CN102869832B - 使用纳米原纤纤维素凝胶制造结构化材料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种通过以下步骤制造结构化材料的方法：提供纤维素纤维及至少一种填料和/或颜料，使所述纤维素纤维与所述至少一种填料和/或颜料组合，在所述至少一种填料和/或颜料存在下使所述纤维素纤维原纤化直至形成凝胶，随后提供另外的非原纤化纤维，且使该凝胶与所述另外的非原纤化纤维组合。

Description

使用纳米原纤纤维素凝胶制造结构化材料的方法
本发明涉及一种制造结构化材料的方法以及通过此方法获得的结构化材料。
在诸多技术领域中，使用材料混合物来控制或改良产品之某些性质。所述材料掺合物可例如呈松散混合物之形式或呈复合结构之形式。
复合材料基本上为两种或更多种材料之组合，其各保留其自身独特之性质。所得材料具有不为单独组分之特征的特征。最一般而言，复合材料具有称作基质之连续体相（bulkphase）；及称作强化物之分散不连续相。基本复合物的一些其他实例包括混凝土（水泥与砂及骨料混合）、强化混凝土（含钢筋之混凝土）及玻璃纤维（含玻璃丝束之树脂基质）。
以下为某些应用选择复合物之一些原因：
-高强度与重量比（低密度高拉伸强度）
-高蠕变抗性
-高温下的高拉伸强度
-高韧性。
典型地，强化材料具高强度，而基质通常为延性或韧性材料。若复合物经适当设计及制造，则其可组合强化物的强度与基质之韧性而获得任何单一常规材料中不能提供之所要性质之组合。举例而言：聚合物/陶瓷复合物之模数大于聚合物组分，但不如陶瓷般易碎。
因为强化材料在复合物之强化机制中极具重要性，故宜根据强化物之特征对复合物加以分类。常使用以下三种类别：
a）“纤维强化型”，其中纤维为主要载荷承受组分。
b）“粒子强化型”，其中基质及粒子分担载荷。
c）“分散加强型”，其中基质为主要载荷承受组分。
d）“结构复合物”，其中性质取决于各成份及几何设计。
一般而言，复合物的强度主要取决于树脂中纤维（或粒子）强化物的量、排列及类型。另外，复合物通常用可改变加工或性能参数之填料及添加剂调配。
因此，在先前技术中一般已知可组合不同材料以获得具有改良性质或能够控制其所应用之材料的某些性质的材料，且仍需要如下材料，所述材料允许定制式控制材料特征以及考虑其成本效率及环境顺应性。
此方面之重要领域为制备结构化材料及其性质。
结构化材料的一个实例为纸，在其制造过程中组合多种不同材料，所述材料各自可能积极或消极地影响其他组分或最终纸之性质。
纸制造及表面加工领域中最常用之添加剂集合之一为填料，其在纸中具有数种有利功能。举例而言，出于不透明度或通过填充纤维之间的空隙提供平整表面之原因而使用填料。
然而，对可添加至纸中的填料的量存在限制，因为常规纸中填料的量增加会在强度与光学性质之间造成相反关系。
因此，常规纸可含有一定量之填料，但若填料含量过高，则纸之机械性质将显著降低。
已提出数种方法来改良此关系及制造高度填充且具有良好光学以及机械性质之纸，但仍需要允许比通常所用更高之填料含量而不基本上削弱纸强度的造纸方法。
搜寻控制结构化材料或含所述结构化材料之产品的性质的方法，发现包含碳酸钙之特殊纳米原纤纤维素凝胶可能有用。
纤维素为绿色植物初生细胞壁之结构组分且为世界上最常见之有机化合物。其在诸多应用及行业中倍受关注。
作为原材料的纤维素纸浆自木头或植物（诸如大麻、亚麻及马尼拉麻（manila））之茎加工出来。纸浆纤维主要由纤维素及其他有机组分（半纤维素及木质素）形成。纤维素大分子（由1-4糖苷连接之β-D-葡萄糖分子构成）由氢键连接在一起形成所谓的初级原纤维（primaryfibril）（微胞），其具有结晶及非晶形域。数个初级原纤维（约55个）形成所谓的微原纤维。约250个这些微原纤维形成原纤维。
原纤维排列于不同层（其可能含有木质素和/或半纤维素）中形成纤维。各纤维亦由木质素结合在一起。
当纤维在外加能量下精制时，其随着细胞壁破裂变得原纤化且分裂成连接之条带，亦即成为原纤维。若此分裂继续而使原纤维与纤维主体分离，则释放原纤维。纤维分解成微原纤维称作“微原纤化”。此过程可继续进行直至无纤维剩余且仅剩纳米尺寸（厚度）之原纤维。
若该过程继续进行，且使这些原纤维分解成愈来愈小之原纤维，则其最终变为纤维素片段或纳米原纤凝胶。视此最终步骤之进行程度而定，纳米原纤凝胶间可剩余一些纳米原纤维。分解成初级原纤维可称作“纳米原纤化”，其中两种状态之间可能存在平稳过渡。初级原纤维在水性环境中形成凝胶（初级原纤维之介稳网状结构），其可称作“纳米原纤凝胶”。可认为由纳米原纤维形成的凝胶含有纳米纤维素。
