CN108137907A - 照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物及由其形成的照相机组件用成型品 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物,其特征在于,相对于(A)液晶性聚酯树脂100重量份,含有20~45重量份的(B)平均粒径15μm以上且小于30μm的球状二氧化硅。本发明提供可得到发尘性、韧性及冲击强度优异的照相机组件的聚酰胺树脂组合物。
Description
技术领域
本发明涉及低发尘性、韧性及冲击强度优异的照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物及由其形成的照相机组件用成型品。
背景技术
近年来,对塑料的高性能化的要求日益提高,已开发了大量的具有多种新性能的树脂并供于市场。其中,特征在于分子链的平行的排列的具有光学各向异性的液晶性树脂由于具有优异的流动性、耐热性、机械性质、尺寸稳定性而受到关注,已被应用于微细连接器等精密成型品。
尤其是,对于照相机组件这样的保持光学透镜的部件而言,存在想要通过充分发挥液晶性树脂组合物的尺寸稳定性、流动性从而进一步小型化、提高精度的需求,并对此进行了研究(例如专利文献1)。专利文献1中,通过在液晶性聚酯树脂中配合平均粒径为5μm以下的二氧化硅,从而对于照相机组件等具有透镜保持部的部件而言,抑制对部件上带有的灰尘进行超声波洗涤时的因液晶性聚酯树脂部件表面的原纤化而导致的发尘。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2010-106165号公报
发明内容
发明所要解决的课题
近年来,对于照相机组件部件而言,变焦(zoom)、调焦、防抖等驱动机构的赋予增加,存在部件彼此发生滑动的情况、或者发生冲击碰撞的情况。由所述滑动或冲击碰撞而导致粒子从部件表面脱离而发生发尘逐渐成为课题。然而,通过专利文献1中记载的方法无法充分抑制发尘。另外,为了解决因粒子从部件表面脱离而导致的发尘这样的课题,也有替换成尼龙树脂等韧性较高、滑动性、冲击耐性较高的树脂的动向,但尼龙树脂存在因吸水而导致的尺寸变化大的课题。本发明的课题在于得到低发尘性、韧性、及冲击强度优异的照相机组件用液晶性树脂组合物、及由其形成的照相机组件用成型品。
用于解决课题的手段
本发明人等为了解决上述课题而进行了深入研究,结果发现,通过在液晶聚酯树脂中配合特定量的特定粒径的球状二氧化硅,可得到发尘性、韧性、及冲击强度优异的照相机组件用的液晶性树脂组合物,从而完成了本发明。
即,本发明是为了解决上述的课题而作出的,本发明的实施方式可包括以下列举的构成的至少一部分。
一种照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物,其特征在于,相对于(A)液晶性聚酯树脂100重量份,含有20~45重量份的(B)平均粒径15μm以上且小于30μm的球状二氧化硅。
本发明包括一种照相机组件用成型品,其是由上述记载的照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物形成的。
本发明包括一种照相机组件,其包含上述记载的照相机组件用成型品。
发明的效果
通过本发明的液晶性聚酯树脂组合物,可得到低发尘性、韧性、及冲击强度优异的照相机组件用液晶性树脂组合物、及由其形成的照相机组件用成型品。本发明的照相机组件用成型品可适合用于照相机组件部件。
具体实施方式
以下,详细说明本发明。
对于本发明的实施方式的照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物而言,相对于(A)液晶性聚酯树脂100重量份,含有20~45重量份的(B)平均粒径15μm以上且小于30μm的球状二氧化硅。
