JP2008139611A - 電子写真用トナー及びトナーの製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】分級により得られる所定外の粒径成分をリサイクルし混練するトナー製造方法において、分級時に外添剤を添加した場合のトナー組成物のフィラー効果を抑制し、混練工程でのトルク増加や粉砕工程での粉砕性の悪化を抑える。また、感光体へのフィルミングが発生せず、長期の使用によっても帯電性や流動性の安定したトナーを得る。
【解決手段】結着樹脂、離型剤、外添に用いられる微粒子をトナー粒子内部に含有するトナーの製造方法において、前記離型剤を含む内添剤と結着樹脂との混練工程、混練物の粉砕工程、粉砕された粉体に少なくとも外添剤の一部を添加する工程、分級工程、前記分級にて所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程を有し、前記トナー粒子内部に含有する前記外添剤の内添量(X)を、トナー成分量(外添量は除く)を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内とすることを特徴とするトナーの製造方法。
【選択図】なし
【解決手段】結着樹脂、離型剤、外添に用いられる微粒子をトナー粒子内部に含有するトナーの製造方法において、前記離型剤を含む内添剤と結着樹脂との混練工程、混練物の粉砕工程、粉砕された粉体に少なくとも外添剤の一部を添加する工程、分級工程、前記分級にて所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程を有し、前記トナー粒子内部に含有する前記外添剤の内添量(X)を、トナー成分量(外添量は除く)を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内とすることを特徴とするトナーの製造方法。
【選択図】なし
Description
本発明は電子写真、静電記録、静電印刷の如き画像形成方法における静電荷像を現像するためのトナーの製造方法に関する。
従来、電子写真法としては、特許文献1(米国特許第2,297,691号明細書)、特許文献2(特公昭42−23910号公報)及び特許文献3(特公昭43−24748号公報)等に記載されている如く、多数の方法が知られている。一般には光導電性物質を感光層として利用し、種々の手段により感光体上に電気的潜像を形成し、次いで該潜像をトナーを用いて現像し、必要に応じて紙の如き転写材にトナー画像を転写した後、加熱、圧力、加熱加圧あるいは溶剤蒸気によりトナー画像を定着し複写物を得るものである。
電子写真用のトナーは一般に結着樹脂、ワックス等の離型剤、顔料や染料からなる着色剤、帯電制御剤などからなる母体粒子の表面に、流動性向上などを目的としたシリカ等の外添剤を付着させた構成からなる。
粉砕型のトナーの製法として、混練工程にて結着樹脂、着色剤、帯電制御剤などの成分を混練後、冷却し、粉砕工程、分級工程により母体粒子を作成後、混合工程にて外添剤を混合して母体粒子の表面に付着させる方法がある。
一方、離型剤を含有するトナーは、キャリアや感光体等のトナーと接触する部材を汚染し、フィルミングさせる悪影響が知られている。
特に粉砕型トナーの場合には、離型剤が他のトナー組成物(特に結着樹脂)と、非相溶・ドメイン構造・海島構造等を持って存在すること、結着樹脂に比べて軟らかいこと、等の影響により、トナーの粉砕界面に多数量が存在することになるが、この離型剤の多さも上記のフィルミングに大きく影響する。
一方、離型剤を含有するトナーは、キャリアや感光体等のトナーと接触する部材を汚染し、フィルミングさせる悪影響が知られている。
特に粉砕型トナーの場合には、離型剤が他のトナー組成物(特に結着樹脂)と、非相溶・ドメイン構造・海島構造等を持って存在すること、結着樹脂に比べて軟らかいこと、等の影響により、トナーの粉砕界面に多数量が存在することになるが、この離型剤の多さも上記のフィルミングに大きく影響する。
また、粉砕型のトナーでは、粉砕工程や分級工程の前に少量の外添剤を系内に添加し、その後に粉砕や分級が行われる場合がある。
粉砕工程の前に外添剤を添加するものとしては、特許文献4〜7(特開2005−326840号公報、特開2005−326841号公報、特開2005−326842号公報、特開2006−126587号公報)記載のものなどがある。しかし、この方法では、粉砕時に流動性が得られ、粉砕性が改善する等の効果が得られるものの、粉砕工程中のトナー粒子の表面から内部に外添剤が埋まってしまうため、多量に外添剤を添加しないとその効果が得られず、更に多量に外添剤を添加した場合に、トナー粒子表面から、浮遊した状態の外添剤が多く存在することにより、現像時に不具合が発生する場合がある。
粉砕工程の前に外添剤を添加するものとしては、特許文献4〜7(特開2005−326840号公報、特開2005−326841号公報、特開2005−326842号公報、特開2006−126587号公報)記載のものなどがある。しかし、この方法では、粉砕時に流動性が得られ、粉砕性が改善する等の効果が得られるものの、粉砕工程中のトナー粒子の表面から内部に外添剤が埋まってしまうため、多量に外添剤を添加しないとその効果が得られず、更に多量に外添剤を添加した場合に、トナー粒子表面から、浮遊した状態の外添剤が多く存在することにより、現像時に不具合が発生する場合がある。
また、分級工程の前に外添剤を添加するものとしては、特許文献8〜10(特開昭53−58244号公報、特開平7−104511号公報、特開平8−248678号公報)記載のものなどがあり、分級工程でのトナーの流動性が改善し良好な分級性能が得られるといった利点がある。
更に、分級工程後の所定外の粒径成分(微粉や粗粉)を再度混練工程に戻してリサイクルすることも省資源を目的としてよく行われている。
一方、これらの工程を組み合わせた、分級工程の前に外添剤を添加し、分級工程後所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程を含むトナーの製造方法もある。
更に、分級工程後の所定外の粒径成分(微粉や粗粉)を再度混練工程に戻してリサイクルすることも省資源を目的としてよく行われている。
一方、これらの工程を組み合わせた、分級工程の前に外添剤を添加し、分級工程後所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程を含むトナーの製造方法もある。
このような、リサイクルされたトナーの成分中に外添剤が含まれるケースでは、混練時でのシェア(せん断)付与の確保、ある程度以上の硬度をトナー組成物の混練体に付与し、粉砕効率を確保することができる。特に、離型剤を含有するトナー組成物を粉砕する際のトナー組成物の粉砕性確保(硬度の向上による粉砕性確保)に関し、効果が高い。
また、外添剤に主として用いられるシリカ等は比表面積が大きいため離型剤を吸着する効果も考えられ、トナー粒子表面の離型剤によるフィルミングも抑える効果を有していると推測される。
その一方で、混練工程へリサイクルとして戻すトナー微粉成分に外添剤が含まれていることから、リサイクルの度にトナー組成物に含まれる外添剤の量が変化することになる。この変化により、混練されるトナー組成物のバッチ毎に物性や特性が異なり、混練性や粉砕性から見て生産性が落ちる(毎バッチ異なることからの効率性悪化)、及び最終的なトナーの特性がばらつく、という課題を有していた。
また、外添剤に主として用いられるシリカ等は比表面積が大きいため離型剤を吸着する効果も考えられ、トナー粒子表面の離型剤によるフィルミングも抑える効果を有していると推測される。
その一方で、混練工程へリサイクルとして戻すトナー微粉成分に外添剤が含まれていることから、リサイクルの度にトナー組成物に含まれる外添剤の量が変化することになる。この変化により、混練されるトナー組成物のバッチ毎に物性や特性が異なり、混練性や粉砕性から見て生産性が落ちる(毎バッチ異なることからの効率性悪化)、及び最終的なトナーの特性がばらつく、という課題を有していた。
また、分級に伴い外添剤を添加し、その所定外の粒径成分をリサイクルし混練する粉砕型の離型剤を含むトナーの製造方法において、トナー組成物のフィラー効果が大きくなりすぎ、混練工程でのトルク負荷の悪化(増加)や粉砕工程での粉砕性の悪化する。さらに感光体にフィルミングが発生するなどの課題がある。
本発明の目的は、このような状況に鑑みてなされたもので、分級に伴い外添剤を添加し、分級により得られる所定外の粒径成分をリサイクルし混練する離型剤を含むトナーの粉砕型製造方法において、トナー組成物のフィラー効果が大きくなりすぎ、混練工程でのトルク負荷の悪化(増加)や粉砕工程での粉砕性の悪化(硬度の向上)を抑えることを可能にすることにある。また、感光体へのフィルミングが発生せず、長期の使用によっても帯電性や流動性の安定した特性のトナーを得ることにある。
上記課題は、以下の本発明により解決される。
(1)「少なくとも結着樹脂、離型剤、外添に用いられる微粒子をトナー粒子内部に含有するトナーの製造方法において、前記トナーの製造方法は、前記離型剤を含む内添剤と結着樹脂との混練工程、混練物の粉砕工程、粉砕された粉体に少なくとも外添剤の一部を添加する工程、分級工程、前記分級にて所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程を有し、前記トナー粒子内部に含有する前記外添剤の内添量(X)を、トナー成分量(外添量は除く)を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内とすることを特徴とするトナーの製造方法」、
(2)「前記外添剤の一部を添加する工程で添加する外添剤量(A)と、前記リサイクル工程で戻す微粉成分量(C)とリサイクル成分を含まないバージントナー組成物の量(D)との比(B)(B=C/(C+D))とを調節することにより、前記外添剤の内添量(X)がトナー成分量(外添量は除く)を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内となるように制御することを特徴とする前記第(1)項に記載のトナーの製造方法」、
(3)「前記外添剤の一部を添加する工程で添加する外添剤量(A)と、前記リサイクル微粉成分量(C)とリサイクル成分を含まないバージントナー組成物の量(D)との比(B)(B=C/(C+D))が、以下の関係を有することを特徴とする前記第(1)項に記載のトナーの製造方法:
(1)「少なくとも結着樹脂、離型剤、外添に用いられる微粒子をトナー粒子内部に含有するトナーの製造方法において、前記トナーの製造方法は、前記離型剤を含む内添剤と結着樹脂との混練工程、混練物の粉砕工程、粉砕された粉体に少なくとも外添剤の一部を添加する工程、分級工程、前記分級にて所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程を有し、前記トナー粒子内部に含有する前記外添剤の内添量(X)を、トナー成分量(外添量は除く)を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内とすることを特徴とするトナーの製造方法」、
(2)「前記外添剤の一部を添加する工程で添加する外添剤量(A)と、前記リサイクル工程で戻す微粉成分量(C)とリサイクル成分を含まないバージントナー組成物の量(D)との比(B)(B=C/(C+D))とを調節することにより、前記外添剤の内添量(X)がトナー成分量(外添量は除く)を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内となるように制御することを特徴とする前記第(1)項に記載のトナーの製造方法」、
(3)「前記外添剤の一部を添加する工程で添加する外添剤量(A)と、前記リサイクル微粉成分量(C)とリサイクル成分を含まないバージントナー組成物の量(D)との比(B)(B=C/(C+D))が、以下の関係を有することを特徴とする前記第(1)項に記載のトナーの製造方法:
(4)「前記トナー粒子内部に含有する前記外添剤の内添量(X)(トナー成分量(外添量は除く)を100重量部としての重量部)と、離型剤内添量(W)(トナー成分量(外添量は除く)を100重量部としての重量部)の比の関係が、以下のとおりであることを特徴とする前記第(1)項に記載のトナー:
以下の詳細かつ具体的な説明から明らかなように、分級に伴い外添剤を添加し、分級により得られる所定外の粒径成分をリサイクルし混練する離型剤を含むトナーの粉砕型製造方法において、本発明により、トナー組成物のフィラー効果が大きくなりすぎ、混練工程でのトルク負荷の悪化(増加)や粉砕工程での粉砕性の悪化(硬度の向上)を防止し、長期の使用によっても帯電性や流動性の安定した特性のトナーを得ることが可能となるという極めて優れた効果を奏するものである。
本発明者らは、少なくとも結着樹脂、離型剤、外添に用いられる微粒子をトナー粒子内部に含有するトナーの製造方法において、前記トナーの製造方法は、前記離型剤を含む内添剤と結着樹脂との混練工程、混練物の粉砕工程、粉砕された粉体に少なくとも外添剤の一部を添加する工程、分級工程、前記分級にて所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程を有し、前記トナー粒子内部に含有する前記外添剤の内添量(X)を、トナー成分量(外添量は除く)を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内とすることを特徴とするトナーの製造方法により、本発明の目的を達成できた。
すなわち、分級に伴い外添剤を添加し、分級により得られる所定外の粒径成分をリサイクルし混練する粉砕型のトナーの製造方法では、実質的にトナー粒子内部に外添剤の成分が添加(内添)されることになる。
すなわち、分級に伴い外添剤を添加し、分級により得られる所定外の粒径成分をリサイクルし混練する粉砕型のトナーの製造方法では、実質的にトナー粒子内部に外添剤の成分が添加(内添)されることになる。
内添されたシリカ等の外添剤は、トナーを構成する結着樹脂に対してフィラー効果を有することになる。すなわち、リサイクルの回数に応じて、粉砕に供される混練されたトナー組成物中のフィラー効果が大きくなりすぎる傾向を示すことになる。この内添された外添剤の量(X)は、トナー混練工程でのトルクアップ、粉砕工程での粉砕性、現像時の品質安定性などから、結着樹脂を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内とすることが好ましい。
また、外添剤に主として用いられるシリカ等は比表面積が大きいため離型剤を吸着する効果も考えられ、本含有量の範囲とすることで、トナー粒子表面の離型剤によるフィルミングも抑える効果を有していると推測される。
0.2重量部未満の場合は、現像工程での攪拌によるハザードなどにより、トナーに流動性を向上させるなどの目的で添加する外添剤が、トナー内部に埋まるといった現象が発生しやすくなり、長期的な使用によって現像剤の帯電性や流動性などの特性が変化する場合が多い。更に、離型剤を吸着する能力も弱いため、離型剤の分散性が悪く、トナー粒子表面の離型剤量も多くなり、離型剤によるフィルミングも発生しやすくなる。
逆に3.0重量部よりも多い場合は、混練時に高いトルクが必要になり、十分な混練・分散が出来なくなったり、トナー自身が内添されたフィラーの影響で硬くなり、粉砕時に十分な粉砕性が得られなくなる場合がある。また、流動性を向上させる目的で外添した外添剤が、トナーの表面から遊離しやすくなり、長期の使用により感光体の表面に付着し、これが核となってトナーがフィルミングしやすくなる場合がある。
逆に3.0重量部よりも多い場合は、混練時に高いトルクが必要になり、十分な混練・分散が出来なくなったり、トナー自身が内添されたフィラーの影響で硬くなり、粉砕時に十分な粉砕性が得られなくなる場合がある。また、流動性を向上させる目的で外添した外添剤が、トナーの表面から遊離しやすくなり、長期の使用により感光体の表面に付着し、これが核となってトナーがフィルミングしやすくなる場合がある。
このような範囲への外添剤の内添量制御は、例えば、結着樹脂の材質(例えば硬度及び温度特性)、外添剤の種類及び粒度を勘案して、母体粉砕トナーと外添剤との混合程度(例えば、混合時間、ミキサーの回転力即ち使用電力)、混練工程でのリサイクル微粉成分(外添剤が既に内添されている)の量とバージントナー組成物の量との混合比率、分級工程での分級率等、を調節することにより、達成することができる。特に、リサイクル微粉成分における外添剤の内添率は、所定範囲内の粒径成分(製品分)における内添率よりも高くなる傾向があること、及び、リサイクル回数が増すと微粉成分における外添剤の内添率が高くなる傾向があることが見い出された。したがって、リサイクル微粉成分は、バージントナー組成物よりも、同量であっても、トナーにおける外添剤の内添率に寄与する程度が大きい点を参酌して、調節することは、非常に有効である。
