において
粉砕用ジェットエア導入口１５から吹き込むジェットエ
アと衝突板１６により粉砕し、再度粉砕機９に供した。
なお、粉砕・分級条件は、分級後、得られるトナーの体
積平均粒子径（Ｄ₅₀）が８．５μｍ、粒径５μｍ以下の
粒子数が４．０％未満、個数変動係数が３０．０％以下
となるよう調整した。

【００２４】比較例１ ホッパー２に流動性付与剤を充填せず、攪拌装置６のモ
ーター部６ａを稼働させなかった以外は、実施例１と同
様にして、トナーを得た。

【００２５】比較例２図２に示す装置を用い、ホッパー
１に粗粉砕物を、ホッパー２に流動性付与剤を、それぞ
れ充填した以外は、実施例１と同様にして、トナーを得
た。なお、図２からも明らかなように、定量フィーダー
４は、定量フィーダー３よりも粉砕機９側に配置した。

【００２６】比較例３ 図３に示す装置を用い、ホッパー１に粗粉砕物を、ホッ
パー２に流動性付与剤を、それぞれ充填した以外は、実
施例１と同様にして、トナーを得た。なお、図３から明
らかなように、粗粉砕物と流動性付与剤とは、それぞれ
定量フィーダー３、４を介して定量フィーダー５に移送
され、合わせて粉砕機９へと供給した。

【００２７】得られたトナーの分級収率、Ｄ₅₀、粒径５
μｍ以下の粒子数、個数変動係数及び流動性付与剤の残
存率を表１に示す。分級収率は、供給粗粉砕物に対する
分級粉の重量％であり、分級粉の粒径分布はコールター
マルチサイザーII（コールター社製）で測定した。ま
た、流動付与剤の残存率は原子発光分析法にてシリカ等
の量を測定し、求めた。

【００２８】

【表１】

【００２９】以上の結果より、実施例１により得られた
トナーは、分級収率が高く、所望の粒径を有するトナー
が効率よく得られているだけでなく、製造に使用した流
動性付与剤の残存率も高いことが分かる。これに対し、
流動性付与剤を使用していない比較例１では、粒度分布
が広く分級収率も低い。さらに、粗粉砕物との攪拌混合
なしに流動性付与剤を添加した比較例２、３では、流動
性付与剤の残存率も低く、生産性が十分に改善されてい
ない。

【００３０】

【発明の効果】本発明により、シャープな粒度分布を有
するトナーを、工業的に有利な方法で、かつ高収率で得
ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】図１は、本発明の製造方法に用いられる製造ラ
インの一態様の正面図を示す概略説明図である。

【図２】図２は、比較例２の製造方法に用いられる製造
ラインの一態様の平面図を示す概略説明図である。

【図３】図３は、比較例３の製造方法に用いられる製造
ラインの一態様の平面図を示す概略説明図である。

【符号の説明】

１ ホッパー ２ ホッパー ３ 定量フィーダー ４ 定量フィーダー ５ 定量フィーダー ６ 攪拌装置 ６ａ モーター部 ６ｂ 混合部 ７ 粗粉砕物 ８ 輸送エア導入口 ９ 粉砕機 １０ 超微粉 １１ 超微粉排出口 １２ 粉砕粉 １３ 粉砕粉排出口 １４ 粉砕部 １５ 粉砕用ジェットエア導入口 １６ 衝突板

フロントページの続き (72)発明者 服部 利博 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究所 内 (72)発明者 白井 英治 和歌山市湊1334番地 花王株式会社研究所 内 Ｆターム(参考） 2H005 AA08 AB04 CB13 EA05 EA07

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 少なくとも着色剤及び結着樹脂を溶融混
   練し、冷却した後、得られた混練物を最大径５ｍｍ以下
   に粗粉砕し、続いて微粉砕した後、分級する工程を有す
   る、体積平均粒径３〜２０μｍのトナーの製造方法であ
   って、粗粉砕物を流動性付与剤とともに攪拌混合する工
   程を有するトナーの製造方法。
2. 【請求項２】 粗粉砕物と流動性付与剤とを連続的に攪
   拌混合に供し、得られた混合物を連続的に微粉砕に供す
   る請求項１記載の製造方法。
3. 【請求項３】 分級後、得られるトナー中に、使用した
   流動性付与剤の４５重量％以上を残存させる請求項１又
   は２記載の製造方法。