JP3693683B2

JP3693683B2 - 静電荷像現像用トナー製造方法

Info

Publication number: JP3693683B2
Application number: JP23500793A
Authority: JP
Inventors: 慎吾石山
Original assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Current assignee: Mitsubishi Chemical Corp
Priority date: 1993-09-21
Filing date: 1993-09-21
Publication date: 2005-09-07
Anticipated expiration: 2020-09-07
Also published as: JPH0792733A

Description

【０００１】
【産業上の利用分野】
本発明は、電子写真法、静電記録法等において使用される静電荷像現像用トナーの製造方法及び粉砕装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
従来、静電荷像現像用トナーの製造方法は、樹脂、着色剤等の原材料を混合、混練し、冷却工程を経た後、例えばハンマー式粉砕機等で粗粉砕して、平均１０００〜１００μｍの粗粉砕物とし、その後、必要なら予備粉砕し、又は直接粉砕して平均粒径が数μｍから１０数μｍ程度の粉砕品にする方法が取られている。この粉砕品は、分級工程に於いて所定の粒度分布を持つ粒子群にのみに分離され、静電荷像現像用トナーとして用いられる。
【０００３】
従来その粗粉砕物を粉砕する粉砕機としては、超音速ジェット気流を利用したジュット式粉砕機、急速度で回転する回転子（ローター）と固定子（ライナー）との間に形成された空間に粉砕品を導入することにより粉砕する衝撃式粉砕機などが主に用いられている。
又、分級機としては、気流式分級機（日本ニューマチック社製ＤＳ分級機）、多産物同時分級機（日鉄鉱業社製エルボージェット）、ジグザグ分級機等が使用されている。
【０００４】
工業的規模の設備としては通常前記粉砕機１〜２台と分級機２〜４台の組み合わせで生産ラインが構成されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
ところで、こうしたトナーの製造方法において、ジェット式粉砕機を用いてトナー粗粉砕物を微粉砕するのは電力消費量が嵩みエネルギー効率が悪いため、トナーを効率よく生産することは難しい。一方、衝撃式粉砕機はエネルギ−的に効率が高いが、粉砕時の瞬間的な発熱が大きく、トナ−粉砕品中に、例えば４０μｍ以上の粗大粒子が混入するという問題があった。この粗大粒子は、続く分級プロセスにおいて振動篩等でなるべく除去するようにするが、分級機内壁に衝突して跳ね返ったり、確率的に製品側へ飛び込んだりするため、篩を通り抜けた粗大粒子が製品中に混入されてしまう。そしてこの混入した粗大粒子の存在により、フィルミング、コメット等の悪現象が画質に発生するという問題があった。
【０００６】
本発明者等は上記の課題を解決すべく鋭意検討を行った結果、トナー粗粉砕物を粉砕する工程において、衝撃式粉砕機の出口部の形状を工夫することにより、格段に製品中に混入する粗大粒子の量が軽減されることを見出し、本発明に到達したものである。即ち、本発明の目的は、トナー製品中における粗大粒子の発生が少なく、シャープな粒度分布を有するトナーを製造する方法を提供することにある。又、フィルミング、コメット等の悪現象の発生しない良好な画質を与えることのできるトナーを製造する方法を提供することにある。又、本発明の目的はシンプルな装置構成に加え電力消費が極めて少なく、エネルギー効率の良いトナーの製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
しかして、かかる本発明の目的は、回転軸を中心に回転し外側表面に凹凸部を有するローターと、その外側に空間を隔てて嵌装されていて内側表面に凹凸部を有するライナーとを有していて、両者間の間隙が粉砕空間となっている衝撃式粉砕機であって、該粉砕空間の粉砕物出口部のライナーの内側表面が凹凸が除去された平滑な形状に形成されている粉砕機の該粉砕空間に、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー粗粉砕物を供給して粉砕することを特徴とする静電荷像現像用トナー製造方法によって達成される。
【０００８】
以下に本発明を詳細に説明する。