纳米原纤凝胶为所要的，因为其通常含有被认为部分由纳米纤维素构成的极精细原纤维，相较于不如此精细或不展现纳米纤维素结构之原纤维，其展示较强的与自身或与存在之任何其他材料结合之潜力。
由未出版之欧洲专利申请案第09156703.2号获知纳米原纤纤维素凝胶。然而，尚无关于其在结构化材料中的作用的教示。
现已发现所述纳米原纤纤维素凝胶可适用于制备结构化材料，尤其是控制结构化材料之机械性质。
因此，上述问题通过制造结构化材料的方法解决，其特征在于以下步骤：
a）提供纤维素纤维；
b）提供至少一种填料和/或颜料；
c）组合步骤a）的纤维素纤维与步骤b）之至少一种填料和/或颜料；
d）在所述至少一种填料和/或颜料存在下使纤维素纤维原纤化直至形成凝胶；
e）提供另外的非原纤化纤维；
f）组合步骤d）之凝胶与步骤e）的纤维。
在本发明的上下文中，纳米原纤纤维素是指纤维，其至少部分分解成初级原纤维。若这些初级原纤维在水性环境中，则形成凝胶（初级原纤维之介稳网状结构，在精细限度内认为基本上为纳米纤维素），其称作“纳米原纤凝胶”，其中纳米纤维与纳米原纤凝胶之间存在平稳过渡，包含含有不同程度之纳米原纤维的纳米原纤凝胶，它们全部由本发明之术语“纳米原纤纤维素凝胶”包括。
在此方面，在本发明的上下文中，原纤化是指主要使纤维及原纤维沿其长轴分解而分别使纤维及原纤维之直径减小之任何方法。
根据本发明的方法，在至少一种填料和/或颜料存在下使纤维素纤维原纤化提供纳米原纤纤维素凝胶。执行原纤化直至凝胶形成，其中凝胶形成通过监测依赖于剪切速率之粘度来证实。逐步提高剪切速率之后，获得反映粘度降低之特定曲线。若随后逐步降低剪切速率，则粘度再次提高，但在至少一部分剪切速率范围内，当剪切力接近0时之对应值低于提高剪切速率时之值，当将粘度对剪切速率绘图时，此在图上表示为滞后现象。一观察到此现象即形成本发明之纳米原纤纤维素凝胶。关于制备纳米原纤纤维素凝胶之更多详情可得自未出版之欧洲专利申请案第09156703号。
可用于本发明方法的纤维素纤维可为天然浆、化学浆、机械浆、化学机械浆、热机械纸浆中所含的纤维素纤维。选自包含以下的集合的浆尤其适用：桉木浆、云杉木浆、松木浆、山毛榉木浆、大麻浆、棉浆、竹浆、蔗渣及其混合物。在一个实施方案中，此纤维素纤维之全部或一部分可由再循环包含纤维素纤维之材料的步骤产生。因此，纸浆亦可为再循环和/或脱墨浆。
纤维素纤维之尺寸原则上不关键。可购得且可在用于其原纤化之装置中加工的任何纤维一般适用于本发明。视其来源而定，纤维素纤维之长度可为50mm至0.1μm。所述纤维以及长度优选为20mm至0.5μm、更优选为10mm至1mm且典型地为2至5mm的纤维宜用于本发明中，其中更长及更短的纤维亦可能适用。
为用于本发明中，步骤a）的纤维素纤维宜以悬浮液、尤其水性悬浮液之形式提供。所述悬浮液之固体含量优选为0.2至35wt%，更优选为0.25至10wt%，甚至更优选为0.5至5wt%，尤其为1至4wt%，最优选为1.3至3wt%，例如1.5wt%。
步骤e）之另外的非原纤化纤维优选亦选自如上文所定义的纤维素纤维。然而，其他纤维材料亦宜用作本发明方法中的另外的非原纤化纤维。
所述至少一种填料和/或颜料选自包含以下的集合：沉淀碳酸钙（PCC）；天然研磨碳酸钙（GCC）；表面改性碳酸钙；白云石；滑石；膨润土；粘土；菱镁矿；缎光白；海泡石、碳酸钙镁石、硅藻土；硅酸盐；及其混合物。可具有球霰石、方解石或文石晶体结构的沉淀碳酸钙和/或可选自大理石、石灰石和/或白垩之天然研磨碳酸钙为尤其优选的。
在具体实施方案中，宜使用超细离散棱柱状、偏三角面体或菱形沉淀碳酸钙。
填料和/或颜料可以粉末形式提供，但其优选以悬浮液（诸如水性悬浮液）形式添加。在此情况下，悬浮液之固体含量并不关键，只要其为可泵送液体即可。
在优选实施方案中，步骤b）的填料和/或颜料粒子的中值粒径为0.01至15μm，优选为0.1至10μm，更优选为0.3至5μm，尤其为0.5至4μm且最优选为0.7至3.2μm，例如2μm。
为测定重量中值粒径d50大于0.5μm之粒子的d50，使用获自Micromeritics公司（USA）之Sedigraph5100装置。在0.1wt%Na4P2O7之水溶液中进行测量。使用高速搅拌器及超音波使样品分散。为测定d50≤500nm之粒子的体积中值粒径，使用获自Malvern公司（UK）之MalvernZetasizerNanoZS。在0.1wt%Na4P2O7之水溶液中进行测量。使用高速搅拌器及超音波使样品分散。
鉴于甚至在高颜料和/或填料含量下添加纳米原纤纤维素凝胶对机械纸性质的有利作用，在尤其优选的实施方案中，在添加步骤e）中的另外的纤维之前、期间或之后，但在步骤d）之后且在步骤f）之前，添加至少一种另外的填料和/或颜料。