本发明的(A)液晶性聚酯树脂例如为包含选自芳香族氧基羰基单元、芳香族和/或脂肪族二氧基单元、芳香族和/或脂肪族二羰基单元等中的结构单元、且形成各向异性熔融相的液晶性聚酯树脂。
作为芳香族氧基羰基单元,可举出例如由对羟基苯甲酸、6-羟基-2-萘甲酸等产生的结构单元,优选对羟基苯甲酸。作为芳香族和/或脂肪族二氧基单元,可举出例如由4,4’-二羟基联苯、对苯二酚、3,3’,5,5’-四甲基-4,4’-二羟基联苯、叔丁基对苯二酚、苯基对苯二酚、2,6-二羟基萘、2,7-二羟基萘、2,2-双(4-羟基苯基)丙烷及4,4’-二羟基二苯基醚、乙二醇、1,3-丙二醇、1,4-丁二醇等产生的结构单元,优选4,4’-二羟基联苯、对苯二酚。作为芳香族和/或脂肪族二羰基单元,可举出例如由对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸、4,4’-联苯二甲酸、1,2-双(苯氧基)乙烷-4,4’-二羧酸、1,2-双(2-氯苯氧基)乙烷-4,4’-二羧酸、4,4’-二苯基醚二羧酸、己二酸、癸二酸等产生的结构单元,优选对苯二甲酸、间苯二甲酸。
作为液晶性聚酯树脂的具体例,可举出包含由对羟基苯甲酸和6-羟基-2-萘甲酸产生的结构单元的液晶性聚酯树脂;包含由对羟基苯甲酸产生的结构单元、由6-羟基-2-萘甲酸产生的结构单元、由芳香族二羟基化合物产生的结构单元、由芳香族二羧酸和/或脂肪族二羧酸产生的结构单元的液晶性聚酯树脂;包含由对羟基苯甲酸产生的结构单元、由4,4’-二羟基联苯产生的结构单元、由对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二羧酸和/或己二酸、癸二酸等脂肪族二羧酸产生的结构单元的液晶性聚酯树脂;包含由对羟基苯甲酸产生的结构单元、由4,4’-二羟基联苯产生的结构单元、由对苯二酚产生的结构单元、由对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二羧酸和/或己二酸、癸二酸等脂肪族二羧酸产生的结构单元的液晶性聚酯树脂;包含由对羟基苯甲酸产生的结构单元、由乙二醇产生的结构单元、由对苯二甲酸和/或间苯二甲酸产生的结构单元的液晶性聚酯树脂;包含由对羟基苯甲酸产生的结构单元、由乙二醇产生的结构单元、由4,4’-二羟基联苯产生的结构单元、由对苯二甲酸和/或己二酸、癸二酸等脂肪族二羧酸产生的结构单元的液晶性聚酯树脂;包含由对羟基苯甲酸产生的结构单元、由乙二醇产生的结构单元、由芳香族二羟基化合物产生的结构单元、由对苯二甲酸、间苯二甲酸、2,6-萘二甲酸等芳香族二羧酸产生的结构单元的液晶性聚酯树脂;包含由6-羟基-2-萘甲酸产生的结构单元、由4,4’-二羟基联苯产生的结构单元、由2,6-萘二甲酸产生的结构单元的液晶性聚酯树脂等。
这些液晶性聚酯树脂中,从低发尘性的观点考虑,优选由下述结构单元(I)、(II)、(III)、(IV)和(V)构成的液晶性聚酯树脂。原因在于,对于这样的液晶性聚酯树脂而言,由于共聚单元多,因而液晶性下降,不易发生作为液晶性聚酯树脂的特性的原纤化。
分别地,上述结构单元(I)表示由对羟基苯甲酸产生的结构单元,结构单元(II)表示由4,4’-二羟基联苯产生的结构单元,结构单元(III)表示由对苯二酚产生的结构单元,结构单元(IV)表示由对苯二甲酸产生的结构单元,结构单元(V)表示由间苯二甲酸产生的结构单元。
结构单元(I)相对于结构单元(I)、(II)和(III)的总和而言优选为65~80摩尔%。从产生气体量降低方面考虑,其下限值更优选为68摩尔%以上,从韧性的观点考虑,上限值更优选为78摩尔%以下。
