JP5214373B2 - 圧電セラミックス及びその製造方法並びに圧電デバイス - Google Patents
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Description
従来、圧電セラミックスを有する圧電デバイスは、例えばPbTiO3−PbZrO3の2成分よりなる鉛含有圧電磁器組成物(以下、PZTとする。)や、このPZTに対してPb(Mg1/3Nb2/3)O3やPb(Zn1/3Nb2/3)O3などの鉛含有の複合ペロブスカイト組成物を第3成分として用いたものが存在する。
これらのPZTを主成分とする鉛含有圧電磁器組成物は、高い圧電特性を持っており、現在実用化されている圧電効果を利用した電子デバイスのほとんどに使用されている。
しかしながら、主成分にPbを含んでいるために、生産工程時におけるPbOの揮発など、環境負荷が高いことが問題となっている。
鉛を含有しない圧電磁器組成物として、近年、精力的に研究が行われており、例えば、
BaTiO3よりなるペロブスカイト構造を有する組成物(非特許文献1,2)(Bi1/2Na1/2)TiO3−(Bi1/2K1/2)TiO3の2成分よりなるビスマスを含有するペロブスカイト構造を有する組成物(特許文献1〜4)(Ba、Sr、Ca)2NaNb5O15を主成分としたタングステンブロンズ構造を有する組成物(特許文献5〜7)、SrBi2Nb2O9を主成分としたビスマス層状構造を有する組成物(特許文献8〜10)、そして、KNbO3−NaNbO3−LiNbO3(特許文献11〜13)を主成分としたアルカリ含有二オブ酸系ペロブスカイト構造を有する組成物などが挙げられる。
Japanese Journal of Applied Physics Vol.45,No.1,2006,pp.L30−L32 Japanese Journal of Applied Physics Vol.46,No.4,2007,pp.L97−98
しかし、文献5に記載の組成物においては、その圧電特性の指標たる円板素子における径方向への電気機械結合係数(kr)が最大でも12.5%と低い。
しかしながら、特許文献12に記載されているように、その圧電磁器組成物の多結晶構造は、粒子径が20ミクロンに及ぶような巨大な粒子が存在し、先にも指摘したとおり、近年の小型化、薄層化、薄膜化が求められている圧電デバイスへの応用には、おのずと限界がある。
また、特許文献11および13は、SiO2を主組成に添加し、その焼結性や圧電特性の向上を謳うものであるが、本発明のように、K3Nb3O6Si2O7結晶相に関する指摘はなく〔特許文献13の段落[0136]には、添加物としてのSiO2は、一部が酸化物乃至はペロブスカイト構造化合物等の化合物として、各圧電磁器組成物の粒界に含まれ、また一部は、{Li0.04(K0.5Na0.5)0.96}(Nb0.86Ta0.1Sb0.04)O3で表される化合物のNb,Ta,Sbの少なくとも一部に、Si原子を置換した状態で含まれていることが示唆されているだけである。〕、さらにその多結晶構造に関する記載も存在しないため、本発明は、まったく新しい発明である。
これに対し、この10ミクロン以上の結晶の析出を抑えるために、HIPによる焼成温度の低下(非特許文献3)や、K2O雰囲気中で焼成(特許文献14)、極めて精緻な焼成速度、焼成温度の制御(非特許文献4)など、特殊な方法での改善が取られてきたが、限界があった。
Journal of American Ceramics Society Vol.45,No.5,209−213(1962)
本発明は、鉛を含有しない圧電セラミックスであり、高い圧電特性をもつ、アルカリ含有ニオブ酸系ペロブスカイト構造を有する圧電セラミックスにおいて、高圧下における焼成、特殊な雰囲気化における焼成、精緻な焼成条件の制御をすることなく、緻密且つ、内部の多結晶構造が微細且つ均一な圧電セラミックスを提供すること、また、その製造方法、及びその圧電セラミックスを用いた圧電デバイスを提供することを課題とする。
累々の組成を試し、K3Nb3O6Si2O7なる組成を圧電磁器組成物に導入することにより、圧電特性をさらに上昇させ、その多結晶構造を容易に通常の焼成方法によって制御し、微細にすることが可能であることを見出した。
本発明おいては、上記の課題を解決するために、以下の手段を採用する。
(1)[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3(x、y、z、wはモル比を示し、それぞれ0≦x<1、0≦y<1、0≦z<1、0≦w<1である。)を主相とし、副相としてK3Nb3O6Si2O7を含有していることを特徴とする圧電セラミックス。
