CN1834167A - 增强氮化硼组合物和使用其制造的聚合物基组合物 - Google Patents

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Abstract

一种氮化硼组合物，其表面用包含锆酸盐偶联剂的涂层处理。氮化硼组合物可以高达90wt％的含量用作聚合物中的填料，产生高达35W/mK的导热系数。

Description

增强氮化硼组合物和使用其制造的聚合物基组合物
相关申请的交叉引用
本申请要求2005年8月19日提交的US 11/207865的权益，该专利申请此处全部引入作为参考。
技术领域
本发明涉及氮化硼组合物，使用其的应用，包括形成包含氮化硼的聚合物基化合物。
背景技术
氮化硼(“BN”)具有多种晶体结构，并具有从抛光剂到滑润剂的多种用途。六角形氮化硼(“hBN”)是一种非常合乎需要的形式，并且是具有类似于石墨的六角形层状结构的白色组合物。因为其性质，发现它可用于热传导应用、电绝缘应用、耐腐蚀应用、润滑作用应用，以及作为塑料添加剂。氮化硼可以模塑，并以复合材料使用或作为立方氮化硼的原料。它用于许多应用，包括电子材料、非氧化陶瓷烧结填料粉末、结构材料、医药添加剂等。
现有技术中，可以在无机原料之间的高温反应下将BN制造成BN颗粒的白色粉末组合物，其具有类似于石墨片晶形态的六角形结构。当将片晶BN作为填料加入到聚合物中时，形成的共混材料具有差的流变性。在载荷浓度高于30wt％BN时，共混材料太粘稠，以致于难以从机械分配器如注射器分配。
美国专利6,731,088公开了一种制造BN的方法，通过粘合剂粘合不规则非球形颗粒，并随后喷雾干燥形成球形附聚物的干燥粉末。该球形BN附聚物可以组合物35-50wt％的含量混合进入聚合物组合物，其粘度低于约300cp。
日本专利公开05-051540公开了一种BN粉末，该粉末用至少0.1至5wt％的钛酸盐偶联剂、硅烷偶联剂和非离子偶联剂处理，以改善BN在应用例如脱模剂、滑润剂、低摩擦材料、涂料等中的湿润性。美国专利6,162,849公开了一种导热可模压的聚合物共混物，它具有至少60wt％的BN粉末，其平均粒度为至少60微米，并涂布有偶联剂，其中导热组合物具有至少15W/m°K的导热性。
仍然需要改进的BN组合物，特别是可以大量作为诸如电子材料、导热组合物等应用中的填料的BN组合物。申请人已经发现，用锆酸盐偶联剂表面官能化的BN可以帮助降低聚合物粘度，允许加入更多BN填料，从而改善材料的整体导热性。
发明内容
氮化硼粉末沉积在其表面上，其涂层包含0.5至5wt％至少一种锆酸盐偶联剂、铝酸锆偶联剂、铝酸盐偶联剂和其混合物。在一个实施方案中，氮化硼粉末包含球形聚集体，其由粘合剂将不规则的非球形BN颗粒粘合在一起并随后喷雾干燥形成。
本发明进一步涉及一种聚合物组合物，它包括至少35wt％氮化硼粉末，该粉末涂布有0.5至5wt％锆酸盐偶联剂。最后，本发明涉及一种增加聚合物组合物导热性的方法，所述方法包括在组合物中混合至少35wt％已经沉积在其表面上的氮化硼粉末，表面除层包含至少一种锆酸盐偶联剂、铝酸锆偶联剂、铝酸盐偶联剂或其混合物。
附图说明
图1是显示在带有未处理BN和用锆酸盐偶联剂官能化的BN的组合物中粘度和导热性(TC)变化的图。
具体实施方式
此处使用的近似语言可以用于修饰任何数量表示法，其可以改变而不造成与其相关的基本功能的改变。因此，用术语(一个或多个)，例如“约”和“基本上”修饰的值在有些情况下可以不限于规定的精确值。
此处使用的术语“官能化”可以替代地使用“表面官能化”、“官能化表面”、“涂布”、“表面处理”或“处理”，是指带有本发明偶联剂的聚集体形式或片晶形式的氮化硼组分涂层。
