JP5704725B2 - 圧電セラミックス及び圧電素子 - Google Patents
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Description
上記セラミックス層は、上記第1の内部電極と上記第2の内部電極との間に配置された、アルカリ含有ニオブ酸系ペロブスカイト構造を主相とする多結晶体からなり、当該多結晶体の結晶粒界にニッケル元素及びマンガン元素がともに存在する。
上記多結晶体の結晶三重点にニッケル元素及びマンガン元素がともに存在していてもよい。
この構成の圧電セラミックスでは高電界の印加による圧電特性の低下が抑制される。
この構成の圧電セラミックスでは、高電界の印加後にも高い圧電特性を維持することができる。
この構成の圧電セラミックスでは高電界の印加による圧電特性の低下がさらに抑制される。
また、前記ニッケル元素及びマンガン元素の少なくとも一方を含む結晶の平均粒子径が0.1μm以上5μm以下の範囲内であってもよい。
この構成の圧電セラミックスでは、圧電効果を妨げることなく、高電界の印加による絶縁性能の低下が抑制される。
この構成の圧電セラミックスは、圧電特性、絶縁性能及び機械的強度に優れる。
この構成の圧電セラミックスは、緻密かつ均一な組織を有するため、絶縁性能及び機械的強度に優れる。
上記セラミックス層は、上記第1の内部電極と上記第2の内部電極との間に配置された、アルカリ含有ニオブ酸系ペロブスカイト構造を主相とする多結晶体からなり、当該多結晶体の結晶粒界にニッケル元素及びマンガン元素がともに存在する。
この構成の圧電素子では上記第1の内部電極と上記第2の内部電極との間に高電界を印加した場合における上記圧電セラミックス層の絶縁性能の低下が抑制される。
上記第1の内部電極と上記第2の内部電極とが上記圧電セラミックス層を介して交互に配置され、上記第1の内部電極はそれぞれ上記第1の外部電極に接続され、上記第2の内部電極はそれぞれ上記第2の外部電極に接続されていてもよい。
この構成の圧電素子は、いわゆる積層構造を有するため、圧電特性に優れる。
まず、本実施形態に係る圧電素子10に用いる圧電セラミックス11(図2A及び図2B参照)の組成の検討結果について説明する。
本実施形態に係る圧電セラミックス11としては、アルカリ含有ニオブ酸系ペロブスカイト構造を主相とするものを用いた。具体的には、圧電セラミックス11は、以下の組成式(1)で表される多結晶体として構成される。
(LixNayK1−x−y)a(Nb1−zTaz)O3 …(1)
本実施形態に係る圧電セラミックス11としては、上記の主相に対して副相が分散された構成を有していてもよい。副相としては、例えば、マンガン含有相や、シリコン含有相や、リチウム含有相や、アルカリ土類金属含有相などが挙げられる。
副相としてニッケル含有相を後述のマンガン含有相とともに分散させることにより、圧電セラミックス11の絶縁性能を向上させることができる。一方、主相に対して副相であるニッケル含有相が多すぎると、圧電セラミックス11の圧電特性が低下する。ニッケル含有相を含めた圧電セラミックス11におけるニッケル元素の量は、100モルの主相に対して0.1モル以上2.0モル以下であることが好適であることがわかっている。
副相としてマンガン含有相を前述のニッケル含有相とともに分散させることにより、圧電セラミックス11の絶縁性能を向上させることができる。一方、主相に対して副相であるマンガン含有相が多すぎると、圧電セラミックス11の圧電特性が低下する。マンガン含有相を含めた圧電セラミックス11におけるニッケル元素の量は、100モルの主相に対して0.1モル以上2.0モル以下であることが好適であることがわかっている。
副相としてシリコン含有相を分散させることにより、圧電セラミックス11の焼結時における主相の結晶粒成長を抑制することができる。したがって、副相としてシリコン含有相を分散させることにより、微細結晶の均一な組織の主相を有する圧電セラミックス11が得られる。圧電セラミックス11の結晶が微細化するほど、圧電セラミックス11の単位体積あたりに占める粒界の量が多くなる。
