JP2009151222A - 粉砕トナーおよびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】トナー母粒子と樹脂微粒子とを含み、外添処理された粉砕トナーにおいて、粒度分布の標準偏差が1.20以下であり、粒子径が3μm以下の小粒径粒子の比率が3%以下であることを特徴とする粉砕トナー。
【選択図】なし
Description
ハイブリッド現像方式は、トナーおよびキャリアを含有する2成分現像剤を磁気ローラ(現像剤担持体)の表面に担持させて磁気ブラシを形成し、該磁気ブラシからトナーのみを現像ローラ(トナー担持体)の表面に転移させてトナー層を形成し、該トナー層からトナーを、静電潜像が形成された感光体の表面に飛翔させて静電潜像をトナー像として現像する方式である。
また、近年、省スペース化により画像形成装置は小型化の傾向にあり、現像器の容積も小さくなっているが、そのような小型化の画像形成装置の現像手段としても、ハイブリッド現像方式は有効である。
特に、画像形成装置を小型化にすると、構造上、現像器内において現像ローラを磁気ローラの下側(重力方向側)に設置する必要があるため、トナーがストレスを受けやすかった。その結果、耐刷によって外添剤がトナー母粒子に埋没しやすくなるため、トナーがチャージアップしやすく、現像ローラへのトナー付着が起こりやすかった。また、現像ローラ上の残留トナーを、重力に逆らって磁気ローラの磁気ブラシで剥ぎ取りながら回収することになるので、残留トナーは剥ぎ取られにくく、トナーがチャージアップしやすかった。そのため、現像ローラへの鏡像力が増加し、残留トナーの剥ぎ取りがより不十分になりやすかった。その結果、現像ローラには常に同じトナーが残留することになり、さらにチャージアップが加速され、現像ローラへのトナー付着が起こりやすくなり、画像濃度が低下しやすかった。
また、特許文献3には、トナー材料を混練冷却した固形物に、流動性向上剤として疎水性のコロイダルシリカを添加した後に粉砕するトナーの製造方法が開示されている。
また、粉砕トナーは分級工程で除去された分級微粉を再利用するのが通常の方法であるが、特に特許文献3に記載の方法では、分級微粉を再利用する際にコロイダルシリカもトナー材料と共に混練冷却されることになり、トナーの組成が変動する懸念があった。また、コロイダルシリカがトナー材料と共に混練冷却されると、コロイダルシリカによって生産設備(例えば混練機)などが磨耗される場合がある。
また、本発明の粉砕トナーは、ハイブリッド現像方式の現像手段を具備する画像形成装置に好適である。
また、本発明の粉砕トナーは、ハイブリッド現像方式を採用し、小型の画像形成装置に好適に用いられる。
本発明の粉砕トナーは、トナー母粒子と、樹脂微粒子と、外添剤とを含む。
本発明の粉砕トナーのトナー母粒子の原材料としては、少なくとも結着樹脂、着色剤、離型剤が含まれる。
<結着樹脂>
結着樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂、アクリル系樹脂、スチレン−アクリル系共重合樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン等のオレフィン系樹脂、塩化ビニル系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリアミド系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリビニルアルコール系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、N−ビニル系樹脂、スチレン−ブタジエン樹脂等の熱可塑性樹脂;ビスフェノールA型エポキシ樹脂、水素化ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂、ポリアルキレンエーテル型エポキシ樹脂、環状脂肪族型エポキシ樹脂等のエポキシ樹脂、シアネート樹脂等の熱硬化性樹脂が挙げられる。