此处使用的术语“官能化”或“官能化的”是指改性BN表面，以在BN表面上提供多个官能团。此处使用的“官能化表面”是指已经改性使得其上直接或间接共价连接多个官能团的涂层。
此处使用的短语“有效量”或“足够量”是指该量足够产生预期效果，例如比没有该有效量的聚合物组合物的粘度降低至少20％的聚合物组合物的粘度。
氮化硼组分：作为原料，BN组分包含由本领域已知的方法生产的结晶或部分结晶氮化硼颗粒。它们包括微米粒度范围的球形BN颗粒，其由如美国专利6,652,822中公开的利用等离子体气体的方法生产；包含球形氮化硼附聚物的hBN粉末，其通过粘合剂将不规则的非球形BN颗粒粘合在一起，并随后喷雾干燥而形成，如美国专利公开US2001/0021740中公开的；由美国专利5,898,009和6,048,511公开的压制方法生产的BN粉末；由美国专利公开2005.0041373中公开的BN附聚粉末；美国专利公开US20040208812A1中公开的具有高热扩散性的BN粉末；和美国专利6,951,583中公开的高度分层的BN粉末。
在一个实施方案中，BN粉末具有至少50微米的平均粒度。在另一个实施方案中，BN粉末具有5至500微米的平均粒度。在第三个实施方案中为10至100微米。
在一个实施方案中，BN粉末包含不规则形状的hBN片晶聚集体，它具有超过10微米的平均粒度。
在另一个实施方案中，BN粉末是hBN片晶的球形聚集体形式。在一个球形BN粉末的实施方案中，聚集体具有10至500微米的平均聚集粒度分布(ASD)或直径。在另一个实施方案中，BN粉末是球形聚集体形式的，它具有30至125微米的ASD。在一个实施方案中，ASD是74至100微米。在另一个实施方案中是10至40微米。
在一个实施方案中，BN粉末是片晶形式的，它具有至少约1微米的平均直径，通常为约1至20μm，厚度至多约50。在另一个实施方案中，粉末是片晶形式的，它具有约50至约300的平均纵横比。
在一个实施方案中，BN是具有高度规则六角形结构的h-BN粉末，它具有至少0.12的结晶指数。在另一个实施方案中，BN粉末具有约0.20至约0.55的结晶度，并且在又一个实施方案中，为约0.30至约0.55。
在BN粉末用作聚合物复合材料(例如需要高导热性性质的微处理器封装)中的填料的应用中，10至40体积％BN粉末显示出约5至25微米的平均粒度；约60至90体积％颗粒显示出约40至80微米的平均粒度。在一个实施方案中，在官能化或混合进入聚合物复合材料之前，在约300°F的强制空气烘箱中将BN粉末干燥至少6小时，然后在处理或混合之前保持在120°F。
在一个实施方案中，在官能化或混合进入聚合物复合材料之前，在至少1800℃温度下将BN烧结约1至4小时。合适的烧结气氛包括惰性气体、氮气和氩气。在一个实施方案中，在真空中进行烧结。
在另一个实施方案中，首先在2％冰醋酸去离子水溶液中洗涤hBN颗粒，以除去可能的来自粉末处理的残留表面污染物，水溶液中BN固体量为5-10wt％。在80-100℃将溶液搅拌几小时，然后真空过滤。然后在空气循环烘箱中以110℃干燥之前，可以用新鲜的去离子水再次洗涤BN颗粒，之后下一步是用偶联剂官能化/涂布。
有机金属偶联剂：在一个发明方案中用约0.5至约10wt％有机金属偶联剂官能化或涂布本发明的BN粉末。在另一个实施方案中，用约1至约5wt％有机金属偶联剂涂布BN。