圧電セラミックス11の焼結時の焼結助剤としてLi2OやLi2CO3を用いることにより、圧電セラミックス11の焼結性が向上することがわかっている。また、Li2OやLi2CO3に含まれるLiが焼結時におけるAサイトの元素の欠損を補う作用もある。
(圧電素子10の構成)
図2A及び図2Bは本実施形態に係る圧電素子10を示し、図2Aは斜視図であり、図2Bは図2AのA−A’線に沿った断面図である。図2Aでは、説明の便宜上、圧電素子10の内部構造を透視して破線で示している。
図4は本実施形態に係る圧電素子10の製造方法を示したフローチャートである。以下、各工程について説明する。
まず、目的の組成となるように原料粉末の秤量を行なう。リチウム元素を含む原料粉末としては、例えば、炭酸リチウム(Li2CO3)を用いることができる。ナトリウム元素を含む原料粉末としては、例えば、炭酸ナトリウム(Na2CO3)や炭酸水素ナトリウム(NaHCO3)を用いることができる。カリウム元素を含む原料粉末としては、例えば、炭酸カリウム(K2CO3)や炭酸水素カリウム(KHCO3)を用いることができる。ニオブ元素を含む原料粉末としては、例えば、五酸化ニオブ(Nb2O5)を用いることができる。タンタル元素を含む原料粉末としては、例えば、五酸化タンタル(Ta2O5)を用いることができる。
セラミックススラリーは、ドクターブレード法によりシート状に成形してセラミックスシートとする。このセラミックスシートは、図2A及び図2Bに示す電極12,13との間の1層の圧電セラミックス11となる。セラミックスシートの厚さは、ドクターブレード装置の刃の高さにより制御することができ、圧電素子10の構成により適宜決定される。セラミックスシートの厚さは、例えば20μmとすることができる。
内部電極塗布工程では、上記工程(S2)で得られたセラミックスシートに、図2Bで示す内部電極12,13を形成するための工程である。
セラミックスシート積層工程(S4)では、図5に示すように、上記工程(S3)で得られた内部電極膜212,213が形成されたセラミックスシート210を、内部電極膜212,213のパターンがY軸方向に交互に反転するように所定の層数だけZ軸方向に積層する。
切断工程(S5)では、上記工程(S4)で得られた積層体を圧電素子10(図2A及び図2B)ごとに切り分ける。まず、積層体を、図5における内部電極膜212,213のX軸方向に並ぶ各列の間の部分をY軸方向に沿ってそれぞれ切断する。そして、積層体を、図5における各幅狭部214の中間位置がY軸方向に等分されるようにX軸方向に沿ってそれぞれ切断する。勿論、X軸方向に沿った切断とY軸方向に沿った切断との順序は任意である。
焼結工程(S6)では、上記工程(S5)で得られた各未焼結体を焼結させる。具体的には、未焼結体をアルミナ製のサヤに収容して、300℃〜500℃程度に加熱して脱バインダ処理を行なった後に、大気雰囲気中において900℃〜1050℃で焼成する。これにより、積層体の焼結体(セラミックス焼結体)が得られる。
外部電極形成工程(S7)では、上記工程(S6)で得られたセラミックス焼結体に図2A及び図2Bに示す外部電極14,15を形成する。図2A及び図2Bに示すように、外部電極14は、セラミックス焼結体の一面に設けられるとともに全ての内部電極12を接続し、外部電極15は、セラミックス焼結体の一面に設けられるとともに全ての内部電極13を接続する。
分極処理工程では、上記工程(S7)で完成した圧電素子10を圧電アクチュエータ等として使用可能とするために、圧電素子10中の圧電セラミックス11を分極させる。分極処理は、圧電素子10の外部電極14,15間に高電界を印加することにより行なう。具体的には、圧電素子10を100℃のシリコーンオイル中に入れ、外部電極14,15間に3.0kV/mmの電界を15分間印加する。