着色剤としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、ランプブラック、アニリンブラック等の黒色顔料;黄鉛、亜鉛黄、カドミウムイエロー、黄色酸化鉄、ミネラルファストイエロー、ニッケルチタンイエロー、ネーブルスイエロー、ナフトールイエローS、ハンザイエローG、ハンザイエロー10G、ベンジジンイエローG、ベンジジンイエローGR、キノリンイエローレーキ、パーマネントイエローNCG、タートラジンレーキ等の黄色顔料;赤口黄鉛、モリブデンオレンジ、パーマネントオレンジGTR、ピラゾロンオレンジ、バルカンオレンジ、インダスレンブリリアントオレンジGK等の橙色顔料;ベンガラ、カドミウムレッド、鉛丹、硫化水銀カドミウム、パーマネントレッド4R、リソールレッド、ピラゾロンレッド、ウオッチングレッドカルシウム塩、レーキレッドD、ブリリアントカーミン6B、エオシンレーキ、ローダミンレーキB、アリザリンレーキ、ブリリアントカーミン3B等の赤色顔料;マンガン紫、ファストバイオレットB、メチルバイオレットレーキ等の紫色顔料;紺青、コバルトブルー、アルカリブルーレーキ、ビクトリアブルーレーキ、フタロシアニンブルー、無金属フタロシアニンブルー、フタロシアニンブルー部分塩素化物、ファーストスカイブルー、インダスレンブルーBC等の青色顔料;クロムグリーン、酸化クロム、ピグメントグリーンB、マラカイトグリーンレーキ、ファイナルイエローグリーンG等の緑色顔料;亜鉛華、酸化チタン、アンチモン白、硫化亜鉛等の白色顔料;バライト粉、炭酸バリウム、クレー、シリカ、ホワイトカーボン、タルク、アルミナホワイト等の体質顔料等が挙げられる。
着色剤の含有量は、結着樹脂100質量部に対し、通常0.5〜10質量部であり、1〜7質量部が好ましい。
離型剤としては、ワックス類、低分子量オレフィン系樹脂が挙げられる。ワックス類としては、例えば、脂肪酸の多価アルコールエステル、脂肪酸の高級アルコールエステル、アルキレンビス脂肪酸アミド化合物、天然ワックス等が挙げられる。低分子量オレフィン系樹脂としては、数平均分子量が1000〜10000、好ましくは2000〜6000の範囲にあるポリプロピレン、ポリエチレン、プロピレン−エチレン共重合体等が挙げられ、中でも低分子量ポリプロピレンが好ましい。
離型剤の含有量は、結着樹脂100質量部に対し、0.1〜20質量部が好ましく、0.5〜10質量部が好ましい。
本発明の粉砕トナーには、必要に応じて帯電制御剤を含有させてもよい。帯電制御剤は、粉砕トナーの帯電性を制御するためのもので、トナーの帯電極性に応じて正帯電性および/または負帯電性の電荷制御剤を用いる。
正帯電性の帯電制御剤としては、例えばニグロシンおよび脂肪酸金属塩等による変性物、トリブチルベンジルアンモニウム−1−ヒドロキシ−4−ナフトスルフォン酸塩、テトラブチルアンモニウムテトラフルオロボレート等の第四級アンモニウム塩、ジブチルスズオキサイド、ジオクチルスズオキサイド、ジシクロヘキシルスズオキサイド等のジオルガノスズオキサイド、ジブチルスズボレート、ジオクチルスズボレート、ジシクロヘキシルスズボレート等のジオルガノスズボレートを単独あるいは2種類以上組み合わせて用いることができる。これらの中でも特にニグロシン系化合物、第四級アンモニウム塩が好ましく用いられる。
正帯電性の帯電制御剤の添加量は、結着樹脂100質量部に対し、2〜8質量部が好ましい。
負帯電性の帯電制御剤の添加量は、結着樹脂100質量部に対し、1〜8質量部が好ましい。
樹脂微粒子としては、特に制限はなく、結着樹脂の説明において先に例示した樹脂の中から、1種以上を選択して使用できる。なお、再利用をするときに成分変化が小さくなる点を考慮すると、結着樹脂と同じ樹脂を使用することが好ましいが、異なる樹脂であってもよい。
これらの中でも特に、樹脂微粒子としては、スチレン−アクリル共重合樹脂を使用することが好ましい。樹脂微粒子は、トナー母粒子よりも小さいことが必要であるが、スチレン−アクリル共重合樹脂であれば、小粒子径の樹脂微粒子の製造に適した乳化重合法で製造できるからである。
なお、本発明において「微粒子」とは、トナー母粒子よりも粒子径の小さい粒子のことである。
外添剤としては、例えば、無機微粒子やシリコーンオイルなどが挙げられ、中でも酸化チタン微粒子、シリカ微粒子などの無機微粒子が好ましい。これら外添剤は、単独あるいは2種類以上組み合わせて用いることができる。
外添剤の平均粒子径は、特に限定されないが、好ましくは、0.001〜1μmであり、より好ましくは、0.008〜0.6μmである。外添剤の1次粒子径が上記範囲を上回る場合には、トナーの流動性が極端に低下する恐れがある
