CN104851972B - 压电体薄膜元件、其制造方法、以及电子设备 - Google Patents

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Abstract

一种压电体薄膜元件的制造方法和由其得到的压电体薄膜元件，该制造方法能够以不使压电体特性劣化来精细加工出使用不含铅的铌酸碱系压电体的薄膜元件。铌酸碱系压电体薄膜元件具有如下特征：具备基板、在上述基板上形成的下部电极膜、在上述下部电极膜上形成的压电体薄膜、在上述压电体薄膜上形成的上部电极膜，该压电体薄膜由铌酸碱系压电体(组成式为(NaxKyLiz)NbO3，0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤0.2、x+y+z＝1)构成，在上述压电体薄膜加工有作为元件的精细图案且包含金属元素，其在所述压电体薄膜的所述上部电极膜侧的浓度比所述下部电极膜侧的浓度高，以上述压电体薄膜的厚度一半的位置为中心，在上述厚度±15％的区域，上述金属元素的平均浓度为5×1017atoms/cm3以下。

Description

压电体薄膜元件、其制造方法、以及电子设备
技术领域
本发明涉及一种压电体薄膜元件，特别涉及具备不含铅的铌酸碱系压电体的薄膜元件及其制造方法。此外，本发明还涉及使用了该压电体薄膜元件的电子设备。
背景技术
压电元件是利用压电体的压电效果的元件，其被广泛用作如下功能性电子部件：对于向压电体的电压施加产生变化、振动的驱动器(actuator)；对于向压电体的应力变形产生电压的应力传感器等。迄今为止，一直广泛使用具有大的压电特性的锆钛酸铅系的钙钛矿型强电介质(组成式：Pb(Zr1-xTix)O3，PZT)作为在驱动器、应力传感器中利用的压电体。
PZT是含有铅的特定有害物质，然而，由于作为压电材料，目前不存在能够替代其的合适的市售产品，因此成为RoHS指令(关于在电子电气设备中包含的特定有害物质限制使用的欧洲议会及理事会指令)的适用免除对象。然而，世界性的地球环保要求逐渐增强，正强烈期望开发使用不含有铅的压电体(非铅系压电材料)的压电元件。此外，随着近年来对各种电子器件的小型化、轻量化的要求，利用了薄膜技术的压电体薄膜元件的需求提高。
作为使用了非铅系压电材料的压电体薄膜元件，例如，专利文献1中公开了具有如下特征的压电薄膜元件：其是在基板上具有下部电极、压电薄膜及上部电极的压电薄膜元件，上述压电薄膜是由以组成式(NaxKyLiz)NbO3(0＜x＜1、0＜y＜1、0≤z＜1、x+y+z＝1)表述的碱性铌氧化物系的钙钛矿化合物构成的电介质薄膜，在该压电薄膜与上述下部电极之间，设置了具有钙钛矿型晶体结构且在(001)、(100)、(010)以及(111)的任一面方向上以高取向度取向容易的材料的薄膜作为缓冲层。根据专利文献1，则能够以使用了无铅铌酸锂钾钠薄膜的压电薄膜元件得到充分的压电特性。
压电元件是将2个电极夹持压电体的结构作为基本结构，可以根据用途精细加工成梁状、音叉状的形状而制作的。因此，在将使用非铅系压电材料的压电元件实用化时，精细加工工艺是非常重要的技术之一。
例如，专利文献2中公开了具有如下特征的压电体薄膜晶片的制造方法：其实施下述工序：第一加工工序，在基板上具备有压电体薄膜(组成式为(K1-xNax)NbO3，0.4≤x≤0.7)的压电体薄膜晶片上，用含有Ar的气体进行离子蚀刻；第二加工工序，接着上述第一加工工序，用混合有氟系反应性气体与Ar的混合蚀刻气体进行反应性离子蚀刻。根据专利文献2，则能够以高精度精细加工压电体薄膜，此外，能够得到可靠性高的压电体薄膜元件和便宜的压电体薄膜设备。
此外，非专利文献1中报告了关于由氯气/氩气的混合气体中的感应耦合等离子体引起(Na0.5K0.5)NbO3的蚀刻性的研究。根据非专利文献1，则(Na0.5K0.5)NbO3的蚀刻速度对感应耦合等离子体的投入电力和负的直流偏压呈单调增加，以便从等离子体的各种参数的变化能够预测其速度。另一方面，对于氯气/氩气的混合比不呈单调的表现，以“氯气/氩气＝80/20”，能够得到最大为75nm/min的蚀刻速度。此外，这样的蚀刻速度被认为是在离子辅助化学反应中化学途径与物理途径同时作用的结果。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2007-19302号公报
