JP4268331B2 - トナーの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、電子写真法、静電記録法、静電印刷法等において形成される静電潜像の現像に用いられるトナーの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
トナーを製造する際に、混練物を効率よく粉砕するために、混練物に流動性付与剤を添加して粉砕する方法が検討されている。例えば、特公昭63−36499号公報には、5mm径以下に粗粉砕した粉砕物に流動性向上剤を加え、100μ以下に微粉砕する方法が開示されているが、単に流動性向上剤を加える方法では、流動性向上剤添加の効果が十分に得られず、分級効率が悪く、粒度分布も広い。
【0003】
さらに、粗粉砕物に流動性付与剤を添加する方法として、高速ガス流中に被粉砕原料と外添剤とを投入し、それらを衝突させて、トナーを製造することにより、被粉砕体と外添剤とを均質に混合するための微粉砕装置(特開平2−271364号公報)が提案されているが、やはり粉砕、分級効率が十分ではない。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、シャープな粒度分布を有するトナーを高収率で得ることができ、かつ工業的に連続生産可能なトナーの製造方法を提供することを目的とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
本発明は、少なくとも着色剤及び結着樹脂を溶融混練し、冷却した後、得られた混練物を最大径5mm以下に粗粉砕し、続いて微粉砕した後、分級する工程を有する、体積平均粒径3〜20μmのトナーの製造方法であって、粗粉砕物を流動性付与剤とともに攪拌混合する工程を有するトナーの製造方法に関する。
【0006】
【発明の実施の形態】
本発明で用いる結着樹脂としては、ポリエステル、アクリル樹脂、ポリアミド、エポキシ樹脂、ポリカーボネート、ポリウレタン、シリコーン系樹脂、フッ素系樹脂、石油樹脂、天然および合成ワックス類等の従来より公知の樹脂を全て使用することができる。
【0007】
着色剤としては、トナー用着色剤として用いられている染料、顔料等のすべてを使用することができ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンB、ローダミン−Bベース、ソルベントレッド49、ソルベントレッド146 、ソルベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、ジスアゾエロー等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を混合して用いることができる。着色剤の含有量は、結着樹脂100重量部に対して、1〜60重量部が好ましく、1〜20重量部がより好ましい。
【0008】
さらに、荷電制御剤、離型剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、流動性向上剤、クリーニング性向上剤等の添加剤を、結着樹脂及び着色剤とともに混合して用いてもよい。
【0009】
結着樹脂、着色剤、添加剤等の溶融混練は、密閉式ニーダー、1軸もしくは2軸の押出機等により行うことができる。溶融混練の温度は、各原料が十分に混ざり合える程度の温度であれば特に限定されないが、通常、80〜140℃程度が好ましい。
【0010】
次いで、得られた混練物を粉砕可能な硬度に達するまで冷却し、粗粉砕に供する。本発明では、粗粉砕により、混練物を、最大径が5mm以下、好ましくは3mm以下になるまで粉砕する。なお、ここで言う最大径5mm以下とは、全てのトナー粒子が目開き5mmのふるいを通過することの意味である。粗粉砕に用いられる粉砕機としては、アトマイザー、ロートプレックス等が挙げられる。
【0011】
