BR112018070846B1

BR112018070846B1 - Fibras compreendendo celulose microfibrilada e métodos de fabricação de fibras e materiais não tecidos a partir das mesmas

Info

Publication number: BR112018070846B1
Application number: BR112018070846-1A
Authority: BR
Inventors: Jonathan Stuart Phipps; Sean Ireland; David Skuse
Original assignee: Fiberlean Technologies Limited
Priority date: 2016-04-22
Filing date: 2017-04-21
Publication date: 2023-04-11
Also published as: CN109312494A; WO2017182877A1; US11572659B2; US20230103392A1; JP2022115937A; DK3445900T3; KR102137795B1; KR102137796B1; CN109312494B; ES2919328T3; KR20190003505A; PL3445900T3; US20200399832A1; EP3445900B1; AU2017252019B2; JP2019515144A; CN113430664A; KR20200046124A; BR112018070846A2; CA3021564A1

Abstract

Fibras e materiais não tecidos compreendendo celulose microfibrilada, e opcionalmente material particulado inorgânico e/ou aditivos adicionais, e opcionalmente um polímero solúvel em água ou dispersável. Materiais não tecidos feitos de fibras compreendendo celulose microfibrilada e, opcionalmente, material particulado inorgânico e/ou um polímero solúvel em água ou dispersável.

Description

CAMPO TÉCNICO

[001] A presente invenção refere-se geralmente a composições, processos de fabricação e uso de celulose microfibrilada na formação de fibras e materiais não tecidos compreendendo essas fibras contendo celulose microfibrilada. As fibras podem adicionalmente compreender pelo menos um material particulado inorgânico que pode opcionalmente ser usado no processamento da celulose microfibrilada. As composições de celulose microfibrilada ou celulose microfibrilada e pelo menos um material particulado inorgânico podem adicionalmente compreender um polímero solúvel em água ou dispersável, tais composições que também podem ser usadas na formação de fibras e materiais não tecidos compreendendo tais fibras.

FUNDAMENTOS DA INVENÇÃO

[002] A celulose microfilada pode ser adicionada a várias composições e produtos, a fim de reduzir O USO de outro componente da composição e, consequentemente, reduzir o custo, que deve ser equilibrado com os requisitos físicos, mecânicos e/ou ópticos do produto final. É desejável utilizar composições de celulose microfibrilada e composições compreendendo celulose microfibrilada e um polímero solúvel em água ou dispersável para uso na fabricação de fibras e materiais não tecidos compreendendo essas fibras. Vantagens associadas ao uso de celulose microfibrilada e, opcionalmente material particulado inorgânico, na fabricação de fibras e produtos não tecidos feitos a partir das mesmas incluem maior carga mineral, maior carga de celulose microfibrilada, nenhuma deterioração substancial no módulo elástico e/ou resistência à tração da fibra; melhoria no módulo de elasticidade e/ou resistência à tração da fibra; resistência à temperatura melhorada, composições biodegradáveis e/ou laváveis; e composições à base de água (não baseadas em solvente). Vantagens adicionais associadas ao uso de celulose microfibrilada e, opcionalmente, material particulado inorgânico, na fabricação de fibras e produtos não tecidos feitos a partir das mesmas incluem a capacidade de tais fibras e materiais não tecidos para serem compostados e de que as fibras e materiais não tecidos provêm de um fonte sustentável.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

[003] A presente invenção refere-se geralmente a composições compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo em celulose microfibrilada, e métodos usando tais composições de celulose microfibrilada para fabricar fibras e materiais não tecidos feitos de e compreendendo tais fibras.

[004] A celulose microfilada adequada para as composições e métodos da presente invenção pode, por exemplo, ter uma inclinação da fibra na faixa de cerca de 20 a cerca de 50. A celulose microfibrilada pode, por exemplo, ser processada com um material de trituração maior que 0,5 mm em um vaso de trituração seguido de um segundo estágio de processamento em um refinador, homogeneizador ou por sonificação com um dispositivo ultra-sônico resultando em celulose microfibrilada tendo um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm, uma porcentagem aumentada de material mais fino que 25 µm e um percentagem de material mais grosso que 300 µm, pelos métodos da presente invenção. A celulose microfibrilada obtida ou obtenível pelo processamento de dois estágios anterior pode ser facilmente extrusada através de uma extrusora, seca por um gás diluente, tal como uma ou mais correntes de ar quente, e coletada como fibras. As fibras coletadas podem ser usadas para fazer vários materiais não tecidos, incluindo tecidos e artigos unidos não tecidos.

[005] A celulose microfilada adequada para as composições e métodos da presente invenção pode, por exemplo, ter uma inclinação da fibra na faixa de cerca de 20 a cerca de 50. A celulose microfibrilada pode, por exemplo, ser processada com um material de trituração maior que 0,5 mm em um vaso de trituração seguido de um segundo estágio de processamento em um refinador, homogeneizador ou por sonificação com um dispositivo ultra-sônico resultando em celulose microfibrilada tendo um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm, uma porcentagem aumentada de material mais fino que 25 µm e um percentagem menor de material mais grosso que 300 µm, pelos métodos da presente invenção. A celulose microfilada obtida ou obtenível pelo processamento de duas etapas anterior pode ser misturada com um polímero solúvel em água ou dispersável e pode ser facilmente extrusada através de uma extrusora, seca por um gás diluente, tal como uma ou mais correntes de ar quente, e coletada como fibras. As fibras coletadas podem ser usadas para fazer vários materiais não tecidos, incluindo tecidos e artigos unidos não tecidos.

[006] Similarmente, a celulose microfibrilada da presente invenção pode ser triturada (coprocessada) com pelo menos um material particulado inorgânico na presença ou ausência de material de trituração de tamanho maior que 0,5 mm em um vaso de trituração seguido por um segundo estágio de processamento em um refinador, homogeneizador ou por sonificação com um dispositivo ultra-sônico, resultando em celulose microfibrilada com um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm, uma percentagem aumentada de material mais fino que 25 µm e uma percentagem inferior de material mais grosso que 300 µm, pelos métodos da presente invenção. A celulose microfibrilada pode exibir um desempenho de resistência à tração mais alto, permitindo assim que tais composições de celulose microfibrilada sejam prontamente extrusadas através de uma extrusora, secas por um gás diluente, tal como uma ou mais correntes de ar quente e coletadas como fibras. As fibras coletadas podem ser usadas para fazer vários materiais não tecidos, incluindo tecidos e artigos unidos não tecidos.

[007] A celulose microfibrilada da presente invenção pode ser triturada (coprocessada) com pelo menos um material particulado inorgânico na presença ou ausência de material de trituração de tamanho maior que 0,5 mm em um vaso de trituração seguido por um segundo estágio de processamento em um refinador, homogeneizador ou por sonificação com um dispositivo ultra-sônico, resultando em celulose microfibrilada tendo um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm, uma percentagem aumentada de material mais fino que 25 µm e uma percentagem menor de material mais grosso que 300 µm, pelos métodos da presente invenção. A celulose microfibrilada pode exibir um desempenho de resistência à tração mais alto, permitindo assim que tais composições de celulose microfibrilada sejam prontamente extrusadas através de uma extrusora, secas por um gás diluente, tal como uma ou mais correntes de ar quente e coletadas como fibras. O microfibrilado obtido ou obtenível pelo processamento de dois estágios anterior pode opcionalmente ser misturado com um polímero solúvel em água ou dispersável e pode ser facilmente extrusado através de uma extrusora, seco por um gás diluente, tal como uma ou mais correntes de ar quente, e coletado como fibras. As fibras coletadas podem ser usadas para fazer vários materiais não tecidos, incluindo tecidos e artigos unidos não tecidos.

[008] De acordo com um primeiro aspecto da presente invenção, é fornecida uma fibra compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo em celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia de cerca de 20 a cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) trituração de um substrato fibroso compreendendo celulose em um vaso de trituração e (ii) refinamento em um refinador ou homogeneização em um homogeneizador ou sonicação com um dispositivo ultra-sônico substrato compreendendo celulose microfibrilada; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico e em que o meio de trituração é de 0,5 mm ou maior em tamanho.

[009] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0010] Em certas formas de realização do primeiro aspecto, o vaso de trituração pode ser um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um destruidor de meio agitado (SMD) ou um vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada.

[0011] Em certas formas de realização do primeiro aspecto, o refinador pode ser um disco único, cônico, disco gêmeo ou refinador de placas.

[0012] Em certas formas de realização do primeiro aspecto, o dispositivo ultra-sônico pode ser uma sonda ultra-sônica, um banho-maria ultra-sônico, um homogeneizador ultra-sônico, uma folha ultra-sônica e um sonotrodo.

[0013] De acordo com um segundo aspecto da presente invenção, é fornecida uma fibra compreendendo (a) uma celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia de cerca de 20 a cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) trituração de um substrato fibroso compreendendo celulose em um vaso de trituração e (ii) refinamento em um refinador ou homogeneização em um homogeneizador, ou sonicação com um dispositivo ultra-sônico do substrato fibroso compreendendo celulose; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente do material particulado inorgânico e em que o meio de trituração tem 0,5 mm ou maior em tamanho; e (b) um polímero solúvel em água ou dispersável.

[0014] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0015] Em certas formas de realização do segundo aspecto, o vaso de trituração pode ser um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um esmagador de meio agitado (SMD), ou um vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada.

[0016] Em certas formas de realização do segundo aspecto, o refinador pode ser um disco único, cônico, disco duplo ou refinador de placas.

[0017] Em certas formas de realização do segundo aspecto, o dispositivo ultra-sônico pode ser uma sonda ultra-sônica, um banho-maria ultra-sônico, um homogeneizador ultra-sônico, uma folha ultra-sônica e um sonotrodo.

[0018] Em certas formas de realização do segundo aspecto, os polímeros solúveis em água ou dispersáveis incluem polímeros solúveis em água, látex natural e sintético, dispersões coloidais de partículas poliméricas, emulsões, mini-emulsão, microemulsões ou polimerização em dispersão.

[0019] De acordo com um terceiro aspecto da presente invenção, proporciona-se uma fibra compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo em celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia de cerca de 20 a cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) trituração de um substrato fibroso compreendendo celulose em um vaso de trituração, em que a trituração do substrato fibroso compreendendo celulose está na presença de pelo menos um material particulado inorgânico e (ii) refinar em um refinador, ou homogeneizar em um homogeneizador, ou sonicar com um dispositivo ultra-sônico, o substrato fibroso compreendendo celulose e pelo menos um material particulado inorgânico; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico e em que o meio de trituração é de 0,5 mm ou maior em tamanho.

[0020] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0021] Em certas formas de realização do terceiro aspecto, o refinador pode ser um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um esmagador de meio agitado (SMD) ou um vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada.

[0022] Em certas formas de realização do terceiro aspecto, o vaso de trituração pode ser um destruidor de meio Agitado, triturador com tela, moinho de torre, SAM ou IsaMill.

[0023] Em certas formas de realização do terceiro aspecto, o dispositivo ultra-sônico pode ser uma sonda ultra-sônica, um banho-maria ultra-sônico, um homogeneizador ultra-sônico, uma folha ultra-sônica e um sonotrodo.

[0024] De acordo com um quarto aspecto da presente invenção, é proporcionada uma fibra compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo em celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia entre cerca de 20 e cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) trituração de um substrato fibroso compreendendo celulose em um vaso de trituração, em que a trituração do substrato fibroso compreendendo celulose está na presença de pelo menos um material particulado inorgânico e (ii) refinamento em um refinador, ou homogeneização em um homogeneizador, ou sonicação com um dispositivo ultra-sônico o substrato fibroso compreendendo celulose e pelo menos um material particulado inorgânico; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na ausência de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico e em que o meio de trituração é de 0,5 mm ou maior em tamanho.

[0025] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0026] Em certas formas de realização do quarto aspecto, o refinador pode ser um disco único, cônico, disco duplo ou refinador de placas.

[0027] Em certas formas de realização do quarto aspecto, o vaso de trituração pode ser um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um esmagador de meio agitado (SMD) ou um vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada.

[0028] Em certas formas de realização do quarto aspecto, o dispositivo ultra-sônico pode ser uma sonda ultra-sônica, um banho-maria ultra-sônico, um homogeneizador ultra-sônico, uma folha ultra-sônica e um sonotrodo.

[0029] De acordo com um quinto aspecto da presente invenção, é proporcionada uma fibra compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo em: (a) celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia de cerca de 20 a cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) trituração de um substrato fibroso compreendendo celulose em um vaso de trituração, em que a trituração do substrato fibroso compreendendo celulose está na presença de pelo menos um material particulado inorgânico e (ii) refinar em um refinador, ou homogeneizar em um homogeneizador, ou sonicar com um dispositivo ultra-sônico o substrato fibroso compreendendo celulose e pelo menos um material particulado inorgânico; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente do material particulado inorgânico e em que o meio de trituração tem 0,5 mm ou mais de tamanho; e (b) um polímero solúvel em água ou dispersável.

[0030] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0031] Em certas formas de realização do quinto aspecto, o refinador pode ser de um disco único, cônico, disco duplo ou refinador de placas.

[0032] Em certas formas de realização do quinto aspecto, o vaso de trituração pode ser um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um esmagador de meio agitado (SMD) ou um vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada.

[0033] Em certas formas de realização do quinto aspecto, o dispositivo ultra-sônico pode ser uma sonda ultra-sônica, um banho-maria ultra-sônico, um homogeneizador ultra-sônico, uma folha ultra-sônica e um sonotrodo.

[0034] Em certas formas de realização do quinto aspecto, os polímeros solúveis em água ou dispersáveis incluem polímeros solúveis em água, látex natural e sintético, dispersões coloidais de partículas poliméricas, emulsões, mini-emulsões, microemulsões ou polimerização em dispersão.

[0035] De acordo com um sexto aspecto da presente invenção, é fornecida uma fibra compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo em: (a) celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia de cerca de 20 a cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) triturar um substrato fibroso compreendendo celulose em um vaso de trituração, em que a trituração do substrato fibroso compreendendo celulose está na presença de pelo menos um material particulado inorgânico e (ii) refinar em um refinador, ou homogeneizar em um homogeneizador, ou sonicar com um dispositivo ultra-sônico o substrato fibroso compreendendo celulose e pelo menos um material particulado inorgânico; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na ausência de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente do material particulado inorgânico e em que o meio de trituração tem 0,5 mm ou mais de tamanho; e (b) um polímero solúvel em água ou dispersável.

[0036] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0037] Em certas formas de realização do sexto aspecto, o refinador pode ser de um disco único, cônico, disco duplo ou refinador de placas.

[0038] Em certas formas de realização do sexto aspecto, o vaso de trituração pode ser um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um esmagador de meio agitado (SMD) ou um vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada.

[0039] Em certas formas de realização do sexto aspecto, o dispositivo ultra-sônico pode ser uma sonda ultra-sônica, um banho-maria ultra-sônico, um homogeneizador ultra-sônico, uma folha ultra-sônica e um sonotrodo.

[0040] Em certas formas de realização do sexto aspecto, os polímeros solúveis em água ou dispersáveis incluem polímeros solúveis em água, látex natural e sintético, dispersões coloidais de partículas poliméricas, emulsões, miniemulsão, microemulsões ou polimerização em dispersão.

[0041] Em certas formas de realização do primeiro ao sexto aspectos, o meio de trituração diferente do material particulado inorgânico tem um tamanho mínimo de 0,5 mm ou maior. O meio de trituração, quando presente, pode ser de um material natural ou sintético. O meio de trituração pode, por exemplo, compreender esferas, pérolas ou pelotas de qualquer material mineral, cerâmico ou metálico duro. Tais materiais podem incluir, por exemplo, alumina, zircônia, silicato de zircônio, silicato de alumínio ou o material rico em mulita que é produzido por calcinação de argila caulinítica a uma temperatura na faixa de cerca de 1300°C a cerca de 1800°C. Por exemplo, em algumas formas de realização, um meio de trituração Carbolite® é preferido. Alternativamente, partículas de areia natural de um tamanho de partícula adequado podem ser usadas.

[0042] Em outras formas de realização, podem ser utilizados meios de trituração de madeira de lei (por exemplo, farinha de madeira).

[0043] Geralmente, o tipo e o tamanho de partícula do meio de trituração a ser selecionado para uso nos métodos pode ser dependente das propriedades, tais como, por exemplo, o tamanho de partícula e a composição química da pasta fluida de alimentação do material a ser triturado. Em algumas formas de realização, o meio de trituração particulado compreende partículas tendo um diâmetro médio na faixa de cerca de 0,5 mm a cerca de 6,0 mm, ou na faixa de cerca de 0,5 mm a cerca de 4,0 mm. O meio de trituração (ou meio) pode estar presente em uma quantidade até cerca de 70% em volume da carga. O meio de trituração pode estar presente em uma quantidade de pelo menos cerca de 10% em volume da carga, por exemplo, pelo menos cerca de 20% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 30% em volume da carga, ou pelo menos 40% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 50% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 60% em volume da carga.

[0044] Em certas formas de realização do primeiro ao sexto aspectos, a celulose microfibrilada tem uma inclinação de fibra igual ou maior que cerca de 10, medida por Malvern (dispersão de luz laser, usando uma máquina Malvern Mastersizer S fornecida pela Malvern Instruments Ltd) ou por outros métodos que resultam essencialmente no mesmo resultado.

[0045] O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado na presença de um material particulado inorgânico para obter celulose microfibrilada tendo uma inclinação de fibra igual ou maior que cerca de 10, medida por Malvern (dispersão de luz laser, usando uma máquina Malvern Mastersizer S fornecida pela Malvern Instruments Ltd) ou por outros métodos que resultam essencialmente no mesmo resultado. A inclinação da fibra (isto é, a inclinação da distribuição do tamanho de partícula das fibras) é determinada pela seguinte fórmula:

[0046] A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra igual ou menor que cerca de 100. A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra igual ou menor que 75, ou igual ou menor que cerca de 50, ou igual ou menor que cerca de 40, ou igual ou menor que cerca de 30. A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra de cerca de 20 a cerca de 50, ou de cerca de 25 a cerca de 40, ou de cerca de 25 a cerca de 35, ou de cerca de 30 a cerca de 40.

[0047] Em certas formas de realização do primeiro ao sexto aspectos, a celulose microfibrilada tem uma inclinação de fibra igual ou menor que 75, ou igual a ou menor que cerca de 50, ou igual a ou menor que cerca de 40, ou igual ou menor que cerca de 30. A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra de cerca de 20 a cerca de 50, ou de cerca de 25 a cerca de 40, ou de cerca de 25 a cerca de 35, ou de cerca de 30 a cerca de 40.

[0048] Em certas formas de realização do primeiro ao sexto aspectos, a celulose microfibrilada tem um tamanho de partícula de fibra modal que varia de cerca de 0,1-500 µm.

[0049] Em certas formas de realização do primeiro ao sexto aspectos, a celulose microfibrilada tem um tamanho de partícula de fibra modal que varia de cerca de 0,1-500 µm e um tamanho de partícula de material particulado inorgânico modal variando de 0,25-20 µm.

[0050] Em certas formas de realização do primeiro ao sexto aspectos, a celulose microfibrilada no primeiro estágio de trituração é obtida ou obtenível com um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um destruidor de meio agitado (SMD), ou um vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada.

[0051] Em certas formas de realização do primeiro ao sexto aspectos, o microfibrilado na segunda fase de refinação é obtido ou pode ser obtido com um disco único, cônico, disco duplo ou refinador de placas, por exemplo, um refinador de disco único (fabricado pela Sprout) tendo um disco único de 30 cm (12 pol.)

[0052] De acordo com um sétimo aspecto da invenção, é proporcionado um método para preparar uma fibra compreendendo celulose microfibrilada, o método compreendendo as etapas de: (1) preparar uma composição compreendendo uma celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra de cerca de 20 a cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) trituração de um substrato fibroso em um vaso de trituração e (ii) refinamento em um refinador, ou homogeneização em um homogeneizador, ou sonicação com um dispositivo ultra-sônico contendo o substrato fibroso compreendendo celulose; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico e é de 0,5 mm ou maior em tamanho; (2) extrusar a celulose microfibrilada da etapa (1) através de uma extrusora; (3) diluir a celulose microfibrilada extrusada com um gás diluente, por exemplo, ar quente; e (4) coletar as fibras extrusadas.