专利文献2：日本特开2012-33693号公报
非专利文献
非专利文献1：Chan Min Kang,Gwan-ha Kim,Kyoung-tae Kim和Chang-il Kim:“电感耦合Cl2/Ar等离子体中(Na0.5K0.5)NbO3薄膜的蚀刻特性(Etching Characteristicsof(Na0.5K0.5)NbO3Thin Films in an Inductively Coupled Cl2/Ar Plasma)”Ferroelectrics 357,179-184(2007)。
发明内容
发明所要解决的课题
如上所述，作为非铅系压电体，铌酸碱系压电体(例如，铌酸钠钾锂，(NaxKyLiz)NbO3)是极有希望的材料之一。为了将使用铌酸碱系压电体的薄膜元件进行实用化、量产化，以成为PZT薄膜元件的替代品，以高尺寸精度、低成本确立切实的精细加工工艺是非常重要的。
然而，由于铌酸碱系压电体是比较新的材料群，因此对于精细加工工艺，在目前还处于反复试验的阶段。例如，就专利文献2中记载的干式蚀刻技术而言，如果为了使生产性提高而提高蚀刻速度，则有时会因某种因素使应当留下的压电体薄膜损伤，从而使压电体特性劣化，反之，则有时会使制造成品率降低。
此外，非专利文献1研究、报告了通过该干式蚀刻法，使(Na0.5K0.5)NbO3薄膜如何被蚀刻的机理，对与薄膜的压电体特性的关系没有任何记载。
在压电体薄膜元件中，由于形成元件功能基础的压电体的绝对体积小而相对地表面积大，因此存在只要因精细加工使压电体薄膜的表面的一部分损伤，就会对整个压电体特性产生大的影响这样的缺点。另一方面，如上所述，由于铌酸碱系压电体是比较新的材料群，因此关于精细加工工艺的认识少，且由于还不了解特性劣化的因素，因此还未找出有效的解决方法。
因此，本发明的目的是，旨在提供能够以不使压电体特性劣化的方式精细加工出使用不含铅的铌酸碱系压电体的薄膜元件的制造方法。此外，提供通过该制造方法制造的压电体薄膜元件以及使用了该压电体薄膜元件的电子设备。
用于解决课题的方法
(I)在本发明的一方式中，提供一种铌酸碱系压电体薄膜元件，其特征在于，具备基板、在上述基板上形成的下部电极膜、在上述下部电极膜上形成的压电体薄膜、在上述压电体薄膜上形成的上部电极膜，
上述压电体薄膜由铌酸碱系压电体构成，该铌酸碱系压电体的组成式为(NaxKyLiz)NbO3，0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤0.2、x+y+z＝1，
在上述压电体薄膜加工有作为元件的精细图案，并且包含金属元素，该金属元素在上述压电体薄膜的上述上部电极膜侧的浓度比上述下部电极膜侧的浓度高，
以上述压电体薄膜的厚度的一半的位置为中心，在上述厚度的±15％的区域内，上述金属元素的平均浓度为5×1017atoms/cm3以下。
此外，在本发明中，可以对上述本发明的铌酸碱系压电体薄膜元件施加如下改进、变化。
(i)以上述压电体薄膜的厚度的一半的位置为中心，在上述厚度的±15％的区域内，上述金属元素的平均浓度为1×1017atoms/cm3以上。
(ii)上述金属元素是铬、金或铂。
(II)在本发明的另一方式中，提供一种电子设备，其特征在于，上述电子设备使用了上述本发明的铌酸碱系压电体薄膜元件。
(III)在本发明的另一形式中，提供一种铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，其特征在于，是上述本发明的铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，具有如下工序：
在基板上形成下部电极膜的下部电极膜形成工序；