外添剤を添加する場合、トナー母粒子100質量部に対して、好ましい添加量は0.5〜5.0質量部である。
本発明の粉砕トナーの製造方法は、トナー母粒子を調製する調製工程と、トナー母粒子を分級する分級工程と、該分級工程で得られたトナー粒子に外添剤を添加する外添処理工程とを含み、前記分級工程の前に、樹脂微粒子を前混合する。
トナー母粒子は、公知の溶融混練・粉砕法にて調製できる。具体的には、上述したトナー母粒子の構成成分(結着樹脂、着色剤、離型剤など)を混合した後、ヘンシェルミキサー等のミキサーで混合し、二軸押し出し機等で溶融混練後、ジェットミル等の粉砕機で粉砕する。
この工程では、調製工程にて得られたトナー母粒子に、上述した樹脂微粒子を添加して前混合する。
従来の粉砕トナーの製造方法では、調製工程の直後に分級工程を実施するので、トナー母粒子は粉砕された直後に分級機などで分級される。分級工程では、分級機として気流式の分級機を用いるのが一般的であるが、トナー母粒子同士が凝集したままの状態で分級ゾーンへ分級されることが多く、本来分級されるべき分級ゾーンへ分級されず、分級精度が低下することがあった。
トナー母粒子の粒子径をR、樹脂微粒子の粒子径をr、トナー母粒子の比重をρt、樹脂微粒子の比重をρg、樹脂微粒子の添加部数をa、トナー母粒子の表面積(1粒子)をSt、樹脂微粒子の投影面積(1粒子)をSg、トナー母粒子の質量(1粒子)をWt、樹脂微粒子の質量(1粒子)をWg、トナー母粒子1粒子に対して樹脂微粒子の個数をNとすると、トナー母粒子上の表面被覆率Bは、下記式(1)で表される。
B(%)=Sg×N/St×100 ・・・(1)
ここで、Sg=π×r2、St=4×π×R2、N=Wt×a/Wg、Wt=(4×π×R3)/3×ρt、Wg=(4×π×r3)/3×ρgである。
また、上記式(1)を変形すると下記式(2)で表されるので、表面被覆率Bは、樹脂微粒子の粒子径rと反比例する。
B=(3×ρg×Wt×a)/(St×4r) ・・・(2)
なお、樹脂微粒子の粒子径は表面被覆率が上記範囲内になれば特に限定は必要ないが、粒子径が大きくなるに連れて、表面被覆率を調整するのに樹脂微粒子の添加部数が増える傾向にある。一方、粒子径が小さくなるに連れて、樹脂微粒子がスペーサーとして働きにくくなり、トナー母粒子同士の接触を防ぎにくくなるので、分級精度が低下する傾向にある。
先の工程で得られたトナー粒子は、本工程にて、気流式の風力分級機等の分級機で分級される。
上述したように、従来は分級工程にてトナー粒子同士の凝集が生じることがあり、本来分級されるべき分級ゾーンへ分級されず、トナー粒子の粒子径の分布がブロードになる原因となっていた。
しかし、本発明では、分級する前に樹脂微粒子をあらかじめ前混合することで、樹脂微粒子がスペーサーとして働き、トナー粒子表面同士の付着を軽減することができ、分級時のトナー粒子同士の凝集を防ぐことができるので、トナー粒子が一粒子で存在する確率が高くなる。そして、トナー粒子が、分級により適切な分級ゾーンへ分級され、分級精度を向上させることができ、シャープな粒度分布を示す粉砕トナーを容易に製造できる。
本発明においては、樹脂微粒子を混合しているため、シリカ等の無機微粒子を混合する場合と異なり、微粉として除外されたトナー粒子が再利用されて調製工程に戻ってもトナー原材料の組成が大きく変動したり、ミキサーなどの生産設備などが磨耗されたりする恐れがない。
分級工程で得られたトナー粒子に、外添剤を添加して粉砕トナーを得る。
外添剤を添加する際は、タービン型攪拌機、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の一般的な攪拌機を用いた機械的手法を用いることができる。これにより、外添剤がトナー粒子の表面に付着または固着した粉砕トナーが得られる。
なお、トナー粒子表面上の外添剤は、トナー粒子に対してまぶしと呼ばれる弱い付着状態で形成されていてもよいし、外添剤がトナー粒子にその一部が埋没された付着状態で形成され、固定化されていてもよい。
このようにして得られた本発明の粉砕トナーは、トナー粒子の粒度分布の標準偏差(standard deviation、SD)が1.20以下であり、粒子径が3μm以下の小粒径粒子の比率が3%以下である。SDが1.20以下であると、トナーの帯電分布のばらつきが小さくなったり、帯電性の低いトナーの割合が少なくなったりして、トナーが飛散しにくくなる。小粒径粒子の比率は、2.5%以下が好ましい。