[0053] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0054] De acordo com um oitavo aspeto da invenção, é fornecido um método para preparar uma fibra compreendendo celulose microfibrilada, o método compreendendo as etapas de: (5) preparar uma composição compreendendo uma celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia entre cerca de 20 e cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) trituração de um substrato fibroso em um vaso de trituração e (ii) refinamento em um refinador, ou homogeneização em um homogeneizador, ou sonicação com um dispositivo ultra-sônico contendo o substrato fibroso celulose; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico e é de 0,5 mm ou mais de tamanho; (6) misturar a composição de celulose microfibrilada com um polímero para formar uma segunda mistura; (7) extrusar a segunda mistura através de uma extrusora; (8) diluir a segunda mistura extrusada com um gás diluente, por exemplo, ar quente; e (9) coletar as fibras extrusadas.

[0055] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0056] De acordo com um nono aspecto da invenção, é proporcionado um método para preparar uma fibra compreendendo celulose microfibrilada, o método compreendendo as etapas de: (10) preparar uma composição compreendendo uma celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia entre cerca de 20 e cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) trituração de um substrato fibroso em um vaso de trituração na presença de pelo menos um material particulado inorgânico e (ii) refinamento em um refinador, ou homogeneização em um homogeneizador, ou sonicar com um dispositivo ultra-sônico o substrato fibroso triturado compreendendo celulose e pelo menos um material particulado inorgânico; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico e é de 0,5 mm ou maior em tamanho; (11) extrusar a celulose microfibrilada e pelo menos um material particulado inorgânico da etapa (1) através de uma extrusora; (12) diluir a celulose microfibrilada extrusada e pelo menos um material particulado inorgânico com um gás diluente, por exemplo, ar quente; e (13) coletar as fibras extrusadas.

[0057] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0058] De acordo com um décimo aspecto da invenção, é proporcionado um método para preparar uma fibra compreendendo celulose microfibrilada, compreendendo o método as etapas de: (14) preparar uma composição compreendendo uma celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia entre cerca de 20 e cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) trituração de um substrato fibroso em um vaso de trituração na presença de pelo menos um material particulado inorgânico e (ii) refinamento em um refinador ou homogeneização em um homogeneizador, ou sonicação com um dispositivo ultra-sônico, o substrato fibroso triturado compreendendo celulose e pelo menos um material particulado inorgânico; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na ausência de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico é de 0,5 mm ou maior em tamanho; (15) extrusar a celulose microfibrilada e pelo menos um material particulado inorgânico da etapa (1) através de uma extrusora; (16) diluir a celulose microfibrilada extrusada e pelo menos um material particulado inorgânico com um g diluente, por exemplo, ar quente; e (17) coletar as fibras extrusadas.

[0059] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0060] De acordo com um décimo primeiro aspecto da invenção, é proporcionado um método para preparar uma fibra compreendendo celulose microfibrilada, o método compreendendo as etapas de: (18) preparar uma composição compreendendo uma celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia entre cerca de 20 e cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) triturar um substrato fibroso em um vaso de trituração na presença de pelo menos um material particulado inorgânico e (ii) refinar em um refinador, ou homogeneizar em um homogeneizador, ou sonicar com um dispositivo ultra-sônico, o substrato fibroso triturado compreendendo celulose e pelo menos um material particulado inorgânico; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico e é de 0,5 mm ou maior em tamanho; (19) mistura da composição de celulose microfibrilada e pelo menos um material particulado orgânico com um polímero para formar uma segunda mistura; (20) extrusar a segunda mistura através de uma extrusora; (21) diluir a segunda mistura extrusada com um gás diluente, por exemplo, ar quente; e (22) coletar as fibras extrusadas.

[0061] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0062] De acordo com um décimo segundo aspecto da invenção, é fornecido um método para preparar uma fibra compreendendo celulose microfibrilada, o método compreendendo as etapas de: (23) preparar uma composição compreendendo uma celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia entre cerca de 20 e cerca de 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) triturar um substrato fibroso em um vaso de trituração na presença de pelo menos um material particulado inorgânico e (ii) refinar em um refinador, ou homogeneizar em um homogeneizador, ou sonicar com um dispositivo ultra-sônico, o substrato fibroso triturado compreendendo celulose e pelo menos um material particulado inorgânico; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na ausência de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico e é de 0,5 mm ou maior em tamanho; (24) misturar d composição de celulose microfibrilada e pelo menos um material particulado inorgânico com um polímero para formar uma segunda mistura; (25) extrusar a segunda mistura através de uma extrusora; (26) diluir a segunda mistura extrusada com um gás diluente, por exemplo, ar quente; e (27) coletar as fibras extrusadas.

[0063] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (d50) menor que 100 µm.

[0064] Em certas formas de realização do sétimo ao décimo segundo aspecto, o meio de trituração diferente do material particulado inorgânico tem um tamanho mínimo de 0,5 mm ou maior. O meio de trituração, quando presente, pode ser de um material natural ou sintético. O meio de trituração pode, por exemplo, compreender esferas, pérola ou pelotas de qualquer material mineral, cerâmico ou metálico duro. Tais materiais podem incluir, por exemplo, alumina, zircônia, silicato de zircônio, silicato de alumínio ou o material rico em mulita que é produzido por calcinação de argila caulinítica a uma temperatura na faixa de cerca de 1300°C a cerca de 1800°C. Por exemplo, em algumas formas de realização, um meio de trituração Carbolite® é preferido. Alternativamente, partículas de areia natural de um tamanho de partícula adequado podem ser usadas.

[0065] Em outras formas de realização, podem ser usados meios de trituração de madeira de lei (por exemplo, farinha de madeira).

[0066] Geralmente, o tipo e o tamanho de partícula do meio de trituração a serem selecionados para uso nos métodos podem ser dependentes das propriedades, tais como, por exemplo, o tamanho de partícula e a composição química da pasta fluida de alimentação do material a ser triturado. Em algumas formas de realização, o meio de trituração particulado compreende partículas tendo um diâmetro médio na faixa de cerca de 0,5 mm a cerca de 6,0 mm, ou na faixa de cerca de 0,5 mm a cerca de 4,0 mm. O meio de trituração (ou meio) pode estar presente em uma quantidade até cerca de 70% em volume da carga. O meio de trituração pode estar presente em uma quantidade de pelo menos cerca de 10% em volume da carga, por exemplo, pelo menos cerca de 20% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 30% em volume da carga, ou pelo menos 40% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 50% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 60% em volume da carga.

[0067] Em certas formas de realização do sétimo ao décimo segundo aspecto, a celulose microfibrilada tem uma inclinação de fibra igual ou maior que cerca de 10, medida por Malvern (dispersão de luz laser, usando uma máquina Malvern Mastersizer S fornecida pela Malvern Instruments Ltd) ou por outros métodos que dão essencialmente o mesmo resultado.

[0068] O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser alternativamente microfibrilado na presença de um material particulado inorgânico para obter celulose microfibrilada com uma inclinação de fibra igual ou maior que cerca de 10, medida por Malvern (dispersão de luz laser, usando uma máquina Malvern Mastersizer S como fornecida pela Malvern Instruments Ltd) ou por outros métodos que resultam essencialmente no mesmo resultado. A inclinação da fibra (isto é, a inclinação da distribuição do tamanho de partícula das fibras) é determinada pela seguinte fórmula: Inclinação = 100 x (d30/d70).

[0069] A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra igual ou menor que cerca de 100. A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra igual ou menor que 75, ou igual ou menor que cerca de 50, ou igual ou menor que cerca de 40, ou igual ou menor que cerca de 30. A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra de cerca de 20 a cerca de 50, ou de cerca de 25 a cerca de 40, ou de cerca de 25 a cerca de 35, ou de cerca de 30 a cerca de 40.

[0070] Em certas formas de realização do sétimo ao décimo segundo aspectos, a celulose microfibrilada tem uma inclinação de fibra igual ou menor que 75, ou igual a ou menor que cerca de 50, ou igual a ou menor que cerca de 40, ou igual ou menor que cerca de 30. A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra de cerca de 20 a cerca de 50, ou de cerca de 25 a cerca de 40, ou de cerca de 25 a cerca de 35, ou de cerca de 30 a cerca de 40.

[0071] Em certas formas de realização do sétimo ao vigésimo segundo aspetos, a celulose microfibrilada tem um tamanho de partícula de fibra modal que varia de cerca de 0,1-500 µm.

[0072] Em certas formas de realização do sétimo ao décimo segundo aspecto, a celulose microfibrilada tem um tamanho de partícula de fibra modal variando entre cerca de 0,1-500 µm e um tamanho de partícula de material particulado inorgânico modal variando entre 0,25-20 µm.

[0073] Em certas formas de realização do sétimo ao décimo segundo aspecto, a celulose microfibrilada no primeiro estágio de trituração é obtida ou obtenível com um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), uma moinho de torre, um destruidor de meio de cultura agitado (SMD), ou um vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada.

[0074] Em certas formas de realização do sétimo ao décimo segundo aspectos, o microfibrilado na segunda fase de refinação é obtida ou pode ser obtida com um disco único, cônico, disco duplo ou refinador de placas, por exemplo, um refinador de disco único (fabricado pela Sprout) tendo um disco único de 30 cm (12 pol.).

[0075] Em certas formas de realização do primeiro ao décimo segundo aspectos, o diâmetro mediano (d50) é menor que 100 µm e tem uma percentagem aumentada de material mais fino que 25 µm e uma percentagem mais baixa de material mais grosso que 300 µm, pelos métodos do presente invenção em comparação com métodos que não empregam um processo de dois estágios de (i) triturar um substrato fibroso em um vaso de trituração na presença de pelo menos um material particulado inorgânico e (ii) refinar em um refinador, ou homogeneizar em um homogeneizador, ou sonicar com um dispositivo ultra-sônico o substrato fibroso triturado compreendendo celulose e pelo menos um material particulado inorgânico.

[0076] Em certas formas de realização do primeiro ao décimo segundo aspectos, o diâmetro mediano (d50) é menor que 100 µm, e tem uma percentagem aumentada de material mais fino que 25 µm e uma percentagem mais baixa de material mais grosso que 300 µm, pelos métodos do presente invenção comparada com métodos que não empregam um processo de dois estágios de (i) triturar um substrato fibroso em um vaso de trituração na presença de pelo menos um material particulado inorgânico e (ii) refinar em um refinador, ou homogeneizar em um homogeneizador, ou sonicar com um dispositivo ultra-sônico o substrato fibroso triturado compreendendo celulose e pelo menos um material particulado inorgânico; e em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente do material particulado inorgânico e é de 0,5 mm ou maior em tamanho.

[0077] Em certas formas de realização do sétimo ao vigésimo segundo aspetos, o método compreende a extrusão da composição compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo em celulose microfibrilada, diluindo ou secando fibras extrusadas com um gás diluente, preferencialmente, uma ou mais correntes de ar quente.

[0078] Em outras formas de realização do nono ao décimo segundo aspetos, o método compreende a extrusão da composição compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo em celulose microfibrilada e pelo menos um material particulado inorgânico, diluindo ou secando as fibras extrusadas com um gás diluente, preferivelmente um ou mais correntes de ar quente.

[0079] Ainda em outras formas de realização do décimo primeiro ao décimo segundo aspectos, o método compreende a extrusão da composição compreendendo, consistindo essencialmente em, ou consistindo em celulose microfibrilada e pelo menos um material particulado inorgânico e um polímero solúvel ou dispersável em água, diluindo ou secando fibras extrusadas com um gás diluente, preferencialmente, um ou mais correntes de ar quente.

[0080] Em certas formas de realização do sétimo ao vigésimo segundo aspetos, o gás diluente compreende uma ou mais correntes de ar quente, que secam a fibra extrusada compreendendo celulose microfibrilada. Em outras formas de realização do nono ao décimo segundo aspecto, o gás diluente compreende uma ou mais correntes de ar quente, que secam a fibra extrusada compreendendo celulose microfibrilada e pelo menos um material particulado inorgânico.

[0081] Em certas formas de realização do décimo primeiro e décimo segundo aspectos, o gás diluente compreende uma ou mais correntes de ar quente, que secam a fibra extrusada compreendendo celulose microfibrilada e pelo menos um material particulado inorgânico e polímero.

[0082] Em certas formas de realização do sétimo ao décimo segundo aspecto, a taxa de extrusão é de cerca de 0,3 g/min a cerca de 2,5 g/min, ou em outras formas de realização a taxa de extrusão pode ser de cerca de 0,4 g/min a 0,8 g/min.

[0083] Em certas formas de realização, do sétimo ao décimo segundo aspecto, as fibras podem ser extrusadas a uma temperatura igual ou menor que 100°C.

[0084] Em certas formas de realização, do sétimo ao décimo segundo aspecto, as fibras têm um diâmetro médio de cerca de 0,1 µm a cerca de 1 mm. Em outras formas de realização, as fibras têm um diâmetro médio de cerca de 0,1 µm a cerca de 180 µm.

[0085] Em certas formas de realização do primeiro ao décimo segundo aspectos, as fibras têm um módulo elástico de cerca de 5 GPa a cerca de 20 GPa. Ainda em outras formas de realização, as fibras têm uma resistência de fibra de cerca de 40 MPa a cerca de 200 MPa. Em algumas formas de realização, as fibras podem ter um aumento no módulo de elasticidade em relação a fibras feitas a partir de composições sem microfibrilado fabricadas pelo processo de dois estágios do método do segundo aspecto da presente invenção.

[0086] Em certas formas de realização, as fibras são fibras fiadas com rotação (“spunlaid"). Ainda em outras formas de realização, as fibras fiadas com rotação são formadas por união por filamento contínuo. Em outras formas de realização, a etapa de união por filamento contínuo pode ser selecionada do grupo que consiste em “flash spinning”, perfuração com agulha e perfuração com água.

[0087] Em certas formas de realização do sétimo ao décimo segundo aspectos, a etapa de coleta é a deposição das fibras em uma superfície foraminosa para formar um tecido não tecido. Ainda em outras formas de realização, a superfície foraminosa é uma tela ou um arame móvel.

[0088] Em certas formas de realização do sétimo ao décimo segundo aspectos, o tecido não tecido é unido por hidroemaranhamento. Ainda em outras formas de realização, o tecido não tecido é unido por união térmica por ar. em uma certa forma de realização, o tecido não tecido é unido mecanicamente.

[0089] Em certas formas de realização dos aspectos precedentes da presente invenção, o material particulado inorgânico usado para preparar a composição de celulose microfibrilada é selecionado do grupo que consiste em carbonato ou sulfato de metal alcalino terroso, tal como carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, dolomita, gesso, uma argila de candita hidratada, como caulim, haloisita ou argila de bola, uma argila candita anidra (calcinada), tais como, metacaulim ou caulim totalmente calcinado, talco, mica, huntita, hidromagnesita, vidro esmerilhado, perlita ou terra de diatomáceas ou volastonita ou dióxido de titânio ou hidróxido de magnésio ou tri- hidrato de alumínio, cal, grafite ou combinações dos mesmos.

[0090] Em certas formas de realização dos aspectos precedentes da presente invenção, a composição de celulose microfibrilada compreende ainda um ou mais aditivos selecionados do grupo consistindo em amido, carboximetil celulose, goma de guar, ureia, óxido de polietileno e carboximetil celulose anfotérica.

[0091] Em certas formas de realização dos aspectos precedentes da presente invenção, a composição de celulose microfibrilada compreende ainda um ou mais aditivos selecionados do grupo consistindo em dispersante, biocida, agente de suspensão e agentes oxidantes.

[0092] Em um décimo terceiro aspecto da presente invenção, o uso de fibras de acordo com o método do sétimo ao décimo segundo aspectos para fabricar um produto não tecido é contemplada.

[0093] Em certas formas de realização, o uso do décimo terceiro aspecto da presente invenção para preparar produtos não tecidos selecionados do grupo consistindo em: fraldas, produtos de higiene feminina, produtos para incontinência para adultos, materiais de acondicionamento, lenços, toalhas, esfregões para pó, roupas industriais, cortinas médicas, vestuários médicos, aventais médicos, coberturas para os pés, envoltórios de esterilização, toalhas de mesa, pincéis de pintura, guardanapos, sacos de lixo, vários artigos de cuidados pessoais, cobertura do solo e meios de filtração, são contemplados. Em outras formas de realização, os produtos não tecidos preparados pelo décimo terceiro aspecto da presente invenção são biodegradáveis.

[0094] De acordo com um décimo quarto aspecto da presente invenção, é proporcionado um método para fabricar um tecido de acordo com quaisquer aspetos anteriores ou outras formas de realização da presente invenção aqui descritas. Em certas formas de realização, o método compreende a dispersar uma ou mais fibras de acordo com qualquer aspecto ou forma de realização da presente invenção de tal modo que elas formam um tecido e unir uma ou mais fibras nos pontos onde elas se intersectam. Em certas formas de realização, o método compreende tecer uma ou mais fibras de acordo com qualquer aspecto ou forma de realização da presente invenção.

[0095] Certas formas de realização da presente invenção podem proporcionar uma ou mais das seguintes vantagens: maior carga mineral; maior carregamento de MFC; nenhuma deterioração substancial no módulo elástico e/ou na resistência à tração da composição; resistência à temperatura, melhoria no módulo elástico e/ou resistência à tração da composição; composições biodegradáveis e/ou laváveis; e composições à base de água (não baseadas em solvente).

[0096] Os detalhes, exemplos e preferências fornecidos em relação a qualquer um ou mais dos aspectos estabelecidos da presente invenção aplicam-se igualmente a todos os aspectos da presente invenção. Qualquer combinação das formas de realização, exemplos e preferências aqui descritos em todas as variações possíveis englobadas dos mesmos pela presente invenção, a menos que indicado de outro modo aqui, ou de outro modo claramente contradito pelo contexto.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

[0097] A Figura 1 mostra um sumário do efeito do uso de um refinador de disco único em uma composição seca compreendendo materiais de celulose microfibrilada e carbonato de cálcio.

[0098] A figura 2 mostra o efeito da exposição a um banho ultra-sônico na viscosidade MFC.

[0099] A figura 3 mostra o efeito da exposição a uma sonda ultra-sônica no índice FLT (Nm/g).

[00100] A figura 4 mostra o efeito da exposição a uma sonda ultra-sônica na viscosidade MFC.

[00101] A Figura 5 mostra o efeito da exposição ao ultra-som pulsado na MFC.

[00102] A Figura 6 mostra o efeito da contaminação do meio cerâmico no MFC exposto à ultra-sonificação.

[00103] A figura 7 mostra o efeito da ultra- sonificação em uma torta prensada POP a 50%.

[00104] A Figura 8 mostra o efeito de alto cisalhamento e ultra-sonificação em uma torta prensada com cinta isenta de minerais.

[00105] A Figura 9 mostra o efeito da ultra- sonificação em uma torta prensada com cinta triturada a seco com alto conteúdo de sólidos.

[00106] A Figura 10 mostra o efeito da ultra- sonificação em uma torta prensada com cinta triturada a seco com alto conteúdo de sólidos.

DESCRIÇÃO DETALHADA

[00107] A presente invenção refere-se geralmente à utilização de celulose microfibrilada em várias fibras e produtos não tecidos feitos a partir dessas fibras. A presente invenção também refere-se geralmente ao uso de celulose microfibrilada como um enchimento em vários produtos não tecidos feitos por moldagem ou deposição.

[00108] A celulose microfibrilada pode ter qualquer uma ou mais das características da celulose microfibrilada descrita em WO 2010/131016 e WO 2012/066308, que são aqui incorporadas por referência. Alternativamente ou adicionalmente, a celulose microfibrilada pode ser feita por qualquer um ou mais dos métodos descritos nestes documentos.

[00109] A celulose microfibrilada pode, por exemplo, ser feita por trituração de um substrato fibroso compreendendo celulose em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração, em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico e é 0,5 mm ou superior no tamanho. O substrato fibroso que compreende celulose pode, por exemplo, ser triturado na presença de um material particulado inorgânico para formar uma composição de celulose microfibrilada coprocessada e material particulado inorgânico.

[00110] Como aqui usado, “composição de celulose microfibrilada coprocessada e material particulado inorgânico” refere-se a composições produzidas pelos processos para microfibrilar substrato fibroso compreendendo celulose na presença de um material particulado inorgânico como aqui descrito.

[00111] O substrato fibroso que compreende celulose pode, por exemplo, ser triturado na ausência de um material particulado inorgânico triturado.

[00112] O substrato fibroso que compreende celulose pode, por exemplo, ser triturado em um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um esmagador de meio agitado (SMD) ou um vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas em rotação entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada, preferencialmente em um esmagador de meio agitado.

[00113] A celulose microfibrilada pode, por exemplo, ter uma inclinação da fibra que varia entre cerca de 10 e cerca de 100 ou entre cerca de 20 e cerca de 50.

Celulose Microfibrilada e Métodos de Fabricação de Celulose Microfibrilada • Microfibrilação na presença de material particulado inorgânico

[00114] Em certas formas de realização, uma polpa de celulose pode ser batida na presença de um material particulado inorgânico, tal como carbonato de cálcio.