在一个实施方案中，偶联剂包括含锆酸盐的化合物。实例包括包含烯键式不饱和锆酸盐的化合物、包含新烷氧基锆酸盐的化合物、新烷氧基三新癸酰基锆酸盐、新烷氧基三(十二烷基)苯磺酰基锆酸盐、新烷氧基三(二辛基)磷酸酯锆酸盐、新烷氧基三(二辛基)焦磷酸酯锆酸盐、新烷氧基三(乙二氨基)乙基锆酸盐、新烷氧基三(间氨基)苯基锆酸盐、四(2，2-烯丙氧基甲基)丁基二(双十三烷基)磷酸根合锆酸盐(可从Kenrich Petrochemicals，Inc.“Kenrich”以KZ 55商购)、新戊基(二烯丙基)氧基三新癸酰基锆酸盐(可从Kenrich以NZ 01商购)、新戊基(二烯丙基)氧基三(十二烷基)苯磺酰基锆酸盐(可从Kenrich以NZ 09商购)、新戊基(二烯丙基)氧基三(二辛基)磷酸根合锆酸盐(可从Kenrich以NZ 12商购)、新戊基(二烯丙基)氧基三(二辛基)焦磷酸根合锆酸盐(可从Kenrich以NZ 38商购)、新戊基(二烯丙基)氧基三(N-亚乙基二氨基)乙基锆酸盐(可从Kenrich以NZ44商购)、新戊基(二烯丙基)氧基三(间氨基)苯基锆酸盐(可从Kenrich以NZ 97商购)、新戊基(二烯丙基)氧基三甲基丙烯酰基锆酸盐(可从Kenrich以NZ 33商购)、新戊基(二烯丙基)氧基三丙烯酰基锆酸盐(以前可从Kenrich以NZ 39得到)、二新戊基(二烯丙基)氧基二对氨基苯甲酰基锆酸盐(可从Kenrich以NZ 37商购)、二新戊基(二烯丙基)氧基二(3-巯基)丙酸锆酸盐(可从Kenrich以NZ 66A商购)、锆IV 2，2-双(2-丙烯醇根合甲基)丁醇根合环二[2，2-(双2-丙烯醇根合甲基)丁醇根合]焦磷酸根合-O，O(可从Kenrich以Ken-ReactKZ TPP商购)和其混合物。
在一个实施方案中，锆酸盐偶联剂是锆的有机官能醇盐，其中醇盐在水中是相容和活性的。活性是指锆酸盐与水没有完全反应或不具有太快的反应速率，以致于产生相当量的二氧化锆。实例包括新烷氧基三新癸酰基锆酸盐、新烷氧基三(十二烷基)苯磺酰基锆酸盐、新烷氧基三(二辛基)磷酸酯锆酸盐、新烷氧基三(二辛基)焦磷酸酯锆酸盐、新烷氧基三(亚乙基二氨基)乙基锆酸盐、新烷氧基三(间氨基)苯基锆酸盐等，公开于日本专利申请64-52786、日本专利申请01-108277和日本申请01-129031。
在一个实施方案中，偶联剂包括铝的偶联剂体系例如铝酸锆偶联剂，或铝酸盐偶联剂，公开于EP专利公开198374。铝酸盐偶联剂的实例包括二异丁基(油基)乙酰乙酰基铝酸盐或烷基乙酰乙酸酯二异丙酸铝，可从Ajinomoto商购。
任选的添加剂：在一个实施方察中，可以任选将添加剂加入偶联剂，添加剂包括引发剂、分散剂、消泡剂和增粘剂。引发剂实例包括热引发剂、化学引发剂、电子束引发剂和光引发剂。
制备BN组合物的方法：存在多种制备本发明BN组合物的方法，包括干法和湿法。
干法的实例是混合，其中使用混合器等直接将锆酸盐偶联剂与待处理的BN混合。其它干法特别包括辗转、造粒(也称作穿孔锅涂布)。
湿法中，在溶剂中处理锆酸盐偶联剂、BN粉末和任选的材料，随后除去溶剂。溶剂可以是有机溶剂和水。其它湿法包括喷涂和洗涤。有机溶剂的实例包括芳香族溶剂例如甲苯、二甲苯等；烃熔剂例如己烷、辛烷等；酯例如乙酸乙酯、乙酸丁酯等；和醚例如乙醚等。在一个实施方案中，基于100重量份锆酸盐偶联剂，溶剂的使用量是30-3000重量份。
在其中溶剂是水的湿法实施方案中，用100重量份锆酸盐基偶联剂；3至30重量份与之共混的非离子表面活性剂处理BN颗粒，其中偶联剂溶解度参数(x)为6.5-12，具有不能水解的侧链，非离子表面活性剂具有2-30的HLB值(y)，其分子中不包含质子氢(一个或多个)，其中x和y满足关系式4x-24＜＝y＜＝4x-18。
在使用水作为溶剂的第二实施方案中，用环[二新戊基(二烯丙基))焦磷酸酯二新戊基(二烯丙基)锆酸盐和表面活性剂的混合物处理BN颗粒，其中表面活性剂为例如十二烷基苯磺酸钠、乙氧基化壬基酚或十六烷基三甲基氯化铵。