(2)(1−a)[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3+aK3Nb3O6Si2O7(aはモル比を示す。)としたとき、0.003≦a≦0.10であることを特徴とする前記(1)の圧電セラミックス。
(3)X線回折法によって分析したとき、前記[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3の結晶相に対応するスペクトルの最強ピークのピーク強度I1と、前記K3Nb3O6Si2O7の結晶相に対応するスペクトルの最強ピークのピーク強度I2と、の比I2/I1が0.8%〜9.0%であることを特徴とする前記(1)又は(2)の圧電セラミックス。
(4)第一の電極と第二の電極とが圧電セラミック層を介して対向する圧電デバイスにおいて、前記圧電セラミック層が前記(1)〜(3)のいずれか一項の圧電セラミックスで形成されていることを特徴とする圧電デバイス。
(5)前記第一の電極と前記第二の電極とが圧電セラミック層を介して交互に複数層積み重ねられており、前記第一の電極と電気的に接続する第一の端子電極と、前記第二の電極と電気的に接続する第二の端子電極と、を有することを特徴とする前記(4)の圧電デバイス。
(6)[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3(x、y、z、wはモル比を示し、それぞれ0≦x<1、0≦y<1、0≦z<1、0≦w<1である。)で表されるペロブスカイト組成物を得るステップと、K3Nb3O6Si2O7で表される組成物を得るステップと、前記[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3と前記K3Nb3O6Si2O7とを混合するステップと、両者の混合物を、成形し、焼成するステップと、を有することを特徴とする圧電セラミックスの製造方法。
(7)K3Nb3O6Si2O7で表される組成物を得るステップと、カリウムを含有する材料、ナトリウムを含有する材料、リチウムを含有する材料、二オブを含有する材料、タンタルを含有する材料、アンチモンを含有する材料を[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3(x、y、z、wはモル比を示し、それぞれ0≦x<1、0≦y<1、0≦z<1、0≦w<1である。)で表されるペロブスカイト組成物となるように配合して、前記K3Nb3O6Si2O7と混合するステップと、これらの混合物を、仮焼して、成形し、焼成するステップと、を有することを特徴とする圧電セラミックスの製造方法。
(8)前記[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3と前記K3Nb3O6Si2O7との割合が、(1−a)[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3+aK3Nb3O6Si2O7(aはモル比を示す。)としたとき、0.003≦a≦0.10となるように混合することを特徴とする前記(6)又は(7)の圧電セラミックスの製造方法。
さらには、内部の多結晶構造が微細且つ均一になるということは、例えば、本発明の圧電セラミックスを積層構造を有する圧電デバイスなどに用いた場合、多積層化する際に極めて有利であり、よりいっそう層間距離を縮めることが可能となり、距離あたりの積層数を増やし、且つ一定の電界強度を得るための電圧も下げることが可能であり、低消費電力且つ、高い変位量を得ることが可能となる。
副相としてK3Nb3O6Si2O7を含有することにより、内部の多結晶構造が微細且つ均一になるという効果を発揮するものである。なお、この効果はx、y、z、wの値に関係なく発揮されるものである。
また、(1−a)[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3+aK3Nb3O6Si2O7(aはモル比を示す。)としたとき、0.003≦a≦0.10であることが好ましく、さらには0.006≦a≦0.08であることがより好ましい。
a≧0.003の範囲において、有意な微細構造の変化を見出すことができる。しかしa>0.10の場合、K3Nb3O6Si2O7自体は圧電効果をもたないため、多量に析出してしまうと、K3Nb3O6Si2O7を含有しない場合より圧電特性を低下させることになり、よりいっそうの焼結体多結晶構造の微細化がなるものの、良好な圧電変位特性を得ることが難しくなる。