[00115] A celulose microfibrilada pode, por exemplo, ser feita por um método compreendendo uma etapa de microfibrilação de um substrato fibroso compreendendo celulose na presença de um material particulado inorgânico. A etapa de microfibrilação pode ser conduzida na presença de um material particulado inorgânico que atue como um agente de microfibrilação.

[00116] Por microfibrilação entende-se um processo no qual microfibrilas de celulose são liberadas ou parcialmente liberadas como espécies individuais ou como agregados menores em comparação com as fibras da polpa pré- microfibriladas. A celulose microfibrilada pode ser obtida por microfibrilação de celulose, incluindo mas não limitado aos processos aqui descritos. Fibras de celulose típicas (isto é, pasta pré-microfibrilada) adequadas para uso na produção de fibras e materiais não tecidos a partir dessas fibras, incluem agregados maiores de centenas ou milhares de microfibrilas individuais de celulose. Microfibrilando a celulose, características e propriedades particulares, incluindo mas não se limitando às características e propriedades descritas aqui, são conferidas à celulose microfibrilada e às composições incluindo a celulose microfibrilada.

[00117] Para a preparação de celulose microfibrilada útil para fabricar fibras e materiais não tecidos a partir de tais fibras, o substrato fibroso compreendendo celulose pode ser preferencialmente tratado em um processo de fibrilação de dois estágios. O substrato fibroso pode ser adicionado a um vaso de trituração em um estado seco. A trituração pode ser realizada em um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um esmagador de meio agitado (SMD), ou um vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada. De um modo preferido, a trituração é realizada em um moinho com tela, tal como um esmagador de meio agitado. Por exemplo, um substrato fibroso pode ser adicionado diretamente a um vaso de trituração. O ambiente aquoso no vaso de trituração facilitará então a formação de uma polpa. O segundo estágio de microfibrilação do substrato fibroso pode ser realizado em qualquer um refinador, ou um homogeneizador ou por sonicação com um dispositivo ultra- sônico, por exemplo, uma sonda ultra-sônica, um banho-maria ultra-sônico, um homogeneizador ultra-sônico, uma folha ultra-sônica e um sonotrodo. O refinador pode ser um de disco único, cônico, disco duplo ou refinador de placas, por exemplo, um refinador de disco único (fabricado pela Sprout) tendo um único disco de 12 polegadas (30 cm).

[00118] Em uma forma de realização, a etapa de microfibrilação é conduzida em um vaso de trituração sob condições de trituração a úmido. Trituração a úmido

[00119] A trituração é adequadamente realizada de uma maneira convencional. A trituração pode ser um processo de trituração por atrito na presença de um meio de trituração particulado de 0,5 mm ou maior tamanho, ou pode ser um processo de trituração autógeno, isto é, um na ausência de um meio de trituração. Por meio de trituração entende-se um meio diferente do material particulado inorgânico de 0,5 mm ou maior em tamanho, que é cotriturado com o substrato fibroso compreendendo celulose.

[00120] O meio de trituração particulado, quando presente, pode ser de um material natural ou sintético. O meio de trituração pode, por exemplo, compreender esferas, pérolas ou pelotas qualquer material mineral, cerâmico ou metálico duro. Tais materiais podem incluir, por exemplo, alumina, zircônia, silicato de zircônio, silicato de alumínio ou o material rico em mulita que é produzido por calcinação de argila caulinítica a uma temperatura na faixa de cerca de 1300°C a cerca de 1800°C. Por exemplo, em algumas formas de realização, um meio de trituração Carbolite® é preferido. Alternativamente, partículas de areia natural de um tamanho de partícula adequado podem ser usadas. Em outras formas de realização, podem ser utilizados meios de trituração de madeira de lei (por exemplo, farinha de madeira).

[00121] Geralmente, o tipo e o tamanho de partícula do meio de trituração a ser selecionado para uso nos métodos podem ser dependentes das propriedades, tais como, por exemplo, o tamanho de partícula e a composição química da pasta fluida de alimentação do material a ser triturado. Em algumas formas de realização, o meio de trituração particulado compreende partículas com um diâmetro médio na faixa de cerca de 0,5 mm a cerca de 6,0 mm, ou na faixa de cerca de 0,5 mm a cerca de 4,0 mm. O meio de trituração (ou meio) pode estar presente em uma quantidade até cerca de 70% em volume da carga. O meio de trituração pode estar presente em uma quantidade de pelo menos cerca de 10% em volume da carga, por exemplo, pelo menos cerca de 20% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 30% em volume da carga, ou pelo menos 40% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 50% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 60% em volume da carga.

[00122] A trituração pode ser realizada em um ou mais estágios. Por exemplo, um material particulado inorgânico grosso pode ser triturado no vaso triturador para uma distribuição de tamanho de partícula predeterminada, após o qual o material fibroso compreendendo celulose é adicionado e a trituração continua até que o nível desejado de microfibrilação tenha sido obtido.

[00123] O material particulado inorgânico grosso inicialmente pode ter uma distribuição de tamanho de partícula em que menos de cerca de 20% em peso das partículas têm um e.s.d. menor que 2µm, por exemplo, menos que aproximadamente 15% em peso, ou menos que aproximadamente 10% peso das partículas tem um e.s.d. menor que 2µm. Em outra forma de realização, o material particulado inorgânico grosso pode inicialmente ter uma distribuição de tamanho de partícula, como medida usando uma máquina Malvern Mastersizer S, na qual menos de cerca de 20% em volume das partículas têm um e.s.d. menor que 2µm, por exemplo, menos de cerca de 15% em volume, ou menos de cerca de 10% em volume das partículas têm um e.s.d. menor que 2µm.

[00124] O material particulado inorgânico grosso pode ser triturado a úmido ou a seco na ausência ou presença de um meio de trituração. No caso de um estágio de trituração a úmido, o material particulado inorgânico grosso pode ser triturado em uma suspensão aquosa na presença de um meio de trituração. Em uma tal suspensão, o material particulado inorgânico grosso pode preferivelmente estar presente em uma quantidade de cerca de 30% a cerca de 70% em peso da suspensão. Em algumas formas de realização, o material particulado inorgânico pode estar ausente.

[00125] Como descrito acima, o material particulado inorgânico grosso pode ser triturado até uma distribuição de tamanho de partícula de modo que pelo menos cerca de 10% em peso das partículas tenham um e.s.d. menor que 2µm, por exemplo, pelo menos 20% em peso, ou menos cerca de 30% em peso, ou pelo menos cerca de 40% em peso, ou pelo menos cerca de 50% em peso, ou pelo menos cerca de 60% em peso, ou pelo menos cerca de 70% em peso, ou pelo menos cerca de 80% em peso, ou pelo menos cerca de 90% em peso, ou pelo menos cerca de 95% em peso, ou cerca de 100% em peso das partículas, têm um e.s.d. menor que 2 µm, após o qual é adicionada a polpa de celulose e os dois componentes são cotriturados para microfibrilar as fibras da polpa de celulose.

[00126] Em uma outra forma de realização, o material particulado inorgânico grosso é triturado até uma distribuição de tamanho de partícula, medida usando uma máquina Malvern Mastersizer S de modo que pelo menos cerca de 10% em volume das partículas tenham um e.s.d. menor que 2µm, por exemplo cerca de 20% em volume, ou pelo menos cerca de 30% em volume ou pelo menos cerca de 40% em volume, ou pelo menos cerca de 50% em volume, ou pelo menos cerca de 60% em volume, ou pelo menos cerca de 70% em volume, ou pelo menos cerca de 80% em volume, ou pelo menos cerca de 90% em volume, ou pelo menos cerca de 95% em volume, ou cerca de 100% em volume das partículas, têm um e.s.d. menor que 2 µm, após o qual a polpa de celulose é adicionado e os dois componentes são cotriturados para microfibrilar as fibras da polpa de celulose.

[00127] Em uma forma de realização, o tamanho médio de partícula (d50) do material particulado inorgânico é reduzido durante o processo de cotrituração. Por exemplo, o d50 do material particulado inorgânico pode ser reduzido em pelo menos cerca de 10% (como medido por uma máquina Malvern Mastersizer S), por exemplo, o d50 do material particulado inorgânico pode ser reduzido em pelo menos 20%, ou reduzido em pelo menos cerca de 30%, ou reduzido em pelo menos cerca de 50%, ou reduzido em pelo menos cerca de 50%, ou reduzido em pelo menos cerca de 60%, ou reduzido em pelo menos cerca de 70%, ou reduzido em pelo menos cerca de 80%, ou reduzido em pelo menos cerca de 90%. Por exemplo, um material particulado inorgânico tendo um d50 de 2,5 µm antes da cotrituração e um d50 de cotrituração posterior a 1,5 µm terão sido submetidos a uma redução de 40% no tamanho das partículas. Em formas de realização, o tamanho médio de partícula do material particulado inorgânico não é significativamente reduzido durante o processo de cotrituração. Por “não significativamente reduzido” entende-se que o d50 do material particulado inorgânico é reduzido em menos de cerca de 10%, por exemplo, o d50 do material particulado inorgânico é reduzido em menos de cerca de 5%.

[00128] O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado na presença de um material particulado inorgânico para obter celulose microfibrilada tendo um d50 que varia de cerca de 5 µm a cerca de 500 µm, como medido por dispersão de luz laser. O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado na presença de um material particulado inorgânico para obter celulose microfibrilada tendo um d50 igual ou menor que cerca de 400 µm, por exemplo igual ou menor que cerca de 300 µm, ou igual ou menor que cerca de 200 µm, ou igual ou menor que cerca de 150 µm, ou igual ou menor que cerca de 125 µm ou igual a ou menor que cerca de 100 µm ou igual a ou menor que cerca de 90 µm ou igual ou menor que cerca de 80 µm, ou igual ou menor que cerca de 70 µm, ou igual ou menor que cerca de 60 µm, ou igual a ou menor que cerca de 50 µm, ou igual a ou menor que cerca de 40 µm ou igual ou menor que cerca de 30 µm, ou igual ou menor que cerca de 20 µm, ou igual ou menor que cerca de 10 µm. De um modo preferido, o substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado na presença de um material inorgânico particulado para obter celulose microfibrilada tendo um d50 igual ou menor que cerca de 100 µm, mais preferencialmente igual a ou menor que cerca de 90 µm, ou igual a ou menor que cerca de 80 µm, ou igual a ou menor que cerca de 70 µm, ou igual ou menor que cerca de 60 µm.

[00129] O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado na presença de um material particulado inorgânico para obter celulose microfibrilada tendo um tamanho de partícula de fibra modal variando de cerca de 0, 1-500 µm e um tamanho de partícula de material particulado inorgânico modal variando de 0,25-20 µm. O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado na presença de um material particulado inorgânico para obter celulose microfibrilada tendo um tamanho de partícula de fibra modal de pelo menos cerca de 0,5 µm, por exemplo pelo menos cerca de 10 µm, ou pelo menos cerca de 50 µm, ou pelo menos cerca de 100 µm, ou pelo menos cerca de 150 µm, ou pelo menos cerca de 200 µm, ou pelo menos cerca de 300 µm, ou pelo menos cerca de 400 µm.

[00130] O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado na presença de um material particulado inorgânico para obter celulose microfibrilada com uma inclinação de fibra igual ou maior que cerca de 10, medida por Malvern (dispersão de luz laser, usando uma máquina Malvern Mastersizer S fornecida pela Malvern Instruments Ltd) ou por outros métodos que forneçam essencialmente o mesmo resultado. A inclinação da fibra (isto é, a inclinação da distribuição do tamanho de partícula das fibras) é determinada pela seguinte fórmula: Inclinação = 100 x (d30/d70).

[00131] A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra igual ou menor que cerca de 100. A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra igual ou menor que 75, ou igual ou menor que cerca de 50, ou igual ou menor que cerca de 40, ou igual ou menor que cerca de 30. A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra de cerca de 20 a cerca de 50, ou de cerca de 25 a cerca de 40, ou de cerca de 25 a cerca de 35, ou de cerca de 30 a cerca de 40.

[00132] A trituração é adequadamente realizada em um vaso de trituração, como um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um esmagador de meio agitado (SMD) ou vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada.

[00133] Em uma forma de realização, o vaso de trituração é um moinho de torre. O moinho de torre pode compreender uma zona quiescente acima de uma ou mais zonas de trituração. Uma zona quiescente é uma região localizada na parte superior do interior do moinho de torre, na qual ocorre uma trituração mínima ou inexistente e compreende celulose microfibrilada e material particulado inorgânico. A zona quiescente é uma região na qual as partículas do meio de trituração sedimentam para dentro da uma ou mais zonas de trituração do moinho da torre.

[00134] O moinho de torre pode compreender um classificador acima de uma ou mais zonas de trituração. Em uma forma de realização, o classificador é montado no topo e localizado adjacente a uma zona quiescente. O classificador pode ser um hidrociclone.

[00135] O moinho de torre pode compreender uma tela acima de uma ou mais zonas de trituração. Em uma forma de realização, uma tela é localizada adjacente a uma zona quiescente e/ou um classificador. A tela pode ser dimensionada para separar o meio de trituração da suspensão aquosa do produto compreendendo celulose microfibrilada e o material particulado inorgânico e para intensificar a sedimentação do meio de trituração.

[00136] Em uma forma de realização, a trituração é realizada sob condições de fluxo tampão. Sob condições de fluxo tampão, o fluxo através da torre é tal que há uma mistura limitada dos materiais de trituração através da torre. Isto significa que em diferentes pontos ao longo do comprimento do moinho da torre a viscosidade do ambiente aquoso irá variar à medida que a finura da celulose microfibrilada aumenta. Assim, com efeito, a região de trituração no moinho de torre pode ser considerada como compreendendo uma ou mais zonas de trituração que têm uma viscosidade característica. Um habilitado na técnica compreenderá que não existe um limite agudo entre zonas de trituração adjacentes em relação à viscosidade.

[00137] Em uma forma de realização, adiciona-se água no topo do moinho próximo da zona quiescente ou do classificador ou da tela acima de uma ou mais zonas de trituração para reduzir a viscosidade da suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico nas zonas no moinho. Ao diluir a celulose microfibrilada produto e material particulado inorgânico neste ponto do moinho, verificou-se que a prevenção do meio de trituração é transferida para a zona quiescente e/ou o classificador e/ou a tela é melhorada. Além disso, a mistura limitada através da torre permite o processamento em sólidos mais altos abaixo da torre e diluir no topo com fluxo de retorno limitado da água de diluição de volta para baixo da torre em uma ou mais zonas de trituração. Pode ser adicionada qualquer quantidade adequada de água que seja eficaz para diluir a viscosidade da pasta fluida aquosa do produto compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico. A água pode ser adicionada continuamente durante o processo de trituração, ou em intervalos regulares, ou em intervalos irregulares.

[00138] Em outra forma de realização, a água pode ser adicionada a uma ou mais zonas de trituração através de um ou mais pontos de injeção de água posicionados ao longo do comprimento do moinho de torre, ou cada ponto de injeção de água estando localizado em uma posição que corresponde a uma ou mais zonas de trituração. Vantajosamente, a capacidade de adicionar água em vários pontos ao longo da torre permite um ajustamento adicional das condições de trituração em qualquer ou todas as posições ao longo do moinho.

[00139] O moinho de torre pode compreender um veio de impulsor vertical equipado com uma série de discos de rotor de impulsor ao longo do seu comprimento. A ação dos discos do rotor do impulsor cria uma série de zonas de trituração discretas em todo o moinho.

[00140] Em outra forma de realização, a trituração é realizada em um moinho triturado, por exemplo, um esmagador de meio agitado. O triturador com tela pode compreender um ou mais tela(s) com um tamanho de abertura nominal de pelo menos cerca de 250 um, por exemplo, um ou mais telas podem ter um tamanho de abertura nominal de pelo menos cerca de 300 µm ou pelo menos cerca de 350 µm ou pelo menos cerca de 400 µm, ou pelo menos cerca de 450 µm, ou pelo menos cerca de 500 µm, ou pelo menos cerca de 550 µm, ou pelo menos cerca de 600 µm, ou pelo menos cerca de 650 µm ou pelo menos cerca de 700 µm ou pelo menos cerca de 750 µm, ou pelo menos cerca de 800 µm, ou pelo menos cerca de 850 µm, ou pelo menos cerca de 900 µm, ou pelo menos cerca de 1000 µm.

[00141] Os tamanhos de tela notados imediatamente acima são aplicáveis às formas de realização do moinho de torre descrita acima.

[00142] Como notado acima, a trituração pode ser realizada na presença de um meio de trituração. Em uma forma de realização, o meio de trituração é um meio grosso compreendendo partículas tendo um diâmetro médio na faixa de cerca de 0,5 mm a cerca de 6 mm, por exemplo cerca de 2 mm ou cerca de 3 mm ou cerca de 4 mm ou cerca de 5 mm.

[00143] Em outra forma de realização, o meio de trituração tem uma massa específica de pelo menos cerca de 2,5, por exemplo, pelo menos cerca de 3, ou pelo menos cerca de 3,5, ou pelo menos cerca de 4,0, ou pelo menos cerca de 4,5, ou pelo menos 5,0, pelo menos cerca de 5,5, ou pelo menos cerca de 6,0.

[00144] Em outra forma de realização, o meio de trituração compreende partículas tendo um diâmetro médio na faixa de cerca de 1 mm a cerca de 6 mm e tem uma massa específica de pelo menos cerca de 2,5.

[00145] Em outra forma de realização, o meio de trituração compreende partículas com um diâmetro médio de cerca de 3 mm e uma massa específica de cerca de 2,7.

[00146] Como descrito acima, o meio de trituração (ou meio) pode apresentar uma quantidade até cerca de 70% em volume da carga. O meio de trituração pode estar presente em uma quantidade de pelo menos cerca de 10% em volume da carga, por exemplo, pelo menos cerca de 20% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 30% em volume da carga, ou pelo menos 40% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 50% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 60% em volume da carga.

[00147] Em uma forma de realização, o meio de trituração está presente em uma quantidade de cerca de 50% em volume da carga.

[00148] Por ‘carga’ entende-se a composição que é a alimentação alimentada ao vaso triturador. A carga inclui água, meios de trituração, substrato fibroso compreendendo celulose e material particulado inorgânico, e quaisquer outros aditivos opcionais como aqui descritos.

[00149] O uso de um meio relativamente grosso e/ou denso tem a vantagem de taxas de sedimento melhoradas (isto é, mais rápidas) e de meios reduzidos transportados através da zona quiescente e/ou classificador e/ou tela(s).

[00150] Uma outra vantagem na utilização de meios de trituração relativamente grosseiros é que o tamanho médio de partícula (d50) do material particulado inorgânico pode não ser significativamente reduzido durante o processo de trituração de modo que a energia transmitida ao sistema de trituração seja principalmente gasta em microfibrilação do substrato fibroso compreendendo celulose.

[00151] Uma vantagem adicional no uso de telas relativamente grossas é que um meio de trituração relativamente grosso ou denso pode ser usado na etapa de microfibrilação. Além disso, o uso de telas relativamente grosseiras (isto é, tendo uma abertura nominal de pelo menos 250 µm) permite que um produto de sólidos relativamente alto seja processado e removido do triturador, o que permite uma alimentação de sólidos relativamente alta (compreendendo substrato fibroso compreendendo celulose e material particulado inorgânico) a ser processado em um processo economicamente viável. Verificou-se que um alimento tendo um alto conteúdo inicial de sólidos é desejável em termos de suficiência energética. Além disso, verificou-se também que o produto produzido (a uma dada energia) em sólidos mais baixos tem uma distribuição de tamanho de partícula mais grossa.

[00152] De acordo com uma forma de realização, o substrato fibroso compreendendo celulose e material particulado inorgânico está presente no ambiente aquoso a um conteúdo inicial de sólidos de pelo menos cerca de 4% em peso, dos quais pelo menos cerca de 2% em peso é substrato fibroso compreendendo celulose. O conteúdo inicial de sólidos pode ser pelo menos cerca de 10% em peso, ou pelo menos cerca de 20% em peso ou pelo menos cerca de 30% em peso, ou pelo menos cerca de 40% em peso. Pelo menos cerca de 5% em peso do conteúdo inicial de sólidos pode ser substrato fibroso compreendendo celulose, por exemplo, pelo menos cerca de 10%, ou pelo menos cerca de 15%, ou pelo menos cerca de 20% em peso do conteúdo inicial de sólidos substrato fibroso compreendendo celulose.