在上述下部电极膜上形成由铌酸碱系压电体(组成式为(NaxKyLiz)NbO3，0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤0.2、x+y+z＝1)构成的压电体薄膜的压电体薄膜形成工序；
在上述压电体薄膜上以成为期望的图案的方式形成蚀刻掩模的蚀刻掩模图案形成工序；
通过对上述压电体薄膜进行干式蚀刻，在该压电体薄膜上进行期望图案的精细加工的压电体薄膜蚀刻工序；和
在以期望图案精细加工了的上述压电体薄膜上形成上部电极膜的上部电极膜形成工序，
在上述蚀刻掩模中，氧化物层与金属层形成层叠结构，并且只有上述氧化物层与上述压电体薄膜接触，
上述氧化物层的厚度为0.2μm以上且2μm以下。
另外，本发明中的“厚度”的意思并不是指局部厚度，而是指平均的厚度(所谓平均厚度)。
此外，在本发明中，可以对上述本发明的铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法施加如下改进、变化。
(iii)上述蚀刻掩膜的上述氧化物是氧化硅和/或氧化铝。
(iv)上述蚀刻掩模的上述金属是铬、金或铂。
(v)上述干式蚀刻是反应性离子蚀刻。
(vi)上述下部电极膜由铂构成。
(vii)上述压电体薄膜的结晶系是假立方晶，以主表面优先在(001)面取向的方式通过溅射法形成。
(viii)上述基板是在其表面上具有热氧化膜的硅基板。
(ix)上述制造方法进一步具有如下工序：从具备形成有上述上部电极膜的上述压电体薄膜的上述基板切出芯片状压电体薄膜元件的切割工序。
发明效果
根据本发明，则能够提供如下制造方法，以不使压电体特性劣化的方式精细加工出使用不含铅的铌酸碱系压电体的薄膜元件。其结果是，能够提供保持铌酸碱系压电体本来具有的高压电特性的压电体薄膜元件，以及使用了该压电体薄膜元件的电子设备。
附图说明
图1是表示本发明的NKLN压电体薄膜层叠基板的制造工序(到蚀刻掩模形成工序为止)的放大截面示意图。
图2是表示本发明的NKLN压电体薄膜层叠基板的制造工序(压电体薄膜蚀刻工序)的放大截面示意图。
图3是表示本发明的NKLN压电体薄膜元件的制造工序(上部电极膜形成工序以后)的放大截面示意图。
图4是表示比较例2以及实施例3中的混入金属(Cr)浓度的测定结果例的图表。
图5是表示实施例4～5中的混入金属(Au以及Pt)浓度的测定结果例的图表。
图6是表示比较例2以及实施例3中的漏电流密度与施加电压的关系例的曲线。
图7是表示比较例2以及实施例3中的极化值与施加电压的关系例的曲线。
附图标记说明
10：压电体薄膜层叠基板、
11：基板、11’：芯片状基板、12：下部电极膜、12’：下部电极膜、
13：压电体薄膜、13’：压电体薄膜图案、14：光刻胶图案、
15：蚀刻掩模、151：氧化物层、152：金属层、
15’：蚀刻掩模图案、151’：图案形成的氧化物层、
152’：图案形成的金属层、
20：压电体薄膜元件、
21：光刻胶图案、22：上部电极膜、22’：上部电极膜。
具体实施方式
作为能够期待与锆钛酸铅(Pb(Zr1-xTix)O3，PZT)具有同等压电特性的非铅系压电材料，本发明人等着眼于铌酸碱系压电体((NaxKyLiz)NbO3，NKLN)，对该材料的干式蚀刻方法进行了深入研究。
以往，在铌酸碱系压电体的干式蚀刻中，主要从蚀刻选择比的观点考虑，一直使用金属膜作为蚀刻掩模。关于由干式蚀刻引起的压电体薄膜的压电体特性的劣化，本发明人等建立了如下假设，在蚀刻时蚀刻掩模的金属混入压电体薄膜中，从而使压电体特性(特别是漏电流特性)劣化。而且，详细的研究结果发现，通过使蚀刻掩模中的至少与压电体薄膜接触的层由氧化物膜构成，使蚀刻掩模的金属的混入被抑制，从而可以大幅抑制由干式蚀刻引起的压电体特性的劣化。本发明是以该见解为基础完成的。
以下，按照制造次序并参照附图对本发明的实施方式进行说明。但是，本发明并不受所提及的实施方式的限制，在不脱离本发明的技术思想的范围内，可以进行适当组合、改进。
图1是表示本发明的NKLN压电体薄膜层叠基板的制造工序(到蚀刻掩模形成工序为止)的放大截面示意图。另外，在以下说明中，省略了洗涤工序、干燥工序，这些工序优选根据需要恰当进行。