另外,结构单元(II)相对于结构单元(II)和(III)的总和而言优选为55~85摩尔%。尤其是从产生气体量降低方面考虑,其下限值更优选为55摩尔%以上,最优选为58摩尔%以上,从韧性的观点考虑,上限值更优选为78摩尔%以下,最优选为73摩尔%以下。
另外,结构单元(IV)相对于结构单元(IV)和(V)的总和而言优选为50~95摩尔%。尤其是从产生气体量降低方面考虑,其下限值更优选为55摩尔%以上,最优选为60摩尔%以上,从韧性的观点考虑,上限值更优选为90摩尔%以下,最优选为85摩尔%以下。
优选结构单元(II)和(III)的总和与(IV)和(V)的总和实质上为等摩尔。此处所谓“实质上为等摩尔”,表示构成除了末端以外的聚合物主链的结构单元为等摩尔,在还包含构成末端的结构单元的情况下,未必为等摩尔。为了调节聚合物的末端基团,可以过量地添加二羧酸成分或二羟基成分。
本发明的实施方式中,(A)液晶性聚酯树脂中的各结构单元的含量可通过以下的处理进行计算。即,量取液晶性聚酯树脂至NMR(核磁共振)试管中,将其溶解于可溶解液晶性聚酯树脂的溶剂(例如五氟苯酚/氘代四氯乙烷-d2混合溶剂),进行1H-NMR光谱测定。各结构单元的含量可由来自各结构单元的峰面积比计算。
从加工性、流动性方面考虑,本发明中的液晶性聚酯树脂的熔点优选为300~350℃,从加工性的观点考虑,其下限值更优选为310℃以上,特别优选为320℃以上。另外,从流动性的观点考虑,其上限值更优选为340℃以下,特别优选为330℃以下。为这样的熔点的情况下,可抑制在加工时产生分解气体,并且可充分发挥流动性,因而优选。
本发明的(A)液晶性聚酯树脂的熔点(Tm)可利用下述方法测定。在差示量热测定中,将液晶性聚酯树脂从室温以40℃/分钟的升温条件升温并进行测定,在观测到吸热峰温度(Tm1)后,于Tm1+20℃的温度保持5分钟,然后以20℃/分钟的降温条件暂且冷却至室温,将再次以20℃/分钟的升温条件升温并进行测定时观测到的吸热峰温度(Tm2)作为熔点(Tm)。
另外,本发明中的液晶性聚酯树脂的熔融粘度优选为1~100Pa·s,从加工性的观点考虑,其下限值更优选为3Pa·s以上,特别优选为5Pa·s以上,从流动性的观点考虑,上限值更优选为50Pa·s以下,特别优选为30Pa·s以下。需要说明的是,熔融粘度是在液晶性聚酯树脂的熔点+10℃的条件下,在剪切速率为1,000/s的条件下,利用高化式流动试验仪测得的值。
本发明的(A)液晶性聚酯树脂可利用公知的聚酯的缩聚法得到。例如,优选可举出下述的制造方法。
(1)由对乙酰氧基苯甲酸及4,4’-二乙酰氧基联苯、二乙酰氧基苯和对苯二甲酸、间苯二甲酸,利用脱乙酸缩聚反应制造液晶性聚酯的方法。
(2)使对羟基苯甲酸及4,4’-二羟基联苯、对苯二酚和对苯二甲酸、间苯二甲酸与乙酸酐反应,使酚式羟基酰基化,然后利用脱乙酸缩聚反应制造液晶性聚酯的方法。
(3)由对羟基苯甲酸的苯基酯及4,4’-二羟基联苯、对苯二酚和对苯二甲酸、间苯二甲酸的二苯基酯,利用脱苯酚缩聚反应制造液晶性聚酯的方法。
(4)使对羟基苯甲酸及对苯二甲酸、间苯二甲酸等芳香族二羧酸与规定量的碳酸二苯酯反应,分别制成二苯基酯,然后添加4,4’-二羟基联苯、对苯二酚等芳香族二羟基化合物,通过脱苯酚缩聚反应制造液晶性聚酯的方法。
本发明中,在利用脱乙酸缩聚反应制造液晶性聚酯树脂时,优选在液晶性聚酯树脂熔融的温度下在减压下进行反应,从而使缩聚反应完成的熔融聚合法。例如,可举出:将规定量的对羟基苯甲酸、4,4’-二羟基联苯、对苯二酚、对苯二甲酸、间苯二甲酸、及乙酸酐装入到具有搅拌叶片、馏出管、在下部具有排出口的反应容器中,在氮气气氛下一边进行搅拌一边进行加热,使羟基发生乙酰化,然后升温至液晶性聚酯树脂的熔融温度,通过减压进行缩聚,从而使反应完成的方法。