内添された外添剤の量は、リサイクルを行う工程をとる以上、常に変化する性質のものであり、前記範囲内に収まるように前記外添剤の一部を添加する工程で添加する外添剤量(A)(重量部)と、前記リサイクル工程で戻す微粉成分量(C)とリサイクル成分を含まないバージントナー組成物の量(D)との比(B)(B=リサイクル微粉成分量(C)/(リサイクル微粉成分量(C)+バージントナー成分量(D)))を制御することが好ましい。
特に前記(A),(B)の値については以下のとおりとすることで、外添剤の内添量(X)が結着樹脂を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内に安定的にできる点などの理由から好ましい。
特に前記(A),(B)の値については以下のとおりとすることで、外添剤の内添量(X)が結着樹脂を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内に安定的にできる点などの理由から好ましい。
外添剤の一部を添加する工程で添加する外添剤量(A)は、0.2重量部より少ない場合は、現像工程での攪拌によるハザードなどにより、トナーに流動性を向上させるなどの目的で添加する外添剤が、トナー内部に埋まるといった現象が発生しやすくなり、長期的な使用によって現像剤の帯電性や流動性などの特性が変化する場合が多い。
逆に、4.5重量部よりも多い場合は、混練時に高いトルクが必要になり、十分な混練・分散が出来なくなったり、トナー自身が内添されたフィラーの影響で硬くなり、粉砕時に十分な粉砕性が得られなくなる場合がある。また、後工程で混合するトナーの流動性を向上する目的で添加する外添剤が、トナーの表面から遊離しやすくなり、長期の使用により感光体の表面に付着し、これが核となってトナーがフィルミングしやすくなる場合がある。
逆に、4.5重量部よりも多い場合は、混練時に高いトルクが必要になり、十分な混練・分散が出来なくなったり、トナー自身が内添されたフィラーの影響で硬くなり、粉砕時に十分な粉砕性が得られなくなる場合がある。また、後工程で混合するトナーの流動性を向上する目的で添加する外添剤が、トナーの表面から遊離しやすくなり、長期の使用により感光体の表面に付着し、これが核となってトナーがフィルミングしやすくなる場合がある。
また、リサイクル工程で戻す微粉成分量(C)とリサイクル成分を含まないバージントナー組成物の量(D)との比(B)(B=(C)/(C+D))は、0.1よりも少ない場合は、トナーに流動性を向上させるなどの目的で添加する外添剤が、トナー内部に埋まるといった現象が発生しやすくなり、長期的な使用によって現像剤の帯電性や流動性などの特性が変化する場合が多い。
逆に0.3よりも多い場合は、混練時に高いトルクが必要になり、十分な混練・分散が出来なくなったり、トナー自身が内添されたフィラーの影響で硬くなり、粉砕時に十分な粉砕性が得られなくなる場合がある。
また、(A)が−0.5B+1.8よりも小さい(少ない)場合は、トナーに流動性を向上させるなどの目的で添加する外添剤が、トナー内部に埋まるといった現象が発生しやすくなり、長期的な使用によって現像剤の帯電性や流動性などの特性が変化する場合が多い。
逆に、(A)が−2.5B+9.5よりも大きい(多い)場合は、混練時に高いトルクが必要になり、十分な混練・分散が出来なくなったり、トナー自身が内添されたフィラーの影響で硬くなり、粉砕時に十分な粉砕性が得られなくなる場合がある。
逆に0.3よりも多い場合は、混練時に高いトルクが必要になり、十分な混練・分散が出来なくなったり、トナー自身が内添されたフィラーの影響で硬くなり、粉砕時に十分な粉砕性が得られなくなる場合がある。
また、(A)が−0.5B+1.8よりも小さい(少ない)場合は、トナーに流動性を向上させるなどの目的で添加する外添剤が、トナー内部に埋まるといった現象が発生しやすくなり、長期的な使用によって現像剤の帯電性や流動性などの特性が変化する場合が多い。
逆に、(A)が−2.5B+9.5よりも大きい(多い)場合は、混練時に高いトルクが必要になり、十分な混練・分散が出来なくなったり、トナー自身が内添されたフィラーの影響で硬くなり、粉砕時に十分な粉砕性が得られなくなる場合がある。
また、前記外添剤量(A)と前記比(B)が、リサイクル回数に対し一定であって、前記外添剤の内添量(X)が、一定量(一定比)で収束するトナーの製造方法により、トナーの生産性が安定し、長期の使用によっても帯電性や流動性の安定した特性のトナーが得られる。
さらに、前記外添剤量(A)と前記比(B)が、リサイクル回数に対し回数に対し可変であって、常に、前記外添剤の内添量(X)が結着樹脂を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内となる、外添剤量(A)と前記比(B)を用いるトナーの製造方法によっても、トナーの生産性が安定し、長期の使用によっても帯電性や流動性の安定した特性のトナーが得られる。
一方、トナー粒子内部に含有する前記外添剤の内添量(X)(トナー成分量(外添量は除く)を100重量部としての重量部)と、離型剤内添量(W)(トナー成分量(外添量は除く)を100重量部としての重量部)の比の関係が、以下のとおりであるトナーにより、常に安定した離型剤の分散が得られる。
本範囲よりも、外添剤の内添量(X)の割合が少ない場合には、離型剤を吸着する能力も弱いため、離型剤の分散性が悪く、トナー粒子表面の離型剤量も多くなり、離型剤によるフィルミングも発生しやすくなる。
逆に、外添剤の内添量(X)の割合が多い場合には、混練時に高いトルクが必要になり、十分な混練・分散が出来なくなったり、トナー自身が内添されたフィラーの影響で硬くなり、粉砕時に十分な粉砕性が得られなくなる場合がある。また、後工程で混合するトナーの流動性を向上する目的で添加する外添剤が、トナーの表面から遊離しやすくなり、長期の使用により感光体の表面に付着し、これが核となってトナーがフィルミングしやすくなる場合がある。
逆に、外添剤の内添量(X)の割合が多い場合には、混練時に高いトルクが必要になり、十分な混練・分散が出来なくなったり、トナー自身が内添されたフィラーの影響で硬くなり、粉砕時に十分な粉砕性が得られなくなる場合がある。また、後工程で混合するトナーの流動性を向上する目的で添加する外添剤が、トナーの表面から遊離しやすくなり、長期の使用により感光体の表面に付着し、これが核となってトナーがフィルミングしやすくなる場合がある。
以上述べてきたとおり、フィルミングの原因には、トナーの表面の離型剤が原因となって発生するものと、トナー表面から遊離した外添剤が原因となって発生する2つのケースがあり、本発明では、両者の分散状態や添加量から、いずれの原因にからもフィルミングが発生しないトナーの構成となっている。
また、本発明のトナーに用いられる外添剤は、無機酸化物としては、シリカ、チタニア、アルミナ、酸化亜鉛、酸化マグネシウム、酸化セリウム、酸化鉄、酸化銅、酸化錫等が挙げられ、これらの中では、帯電性や流動性付与の観点から、シリカ、チタニア、アルミナが好ましい。
無機酸化物の好ましい大きさとしては、平均粒径が5〜200nm、特に好ましくは10〜150nmであり、単独あるいは複数の材料を併用できる。
また、必要に応じて、樹脂微粒子等の有機微粒子を用いることも出来る。
外添剤に用いられる特に無機微粒子の表面には疎水化処理が施されていてもよい。疎水化処理の方法は特に限定されず、疎水化処理剤としては、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)、ジメチルジクロロシラン(DMDS)等のシランカップリング剤、ジメチルシリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル等のシリコーンオイル処理剤等が挙げられ、これらの中では、シランカップリング剤が好ましい。疎水化処理剤による処理量は、微粒子の表面積あたり、2〜6mg/m2が好ましい。
無機酸化物の好ましい大きさとしては、平均粒径が5〜200nm、特に好ましくは10〜150nmであり、単独あるいは複数の材料を併用できる。
また、必要に応じて、樹脂微粒子等の有機微粒子を用いることも出来る。
外添剤に用いられる特に無機微粒子の表面には疎水化処理が施されていてもよい。疎水化処理の方法は特に限定されず、疎水化処理剤としては、ヘキサメチルジシラザン(HMDS)、ジメチルジクロロシラン(DMDS)等のシランカップリング剤、ジメチルシリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル等のシリコーンオイル処理剤等が挙げられ、これらの中では、シランカップリング剤が好ましい。疎水化処理剤による処理量は、微粒子の表面積あたり、2〜6mg/m2が好ましい。
また、本発明に用いられる離型剤は、特に、長径で1μm以下に分散されている状態が好ましい。但し、離型剤がトナー表面に多く露出した状態では、現像装置内部での長期攪拌により、ワックスがトナー表面から外れやすくなることによるキャリア表面への付着や、現像装置内の部材表面に付着し、現像剤の帯電量を低下させる場合があるため好ましくない。なお、これら離型剤の分散は、透過型電子顕微鏡を用いて得られた拡大写真から判断する。
離型剤としては公知のものが使用でき、例えばポリオレフィンワックス(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなど);長鎖炭化水素(パラフィンワックス、サゾールワックスなど);カルボニル基含有ワックスなどが挙げられる。これらのうち好ましいものは、カルボニル基含有ワックスである。カルボニル基含有ワックスとしては、ポリアルカン酸エステル(カルナバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1 ,18 −オクタデカンジオールジステアレートなど);ポリアルカノールエステル(トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなど);ポリアルカン酸アミド(エチレンジアミンジベヘニルアミドなど);ポリアルキルアミド(トリメリット酸トリステアリルアミドなど);およびジアルキルケトン(ジステアリルケトンなど)などが挙げられる。これらカルボニル基含有ワックスのうち好ましいものは、ポリアルカン酸エステルである。
離型剤としては公知のものが使用でき、例えばポリオレフィンワックス(ポリエチレンワックス、ポリプロピレンワックスなど);長鎖炭化水素(パラフィンワックス、サゾールワックスなど);カルボニル基含有ワックスなどが挙げられる。これらのうち好ましいものは、カルボニル基含有ワックスである。カルボニル基含有ワックスとしては、ポリアルカン酸エステル(カルナバワックス、モンタンワックス、トリメチロールプロパントリベヘネート、ペンタエリスリトールテトラベヘネート、ペンタエリスリトールジアセテートジベヘネート、グリセリントリベヘネート、1 ,18 −オクタデカンジオールジステアレートなど);ポリアルカノールエステル(トリメリット酸トリステアリル、ジステアリルマレエートなど);ポリアルカン酸アミド(エチレンジアミンジベヘニルアミドなど);ポリアルキルアミド(トリメリット酸トリステアリルアミドなど);およびジアルキルケトン(ジステアリルケトンなど)などが挙げられる。これらカルボニル基含有ワックスのうち好ましいものは、ポリアルカン酸エステルである。
本発明で用いるワックスの融点は、通常40〜160℃であり、好ましくは50〜120℃、さらに好ましくは60〜90℃である。融点が40℃未満のワックスは耐熱保存性に悪影響を与え、160℃を超えるワックスは低温での定着時にコールドオフセットを起こしやすい。また、ワックスの溶融粘度は、融点より20℃高い温度での測定値として、5〜1000cpsが好ましく、さらに好ましくは10〜100cpsである。1000cpsを超えるワックスは、耐ホットオフセット性、低温定着性への向上効果に乏しい。
トナー中のワックスの含有量は通常0〜20重量%であり、好ましくは3〜15重量%であるが、分散径を一定の大きさにコントロールするために、前述のとおり内添される外添剤の含有量との関係も考慮される。
トナー中のワックスの含有量は通常0〜20重量%であり、好ましくは3〜15重量%であるが、分散径を一定の大きさにコントロールするために、前述のとおり内添される外添剤の含有量との関係も考慮される。
また、前述のとおり、本発明のトナーの製法は、以下の工程からなる。
(I)少なくとも結着樹脂、離型剤を含むトナー組成物を混練する工程、
(II)混練したトナー組成物を粉砕(粗粉砕、微粉砕)する工程、
(III)粉砕した粉体に少なくとも外添剤の一部を添加する工程、
(IV)分級する工程、
(V)分級にて所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程
(VI)分級にて所定粒度の成分に外添剤(残りの量)を添加する工程
(I)少なくとも結着樹脂、離型剤を含むトナー組成物を混練する工程、
(II)混練したトナー組成物を粉砕(粗粉砕、微粉砕)する工程、
(III)粉砕した粉体に少なくとも外添剤の一部を添加する工程、
(IV)分級する工程、
(V)分級にて所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程
(VI)分級にて所定粒度の成分に外添剤(残りの量)を添加する工程
(I)の工程においては、結着樹脂、着色剤、離型剤等の添加剤等の原料をヘンシェルミキサー等により事前に予備混合して、溶融混練工程に供するのが好ましく、原料の溶融混練には、常法に従い、密閉式ニーダー、1軸もしくは2軸の押出機、オープンロール型混練機等の公知の混練機を用いて行うことができる。
(II)の混練したトナー組成物を粉砕する工程では、まず、粗粉砕により得られる粉砕物(粗粉砕物)の平均粒子径が好ましくは0.03〜4mm、より好ましくは0.1〜2mmとなるまで粉砕する。
ここに、粗粉砕物の平均粒子径とは、顕微鏡で観察した際の投影面積の最大長の平均値の意味である。
粗粉砕に用いられる粉砕機としては、アトマイザー、ロートプレックス等が挙げられる。
続いて、衝突板式ミル等のジェットミル;回転型機械ミル等を用いることで微粉砕を行う。
ジェットミルを使用する際の、粉砕時の風圧、即ち、粉砕ノズルに導入する粉砕エアの圧力は、0.2〜1MPaが好ましく、0.3〜0.8MPaがより好ましい。
微粉砕物の重量平均粒子径は、画像品質等の面から、2〜10μm好ましく、2〜7μmがさらに好ましい。
ここに、粗粉砕物の平均粒子径とは、顕微鏡で観察した際の投影面積の最大長の平均値の意味である。
粗粉砕に用いられる粉砕機としては、アトマイザー、ロートプレックス等が挙げられる。
続いて、衝突板式ミル等のジェットミル;回転型機械ミル等を用いることで微粉砕を行う。
ジェットミルを使用する際の、粉砕時の風圧、即ち、粉砕ノズルに導入する粉砕エアの圧力は、0.2〜1MPaが好ましく、0.3〜0.8MPaがより好ましい。
微粉砕物の重量平均粒子径は、画像品質等の面から、2〜10μm好ましく、2〜7μmがさらに好ましい。
(III)分級前の外添剤を一部添加する工程は、例えば、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の高速攪拌可能な混合機によって、粉砕した粉体に少なくとも外添剤の一部を添加することができる。
(IV)分級工程にて、微粉砕物を分級することにより、トナーを得ることができる。分級に用いられる分級装置としては、風力分級機、慣性式分級機、ロータ型分級機、篩式分級機等が挙げられる。
(V)分級にて所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程では、分級工程で得られた微粉成分を捕集し、混練工程に戻す。
(VI)分級にて所定粒度の成分に外添剤(残りの量)を添加する工程では、(III)の工程と同様に、例えば、ヘンシェルミキサー、スーパーミキサー等の高速攪拌可能な混合機によって、粉砕した粉体に少なくとも外添剤の一部を添加することができる。
また、外添剤以外のトナーに用いられる材料について以下に記載する。
結着樹脂としては、ポリエステル、スチレン−アクリル樹脂、ポリエステルとスチレン−アクリル樹脂の混合樹脂、2種以上の樹脂成分を有するハイブリッド樹脂等が挙げられるが、着色剤の分散性や透明性の観点から、ポリエステルを主成分とすることが好ましい。結着樹脂中のポリエステルの含有量は、50〜100重量%が好ましく、70〜100重量%がより好ましい。なお、ハイブリッド樹脂としては、ポリエステル、ポリエステル・ポリアミド、ポリアミド等の縮重合系樹脂とビニル重合系樹脂等の付加重合系樹脂とが部分的に化学結合した樹脂が好ましく、2種以上の樹脂を原料として得られたものであっても、1種の樹脂と他種の樹脂の原料モノマーの混合物から得られたものであってもよいが、効率よくハイブリッド樹脂を得るためには、2種以上の樹脂の原料モノマーの混合物から得られたものが好ましい。
