JP6897245B2 - 樹脂組成物、樹脂組成物の製造方法及び発光装置 - Google Patents
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Description
(R'-O)4−a-Zr-[R''-R''']a ・・・一般式1
R'は、アルキル基、aは、1〜3の整数、R''は、O−CO、R'''は、nが1〜30の整数であるCnH2n+1で表されるアルキル基である。
本発明に係る一実施形態の発光装置は、発光素子と、前記発光素子の側面に配置される、本発明に係る一実施形態の樹脂組成物を主成分とする樹脂成形部と、を備える。
(R'-O)4−a-Zr-[R''-R''']a ・・・一般式1
R'は、アルキル基、aは、1〜3の整数、R''は、O−CO、R'''は、nが1〜30の整数であるCnH2n+1で表されるアルキル基である。
ポリアミド(A)と、前記ジルコニウム系カップリング剤(B)で処理された反射材(C)と、を混合する混合工程と、を含む。
実施形態に係る樹脂組成物は、反射材に表面処理を施すことにより、反射材の流動性を高め、高充填することができる。また、パッケージに反射材を高充填することにより、反射効率を高め、発光素子からの光を高反射し、発光装置からの光取出し効率の高い発光装置を提供することができる。
実施形態1の樹脂組成物は、例えば、発光装置などの光半導体装置のパッケージの作製に適した樹脂組成物であって、
ポリアミド(A)、下記一般式1で示されるジルコニウム系カップリング剤(B)で処理された反射材(C)を含む樹脂組成物である。
(R'-O)4−a-Zr-[R''-R''']a ・・・一般式1
R'は、アルキル基、
aは、1〜3の整数、
R''は、O−CO、
R'''は、nが1〜30の整数であるCnH2n+1で表されるアルキル基。
本実施形態1で用いられるポリアミドについては、特に限定はされないが、高融点であり、耐熱性の高いポリアミドを用いることが好ましく、高融点で耐熱性の高いポリアミドとして、半芳香族ポリアミド、半脂環族ポリアミドなどが挙げられる。特に、半芳香族アミド、半脂環族ポリアミドの中でも、ポリヘキサメチレンテレフタルアミド(PA6T)、ポリノナメチレンテレフタルアミド(PA9T)、ポリデカメチレンテレフタルアミド(PA10T)、ポリヘキサメチレンシクロへキサンジカルボキサミド(PA6C)、ポリノナメチレンシクロへキサンジカルボキサミド(PA9C)、ポリデカメチレンシクロへキサンジカルボキサミド(PA10C)などが特に望ましい。また、上記ポリアミドについては、1種類のポリアミドを単独でも用いてもよいし、2種類以上のポリアミドを併用してもよい。
本実施形態1で用いられるカップリング剤は、一般式1で表されるジルコニウム系カップリング剤である。
(R'-O)4−a-Zr-[R''-R''']a ・・・一般式1
ここで、一般式1において、R'は、アルキル基である。R'として例えばブチル基を使用することができるが、R'はブチル基より炭素数の少ないアルキル基であっても良いし、ブチル基より炭素数の大きいアルキル基であってもよい。aは1〜3の整数であるが、aは1または3が好ましい。
反射材(C)としては、酸化マグネシウム、酸化アルミニウム、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化ニオブ、酸化イットリウムなどの金属酸化物や、水酸化マグネシウムなどの金属化合物が挙げられる。他にも硫化亜鉛、硫化マグネシウムなどの硫化物や窒化ホウ素などの窒化物でもよく、それぞれの屈折率や反射率等の性質を考慮して適宜選択できる。金属化合物は、比較的に化学的に安定であり、酸化、硫化等の化学反応による変色が起こりにくく、発光装置として高い信頼性を得ることができる。また、金属化合物の中でも金属酸化物は、比較的安価であるため、好ましい。
