CN1881629A - 发光器件和照明装置 - Google Patents

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Abstract

一种发光器件包含发射蓝紫或蓝光的半导体发光元件和荧光材料，该荧光材料吸收由所述半导体元件发射的全部和部分光并且发射不同于该光波长的荧光，其中所述荧光材料是第一荧光材料、第二荧光材料和第三荧光材料的混合物，所述第一荧光材料发射绿或黄－绿光，是铕激活β－SiAlON荧光材料，所述第二荧光材料具有比所述第一荧光材料更长的发射波长并发射黄－绿、黄或黄－红光，是铕激活α－SiAlON荧光材料，所述第三荧光材料具有比所述第二荧光材料更长的发射波长并发射黄－红或红光，是通式(Ca，Eu)AlSiN3表示的氮化物结晶红色荧光材料。

Description

发光器件和照明装置
发明领域
本发明涉及发光器件，例如主要用于发光领域的发射白光的二极管灯，以及利用该发光器件的照明装置。
本申请要求享有在2005年3月18日提交的日本专利申请No.2005-079059的优先权，通过引用将该申请内容并入本文。
背景技术
在发光领域中，对于固体发光存在极高的期待，特别是关于利用半导体发光二极管的白光，这是深入和挑战性研究以及研发工作的目标。白色发光二极管灯已经实现了等于或高于白炽灯的发光效率并具有进一步改善的潜力。预期在不久的将来，它们将被广泛地用于节能照明装置。有利的是，白色发光二极管灯不含有施加环境负荷的物质例如汞。由于它们的尺寸小，白色发光二极管灯被引入到液晶显示器和移动电话的背光中，而且被广泛应用。
本发明涉及发光器件例如用于发光领域的白色发光二极管灯，本发明提供发光器件和照明装置，该发光器件具有高效率、优异的长期可靠性和各种发光颜色例如日光、中性白色、白色、暖白色和白炽灯色，从而改善显色性(color rendering)。
在现有技术中，已知白色发光二极管灯(下文中称为LEDs)利用发射短波长光例如蓝光的LED元件以及荧光材料(磷光体)，该荧光材料吸收全部或部分由LED元件发射的光并且被其激发，从而发射较长波长的荧光例如黄色荧光。例如在日本专利公开No.2900928和2927279以及K.Bando，K.Sakano，Y.Noguchi和Y.Shimizu的“Development of High-bright and Pure-white LED Lamps，”J.Light & Vis.Env.Vol.22，No.1(1998)，pp.2-5中描述了一种白色LED灯，该白色LED灯包括化合物半导体蓝色LED元件以及铈激活铟-铝-镓(下文中称为YAG)荧光材料，该荧光材料吸收蓝光并发射蓝色补色的黄色荧光。
加入红色发光材料以补偿红色组分是已知的技术。日本未审查专利申请、首次公开No.2003-273409公开了一种技术，其中红色荧光材料例如(Sr1-x-y-zBaxCay)2Si5N8:Euz 2+或SrS:EU，将(CaxSr1-x)S:EU2+加入到包括蓝色LED元件和铈激活YAG荧光材料的白色LED中。在日本未审查专利申请、首次公开No.2003-321675和M.YAMADA，T.NAITOU，K.IZUNO，H.TAMAKI，Y.MURAZAKI，M.KAMESHIMA和T.MUKAI的“Red-Enhanced White-Light-Emitting Diode Usinga New Red Phosphor，”Jpn.J.Appl.Phys.Vol.42，(2003)pp.L20-L23中公开了类似的技术。
另外，实现利用蓝色LED元件、由蓝光激发并且发射绿光的荧光材料以及由蓝光激发并且发射红光的荧光材料的白色LED技术是已知的，例如公开在日本未审查专利申请、首次公开No.H10-163535中。此外，例如在Paul S.Martin的“Performance，Thermal，Cost&Reliability challenges for Solid State Lightning，”OIDAConference，May 30th，2002中公开了一种利用SrGa2S4:Eu2+和SrS:Eu2+的白色LED，其中SrGa2S4:Eu2+是由蓝光激发并发射绿光的荧光材料，SrS:Eu2+是由蓝光激发并发射红光的荧光材料。
最近，已经对氮氧化物和氮化物荧光材料进行了大量的研究。例如，从日本未审查专利申请、首次公开No.2003-363554中已知铕(Eu)激活钙(Ca)掺杂α-SiAlON荧光材料。这种荧光材料由蓝光激发并发射黄光，因此优选被用作白色LED波长转换材料。这种材料详细描述在例如R.J.Xie，N.Hiroski，K.Sakuma，Y.Tamamoto，M.Mitomo的“Eu2+掺杂Ca-α SiAlON：A yellow phosphor for white light-emittingdiodes，”Appl.Phys.Lett.，Vol.84，pp.5404-5406(2004)中。在K.Sakuma，K.Omichi，N.Kimura，M.Ohashi，D.Tanaka，N.Hiroaski，Y.Yamamoto，R.-J.Xie，T.Suehiro的“warm-white light-emitting diode with yellowish orange SiAlON ceramic phosphor”Opt.Lett.Vol.29，pp.2001-2003(2004)中描述了利用荧光材料并且在存在温度变化下具有优异颜色稳定性的低色温白色LED灯。
通常，荧光材料主要是氧化物或硫化物并且必须进一步改善耐久性及其高温性能。最近的研究集中在研发具有改善的长期可靠性和高温性能的氮氧化物和氮化物荧光材料上。
有关利用半导体发光元件和荧光材料组合的固态发光器件的研究正广泛地进行，其中氧化物或硫化物荧光材料是主要材料。本申请的发明人已经实现了利用蓝色LED元件和铕(Eu)激活钙(Ca)掺杂α-SiAlON荧光材料并发射白炽灯色范围内的暖白光的白色LED灯。α-SiAlON荧光材料是由蓝光激发并发射黄光的高效氮氧化物荧光材料并且具有优异的长期可靠性和高温性能。
