JP5456225B2 - 全芳香族液晶ポリエステル組成物およびそれを用いた光ピックアップレンズホルダー - Google Patents
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Description
本発明で用いる全芳香族液晶ポリエステル樹脂は、p−ヒドロキシ安息香酸60〜70モル%、テレフタル酸および4,4’−ジヒドロキシジフェニルあわせて40〜30モル%、イソフタル酸および/またはヒドロキノン0〜5モル%(いずれにおいてもこれらの誘導体を含む。以下、特に断らない限り誘導体を含む。)を使用し、これらの合計を100モル%とした原料を重縮合してなる。イソフタル酸および/またはヒドロキノンは、要求性能に応じて、任意成分として適宜使用することができる。これらの誘導体としては、公知の誘導体のいずれも用いることができるが、フェノール性水酸基をアシル化したもの、例えば、酢酸または無水酢酸によるアセチル化誘導体またはフェノール類によるフェニルエステル化誘導体が溶融重合の進行が早く副反応を抑制でき、モノマー原料の配合が全芳香族ポリエステル樹脂の分子構造に反映されるので好ましい。
特に、p−ヒドロキシ安息香酸の含有量は重要であって、これは、60モル%未満では剛直性の付与が十分でなく、70モル%を超えると溶融温度が高目となり、通常の射出成形において分解等が生じるためか成形体中での上記分子構造効果の出現が不十分となる。
全芳香族液晶ポリエステルAの製造(実施例1、4、5および比較例2、3で使用):
溶融重縮合:SUS316を材質とし、ダブルヘリカル攪拌翼を有する1700L重合槽(神戸製鋼所製)にp−ヒドロキシ安息香酸197.5kg(1.43キロモル:65モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル71.7kg(0.385キロモル:17.5モル%)、テレフタル酸64.0kg(0.385キロモル:17.5モル%)、触媒として酢酸カリウム0.06kgを仕込み、重合槽の減圧−窒素注入を2回行って窒素置換した後、無水酢酸242.6kg(2.4キロモル)を添加し、攪拌翼の回転数45rpmで150℃まで1.5時間で昇温して還流状態で2時間アセチル化反応を行った。アセチル化終了後、酢酸留出状態にして0.5℃/分で昇温して、305℃において重合物を重合槽下部の抜き出し口から取り出した。
取り出した該重合体を冷却固化した後、ホソカワミクロン株式会社製の粉砕機により粉砕してプレポリマーを得た。得られたプレポリマーは、高砂工業株式会社製のロータリーキルンを用い固相重縮合を行った。キルン内筒の形状は概ね正6角形であり、一辺の長さ500mm、全長3500mmである。プレポリマーを該キルンに150kg充填し、窒素を15Nm3/時間流通し、回転数2rpmでヒーター内の温度を室温から400℃まで5時間で昇温し、400℃で12時間保持した。粉砕物の温度が340℃に到達したことを確認し、加熱を停止してロータリーキルンを回転しながら7時間冷却して全芳香族液晶ポリエステルAを得た。
全芳香族液晶ポリエステルBの製造(実施例2で使用):
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸191.4kg(1.386キロモル:63モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル75.8kg(0.407キロモル:18.5モル%)、テレフタル酸67.6kg(0.407キロモル:18.5モル%)、に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルBを得た。
全芳香族液晶ポリエステルCの製造(実施例3で使用):
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸206.6kg(1.496キロモル:68モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル65.5kg(0.352キロモル:16モル%)、テレフタル酸58.5kg(0.352キロモル:16モル%)、に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルCを得た。
全芳香族液晶ポリエステルDの製造(比較例1で使用):
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸151.9kg(1.1キロモル:50モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル102.4kg(0.55キロモル:25モル%)、テレフタル酸91.4kg(0.55キロモル:25モル%)、に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルDを得た。
全芳香族液晶ポリエステルEの製造(比較例4で使用):
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸227.9kg(1.65キロモル:75モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル51.2kg(0.275キロモル:12.5モル%)、テレフタル酸45.7kg(0.275キロモル:12.5モル%)、に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルEを得た。