続いて、粗粉砕物を微粉砕するに先立って、本発明では、粗粉砕物と粉砕助剤となる流動性付与剤とを攪拌混合する点に特徴を有する。なお、本発明において攪拌混合するとは回転羽根等の攪拌具を有する攪拌装置により混合することをいう。回転羽根の数や形状は適宜スケールにあわせて設計されればよく、また攪拌具は混合部の上部に位置するものが粉砕物の連続処理の点から好ましい。予め粗粉砕物と流動性付与剤とを攪拌混合した後に、粗粉砕物を微粉砕に供することにより、所望の粒径を有する粉砕粉を効率よく得ることができるため、分級収率が高く、また得られるトナー中の流動性付与剤の残存率も高い。流動性付与剤の残存率は、粗粉砕物と流動性付与剤とを十分に攪拌すればするほど高くなるが、本発明では、分級後、得られるトナー中に、使用した流動性付与剤の45重量%以上、好ましくは60重量%以上を残存させることが望ましい。
【0012】
本発明における流動性付与剤としては、二酸化ケイ素(シリカ)、二酸化チタン、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化鉄、酸化銅、酸化錫等の無機微粒子が挙げられ、これらの中では、帯電性付与の観点から、シリカ及び二酸化チタンが好ましく、シリカがより好ましい。また、無機微粒子は、単独で、又は2種以上を混合して用いることができるが、本発明では、流動性付与剤として用いる無機微粒子の少なくとも1種は、トリメチル基等の有機基を有する有機ケイ素化合物で疎水化処理されたものが好ましい。
【0013】
流動性付与剤の平均粒子径は、粉砕効率の観点から、5〜100nmが好ましく、5〜40nmがより好ましい。
【0014】
流動性付与剤の使用量は、粗粉砕物100重量部に対して、0.1〜5.0重量部が好ましく、0.5〜2.0重量部がより好ましい。
【0015】
粗粉砕物と流動性付与剤との攪拌混合条件は、両者を十分に混合させることができる程度であれば、特に限定されず、スケールにあわせ適宜決定すればよいが、10リットル程度のバッチ方式等の攪拌装置を用いる場合は、回転数2000〜5000r/minで、30秒〜2分間程度行うのが好ましい。また、5リットル程度の連続式攪拌装置を用いる場合は、滞留時間が1〜60秒で行うのが好ましい。
【0016】
続いて、攪拌混合により流動性付与剤が付着した粗粉砕物を、ジェットミル、衝突板式ミル、回転型機械ミル等により微粉砕する。
【0017】
本発明では、工業的に連続生産するために、粗粉砕物と流動性付与剤の攪拌混合から微粉砕までの工程を連続して行なうこと、即ち、粗粉砕した混練物と流動性付与剤とを連続的に攪拌混合に供し、得られた混合物を連続的に微粉砕に供することが好ましい。
【0018】
分級に用いられる分級装置としては、風力分級機、慣性式分級機、篩式分級機等が挙げられる。
【0019】
このようにして得られるトナーの体積平均粒子径は、3〜20μm、5〜15μmが好ましい。さらに、本発明により得られるトナーは、製造の際に使用した流動性付与剤の残存率が高く、かかる流動性付与剤の45重量%以上を、分級後も得られたトナーに付着した状態で残存させることができるため、経済的にも生産性に優れた方法である。
【0020】
【実施例】
実施例1
結着樹脂としてポリエステル100重量部、マゼンタ顔料としてピグメント・レッド122 6重量部、荷電制御剤としてサリチル酸のクロム錯体1重量部及び離型剤としてポリプロピレンワックス2重量部を二軸混練機で混練し、ロートプレックス(アルバイン製)にて粗粉砕し、最大径2mm以下の粗粉砕物を得た。
【0021】
得られた粗粉砕物を図1に示す製造ラインのホッパー1に充填し、ホッパー2には流動性付与剤として疎水性シリカ「CABO−SiL TS−720」(キャボット社製)を充填した。定量フィーダー3、4の設定を調整し、粗粉砕物100重量部に対して、流動性付与剤が1重量部となるように、粗粉砕物と流動性付与剤とを攪拌装置6に投入した。
【0022】
攪拌装置6は回転羽根を有するモーター部6aと5リットル容の混合部6bとからなり、回転羽根の回転数を3000r/minに設定して、粗粉砕物と流動性付与剤とを連続的に供給した(平均滞留時間10秒)。攪拌混合により流動性付与剤が付着した粗粉砕物7は、輸送エア導入口8から吹き込む空気流により粉砕機9へと輸送し、超微粉10は超微粉排出口11から排出した。