当发光器件用于更高色温例如白炽灯色之外的日光、中性白色和暖白色时，期望研发利用氮氧化物或氮化物荧光材料并具有高发射效率以及优异长期可靠性和高温性能的发光器件。
发明内容
考虑到上述背景提出本发明并且本发明的目的是提供发光器件和照明装置，该发光器件具有高发射效率、优异的长期可靠性和高温性能、改善的显色性。
为了实现上述目的，本发明提供包含下列组成的发光器件：发射蓝紫或蓝光的半导体发光器件；吸收由半导体元件发射的全部和部分光并且发射不同于该光波长的荧光的荧光材料，该荧光材料包含第一荧光材料、第二荧光材料和第三荧光材料的混合物，所述第一荧光材料发射绿或黄-绿光，是铕激活β-SiAlON荧光材料，所述第二荧光材料具有比所述第一荧光材料更长的发射波长并发射黄-绿、黄或黄-红光，是铕激活α-SiAlON荧光材料，所述第三荧光材料具有比所述第二荧光材料更长的发射波长并发射黄-红或红光，是通式(Ca，Eu)AlSiN3表示的氮化物结晶红色荧光材料。
本发明还提供包含下列组成的发光器件：发射蓝紫或蓝光的半导体发光器件；吸收由半导体元件发射的全部和部分光并且发射不同于该光波长的荧光的荧光材料，该荧光材料包含第一荧光材料、第二荧光材料和第三荧光材料的混合物，所述第一荧光材料发射绿或黄-绿光，是铕激活β-SiAlON荧光材料，所述第二荧光材料具有比所述第一荧光材料更长的发射波长并发射黄-绿、黄或黄-红光，是铕激活α-SiAlON荧光材料，所述第三荧光材料具有比所述第二荧光材料更长的发射波长并发射黄-红或红光，是通式(Ca，Eu)AlSiN3表示的氮化物结晶红色荧光材料，并且所述α-SiAlON荧光材料由通式CaqEur(Si，Al)12(O，N)16表示，其中q是0.75-1.0，r是0.03-0.07，并且其具有α-SiAlON结晶结构的初始晶相。
本发明还提供包含下列组成的发光器件：发射蓝紫或蓝光的半导体发光器件；吸收由半导体元件发射的全部和部分光并且发射不同于该光波长的荧光的荧光材料，该荧光材料包含第一荧光材料、第二荧光材料和第三荧光材料的混合物，所述第一荧光材料发射绿或黄-绿光，是铕激活β-SiAlON荧光材料，所述第二荧光材料具有比所述第一荧光材料更长的发射波长并发射黄-绿、黄或黄-红光，是铕激活α-SiAlON荧光材料，所述第三荧光材料具有比所述第二荧光材料更长的发射波长并发射黄-红或红光，是通式(Ca，Eu)AlSiN3表示的氮化物结晶红色荧光材料，并且所述β-SiAlON荧光材料由通式Eus(Si，Al)6-s(O，N)8表示，其中s是0.011-0.019，并且其具有β-SiAlON结晶结构的初始晶相。
在本发明的发光器件中，通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光可以具有日光色范围内的色度，该色度范围通过将坐标中的第一点x＝0.3274和y＝0.3673、第二点x＝0.3282和y＝0.3297、第三点x＝0.2998和y＝0.3396以及第四点x＝0.3064和y＝0.3091连接而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
在本发明的发光器件中，荧光材料可包含质量比为(7.5×C/A)∶(1.3×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
在本发明的发光器件中，荧光材料可包含质量比为12∶2∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
在本发明的发光器件中，通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光可以具有中性白色范围内的色度，该色度范围通过将坐标中的第一点x＝0.3616和y＝0.3875、第二点x＝0.3552和y＝0.3476、第三点x＝0.3353和y＝0.3659以及第四点x＝0.3345和y＝0.3314连接而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
在本发明的发光器件中，荧光材料可以包含质量比为(6.5×C/A)∶(1.3×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
在本发明的发光器件中，荧光材料可以包含质量比为10.3∶2∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
在本发明的发光器件中，通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光可以具有白色范围内的色度，该色度范围通过将坐标中的第一点x＝0.3938和y＝0.4097、第二点x＝0.3805和y＝0.3642、第三点x＝0.3656和y＝0.3905以及第四点x＝0.3584和y＝0.3499连接而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
在本发明的发光器件中，荧光材料可以包含质量比为(6.3×C/A)∶(1.9×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
在本发明的发光器件中，荧光材料可以包含质量比为10∶3∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
在本发明的发光器件中，通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光可以具有暖白色范围内的色度，该色度范围通过将坐标中的第一点x＝0.4341和y＝0.4233、第二点x＝0.4171和y＝0.3846、第三点x＝0.4021和y＝0.4076以及第四点x＝0.3903和y＝0.3719连接而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