制备包含用锆酸盐官能化的BN表面的聚合化合物：在上述任何方法中制备的BN组合物可以粉末形式使用，或引入到在IPA、甲醇、乙醇等的含水或非水介质中固体BN为约60至80wt％的糊剂形式中。在聚合物化合物中，粉末或糊剂形式的BN的使用量是化合物以及聚合物基体组分总重量的30至80wt％BN，聚合物基体组分例如为聚酯、可熔融加工聚合物、苯酚、硅氧烷聚合物(例如硅氧烷橡胶)、丙烯酸类、蜡、热塑性聚合物、低分子量流体、或环氧模制化合物，导热系数为约1W/mK至约25W/mK。在一个实施方案中，锆酸盐表面处理的BN以最高达90％的含量用作填料，用于提高导热系数，高达37.5W/mK或更高。
在一个实施方案中，热塑性聚合物基体包含至少一种液晶聚合物；聚酯例如聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯；聚酰胺；聚邻苯二甲酰胺；聚酰亚胺；聚苯硫醚；聚碳酸酯；聚醚醚酮；聚芳醚酮；聚苯醚；和其混合物。
制备包含涂布锆酸盐的BN的聚合物化合物可以用本领域中已知的技术，例如在诸如碾磨机、班伯里混炼机、Brabender、单或双螺杆挤出机、连续搅拌机、捏和机等设备中熔融混合。
在一个实施方案中，可以颗粒和/或粉末形式在高剪切混合器中紧密地混合所有的聚合物、未处理的BN粉末和锆酸盐偶联剂。在另一个实施方案中，可以首先将锆酸盐偶联剂加入到聚合物基体中，随后将BN填料加入到混合物中，以进行均匀混合处理，其中使用锆酸盐偶联剂表面处理BN颗粒。相对于负载有未处理的BN的相同复合材料，本发明表面处理的BN使BN的载荷浓度升高而几乎不增加复合材料的粘度；由此提供提高的导热系数并降低粘度或简单降低填充的聚合物复合材料的粘度，以增强其加工性能。在一个实施方案中，当共混进入聚合物复合材料时，相对于包含相同量没有用锆酸盐偶联剂处理的氮化硼粉末的聚合物组合物的粘度，表面处理的BN组合物降低至少20％聚合物复合材料的粘度。在另一个实施方案中，粘度降低至少50％，特别是当加入大于20wt％(基于带有BN填料的聚合物复合材料的总重量)的表面处理的BN时。
包含用本发明的锆酸盐偶联剂官能化的BN粉末的聚合物复合材料可以用于许多应用，包括微处理器封装、轴承外壳、热交换器应用例如微处理器和集成电路芯片的散热器、塑料球栅阵列封装、四芯线扁平包装、和其它常见的表面安装集成电路组件等，特别是需要接近纯氧化铝导热系数的高导热系数(约25W/m°K)的应用。
此处提供的实施例用于举例说明本发明，但是并不拟限制本发明的范围。
在全部实施例中，使用来自Kenrich的Ken-ReactKZ TPP锆酸盐，或锆IV 2，2-双(2-丙烯醇根甲基)丁烯醇根、环二[2，2-(双2-丙烯醇根甲基)丁醇根)焦磷酸根合-O，O作为偶联剂。
BN粉末可从位于Cleveland，OH的GE Advanced Ceramics以PTX60商购(平均粒度为60微米的六角形片晶BN的球形聚集体；PT120(六角形片晶BN，具有12微米的平均粒度)；和PT110(六角形片晶BN，具有45微米的平均粒度)。
实施例1：在该实施例中，将1份来自Kenrich的Ken-React KZ TPP锆酸盐偶联剂溶解在1000份甲苯中，然后将100份PT120(BN粉末，具有12微米的平均粒度)加入至混合物。将该混合物搅拌约10分钟，然后通过吸滤除去甲苯溶剂。
实施例2：将PT110 BN粉末加入至高速搅拌机例如Henschel混合器，然后将Ken-ReactKZ TPP锆酸盐偶联剂慢慢地加入至混合器，同时继续搅拌以均匀混合/涂布BN颗粒。随后表面官能化的BN用作滑润剂材料或导热复合材料中的填料。