無機鉱物(D)としては、ガラス繊維やチタン酸カリウム繊維、ワラストナイト、酸化亜鉛繊維、チタン酸ナトリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、ホウ酸マグネシウム繊維、酸化マグネシウム繊維、珪酸アルミニウム繊維、窒化珪素繊維、炭素繊維等の無機繊維が挙げられる。その中でも、隠ぺい力からチタン酸カリウム繊維、ワラストナイト群から選ばれる1種ないし2種以上を使用するのが望ましい
樹脂組成物は、光半導体装置用のパッケージとして用いられた際の、変色を防止し、光反射率の低下を防ぐために、例えば、ヒンダードフェノール系化合物、ヒンダード系アミン化合物、リン系化合物、硫黄系化合物を含有することができる。その他更に樹脂組成物には、その好ましい物性を損なわない範囲で、従来から合成樹脂用に用いられている各種添加剤の1種又は2種以上を配合することができる。添加剤としては、例えば、タルク、シリカ、酸化亜鉛(テトラポット形状のものを含む)等の無機充填材、難燃剤、可塑剤、核剤、染料、顔料、離型剤、紫外線吸収剤等を挙げられる。
ポリアミド(A)と、ジルコニウム系カップリング剤(B)で処理された反射材(C)と、を混合する混合工程とを含む。
ここで、反射材(C)を処理する処理工程において、100重量部の反射材(C)を0.1重量部〜10重量部のジルコニウム系カップリング剤(B)で処理することが好ましく、100重量部の反射材(C)を0.5重量部〜1.5重量部のジルコニウム系カップリング剤(B)で処理することがより好ましい。
本発明に係る実施形態2の発光装置は、実施形態1の樹脂組成物を用いて成形されたパッケージを備えた発光装置である。図1は、実施形態2の発光装置の構成を示す斜視図である。
以下、実施形態2の各構成部材について説明する。
発光素子は、例えば、基板上に発光層を含む半導体積層構造を備えている。半導体積層構造は、例えば、基板上に、GaAlN、InGaN、GaN、AlInGaN、ZnS、ZnSe、SiC、GaP、GaAlAs、AlN、InN、AlInGaP等の半導体を成長させることにより形成することができる。これらの半導体の中でも、GaAlN、InGaN、GaN、AlInGaNなどの窒化物系化合物半導体を用いることにより、近紫外域又は可視光の短波長領域(360nm〜550nm)に発光ピーク波長を有する光強度の高い発光素子を作製することができる。なお、可視光の長波長領域(551nm〜780nm)に発光ピーク波長を有する発光素子も用いることもできる。
パッケージ20は、底面20aと側面20bにより規定される凹部60を有する。パッケージ20に含まれる反射材を所定のジルコニウム系カップリング剤で表面処理することで、発光装置作製時の熱によって変色することなく、パッケージ樹脂の粘度を低く抑えつつ反射材を高充填できる。その結果、反射材が高充填された樹脂組成物を用いて、例えば、200μm以下、さらには100μm以下の薄い側壁20bを有するパッケージを成形することができる。このような薄い側壁であっても、側壁における光反射率を高くできるので、側壁からの光の漏れを低減でき、光の取出し効率が高い発光装置を提供することができる。また、パッケージ20は、凹部60の開口している側から観察して、長手方向と短手方向とを有する形態である。このとき、凹部60の側壁20bのうち、長手方向に沿って形成された側壁20bの厚さを薄くすると、凹部60の寸法を変えずにパッケージの短手方向の外形寸法を小さくすることができるので、同じ発光素子10を使用して、厚みの薄い発光装置100を提供することができる。このように薄型の発光装置100は、サイドビューとして用いるのに好適である。