(1)電子線マイクロアナライザ(EPMA:Electron Probe MicroAnalyser)評価
(1)比抵抗ρ測定
本実施形態に係る圧電素子10の外部電極14,15間に150℃にて2kV/mmの直流高電界を印加して、高電界印加時における比抵抗を評価した。具体的には、圧電素子10の外部電極14,15間に電界を印加した状態で5分間保持した後の外部電極14,15間の電流値を測定し、当該電流値、単位電界値(2kV/mm)、及び内部電極12,13の交差面積を用いて比抵抗ρ(Ω・cm)を算出した。そして、その指標としては常用対数(log(ρ))で評価した。その結果、本実施形態に係るいずれの条件においても、log(ρ)の値は10.0以上であり、十分な絶縁性能を示した。
圧電素子10の圧電定数d33 *を、室温(25℃)にてレーザードップラー変位計を用いて測定した。変位を測定する際に印加する電界強度は8kV/mmとした。その結果、本実施形態に係るいずれの条件においても、150(pm/V)以上の高い圧電定数d33 *が得られている。
圧電素子10の耐久性試験として、高電界負荷印加前後における圧電定数d33 *を測定し、高電界負荷印加前後における圧電定数d33 *の減少率を評価した。具体的には、圧電素子10に100℃にて8kV/mmの高電界を印加した状態で10時間保持する負荷を加える前後における圧電定数d33 *の減少率を評価した。すなわち、ここにおいて用いられる減少率とは以下のとおりの数式(a)にて示される。
本実施形態の実施例1として、圧電セラミックスが以下の組成式(2)になるような圧電素子のサンプル1〜6を作製した。ここで、p及びqはそれぞれモル数を示している。
100(Li0.06Na0.52K0.42)NbO 3+p(MnO)+q(NiO)+1.0(Li2O)+1.4(SiO2)+0.5(SrO)+0.5(ZrO2) …(2)
サンプル1:p=0.5、q=0.1
サンプル2:p=0.5、q=0.5
サンプル3:p=0.5、q=1.0
サンプル4:p=0.5、q=2.0
サンプル5:p=0.1、q=0.5
サンプル6:p=2.0、q=0.5
サンプル1:log(ρ)=10.4,d33 *=240(pm/V)
サンプル2:log(ρ)=11.1,d33 *=190(pm/V)
サンプル3:log(ρ)=10.8,d33 *=170(pm/V)
サンプル4:log(ρ)=10.3,d33 *=155(pm/V)
サンプル5:log(ρ)=10.5,d33 *=225(pm/V)
サンプル6:log(ρ)=11.0,d33 *=165(pm/V)
サンプル1:32個/50個
サンプル2:50個/50個
サンプル3:50個/50個
サンプル4:44個/50個
サンプル5:36個/50個
サンプル6:45個/50個
サンプル7:p=0.5、q=0
サンプル8:p=0.5、q=4.0
サンプル9:p=0、q=0.5
サンプル10:p=4.0、q=0.5
サンプル7:log(ρ)=10.2,d33 *=250(pm/V)
サンプル8:log(ρ)=9.6,d33 *=120(pm/V)
サンプル9:log(ρ)=10.1,d33 *=230(pm/V)
サンプル10:log(ρ)=9.8,d33 *=130(pm/V)
サンプル7:28個/50個
サンプル8:0個/50個
サンプル9:24個/50個
サンプル10:0個/50個
100(Li0.06Na0.52K0.42)NbO 3+0.5(MnO)+0.5(NiO)+1.0(Li2O)+1.4(SiO2) …(3)
100(Li0.06Na0.52K0.42)NbO 3+0.5(MnO)+0(NiO)+1.0(Li2O)+1.4(SiO2) …(4)
サンプル11:log(ρ)=10.8,d33 *=170(pm/V)
サンプル12:log(ρ)=10.5,d33 *=150(pm/V)
サンプル11:48/50個
サンプル12:0個/50個