本発明のトナー製造方法においては、粉砕工程以外は、通常の製造方法を採用することができる。通常の製造方法としては先ずトナー原料を混合し、溶融押し出し機などで混練して板状に押し出して冷却固化したペレットを得る。
トナー原料としては、バインダー樹脂と着色剤とが必須成分として使用されるが、必要に応じて例えば帯電制御剤やその他のトナー特性付与剤を使用することができる。
【０００９】
バインダー樹脂としては、例えば、トナーに適した公知の各種の樹脂を使用することが出来る。例えば、スチレン系樹脂、塩化ビニル樹脂、ロジン変成マレイン酸樹脂、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリエステル樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリプロピレン樹脂、アイオノマー樹脂、ポリウレタン樹脂、シリコーン樹脂、ケトン樹脂、エチレン−エチルアクリレート樹脂、キシレン樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリカーボネート樹脂などが挙げられる。これらの樹脂は２種以上を併用することもできる。特に、スチレン系樹脂、飽和または不飽和ポリエステル樹脂およびエポキシ樹脂を主樹脂として用いることが好ましい。
【００１０】
そして、該バインダー樹脂のガラス転移温度は、熱分析法（示唆熱分析装置、示唆走査熱量分析装置等）で測定した時の転移開始温度（変曲点）が５０℃以上であることが好ましい。ガラス転移温度が５０℃未満の場合には、４０℃以上の高温で長時間にトナーを放置した時、トナーの凝集或いは固着を招き使用上問題がある。
【００１１】
トナー用着色剤としては、公知の各種の着色剤を使用することが出来、例えばカーボンブラック、ニグロシン、ベンジジンイエロー、キナクリドン、ローダミンＢ、フタロシアニンブルー等が好適に使用される。着色剤は、樹脂１００重量部当たり、通常０．１〜３０重量部、好ましくは３〜１５重量部の割合で使用される。
【００１２】
帯電制御剤としては、やはり公知の各種の帯電制御剤を使用することが出来る。例えば、４級アンモニウム塩、ニグロシン染料、トリフェニルメタン染料、スチレン−アミノアクリレート共重合体、ポリアミン樹脂などの正帯電制御剤や、モノアゾ系金属錯塩等の負帯電制御剤が挙げられる。帯電制御剤は樹脂１００重量部当たり、通常０．１〜１０重量部の割合で使用される。
【００１３】
また、各種のトナー特性付与剤としては、例えば、オフセット防止のため、ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなどのポリアルキレンワックスを使用することができる。また、流動性および耐凝集性の向上のために、チタニア、アルミナ、シリカ等の無機微粒子を使用することができる。これらのトナー特性付与剤は、樹脂１００重量部当たり、通常０．１〜１０重量部の割合で使用される。
【００１４】
更に、トナーが磁性トナーである場合には、フェライト、マグネタイトを始め、鉄、コバルト、ニッケル等の強磁性元素を含む合金又は化合物などの磁性粒子を含有することができる。磁性粒子は、バインダー樹脂１００重量部当たり、通常、２０〜７０重量部の割合で使用される。
次に、冷却固化されたペレット状トナーは、ハンマー式粉砕機などの粗粉砕機によって、だいたい重量平均粒径が約１００μ〜３０００μ、好ましくは約３００μ前後の範囲になるように粗粉砕される。ここに、重量平均粒径とは、粒径−重量分布のメジアン値粒径であり、例えば、コールターエレクトロニクス社製コールカウンタで測定することが出来る。
【００１５】
本発明では、こうして得られたトナー粗粉砕物を更に粉砕する工程において、トナー粗粉砕物を特定の改良した出口部を有する衝撃式粉砕機に導入し、重量平均粒径が数μｍから数１０μｍ、好ましくは３〜２０μｍに粉砕することを特徴とする。尚、粉砕効率を高めるために２台以上の衝撃式粉砕機を使用したり、ジェット式粉砕機と組み合わせることも可能である。
【００１６】
衝撃式粉砕機の原理としては、図−１に示すように、回転軸（３）により急速度で回転する円筒状のローター（１）とその外側の固定もしくは回転するライナー（２）とが微小間隙を設けて配置されており、被粉砕物は投入口（４）から投入され、そのロータ−（１）とライナー（２）とで区切られた微小間隙（８）である粉砕空間を輸送される過程で粉砕され、排出口（５）から排出される。
【００１７】