封止部材40の材料は、特に限定されるものではないが、例えば、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂等の透光性樹脂を用いることができる。また、ガラス等の無機材料を用いることも可能である。
蛍光物質50は、発光素子10からの光を吸収し異なる波長の光を発する。具体的には、例えば、アルミニウムガーネット系蛍光体、Eu、Ce等のランタノイド系元素で主に賦活される窒化物系蛍光体・酸窒化物系蛍光体・サイアロン系蛍光体、Eu等のランタノイド系、Mn等の遷移金属系の元素により主に付活されるアルカリ土類ハロゲンアパタイト蛍光体、アルカリ土類金属ホウ酸ハロゲン蛍光体、アルカリ土類金属アルミン酸塩蛍光体、アルカリ土類ケイ酸塩、アルカリ土類硫化物、アルカリ土類チオガレート、アルカリ土類窒化ケイ素、ゲルマン酸塩、又は、Ce等のランタノイド系元素で主に付活される希土類アルミン酸塩、希土類ケイ酸塩又はEu等のランタノイド系元素で主に賦活される有機及び有機錯体等から選ばれる少なくともいずれか1又は2以上である。
(実施例1〜3、比較例1、2)
表1に示すように、実施例1〜3、比較例1、2の樹脂組成物を作製する。
実施例1及び2は、ジルコニウム系カップリング剤(B)の種類について、モノブトキシジルコニウム(IV)トリ-i-ステアレート(B1)(例えば、日本曹達(株)製の商品名:ZR-152)を用いる。実施例1及び2は、B1の処理量(重量部)が異なっている。
B1の構造式は、(C4H9−O)−Zr−(O−CO−C17H35)3である。
実施例3は、ジルコニウム系カップリング剤(B)の種類について、ステアリン酸ジルコニウム(B2)(例えば、マツモトファインケミカル(株)製の商品名:ZC−320)を用いる。実施例3のB2の処理量(重量部)は実施例2のB1の処理量と同じである。
B2の構造式は、(C4H9−O)3−Zr−(O−CO−C17H35)である。
ポリアミド(A):ポリノナメチレンテレフタルアミド(-[-CO-C6H4-CONH-(C9H18)-NH-]-)
反射材(C):酸化チタン(石原産業(株)の商品名:CR-90)
繊維状鉱物(D):ワラストナイト(キンセイマテック(株)製の商品名:SH-1800)
添加剤(E):ヒンダードフェノール系化合物(BASF社製の商品名:イルガノックス1098(登録商標))
添加剤(E):リン系化合物(大道製薬(株)製の商品名:ジ亜リン酸カルシウム)
添加剤(E):ヒンダードアミン化合物(クラリアントジャパン(株)製の商品名:ナイロスタブ(Nylostab) S-EED(登録商標))
まず所定量の酸化チタンを秤量し、表面処理剤の加水分解に必要な理論水量の2倍のNH3水を添加し、混合行う。ジルコニウム系カップリング剤を酸化チタン重量比で所定量秤量し、同量の1-ブタノールで希釈した後、酸化チタンに添加し、混合を行う。混合終了後、乾燥機にて乾燥し、表面処理が施された酸化チタンを得る。
比較例1、2も、酸化チタンの表面処理を施していない以外は、同様の製造工程により樹脂組成物を作製する。
実施例1〜3、比較例1、2の樹脂組成物について、樹脂の流動性評価を行う。樹脂の流動性評価は、MFR(メルトフロレート)にて実施する。
測定方法としては、JIS K 7210に準拠して行い、測定条件は320℃、荷重0.65gfにて実施する。評価結果として示す値は、表面処理されていない酸化チタンを35重量部含有する比較例1の樹脂組成物のMFR(g/10min)を100としたときの相対値とする。
それに対し、反射材(C)を43重量部用いたが表面処理を施した実施例1〜3は、樹脂の流動性が大幅に改善されている。実施例1よりもジルコニウム系カップリング剤(B)を多く用いた実施例2の方が、さらに流動性が改善されている。また、実施例3のB2を用いたものよりも、実施例2のB1を用いた方が、流動性が改善されている。
実施例4〜6の発光装置を作製する。