在本发明的发光器件中，荧光材料可以包含质量比为(5.1×C/A)∶(1.9×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
在本发明的发光器件中，荧光材料可以包含质量比为8∶3∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
在本发明的发光器件中，通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光可以具有白炽灯色范围内的色度，该色度范围通过将坐标中的第一点x＝0.4775和y＝0.4283、第二点x＝0.4594和y＝0.3971、第三点x＝0.4348和y＝0.4185以及第四点x＝0.4214和y＝0.3887连接而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
在本发明的发光器件中，荧光材料可以包含质量比为(5.1×C/A)∶(1.6×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
在本发明的发光器件中，荧光材料可以包含质量比为8∶2.5∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
本发明还提供具有上述发光器件作为光源的照明装置。
本发明提供发光器件和照明装置，所述发光器件具有高发射效率、优异的长期可靠性和高温性能以及改善的显色性。
附图说明
图1是表示本发明实施例1的高显色性的白色LED灯的发射光谱示意图。
图2是表示对比实施例1的常规白色LED灯的发射光谱示意图。
图3是表示对比实施例2的常规白色LED灯的发射光谱示意图。
图4是表示本发明实施例2的高显色性的白色LED灯的发射光谱示意图。
图5是表示本发明实施例3的高显色性的白色LED灯的发射光谱示意图。
图6是表示本发明实施例4的高显色性的白色LED灯的发射光谱示意图。
图7是表示本发明实施例5的高显色性的白色LED灯的发射光谱示意图。
图8是表示用作第一荧光材料的β-SiAlON荧光材料的发射光谱和激发光谱示意图。
图9是表示用作第二荧光材料的α-SiAlON荧光材料的发射光谱和激发光谱示意图。
图10是表示用作第三荧光材料的Ca1-pAlSiN3:EU2+ p荧光材料的发射光谱和激发光谱示意图。
图11是表示β-SiAlON荧光材料、α-SiAlON荧光材料和Ca1-pAlSiN3:EU2+ p荧光材料的发射光谱示意图。
图12是子弹形白色LED灯的截面图。
图13是片状白色LED灯的截面图。
图14是表示CIE 1931 XYZ色度系统色度图的示意图。
具体实施方式
下面结合附图描述本发明发光器件的实施例。
本发明的发光器件包含发射蓝紫或蓝光的半导体发光元件和荧光材料，该荧光材料吸收由所述半导体元件发射的全部和部分光并且发射不同于该光波长的荧光，其中所述荧光材料是第一荧光材料、第二荧光材料和第三荧光材料的混合物，所述第一荧光材料发射绿或黄-绿光，是铕激活β-SiAlON荧光材料，所述第二荧光材料具有比所述第一荧光材料更长的发射波长并发射黄-绿、黄或黄-红光，是铕激活α-SiAlON荧光材料，所述第三荧光材料具有比所述第二荧光材料更长的发射波长并发射黄-红或红光，是通式(Ca，Eu)AlSiN3表示的氮化物结晶红色荧光材料，并且所述α-SiAlON荧光材料由通式CaqEur(Si，Al)12(O，N)16表示，其中q是0.75-1.0，r是0.03-0.07，并且其具有α-SiAlON结晶结构的初始晶相。
β-SiAlON荧光材料由通式Eus(Si，Al)6-s(O，N)8表示，其中s是0.011-0.019，并且具有β-SiAlON结晶结构的初始晶相。
通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光可以具有日光色范围内的色度，该范围通过连接坐标(x，y)中的四个点(0.3274，0.3673)、(0.3282，0.3297)、(0.2998，0.3396)和(0.3064，0.3091)而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
在这种情况中，荧光材料可以包含质量比为(7.5×C/A)∶(1.3×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
在这种情况中，荧光材料可以包含质量比为12∶2∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物
此外，通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光可以具有中性白色范围内的色度，该范围通过连接坐标(x，y)中的四个点(0.3616，0.3875)、(0.3552，0.3476)、(0.3353，0.3659)以及(0.3345，0.3314)从而在CIE 1931XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
在这种情况中，荧光材料可以包含质量比为(6.5×C/A)∶(1.3×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
在这种情况中，荧光材料可以包含质量比为10.3∶2∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
此外，通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光可以具有白色范围内的色度，该范围通过连接坐标(x，y)中的四个点(0.3938，0.4097)、(0.3805，0.3642)、(0.3656，0.3905)以及(0.3584，0.3499)而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
