JP4366156B2 - 全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物を構成材料とする光ピックアップ部材 - Google Patents
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Description
このバランスを改善するためには、液晶ポリエステルの分子構造や無機充填剤の物理的形状要因を含めた材料設計が必要と想定されるものの、具体的な解決手段の提案はなされていない。
好ましい芳香族化合物モノマーは、6−ヒドロキシ−2−ナフトエ酸、イソフタル酸、2,6−ヒドロキシナフテン酸およびヒドロキノン等(これらの誘導体を含む)である。
必須モノマー以外の芳香族化合物が5モル%を超えると、p−ヒドロキシ安息香酸がメソゲンを構成することに障害が出たり、特に、ベンゼン環のメタ位、あるいは、ナフタレン環の2,6位に置換基を有する芳香族化合物を使用した場合には、全芳香族液晶ポリエステル分子の直鎖性が低下して、当該樹脂組成物からなる光ピックアップ部材の制振特性が低下するので好ましくない。これら分子構造は、生成した全芳香族液晶ポリエステル(A)の融点、あるいは、液晶開始温度から確認できる。すなわち、分子構造の直鎖性が高い程、および、分子構造中のp−ヒドロキシ安息香酸の連続重合部にかかるメソゲンの含量が多いほど、融点、液晶開始温度は高くなる。本発明においては、両者のうち少なくともひとつが、400℃以上であることが好ましい。両者が400℃以上であれば、さらに好ましい。
なお、数平均繊維長は、樹脂組成物を坩堝に入れて電気炉中で灰化した後、残存したガラス繊維をスライドガラス上に展開して、顕微鏡で写真撮影した画像中から任意に選択される500本の繊維を0.01mm間隔で読み取った結果から求めたものである。具体的測定方法は実施例に記載したとおりである。
(1) 融点
示差走査熱量計(セイコー電子工業(株)社製)により、リファレンスとしてα―アルミナを用いて融点測定を行った。測定温度条件は20℃/分で室温から昇温してポリマーを融解させて得られた吸熱ピークをTm1とし、10℃/分で150℃まで冷却して、さらに20℃/分で昇温したときに得られる吸熱ピークをTm2とし、このTm2を融点とした。
加熱ステージ上に置かれた液晶ポリエステルを偏光下10℃/分で昇温して肉眼観察により行った。なお、静圧下で完全に溶融しない場合はスプリング圧を利用して加圧下で行った。
見かけ粘度測定は、インテスコ(株)社製キャピラリーレオメーター(Model2010)を用い、キャピラリーとして径1.0mm、長さ40mm、流入角90°のものを用い、せん断速度100sec−1で融点−30℃から+4℃/分の昇温速度で等速加熱を用いながら見かけ粘度測定を行い、Tm2+20℃における見かけ粘度を求めた。
組成物ペレット約5gをるつぼ中で灰化した後、残存したガラス繊維のうちから100mgを採取し、100ccの石鹸水中に分散させ、その分散液をスポイトを用いて1〜2滴スライドガラス上に置き、顕微鏡下に観察して、写真撮影した。この写真に撮影されたガラス繊維の繊維長の測定を500本行い、数平均繊維長を求めた。
幅12.7mm、厚さ3.0mm、長さ50mmの試験片を成形し、スパン間距離25mmでASTMD―790に準拠して行った。
射出成形機により図1記載の光ピックアップレンズホルダーを成形した。射出成形による成形が可能で射出圧力が比較的低かったものを◎、射出成形による成形が可能で射出圧力が比較的高かったものを○、射出成形が不能、または、可能であるが型付着の発生、ショートショットの発生が起こったものを×として評価した。
さらに、外縁を形成する薄肉部(約0.3mm)のエッジ部分の外観をルーペで観察し、エッジ形状が極めて明瞭に再現されているものを◎、良好に再現されているものを○、若干の表面荒れが見られるものを△、未充填部(ショートショット)が見られるものを×で示した。
図1に示した形状および寸法のレンズホルダーを射出成形により成形し、対物レンズおよびコイルを装着して光ピックアップレンズホルダーを作成した。周波数特性分析器と作成した光ピックアップレンズホルダーをピックアップ駆動アンプを介して接続し、各周波数における光ピックアップレンズホルダーの変位をレーザドップラ式変位計で読み取ることにより周波数特性を測定した。ゲイン幅は、2次共振点のピークゲインと0dBの差から求めた。