[00153] Em uma outra forma de realização, a trituração é realizada em uma cascata de vasos de trituração, um ou mais dos quais podem compreender uma ou mais zonas de trituração. Por exemplo, o substrato fibroso compreendendo celulose e o material particulado inorgânico pode ser triturado em uma cascata de dois ou mais vasos de trituração, por exemplo, uma cascata de três ou mais vasos de trituração, ou uma cascata de quatro ou mais vasos de trituração, ou uma cascata de cinco ou mais vasos de trituração, ou uma cascata de seis ou mais vasos de trituração, ou uma cascata de sete ou mais vasos de trituração, ou uma cascata de oito ou mais vasos de trituração, ou uma cascata de nove ou mais vasos de trituração em série, ou uma cascata compreendendo até dez vasos de trituração. A cascata de vasos de trituração pode ser operativamente unida em série ou paralela ou uma combinação de série e paralelo. A saída de e/ou a entrada para um ou mais dos vasos de trituração na cascata pode ser submetida à um ou mais etapas de triagem e/ou um ou mais etapas de classificação.

[00154] O circuito pode compreender uma combinação de um ou mais vasos de trituração e homogeneizador.

[00155] A energia total gasta em um processo de microfibrilação pode ser dividida igualmente entre cada um dos vasos de trituração na cascata. Alternativamente, a entrada de energia pode variar entre alguns ou todos os vasos de trituração na cascata.

[00156] Um habilitado na técnica entenderá que a energia gasta por vaso pode variar entre os vasos na cascata, dependendo da quantidade de substrato fibroso sendo microfibrilado em cada vaso e, opcionalmente, a velocidade da trituração em cada vaso, a duração da trituração em cada vaso, o tipo de meio de trituração em cada vaso e o tipo e quantidade de material particulado inorgânico. As condições de trituração podem ser variadas em cada vaso na cascata, a fim de controlar a distribuição do tamanho de partícula da celulose microfibrilada e do material particulado inorgânico. Por exemplo, o tamanho do meio de trituração pode ser variado entre vasos sucessivos na cascata, a fim de reduzir a trituração do material particulado inorgânico e direcionar a trituração do substrato fibroso compreendendo celulose.

[00157] Em uma forma de realização, a trituração é realizada em um circuito fechado. Em outra forma de realização, a trituração é realizada em um circuito aberto. A trituração pode ser realizada em modo em batelada. A trituração pode ser realizada em um modo em batelada de recirculação.

[00158] O circuito de trituração pode incluir uma etapa de pré-trituração em que partículas inorgânicas grossas trituradas em um vaso triturador até uma distribuição de tamanho de partícula predeterminada, após o qual o material fibroso que compreende celulose é combinado com o material particulado inorgânico pré-triturado e a trituração continuada na mesma ou um vaso de trituração diferente, até que o nível desejado de microfibrilação tenha sido obtido.

[00159] Como a suspensão do material a ser triturado pode ter uma viscosidade relativamente alta, pode ser adicionado um agente dispersante adequado à suspensão antes da trituração. O agente dispersante pode ser, por exemplo, um fosfato condensado solúvel em água, ácido polissilícico ou seu sal do mesmo, ou um polieletrólito, por exemplo, um sal solúvel em água de um poli(ácido acrílico) ou de um poli(ácido metacrílico) tendo um peso molecular médio numérico não maior que 80.000. A quantidade do agente dispersante utilizada estaria geralmente na faixa de 0,1 a 2,0% em peso, com base no peso do material sólido particulado inorgânico seco. A suspensão pode adequadamente ser triturada a uma temperatura na faixa de 4°C a 100°C.

[00160] Outros aditivos que podem ser incluídos durante a etapa de microfibrilação incluem: carboximetil celulose, carboximetil celulose anfotérica e agentes oxidantes.

[00161] O pH da suspensão do material a ser triturado pode ser cerca de 7 ou maior que cerca de 7 (isto é, básico), por exemplo, o pH da suspensão pode ser cerca de 8 ou cerca de 9 ou cerca de 10 ou cerca de 11. O pH da suspensão de material a ser triturado pode ser menor que cerca de 7 (isto é, ácido), por exemplo, o pH da suspensão pode ser cerca de 6, ou cerca de 5, ou cerca de 4, ou cerca de 3. O pH da suspensão do material a ser triturado pode ser ajustada pela adição de uma quantidade apropriada de ácido ou base. As bases adequadas incluem hidróxidos de metal alcalino, tais como, por exemplo, NaOH. Outras bases adequadas são carbonato de sódio e amônia. Ácidos adequados incluem ácidos inorgânicos, tais como, ácido clorídrico e sulfúrico, ou ácidos orgânicos. Um ácido exemplificativo é o ácido ortofosfórico.

[00162] A quantidade de material particulado inorgânico e polpa de celulose na mistura a ser cotriturada pode variar em uma razão de cerca de 0:100 a cerca de 30:70, com base no peso seco do material particulado inorgânico e a quantidade de fibra seca na polpa, ou uma razão de 50:50 com base no peso seco do material particulado inorgânico e a quantidade de fibra seca na polpa.

[00163] A entrada de energia total em um processo de trituração típico para obter a composição de pasta fluida aquosa desejada pode estar tipicamente entre cerca de 100 e 1500 kWht-1 com base no peso seco total da carga particulada inorgânica. A entrada de energia total pode ser menor que cerca de 1000 kWht-1, por exemplo, menor que cerca de 800 kWht-1, menor que cerca de 600 kWht-1, menor que cerca de 500 kWht-1, menor que cerca de 400 kWht-1, menor que cerca de 300 kWht-1, ou menor que cerca de 200 kWht-1. Como tal, verificou-se surpreendentemente que uma polpa de celulose pode ser microfibrilada a uma entrada de energia relativamente baixa quando é cotriturada na presença de um material particulado inorgânico. Como será aparente, o total de entrada de energia por tonelada de fibra seca no substrato fibroso compreendendo celulose será menor que cerca de 10.000 kWht-1, por exemplo, menor que cerca de 9000 kWht-1, ou menor que cerca de 8000 kWht-1, ou menor que cerca de 7000 kWht-1, ou menor que cerca de 6000 kWht-1, ou menor que cerca de 5000 kWht-1, por exemplo menor que cerca de 4000 kWht-1, menor que cerca de 3000 kWht-1, menor que cerca de 2000 kWht-1, menor que cerca de 1500 kWht-1, menor que cerca de 1200 kWht-1, menor que cerca de 1000 kWht-1, ou menor que cerca de 800 kWht-1. A entrada total de energia varia dependendo da quantidade de fibra seca no substrato fibroso sendo microfibrilada e, opcionalmente, a velocidade da trituração e a duração da trituração.

[00164] A quantidade de material particulado inorgânico, quando presente, e polpa de celulose na mistura a ser cotriturada pode ser variada de modo a produzir uma pasta fluida que seja adequada para uso como pasta fluida de camada superior, ou pasta fluida de camada, ou que possa ser adicionalmente modificada, por exemplo, com mais material particulado inorgânico ou adicional, para produzir uma pasta fluida que é adequada para uso como a pasta fluida de camada superior, ou pasta fluida de camada. Homogeneização

[00165] A microfibrilação do substrato fibroso compreendendo celulose pode ser efetuada sob condições úmidas na presença do material particulado inorgânico por um método em que a mistura de polpa de celulose e material particulado inorgânico é pressurizada (por exemplo, a uma pressão de cerca de 500 bar (50 MPa)) e depois passou para uma zona de menor pressão. A taxa à qual a mistura é passada para a zona de baixa pressão é suficientemente alta e a pressão da zona de baixa pressão é suficientemente baixa para provocar a microfibrilação das fibras de celulose. Por exemplo, a queda de pressão pode ser efetuada forçando a mistura através de uma abertura anular que tem um orifício de entrada estreito com um orifício de saída muito maior. A diminuição drástica da pressão à medida que a mistura acelera para um volume maior (isto é, uma zona de pressão mais baixa) induz a cavitação que causa a microfibrilação. Em uma forma de realização, a microfibrilação do substrato fibroso compreendendo celulose pode ser efetuada em um homogeneizador sob condições úmidas na presença do material particulado inorgânico. No homogeneizador, a polpa de celulose-mistura de material particulado inorgânico é pressurizado (por exemplo, a uma pressão de cerca de 500 bar (50 MPa)), e forçada através de um pequeno bocal ou orifício. A mistura pode ser pressurizada a uma pressão de cerca de 100 a cerca de 1000 bar (10 a cerca de 100 MPa), por exemplo a uma pressão igual ou maior que 300 bar (30 MPa), ou igual ou maior que cerca de 500 (50 MPa), ou igual ou maior que cerca de 200 bar (20 MPa), ou igual ou maior que cerca de 700 bar (70 MPa). A homogeneização submete as fibras a altas forças de cisalhamento de modo que, à medida que a polpa de celulose pressurizada sai do bocal ou orifício, a cavitação causa a microfibrilação das fibras de celulose na polpa.

[00166] Água adicional pode ser adicionada para melhorar a fluidez da pasta fluida através do homogeneizador. A pasta fluida aquosa resultante compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico pode ser introduzida na entrada do homogeneizador para múltiplas passagens através do homogeneizador. Em uma forma de realização preferida, o material particulado inorgânico é um mineral naturalmente laminado, tal como o caulim. Como tal, a homogeneização não só facilita a microfibrilação da polpa de celulose, mas também facilita a deslaminação do material particulado laminado. Um homogeneizador exemplificativo é um homogeneizador Manton Gaulin (APV). Um homogeneizador em escala laboratorial adequado para a preparação das composições de celulose microfibrilada, incluindo opcionalmente material particulado inorgânico, é uma Ficha Técnica GEA ANiro Soavi Ariete NS3030 disponível pela GEA Mechanical Equipment, GEA Niro Soavi, Via A.M. Da Erba Edoari, 29-1, 43123 Parma, Itália. Outros homogeneizadores em escala comercial estão disponíveis na GEA Niro Soavi, GEA Reino Unido, Leacroft Road, Birchwood, Warrington, Cheshire, Reino Unido WA3 6JF. Estes incluem a Série Ariete-2006, 3006, 3011, 3015, 3037, 3045, 3055, 3075, 3090, 3110*, 5132, 5180, 5250, 5355, além do modelo 3030. Homogeneizadores também estão disponíveis em Microfluidics, 90 Glacier Drive Suite 1000, Westwood, MA 02090 (EUA) denominada como Microfluidizador, série 700 e Modelos-M- 7125, M-7250.

[00167] Entende-se que um material particulado laminado, tal como caulim, tem um fator de forma de pelo menos cerca de 10, por exemplo, pelo menos cerca de 15, ou pelo menos cerca de 20, ou pelo menos cerca de 30, ou pelo menos cerca de 50, ou pelo menos cerca de 60, ou pelo menos cerca de 70, ou pelo menos cerca de 80, ou pelo menos cerca de 90, ou pelo menos cerca de 100. Fator de forma, como usado aqui, é uma medida da razão de diâmetro de partícula a espessura de partícula para uma população de partículas de tamanho e forma variáveis, como medido usando os métodos, aparelhos e equações de condutividade elétrica descritos na Patente US No. 5.576.617, que é aqui incorporada como referência.

[00168] Uma suspensão de um material particulado inorgânico, tal como caulim, pode ser tratada no homogeneizador até uma distribuição de tamanho de partícula predeterminada na ausência do substrato fibroso compreendendo celulose, após isso o material fibroso compreendendo celulose é adicionado à pasta fluida aquosa de material particulado inorgânico e a suspensão combinada é processada no homogeneizador como descrito acima. O processo de homogeneização é continuado, incluindo uma ou mais passagens através do homogeneizador, até que o nível desejado de microfibrilação tenha sido obtido. De um modo semelhante, o material particulado inorgânico laminado pode ser tratado em um triturador até uma distribuição de tamanho de partícula predeterminada e depois combinado com o material fibroso compreendendo celulose seguido de processamento no homogeneizador. Um homogeneizador exemplificativo é um homogeneizador Manton Gaulin (APV).

[00169] Após a etapa de microfibrilação ter sido realizada, a pasta fluida aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico pode ser triada para remover a fibra acima de um determinado tamanho e para remover qualquer meio de trituração. Por exemplo, a suspensão pode ser submetida à triagem usando uma peneira tendo um tamanho de abertura nominal selecionado de modo a remover fibras que não passam através da peneira. Tamanho de abertura nominal significa a separação central nominal de lados opostos de uma abertura quadrada ou o diâmetro nominal de uma abertura redonda. A peneira pode ser uma peneira BSS (de acordo com BS 1796) tendo um tamanho de abertura nominal de 150 µm, por exemplo, um tamanho de abertura nominal de 125 µm ou 106 µm, ou 90 µm, ou 74 µm ou 63 µm, ou 53 µm, 45 µm ou 38 µm. Em uma forma de realização, a suspensão aquosa é triada usando uma peneira BSS tendo uma abertura nominal de 75 µm. A suspensão aquosa pode então ter opcionalmente submetida à remoção de água.

[00170] Será entendido, portanto, que a quantidade (isto é,% em peso) de celulose microfibrilada na suspensão aquosa após trituração ou homogeneização pode ser menor do que a quantidade de fibra seca na polpa se a suspensão triturada ou homogeneizada for tratada para remover fibras acima de uma tamanho selecionado. Assim, as quantidades relativas de polpa e material particulado inorgânico alimentado ao triturador ou homogeneizador podem ser ajustadas dependendo da quantidade de celulose microfibrilada que é requerida na suspensão aquosa após as fibras acima de um tamanho selecionado serem removidas. • Microfibrilação na ausência de material particulado inorgânico triturável

[00171] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada pode ser preparada por um método compreendendo uma etapa de microfibrilação do substrato fibroso compreendendo celulose em um ambiente aquoso triturando na presença de um meio de trituração (como aqui descrito), em que a trituração é realizada na ausência de material particulado inorgânico. Em certas formas de realização, o meio de trituração é retido após a trituração. Em outras formas de realização, o meio de trituração é retido após a trituração e pode servir como material particulado inorgânico, ou pelo menos uma porção do mesmo.

[00172] Um método para preparar uma suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada pode compreender uma etapa de microfibrilação de um substrato fibroso compreendendo celulose em um ambiente aquoso por trituração na presença de um meio de trituração de 0,5 mm ou maior em tamanho (como aqui descrito) que deve ser removido após a conclusão da trituração, em que a trituração é realizada em um moinho de torre ou em um moinho com tela, e em que a trituração é realizada na ausência de material particulado inorgânico triturável.

[00173] Um material particulado inorgânico triturável é um material que seria triturado na presença do meio de trituração. A trituração é adequadamente realizada de uma maneira convencional. A trituração pode ser um processo de trituração por atrito na presença de um meio de trituração particulado, ou pode ser um processo de trituração autógeno, isto é, um na ausência de um meio de trituração. Por meio de trituração entende-se um meio diferente do particulado inorgânico triturável.

[00174] Como mencionado anteriormente, o meio de trituração particulado pode ser de um material natural ou sintético. O meio de trituração pode, por exemplo, compreender esferas, pérolas ou pelotas ou de qualquer material mineral, cerâmico ou metálico duro. Tais materiais podem incluir, por exemplo, alumina, zircônia, silicato de zircônio, silicato de alumínio ou o material rico em mulita que é produzido por calcinação de argila caulinítica a uma temperatura na faixa de cerca de 1300°C a cerca de 1800°C. Por exemplo, em algumas formas de realização, um meio de trituração Carbolite® é preferido. Alternativamente, partículas de areia natural de um tamanho de partícula adequado podem ser usadas. Em outras formas de realização, podem ser utilizados meios de trituração de madeira de lei (por exemplo, farinha de madeira).

[00175] Geralmente, o tipo de tamanho de partícula do meio de trituração a ser selecionado para uso nos métodos aqui descritos pode ser dependente das propriedades, tais como, por exemplo, o tamanho de partícula e a composição química da suspensão de alimentação do material a ser triturado. Em algumas formas de realização, o meio de trituração particulado compreende partículas tendo um diâmetro médio na faixa de cerca de 0,5 mm a cerca de 6 mm, por exemplo, de cerca de 0,2 mm a cerca de 4 mm. Em uma forma de realização, as partículas têm um diâmetro médio de pelo menos cerca de 3 mm.

[00176] O meio de trituração pode compreender partículas tendo uma massa específica de pelo menos cerca de 2,5. O meio de trituração pode compreender partículas tendo uma massa específica de pelo menos cerca de 3, ou pelo menos cerca de 4 ou pelo menos cerca de 5, ou pelo menos cerca de 6.

[00177] O meio de trituração (ou meio) pode estar presente em uma quantidade até cerca de 70% em volume da carga. O meio de trituração pode estar presente em uma quantidade de pelo menos cerca de 10% em volume da carga, por exemplo, pelo menos cerca de 20% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 30% em volume da carga, ou pelo menos 40% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 50% em volume da carga, ou pelo menos cerca de 60% em volume da carga.

[00178] O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado para obter celulose microfibrilada tendo um d50 que varia de cerca de 5 µm cerca de 500 µm, como medido por dispersão de luz laser igual ou menor que cerca de 200 µm, ou igual ou menor que cerca de 150 µm, ou igual ou menor que cerca de 125 µm ou, preferencialmente, igual ou menor que cerca de 100 µm ou igual ou menor que cerca de 90 µm ou igual ou menor que cerca de 80 µm, ou igual ou menor que cerca de 70 µm ou, mais preferencialmente, igual ou menor que cerca de 60 ou igual a ou menor que cerca de 50 ou igual ou menor que de cerca de 40 µm, ou igual ou menor que cerca de 30 µm.

[00179] O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado para obter celulose microfibrilada tendo um tamanho de partícula de fibra modal que varia de cerca de 0,1-500 µm. O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado para obter celulose microfibrilada tendo um tamanho de partícula de fibra modal de pelo menos cerca de 0,5 µm, por exemplo pelo menos cerca de 10 µm, ou pelo menos cerca de 50 µm ou pelo menos cerca de 100 µm, ou pelo menos cerca de 150 µm, ou pelo menos cerca de 200 µm, ou pelo menos cerca de 300 µm, ou pelo menos cerca de 400 µm.

[00180] O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser microfibrilado para obter celulose microfibrilada tendo uma inclinação de fibra igual ou maior que cerca de 10, como medido por Malvern. A inclinação da fibra (isto é, a inclinação da distribuição do tamanho de partícula das fibras) é determinada pela seguinte fórmula: Inclinação = 100 x (d30/d70)

[00181] A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra igual ou menor que cerca de 100. A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra igual ou menor que 75, ou igual ou menor que cerca de 50, ou igual ou menor que cerca de 40, ou igual ou menor que cerca de 30. A celulose microfibrilada pode ter uma inclinação da fibra de cerca de 20 a cerca de 50, ou de cerca de 25 a cerca de 40, ou de cerca de 25 a cerca de 35, ou de cerca de 30 a cerca de 40.

[00182] A trituração pode ser realizada em um vaso de trituração, como um moinho de tombamento (por exemplo, haste, esfera e autógeno), um moinho agitado (por exemplo, SAM ou IsaMill), um moinho de torre, um esmagador de meio agitado (SMD) ou vaso de trituração compreendendo placas de trituração paralelas rotativas entre as quais a alimentação a ser triturada é alimentada.

[00183] Em uma forma de realização, o vaso de trituração é um moinho de torre, como descrito anteriormente e sob as condições explicadas anteriormente.

[00184] Em outra forma de realização, a trituração é realizada em um moinho triturado, por exemplo, um esmagador de meio agitado, do modo e sob as condições especificadas anteriormente nesta especificação para trituração de substâncias fibrosas compreendendo celulose na presença de material particulado inorgânico. • O substrato fibroso que compreende celulose usada para preparar a celulose microfibrilada

[00185] A celulose microfibrilada é derivada de substrato fibroso compreendendo celulose. O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser derivado de qualquer fonte adequada, tal como madeira, gramíneas (por exemplo, cana de açúcar, bambu) ou desperdícios (por exemplo, resíduos têxteis, algodão, cânhamo ou linho). O substrato fibroso compreendendo celulose, pode estar na forma de uma polpa (isto é, uma suspensão de fibras de celulose em água), que podem ser preparadas por qualquer produto químico apropriado ou tratamento mecânico, ou uma combinação dos mesmos. Por exemplo, a polpa pode ser uma polpa química, ou uma polpa quimiotermomecânica, ou uma polpa mecânica, ou uma polpa reciclada, ou um corte de fábrica de papel, uma corrente residual de fábrica de papel, ou resíduo de uma fábrica de papel ou uma combinação dos mesmos. A polpa de celulose pode ser batida (por exemplo em um batedor Valley) e/ou de outro modo refinada (por exemplo, processamento em um refinador cônico ou de placa) para qualquer liberdade predeterminada, relatada na técnica como franco padrão canadense (CSF) em cm3. CSF significa um valor para a taxa de liberdade ou drenagem da polpa medida pela taxa que uma suspensão de polpa pode ser drenada. Por exemplo, a polpa de celulose pode ter uma liberdade padrão canadense de cerca de 10 cm3 ou maior antes de ser microfibrilada. A polpa de celulose pode ter um CSF de cerca de 700 cm3 ou menor, por exemplo, igual ou menor que 650 cm3, ou igual ou menor que cerca de 600 cm3, ou igual ou menor que cerca de 550 cm3, ou igual a ou menor que cerca de 500 cm3, ou igual ou menor que cerca de 450 cm3, ou igual ou menor que cerca de 400 cm3, ou igual ou menor que cerca de 350 cm3, ou igual ou menor que cerca de 300 cm3, ou igual a ou menor que cerca de 250 cm3, ou igual ou menor que cerca de 200 cm3, ou igual ou menor que cerca de 150 cm3, ou igual ou menor que cerca de 100 cm3, ou igual ou menor que cerca de 50 cm3. A polpa de celulose pode então ser submetida à remoção de água por métodos bem conhecidos na técnica, por exemplo, a polpa pode ser filtrada através de uma tela para obter uma folha úmida compreendendo pelo menos cerca de 10% de sólidos, por exemplo pelo menos cerca de 15% de sólidos, ou pelo menos cerca de 20% de sólidos, ou pelo menos cerca de 30% de sólidos, ou pelo menos cerca de 40% de sólidos. A polpa pode ser utilizada em um estado não refinado, isto é, sem ser batida ou submetida à remoção de água , ou de outro modo refinada.