衝撃式粉砕機のローターの外側表面及びライナーの内側表面には凹凸部（粉砕刃）が設けられており、その形状としては種々のものが提案されているが、本発明に用いる衝撃式粉砕機としては、特に図−２に示す様にローター外側表面及びライナー内側表面の少なくとも片方好ましくは双方に波形状の鋭角粉砕刃を有するものが、好ましく用いられる。
【００１８】
さて、従来の粉砕機では、図−３に粉砕空間の出口部分の拡大図を示すとおり、この出口部分においてローター長さよりライナーの長さが１０〜２０ｍｍ程度長く延出しているのが、通常であった。
しかしながら、本発明者らが検討した結果、粗大粒子の発生は主にこのライナーの出口部分における凹凸の溝に起因することが判明した。そしてこのライナーの出口側の表面の少なくとも一部を平滑にすること、即ちライナー表面に設けられた凹凸部（溝）がない状態の平滑部を設けることにより、製品中に混入する粗大粒子が格段に減少することを見出したのである。おそらく従来の構造では、最も被粉砕物の温度が高く且つ機内を移動する速度が急激におちる部分である粉砕空間の出口部分において、ライナーの出口部分、特に延出部における溝（凹凸部）に、粉砕時の発熱により溶融軟化したトナー粉が付着し、生長して粗大粒子が発生していたものと考えられる。
【００１９】
本発明の、粉砕空間の出口部においてライナーの表面の少なくとも一部に平滑部を設ける方法としては、種々の形態が考えられる。その一つとしては、図−４に示す通り、ライナーの最終端から０．１ｍｍ〜２００ｍｍ、好ましくは１０ｍｍ〜１００ｍｍ、更には４０ｍｍ〜７０ｍｍの範囲（図−４のａ＋ｂ）の表面に平滑部を設けた形状が挙げられる。この平滑部は特に図−４に示す様に凹凸部を削った平面形状とすると好ましい。又、単にライナーの延出部のみの表面を平滑部にするだけではなく、ロータ−の表面と対向する部分のライナーの表面をも平滑部にすることが好ましい。特に好ましくは、対向するローターの最終端から投入口方向に０．１ｍｍ〜１００ｍｍ、好ましくは１０ｍｍ〜７０ｍｍ、３０〜５０ｍｍの範囲（ａ）を平滑部にすることが好ましい。尚、この平滑部の好ましい範囲は、装置の大きさによっても変動する。
【００２０】
ローターとライナーとの間に設けられる間隙（８）は通常、数ｍｍ以下とされるが、本発明のトナー製造方法に用いるには、０．１ｍｍ〜５ｍｍ、好ましくは０．３〜３．０ｍｍ、更には０．５〜２．５ｍｍ、１．０〜２．０ｍｍの範囲とするのが好ましい。尚、この間隙とは、ローター粉砕刃の山部とライナー粉砕刃の山部との距離を意味する。
【００２１】
その他の衝撃式粉砕機の運転条件は適宜選択されるが、雰囲気温度は３０〜５０℃、ローターの回転周速は５０〜１８０ｍ／ｓ、好ましくは６０〜１４０ｍ／ｓの範囲が好ましい。
前述の粉砕機により処理され、排出口から排出されたトナーは、その後通常分級処理を行って約３〜２０μ、好ましくは５〜１５μの所定粒径のトナーを回収する。分級装置としては、各種の分級機例えば気流式分級機（日本ニューマチック社製ＤＳ分級機）、コアンダ効果を利用した多産物同時分級機（日鉄鉱業社製エルボージェット）、ジグザグ分級機等を採用することが出来るが、特に粗粉、中粉、微粉を同時に精度良く分割することのできる多産物同時分級機が好ましい。そして、得られた所定粒径以外の粗粉及び微粉は製造工程に循環して再利用することができる。例えば粗粉は粉砕工程に循環して再粉砕し、微粉は原料粉と一緒に混合工程や溶融混練工程に循環して使用することが出来る。
【００２２】
上記のようにして得られたトナーは、更に種々の公知の外添剤を外添する工程を経て、その後所定の容器に充填されて製品化される。
【００２３】
【実施例】
以下、実施例により本発明をさらに詳細に説明するが、本発明はその要旨を超えないかぎり、以下の実施例により何ら制限されるものではない。
（実施例１）
【００２４】
【表１】
スチレンアクリレート共重合樹脂１００部
（軟化点１４５℃、ガラス転移点６４℃）
着色剤カーボンブラックＭＡ１００６部
（三菱化成（株）製）
低分子量ポリプロピレンビスコール５５０Ｐ１部
（三洋化成（株）製）
帯電制御剤４級アンモニウム塩ボントロンＰ−５１２部
（オリエント化学（株）製）
を配合し、混合・混練・粗粉砕し得られたフレーク（平均粒径３００μｍ前後）を２００ｋｇ／ｈの速度にて粉砕空間の出口部分を図−４に示す様に改良した出口部を有する衝撃式粉砕機（ターボ工業（株）製ターボミルＴ−８００ＲＳ型）で雰囲気温度５０℃以下、ローター（回転体）回転数３２００ｒｐｍで粉砕を行い、その後、該粉砕品をエルボージェット分級機（ＥＪ−４５−３Ｓ型）で分級し、平均粒子径１０μｍの製品トナー粒子群を得た。
【００２５】