実施例4〜6の発光装置として、実施例1〜3の樹脂組成物を射出成形してパッケージを作製し、そのパッケージを用いて発光装置を作製する。実施例4の発光装置は実施例1の樹脂組成物をパッケージに使用し、実施例5の発光装置は実施例2の樹脂組成物をパッケージに使用し、実施例6の発光装置は実施例3の樹脂組成物をパッケージに使用する。実施例4〜6の発光装置は実施形態2で示した通りである。実施例4〜6の発光装置におけるパッケージ20は、底面20aと側壁20bとを持つ凹部60を有し、実施例1〜3の樹脂組成物を用いて成型される。パッケージ20はNSSW304D(日亜化学工業株式会社製)の形態を採る。パッケージ20とリード電極30とは一体成形され、リード電極30は銅を母材とし、表面に銀がメッキされている。実施例4〜6の発光装置は、約450nmに発光ピーク波長を持つ窒化物半導体層を有する発光素子10と、フェニルシリコーン樹脂(型番OE6630:東レ・ダウコーニング株式会社製)である封止部材40と、を使用する。
表2は、実施例4〜6の発光装置の光束を測定した結果である。
この結果から、実施例4〜6の発光装置は、比較例3の発光装置より全光束が大きい。
20 パッケージ
20a 底面
20b 側壁
30 リード電極
40 封止部材
50 蛍光物質
60 凹部
100 発光装置
Claims (10)
- ポリアミド(A)、下記一般式1で示されるジルコニウム系カップリング剤(B)で処理された反射材(C)、を含み、前記反射材(C)は、酸化チタンである樹脂組成物。
(R'-O)4−a-Zr-[R''-R''']a ・・・一般式1
R'は、アルキル基、
aは、1〜3の整数、
R''は、O−CO、
R'''は、nが1〜30の整数であるCnH2n+1で表されるアルキル基。 - aは1または3である請求項1に記載の樹脂組成物。
- nは、1〜20の整数である請求項1又は2に記載の樹脂組成物。
- 前記樹脂組成物は、さらに繊維状鉱物(D)を含有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 繊維状鉱物(D)は、ガラス繊維、チタン酸カリウム繊維、ワラストナイト、酸化亜鉛繊維、チタン酸ナトリウム繊維、ホウ酸アルミニウム繊維、ホウ酸マグネシウム繊維、酸化マグネシウム繊維、珪酸アルミニウム繊維、窒化珪素繊維及び炭素繊維からなる群から選択される1つを含む請求項4に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載された樹脂組成物を主成分とする樹脂成形部と前記樹脂成形部に埋設されたリード電極とを含むパッケージと、前記リード電極と電気的に接続される発光素子と、を備える発光装置。
- 前記パッケージは前記発光素子を収納する凹部を有し、前記凹部を囲む前記樹脂成形部の側壁の最小厚さが200μm以下である請求項6に記載の発光装置。
- 発光素子と、
前記発光素子の側面に配置される、請求項1〜5のいずれか1項に記載された樹脂組成物を主成分とする樹脂成形部と、を備える発光装置。 - 下記一般式1で示されるジルコニウム系カップリング剤(B)により反射材(C)を処理する処理工程と、
(R'-O)4−a-Zr-[R''-R''']a ・・・一般式1
R'は、アルキル基、
aは、1〜3の整数、
R''は、O−CO、
R'''は、nが1〜30の整数であるCnH2n+1で表されるアルキル基、
ポリアミド(A)と、前記ジルコニウム系カップリング剤(B)で処理された反射材(C)と、を混合する混合工程と、を含み、前記反射材(C)は、酸化チタンである樹脂組成物の製造方法。 - 前記処理工程において、100重量部の反射材(C)を0.1〜10重量部の前記ジルコニウム系カップリング剤(B)で処理する請求項9に記載の樹脂組成物の製造方法。
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