对于得到的聚合物,在其发生熔融的温度下,将反应容器内加压至例如大致1.0kg/cm2(0.1MPa),可从设置在反应容器下部的排出口以线束(strand)状排出。熔融聚合法是对于制造均匀的聚合物而言有利的方法,可得到气体产生量较少的优异的聚合物,是优选的。
液晶性聚酯树脂的缩聚反应可在无催化剂的情况下进行,但也可使用乙酸亚锡、钛酸四丁酯、乙酸钾、乙酸钠、三氧化锑、及金属镁等金属化合物。
本发明的(B)球状二氧化硅是指球形度为0.60以上且一次粒子为球形的二氧化硅粒子,从在树脂中的高填充化和分散性方面考虑,其球形度优选为0.85以上,更优选为0.90以上,进一步优选为0.92以上。
对于球形度而言,以利用从粒子的二维图像求出的面积和周长、通过(球形度)={4π×(面积)÷(周长)2}算出的值的形式算出。越接近1越接近球形。对于球形度的测定而言,可称量100mg二氧化硅,将其分散于水中,使用利用图像处理装置(シスメックス株式会社:FPIA-3000)、由随机选取的1000个粒子的二维图像测得的面积及周长的平均值,利用上式求出。
对于本发明的(B)球状二氧化硅的平均粒径而言,为了呈现作为本发明的效果的低发尘、韧性及冲击强度,必须为15μm以上且小于30μm。使用含有平均粒径为15μm以上且小于30μm的(B)球状二氧化硅的树脂组合物成型成型品时,液晶性聚酯树脂在通过(B)球状二氧化硅而抑制了取向的状态下形成皮层,并且可得到表面粗糙度小的成型品,因此,可得到特异性的低发尘的效果。对于(B)球状二氧化硅的平均粒径而言,从成型品的表面平滑性和球状二氧化硅在树脂中的分散性方面考虑,优选为15μm以上25μm以下,更优选为15μm以上20μm以下。小于15μm的情况下,液晶性聚酯树脂的取向抑制效果不充分,得不到由抑制原纤化而带来的低发尘效果。另外,成为30μm以上时,表面平滑性显著下降,在表面形成因收缩不均而导致的凹凸,因滑动而导致的发尘恶化。
此处所谓平均粒径,是指数均粒径,可利用激光衍射散射式粒度分布计测定。
对于本发明中使用的球状二氧化硅而言,在向树脂组合物中熔融混炼前后,其形状及平均粒径不发生变化。因此,可认为该球状二氧化硅以在混炼至树脂组合物中之前测定球状二氧化硅特性时得到的形状及平均粒径包含在树脂组合物中。
对于本发明的(B)球状二氧化硅的含量而言,相对于(A)液晶性聚酯树脂100重量份,为了呈现作为本发明的效果的低发尘、韧性及冲击强度,必须为20~45重量份,从高韧性的观点考虑,优选为25重量份以上,从低发尘性的观点考虑,优选为35重量份以下。小于20重量份时,球状二氧化硅对液晶性树脂的原纤化抑制效果不充分,得不到低发尘性。另外,超过45重量份时,从树脂脱离的球状二氧化硅粒子数多,发尘增多,不理想。另外,熔融粘度也提高,液晶性聚酯树脂的流动性受损。为了在为低发尘性的同时具有高韧性,最优选为25~35重量份。
对本发明的(B)球状二氧化硅的制造方法没有特别限制,优选使结晶粉碎二氧化硅发生熔融、利用表面张力而形成球状的熔融法。对于该方法而言,由于可制造具有在与液晶性聚酯树脂配合时能特异性地呈现作为通过本发明而呈现的效果的低发尘性、韧性及冲击强度的粒径的球状二氧化硅,因而优选。作为通过熔融法而得到的球状二氧化硅,“FEB75A”(株式会社アドマテックス)、“FB-950”(电气化学工业株式会社)等已在市场上销售。
可在不损害本发明的目的的范围内,在本发明的照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物中含有纤维状填充材料、纤维状填充材料以外的填充材料(板状、粒状、球状(不包括球状二氧化硅)、中空球状),优选含有(C)平均粒径为10~50μm的板状填充材料和/或(D)平均纤维长度为30~300μm的纤维状填充材料。