結着樹脂としては、ポリエステル、スチレン−アクリル樹脂、ポリエステルとスチレン−アクリル樹脂の混合樹脂、2種以上の樹脂成分を有するハイブリッド樹脂等が挙げられるが、着色剤の分散性や透明性の観点から、ポリエステルを主成分とすることが好ましい。結着樹脂中のポリエステルの含有量は、50〜100重量%が好ましく、70〜100重量%がより好ましい。なお、ハイブリッド樹脂としては、ポリエステル、ポリエステル・ポリアミド、ポリアミド等の縮重合系樹脂とビニル重合系樹脂等の付加重合系樹脂とが部分的に化学結合した樹脂が好ましく、2種以上の樹脂を原料として得られたものであっても、1種の樹脂と他種の樹脂の原料モノマーの混合物から得られたものであってもよいが、効率よくハイブリッド樹脂を得るためには、2種以上の樹脂の原料モノマーの混合物から得られたものが好ましい。
ポリエステルの原料モノマーは、特に限定されないが、公知のアルコール成分と、カルボン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸エステル等の公知のカルボン酸成分が用いられる。
アルコール成分としては、ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン等のビスフェノールAのアルキレン(炭素数2〜3)オキサイド(平均付加モル数1〜16)付加物、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、水素添加ビスフェノールA、ソルビトール、又はそれらのアルキレン(炭素数2〜4)オキサイド(平均付加モル数1〜16)付加物等が挙げられる。
また、カルボン酸成分としては、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、フマル酸、マレイン酸、アジピン酸、コハク酸等のジカルボン酸、ドデセニルコハク酸、オクテニルコハク酸等の炭素数1〜20のアルキル基又は炭素数2〜20のアルケニル基で置換されたコハク酸、トリメリット酸、ピロメリット酸等の3価以上の多価カルボン酸、それらの酸の無水物及びそれらの酸のアルキル(炭素数1〜3)エステル等が挙げられる。
ポリエステルは、例えば、アルコール成分とカルボン酸成分とを不活性ガス雰囲気中にて、要すればエステル化触媒を用いて、180〜250℃の温度で縮重合することにより製造することができる。
ポリエステルの軟化点は80〜150℃が好ましく、ガラス転移点は40〜75℃が好ましく、酸価は5〜40mgKOH/gが好ましい。
着色剤としては、トナー用着色剤として用いられている染料、顔料等を使用することができ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、パーマネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカーレット、ピグメントグリーンB、ローダミン−Bベース、ソルベントレッド49、ソルベントレッド146 、ソルベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、ジスアゾエロー等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を混合して用いることができ、本発明により製造するトナーは、黒トナー、カラートナーのいずれであってもよい。着色剤の含有量は、結着樹脂100重量部に対して、1〜40重量部が好ましく、3〜10重量部がより好ましい。
本発明においては、さらに、荷電制御剤、離型剤、流動性向上剤、導電性調整剤、体質顔料、繊維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、クリーニング性向上剤、磁性体等の添加剤を原料として配合してもよい。
以下、実施例により本発明を説明する。
<母体トナーの混練処方条件>
ここに示す母体トナーの例は、第一回目(リサイクルトナーを含まず)の混練処方と混練及び粉砕(粗粉砕と微粉砕)の条件を示すものである。
<母体トナーの混練処方条件>
ここに示す母体トナーの例は、第一回目(リサイクルトナーを含まず)の混練処方と混練及び粉砕(粗粉砕と微粉砕)の条件を示すものである。
(1)母体粉砕トナー1−0
樹脂製造例1
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン 568部、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン 792部、テレフタル酸 640部、及びオクチル酸錫 10部を窒素気流下、210℃にて攪拌しつつ反応させた。軟化点により重合度を追跡し、軟化点が110℃に達した時点で反応を終了した。得られた樹脂を樹脂Aとする。樹脂Aのガラス転移点は68℃、酸価は5mgKOH/gであった。
樹脂製造例1
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン 568部、ポリオキシエチレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン 792部、テレフタル酸 640部、及びオクチル酸錫 10部を窒素気流下、210℃にて攪拌しつつ反応させた。軟化点により重合度を追跡し、軟化点が110℃に達した時点で反応を終了した。得られた樹脂を樹脂Aとする。樹脂Aのガラス転移点は68℃、酸価は5mgKOH/gであった。
母体粉砕トナー製造例1
・樹脂A:100重量部
・離型剤:「脱遊離脂肪酸型カルナウバワックス:WA−03」酸価4.0mgKOH/g、融点83℃(東亜化成社製)5.0重量部
・着色剤:「銅フタロシアニンブルー:FG7351」(東洋インキ社製)3.0重量部
・荷電制御剤「ボントロン E-84」(オリエント化学工業社製)1.5重量部
をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1200rpmにて混合し、得られた混合物を連続式混練機「ブス・コ・ニーダーMDK45型(Buss社製)。フィード量:10kg/hr、スクリュー回転数:80rpm、スクリュー温度:40℃、設定温度(Z1温度:90℃、Z2,3温度:70℃)により混練し、混練物を得た。
ついで、得られた混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン社製)にて粗粉砕し、体積中位粒径(D50v)500μmの粗粉砕物を得た。
更に、IDS−2型粉砕機(日本ニューマチック社製)を使用して微粉砕を行った。粉砕条件は粗粉砕物のフィード量:3.5kg/hr、エアー圧力:7.2気圧/cm2、CCリング厚み:20mm、OEリング厚み:10mmとした。
ここで得られた粉砕トナーを、母体粉砕トナー1−0とする。母体粉砕トナー1−0の重量平均粒径は、6.4μmであった。
・樹脂A:100重量部
・離型剤:「脱遊離脂肪酸型カルナウバワックス:WA−03」酸価4.0mgKOH/g、融点83℃(東亜化成社製)5.0重量部
・着色剤:「銅フタロシアニンブルー:FG7351」(東洋インキ社製)3.0重量部
・荷電制御剤「ボントロン E-84」(オリエント化学工業社製)1.5重量部
をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1200rpmにて混合し、得られた混合物を連続式混練機「ブス・コ・ニーダーMDK45型(Buss社製)。フィード量:10kg/hr、スクリュー回転数:80rpm、スクリュー温度:40℃、設定温度(Z1温度:90℃、Z2,3温度:70℃)により混練し、混練物を得た。
ついで、得られた混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン社製)にて粗粉砕し、体積中位粒径(D50v)500μmの粗粉砕物を得た。
更に、IDS−2型粉砕機(日本ニューマチック社製)を使用して微粉砕を行った。粉砕条件は粗粉砕物のフィード量:3.5kg/hr、エアー圧力:7.2気圧/cm2、CCリング厚み:20mm、OEリング厚み:10mmとした。
ここで得られた粉砕トナーを、母体粉砕トナー1−0とする。母体粉砕トナー1−0の重量平均粒径は、6.4μmであった。
(2)母体粉砕トナー2−0
樹脂製造例2
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン 1705部、テレフタル酸 328部、フマル酸 1050部及び酸化ジブチル錫 2.5部を窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃にて8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて所定の軟化点に達するまでさらに反応させた。得られた樹脂の酸価は19mgKOH/g、軟化点は108℃及びガラス転移点は60℃であった。得られた樹脂を樹脂Bとする。
樹脂製造例2
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン 1705部、テレフタル酸 328部、フマル酸 1050部及び酸化ジブチル錫 2.5部を窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、230℃にて8時間かけて反応させた後、8.3kPaにて所定の軟化点に達するまでさらに反応させた。得られた樹脂の酸価は19mgKOH/g、軟化点は108℃及びガラス転移点は60℃であった。得られた樹脂を樹脂Bとする。
母体粉砕トナー製造例2
・樹脂B:100重量部
・離型剤:「パラフィン系ワックス:155」融点69℃(日本精鑞社製)6.0重量部
・着色剤:「ジメチルキナクリドン:HOSTAPERM PINK E−WD」(クラリアント社製)5.0重量部
・荷電制御剤「ボントロン E-84」(オリエント化学工業社製)1.5重量部
をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1200rpmにて混合し、得られた混合物を連続式混練機「ブス・コ・ニーダーMDK45型(Buss社製)。フィード量:10kg/hr、スクリュー回転数:80rpm、スクリュー温度:40℃、設定温度(Z1温度:90℃、Z2,3温度:70℃)により混練し、混練物を得た。
ついで、得られた混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン社製)にて粗粉砕し、体積中位粒径(D50v)500μmの粗粉砕物を得た。
更に、IDS−2型粉砕機(日本ニューマチック社製)を使用して微粉砕を行った。粉砕条件は粗粉砕物のフィード量:1.5kg/hr、エアー圧力:7.2気圧/cm2、CCリング厚み:10mm、OEリング厚み:5mmとした。
ここで得られた粉砕トナーを、母体粉砕トナー2−0とする。母体粉砕トナー2−0の重量平均粒径は、3.6μmであった。
・樹脂B:100重量部
・離型剤:「パラフィン系ワックス:155」融点69℃(日本精鑞社製)6.0重量部
・着色剤:「ジメチルキナクリドン:HOSTAPERM PINK E−WD」(クラリアント社製)5.0重量部
・荷電制御剤「ボントロン E-84」(オリエント化学工業社製)1.5重量部
をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1200rpmにて混合し、得られた混合物を連続式混練機「ブス・コ・ニーダーMDK45型(Buss社製)。フィード量:10kg/hr、スクリュー回転数:80rpm、スクリュー温度:40℃、設定温度(Z1温度:90℃、Z2,3温度:70℃)により混練し、混練物を得た。
ついで、得られた混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン社製)にて粗粉砕し、体積中位粒径(D50v)500μmの粗粉砕物を得た。
更に、IDS−2型粉砕機(日本ニューマチック社製)を使用して微粉砕を行った。粉砕条件は粗粉砕物のフィード量:1.5kg/hr、エアー圧力:7.2気圧/cm2、CCリング厚み:10mm、OEリング厚み:5mmとした。
ここで得られた粉砕トナーを、母体粉砕トナー2−0とする。母体粉砕トナー2−0の重量平均粒径は、3.6μmであった。
(3)母体粉砕トナー3−0
樹脂製造例3
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン735g、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン293g、イソフタル酸280g、イソオクテニルコハク酸60g、トリメリット酸72g、及びジブチル錫オキシド2gを、温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備したガラス製3リットル容の四ツロフラスコに入れ、マントルヒーターの中で、窒素雰囲気下、230℃にて減圧下で攪拌しつつ反応させた。ASTM D36−86に従って測定した軟化点により重合度を追跡し、軟化点が136℃に達した時点で反応を終了し、樹脂Aを得た。得られた樹脂は淡黄色の固体であり、ガラス転移点は63℃、酸価は3.1mgKOH/g、水酸基価は35.2mgKOH/gであった。本樹脂を樹脂Cとする。
樹脂製造例3
ポリオキシプロピレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン735g、ポリオキシエチレン(2.2)−2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン293g、イソフタル酸280g、イソオクテニルコハク酸60g、トリメリット酸72g、及びジブチル錫オキシド2gを、温度計、ステンレス製攪拌棒、流下式コンデンサー及び窒素導入管を装備したガラス製3リットル容の四ツロフラスコに入れ、マントルヒーターの中で、窒素雰囲気下、230℃にて減圧下で攪拌しつつ反応させた。ASTM D36−86に従って測定した軟化点により重合度を追跡し、軟化点が136℃に達した時点で反応を終了し、樹脂Aを得た。得られた樹脂は淡黄色の固体であり、ガラス転移点は63℃、酸価は3.1mgKOH/g、水酸基価は35.2mgKOH/gであった。本樹脂を樹脂Cとする。
母体粉砕トナー製造例3
・樹脂C:100重量部
・離型剤:「パラフィン系ワックス:HNP−10」融点75℃(日本精鑞社製)6.0重量部
・着色剤:「銅フタロシアニンブルー:FG7351」(東洋インキ社製)3.0重量部
・荷電制御剤「ボントロン E-84」(オリエント化学工業社製)1.5重量部
をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1200rpmにて混合し、得られた混合物を連続式混練機「ブス・コ・ニーダーMDK45型(Buss社製)。フィード量:10kg/hr、スクリュー回転数:80rpm、スクリュー温度:40℃、設定温度(Z1温度:90℃、Z2,3温度:70℃)により混練し、混練物を得た。
ついで、得られた混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン社製)にて粗粉砕し、体積中位粒径(D50v)500μmの粗粉砕物を得た。
更に、IDS−2型粉砕機(日本ニューマチック社製)を使用して微粉砕を行った。粉砕条件は粗粉砕物のフィード量:2.0kg/hr、エアー圧力:7.2気圧/cm2、CCリング厚み:10mm、OEリング厚み:5mmとした。
ここで得られた粉砕トナーを、母体粉砕トナー3−0とする。母体粉砕トナー3−0の重量平均粒径は、4.8μmであった。
・樹脂C:100重量部
・離型剤:「パラフィン系ワックス:HNP−10」融点75℃(日本精鑞社製)6.0重量部
・着色剤:「銅フタロシアニンブルー:FG7351」(東洋インキ社製)3.0重量部
・荷電制御剤「ボントロン E-84」(オリエント化学工業社製)1.5重量部
をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1200rpmにて混合し、得られた混合物を連続式混練機「ブス・コ・ニーダーMDK45型(Buss社製)。フィード量:10kg/hr、スクリュー回転数:80rpm、スクリュー温度:40℃、設定温度(Z1温度:90℃、Z2,3温度:70℃)により混練し、混練物を得た。
ついで、得られた混練物を空気中で冷却したのち、ロートプレックス(アルバイン社製)にて粗粉砕し、体積中位粒径(D50v)500μmの粗粉砕物を得た。
更に、IDS−2型粉砕機(日本ニューマチック社製)を使用して微粉砕を行った。粉砕条件は粗粉砕物のフィード量:2.0kg/hr、エアー圧力:7.2気圧/cm2、CCリング厚み:10mm、OEリング厚み:5mmとした。
ここで得られた粉砕トナーを、母体粉砕トナー3−0とする。母体粉砕トナー3−0の重量平均粒径は、4.8μmであった。
<使用外添剤の内容>
疎水性シリカ1
H2000(ワッカー社製)。表面処理剤:HMDS(ヘキサメチルジシラザン)。平均粒子径10nm。
疎水性シリカ2
RX−50(日本アエロジル社製)。表面処理剤:HMDS(ヘキサメチルジシラザン)。平均粒子径40nm。