首先，准备基板11。基板11的材料没有特别限制，可以根据压电元件的用途进行恰当选择。例如，可以使用硅(Si)、SOI(绝缘体上硅)、石英玻璃、砷化镓(GaAs)、蓝宝石(Al2O3)、不锈钢等金属、氧化镁(MgO)、钛酸锶(SrTiO3)。在基板11是由导电性材料构成的情况下，优选在其表面上具有电绝缘膜(例如，氧化膜)。对氧化膜的形成方法没有特别限制，例如，可以优选使用热氧化处理、化学气相生长(Chemical Vapor Deposition，CVD)。
(下部电极膜形成工序)
在本工序中，在基板11上形成下部电极膜12(参照图1(a))。下部电极膜12的材料没有特别限制，优选使用铂(Pt)或以Pt为主成分的合金。下部电极膜12的形成方法没有特别限制，例如，可以优选使用溅射法。为了充分发挥下述压电体薄膜的压电特性，下部电极膜12的算术平均表面粗糙度Ra优选为0.86nm以下。
(压电体薄膜形成工序)
在本工序中，在下部电极膜12上形成压电体薄膜13(参照图1(a))。优选使用NKLN((NaxKyLiz)NbO3、0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤0.2、x+y+z＝1)作为压电体材料。优选使用了NKLN烧结体靶的溅射法、电子束蒸镀法作为压电体薄膜13的形成方法。这是因为溅射法、电子束蒸镀法除了在成膜再现性、成膜速度以及运转成本方面优异，还能够控制NKLN晶体的取向性。所形成的压电体薄膜13的NKLN晶体的结晶系是假立方晶，薄膜的主表面优先在(001)面取向，从而在压电特性上优选。
另外，压电体薄膜13在合计5原子％以下的范围内可以含有钽(Ta)、锑(Sb)、钙(Ca)、铜(Cu)、钡(Ba)及钛(Ti)的杂质。
(蚀刻掩模形成工序)
在本工序中，在成膜的压电体薄膜13上形成针对下述干式蚀刻的蚀刻掩模。首先，通过光刻工艺在压电体薄膜13上形成光刻胶图案14(参照图1(b))。
其次，在光刻胶图案14上成膜蚀刻掩模15。在此，在本发明的蚀刻掩模15中，氧化物层151与金属层152形成层叠结构，至少使与压电体薄膜13接触的层形成为由氧化物层151构成(参照图1(c))。从操作(成膜、去除等)的容易性、成本观点考虑，可以优选使用氧化硅层(例如，SiO2层)或氧化铝层(例如，Al2O3层)作为氧化物层151。氧化物层151的形成方法没有特别限制，可以使用以往的方法(例如，溅射法、等离子体CVD法、旋涂式玻璃(SOG)法)。
蚀刻掩模15的氧化物层151的厚度(平均厚度)优选为0.2μm以上且2μm以下，更优选为0.5μm以上且2μm以下，进一步优选为1μm以上且1.5μm以下。如果氧化物层151的厚度为0.2μm以上，则在后续工序的干式蚀刻中，能够抑制蚀刻掩模15的金属层152的金属混入压电体薄膜13中。换言之，在蚀刻掩模15中，氧化物层151对金属层152起到一种扩散阻挡的作用。另一方面，如果氧化物层151的厚度超过2μm，则作为扩散阻挡的作用效果达到饱和。
另外，在图1(c)中，虽然将蚀刻掩模15的氧化物层151描绘为单层，但是氧化物层151也可以具有2层以上的层叠结构。例如，在压电体薄膜13正上方形成氧化硅层，还可以在氧化硅的正上方(在氧化硅层与金属层152之间)形成氧化铝层。通过将氧化物层151设为2层以上的层叠结构，使作为对金属层152的扩散阻挡的作用效果得到提高。
其次，在蚀刻掩模15的氧化物层151上，层叠形成金属层152。金属层152优选由如下材料构成，即，在后续工序的干式蚀刻中比氧化物层151的蚀刻选择比高的材料，例如，可以优选使用铬(Cr)、金(Au)、Pt。金属层152的形成方法也没有特别限制，可以使用以往的方法(例如，溅射法)。
其次，通过剥离工艺，形成具有期望图案的蚀刻掩模图案15’(图案形成的氧化物层151’，图案形成的金属层152’)(参照图1(d))。另外，也可以通过除了光刻/剥离以外的工艺形成蚀刻掩模图案15’。
(压电体薄膜蚀刻工序)