[00186] O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser adicionado a um vaso de trituração ou homogeneizador em um estado seco. Por exemplo, um corte de papel seco pode ser adicionado diretamente ao recipiente do triturador. O ambiente aquoso no vaso triturador facilitará então a formação de uma polpa. O material particulado inorgânico que pode ser usado no processo de microfibrilação

[00187] O material particulado inorgânico pode, por exemplo, ser um carbonato ou sulfato de metal alcalino terroso, tal como carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, dolomita, gesso, uma argila de candita hidratada como caulim, haloisita ou argila bola, uma argila de candita anidra (calcinada), tais como, metacaulim ou caulim totalmente calcinado, talco, mica, huntite, hidromagnesita, vidro triturado, perlita ou terra de diatomáceas, ou volastonita, ou dióxido de titânio, ou hidróxido de magnésio, ou tri-hidrato de alumínio, cal, grafite ou combinações dos mesmos.

[00188] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico compreende, ou é, carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, dolomita, gesso, uma argila de candita anidra, perlita, terra de diatomáceas, wollastonita, hidróxido de magnésio ou tri-hidrato de alumínio, dióxido de titânio ou combinações dos mesmos.

[00189] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico pode ser um material particulado inorgânico tratado com superfície. Por exemplo, o material particulado inorgânico pode ser tratado com um agente hidrofobizante, tal como um ácido graxo ou um sal do mesmo. Por exemplo, o material particulado inorgânico pode ser um carbonato de cálcio tratado com ácido esteárico.

[00190] Um material particulado inorgânico preferido para uso nos métodos de microfibrilação aqui descritos é o carbonato de cálcio. A seguir, a invenção pode tender a ser discutida em termos de carbonato de cálcio, e em relação a aspectos em que o carbonato de cálcio é processado e/ou tratado. A invenção não deve ser interpretada como estando limitada a tais formas de realização.

[00191] O carbonato de cálcio particulado usado na presente invenção pode ser obtido a partir de uma fonte natural por trituração. O carbonato de cálcio triturado (GCC) é tipicamente obtido por esmagamento e trituração de uma fonte mineral como giz, mármore ou calcário, que pode ser seguido por uma etapa de classificação do tamanho das partículas, a fim de se obter um produto com o grau desejado de finura. Outras técnicas, tais como, branqueamento, flotação e separação magnética, podem também ser usadas para obter um produto tendo o grau desejado de finura e/ou cor. O material sólido particulado pode ser triturado autogeneamente, isto é, por atrito entre as partículas do próprio material sólido, ou, alternativamente, na presença de um meio de trituração particulado compreendendo partículas de um material diferente do carbonato de cálcio a ser triturado. Estes processos podem ser realizados com ou sem a presença de um dispersante e biocidas, que podem ser adicionados em qualquer fase do processo.

[00192] O carbonato de cálcio precipitado (PCC) pode ser usado como fonte de carbonato de cálcio particulado na presente invenção, e pode ser produzido por qualquer um dos métodos conhecidos disponíveis na técnica. TAPPI Monograph N° de Série 30, “Paper Coating Pigments”, páginas 34-35 descreve os três principais processos comerciais para a preparação de carbonato de cálcio precipitado que é adequado para uso na preparação de produtos para uso na indústria de papel, mas também pode ser usado na prática da presente invenção. Em todos os três processos, um material de alimentação de carbonato de cálcio, tal como o calcário, é primeiro calcinado para produzir cal viva, e a cal viva é então apagada em água para produzir hidróxido de cálcio ou leite de cal. No primeiro processo, o leite de cal é diretamente carbonatado com gás de dióxido de carbono. Este processo tem a vantagem de não se formar subproduto, e é relativamente fácil controlar as propriedades e a pureza do produto de carbonato de cálcio. No segundo processo, o leite de cal entra em contato com o carbonato de sódio para produzir, por dupla decomposição, um precipitado de carbonato de cálcio e uma solução de hidróxido de sódio. O hidróxido de sódio pode ser substancialmente completamente separado do carbonato de cálcio se este processo for utilizado comercialmente. No terceiro processo comercial principal, o leite de cal é primeiro contactado com cloreto de amônio para dar uma solução de cloreto de cálcio e gás amônia. A solução de cloreto de cálcio é então contactada com carbonato de sódio para produzir por decomposição dupla, carbonato de cálcio precipitado e uma solução de cloreto de sódio. Os cristais podem ser produzidos em uma variedade de formas e tamanhos diferentes, dependendo do processo de reação específico que é usado. As três formas principais de cristais de PCC são aragonita, romboédrica e escalenoédrica, todas adequadas para uso na presente invenção, incluindo as misturas dos mesmos.

[00193] Em certas formas de realização, o PCC pode ser formado durante o processo de produção de celulose microfibrilada.

[00194] A trituração a úmido de carbonato de cálcio envolve a formação de uma suspensão aquosa do carbonato de cálcio que pode então ser triturada, opcionalmente na presença de um agente dispersante adequado. Pode ser feita referência, por exemplo, a EP-A-614948 (cujo conteúdo é incorporado por referência na sua totalidade) para mais informação em relação à trituração a úmido de carbonato de cálcio.

[00195] Em algumas circunstâncias, pequenas adições de outros minerais podem ser incluídas, por exemplo, um ou mais de caulim, caulim calcinado, volastonita, bauxita, talco ou mica, também podem estar presentes.

[00196] Quando o material particulado inorgânico é obtido a partir de fontes naturais, pode ser que algumas impurezas minerais contaminem o material do solo. Por exemplo, o carbonato de cálcio natural pode estar presente em associação com outros minerais. Assim, em algumas formas de realização, o material particulado inorgânico inclui uma quantidade de impurezas. Em geral, no entanto, o material particulado inorgânico usado na invenção conterá menos de cerca de 5% em peso, preferencialmente menos de cerca de 1% em peso, de outras impurezas minerais.

[00197] O material inorgânico particulado usado durante a etapa de microfibrilação dos métodos aqui descritos terão preferivelmente uma distribuição de tamanho de partícula em que pelo menos cerca de 10% em peso das partículas tenham um e.s.d. menor que 2 µm, por exemplo, pelo menos cerca de 20% em peso, ou pelo menos cerca de 30% em peso, ou pelo menos cerca de 40% em peso, ou pelo menos cerca de 50% em peso, ou pelo menos cerca de 60% em peso, ou pelo menos cerca de 70% em peso, ou pelo menos cerca de 80% em peso, ou pelo menos cerca de 90% em peso, ou pelo menos cerca de 95% em peso, ou cerca de 100% das partículas têm um e.s.d. menor que 2 µm.

[00198] Salvo indicação em contrário, as propriedades de tamanho de partícula aqui referidas para os materiais particulados inorgânicos são medidas de um modo bem conhecido por sedimentação do material particulado em uma condição totalmente dispersa em um meio aquoso usando uma máquina Sedigraph 5100 como fornecida pela Micromeritics Instruments Corporation, Norcross, Georgia, EUA (telefone: +1 770 662 3620; website: www.micromeritics.com), aqui referido como uma “unidade Micromeritics Sedigraph 5100”. Uma tal máquina fornece medições e um gráfico da percentagem acumulativa em peso de partículas tendo um tamanho, referido na técnica como o ‘diâmetro esférico equivalente’ (e.s.d), menor que os valores de e.s.d apresentados. O tamanho médio de partícula d50 é o valor determinado desta maneira do e.s.d de partícula na qual existem 50% em peso das partículas que têm um diâmetro esférico equivalente menor do que o valor de d50.

[00199] Alternativamente, quando indicado, as propriedades de tamanho de partícula aqui referidas para os materiais particulados inorgânicos são medidas pelo método convencional bem conhecido empregado na técnica de dispersão de luz laser, usando uma máquina Malvern Mastersizer S como fornecida pela Malvern Instruments Ltd (ou por outros métodos que dão essencialmente o mesmo resultado). Na técnica de dispersão de luz laser, o tamanho das partículas em pós, suspensões e emulsões pode ser medido usando a difração de um feixe de laser, com base em uma aplicação da teoria de Mie. Uma tal máquina fornece medições e um gráfico da percentagem acumulativa por volume de partículas com um tamanho, referido na técnica como o ‘diâmetro esférico equivalente’ (e.s.d), menor que os valores de e.s.d apresentados. O tamanho médio de partícula d50 é o valor determinado desta maneira da e.s.d de partícula na qual existem 50% em volume das partículas que têm um diâmetro esférico equivalente menor do que o valor de d50.

[00200] Em outra forma de realização, o material particulado inorgânico usado durante a etapa de microfibrilação dos métodos aqui descritos terá preferencialmente uma distribuição de tamanho de partícula, medida usando uma máquina Malvern Mastersizer S, na qual pelo menos cerca de 10% em volume das partículas têm um e.s.d. menor que 2, por exemplo, pelo menos cerca de 20% em volume, ou pelo menos cerca de 30% em volume, ou pelo menos cerca de 40% em volume, ou pelo menos cerca de 50% em volume, ou pelo menos cerca de 60% em volume, ou pelo menos cerca de 70% em volume, ou pelo menos cerca de 80% em volume, ou pelo menos cerca de 90% em volume, ou pelo menos cerca de 95% em volume, ou cerca de 100% das partículas em volume têm um e.s.d. menor que 2 µm.

[00201] Salvo indicação em contrário, as propriedades de tamanho de partícula dos materiais de celulose microfibrilada são como medidas pelo método convencional bem conhecido empregado na técnica de dispersão de luz laser, usando uma máquina Malvern Mastersizer S como fornecida por Malvern Instruments Ltd (ou por outros métodos que dar essencialmente o mesmo resultado).

[00202] Detalhes do procedimento usado para caracterizar as distribuições de tamanho de partícula de misturas de material de partículas inorgânicas e celulose microfibrilada usando uma máquina Malvern Mastersizer S são fornecidas abaixo.

[00203] Outro material particulado inorgânico preferido para uso nos métodos de microfibrilação aqui descritos é a argila de caulim. A seguir, esta seção da especificação pode tender a ser discutida em termos de caulim, e em relação a aspectos onde o caulim é processado e/ou tratado. A invenção não deve ser interpretada como estando limitada a tais formas de realização. Assim, em algumas formas de realização, o caulim é usado em uma forma não processada.

[00204] A argila de caulim pode ser um material processado derivado de uma fonte natural, ou seja, mineral de argila de caulim natural em bruto. A argila de caulim processada pode tipicamente conter pelo menos cerca de 50% em peso de caulinita. Por exemplo, a maioria das argilas de caulim processadas comercialmente contém mais do que cerca de 75% em peso de caulinita e podem conter mais do que cerca de 90%, em alguns casos maiores que cerca de 95% em peso de caulinita.

[00205] A argila de caulim pode ser preparada a partir do mineral de caulim natural bruto por um ou mais outros processos que são bem conhecidos dos habilitados na técnica, por exemplo, por etapas conhecidas de refinação ou beneficiamento.

[00206] Por exemplo, o mineral de argila pode ser branqueado com um agente de branqueamento redutor, tal como o hidrossulfito de sódio. Se for utilizado hidrossulfito de sódio, o mineral de argila branqueado pode opcionalmente ser submetido à remoção de água, e opcionalmente lavado e novamente opcionalmente submetido à remoção de água, após a etapa de branqueamento com hidrossulfito de sódio.

[00207] O mineral de argila pode ser tratado para remover impurezas, por exemplo, por técnicas de floculação, flotação ou separação magnética bem conhecidas na técnica. Alternativamente, o mineral de argila pode não ser tratado na forma de um sólido ou como uma suspensão aquosa.

[00208] O processo para preparar a argila de caulim particulada pode também incluir um ou mais etapas de cominuição, por exemplo, trituração ou moagem. A cominuição leve de caulim grosso é usada para proporcionar deslaminação adequada do mesmo. A cominuição pode ser realizada por meio de pérolas ou grânulos de um auxiliar de trituração de plástico (por exemplo, náilon), areia ou cerâmica. O caulim grosso pode ser refinado para remover impurezas e melhorar as propriedades físicas usando procedimentos bem conhecidos. A argila de caulim pode ser tratada por um procedimento de classificação de tamanho de partícula conhecido, por exemplo, triagem e centrifugação (ou ambos), para obter partículas tendo um valor desejado de d50 ou distribuição de tamanho de partícula. • A suspensão aquosa

[00209] As suspensões aquosas produzidas de acordo com os métodos aqui descritos são adequadas para uso em várias composições e fibras e métodos para preparar estas fibras e materiais não tecidos a partir dessas fibras.

[00210] A pasta fluida aquosa pode, por exemplo, compreender, consistir em ou consistir essencialmente em celulose microfibrilada e aditivos opcionais. A suspensão aquosa pode compreender, consistir em ou consistir essencialmente em celulose microfibrilada e em um material particulado inorgânico e outros aditivos opcionais. Os outros aditivos opcionais incluem dispersante, biocida, auxiliares de suspensão, sal(sais) e outros aditivos, por exemplo, amido ou carboxi metil celulose ou polímeros, que podem facilitar a interação de partículas e fibras minerais durante ou após a trituração.

[00211] O material particulado inorgânico pode ter uma distribuição de tamanho de partícula tal que pelo menos cerca de 10% em peso, por exemplo pelo menos cerca de 20% em peso, por exemplo pelo menos cerca de 30% em peso, por exemplo pelo menos 40% em peso, por exemplo, pelo menos cerca de 50% em peso, por exemplo pelo menos cerca de 60% em peso, por exemplo pelo menos cerca de 70% em peso, por exemplo pelo menos cerca de 80% em peso, por exemplo pelo menos cerca de 90% em peso, por exemplo, pelo menos cerca de 95% em peso, ou por exemplo cerca de 100% das partículas têm um e.s.d. menor que 2 µm.

[00212] Em outra forma de realização, o material particulado inorgânico pode ter uma distribuição de tamanho de partícula, medida por uma máquina Malvern Mastersizer S, de modo que pelo menos cerca de 10% em volume, por exemplo pelo menos cerca de 20% em volume, por exemplo 30% em volume, por exemplo, pelo menos cerca de 40% em volume, por exemplo pelo menos cerca de 50% em volume, por exemplo pelo menos cerca de 60% em volume, por exemplo pelo menos cerca de 70% em volume, por exemplo pelo menos cerca de 80 em volume, por exemplo pelo menos cerca de 90% em volume, por exemplo pelo menos cerca de 95% em volume, ou por exemplo cerca de 100% em volume das partículas têm um e.s.d. menor que 2 µm.

[00213] A quantidade de material particulado inorgânico e polpa de celulose na mistura a ser cotriturada pode variar em uma razão de cerca de 0:100 a cerca de 30:70, com base no peso seco do material particulado inorgânico e a quantidade de fibra seca na polpa, ou uma razão de 50:50 com base no peso seco do material particulado inorgânico e a quantidade de fibra seca na polpa.

[00214] Em uma forma de realização, a composição não inclui fibras muito grandes para passar através de uma peneira BSS (de acordo com BS 1796) com um tamanho de abertura nominal de 150 µm, por exemplo, um tamanho de abertura nominal de 125 µm, 106 µm ou 90 µm ou 74 µm ou 63 µm ou 53 µm, 45 µm ou 38 µm. Em uma forma de realização, a suspensão aquosa é triada usando uma peneira BSS com uma abertura nominal de 75 µm.

[00215] Será entendido, portanto, que a quantidade (isto é,% em peso) de celulose microfibrilada na suspensão aquosa após trituração ou homogeneização pode ser menor do que a quantidade de fibra seca na polpa se a suspensão triturada ou homogeneizada for tratada para remover fibras acima de uma tamanho selecionado. Assim, as quantidades relativas de polpa e material particulado inorgânico alimentado ao triturador ou homogeneizador podem ser ajustadas dependendo da quantidade de celulose microfibrilada que é requerida na suspensão aquosa após as fibras acima de um tamanho selecionado serem removidas.

[00216] Em uma forma de realização, o material particulado inorgânico é um carbonato de metal alcalino terroso, por exemplo, carbonato de cálcio. O material particulado inorgânico pode ser carbonato de cálcio triturado (GCC) ou carbonato de cálcio precipitado (PCC), ou uma mistura de GCC e PCC. Em outra forma de realização, o material particulado inorgânico é um mineral naturalmente laminado, por exemplo, caulim. O material particulado inorgânico pode ser uma mistura de caulim e carbonato de cálcio, por exemplo, uma mistura de caulim e GCC, ou uma mistura de caulim e PCC, ou uma mistura de caulim, GCC e PCC. • Composições Secas e Semi-Secas

[00217] Em outra forma de realização, a suspensão aquosa é tratada para remover pelo menos uma porção ou substancialmente toda a água para formar um produto parcialmente seco ou essencialmente completamente seco. Por exemplo, pelo menos cerca de 10% em volume de água na suspensão aquosa pode ser removida da suspensão aquosa, por exemplo, pelo menos cerca de 20% em volume, ou pelo menos cerca de 30% em volume, ou pelo menos cerca de 40% em volume, ou pelo menos cerca de 50% em volume, ou pelo menos cerca de 60% em volume, ou pelo menos cerca de 70% em volume ou pelo menos cerca de 80% em volume ou pelo menos cerca de 90% em volume, ou pelo menos cerca de 100% em volume de água na suspensão aquosa pode ser removida. Qualquer técnica adequada pode ser usada para remover a água da suspensão aquosa incluindo, por exemplo, por gravidade ou drenagem assistida por vácuo, com ou sem prensagem, ou por evaporação, ou por filtração, ou por uma combinação destas técnicas. O produto parcialmente seco ou essencialmente completamente seco compreenderá celulose microfibrilada e material particulado inorgânico e quaisquer outros aditivos opcionais que possam ter sido adicionados à suspensão aquosa antes da secagem. O produto parcialmente seco ou essencialmente completamente seco pode ser armazenado ou acondicionado para venda. O produto parcialmente seco ou essencialmente completamente seco pode ser usado em qualquer das composições ou produtos aqui descritos. O produto parcialmente seco ou essencialmente completamente seco pode ser opcionalmente re-hidratado e incorporado em qualquer das composições ou produtos aqui descrita(o)s.

[00218] Em certas formas de realização, a composição de celulose microfibrilada coprocessada e material particulado inorgânico pode estar na forma de uma composição seca ou pelo menos parcialmente seca, redispersável, como produzida pelos processos aqui descritos ou por qualquer outro processo de secagem conhecido na técnica (por exemplo, liofilização). A composição de celulose microfibrilada coprocessada seca e de material particulado inorgânico pode ser facilmente dispersa em meio aquoso ou não aquoso (por exemplo, polímeros).

[00219] As composições de celulose microfibrilada secas e pelo menos parcialmente secas podem ser, por exemplo, feitas por remoção de água mecânica, opcionalmente seguida por secagem de uma composição aquosa (nunca antes seca) compreendendo celulose microfibrilada, opcionalmente na presença de um particulado inorgânico e/ou outro aditivo como aqui descrito. Isto pode, por exemplo, melhorar ou melhorar uma ou mais propriedades da celulose microfibrilada após redispersão. Isto é, comparado com a celulose microfibrilada antes da secagem, uma ou mais propriedades da microfibrilação redispersada(s) é(são) mais próxima(s) da ou das propriedades da celulose microfibrilada antes da secagem do que teriam sido, exceto pela combinação de remoção de água e secagem. A incorporação de material particulado inorgânico, ou uma combinação de materiais particulados inorgânicos, e/ou outros aditivos como aqui descritos, pode intensificar a redispersabilidade da celulose microfibrilada após secagem inicial.