实施例3-5-粘度测量：首先通过V-共混约15至60分钟，用1.44wt％Ken-React KZ TPP锆酸盐涂布PTX60 BN粉末。然后使用FlackTek速度混合器以大约3500rpm将共混粉末与硅氧烷流体(Dow Corning 200流体-100CST)混合约20秒。使用Advanced Rheometer 2000(TA Instruments)以泊测量粘度。表1中显示出使用多种表面处理BN含量的结果。
表1
  实施例   处理的BN载荷(wt％)   平均粘度(泊，1s-1)
  3   35   58
  4   40   341
  5   45   1202
实施例6-7：在该实施例中，制备包含处理和未处理BN填料的聚合物复合材料，并测量导热系数。在这些实施例中，通过首先以V-共混将粉末与Ken-ReactKZ TPP锆酸盐混合约15至60分钟制备处理的BN粉末。然后在FlackTek速度混合器中以大约3500rpm将处理的BN粉末与27wt％Sylgard 184硅氧烷树脂和3wt％固化剂Sylgard 184混合。将混合物放置在3”×6”矩形模具中，并在125℃压制45分钟，以形成厚度为0.5至1.5mm的衬垫。经由HotDisk热常数分析器以W/mK测量整体导热系数。结果显示于表2：
表2
  实施例   组成   导热系数
  6   30％硅氧烷树脂+70％未处理的BN(64％PT110和6％PT120)   11.53W/mK
  7   30％硅氧烷树脂+70％锆酸盐处理的BN(带有2.15％锆酸盐的64％PT110和带有2.3％锆酸盐的6％PT120)   10.47W/mK
实施例8-24以不同载荷涂布有不同含量锆酸盐的BN：
在如表3所示的实施例中，将PTX60 BN粉末与Ken-ReactKZ TPP锆酸盐v-共混，然后使用FlackTek速度混合器与硅氧烷流体(Dow Corning 200流体-100CST)以大约3500rpm混合约20秒。使用Advanced Rheometer 2000(TAInstruments)以泊测量粘度。此外在FlackTek速度混合器中以大约3500rpm将涂布的BN与35-60wt％Sylgard 184硅氧烷树脂和3.5至6.0wt％固化剂Sylgard184混合，两者都来自Dow Corning。球形BN的填料含量为35至59wt％(20至40体积％)。将混合物放置在3”×6”矩形模具中，并在125℃压制45分钟，以形成厚度为0.5至1.5mm的衬垫。经由Hot Disk热常数分析器测量整体导热系数。
对于包含未处理BN粉末的样品，仅V-共混BN(PTX60)本身用于对比。
表3
  实施例 处理的BN载荷(wt.％)   BN中锆酸盐wt％   平均粘度(泊，1s-1)   导热系数(W/mK)
  8   35   0.0   103   1.80
  9   35   1.4   58   1.64
  10   35   2.5   45   1.63
  11   35   3.5   46   1.62
  12   40   0.0   494   2.47
  13   40   1.4   341   2.27
  14   40   2.5   238   1.97
  15   40   3.5   275   2.16
  16   45   0.0   3079   3.55
  17   45   1.4   1202   3.49
  18   45   2.5   708   3.26
  19   45   3.5   769   3.27
  20   50   0.0   37716   5.20
  21   50   1.4   6020   5.06
  22   50   2.5   2784   4.81
  23   50   3.5   3661   4.59