作为(C)板状填充材料,可使用例如云母、滑石、石墨、粘土等板状的无机填料,优选滑石、云母,尤其是由于云母能提高表面平滑性和表面硬度因而优选。
(C)板状填充材料的平均粒径优选为10~50μm,从分散性的观点考虑,其下限值优选为15μm以上,进一步优选为20μm以上。关于上限值,从组合物的表面平滑性的观点考虑,优选为45μm以下,进一步优选为40μm以下,特别优选为30μm以下。其中,在20~30μm以下的范围内时,板状填充材料在树脂组合物中均匀分散,表面平滑性特别地提高,因而优选。
(C)板状填充材料的平均粒径为数均粒径,例如,可用扫描型电子显微镜观察使树脂组合物灰化而得到的灰分,测定任意选取的50个板状填充材料粒子的平板部的长径,求出数均粒径。
作为(D)纤维状填充材料,可使用例如玻璃纤维、碳纤维、芳香族聚酰胺纤维、钛酸钾纤维、石膏纤维、黄铜纤维、不锈钢纤维、钢纤维、陶瓷纤维、硼晶须纤维、石棉纤维、硅灰石、氧化钛纤维、碳酸钙纤维、玄武岩纤维等,优选玻璃纤维、硅灰石,尤其是由于玻璃纤维能使冲击强度提高因而优选。
(D)纤维状填充材料的平均纤维长度优选为30~300μm,纤维长度超过300μm时,因纤维的脱离而导致的发尘的可能性增加,因而优选平均纤维长度不超过300μm。从冲击强度的观点考虑,更优选的是,其下限值为35μm以上,进一步优选为40μm以上。关于上限值,从低发尘的观点考虑,优选为150μm以下,进一步优选为80μm以下。
(D)纤维状填充材料的平均纤维长度是数均纤维长度,例如,可用光学显微镜观察使树脂组合物灰化而得到的灰分,测定任意选取的500根纤维状填充材料的纤维长度,求出数均纤维长度。
(C)板状填充材料与(D)纤维状填充材料可以并用。
作为(C)板状填充材料和/或(D)纤维状填充材料的含量,相对于(A)液晶性聚酯树脂100重量份,优选为1~25重量份,从冲击强度的观点考虑,其下限值更优选为2重量份以上,进一步优选为3重量份以上。关于上限值,从发尘性的观点考虑,更优选为15重量份以下,进一步优选为10重量份以下。
此外,可在不损害本发明的目的的范围内,添加抗氧化剂及热稳定剂(例如受阻酚、氢醌、亚磷酸酯类及它们的取代物等)、紫外线吸收剂(例如间苯二酚、水杨酸酯、苯并三唑、二苯甲酮等)、脱模剂(褐煤酸及其盐、其酯、其半酯、硬脂醇、硬脂酰胺及聚乙烯蜡等)、包括染料(例如苯胺黑等)和颜料(例如硫化镉、酞菁、炭黑等)在内的着色剂、增塑剂、阻燃剂、阻燃助剂、防静电剂等通常的添加剂、其他热塑性树脂(氟树脂等),赋予规定的特性。
本发明的照相机组件用液晶聚酯树脂组合物优选通过熔融混炼来制造,熔融混炼可利用公知的方法。例如,可使用班伯里密炼机、橡胶辊机、捏合机、单螺杆或双螺杆挤出机等。由于本发明的液晶性聚酯树脂组合物需要控制纤维状填充材料的数均长度,因此在这些中优选使用挤出机,更优选使用双螺杆挤出机,其中,特别优选使用具有中间添加口的双螺杆挤出机。其中,优选将高级脂肪酸金属盐掺混至熔融混炼挤出后的颗粒。由此,能飞跃性地提高成型加工性。为了进行高级脂肪族金属盐与颗粒的掺混,可使用例如转鼓混合机、带式掺合器(ribbon blender)等。另外,高级脂肪酸金属盐可与液晶性树脂、其他添加剂一同在双螺杆挤出机中熔融混炼。
可利用公知的成型法将本发明的照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物成型成各种成型品,优选注射成型。通过进行注射成型,液晶性聚酯树脂在通过以特定量配合的特定粒径的球状二氧化硅而抑制了取向的状态下形成皮层,并且可得到粗糙度小的表面,从而在低发尘方面可得到特异性的效果。