图2是表示本发明的NKLN压电体薄膜层叠基板的制造工序(压电体薄膜蚀刻工序)的放大截面示意图。在本工序中，对压电体薄膜13进行干式蚀刻，利用蚀刻掩模图案15’以规定的图案进行精细加工(参照图2(a))。干式蚀刻的方法没有特别限制，可以优选使用电感耦合型反应性离子蚀刻(ICP-RIE)法。作为蚀刻气体，可以优选使用稀有气体(例如，氩气(Ar))和反应性气体(三氟甲烷(CHF3)、四氟甲烷(CF4)、六氟乙烷(C2F6)、八氟环丁烷(C4F8)、六氟化硫(SF6)等)。由此，能够形成具有期望图案的压电体薄膜图案13’。
如上所述，在本发明中，由于使用了具有氧化物层151’和金属层152’的层叠结构的蚀刻掩模图案15’，因此能够抑制金属层152’的金属元素向压电体薄膜图案13’的混入。在此，在本发明中，考虑对压电体特性的综合的影响，采用了以压电体薄膜的厚度的一半的位置为中心，将该厚度的±15％的区域内混入金属平均浓度作为混入金属量的指标。作为混入金属量，优选使该区域内的混入金属平均浓度在5×1017atoms/cm3以下，更优选在4×1017atoms/cm3以下，进一步优选在3×1017atoms/cm3以下。另外，可以认为，只要利用金属层152’作为蚀刻掩模图案15’，就会产生1×1017atoms/cm3程度以上的金属混入。
在上述干式蚀刻后，通过使用适当的蚀刻液(例如，氧化硅膜用氢氟酸缓冲液)来去除氧化物层151’，能够得到具备精细加工成期望图案的NKLN压电体薄膜的压电体薄膜层叠基板10(参照图2(b))。
(上部电极膜形成工序)
图3是表示本发明的NKLN压电体薄膜元件的制造工序(上部电极膜形成工序以后)的放大截面示意图。在本工序中，在通过之前工序得到的精细加工成期望图案的压电体薄膜(压电体薄膜图案13’)上形成上部电极膜。首先，通过光刻工艺，留下上部电极膜的形成空间并形成光刻胶图案21，在光刻胶图案21上成膜上部电极膜22(参照图3(a))。其次，通过剥离工艺，留下上部电极膜22’并去除其他部分(参照图3(b))。作为上部电极膜22(上部电极膜22’)的材料，例如，可以优选使用Al、Au、镍(Ni)、Pt等。
(切割工艺)
在本工序中，从具备形成有上部电极膜22’的压电体薄膜图案13’的基板切出芯片状压电体薄膜元件20(参照图3(c))。符号11’表示芯片状基板，符号12’表示下部电极膜。由此，能够得到具备精细加工成期望图案的NKLN压电体薄膜的压电体薄膜元件20。
(使用了压电体薄膜元件的电子设备)
通过使用由上述得到的压电体薄膜元件20，能够作为无铅电子部件使环境负荷降低，并且能够实现高性能小型系统装置(MEMS设备)、应力/压力传感器、驱动器、可变容量电容等。
实施例
以下，基于实施例更具体地说明本发明。但是，本发明并不局限于这些实施例。
(实施例1～5以及比较例1～2的压电体薄膜层叠基板的制作)
按照图1～图2所示的制造工序，制作了精细加工成期望图案的压电体薄膜层叠基板10。使用了带有热氧化膜的Si基板((100)面方向的4英尺晶片，晶片厚度0.525mm，热氧化膜厚度205nm)作为基板11。
首先，通过RF磁控溅射法在Si基板上成膜厚度为2.5nm的Ti层来作为用于提高基板11与下部电极膜12的密合性的密合层。然后，通过RF磁控溅射法在Ti层上成膜厚度为200nm的Pt层来作为下部电极膜12(参照图1(a))。密合层以及下部电极膜的溅射成膜条件如下：使用纯Ti靶以及纯Pt靶，基板温度为250℃、放电功率为200W、Ar气氛、压力为2.5Pa。对成膜的下部电极膜12测定了表面粗糙度，并确认了算术平均粗糙度Ra为0.86nm以下。另外，使用了RF溅射装置(株式会社ULVAC，型号：SH-350-T10)作为溅射装置(以下同样)。
其次，通过RF磁控溅射法在下部电极膜12上成膜厚度为2μm的(Na0.65K0.35)NbO3(以下，称为NKN)来作为压电体薄膜13(参照图1(a))。NKN薄膜的溅射成膜条件如下：使用NKN烧结体靶，基板温度为520℃、放电功率为700W、氧气和氩气的混合气氛(混合比：O2/Ar＝0.005)、压力为1.3Pa。