在这种情况中，荧光材料可以包含质量比为(6.3×C/A)∶(1.9×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
在这种情况中，荧光材料可以包含质量比为10∶3∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
此外，通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光可以具有暖白色范围内的色度，该色度范围通过连接坐标(x，y)中的四个点(0.4341，0.4233)、(0.4171，0.3846)、(0.4021，0.4076)以及(0.3903，0.3719)而在CIE 1931XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
在这种情况中，荧光材料可以包含质量比为(5.1×C/A)∶(1.9×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
在这种情况中，荧光材料可以包含质量比为8∶3∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
此外，通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光可以具有白炽灯色范围内的色度，该色度范围通过连接坐标(x，y)中的四个点(0.4775，0.4283)、(0.4594，0.3971)、(0.4348，0.4185)以及(0.4214，0.3887)而在CIE 1931XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
在这种情况中，荧光材料可以包含质量比为(5.1×C/A)∶(1.6×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
在这种情况中，荧光材料可以包含质量比为8∶2.5∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
下面描述本发明的实施例。
实施例1
本发明通过将少量的氮氧化物绿色荧光材料和氮化物红色荧光材料加入到白色LED灯中来改善高可靠白炽色LED灯的显色性，所述白色LED灯包括蓝色LED元件和铕(Eu)激发钙(Ca)掺杂α-SiAlON荧光材料并发射白炽色范围内的白光，这种白光是低色温、暖白色的。
首先，描述发射绿或黄-绿光的第一荧光材料或铕激发β-SiAlON荧光材料的合成。通常，β-SiAlON荧光材料由通式Si6-zAlzOzN8-z表示。在本申请的说明书中，β-SiAlON荧光材料是由通式Eus(Si，Al)6-s(O，N)8表示的氮化物或氮氧化物荧光材料并具有等同于β-Si3N4或β-SiAlON的结晶结构。
从原料粉末中制备含有不同比例的Si3N4、AlN和Eu2O3的多个样品并比较它们的发射性能。具体而言，利用89mol％的Si3N4、10.7mol％的AlN和0.3mol％的Eu2O3获得了优异的发射强度。表1示出一些实验样品的结果。
                                        表1
  Si3N4[mol％]   AlN[mol％]   Eu2O3[mol％]   发射强度
  样品G1   89.0   11.0   0.0   209
  样品G2   89.0   10.9   0.1   845
  样品G3   89.0   10.8   0.2   1323
  样品G4   89.0   10.7   0.3   2249
  样品G5   89.0   10.6   0.4   1897
  样品G6   89.0   10.5   0.5   1446
  样品G7   89.0   10.4   0.6   1537
  样品G8   89.0   10.3   0.7   1033
含有0.3mol％Eu2O3的样品G4表现出最大的发射强度。推导出利用0.25-0.45mol％Eu2O3可获得优异的发射强度。这对应于通式Eus(Si，Al)6-s(O，N)8，其中当0.011≤s≤0.019时产生优异性能，并且当s＝0.013时产生特别优异的性能。
基于实验结果，选择包含89mol％的Si3N4、10.7mol％的AlN和0.3mol％的Eu2O3的组合物。原料粉末包括氮化硅、氮化铝和氧化铕粉末。为了获得上述组合物，称取批次重量为50g的质量百分比分别为95.82％、3.37％和0.81％的氮化硅粉末、氮化铝粉末和氧化铕粉末的混合物，加入正己烷，在湿行星式球磨仪中混合两小时。然后在旋转蒸发仪中干燥该原料粉末混合物，在研钵中充分研碎，利用符合JIS Z 8801的标称孔尺寸125μm的不锈钢试验筛将其造粒为适当粒径的颗粒，并储存在带盖氮化硼容器中。随后，将含有原料粉末的封闭容器送入到气体加压的烧结炉中，在气体压力下于2000℃的烧结温度和1MPa的氮气气氛中烧结两个小时，然后在气体压力下于1700℃的烧结温度和0.5MPa的氮气气氛中再烧结24小时。烧结的原料粉末为块状，用较小的力使之破碎成粉末状从而获得荧光粉末。通过X-射线粉末衍射法利用Cu的Kα线获得的图证实了β-SiAlON结晶相。
下面描述第二荧光材料或铕激发α-SiAlON荧光材料的合成，这些材料具有比第一荧光材料更长的发射波长并发射黄-绿、黄或黄-红光。这种α-SiAlON荧光材料是钙(Ca)掺杂α-SiAlON荧光材料，由二价铕(Eu)激活并具有由通式Caq(Si，Al)12(O，N)16:Eu2+ r表示的组分。通过发明者的本申请来制备具有不同q和r的许多样品并比较它们的发射性能。在这些样品中，具有0.75≤q≤1.0和0.03≤r≤0.07的组合物表现出特别高的发射强度并且它们的发光色度适合于白色LED灯。