该至少一种另外的填料和/或颜料可与步骤b）的填料和/或颜料相同或不同，其选自包含以下的集合：沉淀碳酸钙（PCC）；天然研磨碳酸钙（GCC）；表面改性碳酸钙；白云石；滑石；膨润土；粘土；菱镁矿；缎光白；海泡石、碳酸钙镁石、硅藻土；硅酸盐；及其混合物。可具有球霰石、方解石或文石晶体结构的沉淀碳酸钙和/或可选自大理石、石灰石和/或白垩之天然研磨碳酸钙为尤其优选的。
在具体实施方案中，宜使用超细离散棱柱状、偏三角面体或菱形沉淀碳酸钙。
这些另外的填料和/或颜料亦可以粉末形式提供，但其优选以悬浮液（诸如水性悬浮液）形式添加。在此情况下，悬浮液之固体含量并不关键，只要其为可泵送液体即可。
然而，已证明，与用于凝胶形成的相当粗的颜料和/或填料相反，如果至少一种另外的填料和/或颜料在粒径方面为相当精细的产品，且尤其优选包含至少一部分中值直径d50在纳米范围内的粒子，是尤其有利的。
因此，更优选至少一种另外的填料和/或颜料粒子的中值粒径为0.01至5μm，优选为0.05至1.5μm，更优选为0.1至0.8μm且最优选为0.2至0.5μm，例如0.3μm，其中粒径如上所述测定。
本发明中所用的填料和/或颜料中的任一者可与诸如选自包含以下的集合的分散剂相伴：多羧酸之均聚物或共聚物和/或其盐或衍生物，诸如基于例如丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸之酯，例如丙烯酰胺或丙烯酸酯（诸如甲基丙烯酸甲酯）或其混合物；碱性聚磷酸盐、膦酸、柠檬酸及酒石酸及其盐或酯；或其混合物。
组合纤维与步骤b）的至少一种填料和/或颜料可通过以一个或数个步骤向纤维中添加填料和/或颜料来进行。亦可以一个或数个步骤向填料和/或颜料中添加纤维。步骤b）的填料和/或颜料以及步骤a）的纤维可在原纤化步骤之前或期间整份添加或逐份添加。然而，优选在原纤化之前添加。
在原纤化方法期间，填料和/或颜料之尺寸以及纤维之尺寸可变化。
纤维与步骤b）的填料和/或颜料的重量比以干重计优选为1:33至10:1，更优选为1:10至7:1，甚至更优选为1:5至5:1，典型地为1:3至3:1，尤其为1:2至2:1且最优选为1:1.5至1.5:1，例如1:1。
在步骤b）中，填料和/或颜料之剂量可能很关键。若存在过多填料和/或颜料，则此可能影响凝胶形成。因此，若在特定组合中未观察到凝胶形成，则可能需要减少填料和/或颜料的量。
此外，在一个实施方案中，在使组合物原纤化之前将组合物储存2至12小时、优选3至10小时、更优选4至8小时、例如6小时，因为这理论上会使纤维膨胀从而促进原纤化。
可通过在提高的pH值下储存以及通过添加纤维素溶剂（如例如铜(II)乙二胺、酒石酸铁钠或氯化锂/二甲基乙酰胺）或通过本领域中已知之任何其他方法来促进纤维膨胀。
原纤化通过适用于此之任何装置进行。该装置优选为均化机。其亦可为超细摩擦研磨机（诸如获自MasukoSangyo有限公司（日本）之Supermasscolloider或如US6,214,163或US6,183,596中所述之研磨机）。
任何市售均化机均适用于本发明，尤其高压均化机，其中悬浮液在高压下被压制以穿过可能包含阀的限制孔，且在高压下自限制孔对着限制孔正前方之硬撞击表面释放，从而减小粒径。压力可由泵（诸如活塞泵）产生，且撞击表面可包含围绕环形阀孔延伸之撞击环。可用于本发明之均化机之一实例为GEANiroSoavi之ArieteNS2006L。然而，尤其，亦可使用诸如APVGaulin系列、HSTHL系列或AlfaLavalSHL系列之均化机。
此外，诸如超细摩擦研磨机（例如Supermasscolloider）之装置宜用于本发明中。
结构化材料可通过以下步骤制备：混合纳米原纤纤维素凝胶与另外的非原纤化纤维以及任选的另外的填料和/或颜料，随后使组合物脱水以形成基础结构，诸如基础纸张。
在此方面，一般可使用本领域技术人员已知之任何常用脱水方法，诸如加热干燥、加压干燥、真空干燥、冷冻干燥或在超临界条件下干燥。脱水步骤可在熟知装置（诸如例如实施例中所述之压滤器）中进行。一般而言，可应用模塑水性体系之领域中熟知的其他方法来获得本发明之复合物。
在具体实施方案中，另外的非原纤化纤维可以预形成的纤维结构（诸如纤维网）形式提供，且组合此结构与凝胶以及与任选的另外的填料和/或颜料，使得纤维结构至少部分被所述凝胶涂布。
一般而言，结构化材料以及纤维结构的任何层（例如纤维网及凝胶）在此方面可具有不同厚度。
通过改变结构化材料和任选的所得结构化材料之不同层的厚度，允许控制材料之性质以及该材料所应用至的产品的性质。