疎水性シリカ3
TS720(キャボット社製)。表面処理剤:シリコーンオイル。平均粒子径12nm。
疎水性酸化チタン1
JMT−150IB(テイカ社製)。表面処理剤:イソブチルトリメトキシシラン。平均粒子径15nm。
疎水性シリカ1
H2000(ワッカー社製)。表面処理剤:HMDS(ヘキサメチルジシラザン)。平均粒子径10nm。
疎水性シリカ2
RX−50(日本アエロジル社製)。表面処理剤:HMDS(ヘキサメチルジシラザン)。平均粒子径40nm。
疎水性シリカ3
TS720(キャボット社製)。表面処理剤:シリコーンオイル。平均粒子径12nm。
疎水性酸化チタン1
JMT−150IB(テイカ社製)。表面処理剤:イソブチルトリメトキシシラン。平均粒子径15nm。
<実施例1>
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:0.6重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体1−0とする)と、初期微粉成分(微粉1−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
母体1−0および微粉1−0の特性は以下のとおりであった。
(母体1−0) 重量平均粒径(D4):6.7μm、個数平均粒径(Dn):5.6μm、D4/Dn:1.20
(微粉1−0) 重量平均粒径(D4):2.7μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.35、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):1.19重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々0.8重量部(0.8倍量×0.01⇒0.8重量部)と、微粉1−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー1−1を得た。
また、本母体粉砕トナー1−1:100重量部と疎水性シリカ1:0.6重量部を同様に混合し、同様に分級した。得られた母体1−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー1−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー1−15中の外添剤量(内添量)は、0.39重量部であった。
また、同様に、分級後の母体1−15は、重量平均粒径(D4):6.9μm、個数平均粒径(Dn):5.6μm、D4/Dn:1.23であった。
母体1−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー1−15とする)。
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:0.6重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体1−0とする)と、初期微粉成分(微粉1−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
母体1−0および微粉1−0の特性は以下のとおりであった。
(母体1−0) 重量平均粒径(D4):6.7μm、個数平均粒径(Dn):5.6μm、D4/Dn:1.20
(微粉1−0) 重量平均粒径(D4):2.7μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.35、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):1.19重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々0.8重量部(0.8倍量×0.01⇒0.8重量部)と、微粉1−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー1−1を得た。
また、本母体粉砕トナー1−1:100重量部と疎水性シリカ1:0.6重量部を同様に混合し、同様に分級した。得られた母体1−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー1−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー1−15中の外添剤量(内添量)は、0.39重量部であった。
また、同様に、分級後の母体1−15は、重量平均粒径(D4):6.9μm、個数平均粒径(Dn):5.6μm、D4/Dn:1.23であった。
母体1−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー1−15とする)。
トナー1−1及びトナー1−15を各々5重量部に対し、以下のキャリア[キャリア1]95重量部をターブラーミキサーにて5分間混合し、各々現像剤を作成した。
アクリル樹脂溶液(固形分50wt%) 21.0部
グアナミン溶液(固形分70wt%) 6.4部
アルミナ粒子[0.3μm、固有抵抗1014(Ω・cm)] 7.6部
シリコン樹脂溶液[固形分23wt%
(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 65.0部
アミノシラン[固形分100wt%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 0.3部
トルエン 60部
ブチルセロソルブ 60部
をホモミキサーで10分間分散し、アルミナ粒子を含むアクリル樹脂及びシリコン樹脂のブレンド被覆膜形成溶液を得た。芯材として焼成フェライト粉[(MgO)1.8(MnO)49.5(Fe2O3)48.0:平均粒径;35μm]を用い、上記被覆膜形成溶液を芯材表面に膜厚0.15μmになるようにスピラコーター(岡田精工社製)により塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて150℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き106μmの篩を用いて解砕し、[キャリア1]とした。結着樹脂膜厚測定は、透過型電子顕微鏡にてキャリア断面を観察することにより、キャリア表面を覆う被覆膜を観察することができるため、その膜厚の平均値をもって膜厚とした。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
アクリル樹脂溶液(固形分50wt%) 21.0部
グアナミン溶液(固形分70wt%) 6.4部
アルミナ粒子[0.3μm、固有抵抗1014(Ω・cm)] 7.6部
シリコン樹脂溶液[固形分23wt%
(SR2410:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 65.0部
アミノシラン[固形分100wt%
(SH6020:東レ・ダウコーニング・シリコーン社製)] 0.3部
トルエン 60部
ブチルセロソルブ 60部
をホモミキサーで10分間分散し、アルミナ粒子を含むアクリル樹脂及びシリコン樹脂のブレンド被覆膜形成溶液を得た。芯材として焼成フェライト粉[(MgO)1.8(MnO)49.5(Fe2O3)48.0:平均粒径;35μm]を用い、上記被覆膜形成溶液を芯材表面に膜厚0.15μmになるようにスピラコーター(岡田精工社製)により塗布し乾燥した。得られたキャリアを電気炉中にて150℃で1時間放置して焼成した。冷却後フェライト粉バルクを目開き106μmの篩を用いて解砕し、[キャリア1]とした。結着樹脂膜厚測定は、透過型電子顕微鏡にてキャリア断面を観察することにより、キャリア表面を覆う被覆膜を観察することができるため、その膜厚の平均値をもって膜厚とした。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
<実施例2>
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体2−0とする)と、初期微粉成分(微粉2−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
母体2−0および微粉2−0の特性は以下のとおりであった。
(母体2−0) 重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.20
(微粉2−0) 重量平均粒径(D4):2.5μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.25、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):1.99重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.7倍量×0.01⇒0.7重量部)と、微粉2−0を0.3重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー2−1を得た。
また、母体粉砕トナー2−1中の外添剤量(内添量)は、0.59重量部であった。
本母体粉砕トナー2−1:100重量部と疎水性シリカ1:1.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体2−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー2−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー2−15中の外添剤量(内添量)は、1.50重量部であった。
また、同様に、分級後の母体2−15は、重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.20であった。
母体2−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー2−15とする)。
トナー2−1及びトナー2−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体2−0とする)と、初期微粉成分(微粉2−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
母体2−0および微粉2−0の特性は以下のとおりであった。
(母体2−0) 重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.20
(微粉2−0) 重量平均粒径(D4):2.5μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.25、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):1.99重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.7倍量×0.01⇒0.7重量部)と、微粉2−0を0.3重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー2−1を得た。
また、母体粉砕トナー2−1中の外添剤量(内添量)は、0.59重量部であった。
本母体粉砕トナー2−1:100重量部と疎水性シリカ1:1.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体2−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー2−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー2−15中の外添剤量(内添量)は、1.50重量部であった。
また、同様に、分級後の母体2−15は、重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.20であった。
母体2−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー2−15とする)。
トナー2−1及びトナー2−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
<実施例3>
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:2.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体3−0とする)と、初期微粉成分(微粉3−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
母体3−0および微粉3−0の特性は以下のとおりであった。
(母体3−0) 重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.20
(微粉3−0) 重量平均粒径(D4):2.3μm、個数平均粒径(Dn):1.9μm、D4/Dn:1.21、外添剤(疎水性シリカ1)含有量(外添量):3.90重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.7倍量×0.01⇒0.7重量部)と、微粉3−0を0.3重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー3−1を得た。
母体粉砕トナー3−1中の外添剤量(内添量)は、1.17重量部であった。
本母体粉砕トナー3−1:100重量部と疎水性シリカ1:2.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体3−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー3−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー3−15中の外添剤量(内添量)は、2.90重量部であった。
また、同様に、分級後の母体3−15は、重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.20であった。
母体3−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー3−15とする)。
トナー3−1及びトナー3−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:2.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体3−0とする)と、初期微粉成分(微粉3−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
母体3−0および微粉3−0の特性は以下のとおりであった。
(母体3−0) 重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.20
(微粉3−0) 重量平均粒径(D4):2.3μm、個数平均粒径(Dn):1.9μm、D4/Dn:1.21、外添剤(疎水性シリカ1)含有量(外添量):3.90重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.7倍量×0.01⇒0.7重量部)と、微粉3−0を0.3重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー3−1を得た。
母体粉砕トナー3−1中の外添剤量(内添量)は、1.17重量部であった。
本母体粉砕トナー3−1:100重量部と疎水性シリカ1:2.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体3−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー3−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー3−15中の外添剤量(内添量)は、2.90重量部であった。
また、同様に、分級後の母体3−15は、重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.20であった。
母体3−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー3−15とする)。
トナー3−1及びトナー3−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
<実施例4>
母体粉砕トナー2−0:100重量部、疎水性シリカ1:2.7重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体4−0とする)と、初期微粉成分(微粉4−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は8°とし、フィード量は400g/minとした。