【0023】
続いて、粉砕機9により微粉砕した粉砕粉12を粉砕粉排出口13から分級機へと導入したが、十分に粉砕されなかった大粒径粉は、粉砕部14において粉砕用ジェットエア導入口15から吹き込むジェットエアと衝突板16により粉砕し、再度粉砕機9に供した。なお、粉砕・分級条件は、分級後、得られるトナーの体積平均粒子径(D50)が8.5μm、粒径5μm以下の粒子数が4.0%未満、個数変動係数が30.0%以下となるよう調整した。
【0024】
比較例1
ホッパー2に流動性付与剤を充填せず、攪拌装置6のモーター部6aを稼働させなかった以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。
【0025】
比較例2
図2に示す装置を用い、ホッパー1に粗粉砕物を、ホッパー2に流動性付与剤を、それぞれ充填した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。なお、図2からも明らかなように、定量フィーダー4は、定量フィーダー3よりも粉砕機9側に配置した。
【0026】
比較例3
図3に示す装置を用い、ホッパー1に粗粉砕物を、ホッパー2に流動性付与剤を、それぞれ充填した以外は、実施例1と同様にして、トナーを得た。なお、図3から明らかなように、粗粉砕物と流動性付与剤とは、それぞれ定量フィーダー3、4を介して定量フィーダー5に移送され、合わせて粉砕機9へと供給した。
【0027】
得られたトナーの分級収率、D50、粒径5μm以下の粒子数、個数変動係数及び流動性付与剤の残存率を表1に示す。分級収率は、供給粗粉砕物に対する分級粉の重量%であり、分級粉の粒径分布はコールターマルチサイザーII(コールター社製)で測定した。また、流動付与剤の残存率は原子発光分析法にてシリカ等の量を測定し、求めた。
【0028】
【表1】
【0029】
以上の結果より、実施例1により得られたトナーは、分級収率が高く、所望の粒径を有するトナーが効率よく得られているだけでなく、製造に使用した流動性付与剤の残存率も高いことが分かる。これに対し、流動性付与剤を使用していない比較例1では、粒度分布が広く分級収率も低い。さらに、粗粉砕物との攪拌混合なしに流動性付与剤を添加した比較例2、3では、流動性付与剤の残存率も低く、生産性が十分に改善されていない。
【0030】
【発明の効果】
本発明により、シャープな粒度分布を有するトナーを、工業的に有利な方法で、かつ高収率で得ることができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】図1は、本発明の製造方法に用いられる製造ラインの一態様の正面図を示す概略説明図である。
【図2】図2は、比較例2の製造方法に用いられる製造ラインの一態様の平面図を示す概略説明図である。
【図3】図3は、比較例3の製造方法に用いられる製造ラインの一態様の平面図を示す概略説明図である。
【符号の説明】
1 ホッパー
2 ホッパー
3 定量フィーダー
4 定量フィーダー
5 定量フィーダー
6 攪拌装置
6a モーター部
6b 混合部
7 粗粉砕物
8 輸送エア導入口
9 粉砕機
10 超微粉
11 超微粉排出口
12 粉砕粉
13 粉砕粉排出口
14 粉砕部
15 粉砕用ジェットエア導入口
16 衝突板
Claims (2)
- 少なくとも着色剤及び結着樹脂を溶融混練し、冷却した後、得られた混練物を最大径5mm以下に粗粉砕し、続いて微粉砕した後、分級する工程を有する、体積平均粒径3〜20μmのトナーの製造方法であって、粗粉砕物を流動性付与剤とともに、回転羽根が混合部の上部に位置する攪拌装置を用いて連続的に攪拌混合する工程と、得られた混合物を連続的に微粉砕する工程とを有するトナーの製造方法。
- 分級後、得られるトナー中に、使用した流動性付与剤の45重量%以上を残存させる請求項1記載の製造方法。
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