この範囲内における圧電セラミックスであるならば、200℃以上の高いキュリー温度を有し、高温における圧電効果の消失を防ぎ、且つ実用的な比誘電率(ε)と、低い誘電分散(tanδ)、高い電気機械結合係数(kr)、高い圧電変位特性(−d31)を得ることが可能となり、またその多結晶構造も均一である。
また、本発明における圧電セラミックスには、第二遷移元素であるY、Zr、Mo、Ru、Rh、Pd、Agを少なくとも1種類一定量混入させることによって、焼結温度を制御したり粒子の成長を制御したり、高電界化における寿命を延ばしたりすることが可能であるが、これらの元素は、用いても、用いなくてもよい。
また、本発明における圧電セラミックスには、第三遷移元素であるLa、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu、Hf、W、Re、Os、Ir、Pt、Auを少なくとも1種類一定量混入させることによって、焼結温度を制御したり粒子の成長を制御したり、高電界化における寿命を延ばしたりすることが可能であるが、これらの元素は、用いても、用いなくてもよい。
さらに、上記に示した第一遷移元素、第二遷移元素、第三遷移元素の内、少なくとも1種類一定量混入させることによって、焼結温度を制御したり粒子の成長を制御したり、高電界化における寿命を延ばしたりすることが可能であるが、これらを複合させても、させなくても同様の効果が得られる。
成物を得るステップと、K3Nb3O6Si2O7で表される組成物を得るステップと、前記[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3と前記K3Nb3O6Si2O7とを混合するステップと、両者の混合物を、成形し、焼成するステップと、を有する方法が採用できる。
また、K3Nb3O6Si2O7で表される組成物を得るステップと、カリウムを含有する材料、ナトリウムを含有する材料、リチウムを含有する材料、二オブを含有する材料、タンタルを含有する材料、アンチモンを含有する材料を[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3(x、y、z、wはモル比を示し、それぞれ0≦x<1、0≦y<1、0≦z<1、0≦w<1である。)で表されるペロブスカイト組成物となるように配合して、前記K3Nb3O6Si2O7と混合するステップと、これらの混合物を、仮焼して、成形し、焼成するステップと、を有する方法が採用できる。
本発明において、仮焼は、700〜1000℃で行うことが好ましく、粉末を成形する場合のバインダーとしてはポリビニルアルコール、ポリビニルブチラールなど一般的に用いられる様々なバインダーを使用することができ、焼成は、1040〜1180℃で行うことが好ましい。
これらの変動に対応するために、例えば初期配合におけるK、Na、Li、Sb源となる原材料を意図的に多めに含有させ、最終的な工程すなわち焼成工程以後にA:B=1:1の理想的な状態に近づけることなどが手法としてとられる。
高い圧電効果を有するセラミックスを得るためには、最終的なAサイトとBサイトの比率を0.96<A/B<1.002の範囲内に置くことが望ましい。
このような意図的に初期配合における元素量を適宜調整することは、ほとんどのセラミックスの合成において行われる、一般的な手法である。
さらには、焼結体を粉砕し、その粉末からX線によって得られた回折パターンにおいて、圧電効果を発現する相であるペロブスカイト化合物相の最強線の線強度と、K3Nb3O6Si2O7で示されるシリコン含有相の最強線の線強度比率が、0.3%〜9.0%であることが好ましい。本発明の組成は、K3Nb3O6Si2O7を析出させたことを特徴とする圧電セラミックスではあるが、析出量が少なすぎては、多結晶構造の均一化、微細化に寄与せず、多量に析出させることはK3Nb3O6Si2O7シリコン含有相は圧電効果を発現しないために、上記のように圧電特性が低下してしまう。
実験No.1の圧電セラミックスは、本発明の範囲外であり、比較例である。実験No.2〜9の圧電セラミックスは、本発明の範囲内であり、また、実験No.2〜8の圧電セラミックスは、組成式(1−a)([K1−xNax]1−yLiy)(Nb1−z−wTazSbw)O3+aK3Nb3O6Si2O7(但し、x、y、z、w、aは、0≦x<1.0、0≦y<1、0≦z<1、0≦w<1、0.003≦a≦0.10)の範囲内にある。
圧電セラミックスの原料として、純度が99%以上のK2CO3(ないしKHCO3)、Na2CO3(ないしNaHCO3)、Nb2O5、Ta2O5、Sb2O3(ないしSb2O5)、及びK3Nb3O6Si2O7を準備し、これらの原料を上記の実施例1に表した化学量論比を満たす組成となるように配合を行った。