基于实验结果，选择具有q＝0.875和r＝0.07的组合物。原料粉末包括氮化硅、氮化铝、碳酸钙和氧化铕粉末。为了获得式Ca0.875Si9.06Al2.94O0.98N15.02:Eu2+ 0.07的组合物，称取批次重量为50g的质量百分比分别为65.78％、18.71％、13.59％和1.91％的氮化硅粉末、氮化铝粉末、碳酸钙粉末和氧化铕粉末的混合物，加入正己烷，在湿行星式球磨仪中混合两小时。然后在旋转蒸发仪中干燥该原料粉末混合物，在研钵中充分研碎，利用符合JIS Z 8801的标称孔尺寸125μm的不锈钢试验筛将其造粒为适当粒径的颗粒，并储存在带盖氮化硼容器中。随后，将含有原料粉末的封闭容器送入到气体加压的烧结炉中，在气体压力下于2000℃的温度和1MPa的氮气气氛中烧结两个小时，然后在气体压力下于1700℃的烧结温度和0.5MPa的氮气气氛中再烧结24小时。烧结的原料粉末为块状，用较小的力使之破碎成粉末状从而获得荧光粉末。通过X-射线粉末衍射法利用Cu的Kα线获得的图证实钙掺杂α-SiAlON结晶相。
第三荧光材料是氮化物结晶红色荧光材料，该材料具有比第二荧光材料更长的发射波长并发射黄-红或红光，由通式(Ca，Eu)AlSiN3表示。下面描述第三荧光材料的合成。原料粉末是氮化硅粉末、氮化铝粉末、氮化钙粉末和通过在铵中氮化金属铕而得到的氮化铕。为了获得式Eu0.0005Ca0.9995AlSiN3的组合物，称取质量百分数分别为34.0735％、29.8705％、35.9956％和0.06048％的氮化硅粉末、氮化铝粉末、氮化钙粉末和氧化铕粉末的混合物，并利用玛瑙研钵和研杵混合30分钟。利用金属模在20MPa的压力下对所得的混合物进行模压以得到直径为12mm和厚度为5mm的模制片。粉末的称重、混合和模压在手套式操作箱中进行，在该箱中保持水分含量为1ppm或更小和氧气含量为1ppm或更小的氮气气氛。将模制片置于氮化硼坩锅中并引入到石墨电阻加热式电炉中。为了焙烧，利用扩散泵产生真空焙烧环境并以500℃/小时的速率从室温加热到800℃。在800℃的温度下，引入99.999体积％纯的氮气，其压力为1MPa，以500℃/小时的速率将其加热到1800℃并在1800℃下保持2小时。焙烧之后，利用搅拌马达和研杵将烧结片粉碎成粉末形式，得到荧光粉末。通过X-射线粉末衍射法利用Cu的Kα线所得的图证实CaAlSiN3结晶相。
下文描述上述制备的第一、第二和第三荧光材料的光学特性。利用由Hitachi，Ltd.制造的荧光分光光度计F-4500来获得测量值。通过若丹明B方法和用于光谱校准的标准光源来校准该分光光度计。
图8是表示用作第一荧光材料的β-SiAlON荧光材料的发射光谱和激发光谱示意图。
图9是表示用作第二荧光材料的α-SiAlON荧光材料的发射光谱和激发光谱示意图。
图10是表示用作第三荧光材料的Ca1-pAlSiN3:Eu2+ p荧光材料的发射光谱和激发光谱示意图。
假设由蓝色LED激发，则采用450nm的激发波长测量发射光谱。每一种荧光材料的峰发射波长被用作检测波长以测量激发光谱。在图8-10中，纵坐标上的发射强度被归一化为基准荧光材料的峰发射强度(为1)。基准荧光材料是市售的(Y，Gd)3Al5O12:Ce3+荧光粉末(YAG荧光材料)，其被用于上文对比实施例1中。
对于450nm的激发波长，第一荧光材料或β-SiAlON荧光材料具有539nm的中心发射波长；第二荧光材料或α-SiAlON荧光材料具有585nm的中心发射波长；第三荧光材料或Ca1-pAlSiN3:Eu2+ p荧光材料具有655nm的中心发射波长。
因此对于激发光谱，所有荧光材料均具有从蓝光到紫外光范围的非常宽的激发范围。发现第二荧光材料或α-SiAlON荧光材料和第三荧光材料或Ca1-pAlSiN3:Eu2+ p荧光材料可以由大约450nm波长的蓝光特别高效地激发。第一荧光材料或β-SiAlON荧光材料对于450nm的波长表现出足够高的激发效率。但是，发现其它更短波长优选被用于更高的激发效率。
假设基准材料的峰发射强度为100％，则第一荧光材料或β-SiAlON荧光材料具有117％的峰发射强度；第二荧光材料或α-SiAlON荧光材料具有116％的峰发射强度和第三荧光材料或Ca1-pAlSiN3:Eu2+ p荧光材料具有184％的峰发射强度。图11是示出第一、第二和第三荧光材料的发射光谱比较的示意图。
至于实施例1的发光器件，下面描述利用第一、第二和第三荧光材料的白色LED灯结构。图13表示片状发光二极管灯11。白色树脂封装19夹住两条引线12和13并且在中心具有凹陷。在该凹陷中，引线12和13的末端被暴露并且具有450nm峰发射波长的蓝色LED元件14置于其中。蓝色LED元件14的底部电极和一引线12的末端通过导电糊剂电连接。蓝色LED元件14的顶部电极和另一引线13通过由细金线制成的接合线15电连接。通过混合第一、第二和第三荧光材料而获得的荧光粉末16被分散在透明树脂17中并且其中分散有荧光粉末16的树脂17完全覆盖蓝色LED元件14并密封包括引线12和13的整个凹陷。
蓝色LED元件优选具有400-480nm的中心发射波长，特别是450nm的中心发射波长，从而有效地激发第二荧光材料或α-SiAlON荧光材料和第三荧光材料或Ca1-pAlSiN3:Eu2+ p荧光材料。
下面描述实施例1的发光器件的生产方法。
第一步，称量第一、第二和第三荧光材料并混合。
第二步，利用导电糊剂将具有450nm中心发射波长的蓝色LED元件14小片接合(die bonded)至一引线12的末端。
第三步，通过细金线将蓝色LED元件14的顶部电极和另一引线13导线连接。
第四步，在凹陷中施用适当量的树脂17并固化从而覆盖蓝色LED元件14，在该树脂17中分散有17质量％的荧光粉末混合物16。在此，通过实验预先确定适当的施用量。树脂是环氧树脂。
实施例1利用混合物比为8∶2.5∶1的第一、第二和第三荧光材料，实现白炽色的发光色度。白炽色范围通过连接坐标(x，y)中的四个点(0.4775，0.4283)、(0.4594，0.3971)、(0.4348，0.4185)以及(0.4214，0.3887)而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