母体4−0および微粉4−0の特性は以下のとおりであった。
(母体4−0) 重量平均粒径(D4):4.3μm、個数平均粒径(Dn):3.9μm、D4/Dn:1.10
(微粉4−0) 重量平均粒径(D4):1.9μm、個数平均粒径(Dn):1.5μm、D4/Dn:1.27、外添剤(疎水性シリカ1)含有量(外添量):5.25重量部
また、母体粉砕トナー2−0に用いた材料を各々(0.75倍量×0.01⇒0.75重量部)と、微粉4−0を0.25重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー4−1を得た。
母体粉砕トナー4−1中の外添剤量(内添量)は、1.29重量部であった。
本母体粉砕トナー4−1:100重量部と疎水性シリカ1:2.7重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体4−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー4−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー4−15中の外添剤量(内添量)は、2.67重量部であった。
また、同様に、分級後の母体4−15は、重量平均粒径(D4):4.6μm、個数平均粒径(Dn):4.1μm、D4/Dn:1.12であった。
母体4−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー4−15とする)。
トナー4−1及びトナー4−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
母体粉砕トナー2−0:100重量部、疎水性シリカ1:2.7重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体4−0とする)と、初期微粉成分(微粉4−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は8°とし、フィード量は400g/minとした。
母体4−0および微粉4−0の特性は以下のとおりであった。
(母体4−0) 重量平均粒径(D4):4.3μm、個数平均粒径(Dn):3.9μm、D4/Dn:1.10
(微粉4−0) 重量平均粒径(D4):1.9μm、個数平均粒径(Dn):1.5μm、D4/Dn:1.27、外添剤(疎水性シリカ1)含有量(外添量):5.25重量部
また、母体粉砕トナー2−0に用いた材料を各々(0.75倍量×0.01⇒0.75重量部)と、微粉4−0を0.25重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー4−1を得た。
母体粉砕トナー4−1中の外添剤量(内添量)は、1.29重量部であった。
本母体粉砕トナー4−1:100重量部と疎水性シリカ1:2.7重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体4−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー4−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー4−15中の外添剤量(内添量)は、2.67重量部であった。
また、同様に、分級後の母体4−15は、重量平均粒径(D4):4.6μm、個数平均粒径(Dn):4.1μm、D4/Dn:1.12であった。
母体4−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー4−15とする)。
トナー4−1及びトナー4−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
<実施例5>
母体粉砕トナー2−0:100重量部、疎水性シリカ2:4.5重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体5−0とする)と、初期微粉成分(微粉5−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は8°とし、フィード量は400g/minとした。
母体5−0および微粉5−0の特性は以下のとおりであった。
(母体5−0) 重量平均粒径(D4):4.2μm、個数平均粒径(Dn):3.8μm、D4/Dn:1.11
(微粉5−0) 重量平均粒径(D4):1.9μm、個数平均粒径(Dn):1.6μm、D4/Dn:1.19、外添剤(疎水性シリカ2)含有量(外添量):8.50重量部
また、母体粉砕トナー2−0に用いた材料を各々(0.80倍量×0.01⇒0.8重量部)と、微粉5−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー5−1を得た。
母体粉砕トナー5−1中の外添剤量(内添量)は、1.70重量部であった。
本母体粉砕トナー5−1:100重量部と疎水性シリカ2:4.5重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体5−0:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー5−0とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー5−15中の外添剤量(内添量)は、2.97重量部であった。
また、同様に、分級後の母体5−15は、重量平均粒径(D4):4.5μm、個数平均粒径(Dn):4.0μm、D4/Dn:1.13であった。
母体5−15:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー5−15とする)。
トナー5−1及びトナー5−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
母体粉砕トナー2−0:100重量部、疎水性シリカ2:4.5重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体5−0とする)と、初期微粉成分(微粉5−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は8°とし、フィード量は400g/minとした。
母体5−0および微粉5−0の特性は以下のとおりであった。
(母体5−0) 重量平均粒径(D4):4.2μm、個数平均粒径(Dn):3.8μm、D4/Dn:1.11
(微粉5−0) 重量平均粒径(D4):1.9μm、個数平均粒径(Dn):1.6μm、D4/Dn:1.19、外添剤(疎水性シリカ2)含有量(外添量):8.50重量部
また、母体粉砕トナー2−0に用いた材料を各々(0.80倍量×0.01⇒0.8重量部)と、微粉5−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー5−1を得た。
母体粉砕トナー5−1中の外添剤量(内添量)は、1.70重量部であった。
本母体粉砕トナー5−1:100重量部と疎水性シリカ2:4.5重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体5−0:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー5−0とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー5−15中の外添剤量(内添量)は、2.97重量部であった。
また、同様に、分級後の母体5−15は、重量平均粒径(D4):4.5μm、個数平均粒径(Dn):4.0μm、D4/Dn:1.13であった。
母体5−15:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー5−15とする)。
トナー5−1及びトナー5−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
<実施例6>
母体粉砕トナー2−0:100重量部、疎水性シリカ2:2.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体6−0とする)と、初期微粉成分(微粉6−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は8°とし、フィード量は400g/minとした。
母体6−0および微粉6−0の特性は以下のとおりであった。
(母体6−0) 重量平均粒径(D4):4.3μm、個数平均粒径(Dn):3.8μm、D4/Dn:1.13
(微粉6−0) 重量平均粒径(D4):1.9μm、個数平均粒径(Dn):1.5μm、D4/Dn:1.27、外添剤(疎水性シリカ2)含有量(外添量):3.88重量部
また、母体粉砕トナー2−0に用いた材料を各々(0.80倍量×0.01⇒0.8重量部)と、微粉6−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー6−1を得た。
母体粉砕トナー6−1中の外添剤量(内添量)は、0.41重量部であった。
本母体粉砕トナー6−1:100重量部と疎水性シリカ2:2.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体6−1:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー6−1とする)。
同時に得られた微粉を母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー6−15中の外添剤量(内添量)は、0.52重量部であった。
また、同様に、分級後の母体6−15は、重量平均粒径(D4):4.3μm、個数平均粒径(Dn):3.8μm、D4/Dn:1.13であった。
母体6−15:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー6−15とする)。
トナー6−1及びトナー6−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
母体粉砕トナー2−0:100重量部、疎水性シリカ2:2.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体6−0とする)と、初期微粉成分(微粉6−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は8°とし、フィード量は400g/minとした。
母体6−0および微粉6−0の特性は以下のとおりであった。
(母体6−0) 重量平均粒径(D4):4.3μm、個数平均粒径(Dn):3.8μm、D4/Dn:1.13
(微粉6−0) 重量平均粒径(D4):1.9μm、個数平均粒径(Dn):1.5μm、D4/Dn:1.27、外添剤(疎水性シリカ2)含有量(外添量):3.88重量部
また、母体粉砕トナー2−0に用いた材料を各々(0.80倍量×0.01⇒0.8重量部)と、微粉6−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー6−1を得た。
母体粉砕トナー6−1中の外添剤量(内添量)は、0.41重量部であった。
本母体粉砕トナー6−1:100重量部と疎水性シリカ2:2.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体6−1:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー6−1とする)。
同時に得られた微粉を母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー6−15中の外添剤量(内添量)は、0.52重量部であった。
また、同様に、分級後の母体6−15は、重量平均粒径(D4):4.3μm、個数平均粒径(Dn):3.8μm、D4/Dn:1.13であった。
母体6−15:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー6−15とする)。
トナー6−1及びトナー6−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
<実施例7>
母体粉砕トナー3−0:100重量部、疎水性シリカ2:1.2重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体7−0とする)と、初期微粉成分(微粉7−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は9°とし、フィード量は450g/minとした。
母体7−0および微粉7−0の特性は以下のとおりであった。
(母体7−0) 重量平均粒径(D4):5.6μm、個数平均粒径(Dn):4.9μm、D4/Dn:1.14
(微粉7−0) 重量平均粒径(D4):2.0μm、個数平均粒径(Dn):1.6μm、D4/Dn:1.25、外添剤(疎水性シリカ2)含有量(外添量):2.36重量部
母体7−0:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー7−0とする)。
母体粉砕トナー7−1中の外添剤量(内添量)は、0.23重量部であった。
本母体粉砕トナー7−1:100重量部と疎水性シリカ2:1.2重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体7−1:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー7−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー7−15中の外添剤量(内添量)は、0.32重量部であった。
また、同様に、分級後の母体7−15は、重量平均粒径(D4):5.8μm、個数平均粒径(Dn):5.0μm、D4/Dn:1.16であった。
母体7−15:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー7−15とする)。
トナー7−1及びトナー7−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
母体粉砕トナー3−0:100重量部、疎水性シリカ2:1.2重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体7−0とする)と、初期微粉成分(微粉7−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は9°とし、フィード量は450g/minとした。
母体7−0および微粉7−0の特性は以下のとおりであった。
(母体7−0) 重量平均粒径(D4):5.6μm、個数平均粒径(Dn):4.9μm、D4/Dn:1.14
(微粉7−0) 重量平均粒径(D4):2.0μm、個数平均粒径(Dn):1.6μm、D4/Dn:1.25、外添剤(疎水性シリカ2)含有量(外添量):2.36重量部
母体7−0:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー7−0とする)。
母体粉砕トナー7−1中の外添剤量(内添量)は、0.23重量部であった。
本母体粉砕トナー7−1:100重量部と疎水性シリカ2:1.2重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体7−1:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー7−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー7−15中の外添剤量(内添量)は、0.32重量部であった。
また、同様に、分級後の母体7−15は、重量平均粒径(D4):5.8μm、個数平均粒径(Dn):5.0μm、D4/Dn:1.16であった。
母体7−15:100重量部、疎水性シリカ2:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー7−15とする)。
トナー7−1及びトナー7−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
<実施例8>
母体粉砕トナー3−0:100重量部、疎水性シリカ3:2.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体8−0とする)と、初期微粉成分(微粉8−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は9°とし、フィード量は450g/minとした。
母体8−0および微粉8−0の特性は以下のとおりであった。
(母体8−0) 重量平均粒径(D4):5.3μm、個数平均粒径(Dn):4.6μm、D4/Dn:1.15