因此，本发明之结构化材料，尤其视纤维与凝胶之比率而定，可薄如膜，可具有典型地见于常规纸中的厚度，亦可厚如板，甚至可具有致密块之形式。
举例而言，在造纸过程中，结构化材料及其层分别宜相当薄。因此，优选地，纤维层之厚度为0.02mm至0.23mm，且一个或多个凝胶层之厚度为0.005mm至0.15mm，其中结构化材料之总厚度为0.05mm至0.25mm。
在纸应用方面，已发现用于形成纸的纤维素纳米原纤凝胶与纤维之组合物对与填料载荷有关的纸性质具有很大影响。
因此，尤其优选的实施方案是结构化材料为纸。
在此方面，仅需要添加少量纳米原纤纤维素凝胶。纸应用中纳米原纤纤维素的量由凝胶的纤维素含量相对于另外的非原纤化纤维（以干重/干重计）表示，可为约0.5至20wt%，优选为1至15wt%、2至10wt%、3至6wt%，例如5wt%。
因此，可形成如下纸张，其在基础纸中和/或在涂布纤维网的层中包含凝胶，得到形成纸的纤维及凝胶的层状结构。
可通过本发明的方法制造且关于填料量增加而改良的纸为优选选自，但不限于，印刷用纸及书写用纸以及报纸的纸。
此外，通过本发明的方法甚至有可能在薄型纸中引入填料。
因此，通过本发明的方法可实现劣级纤维的更有效使用。通过向不足以向最终基于纤维之产品赋予强度的含纤维之基础配料中添加纳米原纤纤维素凝胶，可改良纸强度。
对于纸中填料和/或颜料之总含量，基于结构化材料之干重，填料和/或颜料尤其优选以1wt%至60wt%、优选5wt%至50wt%、更优选10至45wt%、甚至更优选25wt%至40wt%、尤其30至35wt%的量存在。
本发明之另一方面为如上文所定义之纳米原纤纤维素凝胶用于制备结构化材料的用途，其中将凝胶与另外的非原纤化纤维组合且使所得组合物脱水。
本发明之另一方面为结构化材料，其通过本发明方法获得或通过使用用于制备所述结构化材料之纳米原纤纤维素凝胶而获得。
由于纳米原纤纤维素凝胶之机械强度性质，其宜用于诸如以下应用：材料复合物、塑料、油漆、橡胶、混凝土、陶瓷、面板、外壳、箔及膜、涂料、挤压型材、粘着剂、食品或创伤愈合应用。
下述附图及实施例及实验用于说明本发明且不应以任何方式限制本发明。
附图简述
图1展示含有GCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在断裂长度方面的比较。
图2展示含有GCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在断裂伸长率方面的比较。
图3展示含有GCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在拉指数方面的比较。
图4展示含有GCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在弹性模数方面的比较。
图5展示含有GCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在裂纹扩展长度（teargrowthlength）方面的比较。
图6展示含有GCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在内部粘合性方面的比较。
图7展示含有GCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在不透明度方面的比较。
图8展示含有GCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在散射方面的比较。
图9展示含有GCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在吸收性方面的比较。
图10展示含有GCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在气密性方面的比较。
图11展示含有PCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在断裂长度方面的比较。
图12展示含有PCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在断裂伸长率方面的比较。
图13展示含有PCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在拉指数方面的比较。
图14展示含有PCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在裂纹生长功方面的比较。