实施例1的白炽灯色LED灯表现出白炽灯色，其中示于图14的CIE 1931 XYZ色度系统色度图上的坐标(x，y)是(0.460，0.409)并具有2690K的相关色温。输入功率的发射效能是20.5lm/W并且一般显色指数Ra是89。图1表示实施例1的白炽灯色LED灯的发射光谱。
用于实施例1的第一、第二和第三荧光材料仍在改善光学性能的检验之中，并且它们的发射强度在将来可进一步被改善。用于上述实施例1中的荧光材料的发射光谱具有图11中所示的关系。如果这些荧光材料中任意一种的发射强度得到改善并且它们的比例被改变，必须重新考虑第一、第二和第三荧光材料的混合比，以使白色LED灯产生白炽色的发光色度。例如，混合比可以是(5.1×C/A)∶(1.6×C/B)∶1，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
实施例2
实施例2使用混合比为12∶2∶1的第一、第二和第三荧光材料，实现日光色的发光色度。日光色范围通过连接坐标(x，y)中的四个点(0.3274，0.3673)、(0.3282，0.3297)、(0.2998，0.3396)和(0.3064，0.3091)而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。除荧光材料的混合比不同外，按照与实施例1相同的方法生产白色LED灯并以实施例1中相同的方法获得测量值。
实施例2的白色LED灯表现出日光色，示于图14的CIE 1931 XYZ色度系统色度图上的坐标(x，y)是(0.331，0.333)并具有6580K的相关色温。输入功率的发射效能是28.0lm/W并且一般显色指数Ra是81。图4表示实施例2的白色LED灯的发射光谱。
用于实施例2的第一、第二和第三荧光材料仍在改善光学性能的检验之中，并且它们的发射强度在将来可进一步被改善。用于上述实施例2中的荧光材料的发射光谱具有图11中所示的关系。如果这些荧光材料中任意一种的发射强度得到改善并且它们的比例被改变，必须重新考虑第一、第二和第三荧光材料的混合比以使白色LED灯产生日光色的发光色度。例如，混合比可以是(7.5×C/A)∶(1.3×C/B)∶1，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
实施例3
实施例3使用混合比为10.3∶2∶1的第一、第二和第三荧光材料，实现中性白色的发光色度。中性白色范围通过连接坐标(x，y)中的四个点(0.3616，0.3875)、(0.3552，0.3476)、(0.3353，0.3659)以及(0.3345，0.3314)而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。除荧光材料的混合比不同外，按照与实施例1相同的方法生产白色LED灯并以实施例1中相同的方法获得测量值。
实施例3的白色LED灯表现出中性白色，示于图14中的CIE 1931 XYZ色度系统色度图上的坐标(x，y)是(0.345，0.358)并具有5010K的相关色温。输入功率的发射效能是25.3lm/W并且一般显色指数Ra是82。图5表示实施例3的白色LED灯的发射光谱。
用于实施例3的第一、第二和第三荧光材料仍在改善光学性能的检验之中，并且它们的发射强度在将来可进一步被改善。用于上述实施例3中的荧光材料的发射光谱具有图11中所示的关系。如果这些荧光材料中任意一种的发射强度得到改善并且它们的比例被改变，必须重新考虑第一、第二和第三荧光材料的混合比以使白色LED灯产生中性白色的发光色度。例如，混合比可以是(6.5×C/A)∶(1.3×C/B)∶1，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
实施例4
实施例4使用混合比为10∶3∶1的第一、第二和第三荧光材料，实现白色的发光色度。白色范围通过连接坐标(x，y)中的四个点(0.3938，0.4097)、(0.3805，0.3642)、(0.3656，0.3905)以及(0.3584，0.3499)而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。除荧光材料的混合比不同外，按照与实施例1相同的方法生产白色LED灯并以实施例1中相同的方法获得测量值。
实施例4的白色LED灯表现出白色，示于图14中的CIE 1931 XYZ色度系统色度图上的坐标(x，y)是(0.373，0.370)并具有4160K的相关色温。输入功率的发射效能是27.0lm/W并且一般显色指数Ra是83。图6表示实施例4的白色LED灯的发射光谱。
用于实施例4的第一、第二和第三荧光材料仍在改善光学性能的检验之中，并且它们的发射强度在将来可进一步被改善。用于上述实施例4中的荧光材料的发射光谱具有图11中所示的关系。如果这些荧光材料中任意一种的发射强度得到改善并且它们的比例被改变，必须重新考虑第一、第二和第三荧光材料的混合比以使白色LED灯产生白色的发光色度。例如，混合比可以是(6.3×C/A)∶(1.9×C/B)∶1，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
实施例5
实施例5使用混合比为8∶3∶1的第一、第二和第三荧光材料，实现暖白色的发光色度。暖白色范围通过连接坐标(x，y)中的四个点(0.4341，0.4233)、(0.4171，0.3846)、(0.4021，0.4076)以及(0.3903，0.3719)而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。除荧光材料的混合比不同外，按照与实施例1相同的方法生产白色LED灯并以实施例1中相同的方法获得测量值。