其次，通过在NKN压电体薄膜上将光刻胶(日本Zeon株式会社，ZPN1150)涂布、曝光、显影，形成光刻胶图案14(参照图1(b))。然后，通过RF磁控溅射法成膜厚度为0.2～1.5μm的SiO2膜来作为氧化物层151(实施例1～5，参照图1(c))。SiO2膜的成膜条件如下：使用石英板靶，基板温度为25℃、放电功率为400W、氧气和氩气的混合气氛(混合比：O2/Ar＝0.033)、压力为0.7Pa。
其次，通过RF磁控溅射法在不同厚度的氧化物层151上成膜Cr膜(厚度为0.4μm)来作为金属层152(实施例1～3，参照图1(c))。Cr膜的成膜条件如下：使用纯Cr靶，基板温度为25℃、放电功率为50W、Ar气氛、压力为0.8Pa。
此外，通过RF磁控溅射法在厚度为1μm的SiO2膜(氧化物层151)上成膜Au膜(厚度为0.4μm)或者Pt膜(厚度为0.4μm)来作为不同种类的金属层152(实施例4～5，参照图1(c))。Au膜或Pt膜的成膜条件如下：分别使用纯Au靶或纯Pt靶，基板温度为25℃、放电功率为50W、Ar气氛、压力为0.8Pa。
作为比较试样，准备了通过RF磁控溅射法在NKN压电体薄膜上直接成膜Cr膜(厚度为0.4μm)的试样(比较例1)。除此之外，准备了通过RF磁控溅射法成膜厚度为0.1μm的SiO2膜来作为氧化物层151、厚度为0.4μm的Cr膜来作为金属层152(比较例2)。SiO2膜以及Cr膜的成膜条件分别与先前同样地设置。
然后，通过丙酮洗涤去除光刻胶图案14(剥离)，从而在NKN压电体薄膜上形成蚀刻掩模图案15’(参照图1(d))。蚀刻掩模图案15’的构成一览表示于下述表1中。
(蚀刻实验)
使用ICP-RIE装置(株式会社ELIONIX，EIS-700)作为干式蚀刻装置，在相同的蚀刻条件下，对具备各种蚀刻掩模图案的试样进行了精细加工。蚀刻条件如下：天线功率为800W、偏置功率为100W、使用Ar和C4F8作为蚀刻气体、压力为0.1Pa。
在进行NKN压电体薄膜的干式蚀刻后，对在蚀刻掩模图案15’上设置有SiO2层的试样(实施例1～5以及比较例2)，使用SiO2用蚀刻液(氢氟酸缓冲液)去除了蚀刻掩模图案15’。此外，对只有Cr掩模的试样(比较例1)，使用Cr用蚀刻液(次硝酸铈铵)去除了蚀刻掩模图案。
(压电体薄膜元件的制作)
按照图3所述的制造工序，在上述准备的压电体薄膜层叠基板10的NKN压电体薄膜上形成光刻胶图案21，并通过RF磁控溅射法形成了上部电极膜22(厚度为200nm)(参照图3(a))。上部电极膜22的成膜条件如下：与上部电极膜12的情况同样地使用纯Pt靶，基板温度为250℃、放电功率为200W、Ar气氛、压力为2.5Pa。
然后，通过丙酮洗涤去除光刻胶图案21(剥离)，并在NKN压电体薄膜上留下上部电极膜22’(参照图3(b))。其次，进行切割从而制作了芯片状NKN压电体薄膜元件。
此外，还准备了如下试样作为基准试样，在没有通过干式蚀刻进行图案形成的NKN压电体薄膜上形成有上部电极膜22(厚度为200nm)的试样。本试样是完全没有受到蚀刻掩模图案15’以及干式蚀刻的影响的试样，是作为如下试样而准备的，作为对于NKN压电体薄膜的金属层152’的金属元素的混入(即，混入的金属浓度)以及NKN压电体薄膜的压电体特性的基准的试样。
(从蚀刻掩模的金属层混入压电体薄膜的金属浓度的测定)
为了研究从蚀刻掩模图案15’的金属层152’混入压电体薄膜13’的金属量，使用二次离子质量分析法(SIMS)对压电体薄膜蚀刻工序后的压电体薄膜13’进行了混入金属的浓度测定。使用了氧离子束(O-或者O2 +离子束)作为SIMS分析中的一次离子束(激发源)。
由于可以将从金属层152’的金属原子的混入认为是扩散现象的一种，因此可以假定在压电体薄膜13’的表面附近(靠近蚀刻掩模图案15’的一侧)，该金属原子以高浓度检出，且沿压电体薄膜13’的深度方向(朝向下部电极层12的厚度方向)，该金属浓度逐渐减小。