走査型電子顕微鏡により拡大撮影した粉砕トナーの写真と、さらに走査型電子顕微鏡に付属しているX線マイクロアナライザー(XMA)の元素分析によってマッピングされた粉砕トナーの写真とを対照し、1視野に観察される粒子の個数を測定して、粒子径が3μm以下の粒子の個数をカウントする。ランダムに選択した粒子1000個について観察し、粒子径が3μm以下の粒子をカウントし、小粒径粒子の比率を求める。
なお、トナー母粒子に付着しなかった樹脂微粒子および外添剤はカウントしないものとする。
しかし、本発明の粉砕トナーであれば、粒度分布がシャープであり、かつ小粒径粒子の比率が低いので、ハイブリッド現像方式の現像手段を具備し、小型の画像形成装置に用いたとしても、現像ローラへのトナー付着を抑制できるので、画像濃度の低下を軽減できる。
よって、本発明の粉砕トナーは、ハイブリッド現像方式の現像手段を具備し、小型の画像形成装置に、特に好適である。
[実施例1]
<粉砕トナーの製造>
ポリエステル樹脂100質量部に対して、リファインドカルナバワックス5質量部と、電荷制御剤(第四級アンモニウム塩、「P−51」)2質量部と、カーボンブラック5質量部とを混合し、溶融混練・粗粉砕・微粉砕し、体積平均粒子径6.5μmのトナー母粒子を調製した。その後、樹脂微粒子としてFS−102(体積平均粒子径80nm、Tg100℃、非架橋、日本ペイント社製)2.5wt%をトナー母粒子に前混合して(添加して)ヘンシェルミキサー(三井鉱山(株)製)で回転周速40m/s、混合時間1分で攪拌混合した後、エルボジェット分級機(日鉄鉱業社製、「EJ−L−3」)を用いて分級を行った。分級条件はエッジ角を変更することで調整でき、分級装置の微粉側に分級されるゾーン(微粉ゾーン、ゾーン幅:ΔF)と、粗粉側に分級されるゾーン(粗粉ゾーン、ゾーン幅:ΔM)を調整することで粒度調整を行った。具体的には、ΔFを10mm、ΔMを17mmに設定し、投入量3.5kg/hrの条件にて分級を行った。この分級工程を通して、体積平均粒子径6.8μmの着色粒子(トナー粒子)を得た。
さらに、着色粒子に疎水性シリカ(日本アエロジル(株)製、「REA90」)1.8wt%、酸化チタン(石原産業(株)製、「MPT240」)1.0wt%を加え、ヘンシェルミキサーで回転周速30m/s、混合時間2分で攪拌混合してブラックトナー(粉砕トナー)を得た。
得られた粉砕トナーについて、各種測定および評価を行った。結果を表1に示す。
粉砕トナーの粒度分布は、コールターカウンターマルチサイザー3(ベックマンコールター社製)を用いて測定した。なお、電解液としてアイソトンII(ベックマンコールター社製)を使用し、アパーチャーとして100μmアパーチャーを使用した。
具体的には、電解液中に界面活性剤を少量添加した溶液中に、測定試料を10mg加え、超音波分散器により分散処理を行い、この測定試料が分散した溶液を前記測定装置にセットして、測定試料の粒子径の体積分布を得た。
標準偏差(式中、「S.D.」と略す。)は、次式で表される。次式において、測定値(粒子径)を Xi(i=1,2,・・・,n)、算術平均値をXとする。
粉砕トナー中の小粒径粒子の比率は、以下のようにして測定した。
走査型電子顕微鏡により拡大撮影した粉砕トナーの写真と、さらに走査型電子顕微鏡に付属しているX線マイクロアナライザー(XMA)の元素分析によってマッピングされた粉砕トナーの写真とを対照し、1視野に観察されるトナー粒子の個数を測定して、粒子径が3μm以下のトナー粒子の個数をカウントした。トナー粒子1000個について観察し、粒子径が3μm以下のトナー粒子をカウントし、小粒径粒子の比率を求めた。なお、マッピングされた外添剤と思われる粒子はカウントしない。
京セラミタ(株)製のプリンター「FS−C5016」を評価機として用い、粉砕トナーを評価機にセットし、評価機の電源を入れ安定直後の画像を出力し、これを初期画像とした。なお、画像には、2×2cmのソリッド画像を左、中央、右の3箇所に設けた。
ついでソリッド部の印字率100%で、5000枚出力した時のソリッド画像と、初期画像について、マクベス反射濃度計(グレタグマクベス社製、「RD−914」)を用いて画像濃度(ID)を測定した。