(微粉8−0) 重量平均粒径(D4):2.2μm、個数平均粒径(Dn):1.8μm、D4/Dn:1.22、外添剤(疎水性シリカ3)含有量(外添量):3.89重量部
また、母体粉砕トナー3−0に用いた材料を各々(0.80倍量×0.01⇒0.8重量部)と、微粉8−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー8−1を得た。
母体粉砕トナー8−1中の外添剤量(内添量)は、0.76重量部であった。
本母体粉砕トナー8−1:100重量部と疎水性シリカ3:2.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体8−1:100重量部、疎水性シリカ3:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー8−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー8−15中の外添剤量(内添量)は、1.34重量部であった。
また、同様に、分級後の母体8−15は、重量平均粒径(D4):5.7μm、個数平均粒径(Dn):4.9μm、D4/Dn:1.16であった。
母体8−15:100重量部、疎水性シリカ3:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー8−15とする)。
トナー8−1及びトナー8−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
母体粉砕トナー3−0:100重量部、疎水性シリカ3:2.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体8−0とする)と、初期微粉成分(微粉8−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は9°とし、フィード量は450g/minとした。
母体8−0および微粉8−0の特性は以下のとおりであった。
(母体8−0) 重量平均粒径(D4):5.3μm、個数平均粒径(Dn):4.6μm、D4/Dn:1.15
(微粉8−0) 重量平均粒径(D4):2.2μm、個数平均粒径(Dn):1.8μm、D4/Dn:1.22、外添剤(疎水性シリカ3)含有量(外添量):3.89重量部
また、母体粉砕トナー3−0に用いた材料を各々(0.80倍量×0.01⇒0.8重量部)と、微粉8−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー8−1を得た。
母体粉砕トナー8−1中の外添剤量(内添量)は、0.76重量部であった。
本母体粉砕トナー8−1:100重量部と疎水性シリカ3:2.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体8−1:100重量部、疎水性シリカ3:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー8−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー8−15中の外添剤量(内添量)は、1.34重量部であった。
また、同様に、分級後の母体8−15は、重量平均粒径(D4):5.7μm、個数平均粒径(Dn):4.9μm、D4/Dn:1.16であった。
母体8−15:100重量部、疎水性シリカ3:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー8−15とする)。
トナー8−1及びトナー8−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
<実施例9>
母体粉砕トナー3−0:100重量部、疎水性シリカ1:0.6重量部、疎水性酸化チタン:0.6重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体9−0とする)と、初期微粉成分(微粉9−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
母体9−0および微粉9−0の特性は以下のとおりであった。
(母体9−0) 重量平均粒径(D4):5.3μm、個数平均粒径(Dn):4.6μm、D4/Dn:1.15
(微粉9−0) 重量平均粒径(D4):2.1μm、個数平均粒径(Dn):1.7μm、D4/Dn:1.24、外添剤(疎水性シリカ1含有量(外添量):1.20重量部、疎水性酸化チタン1含有量(外添量):1.22重量部。
また、母体粉砕トナー3−0に用いた材料を各々(0.80倍量×0.01⇒0.8重量部)と、微粉9−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー9−1を得た。
母体粉砕トナー9−1中の外添剤量(内添量)は、疎水性シリカ1:0.20重量部、疎水性酸化チタン1:0.23重量部であった。
本母体粉砕トナー9−1:100重量部と疎水性シリカ1:0.6重量部、疎水性酸化チタン1:0.6重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体9−1:100重量部、疎水性シリカ1:0.7重量部、疎水性酸化チタン1:0.7重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー9−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー9−15中の外添剤量(内添量)は、疎水性シリカ1:0.38重量部、疎水性酸化チタン1:0.38重量部であった。
また、同様に、分級後の母体9−15は、重量平均粒径(D4):5.4μm、個数平均粒径(Dn):4.8μm、D4/Dn:1.13であった。
母体9−15:100重量部、疎水性シリカ1:0.7重量部、疎水性酸化チタン1:0.7重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー9−15とする)。
トナー9−1及びトナー9−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
母体粉砕トナー3−0:100重量部、疎水性シリカ1:0.6重量部、疎水性酸化チタン:0.6重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体9−0とする)と、初期微粉成分(微粉9−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
母体9−0および微粉9−0の特性は以下のとおりであった。
(母体9−0) 重量平均粒径(D4):5.3μm、個数平均粒径(Dn):4.6μm、D4/Dn:1.15
(微粉9−0) 重量平均粒径(D4):2.1μm、個数平均粒径(Dn):1.7μm、D4/Dn:1.24、外添剤(疎水性シリカ1含有量(外添量):1.20重量部、疎水性酸化チタン1含有量(外添量):1.22重量部。
また、母体粉砕トナー3−0に用いた材料を各々(0.80倍量×0.01⇒0.8重量部)と、微粉9−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー9−1を得た。
母体粉砕トナー9−1中の外添剤量(内添量)は、疎水性シリカ1:0.20重量部、疎水性酸化チタン1:0.23重量部であった。
本母体粉砕トナー9−1:100重量部と疎水性シリカ1:0.6重量部、疎水性酸化チタン1:0.6重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体9−1:100重量部、疎水性シリカ1:0.7重量部、疎水性酸化チタン1:0.7重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー9−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の母体粉砕トナー9−15中の外添剤量(内添量)は、疎水性シリカ1:0.38重量部、疎水性酸化チタン1:0.38重量部であった。
また、同様に、分級後の母体9−15は、重量平均粒径(D4):5.4μm、個数平均粒径(Dn):4.8μm、D4/Dn:1.13であった。
母体9−15:100重量部、疎水性シリカ1:0.7重量部、疎水性酸化チタン1:0.7重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー9−15とする)。
トナー9−1及びトナー9−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
<実施例10>
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:1.5重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体10−0とする)と、初期微粉成分(微粉10−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
母体10−0および微粉10−0の特性は以下のとおりであった。
(母体10−0) 重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.20
(微粉10−0) 重量平均粒径(D4):2.4μm、個数平均粒径(Dn):1.9μm、D4/Dn:1.26、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):2.93重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.65倍量×0.01⇒0.65重量部)と、微粉10−0を0.35重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー10−1を得た。
母体粉砕トナー10−1中の外添剤量(内添量)は、1.02重量部であった。
本母体粉砕トナー10−1:100重量部と疎水性シリカ1:1.5重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体10−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー10−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し5回行った。なお、5サイクル目の比較母体粉砕トナー10−5中の外添剤量(内添量)は、2.91重量部であった。
次の6サイクル目から、混合比率を変更し、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.8倍量×0.01⇒0.80重量部)と、微粉10−5を0.20重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー10−6を得、以降のサイクルは、変更後の比率で、繰り返し10回サイクル(合計15サイクル)行った。
また、分級後の母体10−15は、重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.20であった。
比較母体5−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー10−15とする)。
トナー10−1及びトナー10−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:1.5重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(母体10−0とする)と、初期微粉成分(微粉10−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
母体10−0および微粉10−0の特性は以下のとおりであった。
(母体10−0) 重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.20
(微粉10−0) 重量平均粒径(D4):2.4μm、個数平均粒径(Dn):1.9μm、D4/Dn:1.26、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):2.93重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.65倍量×0.01⇒0.65重量部)と、微粉10−0を0.35重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー10−1を得た。
母体粉砕トナー10−1中の外添剤量(内添量)は、1.02重量部であった。
本母体粉砕トナー10−1:100重量部と疎水性シリカ1:1.5重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた母体10−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー10−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し5回行った。なお、5サイクル目の比較母体粉砕トナー10−5中の外添剤量(内添量)は、2.91重量部であった。
次の6サイクル目から、混合比率を変更し、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.8倍量×0.01⇒0.80重量部)と、微粉10−5を0.20重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、母体粉砕トナー10−6を得、以降のサイクルは、変更後の比率で、繰り返し10回サイクル(合計15サイクル)行った。
また、分級後の母体10−15は、重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.20であった。
比較母体5−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(トナー10−15とする)。
トナー10−1及びトナー10−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果鮮明な画像が得られ、連続10万枚プリント後の画像も変化が見られなかった。これらの状況を表2に示す。
<比較例1>
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:0.3重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体1−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉1−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体1−0および比較微粉1−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体1−0) 重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.18
(比較微粉1−0) 重量平均粒径(D4):2.7μm、個数平均粒径(Dn):2.1μm、D4/Dn:1.29、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):0.62重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.8倍量×0.01⇒0.8重量部)と、比較微粉1−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー1−1を得た。
比較母体粉砕トナー1−1中の外添剤量(内添量)は、0.12重量部であった。
本比較母体粉砕トナー1−1:100重量部と疎水性シリカ1:0.3重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体1−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー1−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー1−15中の外添剤量(内添量)は、0.22重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体1−15は、重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.6μm、D4/Dn:1.18であった。
比較母体1−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー1−15とする)。