全芳香族液晶ポリエステルFの製造(比較例5で使用):
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸167.1kg(1.21キロモル:55モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル92.2kg(0.495キロモル:22.5モル%)、テレフタル酸82.2kg(0.495キロモル:22.5モル%)、に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルFを得た。
全芳香族液晶ポリエステルGの製造(実施例6で使用):
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸197.5kg(1.43キロモル:65モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル71.7kg(0.385キロモル:17.5モル%)、テレフタル酸60.3kg(0.363キロモル:16.5モル%)、イソフタル酸3.7kg(0.022キロモル:1.0モル%)に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルGを得た。
全芳香族液晶ポリエステルHの製造(実施例7で使用):
全芳香族液晶ポリエステルAにおける原料の配合を、p−ヒドロキシ安息香酸197.5kg(1.43キロモル:65モル%)、4,4’−ジヒドロキシジフェニル67.6kg(0.363キロモル:16.5モル%)、テレフタル酸64.0kg(0.385キロモル:17.5モル%)、ヒドロキノン2.4kg(0.022キロモル:1.0モル%)に変え、以下全芳香族液晶ポリエステルAと同様に溶融重縮合と固相重縮合を行い、全芳香族液晶ポリエステルHを得た。
PX−1:旭ファイバーグラス(株)製のガラス繊維(チョップドガラスファイバー)。(アスペクト比350、数平均繊維径10μm、数平均繊維長さ3.5mm、比重2.54)
表1に記載の配合割合の全芳香族液晶ポリエステルおよびガラス繊維を用いて、全芳香族液晶ポリエステル樹脂と所定量のガラス繊維とを予めリボンブレンダーで混合し、この混合物を2軸押出機((株)神戸製鋼所製KTX−46)のホッパーから投入して、シリンダーの最高温度410℃で溶融混練してペレットを得た。
組成物ペレット約5gをるつぼ中で灰化した後、残存したガラス繊維の内から100mgを採取し、100ccの石鹸水中に分散させ、その分散液をスポイトを用いて1〜2滴スライドガラス上に置き、顕微鏡下に観察して、写真撮影した。その写真に投影された
ガラス繊維の繊維長の測定を500本行い、数平均繊維長を求めた。
試験片:各樹脂組成物のペレットから、射出成形機(住友重機械工業(株)製SG−25)を用いてシリンダー温度410℃の条件で、下記試験用の試験片を各5個づつ成形した。
(1)2次共振周波数、損失係数
幅12.7mm、厚み0.3mm、長さ40mmの試験片により、JIS G 0602に準じて測定を行った。上記試験片をブリュエルケア−社の加振器に有効長20mmとなるように試験片の1端を取り付け、ポリテック社のレーザー振動計にて測定を行った。2次共振点の周波数を共振周波数とし、そのときの損失係数を半値幅法により求めた.
(2)比重
65mm×12.7mm×3.0mmの射出成形品を用いて、ASTM D790に準拠して測定した。
(3)成形性(成形品外観)
幅12.7mm、厚さ0.3mm、長さ50mmの試験片について、ルーペにて成形性を観察し、表面にフィブリル等の剥離、流動性不良による面荒れの有無を確認した。
Claims (3)
- p−ヒドロキシ安息香酸60〜70モル%、テレフタル酸および4,4’−ジヒドロキシジフェニルあわせて40〜30モル%、イソフタル酸および/またはヒドロキノン0〜5モル%未満(いずれにおいてもこれらの誘導体を含む。これらの合計を100モル%とする。)を重縮合してなる全芳香族液晶ポリエステル樹脂100質量部と、数平均径5〜20μm、アスペクト比5以上のガラス繊維5〜20質量部とを溶融混練してなる射出成形用全芳香族液晶ポリステル樹脂組成物であって、前記樹脂組成物から射出成形によって得られた試験片の共振周波数が2500Hz以上、かつ損失係数が0.15以上となる、0.3〜0.05mmの厚みを有する光ピックアップレンズホルダーに用いられる射出成形用全芳香族液晶ポリステル樹脂組成物。
- 前記全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物の比重が1.40〜1.50、該組成物中のガラス繊維の数平均長さが200μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の射出成形用全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物。
- 0.3mm〜0.05mmの厚みを有する請求項1または2のいずれかの射出成形用全芳香族液晶ポリエステル樹脂組成物の射出成形体を構成部材としてなる光ピックアップレンズホルダー。
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