本実施形態の実施例3として、圧電セラミックスが以下の組成式(5)になるような圧電素子のサンプル13〜15を作製した。ここで、p及びqはそれぞれモル数を示している。
100(Li0.06Na0.52K0.42)NbO 3+0.5(MnO)+0.5(NiO)+α(Li2O)+β(SiO2)+1.0(SrO)+1.0(ZrO2) …(5)
サンプル13:α=0.1、β=0.2
サンプル14:α=1.5、β=3.0
サンプル15:α=2.0、β=4.0
サンプル16:α=0、β=0
サンプル13:log(ρ)=10.3,d33 *=180(pm/V)
サンプル14:log(ρ)=10.8,d33 *=170(pm/V)
サンプル15:log(ρ)=10.2,d33 *=150(pm/V)
サンプル16:log(ρ)=9.0,d33 *=125(pm/V)
サンプル13:31個/50個
サンプル14:50個/50個
サンプル15:45個/50個
サンプル16:12個/50個
本実施形態の実施例4として、圧電セラミックスが以下の組成式(6)になるような圧電素子のサンプル17,18を作製した。ここで、m及びnはそれぞれモル数を示している。
100(Li0.06Na0.52K0.42)NbO 3+0.5(MnO)+0.5(NiO)+1.0(Li2O)+1.4(SiO2)+m(SrO)+n(ZrO2) …(6)
サンプル17:m=1.0、n=1.0
サンプル18:m=2.0、n=2.0
サンプル19:m=4.0、n=4.0
サンプル17:log(ρ)=10.9,d33 *=185(pm/V)
サンプル18:log(ρ)=10.2,d33 *=170(pm/V)
サンプル19:log(ρ)=10.0,d33 *=165(pm/V)
サンプル17:50個/50個
サンプル18:46個/50個
サンプル19:24個/50個
サンプル20:m=0.5、n=0
サンプル21:m=0、n=0.5
サンプル20:log(ρ)=11.4,d33 *=190(pm/V)
サンプル21:log(ρ)=10.5,d33 *=185(pm/V)
サンプル20:50個/50個
サンプル21:50個/50個
本実施形態の実施例6として、圧電セラミックスが以下の組成式(7)になるような圧電素子のサンプル22,23を作製した。ここで、m及びnはそれぞれモル数を示している。
100(Li0.06Na0.52K0.42)NbO 3+0.5(MnO)+0.5(NiO)+1.0(Li2O)+1.4(SiO2)+m(CaO)+n(ZrO2) …(7)
サンプル22:m=0.5、n=0.5
サンプル23:m=2.0、n=2.0
サンプル22:log(ρ)=11.3,d33 *=165(pm/V)
サンプル23:log(ρ)=10.3,d33 *=160(pm/V)
サンプル22:50個/50個
サンプル23:48個/50個
本実施形態の実施例6として、圧電セラミックスが以下の組成式(8)になるような圧電素子のサンプル24,25を作製した。ここで、m及びnはそれぞれモル数を示している。
100(Li0.06Na0.52K0.42)NbO 3+0.5(MnO)+0.5(NiO)+1.0(Li2O)+1.4(SiO2)+m(BaO)+n(ZrO2) …(8)
サンプル24:m=0.5、n=0.5
サンプル25:m=2.0、n=2.0
サンプル24:log(ρ)=10.8,d33 *=190(pm/V)
サンプル25:log(ρ)=10.1,d33 *=165(pm/V)
サンプル24:50個/50個
サンプル25:38個/50個
本実施形態の実施例7として、圧電セラミックスが以下の組成式(9)になるような圧電素子のサンプル26〜31を作製した。ここで、(M)はSr,Ca,Baの少なくとも1つを示している。
100(Li0.04Na0.50K0.46)(Nb0.8Ta0.2)O 3 +0.5(MnO)+0.5(NiO)+1.0(Li2O)+1.4(SiO2)+0.5((M)O)+0.5(ZrO2) …(9)
サンプル26:(M)=Sr
サンプル27:(M)=Ca