对于如此所获得的成型品而言,低发尘性、韧性及冲击强度优异,可适合用于光学设备部件,进而适用于具有透镜保持部的部件,尤其是适合用于照相机组件。
实施例
以下,通过实施例进一步详细地说明本发明,但本发明的主旨并非仅限于以下的实施例。
各特性的评价方法如下所述。
(1)液晶性聚酯树脂的组成分析
液晶性聚酯树脂的组成分析可利用1H-核磁共振光谱(1H-NMR)测定来实施。称量50mg液晶性聚酯树脂至NMR试样管中,将其溶解于溶剂(五氟苯酚/1,1,2,2-四氯乙烷-d2=65/35(重量比)混合溶剂)800μL中,使用UNITY INOVA500型NMR装置(バリアン社制),以500MHz的观测频率、80℃的温度实施1H-NMR测定,由在7~9.5ppm附近观测到的来自各结构单元的峰面积比分析组成。
(2)液晶性聚酯树脂的熔点的测定
对于Tm(熔点)而言,在差示扫描量热测定中,将液晶性聚酯树脂或液晶性聚酯树脂组合物从室温以40℃/分钟的升温条件升温并进行测定,在观测到吸热峰温度(Tm1)后,于Tm1+20℃的温度保持5分钟,然后以20℃/分钟的降温条件暂且冷却至室温,将再次以20℃/分钟的升温条件升温并进行测定时观测到的吸热峰温度(Tm2)作为熔点(Tm)。
(3)二氧化硅的数均粒径
对于二氧化硅的数均粒径而言,称量100mg二氧化硅,使其分散于水中,使用激光衍射/散射式粒径分布测定装置(HORIBA社制“LA-300”)进行测定。
(4)二氧化硅的球形度
对于球形度的测定而言,以利用从粒子的二维图像求出的面积和周长、通过(球形度)={4π×(面积)÷(周长)2}算出的值的形式算出。称量100mg二氧化硅,将其分散于水中,使用图像处理装置(シスメックス株式会社:FPIA-3000),由随机选取的1000个粒子的二维图像测定面积及周长,使用其平均值,利用上式求出球形度。
(5)板状填充材料的数均粒径
使液晶性聚酯树脂组合物灰化,用扫描型电子显微镜观察灰分,测定任意选取的50个板状填充材料粒子的平板部的长径,求出数均粒径。
(6)纤维状填充材料的数均纤维长度
使液晶性聚酯树脂组合物灰化,用光学显微镜观察灰分,测定任意选取的500根纤维状填充材料的纤维长度,求出数均纤维长度,由此测定。
(7)发尘性
使用ファナックロボショットα-30C(ファナック(株)制),将液晶性聚酯树脂组合物成型成ASTM 1号哑铃试验片。将料筒温度设定为液晶性聚酯树脂组合物的熔点Tm+10℃,将模具温度设定为90℃,进行成型。将住友3M(株)制Scotch透明粘合胶带压接于通过上述方式得到的成型品,用东洋精机社制直读雾度计测定剥离时的粘合胶带的雾度值(模糊)。雾度值越小表示模糊越少。
(8)Izod冲击强度
使用ファナックロボショットα-30C(ファナック(株)制),将料筒温度设定为液晶性聚酯的熔点+10℃,在模具温度为90℃的条件下进行注射成型,制成ASTM冲击试验片,按照ASTM D256,在有缺口的情况下进行Izod冲击强度的测定。计算10次测定的平均值。
(9)韧性
使用ファナックロボショットα-30C(ファナック(株)制),将料筒温度设定为液晶性聚酯的熔点+10℃,在模具温度为90℃的条件下进行注射成型,制成ASTM弯曲试验片(长条试验片),按照ASTM D648进行测定。
(A)液晶性聚酯树脂
[参考例1]液晶性聚酯树脂(A-1)的合成
向具有搅拌叶片、馏出管的5L的反应容器中装入对羟基苯甲酸870g(6.30摩尔)、4,4’-二羟基联苯327g(1.89摩尔)、对苯二酚89g(0.81摩尔)、对苯二甲酸292g(1.76摩尔)、间苯二甲酸157g(0.95摩尔)及乙酸酐1367g(酚式羟基总和的1.03当量),在氮气气氛下一边搅拌一边于145℃进行2小时反应,然后用4小时升温至320℃。然后,将聚合温度保持为320℃,用1.0小时减压至1.0mmHg(133Pa),进而持续进行90分钟反应,在扭矩达到15kg·cm时,完成缩聚。接着,将反应容器内加压至1.0kg/cm2(0.1MPa),经由具有1个直径为10mm的圆形排出口的喷嘴将聚合物排出成线束状物,利用切割器(cutter)切成颗粒,得到液晶性聚酯树脂(A-1)。