图15展示含有PCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在内部粘合性强度方面的比较。
图16展示含有PCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在不透明度方面的比较。
图17展示含有PCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在光散射方面的比较。
图18展示含有PCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在透气性方面的比较。
图19展示含有PCC作为填料的先前技术手抄纸与本发明手抄纸在本特森粗糙度方面的比较。
实施例
在本发明的上下文中，使用以下术语：
-固体含量[wt%]是指总固体，亦即任何非挥发性材料（本文中基本上为纸浆/纤维素及填料）
-纤维素固体含量[wt%]是指以总质量计，仅纤维素材料（亦即原纤化之前的纸浆或原纤化之后的纳米纤维素）之分率。该值可使用总固体含量及填料与纸浆之比率计算。
-组合物（例如手抄纸）中凝胶之添加量（比率）：任何百分比应理解为基于组合物之总质量（手抄纸为100wt%）的干纤维素含量（参见上文）之wt%。
-根据ISO534测定密度、厚度及体积，根据ISO536测定克重（Grammage），根据ISO187:1997进行Clima控制。
1.含标准GCC填料之纳米原纤纤维素凝胶
材料
填料（凝胶）：
-Omyacarb1AV（OC1AV）（干粉）
-Omyacarb10AV（OC10AV）（干粉）
两者均购自OmyaAG；精细碳酸钙粉末，由高纯度白色大理石制成；重量中值粒径d50分别为1.7或10μm，由MalvernMastersizerX测量。
-Hydrocarb60AV（HC60AV）（分散产品）
购自OmyaAG：精选天然研磨碳酸钙（大理石），微晶，具有高精细度之菱形粒子形状，呈预分散浆液之形式。重量中值粒径d50为1.6μm，由Sedigraph5100测量。悬浮液固体=78wt%。
纸浆（凝胶）：
经干燥之松木纸型（mat），白度：88.19%，TCF漂白
经干燥之桉木，白度：88.77%，TCF漂白
未干燥之松木，白度：88.00%
填料（手抄纸）：
-HydrocarbHO-ME（分散产品）
购自OmyaAG；精选天然研磨碳酸钙（大理石），微晶，具有高精细度之菱形粒子形状，呈预分散浆液之形式（固体含量62wt%）；重量中值粒径d50为0.8μm，由Sedigraph5100测量。
纸浆（手抄纸）：
-80wt%短纤维（桦木）/20wt%长纤维（松木），游离度：23°SR（白度：88.53%）
阻留助剂：
Polyimin1530（购自BASF）
凝胶形成
用安装有磨粒等级46（磨粒尺寸297-420μm）之碳化硅石的超细摩擦研磨机（Supermasscolloider，获自MasukoSangyo有限公司，日本）（型号MKCA6-2）加工凝胶。如供货商提供之手册中所述调节动态0点（零点定义为石头之接触点，故此时石头之间的间隙为0mm）。将旋转研磨机之速度设置为1500rpm。
如下制备待原纤化之悬浮液：将80g干纸型纸浆撕成40×40mm之片，且添加3920g自来水。在使用湿纸浆之情况下，将800g纸浆（固体含量：10wt%）与3200g自来水混合。
在10dm3桶中使用直径为70mm之溶解盘（dissolverdisk）以2000rpm搅拌各悬浮液。以2000rpm搅拌悬浮液至少10分钟。
首先，通过使纸浆通过具有开放石头间隙（0μm）的研磨机两次来使纸浆崩解。随后，将石头间隙收紧至-200μm以使纸浆通过通过两次而原纤化。向此原纤化的纸浆悬浮液中添加填料（表1），且通过以-300至-400μm之石头间隙循环三次来研磨此混合物。
表1：
手抄纸形成
用10dm3自来水稀释60g干重的木头及纤维之糊状物（其由80wt%桦木及20wt%松木构成，SR值为23°）及相应量之纳米纤维素凝胶（参见表2）。添加一定量之填料（HydrocarbHO-ME）以获得基于最终纸重量的所要总填料含量（参见表2）。在搅拌15分钟且随后添加相对于纸之干重为0.06干重%聚丙烯酰胺阻留助剂之后，使用型手抄纸形成器形成80g/m2克重的手抄纸。使用型干燥器干燥各手抄纸。
通过于加热至570℃之马弗炉中灼烧1/4的干手抄纸来测定填料含量。灼烧完成之后，将残余物转移至干燥器中进行冷却。当达到室温时，测量残余物之重量，且将该质量与最初测量之干1/4手抄纸之重量相关联。
表2：
手抄纸测试