配合後の原料をボールミルによって、エタノール中で24時間混合をし、100℃の乾燥機の中でエタノールを揮発させることによって、目的となる原料混合物を得た。次に、この原料混合物を950℃、3時間仮焼を行った後、ボールミルによりエタノール中で24時間粉砕を行った。続いて、バインダーとしてポリビニルアルコールを添加して、造粒を行った。
造粒した粉体を厚さ0.6mm、直径10mmの円盤状に加圧成形を行った後、成形体を常圧、大気雰囲気で1080℃〜1130℃にて2時間焼成した。
ここにおいて、実験No.1〜9における全ての試料にて十分に緻密化することを確認した。
そして、一晩静置の後、実験No.1〜9における円盤試料の比誘電率(ε)、誘電分散(tanδ)、比抵抗率(ρ[Ω・cm])円盤径方向への電気機械結合係数(kr)、分極軸水平方向への圧電変位特性(−d31[pm/V])を、共振−反共振法を用いて測定した。
また、その焼結体における多結晶構造を観察するために、走査型電子顕微鏡(SEM)を用いた。粒子径を評価するために写真法によって、その得られた写真に水平直線を任意本数引き、その直線が横切る粒子長の平均と最大粒子長とを画像装置を用いて求めた。以下、それぞれを平均粒子径、最大粒子径とする。測定個数は400個以上を目安とした。
そして、その主相の最強線の線強度と、2次相の最強線の線強度を評価して、その比でもってK3Nb3O6Si2O7の析出量を評価した。すなわち、
I2/I1=<K3Nb3O6Si2O7の析出量>
=<K3Nb3O6Si2O7の最強線の線強度>/<主相の最強線の線強度>
として、評価を行った。おのおの、得られた値を表1にまとめる。なお、XRDの測定は、(株)リガク製RINT−2500/PCを用いて行った。
参考文献1.Powder Diffraction 9(2)96−97(1994)
またさらに、実験No.2〜実験No.7においては、実験No.1の比較例に対して、tanδが低く、ρも高く、krや−d31などの圧電セラミックスとして信頼性に関わる電気特性と圧電特性が改善していることがわかった。
実験No.8においては、K3Nb3O6Si2O7の置換量が0.1モルまで増えているため、ρの低下が見られるものの、平均粒子径は1μmを切り、最大粒子径は3.1μmとなり、多結晶構造はさらに改善されている。
なお、実験No.9にあるようにK3Nb3O6Si2O7の置換量が0.12モルになると、多結晶構造はさらに改善されるものの、ρ、kr、−d31が、K0.5Na0.5NbO3単体である比較例の実験No.1よりも下回ってしまうことがわかった。このため、aの範囲は0.003〜0.1が好ましいことがわかった。また、実験No.2〜実験No.8においては、I2/I1が0.9〜8.6%であった。図2に実験No.6におけるXRDによる回折パターンを示した。
実験No.10:x=0.50、y=0、z=0.20、w=0とした。すなわち、0.97[K0.5Na0.5]Nb0.80Ta0.20O3+0.03K3Nb3O6Si2O7なる圧電セラミックスに関して評価を行った。
実験No.11:x=0.50、y=0.03、z=0.20、w=0とした。すなわち、0.97[K0.5Na0.5]0.97Li0.03Nb0.80Ta0.20O3+0.03K3Nb3O6Si2O7なる圧電セラミックスに関して評価を行った。
実験No.12:x=0.50、y=0.04、z=0.10、w=0.04とした。すなわち、0.97[K0.5Na0.5]0.96Li0.04Nb0.86Ta0.10Sb0.04O3+0.03K3Nb3O6Si2O7なる圧電セラミックスに関して評価を行った。
また、比較例として実験No.13〜15の評価も同様に行い、K3Nb3O6Si2O7を圧電セラミックスに導入しない場合の評価もおこなった。
実験No.13(比較例):x=0.50、y=0、z=0.20、w=0とした。すなわち、[K0.5Na0.5]Nb0.80Ta0.20O3なる圧電セラミックスに関して比較を行った。
実験No.14(比較例):x=0.50、y=0.03、z=0.20、w=0とした。すなわち、[K0.5Na0.5]0.97Li0.03Nb0.80Ta0.20O3なる圧電セラミックスに関して比較を行った。
実験No.15(比較例):x=0.50、y=0.04、z=0.10、w=0.04とした。すなわち、[K0.5Na0.5]0.96Li0.04Nb0.86Ta0.10Sb0.04O3なる圧電セラミックスに関して比較を行った。
造粒した粉体を厚さ0.6mm、直径10mmの円盤状に加圧成形を行った後、成形体を常圧、大気雰囲気で1080℃〜1180℃にて2時間焼成した。
ここにおいて、実験No.10〜15における全ての試料にて十分に緻密化することを確認した。