[00220] Assim, em certas formas de realização, o método de formação de uma celulose microfibrilada seca ou pelo menos parcialmente seca ou método para melhorar a dispersabilidade de uma celulose microfibrilada seca ou pelo menos parcialmente seca compreende secagem ou pelo menos parcialmente secagem de uma composição aquosa por um método compreendendo: (i) remoção de água da composição aquosa por um ou mais de: (a) remoção de água por prensa de correia, por exemplo, prensa de correia automatizada de alta pressão, (b) remoção de água por centrifugação, (c) remoção de água por prensa de tubo, (d) remoção de água por prensa de parafuso, e (e) remoção de água por prensa rotativa; seguido por secagem, ou ii) remoção de água da composição aquosa, seguida da secagem por um ou mais dos seguintes: (f) secagem em um secador de leito fluidificado, (g) secagem por micro-ondas e/ou secador de radiofrequência, (h) secagem em um moinho ou secador de ar quente, por exemplo, um moinho de células ou um moinho Atritor® e (i) secagem por liofilização; ou (iii) qualquer combinação de remoção de água de acordo com (i) e secagem de acordo com (ii), ou (iv) uma combinação de remoção de água e secagem da composição aquosa.

[00221] Em certas formas de realização, se a secagem é por liofilização, a remoção de água compreende um ou mais de (a) a (e).

[00222] Após a subsequente redispersão, por exemplo, após o transporte para outra instalação, da celulose microfibrilada seca ou, pelo menos parcialmente, seca em um meio líquido, a celulose microfibrilada redispersa tem uma propriedade mecânica e/ou física que é mais próxima do que da celulose microfibrilada antes da secagem ou, pelo menos, da secagem parcial, do que seria para secar de acordo com (i), (ii), (iii) ou (iv).

[00223] Assim, a celulose microfibrilada pode ser redispersada, o método compreendendo a redispersão de celulose microfibrilada seca ou pelo menos parcialmente seca em um meio líquido, em que a celulose microfibrilada seca ou pelo menos parcialmente seca foi preparada por remoção de água e secagem de uma composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada, em que a celulose microfibrilada redispersada tem uma propriedade mecânica e/ou física que é mais próxima da celulose microfibrilada antes da secagem ou da secagem pelo menos parcial do que seria para a dita remoção de água e secagem, opcionalmente em que celulose microfibrilada seca ou pelo menos parcialmente seca compreende: (i) material particulado inorgânico, (ii) uma combinação de materiais particulados inorgânicos, e/ou (iii) um aditivo diferente de material particulado inorgânico, cuja presença durante a redispersão intensifica uma propriedade mecânica e/ou física da celulose microfibrilada redispersada; e, opcionalmente, em que a remoção de água é selecionada de um ou mais de: (a) remoção de água por prensa de correia, por exemplo, prensa de correia automatizada de alta pressão; (b) remoção de água por centrifugação; (c) remoção de água por prensa de tubo; (d) remoção de água por prensa de parafuso; e (e) remoção de água por prensa rotativa; e/ou em que a secagem é selecionada de um ou mais de: (f) secagem em um secador de leito fluidizado; (g) secagem por secador de micro-ondas e/ou de radiofrequência (h) secagem em um moinho ou secador de ar quente, por exemplo, um moinho de células ou um moinho Atritor®; e (i) secagem por liofilização.

[00224] Em certas formas de realização, se a secagem foi por liofilização, a remoção de água compreende um ou mais de (a) a (e).

[00225] Referências a “seco” ou “secagem” incluem “pelo menos parcialmente seco” ou “ou secar pelo menos parcialmente”.

[00226] Em certas formas de realização, a composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada é submetida à remoção de água por prensa de correia, por exemplo, prensa de correia automatizada de alta pressão, seguida por secagem, por exemplo, através de um ou mais de (f) a (i) acima.

[00227] Em certas formas de realização, a composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada é submetida à remoção de água por centrifugação, seguida por secagem, por exemplo, através de um ou mais de (f) a (i) acima.

[00228] Em certas formas de realização, a composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada é submetida à remoção de água por prensa de tubos, seguida por secagem, por exemplo, através de um ou mais de (f) a (i) acima.

[00229] Em certas formas de realização, a composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada é submetida à remoção de água por prensa de parafuso, seguida por secagem, por exemplo, através de um ou mais de (f) a (i) acima.

[00230] Em certas formas de realização, a composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada é submetida à remoção de água por prensa rotativa, seguida por secagem, por exemplo, através de um ou mais de (f) a (i) acima.

[00231] Em certas formas de realização, a composição aquosa é submetida à remoção de água , por exemplo, através de um ou mais de (a) a (e) acima, e depois seca em um secador de leito fluidizado.

[00232] Em certas formas de realização, a composição aquosa é submetida à remoção de água, por exemplo, através de um ou mais de (a) a (e) acima, e depois seca por microondas e/ou por secagem por radiofrequência.

[00233] Em certas formas de realização, a composição aquosa é submetida à remoção de água, por exemplo, através de um ou mais de (a) a (e) acima, e depois seca em um moinho ou secador de ar quente, por exemplo, uma célula mil ou um moinho Atritor®. Moinhos e secadores adequados estão disponíveis na Atritor Limited, 12 The Stampings, na Blue Ribbon Park, em Coventry, West Midlands, Inglaterra. Estes moinhos e secadores incluem um Pulverizador de Secador Atritor (qualquer modelo incluindo o 8A), Moinho de Células Atritor, Moinho Classificador Estendido Atritor, e um Secador Tubular de Ar Atritor (AST), Tais moinhos podem ser usados para preparar a composição aquosa de celulose microfibrilada que é subsequentemente seca e depois redispersada.

[00234] Em certas formas de realização, a composição aquosa é submetida à remoção de água, por exemplo, através de um ou mais de (a) a (e) acima, e depois seca por secagem por congelamento. Em certas formas de realização, a remoção de água é feita por um ou mais dos itens (a)-(e) descritos acima.

[00235] A remoção de água e a secagem podem ser realizadas por qualquer período de tempo adequado, por exemplo, de cerca de 30 minutos a cerca de 12 horas, ou de cerca de 30 minutos a cerca de 8 horas, ou de cerca de 30 minutos a cerca de 4 horas, ou de cerca de 30 minutos a cerca de 2 horas. O período de tempo dependerá de fatores, tais como, por exemplo, o conteúdo de sólidos da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada, a quantidade em volume da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada e a temperatura de secagem.

[00236] Em certas formas de realização, a secagem é conduzida a uma temperatura de cerca de 50°C a cerca de 120°C, por exemplo, de cerca de 60°C a cerca de 100°C, ou pelo menos cerca de 70°C, ou pelo menos cerca de 75°C, ou pelo menos cerca de 80°C.

[00237] Em certas formas de realização, o método compreende ainda a redispersão da celulose microfibrilada seca, ou pelo menos parcialmente seca, em um meio líquido, que pode ser um líquido aquoso ou não aquoso. Em certas formas de realização, o meio líquido é um líquido aquoso, por exemplo, água. Em certas formas de realização, a água é uma água residual ou uma água residual reciclada derivada da usina de fabricação em que a celulose microfibrilada redispersada está sendo usada para fabricar um artigo, um produto ou uma composição. Por exemplo, em instalações de fabricação de papel/papel cartão, a água pode ser ou compreender água branca reciclada do processo de fabricação de papel. Em certas formas de realização, pelo menos uma porção de qualquer material particulado inorgânico e/ou aditivo diferente do material particulado inorgânico pode estar presente na água branca reciclada.

[00238] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada seca, ou pelo menos parcialmente seca compreende material particulado inorgânico e/ou um aditivo, cuja presença intensifica uma propriedade mecânica e/ou física da celulose microfibrilada redispersada. Tais materiais e aditivos particulados inorgânicos são aqui descritos abaixo.

[00239] A composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada pode ser submetida à remoção de água e seca de modo a reduzir o conteúdo de água em pelo menos 10% em peso, com base no peso total da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada antes da remoção da água e secagem, por exemplo, por pelo menos 20 % em peso, ou em pelo menos 30% em peso, ou em pelo menos 40% em peso, ou em pelo menos 50% em peso, ou em pelo menos 60% em peso, ou em pelo menos 70% em peso, ou pelo menos 80% em peso, ou pelo menos 80% em peso, ou pelo menos 90% em peso, ou em pelo menos cerca de 95% em peso, ou em pelo menos cerca de 99% em peso, ou por menos de 99,5% em peso, ou pelo menos 99,9% em peso.

[00240] Por “seco” ou “secar” entende-se que o conteúdo de água da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada é reduzido em pelo menos 95% em peso.

[00241] Por “parcialmente seco” ou “secar parcialmente” entende-se que o conteúdo de água da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada é reduzido em uma quantidade menor que 95% em peso. Em certas formas de realização, “parcialmente seco” ou desidratado significa que o conteúdo de água da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada é reduzido em pelo menos 50% em peso, por exemplo, em pelo menos 75% em peso ou em pelo menos 90% em peso.

[00242] A celulose microfibrilada pode, por exemplo, ser tratada antes de remoção de água e/ou secagem. Por exemplo, um ou mais aditivos como especificado abaixo (por exemplo, sal, açúcar, glicol, ureia, glicol, carboximetil celulose, goma de guar ou uma combinação dos mesmos como especificado abaixo) podem ser adicionados à celulose microfibrilada. Por exemplo, um ou mais oligômeros (por exemplo, com ou sem os aditivos especificados acima) podem ser adicionados à celulose microfibrilada. Por exemplo, um ou mais materiais particulados inorgânicos podem ser adicionados à celulose microfibrilada para melhorar a dispersabilidade (por exemplo, talco ou minerais tendo um tratamento de superfície hidrofóbico tal como um tratamento de superfície com ácido esteárico (por exemplo carbonato de cálcio tratado com ácido esteárico). Por exemplo, os aditivos podem ser colocados em suspensão em solventes dielétricos baixos. A celulose microfibrilada pode, por exemplo, estar em uma emulsão, por exemplo, estar em uma emulsão de óleo/água, antes da remoção de água e/ou secagem. A celulose microfibrilada pode estar, por exemplo, em uma composição de mistura padrão, por exemplo, uma composição de mistura padrão de polímero e/ou uma composição de mistura padrão de alto conteúdo de sólidos antes da remoção de água e/ou secagem. A celulose microfibrilada pode, por exemplo, ser uma composição de alto conteúdo de sólidos (por exemplo, conteúdo de sólidos igual ou maior que cerca de 60% em peso ou igual ou maior que cerca de 70% em peso ou igual ou maior que cerca de 80% em peso ou igual ou maior que cerca de 90% em peso ou igual ou maior que 95 % em peso ou igual ou maior que cerca de 98% em peso ou igual ou maior que cerca de 99% em peso) antes de remover água e/ou secar. Qualquer combinação de um ou mais dos tratamentos pode adicional ou alternativamente ser aplicável à celulose microfibrilada após remoção de água e secagem, mas antes ou durante a redispersão.

[00243] A celulose microfibrilada redispersada pode ter uma propriedade mecânica e/ou física que é mais próxima da celulose microfibrilada antes da secagem ou, pelo menos, da secagem parcial, do que seria para secar de acordo com (i), (ii) , (iii) ou (iv) acima.

[00244] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada redispersada tem uma propriedade mecânica e/ou física que é mais próxima da celulose microfibrilada antes da secagem ou, pelo menos, da secagem parcial do que seria para secar de acordo com (i), (ii) ou (iii).

[00245] A propriedade mecânica pode ser qualquer propriedade mecânica determinável associada à celulose microfibrilada. Por exemplo, a propriedade mecânica pode ser uma propriedade de resistência, por exemplo, índice de tração. O índice de tração pode ser medido usando um testador de tração. Qualquer método e aparelho adequado podem ser usado desde que sejam controlados de modo a comparar o índice de tração da celulose microfibrilada antes da secagem e após a redispersão. Por exemplo, a comparação deve ser conduzida em concentrações iguais de celulose microfibrilada, e qual(ais)quer outro(s) material(ais) aditivo(s) ou particulado(s) inorgânico(s) que possa(m) estar presente(s). O índice de tração pode ser expressado em quaisquer unidades adequadas, tais como, por exemplo, N.m/g ou kN.m/kg.

[00246] A propriedade física pode ser qualquer propriedade física determinável associada à celulose microfibrilada. Por exemplo, a propriedade física pode ser viscosidade. A viscosidade pode ser medida usando um viscosímetro. Qualquer método e aparelho adequados podem ser utilizados desde que sejam controlados de modo a comparar a viscosidade da celulose microfibrilada antes da secagem e após a redispersão. Por exemplo, a comparação deve ser conduzida em concentrações iguais de celulose microfibrilada, e qualquer outro material aditivo ou particulado inorgânico que possa estar presente. Em certas formas de realização, a viscosidade é a viscosidade de Brookfield, com unidades de mPa.s.

[00247] Em certas formas de realização, o índice de tração e/ou viscosidade da celulose microfibrilada redispersada é pelo menos cerca de 25% do índice de tração e/ou da viscosidade da composição aquosa de celulose microfibrilada antes da secagem, por exemplo, pelo menos cerca de 30%, ou pelo menos cerca de 35%, ou pelo menos cerca de 40%, ou pelo menos 45%, ou pelo menos cerca de 50%, ou pelo menos cerca de 55%, ou pelo menos cerca de 60%, ou pelo menos cerca de 65%, ou pelo menos cerca de 70%, ou pelo menos cerca de 75%, ou pelo menos cerca de 80% do índice de tração e/ou viscosidade da celulose microfibrilada antes da secagem.

[00248] Por exemplo, se o índice de tração da celulose microfibrilada antes da secagem era de 8 N.m/g, então um índice de tração de pelo menos 50% deste valor seria de 4 N.m/g.

[00249] Em certas formas de realização, o índice de tração da celulose microfibrilada redispersada é pelo menos cerca de 25% do índice de tração da composição aquosa de celulose microfibrilada antes da secagem, por exemplo, pelo menos cerca de 30%, ou pelo menos cerca de 35%, ou pelo menos cerca de 40%, ou pelo menos 45%, ou pelo menos cerca de 50%, ou pelo menos cerca de 55%, ou pelo menos cerca de 60%, ou pelo menos cerca de 65%, ou pelo menos cerca de 70%, ou pelo menos cerca de 75%, ou pelo menos cerca de 80% do índice de tração da celulose microfibrilada antes da secagem.

[00250] Em certas formas de realização, a viscosidade da celulose microfibrilada redispersada é de pelo menos cerca de 25% da viscosidade da composição aquosa de celulose microfibrilada antes da secagem, por exemplo, pelo menos cerca de 30%, ou pelo menos cerca de 35%, ou pelo menos cerca de 40%, ou pelo menos 45%, ou pelo menos cerca de 50%, ou pelo menos cerca de 55%, ou pelo menos cerca de 60%, ou pelo menos cerca de 65%, ou pelo menos cerca de 70%, ou pelo menos cerca de 75%, ou pelo menos cerca de 80% da viscosidade da celulose microfibrilada antes da secagem.

[00251] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico e/ou um aditivo diferente do material particulado inorgânico está presente durante a remoção de água e a secagem. O material particulado inorgânico e/ou aditivo pode ser adicionado em qualquer estágio antes da remoção da água e secagem. Por exemplo, o material particulado inorgânico e/ou aditivo pode ser adicionado durante a fabricação da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada, seguindo a fabricação da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada, ou ambas. Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico é incorporado durante a fabricação da celulose microfibrilada (por exemplo, por coprocessamento, por exemplo, cotrituração, como aqui descritos) e o aditivo diferente do material particulado inorgânico é adicionado após a fabricação da composição compreendendo celulose microfibrilada. Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico adicional (que pode ser o mesmo ou diferente do particulado inorgânico adicionado durante a fabricação da celulose microfibrilada) pode ser adicionado após a fabricação da celulose microfibrilada, por exemplo, contemporaneamente com a adição de aditivo diferente de material particulado inorgânico. Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada da composição aquosa tem uma inclinação da fibra de 20 a 50. Detalhes do material particulado inorgânico, aditivos e quantidades dos mesmos são descritos abaixo.

[00252] Em um outro aspecto, o método de redispersão da celulose microfibrilada compreende a redispersão da celulose microfibrilada seca, ou pelo menos parcialmente seca, em um meio líquido e na presença de um aditivo diferente do material particulado inorgânico que intensifica a propriedade mecânica e/ou física dos microfibrilados redispersados. A celulose microfibrilada antes de ser seca ou pelo menos parcialmente seca tem uma inclinação de fibra de 20 a 50.

[00253] Ainda em outro aspecto, o método de redispersão de celulose microfibrilada compreende a redispersão de celulose microfibrilada seca ou pelo menos parcialmente seca em um meio líquido e na presença de uma combinação de materiais particulados inorgânicos, em que a combinação de materiais particulados inorgânicos intensifica uma propriedade mecânica e/ou física do microfibrilado redispersado. Em certas formas de realização, a combinação de materiais particulados inorgânicos compreende carbonato de cálcio e um mineral laminado, por exemplo, um caulim laminado ou talco.

[00254] Em certas formas de realização, o aditivo, quando presente, é um sal, um açúcar, um glicol, uma ureia, um glicol, um carboximetil celulose, uma goma de guar ou uma combinação dos mesmos.

[00255] Em certas formas de realização, o aditivo, quando presente, é um sal, açúcar, glicol, ureia, glicol, goma de guar ou uma combinação dos mesmos.

[00256] Em certas formas de realização, o açúcar é selecionado de monossacarídeos (por exemplo, glicose, frutose, galactose), dissacarídeos (por exemplo, lactose, maltose, sacarose), oligossacarídeos (cadeias de 50 ou menos unidades de um ou mais monossacarídeos) polissacarídeos e combinações dos mesmos.

[00257] Em certas formas de realização, o sal é um cloreto de metal alcalino ou de metal alcalino terroso, por exemplo, cloreto de sódio, potássio, magnésio e/ou cálcio. Em certas formas de realização, o sal compreende, ou é, cloreto de sódio.

[00258] Em certas formas de realização, o glicol é e alquileno glicol, por exemplo, selecionado de etileno, propileno e butileno glicol, e combinações dos mesmos. Em certas formas de realização, o glicol compreende, ou é, etileno glicol.

[00259] Em certas formas de realização, o aditivo compreende, ou é, ureia.

[00260] Em certas formas de realização, o aditivo compreende, ou é, goma de guar.

[00261] Em certas formas de realização, o aditivo compreende, ou é, carboximetil celulose. Em certas formas de realização, o aditivo não é carboximetil celulose.

[00262] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada antes da secagem ou pelo menos parcialmente a secagem não é acetilada. Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada antes da secagem ou pelo menos parcialmente a secagem não é submetida à acetilação.

[00263] O material particulado inorgânico pode ser adicionado em uma ou mais das seguintes etapas: (i) antes ou durante a fabricação da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada; (ii) seguindo a fabricação da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada; (iii) durante a remoção de água da composição aquosa de celulose microfibrilada; (iv) durante a secagem da composição aquosa de celulose microfibrilada; e (v) antes ou durante a redispersão da celulose microfibrilada seca, ou pelo menos parcialmente seca.

[00264] A celulose microfibrilada redispersada tem uma propriedade mecânica e/ou física que é mais próxima da celulose microfibrilada antes da secagem e da redispersão do que seria para a presença do particulado inorgânico e/ou aditivo. Em outras palavras, a presença do material particulado inorgânico e/ou aditivo diferente do material particulado inorgânico aumenta a propriedade mecânica e/ou física dos microfibrilados redispersados.

[00265] Em certas formas de realização, a celulose microfibrilada redispersada tem uma propriedade mecânica e/ou física que é mais próxima da celulose microfibrilada antes da secagem ou, pelo menos, da secagem parcial, do que seria para a presença do material particulado inorgânico e/ou aditivo.

[00266] Como descrito acima, a propriedade mecânica pode ser qualquer propriedade mecânica determinável associada à celulose microfibrilada. Por exemplo, a propriedade mecânica pode ser uma propriedade de resistência, por exemplo, índice de tração. O índice de tração pode ser medido usando um testador de tração. Quaisquer método e aparelho adequados podem ser usados desde que sejam controlados de modo a comparar o índice de tração da celulose microfibrilada antes da secagem e após a redispersão. Por exemplo, a comparação deve ser conduzida em concentrações iguais de celulose microfibrilada, e qualquer outro material aditivo ou particulado inorgânico que possa estar presente. O índice de tração pode ser expressado em quaisquer unidades adequadas, tais como, por exemplo, N.m/g ou kN.m/kg.