实施例5的白色LED灯表现出暖白色，示于图14中的CIE 1931 XYZ色度系统色度图上的坐标(x，y)是(0.407，0.392)并具有3470K的相关色温。输入功率的发射效能是23.7lm/W并且一般显色指数Ra是86。图7表示实施例5的白色LED灯的发射光谱。
用于实施例5的第一、第二和第三荧光材料仍在改善光学性能的检验之中，并且它们的发射强度在将来可进一步被改善。用于上述实施例5中的荧光材料的发射光谱具有图11中所示的关系。如果这些荧光材料中任意一种的发射强度得到改善并且它们的比例被改变，必须重新考虑第一、第二和第三荧光材料的混合比以使白色LED灯产生暖白色的发光色度。例如，混合比可以是(5.1×C/A)∶(1.9×C/B)∶1，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
上文实施例1-5中生产的白色LED灯(发光器件)是片状白色LED灯。但是，它们可以是其它类型的发光器件例如图12中所示的子弹形白色LED灯。
本发明的发光器件本身适合于组成照明装置或将许多本发明发光器件安装在衬底上来组成照明装置。利用本发明发光器件作为光源的照明装置的优点在于尺寸小、节能、高发光率、寿命长以及高显色性。
对比实施例1
为了比较，利用市售YAG荧光材料作为荧光材料，生产作为常规白色LED灯的图12中所示的子弹形LED灯。
子弹形LED灯1为具有圆形顶部的近似圆柱形，即子弹形，该灯包含两条引线2和3、发射蓝光的蓝色LED元件4、接合线5、荧光材料7、与荧光材料7混合的第一树脂6和第二透明树脂8。在一引线2的顶端处形成凹陷并且将蓝色LED元件4置于该凹陷中。例如通过利用导电糊剂小片接合，将蓝色LED元件4的底部电极电连接至一引线2。例如通过利用接合线5来导线接合，从而将蓝色LED元件4的顶部电极电连接至另一引线3。凹陷中的蓝色LED元件4和接合线5被埋入与荧光材料7混合的第一树脂中。除了引线2和3的下部之外，这些部件均被密封在模压成子弹形的透明树脂8中。
在对比实施例1中，使用的荧光材料7是市售的(Y，Gd)3Al5O12:Ce3+荧光粉末(YAG荧光材料)。图2表示对比实施例1的白色LED灯的发射光谱。发射颜色在CIE1931 XYZ色度系统色度图上具有色度坐标(x，y)＝(0.34，0.36)并具有5070K的相关色温。yban显色指数Ra是73并且对于输入功率的发光效能是40lm/W(流明/瓦)。对比实施例1的白色LED灯是有效发射白光的优异发光器件。但是，难以利用YAG荧光材料将发射波长转移到更长的波长。因此，没有实现在由JIS Z 9112-1990定义的白炽灯色的光源色度范围中发射低色温白光的白色LED灯。已知YAG荧光材料在高温下具有较低的发射强度。源于环境温度变化而导致的色变也存在问题。也需要进一步改善显色性。
对比实施例2
对比实施例2与对比实施例1的不同在于荧光材料7是α-SiAlON荧光材料。图3表示对比实施例2的白色LED灯的发射光谱，该白色LED灯利用具有通式Ca0.875(Si，Al)12(O，N)16:Eu2+ 0.07组合物的α-SiAlON荧光材料。
发射颜色在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上具有色度坐标(x，y)＝(0.46，0.41)并具有2780K的相关色温。一般显色指数Ra是56并且对于输入功率的发光效能是36lm/W(流明/瓦)。利用α-SiAlON荧光材料或氮氧化物荧光材料的对比实施例2的白色LED灯是优异的发光器件，其有效发射在白炽灯色的光源色度范围中的低色温白光。它还在温度变化下具有优异的颜色稳定性，如在K.Sakuma，K.Omichi，N.Kimura，M.Ohashi，D.Tanaka，N.Hiroaski，Y.Yamamoto，R.-J.Xie，T.Suehiro的“warm-whitelight-emitting diode with yellowish orange SiAlON ceramic phosphor”Opt.Lett.Vol.29，pp.2001-2003(2004)中所公开。然而，一般的荧光灯在显色性上略有不足，需要改善。
虽然上文中已经描述和举例说明了本发明的优选实施方案，但是应该理解，本发明的优选实施方案是示例性的而不是限制性的。可以进行添加、省略、替换和其它的修改而不偏离本发明的精神和范围。因此，本发明不能认为受限于上述说明书，本发明仅受限于所附的权利要求的范围。

Claims (21)

1.一种发光器件，包含：
发射蓝紫或蓝光的半导体发光元件；和
荧光材料，该荧光材料吸收由半导体元件发射的全部和部分光并且发射不同于该光波长的荧光，
其中荧光材料是发射绿或黄-绿光的第一荧光材料、具有比第一荧光材料更长的发射波长并发射黄-绿、黄或黄-红光的第二荧光材料和具有比第二荧光材料更长的发射波长并发射黄-红或红的第三荧光材料的混合物，并且
第一荧光材料是铕激活β-SiAlON荧光材料，第二荧光材料是铕激活α-SiAlON荧光材料，第三荧光材料是通式(Ca，Eu)AlSiN3表示的氮化物结晶红色荧光材料。
2.一种发光器件，包含：
发射蓝紫或蓝光的半导体发光元件；和
荧光材料，该荧光材料吸收由所述半导体元件发射的全部和部分光并且发射不同于该光波长的荧光，
其中荧光材料是发射绿或黄-绿光的第一荧光材料、具有比第一荧光材料更长的发射波长并发射黄-绿、黄或黄-红光的第二荧光材料和具有比第二荧光材料更长的发射波长并发射黄-红或红的第三荧光材料的混合物，
第一荧光材料是铕激活β-SiAlON荧光材料，第二荧光材料是铕激活α-SiAlON荧光材料，第三荧光材料是通式(Ca，Eu)AlSiN3表示的氮化物结晶红色荧光材料，并且
所述α-SiAlON荧光材料由通式CaqEur(Si，Al)12(O，N)16表示，其中q为0.75-1.0，r为0.03-0.07，并具有α-SiAlON结晶结构的初始晶相。
3.一种发光器件，包含：
发射蓝紫或蓝光的半导体发光元件；和
荧光材料，该荧光材料吸收由所述半导体元件发射的全部和部分光并且发射不同于该光波长的荧光，