そして実施例1と同じように、分極処理後の試料の圧電特性を評価し、多結晶構造を評価し、I2/I1を評価した。結果を表2に示す。
図3に、観察事例として、実験No.12の円盤試料表面におけるSEMによる観察写真を示す。
また、実施例2におけるアルカリ含有ニオブ酸系ペロブスカイト構造を有する圧電セラミックスである組成式0.97([K1−xNax]1−yLiy)(Nb1−z−wTazSbw)O3+0.03K3Nb3O6Si2O7(但し、x、y、z、wは、0≦x<1.0、0≦y≦0.20、0≦z≦0.40、0≦w≦0.20)で示される範囲内にあるセラミックスに関して、実施例1とは異なる組成範囲について、実験No.1〜9で計測したように、ε、tanδ、ρ、kr、−d31などの電気特性、圧電特性や、SEMによる平均粒子径、最大粒子径の評価、XRDによるI2/I1などを各々測定し、評価したところ、同様に、K3Nb3O6Si2O7を用いて、その組成物の多結晶構造を容易に制御できることを確認した。
Claims (8)
- [K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3(x、y、z、wはモル比を示し、それぞれ0≦x<1、0≦y<1、0≦z<1、0≦w<1である。)を主相とし、副相としてK3Nb3O6Si2O7を含有していることを特徴とする圧電セラミックス。
- (1−a)[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3+aK3Nb3O6Si2O7(aはモル比を示す。)としたとき、0.003≦a≦0.10であることを特徴とする請求項1に記載の圧電セラミックス。
- X線回折法によって分析したとき、前記[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3の結晶相に対応するスペクトルの最強ピークのピーク強度I1と、前記K3Nb3O6Si2O7の結晶相に対応するスペクトルの最強ピークのピーク強度I2と、の比I2/I1が0.8%〜9.0%であることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の圧電セラミックス。
- 第一の電極と第二の電極とが圧電セラミック層を介して対向する圧電デバイスにおいて、前記圧電セラミック層が請求項1〜請求項3のいずれか一項に記載の圧電セラミックスで形成されていることを特徴とする圧電デバイス。
- 前記第一の電極と前記第二の電極とが圧電セラミック層を介して交互に複数層積み重ねられており、前記第一の電極と電気的に接続する第一の端子電極と、前記第二の電極と電気的に接続する第二の端子電極と、を有することを特徴とする請求項4に記載の圧電デバイス。
- [K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3(x、y、z、wはモル比を示し、それぞれ0≦x<1、0≦y<1、0≦z<1、0≦w<1である。)で表されるペロブスカイト組成物を得るステップと、K3Nb3O6Si2O7で表される組成物を得るステップと、前記[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3と前記K3Nb3O6Si2O7とを混合するステップと、両者の混合物を、成形し、焼成するステップと、を有することを特徴とする圧電セラミックスの製造方法。
- K3Nb3O6Si2O7で表される組成物を得るステップと、カリウムを含有する材料、ナトリウムを含有する材料、リチウムを含有する材料、二オブを含有する材料、タンタルを含有する材料、アンチモンを含有する材料を[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3(x、y、z、wはモル比を示し、それぞれ0≦x<1、0≦y<1、0≦z<1、0≦w<1である。)で表されるペロブスカイト組成物となるように配合して、前記K3Nb3O6Si2O7と混合するステップと、これらの混合物を、仮焼して、成形し、焼成するステップと、を有することを特徴とする圧電セラミックスの製造方法。
- 前記[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3と前記K3Nb3O6Si2O7との割合が、(1−a)[K1−xNax]1−yLiy[Nb1−z−wTazSbw]O3+aK3Nb3O6Si2O7(aはモル比を示す。)としたとき、0.003≦a≦0.10となるように混合することを特徴とする請求項6又は請求項7に記載の圧電セラミックスの製造方法。
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