JP4836728B2 - 電子写真用トナー - Google Patents
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〔1〕 結着樹脂及び荷電制御剤を含有してなるトナー粒子を含む電子写真用トナーであって、前記トナー粒子のゼータ電位の平均値が、絶対値で20〜90mVの範囲であり、前記トナー粒子のゼータ電位分布の標準偏差が15.0以下である電子写真用トナー、
〔2〕 前記〔1〕記載の電子写真用トナー及びキャリアを含有してなる二成分現像剤、〔3〕 結着樹脂及び荷電制御剤を含有してなるトナー粒子を含む電子写真用トナーの製造方法であって、前記トナー粒子のゼータ電位を測定し、ゼータ電位の平均値が絶対値で20〜90mVの範囲にあり、ゼータ電位分布の標準偏差が15.0以下であるトナー粒子を含む電子写真用トナーを選別する工程を有する、電子写真用トナーの製造方法、並びに
〔4〕 結着樹脂及び荷電制御剤を含有してなるトナー粒子のゼータ電位を測定し、ゼータ電位の平均値とゼータ電位分布の標準偏差を指標にして、ゼータ電位の平均値が絶対値で20〜90mVの範囲にあり、ゼータ電位分布の標準偏差が15.0以下であるトナー粒子を含む電子写真用トナーを選別する工程を有する、電子写真用トナーの選別方法
に関する。
で表される化合物が好ましい。
で表されるサリチル酸化合物の金属錯体が好ましい。
フローテスター(島津製作所、CFT-500D)を用い、1gの試料を昇温速度6℃/分で加熱しながら、プランジャーにより1.96MPaの荷重を与え、直径1mm、長さ1mmのノズルから押出した。温度に対し、フローテスターのプランジャー降下量をプロットし、試料の半量が流出した温度を軟化点とする。
示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC210)を用いて200℃まで昇温し、その温度から降温速度10℃/分で0℃まで冷却したサンプルを昇温速度10℃/分で昇温し、吸熱の最高ピーク温度以下のベースラインの延長線とピークの立ち上がり部分からピークの頂点までの最大傾斜を示す接線との交点の温度とする。
JIS K0070の方法に基づき測定する。但し、測定溶媒のみJIS K0070の規定のエタノールとエーテルの混合溶媒から、アセトンとトルエンの混合溶媒(アセトン:トルエン=1:1(容量比))に変更した。
測定機:コールターマルチサイザーII(ベックマンコールター社製)
アパチャー径:100μm
解析ソフト:コールターマルチサイザーアキュコンプ バージョン 1.19(ベックマンコールター社製)
電解液:アイソトンII(ベックマンコールター社製)
分散液:エマルゲン109P(花王社製、ポリオキシエチレンラウリルエーテル、HLB:13.6)を5重量%の濃度となるよう前記電解液に溶解させて分散液を得る。
分散条件:前記分散液5mlに測定試料10mgを添加し、超音波分散機にて1分間分散させ、その後、電解液25mlを添加し、さらに、超音波分散機にて1分間分散させて、試料分散液を調製する。
測定条件:前記試料分散液を前記電解液100mlに加えることにより、3万個の粒子の粒径を20秒で測定できる濃度に調整した後、3万個の粒子を測定し、その粒度分布から体積中位粒径(D50)を求める。
一次粒子の平均粒径を下記式より求める。
平均粒径(nm)=6/(ρ×比表面積(m2/g))×1000
式中、ρは外添剤の比重であり、例えば、シリカの比重は2.2である。比表面積は、窒素吸着法により求められたBET比表面積である。疎水化処理された外添剤の場合は、疎水化処理前の原体の比表面積とする。
なお、上記式は、粒子径Rの球と仮定して、
比表面積=S×(1/m)
m(粒子の重さ)=4/3×π×(R/2)3×比重
S(表面積)=4π(R/2)2
から得られる式である。
(1) 外径7mm(内径6mm)、高さ5mmの蓋付プラスティックケースにキャリアをタッピングしながら充填し、プラスティックケースの重量とキャリアを充填したプラスティックケースの重量の差から、キャリアの質量を求める。
(2) 理研電子(株)の磁気特性測定装置「BHV-50H」(V.S.MAGNETOMETER)のサンプルホルダーにキャリアを充填したプラスティックケースをセットし、バイブレーション機能を使用して、プラスティックケースを加振しながら、79.6kA/mの磁場を印加して飽和磁化を測定する。得られた値は充填されたキャリアの質量を考慮し、単位質量当たりの飽和磁化に換算する。