其中荧光材料是发射绿或黄-绿光的第一荧光材料、具有比第一荧光材料更长的发射波长并发射黄-绿、黄或黄-红光的第二荧光材料和具有比第二荧光材料更长的发射波长并发射黄-红或红的第三荧光材料的混合物，
第一荧光材料是铕激活β-SiAlON荧光材料，第二荧光材料是铕激活α-SiAlON荧光材料，第三荧光材料是通式(Ca，Eu)AlSiN3表示的氮化物结晶红色荧光材料，并且
所述β-SiAlON荧光材料由通式Eus(Si，Al)6-s(O，N)8表示，其中s为0.011-0.019，并且具有β-SiAlON结晶结构的初始晶相。
4.根据权利要求1-3中的任意一项所述的发光器件，其中通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光具有日光色范围内的色度，该色度范围通过将坐标中的第一点x＝0.3274和y＝0.3673、第二点x＝0.3282和y＝0.3297、第三点x＝0.2998和y＝0.3396以及第四点x＝0.3064和y＝0.3091连接而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
5.根据权利要求4所述的发光器件，其中所述荧光材料包含质量比为(7.5×C/A)∶(1.3×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
6.根据权利要求4所述的发光器件，其中所述荧光材料包含质量比为12∶2∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
7.根据权利要求1-3中的任意一项所述的发光器件，其中通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光具有中性白色范围内的色度，该色度范围通过将坐标中的第一点x＝0.3616和y＝0.3875、第二点x＝0.3552和y＝0.3476、第三点x＝0.3353和y＝0.3659以及第四点x＝0.3345和y＝0.3314连接而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
8.根据权利要求7所述的发光器件，其中所述荧光材料包含质量比为(6.5×C/A)∶(1.3×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
9.根据权利要求7所述的发光器件，其中所述荧光材料包含质量比为10.3∶2∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
10.根据权利要求1-3中的任意一项所述的发光器件，其中通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光具有白色范围内的色度，该色度范围通过将坐标中的第一点x＝0.3938和y＝0.4097、第二点x＝0.3805和y＝0.3642、第三点x＝0.3656和y＝0.3905以及第四点x＝0.3584和y＝0.3499连接而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
11.根据权利要求10所述的发光器件，其中所述荧光材料包含质量比为(6.3×C/A)∶(1.9×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
12.根据权利要求10所述的发光器件，其中所述荧光材料是质量比为10∶3∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
13.根据权利要求1-3中的任意一项所述的发光器件，其中通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光具有暖白色范围内的色度，该色度范围通过将坐标中的第一点x＝0.4341和y＝0.4233、第二点x＝0.4171和y＝0.3846、第三点x＝0.4021和y＝0.4076以及第四点x＝0.3903和y＝0.3719连接而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
14.根据权利要求13所述的发光器件，其中所述荧光材料包含质量比为(5.1×C/A)∶(1.9×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
15.根据权利要求13所述的发光器件，其中所述荧光材料是质量比为8∶3∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
16.根据权利要求1-3中的任意一项所述的发光器件，其中通过混合由半导体发光元件发射的光和由荧光材料发射的荧光而获得的光具有白炽灯色范围内的色度，该色度范围通过将坐标中的第一点x＝0.4775和y＝0.4283、第二点x＝0.4594和y＝0.3971、第三点x＝0.4348和y＝0.4185以及第四点x＝0.4214和y＝0.3887连接而在CIE 1931 XYZ色度系统色度图上形成的长方形来表示。
17.根据权利要求16所述的发光器件，其中所述荧光材料包含质量比为(5.1×C/A)∶(1.6×C/B)∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物，假设当通过光谱校准的荧光分光光度计测量时，第一、第二和第三荧光材料的发射峰强度为A∶B∶C。
18.根据权利要求16所述的发光器件，其中所述荧光材料包含质量比为8∶2.5∶1的第一、第二和第三荧光材料的混合物。
19.一种照明装置，具有用作光源的根据本发明权利要求1的发光器件。
20.一种照明装置，具有用作光源的根据本发明权利要求2的发光器件。
21.一种照明装置，具有用作光源的根据本发明权利要求3的发光器件。
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