この時の分級前の粉砕品中に含まれる４０μｍ以上の粗粒子の発生率は０．０７％であり、比較例１に示す従来の改良しない粉砕機で発生する粗粉発生率０．２８％の１／４であった。この方法で得られたトナー４部とフェライト粉末をコア材とするキャリアー１００部を混合攪拌し、得られた現像剤について有機光導電体を感光体とする複写機を用いて実写テストを実施した。尚、実写テストに用いた補給用トナーは上記現像剤に用いられたトナーと同一トナーである。
【００２６】
この結果、コピー濃度、カブリ等の実写品質も良好であり、フィルミング、コメット等の発生も無く、優れた品質のトナー及び現像剤であった。
（比較例１）
実施例１と同じトナー粗粉砕物を用いて、粉砕空間出口部分が図−３に示す様に改良されていない衝撃式粉砕機を用いた以外は実施例１と同様にしてトナー製品を得た。
【００２７】
この時の分級前の粉砕品中に含まれる４０μｍ以上の粗粒子の発生率は０．２８％であった。このトナーを用い実施例１と同様に実写テストを行ったところ、カブリ、黒点の発生が多く、画質的不満足なものであった。
（実施例２）
【００２８】
【表２】
スチレンアクリレート共重合樹脂１００部
（軟化点１４５℃、ガラス転移点６４℃）
着色剤カーボンブラック＃３０５．５部
（三菱化成（株）製）
低分子量ポリプロピレンビスコール５５０Ｐ２部
（三洋化成（株）製）
帯電制御剤４級アンモニウム塩ボントロンＰ−５１２部
（オリエント化学（株）製）
を配合し、混合・混練・粗粉砕し得られたフレーク（平均粒径３００μｍ前後）を２００ｋｇ／ｈの速度にて粉砕空間の出口部分を図−４に示す様に改良した衝撃式粉砕機（ターボ工業（株）製ターボミルＴ−８００ＲＳ型）で雰囲気温度５０℃以下、ローター（回転体）回転数３３００ｒｐｍで粉砕を行い、その後、該粉砕品をエルボージェット分級機（ＥＪ−４５−３Ｓ型）で分級し、平均粒子径１０μｍの製品トナー粒子群を得た。
【００２９】
この時の分級前の粉砕品中に含まれる４０μｍ以上の粗粒子の発生率は０．０７％であり、比較例２に示す従来の改良しない粉砕機で発生する粗粉発生率０．２４％の１／３であった。この方法で得られたトナー４部とフェライト粉末をコア材とするキャリアー１００部を混合攪拌し、得られた現像剤について有機光導電体を感光体とする複写機を用いて実写テストを実施した。尚、実写テストに用いた補給用トナーは上記現像剤に用いられたトナーと同一トナーである。
【００３０】
この結果、コピー濃度、カブリ等の実写品質も良好であり、フィルミング、コメット等の発生も無く、優れた品質のトナー及び現像剤であった。
（比較例２）
実施例２と同じトナー粗粉砕物を用いて、粉砕空間出口部分が図−３に示す様に改良されていない衝撃式粉砕機を用いた以外は実施例２と同様にしてトナー製品を得た。
【００３１】
この時の分級前の粉砕品中に含まれる４０μｍ以上の粗粒子の発生率は０．２４％であった。このトナーを用い実施例１と同様に実写テストを行ったところ、カブリ、黒点の発生が多く、画質的不満足なものであった。
【００３２】
【発明の効果】
本発明によれば、シンプルな装置構成により、工業生産規模で粗大粒子の少ないシャープな粒度分布をもつトナーを得る製造方法を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】一般的衝撃式粉砕機の横断面概略図。
【図２】図１の衝撃式粉砕機のＡ−Ａラインのローターとライナーの縦断面の拡大図。
【図３】従来の衝撃式粉砕機の粉砕空間出口部の横断面拡大図
【図４】本発明の衝撃式粉砕機の粉砕空間出口部の横断面拡大図一例
【符号の説明】
１ローター
２ライナー
３回転軸
４投入口
５排出口
６ライナー凹凸部
７ローター凹凸部
８粉砕空間

Claims

回転軸を中心に回転し外側表面に凹凸部を有するローターと、その外側に空間を隔てて嵌装されていて内側表面に凹凸部を有するライナーとを有していて、両者間の間隙が粉砕空間となっている衝撃式粉砕機であって、該粉砕空間の粉砕物出口部のライナーの内側表面が凹凸が除去された平滑な形状に形成されている粉砕機の該粉砕空間に、少なくとも樹脂及び着色剤を含有するトナー粗粉砕物を供給して粉砕することを特徴とする静電荷像現像用トナー製造方法。
粉砕物出口部のライナーがローターよりも外側に突出しており、かつこの突出している部分のライナー内側表面及びこれに続くライナー内側表面の一部が凹凸が除去された平滑な形状に形成されていて、この平滑に形成されているライナー部分の長さが４０〜７０ｍｍであることを特徴とする請求項１記載の静電荷像現像用トナー製造方法。