比較トナー1−1及び比較トナー1−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:0.3重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体1−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉1−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体1−0および比較微粉1−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体1−0) 重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.18
(比較微粉1−0) 重量平均粒径(D4):2.7μm、個数平均粒径(Dn):2.1μm、D4/Dn:1.29、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):0.62重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.8倍量×0.01⇒0.8重量部)と、比較微粉1−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー1−1を得た。
比較母体粉砕トナー1−1中の外添剤量(内添量)は、0.12重量部であった。
本比較母体粉砕トナー1−1:100重量部と疎水性シリカ1:0.3重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体1−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー1−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー1−15中の外添剤量(内添量)は、0.22重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体1−15は、重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.6μm、D4/Dn:1.18であった。
比較母体1−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー1−15とする)。
比較トナー1−1及び比較トナー1−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
<比較例2>
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体2−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉2−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体2−0および比較微粉2−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体2−0) 重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.6μm、D4/Dn:1.18
(比較微粉2−0) 重量平均粒径(D4):2.4μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.20、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):1.92重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.9倍量×0.01⇒0.9重量部)と、比較微粉2−0を0.1重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー2−1を得た。
比較母体粉砕トナー2−1中の外添剤量(内添量)は、0.16重量部であった。
本比較母体粉砕トナー2−1:100重量部と疎水性シリカ1:1.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体2−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー2−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー2−15中の外添剤量(内添量)は、0.26重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体2−15は、重量平均粒径(D4):6.4μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.19であった。
比較母体2−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー2−15とする)。
比較トナー2−1及び比較トナー2−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体2−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉2−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体2−0および比較微粉2−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体2−0) 重量平均粒径(D4):6.6μm、個数平均粒径(Dn):5.6μm、D4/Dn:1.18
(比較微粉2−0) 重量平均粒径(D4):2.4μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.20、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):1.92重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.9倍量×0.01⇒0.9重量部)と、比較微粉2−0を0.1重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー2−1を得た。
比較母体粉砕トナー2−1中の外添剤量(内添量)は、0.16重量部であった。
本比較母体粉砕トナー2−1:100重量部と疎水性シリカ1:1.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体2−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー2−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー2−15中の外添剤量(内添量)は、0.26重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体2−15は、重量平均粒径(D4):6.4μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.19であった。
比較母体2−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー2−15とする)。
比較トナー2−1及び比較トナー2−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
<比較例3>
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:5.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体3−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉3−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体3−0および比較微粉3−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体3−0) 重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.18
(比較微粉3−0) 重量平均粒径(D4):2.4μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.20、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):9.50重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.8倍量×0.01⇒0.8重量部)と、比較微粉3−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー3−1を得た。
比較母体粉砕トナー3−1中の外添剤量(内添量)は、1.20重量部であった。
本比較母体粉砕トナー3−1:100重量部と疎水性シリカ1:5.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体3−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー3−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー3−15中の外添剤量(内添量)は、3.35重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体3−15は、重量平均粒径(D4):7.5μm、個数平均粒径(Dn):6.2μm、D4/Dn:1.21であった。
比較母体3−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー3−15とする)。
比較トナー3−1及び比較トナー3−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:5.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体3−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉3−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体3−0および比較微粉3−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体3−0) 重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.5μm、D4/Dn:1.18
(比較微粉3−0) 重量平均粒径(D4):2.4μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.20、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):9.50重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.8倍量×0.01⇒0.8重量部)と、比較微粉3−0を0.2重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー3−1を得た。
比較母体粉砕トナー3−1中の外添剤量(内添量)は、1.20重量部であった。
本比較母体粉砕トナー3−1:100重量部と疎水性シリカ1:5.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体3−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー3−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー3−15中の外添剤量(内添量)は、3.35重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体3−15は、重量平均粒径(D4):7.5μm、個数平均粒径(Dn):6.2μm、D4/Dn:1.21であった。
比較母体3−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー3−15とする)。
比較トナー3−1及び比較トナー3−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
<比較例4>
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:1.5重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体4−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉4−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体4−0および比較微粉4−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体4−0) 重量平均粒径(D4):6.3μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.17
(比較微粉4−0) 重量平均粒径(D4):2.5μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.25、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):2.94重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.95倍量×0.01⇒0.95重量部)と、比較微粉4−0を0.05重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー4−1を得た。
比較母体粉砕トナー4−1中の外添剤量(内添量)は、0.15重量部であった。
本比較母体粉砕トナー4−1:100重量部と疎水性シリカ1:1.5重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体4−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー4−1とする)。
同時に得られた微粉を母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー4−15中の外添剤量(内添量)は、0.23重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体4−15は、重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.20であった。
比較母体4−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー4−15とする)。
比較トナー4−1及び比較トナー4−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:1.5重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体4−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉4−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体4−0および比較微粉4−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体4−0) 重量平均粒径(D4):6.3μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.17
(比較微粉4−0) 重量平均粒径(D4):2.5μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.25、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):2.94重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.95倍量×0.01⇒0.95重量部)と、比較微粉4−0を0.05重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー4−1を得た。
比較母体粉砕トナー4−1中の外添剤量(内添量)は、0.15重量部であった。
本比較母体粉砕トナー4−1:100重量部と疎水性シリカ1:1.5重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体4−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー4−1とする)。