图4是表示比较例2以及实施例3中的混入金属(Cr)浓度的测定结果例的图表。如图4所示，可以明白在任何情况下，混入金属浓度都在压电体薄膜的表面附近(靠近深度0μm的一侧)以高浓度检出，且沿压电体薄膜的厚度方向(朝向深度2μm)逐渐减少。此外，可以明白相对于比较例2的混入金属浓度，实施例3的混入金属浓度整体低。如果具体观察测定结果，则可以确认，以压电体薄膜的厚度的一半的位置(深度为1μm)为中心，该厚度的±15％(±0.3μm)的区域内的混入金属平均浓度是，相对于比较例2的约6×1017atoms/cm3，实施例3为约3×1017atoms/cm3，减少为约一半。
图5是表示实施例4～5中的混入金属(Au以及Pt)浓度的测定结果例的图表。与图4同样，在实施例4～5中也可以确认，混入金属浓度在压电体薄膜的表面附近(靠近深度0μm的一侧)以高浓度检出，且沿压电体薄膜的厚度方向(朝向深度2μm)逐渐减少。此外，可以确认，以压电体薄膜的厚度的一半的位置(深度为1μm)为中心，该厚度的±15％(±0.3μm)的区域内的混入金属平均浓度是，实施例4为约2×1017atoms/cm3，实施例5为约3×1017atoms/cm3，减少为比较例2的一半程度以下。
由这些结果可以说，从金属层的金属原子的混入是由压电体薄膜蚀刻工序中的扩散现象引起的。此外，可以说，蚀刻掩模图案的氧化物层对金属层起到一种扩散阻挡的作用。其他试样的测定结果一并记入下述表1中。
(压电体特性的测定、评价)
使用强电介质特性评价体系对得到的NKN压电体薄膜元件测定了介质损耗角正切(tanδ)、漏电流密度和极化特性。
图6是表示比较例2以及实施例3中的漏电流密度与施加电压的关系例的曲线。如图6所示，在任何情况下，漏电流密度都随着施加电压的增大而升高。更具体地，可以看到漏电流密度在低电压区域(例如，5V程度以下)急剧升高，在上述电压区域以上的电压区域中，表现出大体饱和的倾向。另外，从漏电流密度的测定方法考虑，漏电流密度的测定值在测定绝对值小的区域(例如，100μA/cm2级以下的区域)中的1个数量级以内的变动可以看做实质上等同。
将测定的介质损耗角正切和漏电流密度的结果与蚀刻掩模图案的构成以及混入金属平均浓度一同示于表1中。另外，在压电体特性的测定结果中表示的是分别测定的10个元件内的代表性的数值，且表示的是施加电压为20V时的值。
[表1]
表1：蚀刻掩模图案的构成、混入金属平均浓度以及压电体特性的测定结果
如表1所示，在完全没有受到干式蚀刻影响的基准试样中，表现出混入金属平均浓度的数量级差异地小(大体检出限度的范围)，以及充分小的介质损耗角正切(tanδ)和漏电流密度。即，能够确认上述制作的NKN压电体薄膜是优质的压电体薄膜。
与之相对，可以确认，在以往只使用金属膜蚀刻掩模的比较例1中，相对于基准试样，混入金属平均浓度增大了5个数量级，与之相伴，介质损耗角正切增大低于4倍，漏电流密度增大3个数量级以上，压电体特性大幅劣化。
相对于比较例1，在偏离本发明的规定的比较例2中，混入金属平均浓度减少约1个数量级，与之相伴，介质损耗角正切减小为约1/3，漏电流密度减少约1个数量级。然而，可以确认，与基准试样相比，漏电流密度增大2个数量级以上，蚀刻掩模图案中的氧化物层形成的作用效果(对金属层的扩散阻挡效果)不充分。
可以确认，相对于这些比较例，本发明的实施例1～5表现出与基准试样同等的介质损耗角正切和10-1～100μA/cm2级的漏电流密度。如上所述，由于漏电流密度中的100μA/cm2级以下的区域中的1个数量级以内的变动可以看作实质等同，因此可以说，实施例1～5的漏电流密度特性与基准试样的漏电流密度特性等同。即，可以确认，在实施例1～5中，能够以不使NKN压电体薄膜的压电体特性劣化的方式精细加工。
图7是表示比较例2以及实施例3中的极化值与施加电压的关系例的曲线。如图7所示，在比较例2中，极化值的磁滞回线膨胀，强介电性劣化。与之相对，在实施例3中，极化值的磁滞回线紧缩。即，可以确认，本发明的压电体薄膜元件没有因干式蚀刻导致NKN压电体薄膜的强介电性劣化。
正如上述说明，可以证实，本发明能够以不使压电体特性劣化的方式精细加工出使用铌酸碱系压电体的薄膜元件。其结果是，能够提供保持铌酸碱系压电体本来具有的高压电特性的压电体薄膜元件，以及使用了该压电体薄膜元件的电子设备。