  24   60   2.1   -   8.86
表4说明在上述实施例中一些涂布锆酸盐的BN粉末的性质。氧气％、可溶性硼酸盐和碳含量随锆酸盐的加入而增加。给出平均粒度(D50)以及D10和D90，后两者分别对应于分布百分率的10％和90％。
表5
  PTX60BN   PTX60+1.4％锆酸盐TPP   PTX60+2.5％锆酸盐TPP   PTX60+3％锆酸盐TPP
  氧气(％)   0.1017   1.009   1.528   2.259
  碳(％)   0.01561   0.982   1.82   2.22
  SA(m2/g)   5.92
  可溶性硼酸酯(％)   0.03   0.09   0.05   0.05
  D10(微米)   17.1   9.605   11.71   16.29
  D50(微米)   55.77   38.28   41.88   48.15
  D90(微米)   87.23   77.39   78.39   82.13
实施例25-28：以与实施例10-26相同的方式制备样品，结果显示于表5，并且还在图1中进行图解说明。这些表明用锆酸盐偶联剂表面官能化BN帮助降低聚合物化合物的粘度，允许加入更多BN填料，从而改善材料的整体导热系数。在实施例27和29中，没有V-共混未处理的BN粉末PTX60，而是原样使用。
表5
  实施例   处理的BN载荷(wt％)   BN中锆酸盐wt％   平均粘度(泊，1s-1)   导热系数(W/mK)
  25   38   0.0   755   2.33
  26   38   2.5   114   1.86
  27   44.6   0   4652   3.96
  28   44.6   2.5   755   3.22
对比例：在使用聚合物树脂作为涂布/官能化试剂的对比例中，将球形BNPTX60与0-15wt％硅氧烷流体(Dow Corning 200流体-5 CST)V-共混，并进一步使用FlackTek速度混合器与硅氧烷流体(Dow Corning 200流体-100 CST)以大约3500rpm混合约20秒。使用Advanced Rheometer 2000(TA Instruments)以泊测量粘度。
对于导热系数测量，在FlackTek速度混合器中，将以多种含量(35至59wt％或20至40体积％)用硅氧烷流体除布的球形BN PTX60以大约3500rpm与35-60wt％ Sylgard 184硅氧烷树脂和3.5至6.0wt％固化剂Sylgard 184混合。将混合物放置在3”×6”矩形模具中，并在125℃压制45分钟，以形成厚度为0.5至1.5mm的衬垫。
如表6中所示，在聚合物组合物中使用由硅氧烷流体涂布的球形BN帮助降低粘度并增加载荷。然而，导热系数数据比用锆酸盐涂布的球形BN差。
表6
  实施例   用硅氧烷处理的BN载荷wt％   BN中硅氧烷流体(5CST)wt％   平均粘度   导热系数
  29   39   0.0   1220   2.64
  30   39   5.0   1033   -
  31   39   10.0   355   -
  32   39   15.00   122   -
  33   42   5.00   1220   2.52
  34   44.5   10.0   1220   2.50
  35   48   15.00   1220   2.46
应该注意到，本发明的锆酸盐偶联剂可以用于官能化除氮化硼之外的其它陶瓷填料，包括用于热界面处理(TIM)应用的通常陶瓷填料，例如氮化铝、氧化铝等。