同時に得られた微粉を母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー4−15中の外添剤量(内添量)は、0.23重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体4−15は、重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.20であった。
比較母体4−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー4−15とする)。
比較トナー4−1及び比較トナー4−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
<比較例5>
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:1.5重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体5−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉5−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体5−0および比較微粉5−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体5−0) 重量平均粒径(D4):6.3μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.17
(比較微粉5−0) 重量平均粒径(D4):2.4μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.20、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):2.99重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.65倍量×0.01⇒0.65重量部)と、比較微粉5−0を0.35重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー5−1を得た。
比較母体粉砕トナー5−1中の外添剤量(内添量)は、1.08重量部であった。
本比較母体粉砕トナー5−1:100重量部と疎水性シリカ1:1.5重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体5−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー5−1とする)。
同時に得られた微粉を母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー5−15中の外添剤量(内添量)は、3.50重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体5−15は、重量平均粒径(D4):7.8μm、個数平均粒径(Dn):6.2μm、D4/Dn:1.26であった。
比較母体5−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー5−15とする)。
比較トナー5−1及び比較トナー5−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:1.5重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体5−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉5−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体5−0および比較微粉5−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体5−0) 重量平均粒径(D4):6.3μm、個数平均粒径(Dn):5.4μm、D4/Dn:1.17
(比較微粉5−0) 重量平均粒径(D4):2.4μm、個数平均粒径(Dn):2.0μm、D4/Dn:1.20、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):2.99重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.65倍量×0.01⇒0.65重量部)と、比較微粉5−0を0.35重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー5−1を得た。
比較母体粉砕トナー5−1中の外添剤量(内添量)は、1.08重量部であった。
本比較母体粉砕トナー5−1:100重量部と疎水性シリカ1:1.5重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体5−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー5−1とする)。
同時に得られた微粉を母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー5−15中の外添剤量(内添量)は、3.50重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体5−15は、重量平均粒径(D4):7.8μm、個数平均粒径(Dn):6.2μm、D4/Dn:1.26であった。
比較母体5−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー5−15とする)。
比較トナー5−1及び比較トナー5−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
<比較例6>
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:3.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体6−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉6−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体6−0および比較微粉6−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体6−0) 重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.6μm、D4/Dn:1.16
(比較微粉6−0) 重量平均粒径(D4):2.4μm、個数平均粒径(Dn):1.9μm、D4/Dn:1.26、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):5.89重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.74倍量×0.01⇒0.74重量部)と、比較微粉6−0を0.26重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー6−1を得た。
比較母体粉砕トナー6−1中の外添剤量(内添量)は、1.49重量部であった。
本比較母体粉砕トナー6−1:100重量部と疎水性シリカ1:3.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体6−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー6−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー6−15中の外添剤量(内添量)は、3.29重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体6−15は、重量平均粒径(D4):7.6μm、個数平均粒径(Dn):5.9μm、D4/Dn:1.29であった。
比較母体6−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー6−15とする)。
比較トナー6−1及び比較トナー6−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
母体粉砕トナー1−0:100重量部、疎水性シリカ1:3.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1500rpmにて1分間混合した。本混合品を132MP風力分級機(アルピネ社製)にて所定粒度の初期分級処理品(比較母体6−0とする)と、初期微粉成分(比較微粉6−0とする)とに分級した。なお、風力分級機のベーン開度は10°とし、フィード量は500g/minとした。
比較母体6−0および比較微粉6−0の特性は以下のとおりであった。
(比較母体6−0) 重量平均粒径(D4):6.5μm、個数平均粒径(Dn):5.6μm、D4/Dn:1.16
(比較微粉6−0) 重量平均粒径(D4):2.4μm、個数平均粒径(Dn):1.9μm、D4/Dn:1.26、外添剤(疎水性シリカ1)の含有量(外添量):5.89重量部
また、母体粉砕トナー1−0に用いた材料を各々(0.74倍量×0.01⇒0.74重量部)と、比較微粉6−0を0.26重量部を混合し、同様に混練、粗粉砕、微粉砕し、比較母体粉砕トナー6−1を得た。
比較母体粉砕トナー6−1中の外添剤量(内添量)は、1.49重量部であった。
本比較母体粉砕トナー6−1:100重量部と疎水性シリカ1:3.0重量部を同様に混合し、同様に分級し、得られた比較母体6−1:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー6−1とする)。
同時に得られた微粉を、母体用材料と混練するというサイクルを繰り返し15回行った。なお、15サイクル目の比較母体粉砕トナー6−15中の外添剤量(内添量)は、3.29重量部であった。
また、同様に、分級後の比較母体6−15は、重量平均粒径(D4):7.6μm、個数平均粒径(Dn):5.9μm、D4/Dn:1.29であった。
比較母体6−15:100重量部、疎水性シリカ1:1.0重量部をヘンシェルミキサー20B(三井三池化工社製)を用い1800rpmにて3分間混合し、26μmのメッシュを装着した超音波振動篩を通過させ、トナー(最終トナー)を得た(比較トナー6−15とする)。
比較トナー6−1及び比較トナー6−15を各々5重量部に対し、実施例1と同じキャリアと同様に混合し、各々現像剤を作成した。
得られた現像剤をリコー製カラー複写機imagioNEO C600の現像装置に装着し、プリントを行った。その結果の状況を表2に示す。
測定法
(1)トナー粒径
コールターカウンター法によるトナー粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターTA−II(いずれもコールター社製)を使用する。以下に測定方法について述べる。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして50μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの重量平均粒径(D4)、個数平均粒径を求めることができる。
チャンネルとしては、1.59〜2.00μm未満;2.00〜2.52μm未満;2.52〜3.17μm未満;3.17〜4.00μm未満;4.00〜5.04μm未満;5.04〜6.35μm未満;6.35〜8.00μm未満;8.00〜10.08μm未満;10.08〜12.70μm未満;12.70〜16.00μm未満;16.00〜20.20μm未満;20.20〜25.40μm未満;25.40〜32.00μm未満の13チャンネルを使用し、粒径1.59μm以上乃至32.00μm未満の粒子を対象とする。
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)。
(2)トナー中の外添剤(内添)量の測定
(I)トナー中の外添(内添)剤含有量:トナー中の金属元素量(Si、Tiなど)を蛍光X線分析(RIX3000:理学社製の自動蛍光X線分析装置)により定量し、トナー中に存在している金属酸化物微粒子量(SiO2、TiO2量)を算出した。なお、測定は母体粉砕トナーを用い、3.0±0.1gのサンプルを6(t/cm2)で30秒間加圧し、40mmΦの円形のペレットとした。
(II)トナー表面に付着する外添剤含有量:表面に外添剤を有するトナーを用い、金属元素量(Si、Tiなど)を蛍光X線分析(RIX3000:理学社製の自動蛍光X線分析装置)により定量し、トナー全体に存在している金属酸化物微粒子量(SiO2、TiO2量)を算出した。その後、対応する(I)で測定した母体粉砕トナーの内添金属酸化物微粒子量を差し引いて、外添剤含有量(外添酸化物含有量)とした。測定のペレット作成条件は(I)と同じとした。
(1)トナー粒径
コールターカウンター法によるトナー粒子の粒度分布の測定装置としては、コールターカウンターTA−II(いずれもコールター社製)を使用する。以下に測定方法について述べる。
まず、電解水溶液100〜150ml中に分散剤として界面活性剤(好ましくはアルキルベンゼンスルフォン酸塩)を0.1〜5ml加える。ここで、電解液とは1級塩化ナトリウムを用いて約1%NaCl水溶液を調製したもので、例えばISOTON−II(コールター社製)が使用できる。ここで、更に測定試料を2〜20mg加える。試料を懸濁した電解液は、超音波分散器で約1〜3分間分散処理を行ない、前記測定装置により、アパーチャーとして50μmアパーチャーを用いて、トナー粒子又はトナーの体積、個数を測定して、体積分布と個数分布を算出する。得られた分布から、トナーの重量平均粒径(D4)、個数平均粒径を求めることができる。
チャンネルとしては、1.59〜2.00μm未満;2.00〜2.52μm未満;2.52〜3.17μm未満;3.17〜4.00μm未満;4.00〜5.04μm未満;5.04〜6.35μm未満;6.35〜8.00μm未満;8.00〜10.08μm未満;10.08〜12.70μm未満;12.70〜16.00μm未満;16.00〜20.20μm未満;20.20〜25.40μm未満;25.40〜32.00μm未満の13チャンネルを使用し、粒径1.59μm以上乃至32.00μm未満の粒子を対象とする。
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)。
(2)トナー中の外添剤(内添)量の測定
(I)トナー中の外添(内添)剤含有量:トナー中の金属元素量(Si、Tiなど)を蛍光X線分析(RIX3000:理学社製の自動蛍光X線分析装置)により定量し、トナー中に存在している金属酸化物微粒子量(SiO2、TiO2量)を算出した。なお、測定は母体粉砕トナーを用い、3.0±0.1gのサンプルを6(t/cm2)で30秒間加圧し、40mmΦの円形のペレットとした。
(II)トナー表面に付着する外添剤含有量:表面に外添剤を有するトナーを用い、金属元素量(Si、Tiなど)を蛍光X線分析(RIX3000:理学社製の自動蛍光X線分析装置)により定量し、トナー全体に存在している金属酸化物微粒子量(SiO2、TiO2量)を算出した。その後、対応する(I)で測定した母体粉砕トナーの内添金属酸化物微粒子量を差し引いて、外添剤含有量(外添酸化物含有量)とした。測定のペレット作成条件は(I)と同じとした。
Claims (4)
- 少なくとも結着樹脂、離型剤、外添に用いられる微粒子をトナー粒子内部に含有するトナーの製造方法において、前記トナーの製造方法は、前記離型剤を含む内添剤と結着樹脂との混練工程、混練物の粉砕工程、粉砕された粉体に少なくとも外添剤の一部を添加する工程、分級工程、前記分級にて所定外粒度の微粉成分を混練工程に戻すリサイクル工程を有し、前記トナー粒子内部に含有する前記外添剤の内添量(X)を、トナー成分量(外添量は除く)を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内とすることを特徴とするトナーの製造方法。
- 前記外添剤の一部を添加する工程で添加する外添剤量(A)と、前記リサイクル工程で戻す微粉成分量(C)とリサイクル成分を含まないバージントナー組成物の量(D)との比(B)(B=C/(C+D))とを調節することにより、前記外添剤の内添量(X)がトナー成分量(外添量は除く)を100重量部として0.2〜3.0重量部の範囲内となるように制御することを特徴とする請求項1に記載のトナーの製造方法。
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