作成した光ピックアップレンズホルダーをCD−ROMが読み取れるプレーヤーに装着し、10枚のCD−ROMを読み取る際の読み取りエラー回数を調査した。その結果、読み取りエラーが起こらなかったものを○、5回未満の読み取りエラーが発生したものを△、5回以上の読み取りエラーが発生したものを×として評価した。
全芳香族液晶ポリエステル(1)(全芳香族液晶ポリエステル(A)に相当)の製造:
SUS316を材質とし、ダブルヘリカル攪拌翼を有する6L重合槽(日東高圧社製)にp−ヒドロキシ安息香酸1105.0g(8.00モル)、テレフタル酸664.5g(4.00モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル774.8g(4.00モル)を仕込み、重合槽の減圧−窒素注入を2回し、窒素置換を行った後、無水酢酸1731.4g(16.96モル)を添加し、攪拌翼の回転数100rpmで150℃まで1時間で昇温して還留状態で2時間アセチル化反応を行った。アセチル化終了後、酢酸留出状態にして0.5℃/分で昇温して、330℃において重合物をリアクター下部の抜き出し口から取り出した。取り出した重合体を粉砕機により2.5mm以下に粉砕し、円筒型回転式リアクターを有する加熱装置(旭硝工(株)製)により固相重合を行った。円筒型回転式リアクターに粉砕した重合体を投入し、窒素を1リットル/分流通させ、回転数20rpmで280℃まで2時間かけて昇温して280℃で3時間保持した後、300℃まで30分で昇温して3時間保持し、320℃まで30分で昇温して3時間保持し、一部抜き出しを行った後(この時点で抜き出した全芳香族液晶ポリエステルを「全芳香族液晶ポリエステル(1−)」という。)、さらに、340℃まで30分で昇温して2時間保持した後、室温まで1時間で冷却して重合体を得た。得られた重合体の融点をDSCで測定したところ、Tm1は410℃、Tm2は430℃であった。また、見かけ粘度は450℃において2500ポアズであった。また、液晶開始温度は425℃であった。
なお「全芳香族液晶ポリエステル(1−)」のTm1は365℃、Tm2は395℃であった。また、見かけ粘度は415℃において950ポアズであった。また、液晶開始温度は385℃であった。
SUS316を材質とし、ダブルヘリカル攪拌翼を有する6L重合槽(日東高圧社製)にp−アセトキシ安息香酸828.7g(6.00モル)、イソフタル酸83.0g(0.50モル)、テレフタル酸249.2g(1.50モル)、4、4’−ジアセトキシビフェニル372.4g(2.00モル)を仕込み、重合槽の減圧−窒素注入を2回し、窒素置換を行った後、無水酢酸1082.2g(10.60モル)を添加し、攪拌翼の回転数100rpmで150℃まで1時間で昇温して還留状態で2時間アセチル化反応を行った。アセチル化終了後、酢酸留出状態にして0.5℃/分で昇温して、330℃において重合物をリアクター下部の抜き出し口から取り出した。取り出した重合体を粉砕機により2.5mm以下に粉砕し、円筒型回転式リアクターを有する加熱装置(旭硝工(株)製)により固相重合を行った。円筒型回転式リアクターに粉砕した重合体を投入し、窒素を1リットル/分流通させ、回転数20rpmで280℃まで2時間かけて昇温して280℃で3時間保持した後、室温まで1時間で冷却して重合体を得た。得られた重合体の融点をDSCで測定したところ、Tm1は352℃、Tm2は360℃であった。また、見かけ粘度は380℃において910であった。また、液晶開始温度は340℃であった。
SUS316を材質とし、ダブルヘリカル攪拌翼を有する6L重合槽(日東高圧社製)にp−ヒドロキシ安息香酸994.5g(7.20モル)、p,p’−ビフェノール819.3g(4.40モル)、テレフタル酸691.1g(4.16モル)、イソフタル酸39.9g(0.24モル)を仕込み、重合槽の減圧−窒素注入を2回行なって窒素置換を行なった後、無水酢酸1731.4g(16.96モル)を添加し、攪拌翼の回転数100rpmで150℃まで1時間で昇温して還留状態で2時間アセチル化反応を行なった。アセチル化終了後、酢酸留出状態にして0.5℃/分で昇温して、330℃において重合物をリアクター下部の抜き出し口から取り出した。取り出した重合体を粉砕機により20メッシュ以下に粉砕し、円筒型回転式リアクターを有する加熱装置(旭硝工(株)製)により固相重合を行なった。円筒型回転式リアクターに粉砕した重合体を投入し、窒素を1リットル/分流通させ、回転数20rpmで280℃まで2時間かけて昇温して280℃で3時間保持した後、300℃まで30分で昇温して3時間保持し、320℃まで30分で昇温して3時間保持し、さらに、340℃まで30分で昇温して2時間保持した後、室温まで1時間で冷却して重合体を得た。得られた重合体の融点をDSCで測定したところ、Tm1は411℃、Tm2は425℃であった。また、見かけ粘度は445℃において1800poiseであった。また、液晶開始温度は415℃であった。