该液晶性聚酯树脂(A-1)由结构式(I)、结构式(II)、结构式(III)、结构式(IV)及结构式(V)形成,具有相对于结构式(I)、结构式(II)和结构式(III)的总和而言为70摩尔%的结构式(I)、相对于结构式(II)和结构式(III)单元的总和而言为70摩尔%的结构式(II)、相对于结构式(IV)和结构式(V)的总和而言为65摩尔%的结构式(IV)。另外,结构式(II)和结构式(III)的总和相对于全部结构单元而言为23摩尔%,结构式(IV)和结构式(V)的总和相对于全部结构单元而言为23摩尔%。液晶性聚酯树脂(A-1)的熔点(Tm)为314℃。使用高化式流动试验仪(孔),在温度为324℃、剪切速度为1,000/s条件下测得的熔融粘度为20Pa·s。
[参考例2]液晶性聚酯树脂(A-2)的合成
将对羟基苯甲酸994g(7.20摩尔)、4,4’-二羟基联苯181g(0.97摩尔)、对苯二甲酸161g(0.97摩尔)、特性粘度约为0.6dl/g的聚对苯二甲酸乙二醇酯159g(0.83摩尔)和乙酸酐1026g(酚式羟基总和的1.10当量)装入到聚合容器中,在氮气气氛下一边搅拌一边于145℃进行2小时反应,然后,用4小时升温至335℃。然后,将聚合温度保持为335℃,用氮气加压至0.1MPa,进行20分钟加热搅拌。然后,用1.0小时减压至1.0mmHg(133Pa),进而持续进行90分钟反应,在扭矩达到12kg·cm时,完成缩聚。接着,将反应容器内加压至1.0kg/cm2(0.1MPa),经由具有1个直径为10mm的圆形排出口的喷嘴将聚合物排出成线束状物,利用切割器切成颗粒,得到液晶性聚酯树脂(A-2)。
该液晶聚酯树脂具有对氧基苯甲酸酯单元80.0摩尔%、4,4’-二氧基联苯单元10.8摩尔%、亚乙基二氧基单元9.2摩尔%、对苯二甲酸酯单元20.0摩尔%,熔点(Tm)为326℃。使用高化式流动试验仪(孔),在温度为335℃、剪切速度为1,000/s的条件下测得的熔融粘度为13Pa·s。
[参考例3]液晶性聚酯树脂(A-3)的合成
按照日本特开昭54-77691号公报,将对乙酰氧基苯甲酸921重量份和6-乙酰氧基萘甲酸435重量份装入到具有搅拌叶片、馏出管的反应容器中,进行缩聚。得到的液晶聚酯树脂(A-3)由从对乙酰氧基苯甲酸产生的结构单元72摩尔%和从6-乙酰氧基萘甲酸产生的结构单元28摩尔%形成,熔点(Tm)为283℃。使用高化式流动试验仪(孔),在温度为293℃、剪切速度为1,000/s的条件下测得的熔融粘度为30Pa·s。
(B)球状二氧化硅
各实施例及比较例中使用的球状二氧化硅如下所示。
(B-1)(株)アドマテックス社制“FEB75A”(制造方法:熔融法,平均粒径为15μm,球形度为0.94)
(B-2)(株)アドマテックス社制“SO-C2”(制造方法:VMC法,平均粒径为0.5μm,球形度为0.90)
(B-3)新日鉄住金マテリアルズ株式会社制“HS-103”(制造方法:熔射法,平均粒径为100μm,球形度为0.89)
(B-4)电气化学工业株式会社制“FB-12D”(制造方法:熔融法,平均粒径为10μm,球形度为0.91)
(B-5)(株)龙森社制“MSR-SC3”(制造方法:熔融法,平均粒径为53μm,球形度为0.90)
(B-6)(株)电气化学工业株式会社制“FB-950”(制造方法:熔融法,平均粒径为24μm,球形度为0.97)