サンプル28:(M)=Ba
サンプル29:(M)=Ca0.5Sr0.5
サンプル30:(M)=Sr0.5Ba0.5
サンプル31:(M)=Ca0.5Ba0.5
サンプル26:log(ρ)=11.5,d33 *=205(pm/V)
サンプル27:log(ρ)=10.0,d33 *=190(pm/V)
サンプル28:log(ρ)=10.7,d33 *=210(pm/V)
サンプル29:log(ρ)=11.0,d33 *=200(pm/V)
サンプル30:log(ρ)=10.8,d33 *=205(pm/V)
サンプル31:log(ρ)=10.6,d33 *=210(pm/V)
サンプル26:50個/50個
サンプル27:50個/50個
サンプル28:50個/50個
サンプル29:50個/50個
サンプル30:50個/50個
サンプル31:50個/50個
11…圧電セラミックス
12,13…内部電極
14,15…外部電極
111…主相
112…第1の副相
113…第2の副相
115…空孔
Claims (8)
- アルカリ含有ニオブ酸系ペロブスカイト構造を主相とする多結晶体からなり、当該多結晶体の結晶粒界にニッケル元素及びマンガン元素がともに存在し、
100モルの前記主相に対して、
マンガン元素の含有量が、0.1モル以上2.0モル以下であり、
ニッケル元素の含有量が、0.1モル以上2.0モル以下であり、
リチウム元素の含有量が、0.1モル以上1.5モル以下であり、
シリコン元素の含有量が、0.2モル以上3.0モル以下であり、
ストロンチウム元素の含有量が、2.0モル以下であり、
ジルコニウム元素の含有量が、2.0モル以下である
圧電セラミックス。 - 請求項1に記載の圧電セラミックスであって、
前記主相は、(LixNayK1−x−y)a(Nb1−zTaz)O3(式中、0.04<x≦0.1、0≦y≦1、0≦z≦0.4、0.98≦a≦1.01であり、かつ、x+y<1である。)の組成式で表される
圧電セラミックス。 - 請求項1又は2に記載の圧電セラミックスであって、
前記多結晶体の結晶三重点にニッケル元素及びマンガン元素がともに存在する
圧電セラミックス。 - 請求項1から3のいずれか1項に記載の圧電セラミックスであって、
前記結晶粒界にニッケル元素及びマンガン元素の少なくとも一方を含む結晶が存在する
圧電セラミックス。 - 請求項4に記載の圧電セラミックスであって、
前記ニッケル元素及びマンガン元素の少なくとも一方を含む結晶の平均粒子径が0.1μm以上5μm以下の範囲内である
圧電セラミックス。 - 請求項1から5のいずれか1項に記載の圧電セラミックスであって、
前記主相の結晶の平均粒子径が0.8μm以上3.0μm以下の範囲内である
圧電セラミックス。 - 第1の内部電極及び第2の内部電極と、
前記第1の内部電極と前記第2の内部電極との間に配置された、アルカリ含有ニオブ酸系ペロブスカイト構造を主相とする多結晶体からなり、当該多結晶体の結晶粒界にニッケル元素及びマンガン元素がともに存在する圧電セラミックス層と
を具備し、
前記圧電セラミックス層は、
100モルの前記主相に対して、
マンガン元素の含有量が、0.1モル以上2.0モル以下であり、
ニッケル元素の含有量が、0.1モル以上2.0モル以下であり、
リチウム元素の含有量が、0.1モル以上1.5モル以下であり、
シリコン元素の含有量が、0.2モル以上3.0モル以下であり、
ストロンチウム元素の含有量が、2.0モル以下であり、
ジルコニウム元素の含有量が、2.0モル以下である
圧電素子。 - 請求項7に記載の圧電素子であって、
第1の外部電極と第2の外部電極とをさらに具備し、
前記第1の内部電極と前記第2の内部電極とが前記圧電セラミックス層を介して交互に配置され、前記第1の内部電極はそれぞれ前記第1の外部電極に接続され、前記第2の内部電極はそれぞれ前記第2の外部電極に接続されている
圧電素子。
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