JP4323383B2 - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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で表される化合物が含有されていることが好ましい。
高化式フローテスター((株)島津製作所製、CFT−500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルを押し出すようにし、これによりフローテスターのプランジャー降下量(流れ値)−温度曲線を描き、そのS字曲線の高さをhとするときh/2に対応する温度(樹脂の半分が流出した温度)を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを、再度、速度10℃/分で昇温した際に、吸熱の最大ピーク温度以下のベースラインの延長線と、ピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度をガラス転移点とする。
JIS K0070の方法により測定する。
ポリオキシプロピレン(2.2)―2,2−ビス(4−ヒドロキシフェニル)プロパン1050g、フマル酸355g、ハイドロキノン(重合禁止剤)1g及びジブチルスズオキサイド(エステル化触媒)1.4gを窒素雰囲気下、常圧下、210℃で5時間反応させた後、減圧下210℃で反応させて樹脂Aを得た。得られた樹脂Aの軟化点は102.0℃、酸価は19.8mgKOH/g、ガラス転移点は58.0℃であった。
結着樹脂として樹脂A100重量部、表1に示す荷電制御剤、着色剤としてカーボンブラック「モーガルL」(キャボット社製)6重量部及び離型剤としてポリオレフィンワックス「ハイワックスNP−105」(三井化学社製)2重量部をヘンシェルミキサーにて混合後、二軸混練機「PCM−45」(池貝社製)を用いてフィード量40kg/min、回転数200r/min、混練温度100℃で溶融混練した。得られた溶融混練物をジェットミルで微粉砕し、気流分級機で分級して、体積中位粒径(D50)が8.5μmの負帯電性の未処理トナーを得た。
2リットル容のポリ瓶にトナー500gと直径1mmの鉄球800gをターブラーミキサーを用い、90r/minの回転数で1時間攪拌した。攪拌後、100メッシュ(目開き:150μm)の篩いにかけてトナーと鉄球を分離した。
攪拌前後のトナーの流動性及び遊離率を、以下の方法により、評価又は測定した。結果を表1に示す。
リングシェアテスター「Ring Shear Tester RST-01.pc 」(Dr.-lng. Dietmar Schulze社製)を以下の測定条件で用いて、粉体の剪断力を測定し、流動性を評価する。実用上、剪断力の差は1.2以下であることが好ましい。
(測定条件)
Measurement cell: MV10
Normal stress (pre-consolidation): 1200 Pa
Normal stress (shearing): 180 Pa, 570 Pa, 960 Pa
Number of shears: 4 (two at 180 Pa, one at 570 Pa and 960 Pa)
炭素原子と測定対象である無機微粒子を構成する主要原子X(例えば、シリカの場合ケイ素原子)を分析対象原子として、微粒子測定装置「パーティクルアナライザPT1000」(横河電機株式会社製)を用い、以下の条件を1サイクルとして5サイクル繰り返し、外添剤で処理されたトナーの炭素原子と原子Xの発光スペクトルを測定する。また、スペクトルデータの解析ソフトとして、「トナー解析ソフト・バージョン2.00」(横河電機株式会社製)を用いる。原子Xの非同期発光スペクトルデータから得られる電圧と、総原子Xの発光スペクトルデータから得られる電圧を元に同ソフトにより、下記の計算式に従って、外添剤の遊離率(表中の単位は「個数%」)を算出する。
1スキャンの炭素原子カウント数:500〜1500
スキャン数:8
トナー吸引装置:横河電機社製ローボリュームサンプラ「LV1000」
トナー吸引用チップ:エッペンドルフ社製チップ(グレード「100μl」)
トナー吸引用チューブ:ノートン社製タイゴンチューブ「R−3603」(チューブ内径φ6.35mm×長さ50mm)
フィルタ:コーニング社製フィルタ「ニュークリポア・メンブレンフィルター」(0.4μm)
一方、比較例2、3、6のトナーは、外添剤の遊離率は実施例のトナーと同程度に低いものの、流動性の低下が著しいことから、外添剤の埋め込みが生じているものと推定される。実際に、試験後の比較例2、3、6のトナー表面を、電界放射走査型電子顕微鏡(SEM)「S−4000」(日立製作所製)を用い、3万倍の倍率で観察したところ、トナー表面に存在する外添剤粒子が少なくなっていた。従って、遊離率が低いことを考慮すると、SEM観察からも埋め込みが生じていることは明らかである。
比較例1のトナーは、負帯電性荷電制御剤のみしか含有していないために、外添剤とトナー粒子が反発しやすく、外添剤の遊離が発生している。
比較例2、3のトナーは、正帯電性荷電制御剤を負帯電性荷電制御剤に対して過剰に含有しているために、外添剤の付着力が大きく、埋め込みが生じている。
比較例4のトナーは、負帯電性荷電制御剤を正帯電性荷電制御剤に対して過剰に含有しているために、外添剤とトナー粒子が反発しやすく、外添剤の遊離が発生している。
比較例5のトナーは、BET比表面積の小さすぎる外添剤が用いられているために、外添剤の付着力が小さく、外添剤の遊離が発生している。
比較例6のトナーは、BET比表面積の小さな外添剤が用いられていないために、埋め込みが生じている。
Claims (7)
- 結着樹脂、荷電制御剤、着色剤及び外添剤を含有してなる静電荷像現像用トナーであって、前記荷電制御剤が負帯電性荷電制御剤及び正帯電性荷電制御剤であり、トナーと同極性の荷電制御剤と異極性の荷電制御剤の重量比(同極性の荷電制御剤/異極性の荷電制御剤)が3〜10であり、外添剤がBET比表面積が20〜30m2 /gの無機微粒子とBET比表面積が100〜200m 2 /gの無機微粒子を含有してなる静電荷像現像用トナー。
- 負帯電性荷電制御剤が含金属アゾ染料を含有してなる請求項1記載の静電荷像現像用トナー。
- 正帯電性荷電制御剤がニグロシン染料及び/又は4級アンモニウム塩化合物を含有してなる請求項1又は2記載の静電荷像現像用トナー。
- BET比表面積が20〜30m 2 /gの無機微粒子がトナーと同極性であり、トナーと同極性の該無機微粒子と異極性の荷電制御剤の重量比(同極性の無機微粒子/異極性の荷電制御剤)が1〜20である請求項1〜3いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- BET比表面積が20〜30m 2 /gの無機微粒子がシリカ微粒子を含有してなる請求項1〜4いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
- シリカ微粒子が金属によりドープされたシリカ微粒子である請求項5記載の静電荷像現像用トナー。
- トナーが負帯電性トナーであり、結着樹脂がポリエステルを含有してなる請求項1〜6いずれか記載の静電荷像現像用トナー。
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