(B’)其他二氧化硅
(B’-1)(株)丸东社制“#250”(制造方法:湿式粉碎法,平均粒径为22μm,球形度为0.21)
(C)板状填充材料
(C-1)ヤマグチマイカ株式会社制“云母A-21”(数均粒径22μm)
(C-2)ヤマグチマイカ株式会社制“云母A-41s”(数均粒径47μm)
(D)纤维状填充材料
(D-1)日本电气硝子株式会社制“ミルドファイバーEPG70M-01N”(数均纤维长度70μm)。
(D-2)セントラル硝子株式会社制“ミルドファイバーEFH150-31”(数均纤维长度150μm)。
[实施例1~11]
使用螺杆直径为44mm的同方向旋转带孔口的双螺杆挤出机(日本制钢所制,TEX-44,空间部容积(V)1590cm3),以表1所示的配合量从料斗投入液晶性聚酯树脂(A),以相对于液晶聚酯树脂组合物的总和100重量份而言为表1所示的配合量从中间供给口投入球状二氧化硅(B)。将料筒温度设定为液晶聚酯树脂(A)的熔点+10℃,进行熔融混炼,得到液晶性聚酯树脂组合物的颗粒。
将得到的颗粒热风干燥,然后利用前述的方法评价发尘性、Izod冲击强度、弯曲挠度。表1中示出其结果。
[比较例1~11]
如表2所示那样地变更组成、球状二氧化硅,除此之外,与实施例1~11同样地操作,评价发尘性、Izod冲击强度、弯曲挠度。表2中示出其结果。
[表1]
[表2]
如实施例1~5所示那样,可知通过在液晶性聚酯树脂中配合特定量的特定粒径的球状二氧化硅,从而与现有已知的配合了微细二氧化硅的比较例3、配合了大粒径二氧化硅的比较例4相比,发尘性显著得到改善。
另外,如比较例1、2所示那样,可知若球状二氧化硅的配合量不在本申请中规定的范围内,则得不到作为本申请的效果的发尘性、冲击强度、韧性。
另外,如实施例6~10所示那样,可知在还配合了板状填料的情况下,低发尘性得到改善,在配合了纤维状填料的情况下,冲击强度得到改善。
产业上的可利用性
通过本发明,可得到低发尘性、韧性、冲击强度、高韧性优异的照相机组件用液晶性树脂组合物及由其形成的照相机组件用成型品。
Claims (6)
1.一种照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物,其特征在于,相对于(A)液晶性聚酯树脂100重量份,含有20~45重量份的(B)平均粒径为15μm以上且小于30μm的球状二氧化硅。
2.如权利要求1所述的照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物,其特征在于,还含有(C)平均粒径为10~50μm的板状填充材料和/或(D)平均纤维长度为30~300μm的纤维状填充材料。
3.如权利要求1或2所述的照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物,其特征在于,所述(A)液晶性聚酯树脂由下述结构单元(I)、(II)、(III)、(IV)和(V)构成,相对于结构单元(I)、(II)和(III)的总和,结构单元(I)为65~80摩尔%,相对于结构单元(II)和(III)的总和,结构单元(II)为55~85摩尔%,相对于结构单元(IV)和(V)的总和,结构单元(IV)为50~95摩尔%,
4.如权利要求1~3中任一项所述的照相机组件用液晶性聚酯树脂组合物,其特征在于,所述(B)球状二氧化硅为球形度为0.85以上的球状二氧化硅。
5.一种照相机组件用成型品,其是由权利要求1~4中任一项所述的照相机组件用树脂组合物形成的。
6.一种照相机组件,其包含权利要求5所述的照相机组件用成型品。
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