[00267] A propriedade física pode ser qualquer propriedade física determinável associada à celulose microfibrilada. Por exemplo, a propriedade física pode ser viscosidade. A viscosidade pode ser medida usando um viscosímetro. Quaisquer método e aparelho adequados podem ser usados desde que sejam controlados de modo a comparar a viscosidade da celulose microfibrilada antes da secagem e após a redispersão. Por exemplo, a comparação deve ser conduzida em concentrações iguais de celulose microfibrilada e qualquer outro material aditivo ou particulado inorgânico que possa estar presente. Em certas formas de realização, a viscosidade é a viscosidade de Brookfield, com unidades de mPa.s.

[00268] Em certas formas de realização, o índice de tração e/ou viscosidade da celulose microfibrilada redispersada é pelo menos, cerca de 25% do índice de tração e/ou viscosidade da composição aquosa de celulose microfibrilada antes da secagem, por exemplo pelo menos cerca de 30 %, ou pelo menos cerca de 35%, ou pelo menos cerca de 40%, ou pelo menos 45%, ou pelo menos cerca de 50%, ou pelo menos cerca de 55%, ou pelo menos cerca de 60%, ou pelo menos cerca de 65% ou pelo menos cerca de 70%, ou pelo menos cerca de 75%, ou pelo menos cerca de 80% do índice de tração e/ou viscosidade da celulose microfibrilada antes da secagem.

[00269] Por exemplo, se o índice de tração da celulose microfibrilada antes da secagem era de 8 N.m/g, então um índice de tração de pelo menos 50% deste valor seria de 4 N.m/g.

[00270] Em certas formas de realização, o índice de tração da celulose microfibrilada redispersada é pelo menos cerca de 25% do índice de tração da composição aquosa de celulose microfibrilada antes da secagem, por exemplo, pelo menos cerca de 30%, ou pelo menos cerca de 35% ou pelo menos cerca de 40%, ou pelo menos 45%, ou pelo menos cerca de 50%, ou pelo menos cerca de 55%, ou pelo menos cerca de 60%, ou pelo menos cerca de 65%, ou pelo menos cerca de 70%, ou pelo menos cerca de 75%, ou pelo menos cerca de 80% do índice de tração da celulose microfibrilada antes da secagem.

[00271] Em certas formas de realização, a viscosidade da celulose microfibrilada redispersada é de pelo menos cerca de 25% da viscosidade da composição aquosa de celulose microfibrilada antes da secagem, por exemplo, pelo menos cerca de 30%, ou pelo menos cerca de 35%, ou pelo menos cerca de 40%, ou pelo menos 45%, ou pelo menos cerca de 50%, ou pelo menos cerca de 55%, ou pelo menos cerca de 60%, ou pelo menos cerca de 65%, ou pelo menos cerca de 70%, ou pelo menos cerca de 75%, ou pelo menos cerca de 80% da viscosidade da celulose microfibrilada antes da secagem.

[00272] O material particulado inorgânico e/ou aditivo, quando presente, está presente em quantidades suficientes de modo a intensificar a redispersabilidade da celulose microfibrilada, isto é, intensifica a propriedade mecânica e/ou física da microfibrilação redispersada.

[00273] Com base no peso total da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada (incluindo particulado inorgânico quando presente) antes da secagem, o aditivo pode ser adicionado em uma quantidade de cerca de 0,1% em peso a cerca de 20% em peso, ou de cerca de 0,25% em peso a cerca de 15% em peso, ou de cerca de 0,5% em peso a cerca de 10% em peso, ou de cerca de 0,5% em peso a cerca de 7,5% em peso, ou de cerca de 0,5% em peso a cerca de 5% em peso, ou de cerca de 0,5 % em peso a cerca de 4% em peso, ou de cerca de 9,5% em peso a cerca de 4% em peso, ou de cerca de 1% em peso a cerca de 3% em peso.

[00274] A composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico opcional pode ter um conteúdo de sólidos de até cerca de 50% em peso antes da secagem, por exemplo, até cerca de 40% em peso, ou até cerca de 30 em peso, ou até cerca de 20 em peso, ou até cerca de 15 em peso, ou até cerca de 10 em peso, ou até cerca de 5 em peso, ou até cerca de 4 em peso, ou até cerca de 3 em peso, ou até cerca de 2% em peso, ou até cerca de 2% em peso.

[00275] Com base no conteúdo de sólidos da composição aquosa celulose microfibrilada antes da secagem, as partículas inorgânicas podem constituir até cerca de 99% do conteúdo total de sólidos, por exemplo, até cerca de 90%, ou até cerca de 80% em peso, ou até cerca de 70% em peso, ou até cerca de 60% em peso, ou até cerca de 50% em peso, ou até cerca de 40%, ou até cerca de 30%, ou até cerca de 20%, ou até cerca de 10%, ou até cerca de 5% do conteúdo total de sólidos.

[00276] Em certas formas de realização, a razão em peso de partículas inorgânicas para celulose microfibrilada na composição aquosa é de cerca de 10:1 a cerca de 1:2, por exemplo, de cerca de 8:1 a cerca de 1:1, ou de cerca de 6:1 a cerca de 3:2, ou de cerca de 5:1 a cerca de 2:1, ou de cerca de 5:1 a cerca de 3:1, ou cerca de 4:1 a cerca de 3:1, ou cerca de 4:1.

[00277] Em certas formas de realização, a composição aquosa de celulose microfibrilada antes da secagem ou pelo menos parcialmente de secagem tem um conteúdo de sólidos de até cerca de 20% em peso, opcionalmente em que até cerca de 80% dos sólidos são material particulado inorgânico.

[00278] Em certas formas de realização, a composição aquosa é substancialmente isenta de material particulado inorgânico antes da secagem.

[00279] O material particulado inorgânico pode, por exemplo, ser um carbonato ou sulfato de metal alcalino terroso, tal como carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, dolomita, gesso, uma argila de candita hidratada como caulim, haloisita ou argila bola, uma argila de candita anidra (calcinada), tais como, metacaulim ou caulim totalmente calcinado, talco, mica, huntite, hidromagnesita, vidro triturado, perlita ou terra de diatomáceas, ou volastonita, ou dióxido de titânio, ou hidróxido de magnésio, ou tri-hidrato de alumínio, cal, grafite ou combinações dos mesmos.

[00280] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico compreende, ou é, carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, dolomita, gesso, uma argila de candita anidra, perlita, terra de diatomáceas, wollastonita, hidróxido de magnésio ou tri-hidrato de alumínio, dióxido de titânio ou combinações dos mesmos.

[00281] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico pode ser um material particulado inorgânico tratado com superfície. Por exemplo, o material particulado inorgânico pode ser tratado com um agente hidrofobizante, tal como um ácido graxo ou um sal do mesmo. Por exemplo, o material particulado inorgânico pode ser um carbonato de cálcio tratado com ácido esteárico.

[00282] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico é ou compreende um mineral laminado, por exemplo, caulim e/ou talco, opcionalmente em combinação com outro material particulado inorgânico, tal como, por exemplo, carbonato de cálcio.

[00283] Por caulim “laminado” entende-se caulim, um produto caulim com um alto fator de forma. Um caulim comum tem um fator de forma de cerca de 20 a menos de cerca de 60. Um caulim hiperlaminado tem um fator de forma de cerca de 60 a 100 ou até maior que 100. “Fator de forma”, como usado aqui, é uma medida da razão entre diâmetro de partícula e espessura de partícula para uma população de partículas de tamanho e forma variáveis, como medido usando os métodos, aparelhos e equações de condutividade eléctrica descritos na Patente US No. 5.576.617, que é aqui incorporada como referência. Como a técnica para determinar o fator de forma é ainda descrita na patente ‘617, a condutividade elétrica de uma composição de uma suspensão aquosa de partículas orientadas sob teste é medida à medida que a composição escoa através de um vaso. Medições da condutividade elétrica são tomadas ao longo de uma direção do vaso e ao longo de outra direção do vaso transversal à primeira direção. Usando a diferença entre as duas medições de condutividade, o fator de forma do material particulado sob teste é determinado.

[00284] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico é ou compreende talco, opcionalmente em combinação com outro material particulado inorgânico, tal como, por exemplo, carbonato de cálcio.

[00285] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico é o carbonato de cálcio, que pode ser tratado na superfície, e a composição aquosa compreende ainda um ou mais dos aditivos diferentes do material particulado inorgânico como aqui descrito.

[00286] O material inorgânico particulado pode ter uma distribuição de tamanho de partícula em que pelo menos cerca de 10% em peso das partículas possuem um e.s.d. menor que 2 µm, por exemplo, pelo menos cerca de 20% em peso, ou pelo menos cerca de 30% em peso, ou pelo menos cerca de 40% em peso, ou pelo menos cerca de 50% em peso, ou pelo menos cerca de 60% em peso, ou pelo menos cerca de 70% em peso, ou pelo menos cerca de 80% em peso, ou pelo menos cerca de 90% % em peso, ou pelo menos cerca de 95% em peso, ou cerca de 100% das partículas têm um e.s.d. menor que 2 µm.

[00287] Em outra forma de realização, o material particulado inorgânico tem uma distribuição de tamanho de partícula, medida usando uma máquina Malvern Mastersizer S, em que pelo menos cerca de 10% em volume das partículas têm um e.s.d. menor que 2 µm, por exemplo, pelo menos 20% em volume, ou pelo menos cerca de 30% em volume, ou pelo menos cerca de 40% em volume, ou pelo menos cerca de 50% em volume, ou pelo menos cerca de 60% em volume, ou pelo menos cerca de 70% em volume, ou pelo menos cerca de 80% em volume, ou pelo menos cerca de 90% em volume, ou pelo menos cerca de 95% em volume, ou cerca de 100% das partículas em volume têm um e.s.d. menor que 2 µm.

[00288] Em certas formas de realização, a composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada é isenta de material particulado inorgânico, e a composição aquosa compreende ainda um ou mais dos aditivos diferentes do material particulado inorgânico como aqui descrito.

[00289] Os vários métodos aqui descritos proporcionam a fabricação de celulose microfibrilada redispersada tendo propriedades vantajosas.

[00290] Assim, em um aspecto adicional, é proporcionada uma composição compreendendo celulose microfibrilada redispersada dispersada em um meio líquido e que é obtenível por um método de acordo com qualquer um dos aspectos do método aqui descritos, e tendo, em uma concentração comparável, um índice de tração e/ou viscosidade que é pelo menos 50% do índice de tração e/ou viscosidade da composição aquosa de celulose microfibrilada antes da secagem, em que ou (i) a celulose microfibrilada da composição aquosa tem uma inclinação da fibra de 20 a 50, e/ou (ii) a composição aquosa de celulose microfibrilada compreende material particulado inorgânico e, opcionalmente, compreende adicionalmente um aditivo diferente de material particulado inorgânico.

[00291] A celulose microfibrilada redispersada pode ser usada, em um artigo, um produto ou uma composição, por exemplo, papel, papel cartão, artigos poliméricos, tintas e semelhantes.

[00292] • Procedimentos exemplificativos para caracterizar a distribuição do tamanho de partículas de mistura de minerais (GCC ou caulim) e fibras de polpa de celulose microfibrilada - carbonato de cálcio

[00293] Uma amostra de suspensão triturada suficiente para proporcionar 3 g de material seco é pesada para um béquer, diluída para 60 g com água deionizada e misturada com 5 cm3 de uma solução de poliacrilato de sódio de 1,5% p/v de ativo. Adiciona-se mais água deionizada com agitação até um peso final da pasta fluida de 80 g. - caulim

[00294] Uma amostra de pasta fluida triturada suficiente para proporcionar 5 g de material seco é pesada em um béquer, diluída para 60 g com água deionizada e misturada com 5 cm3 de uma solução de 1,0% em peso de carbonato de sódio e 0,5% em peso de hexametafosfato de sódio. Adiciona-se mais água deionizada com agitação até um peso final da pasta fluida de 80 g.

[00295] A pasta fluida é então adicionada em alíquotas de 1 cm3 a água na unidade de preparação de amostras afixada ao Mastersizer S até que o nível ideal de obscurecimento seja exibido (normalmente 10-15%). O procedimento de análise de dispersão de luz é então realizado. A faixa de instrumentos selecionada foi 300RF: 0,05-900 e o comprimento do feixe foi ajustado para 2,4 mm.

[00296] Para amostras cotrituradas contendo carbonato de cálcio e fibra, é usado o índice de refração do carbonato de cálcio (1,596). Para amostras cotrituradas de caulim e fibra, o RI para caulim (1,5295) é usado.

[00297] A distribuição do tamanho de partícula é calculada a partir da teoria de Mie e fornece a saída como uma distribuição baseada no volume diferencial. A presença de dois picos distintos é interpretada como decorrente do mineral (pico mais fino) e da fibra (pico mais grosseiro).

[00298] O pico mineral mais fino é ajustado aos pontos de dados medidos e subtraído matematicamente da distribuição para deixar o pico da fibra, que é convertido em uma distribuição acumulativa. De forma similar, o pico da fibra é subtraído matematicamente da distribuição original para deixar o pico mineral, que também é convertido em uma distribuição acumulativa. Ambas as curvas acumulativas podem então ser usadas para calcular o tamanho médio de partícula (d50) e a inclinação da distribuição (d30/d70 x 100). A curva diferencial pode ser usada para encontrar o tamanho de partícula modal para as frações mineral e de fibra. O processo de ultra-sonificação

[00299] Resumidamente, a sonicação, ultra-sonicação ou ultra-sonificação (aqui usados alternadamente, salvo indicação em contrário) é a irradiação de uma amostra líquida com ondas sonoras ultra-sônicas (> 20 kHz) que resulta em agitação do líquido. As ondas sonoras se propagam para um meio líquido, resultando em ciclos alternados de alta pressão (compressão) e baixa pressão (rarefação). Durante a rarefação, ondas sônicas de alta intensidade criam pequenas bolhas de vácuo ou vazios no líquido, que então colapsam violentamente (cavitação) durante a compressão, criando temperaturas locais muito altas e agitação. A combinação desses eventos resulta em altas forças de cisalhamento capazes de decompor ou reduzir materiais em constituintes menores essencialmente emulsionando o material. Este processo pode alterar as propriedades físicas do material, dependendo dos parâmetros de operação selecionados. Ultra-sonicação também ajuda na mistura de materiais através da agitação do material. Embora a presente invenção não esteja limitada ao uso de qualquer dispositivo particular de sonicação, a ultra- sonicação é mais tipicamente realizada pelo uso de um banho ultra-sônico ou uma sonda ultra-sônica (ou transdutor). Dispositivos adequados conhecidos na técnica também incluem, e não estão limitados a, um homogeneizador ultra- sônico, uma folha ultra-sônica e um sonotrodo.

[00300] Quaisquer efeitos da cavitação induzida por ultra-sonicação em um material são controlados através de uma combinação de parâmetros incluindo diferentes frequências, amplitudes de deslocamento ou vibração, tempo de exposição ao processo e modo de administração do processo (por exemplo, administração pulsada ou contínua). Frequências usadas tipicamente variam de cerca de 25 a 55 kHz. As amplitudes usadas variam tipicamente de cerca de 22 a 50 µm. A escolha de usar um banho ultra-sônico, sonda ultra-sônica ou outro dispositivo também pode influenciar o resultado final do processo.

[00301] No que se refere à presente invenção, verificou-se que a ultra-sonicação da suspensão aquosa compreendendo a celulose microfibrilada ou celulose microfibrilada e um material particulado inorgânico da presente invenção (coletivamente referido como a “pasta fluida aquosa”) instensifica as propriedades físicas do material. Por exemplo, a ultra-sonicação de uma suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada ou compreendendo celulose microfibrilada e um material particulado inorgânico resulta surpreendente e inesperadamente em viscosidade e/ou resistência à tração melhorada do material, como demonstrado na seção de Exemplos desta especificação. A intensificação das propriedades físicas do material da presente invenção e o grau de intensificação dependem dos parâmetros operacionais usados. Tendo em vista os ensinamentos desta especificação, um habilitado na técnica será capaz de discernir os parâmetros apropriados para alcançar um resultado desejado sem experimentação indevida.

[00302] Em um aspecto, a ultra-sonicação da suspensão aquosa da presente invenção compreende a produção de uma suspensão sonicada compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico com propriedades de viscosidade e/ou resistência à tração intensificadas, o método compreendendo uma etapa de microfibrilação de um substrato fibroso compreendendo celulose em uma ambiente aquoso na presença de um material particulado inorgânico para produzir uma suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico, e compreendendo adicionalmente submeter a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico à sonicação para produzir a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico com uma viscosidade e propriedades de resistência à tração intensificadas. A etapa de microfibrilação pode compreender trituração do substrato fibroso compreendendo celulose na presença do material particulado inorgânico e pode ainda compreender uma etapa inicial de trituração do material particulado inorgânico na ausência do substrato fibroso compreendendo celulose para obter um material particulado inorgânico tendo um desejado tamanho da partícula.

[00303] Em uma forma de realização, um meio de trituração, como discutido acima, também pode ser usado para produzir a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico com propriedades de viscosidade e resistência à tração intensificadas.

[00304] A ultra-sonicação da suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico pode ser conduzida com uma sonda ultra-sônica ou banho em água ultra-sônico, um homogeneizador ultra-sônico, uma folha ultra-sônica ou um sonotrodo. O uso de tais dispositivos é conhecido de um habilitado na técnica.

[00305] Em uma forma de realização da presente invenção, os métodos da presente invenção podem ainda compreender uma ou mais misturas, homogeneização ou refinação de alto cisalhamento antes ou depois da etapa de sonicação, todos os quais são conhecidos por um habilitado na técnica e podem ser incorporados nos métodos da presente invenção sem experimentação indevida tendo em vista os ensinamentos desta especificação.

[00306] Em uma forma de realização da presente invenção, a resistência à tração da suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico com propriedades de viscosidade e resistência à tração intensificadas em pelo menos 5%, pelo menos 10%, pelo menos 20%, pelo menos 50%, pelo menos 100% ou pelo menos 200% em relação à suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico não submetidos à sonicação.

[00307] Em uma forma de realização da presente invenção, a viscosidade da suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico com propriedades de viscosidade e resistência à tração intensificadas é aumentada em pelo menos 5%, pelo menos em 10% ou pelo menos 20%, por pelo menos 50%, em pelo menos 100% em relação à suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico não submetidos à sonicação.

[00308] Em uma forma de realização da presente invenção, a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico é submetido à sonicação durante pelo menos 30 segundos, pelo menos 1 minuto, pelo menos 2 minutos, pelo menos 5 minutos, pelo menos 10 minutos e pelo menos 20 minutos ou mais. O período de tempo pode ser determinado por um habilitado na técnica com base nos ensinamentos desta especificação.

[00309] Em uma forma de realização da presente invenção, a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico é submetido à sonicação a uma taxa de compensação de energia de até 1000 kwh por tonelada de fibrilas secas, 2500 kwh por tonelada de fibrilas secas, até 5000 kwh por tonelada de fibrilas secas e até 10000 kwh por tonelada de fibrilas secas.

[00310] A suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico pode ser sonicada, executando o sonicador em modo contínuo ou em modo de pulso ou uma combinação de ambos. Isto é, onde pulsos longos e pulsos curtos alternados são realizados como padrões desejados ou aleatoriamente.

[00311] A suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico pode ser formada em um produto semi-seco antes da sonicação. Uma torta prensada de correia é um exemplo de um produto semiseco adequado para uso na presente invenção. Muitas vezes, a conversão do produto para um produto semi-seco é feita, por exemplo, para facilidade de manipulação e/ou transporte. No caso do uso de um produto semi-seco como um material de partida, a sonicação não apenas fornece propriedades físicas intensificadas ao material, mas também ajuda na descarga do material para a solução em um processo chamado de reumidificação.

[00312] A sonicação da suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico não está limitada a quaisquer parâmetros específicos ou específicos de sonicação, uma vez que uma mudança em um parâmetro pode compensar uma alteração em outro parâmetro, dentro dos limites físicos e práticos do equipamento e material sendo sonicado. Por exemplo, o alongamento do tempo de sonicação pode compensar, pelo menos em parte, o uso de uma amplitude reduzida.

[00313] Em formas de realização preferidas, a sonicação é realizada a uma amplitude de até 60%, até 80%, até 100% e até 200% ou mais, às limitações físicas do sonicador usado. Os referidos limites físicos superiores de amplitude de um dispositivo particular usado são conhecidos de um habilitado na técnica.