評価(4)の画像濃度の評価と同様にして、5000枚の連続耐刷を行った後、ベタ画像・50%ハーフ画像を出力した。その後の現像ローラの状態、およびベタ画像・50%ハーフ画像について目視にて観察し、以下の評価基準にて評価した。なお4以上を合格とする。
5:現像ローラ上に粉砕トナーが付着せず、ベタ画像・50%ハーフ画像共に良好である。
4:現像ローラ上に粉砕トナーがわずかに付着しているが、ベタ画像・50%ハーフ画像共に良好である。
3:現像ローラ上に粉砕トナーが多く付着しており、ベタ画像・50%ハーフ画像にスリーブローラピッチによる画像欠損が発生している。
2:現像ローラ上に粉砕トナーが多く付着しており、ベタ画像・50%ハーフ画像にスリーブローラピッチによる画像欠損が多く発生し、かつ、耐刷の途中で現像ローラへの飛散トナーの付着が発生した。
1:現像ローラ上に粉砕トナーが多く付着しており、ベタ画像・50%ハーフ画像にスリーブローラピッチによる画像欠損が多く発生し、かつ、耐刷の初期から現像ローラへの飛散トナーの付着が発生した。
樹脂微粒子を2.6wt%添加した以外は実施例1と同様にして粉砕トナーを製造し、各測定および評価を実施した。結果を表1に示す。
樹脂微粒子を2.3wt%添加した以外は実施例1と同様にして粉砕トナーを製造し、各測定および評価を実施した。結果を表1に示す。
樹脂微粒子を1.0wt%添加した以外は実施例1と同様にして粉砕トナーを製造し、各測定および評価を実施した。結果を表1に示す。
樹脂微粒子を4.0wt%添加した以外は実施例1と同様にして粉砕トナーを製造し、各測定および評価を実施した。結果を表1に示す。
樹脂微粒子を前混合しなかった(添加しなかった)以外は実施例1と同様にして粉砕トナーを製造し、各測定および評価を実施した。結果を表1に示す。
樹脂微粒子を前混合せず(添加せず)、かつ、分級工程においてΔFを13mm、ΔMを15mmに変更した以外は、実施例1と同様にして粉砕トナーを製造し、各測定および評価を実施した。結果を表1に示す。
樹脂微粒子を前混合せず(添加せず)、かつ、分級工程においてΔFを12mm、ΔMを14mmに変更した以外は、実施例1と同様にして粉砕トナーを製造し、各測定および評価を実施した。結果を表1に示す。
樹脂微粒子を前混合せず(添加せず)、かつ、分級工程においてΔFを8mm、ΔMを19mmに変更した以外は、実施例1と同様にして粉砕トナーを製造し、各測定および評価を実施した。結果を表1に示す。
樹脂微粒子を前混合せず(添加せず)、かつ、分級工程においてΔFを7mm、ΔMを20mmに変更した以外は、実施例1と同様にして粉砕トナーを製造し、各測定および評価を実施した。結果を表1に示す。
SDが1.20を越え、小粒径粒子の比率が3%を超えた比較例2で得られた粉砕トナーは、樹脂微粒子の添加量が多かったので表面被覆率が高く、樹脂微粒子がトナー母粒子から遊離しやすくなり、トナー母粒子同士が凝集してしまい、分級精度が実施例に比べて低下し、5000枚の耐刷後、画像濃度が低下した。
SDが1.20を越え、小粒径粒子の比率が3%を超えた比較例3〜7で得られた粉砕トナーは、樹脂微粒子を前混合しなかった(添加しなかった)ため、トナー母粒子が凝集してしまい、分級精度が実施例に比べて低下し、5000枚の耐刷後、画像濃度が著しく低下した。また、現像ローラに粉砕トナーが多く付着した。特に、小粒径粒子の比率が5%を超えた比較例6、7は、耐刷途中、あるいは耐刷初期から現像ローラに粉砕トナーが付着しており、比較例7にあっては実用に耐えないレベルであった。
Claims (3)
- トナー母粒子と樹脂微粒子とを含み、外添処理された粉砕トナーにおいて、
粒度分布の標準偏差が1.20以下であり、粒子径が3μm以下の小粒径粒子の比率が3%以下であることを特徴とする粉砕トナー。 - ハイブリッド現像方式の現像手段を具備する画像形成装置に用いられることを特徴とする請求項1に記載の粉砕トナー。
- 請求項1または2に記載の粉砕トナーの製造方法であって、
トナー母粒子を調製する調製工程と、トナー母粒子を分級する分級工程と、該分級工程で得られたトナー粒子に外添剤を添加する外添処理工程とを含み、
前記分級工程の前に、樹脂微粒子を前混合することを特徴とする粉砕トナーの製造方法。
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