通常，添加填料尽管可改良光学性质，但对纸张之机械性质具有一定的去稳定作用。
然而，如可由以下实验得知，含凝胶纸之机械性质类似或优于不含本发明凝胶之手抄纸的机械性质，甚至在较高填料含量下，和在相同或优选之光学性质下亦如此。此外，所述手抄纸具有显著较高之气密性，此对于油墨渗透及印刷而言是有利的。
如下测试且表征手抄纸：
1.机械性质
本发明手抄纸之机械性质由其断裂长度、断裂伸长率、拉伸指数、E模数、裂纹生长功（teargrowthwork）及内部粘合性来表征。
通过拉伸测试根据ISO1924-2测定手抄纸之断裂长度、断裂伸长率、拉伸指数及E模数（弹性模数）。根据DIN53115测定裂纹生长功。根据SCAN-P80:98/TAPPIT541om测定内部粘合性。
如由图1、2、3、4、5及6得知，第1号及第2号比较手抄纸之断裂长度、断裂伸长率、拉伸指数、E模数及内部粘合性的值随填料含量增加而减小。
观察本发明之手抄纸，可见相较于第2号比较手抄纸，含有30wt%填料及另外凝胶之第3号、第4号、第6号、第8号及第9号手抄纸中的任一者具有更好的断裂长度、断裂伸长率、拉伸指数、E模数、裂纹生长功及内部粘合性性质。
相较于填料含量低得多的比较手抄纸，甚至含有高达50wt%的量的填料及本发明凝胶的第5号及第7号手抄纸亦具有类似或更好的断裂长度、断裂伸长率、拉伸指数、E模数、裂纹生长功及内部粘合性性质。
2.光学性质
本发明之手抄纸的光学性质由其不透明度、光散射及光吸收性表征。
根据DIN53146测定手抄纸之不透明度。根据DIN54500测定散射及吸收性。
如可由图7、8及9得知，第1号及第2号比较手抄纸之不透明度（测定为克重减小之不透明度）、光散射及光吸收性随填料含量增加而增加。
观察本发明之手抄纸，可见相较于第2号比较手抄纸，含有30wt%填料及另外凝胶之第3号、第4号、第6号、第8号及第9号手抄纸中的任一者具有相当或更好的不透明度、光散射及光吸收性质。
相较于具有较低填料含量之比较手抄纸，含有高达50wt%的量的填料及本发明凝胶的第5号及第7号手抄纸具有更好的不透明度、光散射及光吸收性质。
3.气密性
根据ISO5636-1/-3测定气密性。
如可由图10得知，第1号及第2号比较手抄纸之气密性随着填料含量增加大致相同或略微增加。
观察本发明之手抄纸，可见相较于第2号比较手抄纸，含有30wt%填料及另外凝胶之第3号、第4号、第6号、第8号及第9号手抄纸中的任一者具有显著更高的气密性。
在此方面，含有高达50wt%的量的填料及本发明凝胶的第5号及第7号手抄纸具有最高的气密性。
2.含标准PCC填料之纳米原纤纤维素凝胶
材料
填料（凝胶）：
-Hydrocarb60AV（HC60AV）（分散产品）
购自OmyaAG：精选天然研磨碳酸钙（大理石），微晶，具有高精细度之菱形粒子形状，呈预分散浆液形式。重量中值粒径d50为1.6μm，由Sedigraph5100测量。悬浮液固体=78%。
纸浆（凝胶）：
经干燥之松木纸型，白度：88.19%；TCF漂白
经干燥之桉木，白度：88.77%；TCF漂白
填料（手抄纸）：
-PCC（沉淀碳酸钙）
购自OmyaAG；偏三角面体粒子形状，d50为2.4μm，由Sedigraph5100测量。比表面积：3.2m2/g；悬浮液固体：20wt%；pH：8。
纸浆（手抄纸）：
-100%桉木，精制至30°SR（TCF漂白工序；白度=88.7%）
阻留助剂：
Polyimin1530（购自BASF）
凝胶形成
用安装有磨粒等级46（磨粒尺寸297-420μm）之碳化硅石的超细摩擦研磨机（Supermasscolloider，获自MasukoSangyo有限公司，日本）（MKCA6-2型）加工凝胶。如供货商提供之手册中所述调节动态0点（零点定义为石头之接触点，故此时石头之间的间隙为0mm）。将旋转研磨机之速度设置为1500rpm。
如下制备待原纤化之悬浮液：将80g干纸型纸浆撕成40×40mm之片，且添加3920g自来水。将纸浆纸型浸泡在水中隔夜。次日，在10dm3桶中使用直径为70mm之溶解盘以2000rpm搅拌悬浮液。以2000rpm搅拌悬浮液至少10分钟。
首先，通过使纸浆通过具有开放石头间隙（0μm）的研磨机两次而使纸浆崩解。随后，将石头间隙收紧至-200μm以使纸浆通过通过两次而原纤化。向此原纤化纸浆悬浮液中添加填料（表3），且通过以-300至-400μm之石头间隙循环三次研磨此混合物。
表3：
样品 填料:纸浆重量比（干重/干重） 填料 纸浆 纤维素固体含量[wt%]
G 2:1 HC-60AV 桉木，干 2
H 2:1 HC-60AV 松木，干 2
手抄纸形成