上述实施方式、实施例是用于帮助理解本发明而进行的说明，本发明不局限于记载的具体构成。例如，可以将某一实施例的构成的一部分替换为其他实施例的构成，此外，也可以将其他实施例的构成加入某一实施例的构成中。即，本发明可以对本说明书的实施形态、实施例的构成的一部分进行删除、替换成其他构成、其他构成的追加。

Claims (10)

1.一种铌酸碱系压电体薄膜元件，其特征在于，具备基板、在所述基板上形成的下部电极膜、在所述下部电极膜上形成的压电体薄膜、在所述压电体薄膜上形成的上部电极膜，
所述压电体薄膜由铌酸碱系压电体构成，所述铌酸碱系压电体的组成式为(NaxKyLiz)NbO3，0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤0.2、x+y+z＝1，
在所述压电体薄膜加工有作为元件的精细图案，并且包含金属元素，该金属元素在所述压电体薄膜的所述上部电极膜侧的浓度比所述下部电极膜侧的浓度高，
以所述压电体薄膜的厚度的一半的位置为中心，在所述厚度的±15％的区域内，所述金属元素的平均浓度为1×1017atoms/cm3以上且5×1017atoms/cm3以下，
所述金属元素是铬、金或铂。
2.一种电子设备，其特征在于，使用了权利要求1所述的铌酸碱系压电体薄膜元件。
3.一种铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，其特征在于，是权利要求1所述的铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，具有如下工序：
在基板上形成下部电极膜的下部电极膜形成工序；
在所述下部电极膜上形成压电体薄膜的压电体薄膜形成工序，所述压电体薄膜由铌酸碱系压电体构成，所述铌酸碱系压电体的组成式为(NaxKyLiz)NbO3，0≤x≤1、0≤y≤1、0≤z≤0.2、x+y+z＝1；
在所述压电体薄膜上以成为期望的图案的方式形成蚀刻掩模的蚀刻掩模图案形成工序；
通过对所述压电体薄膜进行干式蚀刻，在所述压电体薄膜上进行期望图案的精细加工的压电体薄膜蚀刻工序；和
在以期望图案精细加工了的所述压电体薄膜上形成上部电极膜的上部电极膜形成工序，
在所述蚀刻掩模中，氧化物层与金属层形成层叠结构，并且只有所述氧化物层与所述压电体薄膜接触，
所述氧化物层的厚度为0.2μm以上且2μm以下。
4.如权利要求3所述的铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，其特征在于，所述蚀刻掩模的所述氧化物是氧化硅和/或氧化铝。
5.如权利要求3或4所述的铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，其特征在于，所述蚀刻掩模的所述金属是铬、金或铂。
6.如权利要求3或4所述的铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，其特征在于，所述干式蚀刻是反应性离子蚀刻。
7.如权利要求3或4所述的铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，其特征在于，所述下部电极膜由铂构成。
8.如权利要求3或4所述的铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，其特征在于，所述压电体薄膜的结晶系是假立方晶，以主表面优先在(001)面取向的方式通过溅射法形成。
9.如权利要求3或4所述的铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，其特征在于，所述基板是在其表面上具有热氧化膜的硅基板。
10.如权利要求3或4所述的铌酸碱系压电体薄膜元件的制造方法，其特征在于，进一步具有如下工序：从具备形成有所述上部电极膜的所述压电体薄膜的所述基板切出芯片状压电体薄膜元件的切割工序。
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