(1)チョップドガラスファイバー:平均繊維径11μm、平均繊維長さ3mm(旭ファイバーグラス(株)製、CS03JAPX−1)
(2)ミルドガラスファイバー:平均繊維径11μm、平均繊維長さ約250μm(旭ファイバーグラス(株)製、MF20JMH1
評価結果を表1に評価結果を示した。
Claims (2)
- p−ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸および4,4’−ジヒドロキシビフェニル(これらの誘導体を含む)を合計95〜100モル%とこれら以外の芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸および芳香族ジオール(これらの誘導体を含む)から選ばれる少なくとも1種の芳香族系化合物を合計0〜5モル%(両者を合計して100モル%とする。)とを重縮合して得られる、400℃以上の融点または400℃以上の液晶開始温度を有し、融点+20℃の温度における見かけ粘度が1000ポアズ以上である全芳香族液晶ポリエステル(A)100重量部および数平均繊維長が50〜200μmの範囲にあるガラス繊維5〜100重量部を含むことを特徴とする全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物、または、前記の全芳香族液晶ポリエステル(A)70〜99重量部および融点が250〜380℃の範囲にありかつ400℃以下の液晶開始温度を有する全芳香族液晶ポリエステル(B)1〜30重量部(両者を合計して100重量部とする。)からなり、かつ(融点+20℃の温度における全芳香族液晶ポリエステル(B)の見かけ粘度(ポアズ))/(融点+20℃の温度における全芳香族液晶ポリエステル(A)の見かけ粘度(ポアズ))の値が0.1〜3.0の範囲にある樹脂組成物100重量部および数平均繊維長が50〜200μmの範囲にあるガラス繊維5〜100重量部を含むことを特徴とする全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物を構成材料とする光ピックアップ部材。
- p−ヒドロキシ安息香酸、テレフタル酸および4,4’−ジヒドロキシビフェニル(これらの誘導体を含む)を合計95〜100モル%とこれら以外の芳香族ヒドロキシカルボン酸、芳香族ジカルボン酸および芳香族ジオール(これらの誘導体を含む)から選ばれる少なくとも1種の芳香族系化合物を合計0〜5モル%(両者を合計して100モル%とする。)とを重縮合して得られる、400℃以上の融点または400℃以上の液晶開始温度を有し、融点+20℃の温度における見かけ粘度が1000ポアズ以上である全芳香族液晶ポリエステル(A)100重量部および数平均繊維長が50〜200μmの範囲にあるガラス繊維5〜100重量部を含むことを特徴とする全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物、または、前記の全芳香族液晶ポリエステル(A)70〜99重量部および融点が250〜380℃の範囲にありかつ400℃以下の液晶開始温度を有する全芳香族液晶ポリエステル(B)1〜30重量部(両者を合計して100重量部とする。)からなり、かつ(融点+20℃の温度における全芳香族液晶ポリエステル(B)の見かけ粘度(ポアズ))/(融点+20℃の温度における全芳香族液晶ポリエステル(A)の見かけ粘度(ポアズ))の値が0.1〜3.0の範囲にある樹脂組成物100重量部および数平均繊維長が50〜200μmの範囲にあるガラス繊維5〜100重量部を含むことを特徴とする全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物を構成材料とする光ピックアップ用レンズホルダー。
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