用10dm3自来水稀释60g干重之桉木浆（SR值为30°）及相应量之纳米纤维素凝胶（参见表4）。添加一定量之填料（PCCFS270ET）以获得基于最终纸重量的所要总填料含量（参见表4）。搅拌15分钟且随后添加相对于纸之干重为0.06干重%聚丙烯酰胺阻留助剂之后，使用型手抄纸形成器形成80g/m2克重的手抄纸。在0.42巴下湿压各手抄纸1分钟且使用型干燥器干燥。
通过于加热至570℃之马弗炉中灼烧1/4干手抄纸来测定填料含量。灼烧完成之后，将残余物转移至干燥器中进行冷却。当达到室温时，测量残余物之重量，且将该质量与最初测量之干1/4手抄纸之重量相关联。
表4：
手抄纸测试
如同在组合纳米原纤纤维素凝胶与标准GCC填料之手抄纸的情况下，当添加至手抄纸中的填料为标准PCC填料时，发现对机械、光学及渗透及印刷性质具有类似作用。
因此，在类似光学性质下可显著改良机械性质以及印刷及渗透性质（由各别手抄纸之透气性表示）
如下测试且表征手抄纸：
1.机械性质
本发明手抄纸之机械性质由其断裂长度、断裂伸长率、拉伸指数、E模数、裂纹生长功及内部粘合性表征。
通过拉伸测试根据ISO1924-2测定手抄纸之断裂长度、断裂伸长率及拉伸指数。根据DIN53115测定裂纹生长功。根据SCAN-P80:98/TAPPIT541om测定内部粘合性。
如可由图11、12、13、14及15得知，第10-13号比较手抄纸之断裂长度、断裂伸长率、拉伸指数、裂纹生长功及内部粘合性的值基本上随填料含量增加而减小。
观察本发明之手抄纸，可见相较于相应比较手抄纸，含有相应量之填料及另外凝胶之第14-20号手抄纸中的任一者具有更好的断裂长度、断裂伸长率、拉伸指数、裂纹生长功及内部粘合性性质。
2.光学性质
本发明手抄纸之光学性质由其不透明度及光散射表征。
根据DIN53146测定手抄纸之不透明度。根据DIN54500测定光散射。
如可由图16及17得知，第10-13号比较手抄纸之不透明度及光散射随填料含量增加而增加。
观察本发明之手抄纸，可见相较于相应比较手抄纸，含有相应量之填料及另外凝胶之第14-20号手抄纸中的任一者具有相当或更好的不透明度及光散射性质。
3.透气性
根据ISO5636-1/-3测定透气性。
如可由图18得知，第10-13号比较手抄纸之透气性随着填料含量增加大致相同或略微升高。
观察本发明之手抄纸，可见相较于相应比较手抄纸，含有相应量之填料及另外凝胶之第14-20号手抄纸中的任一者具有显著更低的透气性。
4.本特森粗糙度（Bendtsenroughness）
根据ISO8791-2测定本特森粗糙度。
表面粗糙度低对于压延性质为有利的。表面粗糙度较低意味着压延所必需施加之压力较小。
如可由图18得知，第10-13号比较手抄纸之本特森粗糙度随填料含量增加而减小。然而，观察本发明之手抄纸，可见相较于相应比较手抄纸，含有相应量之填料及另外凝胶之第14-20号手抄纸中的任一者具有相当或较低本特森粗糙度，从而提供低表面粗糙度。

Claims (29)

1.一种制造结构化材料的方法，其特征在于如下步骤：
(a)提供纤维素纤维；
(b)提供至少一种填料和/或颜料；
(c)组合步骤a)之所述纤维素纤维与步骤b)之所述至少一种填料和/或颜料；
(d)在所述至少一种填料和/或颜料存在下使所述纤维素纤维原纤化直至形成凝胶，其中所述原纤化是指主要使纤维及原纤维沿其长轴分解而分别使纤维及原纤维之直径减小；
(e)提供另外的非原纤化纤维；
(f)组合步骤d)之凝胶与步骤e)之所述纤维。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于：步骤f)之组合在脱水步骤g)中脱水。
3.根据权利要求1或2中任一项的方法，其特征在于：步骤a)和/或e)之所述纤维独立地选自纸浆中所含的纤维素纤维，所述纸浆选自包含以下的集合：桉木浆、云杉木浆、松木浆、山毛榉木浆、大麻浆、棉浆、竹浆、蔗渣以及再循环和/或脱墨浆及其混合物。
4.根据权利要求3的方法，其特征在于：步骤a)之所述纤维素纤维以悬浮液形式提供，该悬浮液之固体含量为0.2至35wt％。
5.根据权利要求4的方法，其特征在于：步骤b)之填料和/或颜料选自包含以下的集合：沉淀碳酸钙、天然研磨碳酸钙；白云石；滑石；粘土；菱镁矿；缎光白；海泡石、碳酸钙镁石、硅藻土；硅酸盐；及其混合物。
6.根据权利要求4的方法，其特征在于：步骤b)之填料和/或颜料选自包含以下的集合：表面改性碳酸钙；白云石；滑石；粘土；菱镁矿；缎光白；海泡石、碳酸钙镁石、硅藻土；硅酸盐；及其混合物。
7.根据权利要求5或6的方法，其特征在于：所述粘土为膨润土。