ポリオキシプロピレン(2.2)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン1,040g、ポリオキシエチレン(2.0)-2,2-ビス(4-ヒドロキシフェニル)プロパン10g、テレフタル酸199g及び酸化ジブチル錫4gを窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した5リットル容の四つ口フラスコに入れ、常圧下230℃にて5時間かけて反応させた後、8.3kPaにて2時間反応させた。反応溶液を210℃に冷却し、フマル酸209g及びハイドロキノン1gを添加し、5時間反応させた後、さらに8.3kPaにて、所定の軟化点に達するまで反応させて、樹脂A(ポリエステル)を得た。得られた樹脂Aの軟化点は109.5℃、ガラス転移点は64.4℃、酸価は21.3mgKOH/gであった。
樹脂A 100重量部、イエロー顔料「PV Fast Yellow II9G VP2430」(クラリアント社製、C.I.ピグメント・イエロー214)4.7重量部、イエロー顔料「Paliotol Yellow D1819」(BASF社製、C.I.ピグメント・イエロー139)0.3重量部、ポリプロピレンワックス「NP-105」(三井化学社製)2重量部、及び表1に示す荷電制御剤を、20リットル容のヘンシェルミキサーにて、1200r/minで表1に示す時間予備混合後、二軸押出機「PCM30」(池貝社製)にて、表1に示す条件下で溶融混練した。溶融混練物を冷却後、ハンマーミルを用いて1mm程度に粗粉砕した。得られた粗粉砕物をエアージェット方式の粉砕機により微粉砕後、分級し、表1に示す体積中位粒径(D50)が8.5μmのトナー粒子からなる負帯電性のトナーを得た。
トナーをイオン交換水で希釈したエマルゲン液に入れ超音波にて5分間分散、さらに測定前にトナー濃度が0.05重量%になるよう、イオン交換水を継ぎ足し、測定用のセル(水系フッ素樹脂製(光路部はガラス)、セル厚み:0.75mm(セル中の実測値)、セル幅:10mm)に入れて3分以内に測定を行う。測定は、マイクロテック・ニチオン製のゼータ電位測定装置「zeecom(ZC-2000)」を用いる。ゼータ電位分布の測定方法は「zeecom(ZC-2000)」の測定手順に準じ、泳動電圧を20V、溶液温度を19.0℃、溶液pHを4.0、溶液粘度を0.010271ポイズ、溶液誘電率を80.47、電極間距離は90mm、追尾するトナー粒子を100個、1トナー粒子の追尾時間を5秒に設定し、光源にハロゲン透過光を使用して、各トナー粒子のゼータ電位を測定する。なお、各トナー粒子のゼータ電位は下記式、
ゼータ電位=(4π×溶液粘度/溶液誘電率)×(粒子速度/(泳動電圧/電極間距離))×300×300×1000
により算出する。100個のトナー粒子のゼータ電位を測定し、これらの平均値及び標準偏差を算出する。
トナー0.6gとシリコーンフェライトキャリア(関東電化工業社製、平均粒子径90μm)19.4gとを50ml容のポリビンに入れ、ボールミルを用いて250r/minで混合し、帯電量をq/mメーター(EPPING社製)を用いて測定する。q/mメーター付属のセルに規定量のトナーを投入し、目開き32μmのふるい(ステンレス製、綾織、線径:0.0035mm)を通してトナーのみを90秒間吸引する。そのとき発生するキャリア上の電圧変化をモニターし、〔90秒後の総電気量(μC)/吸引されたトナー量(g)〕の値を帯電量(μC/g)とする。
オセプリンティングシステム社製のVario Stream 9000の現像ユニットを改造し、現像ユニット単独でプリンタ内と同じプロセススピードで現像剤を攪拌できるようにした。
Claims (2)
- 結着樹脂及び荷電制御剤を含有してなるトナー粒子を含む電子写真用トナーの製造方法であって、前記トナー粒子のゼータ電位を測定し、ゼータ電位の平均値が絶対値で20〜90mVの範囲にあり、ゼータ電位分布の標準偏差が15.0以下であるトナー粒子を含む電子写真用トナーを選別する工程を有する、電子写真用トナーの製造方法。
- 結着樹脂及び荷電制御剤を含有してなるトナー粒子のゼータ電位を測定し、ゼータ電位の平均値とゼータ電位分布の標準偏差を指標にして、ゼータ電位の平均値が絶対値で20〜90mVの範囲にあり、ゼータ電位分布の標準偏差が15.0以下であるトナー粒子を含む電子写真用トナーを選別する工程を有する、電子写真用トナーの選別方法。
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