该书面说明书使用实施例公开本发明，包括最佳方式，并且使得任何本领域熟练技术人员能够生产并使用本发明。本发明可取得专利权的范围由权利要求限定，并可以包括对其它本领域熟练技术人员显见的实施例。如果这些其它实施例具有与权利要求字面上语言相同的结构组分，或如果它们包括与权利要求的字面语言无实质差异的等价结构组分，则这些其它实施例在权利要求范围内。
此处参考的全部引用文献在此明确地引入作为参考。

Claims (12)

1、一种氮化硼组合物，包含氮化硼粉末，氮化硼粉末表面用涂层处理，该涂层包含至少一种锆酸盐偶联剂、铝酸锆偶联剂、铝酸盐偶联剂和其混合物。
2、权利要求1的氮化硼组合物，其中所述涂层包含约0.5至约10wt％的至少一种锆酸盐偶联剂、铝酸锆偶联剂、铝酸盐偶联剂和其混合物。
3、权利要求1-2任何一项的氮化硼组合物，其中所述涂层包含约1至约5wt％的锆酸盐偶联剂。
4、权利要求1-3任何一项的氮化硼组合物，其中锆酸盐偶联剂选自包含烯键式不饱和锆酸盐的化合物、包含新烷氧基锆酸盐的化合物、锆的有机官能醇盐和其混合物，其中醇盐在水中是相容和活性的。
5、权利要求1-4任何一项的氮化硼组合物，其中氮化硼粉末为以下形式：a)球形聚集体，它通过用粘合剂将不规则非球形颗粒粘合在一起，并随后喷雾干燥而形成；b)六角形氮化硼片晶的不规则形状聚集体，具有至少10微米的平均粒度；和用粘合剂将不规则非球形颗粒粘合在一起并随后喷雾干燥的球形聚集体与六角形氮化硼片晶的不规则形状聚集体的混合物，其中该六角形氮化硼片晶的不规则附聚体具有至少10微米的平均粒度。
6、权利要求1-5任何一项的氮化硼组合物，其中氮化硼粉末包含六角形氮化硼片晶，它具有至少下列一项性质：a)纵横比约50至约300；和平均直径约2μm至约20μm。
7、权利要求1-6任何一项的氮化硼组合物，其中当共混进入聚合物组合物时，相对于包括相同量没有用锆酸盐偶联剂处理的氮化硼粉末的聚合物组合物的粘度，所述组合物降低聚合物组合物至少20％的粘度。
8、一种聚合物复合材料组合物，包括选自热塑性树脂、环氧树脂、硅氧烷树脂的聚合物基体，和包含用涂层处理的氮化硼颗粒的填充材料，其中涂层包含0.5至10wt％锆酸盐偶联剂、铝酸锆偶联剂、铝酸盐偶联剂和其混合物中的至少一种。
9、权利要求8的聚合物复合材料组合物，其中
聚合物基体包含至少一种下列聚合物：液晶聚合物；聚酯例如聚萘二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚对苯二甲酸丁二醇酯；聚酰胺；聚酰亚胺；聚邻苯二甲酰胺；聚苯硫醚；聚碳酸酯；聚醚醚酮；聚芳醚酮；聚苯醚；和其混合物；并且
用涂层处理氮化硼，该涂层包含约1至约5wt％锆酸盐偶联剂，其中锆酸盐偶联剂选自包含烯键式不饱和锆酸盐的化合物、包含新烷氧基锆酸盐的化合物、锆的有机官能醇盐和其混合物，其中醇盐在水中是相容和活性的。
10、一种制品，包含权利要求1-8任何一项的组合物。
11、一种生产氮化硼粉末的方法，该氮化硼粉末用于形成具有降低粘度的聚合物复合材料，所述方法包括以下步骤：用包括锆酸盐偶联剂的组合物涂布氮化硼粉末足够时间，使氮化硼粉末涂布有足够量的锆酸盐偶联剂、铝酸锆偶联剂、铝酸盐偶联剂和其混合物中的至少一种，
其中所述涂布的氮化硼粉末，当共混进入聚合物组合物时，相对于包含相同量没有用锆酸盐偶联剂处理的氮化硼的聚合物组合物的粘度，降低聚合物复合材料至少20％的粘度。
12、权利要求11的方法，其中氮化硼粉末由锆酸盐偶联剂涂布，该偶联剂选自包含烯键式不饱和锆酸盐的化合物、包含新烷氧基锆酸盐的化合物、锆的有机官能醇盐和其混合物，其中醇盐在水中是相容和活性的。
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