8.根据权利要求5的方法，其特征在于：步骤b)之填料和/或颜料选自以下的集合：具有球霰石、方解石或文石晶体结构的沉淀碳酸钙；选自大理石、石灰石和/或白垩之天然研磨碳酸钙；及其混合物。
9.根据权利要求8的方法，其特征在于：所述沉淀碳酸钙是超细离散棱柱状、偏三角面体或菱形沉淀碳酸钙。
10.根据权利要求5的方法，其特征在于：步骤b)之所述填料和/或颜料粒子之中值粒径为0.01至15μm。
11.根据权利要求10的方法，其特征在于：在步骤e)中添加另外的纤维之前、期间或之后，但在步骤d)之后且在步骤f)之前，添加至少一种另外的填料和/或颜料，其选自包含以下的集合：沉淀碳酸钙；天然研磨碳酸钙；白云石；滑石；粘土；菱镁矿；缎光白；海泡石、碳酸钙镁石、硅藻土；硅酸盐；及其混合物。
12.根据权利要求10的方法，其特征在于：在步骤e)中添加另外的纤维之前、期间或之后，但在步骤d)之后且在步骤f)之前，添加至少一种另外的填料和/或颜料，其选自包含以下的集合：表面改性碳酸钙；白云石；滑石；粘土；菱镁矿；缎光白；海泡石、碳酸钙镁石、硅藻土；硅酸盐；及其混合物。
13.根据权利要求11或12的方法，其特征在于：所述粘土为膨润土。
14.根据权利要求11的方法，其特征在于：至少一种另外的填料和/或颜料选自以下的集合：具有球霰石、方解石或文石晶体结构的沉淀碳酸钙；选自大理石、石灰石和/或白垩之天然研磨碳酸钙；及其混合物。
15.根据权利要求14的方法，其特征在于：所述沉淀碳酸钙是超细离散棱柱状、偏三角面体或菱形沉淀碳酸钙。
16.根据权利要求11的方法，其特征在于：所述至少一种另外的填料和/或颜料粒子之中值粒径为0.01至5μm。
17.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：步骤b)之填料和/或颜料与选自包含以下的集合的分散剂相伴：多羧酸之均聚物或共聚物和/或其盐或衍生物，其选自基于丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸之酯；丙烯酰胺或选自甲基丙烯酸甲酯的丙烯酸酯，或其混合物；碱性聚磷酸盐、膦酸、柠檬酸及酒石酸及其盐或酯；或其混合物。
18.根据权利要求11的方法，其特征在于：步骤b)之填料和/或颜料和/或所述至少一种另外的填料和/或颜料与选自包含以下的集合的分散剂相伴：多羧酸之均聚物或共聚物和/或其盐或衍生物，其选自基于丙烯酸、甲基丙烯酸、顺丁烯二酸、反丁烯二酸、衣康酸之酯；丙烯酰胺或选自甲基丙烯酸甲酯的丙烯酸酯，或其混合物；碱性聚磷酸盐、膦酸、柠檬酸及酒石酸及其盐或酯；或其混合物。
19.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：纤维与步骤b)之至少一种填料和/或颜料之组合通过以一个或数个步骤向所述纤维中添加该填料和/或颜料或向该填料和/或颜料中添加所述纤维来进行。
20.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：步骤b)之填料和/或颜料和/或步骤a)的纤维在原纤化步骤(d)之前或期间整份添加或逐份添加。
21.根据权利要求20的方法，其特征在于：步骤b)之填料和/或颜料和/或步骤a)的纤维在原纤化步骤(d)之前整份添加或逐份添加。
22.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：纤维与步骤b)的填料和/或颜料的重量比以干重计为1:33至10:1。
23.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：该原纤化通过均化机或超细摩擦研磨机进行。
24.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：步骤e)之所述另外的非原纤化纤维呈纤维网之形式。
25.根据权利要求1或2的方法，其特征在于：该结构化材料为纸。
26.根据权利要求25的方法，其特征在于：由该凝胶的纤维素含量相对于所述另外的非原纤化纤维以干重/干重计表示的凝胶量为0.5至20wt％。
27.根据权利要求26的方法，其特征在于：填料和/或颜料之总含量基于该结构化材料之干重为1wt％至60wt％。
28.一种根据权利要求1至27中任一项所定义的凝胶的用途，其用于通过组合该凝胶与另外的纤维随后使该组合物脱水来制备结构化材料。
29.通过根据权利要求1至27中任一项的方法或通过根据权利要求28的用途而获得的结构化材料，其为纸。
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