[00314] O substrato fibroso compreendendo celulose pode estar na forma de uma polpa, por exemplo, uma polpa química, ou uma polpa quimiotermomecânica, ou uma polpa mecânica, ou uma polpa reciclada, ou uma polpa de corte de fábrica de papel, ou uma corrente residual de fábrica de papel ou resíduos de uma fabricação de papel, ou combinações dos mesmos.

[00315] O material particulado inorgânico pode ser um carbonato de ou sulfato metal alcalino terroso, tal como carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, dolomita, gesso, uma argila de candita hidratado, tais como, caulim, haloisita ou argila bola, uma argila de candita anidra (calcinada), tais como, metacaulim ou caulim totalmente calcinado, talco, mica, perlita ou terra de diatomáceas totalmente calcinados, ou combinações dos mesmos. Em uma forma de realização preferida, o material particulado inorgânico é um carbonato de metal alcalino terroso, por exemplo, carbonato de cálcio ou caulim ou uma combinação dos mesmos.

[00316] O vaso de trituração pode ser um moinho de torre.

[00317] Em uma forma de realização, a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico com propriedades de viscosidade e resistência à tração intensificadas obtidas pelo método da presente invenção é adequada para uso em um método de fabricação de papel ou revestimento de papel e é adequada para outra uso em outros processos e materiais nos quais o MFC é normalmente usado, exemplos dos quais são detalhados abaixo na seção intitulada “Outros usos”.

[00318] Em outro aspecto da invenção, a suspensão de celulose pode ser produzida sem o uso de um material particulado inorgânico. Nestes casos, um meio de trituração, como discutido acima e abaixo, pode ser usado no lugar do material particulado inorgânico. A este respeito, a ultra-sonicação da suspensão de celulose da presente invenção compreende a produção de uma suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada com propriedades de viscosidade e resistência à tração intensificadas, o método compreendendo uma etapa de microfibrilação de um substrato fibroso compreendendo celulose em um meio aquoso para produzir uma suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada, e compreendendo adicionalmente submeter a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada à sonicação para produzir a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada com propriedades de viscosidade e resistência à tração intensificadas. A etapa de microfibrilação pode compreender triturar o substrato fibroso compreendendo celulose na presença de um meio de trituração, o meio de trituração tendo um tamanho de partícula desejado. O meio de trituração pode ser parcialmente ou completamente removido após a etapa de microfibrilação.

[00319] A ultra-sonicação da suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada pode ser conduzida com uma sonda ultra-sônica ou um banho-maria ultra-sônico, um homogeneizador ultra-sônico, uma folha ultra-sônica ou um sonotrodo. A uso de tais dispositivos é conhecido de um habilitado na técnica.

[00320] Tais sondas são conhecidas pelos habilitados na técnica. Tendo em vista os ensinamentos desta especificação, um habilitado na técnica será capaz de discernir os parâmetros apropriados sem experimentação indevida.

[00321] Em uma forma de realização da presente invenção, os métodos da presente invenção podem ainda compreender um ou mais de misturas, homogeneização ou refinação de alto cisalhamento antes ou depois da etapa de sonicação, todos os quais são conhecidos por um habilitado na técnica e pode ser incorporado nos métodos da presente invenção sem experimentação indevida tendo em vista os ensinamentos desta especificação.

[00322] Em uma forma de realização da presente invenção, a resistência à tração da suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada com propriedades de viscosidade e resistência à tração intensificadas é aumentada em pelo menos 5%, pelo menos 10%, pelo menos 20%, pelo menos 50%, pelo menos 100% ou pelo menos 200% em relação à pasta fluida aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico não submetidos à sonicação.

[00323] Em uma forma de realização da presente invenção, a viscosidade da suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada com propriedades de viscosidade e resistência à tração intensificadas em pelo menos 5%, pelo menos em 10% ou pelo menos em 20%, em pelo menos 50%, pelo menos 100% em relação à suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico não submetidos à sonicação.

[00324] Em uma forma de realização da presente invenção, a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada submetida à sonicação durante pelo menos 30 segundos, pelo menos 1 minuto, pelo menos 2 minutos, pelo menos 5 minutos, pelo menos 10 minutos e pelo menos 20 minutos ou mais. O período de tempo pode ser determinado por um habilitado na técnica com base nos ensinamentos desta especificação.

[00325] Em uma forma de realização da presente invenção, a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada submetida à sonicação a uma taxa de compensação de energia de até 1000 kwh por tonelada de fibrilas secas, 2500 kwh por tonelada de fibrilas secas, até 5000 kwh por tonelada de fibrilas secas e até 10000 kwh por tonelada de fibrilas secas.

[00326] A suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada pode ser sonicada executando o sonicador em modo contínuo ou em modo de pulso ou uma combinação de ambos. Isto é, onde pulsos longos alternados e pulsos curtos são realizados como padrões desejados ou aleatoriamente.

[00327] A suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada pode ser formada em um produto semi-seco antes da sonicação. Uma torta prensada de correia é um exemplo de um produto semi-seco adequado para uso na presente invenção. Muitas vezes, a conversão do produto para um produto semi-seco é feita, por exemplo, para facilidade de manipulação e/ou transporte. No caso de uso de um produto semi-seco como material de partida, a sonicação não apenas fornece propriedades físicas intensificadas ao material, mas também ajuda na descarga do material para a solução.

[00328] A sonicação da suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada não é limitada a quaisquer parâmetros de sonicação particulares ou específicos, uma vez que uma alteração em um parâmetro pode compensar uma alteração em outro parâmetro, dentro dos limites físico e prático. Por exemplo, o alongamento do tempo de sonicação pode compensar pelo menos parcialmente uma amplitude reduzida.

[00329] Em formas de realização preferidas, a sonicação é realizada a uma amplitude de até 60%, até 80%, até 100% e até 200% ou mais, às limitações físicas do sonicador usado. Os referidos limites físicos superiores de amplitude de um dispositivo particular usado são conhecidos de um habilitado na técnica.

[00330] O substrato fibroso compreendendo celulose pode estar na forma de uma polpa, por exemplo, uma polpa química, ou uma polpa quimiotermomecânica, ou uma polpa mecânica, ou uma polpa reciclada, ou uma polpa de corte de papel, ou uma corrente residual de fabricação de papel ou resíduos de uma fabricação de papel, ou combinações dos mesmos.

[00331] Em uma forma de realização, a suspensão aquosa compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico com propriedades de viscosidade e resistência à tração intensificadas obtidas pelo método da presente invenção é adequada para uso em um método de fabricação de papel ou papel de revestimento e é adequada para outro uso em outros processos e materiais nos quais o MFC é normalmente usado e é adequado para outro uso em outros processos e materiais nos quais o MFC é normalmente usado, exemplos dos quais são detalhados a seguir na seção intitulada “Outros usos”. Usos da Celulose Microfibrilada e Composições e Produtos Compreendendo Celulose Microfibrilada

[00332] A celulose microfibrilada aqui descrita e preparada pelos métodos aqui descritos pode ser usada em várias composições, artigos e produtos. Incluindo fibras produzidas de tais composições. Fibras e Tecidos

[00333] A celulose microfilada, como aqui descrita, ou celulose microfibrilada, preparada por qualquer dos métodos aqui descritos, incluindo todas as formas de realização da mesma, pode ser usada para produzir fibras. Estas fibras podem, por exemplo, ser usadas para fazer um tecido, por exemplo, um tecido tecido ou não tecido.

[00334] A celulose microfibrilada pode opcionalmente ser utilizada como uma composição compreendendo um ou mais materiais particulados inorgânicos.

[00335] O material particulado inorgânico pode ser adicionado em uma ou mais das seguintes etapas: (i) antes ou durante a fabricação da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada; (ii) seguindo a fabricação da composição aquosa compreendendo celulose microfibrilada; (iii) durante a remoção de água da composição aquosa de celulose microfibrilada; (iv) durante a secagem da composição aquosa de celulose microfibrilada; e (v) antes ou durante a redispersão da celulose microfibrilada seca ou, pelo menos parcialmente, seca.

[00336] A quantidade de material particulado inorgânico e polpa de celulose na mistura a ser cotriturada pode variar em uma razão de cerca de 0:100 a cerca de 30:70, com base no peso seco do material particulado inorgânico e a quantidade de fibra seca na polpa, ou uma razão de 50:50 com base no peso seco do material particulado inorgânico e a quantidade de fibra seca na polpa.

[00337] O material particulado inorgânico pode, por exemplo, ser um carbonato ou sulfato de metal alcalino terroso, tal como carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, dolomita, gesso, uma argila de candita hidratada como caulim, haloisita ou argila bola, uma argila de candita anidra (calcinada), tais como, metacaulim ou caulim totalmente calcinado, talco, mica, huntite, hidromagnesita, vidro triturado, perlita ou terra de diatomáceas, ou volastonita, ou dióxido de titânio, ou hidróxido de magnésio, ou tri-hidrato de alumínio, cal, grafite ou combinações dos mesmos.

[00338] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico compreende, ou é, carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, dolomita, gesso, uma argila de candita anidra, perlita, terra de diatomáceas, wollastonita, hidróxido de magnésio ou tri-hidrato de alumínio, dióxido de titânio ou combinações dos mesmos.

[00339] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico pode ser um material particulado inorgânico tratado com superfície. Por exemplo, o material particulado inorgânico pode ser tratado com um agente hidrofobizante, tal como um ácido graxo ou um sal do mesmo. Por exemplo, o material particulado inorgânico pode ser um carbonato de cálcio tratado com ácido esteárico.

[00340] Em certas formas de realização, o material particulado inorgânico é ou compreende um mineral laminado, por exemplo, caulim e/ou talco, opcionalmente em combinação com outro material particulado inorgânico, tal como, por exemplo, carbonato de cálcio.

[00341] A celulose microfibrilada é derivada de substrato fibroso compreendendo celulose. O substrato fibroso compreendendo celulose pode ser derivado de qualquer fonte adequada, tal como madeira, gramíneas (por exemplo, cana de açúcar, bambu) ou disperdícios (por exemplo, resíduos têxteis, algodão, cânhamo ou linho). O substrato fibroso compreendendo celulose, podem estar na forma de uma polpa (isto é, uma suspensão de fibras de celulose em água), que podem ser preparadas por qualquer produto químico apropriado ou tratamento mecânico, ou uma combinação dos mesmos. Por exemplo, a polpa pode ser uma polpa química, ou uma polpa quimiotermomecânica, ou uma polpa mecânica, ou uma polpa reciclada, ou um corte de fábrica de papel, ou uma corrente residual de fabricação de papel, ou resíduos de uma fabricação de papel ou uma combinação dos mesmos. A polpa de celulose pode ser batida (por exemplo em um batedor Valley) e/ou de outro modo refinada (por exemplo, processamento em um refinador cônico ou de placa) para qualquer liberdade predeterminada, relatada na técnica como franco padrão canadense (CSF) em cm3. CSF significa um valor para a taxa de liberdade ou drenagem da polpa medida pela taxa que uma suspensão de polpa pode ser drenada. Por exemplo, a polpa de celulose pode ter uma liberdade padrão canadense de cerca de 10 cm3 ou maior antes de ser microfibrilada. A polpa de celulose pode ter um CSF de cerca de 700 cm3 ou menor, por exemplo, igual ou menor que 650 cm3, ou igual ou menor que cerca de 600 cm3, ou igual ou menor que cerca de 550 cm3, ou igual a ou menor que cerca de 500 cm3, ou igual ou menor que cerca de 450 cm3, ou igual ou menor que cerca de 400 cm3, ou igual ou menor que cerca de 350 cm3, ou igual ou menor que cerca de 300 cm3, ou igual a ou menor que cerca de 250 cm3, ou igual ou menor que cerca de 200 cm3, ou igual ou menor que cerca de 150 cm3, ou igual ou menor que cerca de 100 cm3, ou igual ou menor que cerca de 50 cm3. A polpa de celulose pode então ser submetida à remoção de água por métodos bem conhecidos na técnica, por exemplo, a polpa pode ser filtrada através de uma tela para obter uma folha úmida compreendendo pelo menos cerca de 10% de sólidos, por exemplo pelo menos cerca de 15% de sólidos, ou pelo menos cerca de 20% de sólidos, ou pelo menos cerca de 30% de sólidos, ou pelo menos cerca de 40% de sólidos. A polpa pode ser utilizada em um estado não refinado, isto é, sem ser batida ou submetida à remoção de água, ou de outro modo refinada.

[00342] Será entendido pela pessoa habilitada que a celulose microfibrilada, com ou sem a adição de material particulado inorgânico, e se processada como uma suspensão aquosa como descrito anteriormente nesta especificação ou se seca, ou parcialmente seca, e usada como tal ou reconstituída com um líquido antes do uso, pode ser usada como uma composição de celulose microfibrilada (com ou sem materiais particulados inorgânicos e com ou sem aditivos adicionais, na fabricação de fibras, a fabricação de materiais não tecidos fabricados com tais fibras compreendendo celulose microfibrilada e material particulado opcionalmente inorgânico.

[00343] Portanto, são também aqui descritas fibras que compreendem, consistindo essencialmente em ou consistindo em celulose microfibrilada como aqui descrita ou celulose microfibrilada preparada por qualquer um dos métodos aqui descritos, incluindo todas as formas de realização dos mesmos. As fibras podem, por exemplo, ser fibras monofilamentares. São também aqui descritas fibras compreendendo, consistindo essencialmente em ou consistindo em celulose microfibrilada e um ou mais material(ais) particulado(s) inorgânico(s), como aqui descrito(s) ou celulose microfibrilada e material particulado inorgânico preparado por qualquer um dos métodos aqui descritos, incluindo todas as suas formas de realização. As fibras podem, por exemplo, ser fibras monofilamentares.

[00344] A pelo menos uma resina polimérica pode ser selecionda a partir de resinas poliméricas convencionais que proporcionam as propriedades desejadas para qualquer fibra particular e/ou produto não tecido ou aplicação. A pelo menos uma resina polimérica pode ser selecionada de polímeros termoplásticos, incluindo mas não limitados a: poliolefinas, tais como, homopolímeros e copolímeros de polipropileno e polietileno, incluindo copolímeros com 1- buteno, 4-metil-1-penteno e 1-hexano; poliamidas, tais como náilon; poliésteres; copolímeros de qualquer um dos polímeros acima mencionados; e misturas dos mesmos.

[00345] Exemplos de produtos comerciais adequados como pelo menos uma resina polimérica incluem, mas não estão limitados a: Exxon 3155, um homopolímero de polipropileno tendo uma vazão de massa em fusão de cerca de 30 g/10 min, disponível pela Exxon Mobil Corporation; PF305, um homopolímero de polipropileno tendo uma vazão de massa em fusão de cerca de 38 g/10 min, disponível pela Montell EUA; ESD47, um homopolímero de polipropileno com tendo vazão de massa em fusão de cerca de 38 g/10 min, disponível pela Union Carbide; 6D43, um copolímero de polipropileno-polietileno tendo uma vazão de massa em fusão de cerca de 35 g/10 min, disponível pela Union Carbide; PPH 9099 um homopolímero de polipropileno tendo uma vazão de massa em fusão de cerca de 25 g/10 min, disponível pela Total Petrochemicals; PPH 10099 um homopolímero de polipropileno tendo uma vazão de massa em fusão de cerca de 35 g/10 min, disponível pela Total Petrochemicals; Moplen HP 561R um homopolímero de polipropileno tendo uma vazão de massa em fusão de cerca de 25 g/10 min, disponível pela Lyondell Basell.

[00346] O polímero pode, por exemplo, ser um biopolímero (um polímero biodegradável). O polímero pode, por exemplo, ser solúvel em água.

[00347] Exemplos de polímeros biocompatíveis que são biodegradáveis nas técnicas biomédicas incluem polímeros hidrofílicos biodegradáveis. Estes incluem substâncias como: polissacarídeos, polímeros proteináceos, derivados solúveis de polissacarídeos, derivados solúveis de polímeros proteináceos, polipeptídeos, poliésteres, poliortoésteres e semelhantes. Os polissacarídeos podem ser poli-1,4-glucanos, por exemplo, glicogênio de amido, amilose e amilopectina e semelhantes. Polímeros hidrofílicos biodegradáveis podem ser derivados solúveis em água de poli-1,4-glucano, incluindo amilopectina hidrolisada, derivados hidroxialquila de amilopectina hidrolisada, tais como, hidroxietila amido (HES), hidroxietila amilase, amido dialdeído e semelhantes. Polímeros proteináceos e os seus derivados solúveis incluem polipeptídeos sintéticos biodegradáveis de geleificação, elastina, colágeno alquilado, elastina alquilada e semelhantes. Os polipeptídeossintéticos biodegradáveis incluem poli-(N-hidroxialquil) -L-asparagina, poli-(N- hidroxialquil)-L-glutamina, copolímeros de N-hidroxialquil- L-asparagina e N-hidroxialquil-L-glutamina com outros aminoácidos. Os aminoácidos sugeridos incluem L-alanina, L- lisina, L-fenilalanina, L-leucina, L-valina, L-tirosina e semelhantes.

[00348] As fibras podem, por exemplo, compreender até cerca de 1 % em peso, até cerca de 2% em peso, até cerca de 3% em peso, até cerca de 4% em peso, até cerca de 5% em peso, até cerca de 6% em peso, até cerca de 7% em peso, até cerca de 8% em peso, até cerca de 9% em peso, ou até cerca de 10% em peso. As fibras podem, por exemplo, compreender 0% em peso de polímero.

[00349] As fibras podem, por exemplo, compreender até cerca de 100% em peso de celulose microfibrilada. Por exemplo, as fibras podem compreender até cerca de 99% em peso de celulose microfibrilada ou até cerca de 98% em peso, ou até cerca de 97 % em peso, ou até cerca de 96% em peso, ou até cerca de 95% em peso, ou até cerca de 94% em peso, ou até cerca de 93% em peso, ou até cerca de 92% em peso, ou até cerca de 91% em peso, ou até cerca de 90% em peso, ou até cerca de 80% em peso, ou até cerca de 70% em peso, ou até cerca de 60% em peso, ou até cerca de 50% em peso ou até cerca de 40% em peso de celulose microfibrilada.

[00350] As fibras podem, por exemplo, compreender até cerca de 60% em peso de material particulado inorgânico. Por exemplo, as fibras podem compreender de cerca de 0,1% em peso a cerca de 50% em peso ou de cerca de 0,5% em peso a cerca de 45% em peso ou de cerca de 1% em peso a cerca de 40% em peso ou de cerca de 5% em peso a cerca de 35% em peso ou de cerca de 10% em peso a cerca de 30% em peso de material particulado inorgânico.

[00351] O tamanho de partícula do material particulado inorgânico pode afetar a quantidade máxima de material particulado inorgânico que pode ser eficazmente incorporado nas fibras de polímero aqui descritas, bem como as propriedades estéticas e a resistência dos produtos resultantes. A distribuição do tamanho das partículas do material de enchimento pode ser suficientemente pequena para não enfraquecer significativamente as fibras individuais e/ou tornar a superfície das fibras abrasivas, mas suficientemente grande para criar uma textura superficial esteticamente agradável.

[00352] Além da celulose microfibrilada e do polímero opcional, as fibras podem ainda compreender pelo menos um aditivo. O pelo menos um aditivo pode ser selecionado a partir de cargas minerais adicionais, por exemplo, talco, gesso, terra de diatomáceas, caulim, atapulgita, bentonita, montmorilonita e outras argilas naturais ou sintéticas. Pelo menos um aditivo pode ser selecionado entre compostos inorgânicos, por exemplo, sílica, alumina, óxido de magnésio, óxido de zinco, óxido de cálcio e sulfato de bário. Pelo menos um aditivo pode ser selecionado de um dos grupos consistindo de: branqueadores ópticos; estabilizadores de calor; antioxidantes; agentes antiestáticos; agentes anti- bloqueio; corantes; pigmentos, por exemplo, dióxido de titânio; agentes de melhoramento de brilho; tensoativos; óleos naturais; e óleos sintéticos.

[00353] As fibras podem, por exemplo, ser feitas por extrusão, moldagem ou deposição. Por exemplo, as fibras podem ser fibras extrusadas. Por exemplo, as fibras podem ser fibras extrusadas, que podem ser feitas, diluindo ou secando fibras extrusadas com um gás diluente, preferencialmente, uma ou mais correntes de ar quente.

[00354] A celulose microfibrilada e os aditivos opcionais (por exemplo, material particulado inorgânico) podem ser incorporados no polímero usando os métodos descritos nesta especificação. Por exemplo, a celulose microfibrilada e opcionalmente materiais particulados inorgânicos, podem ser adicionados à resina polimérica durante qualquer etapa antes da extrusão, por exemplo, durante ou antes do etapa de aquecimento.

[00355] Em outra forma de realização, uma “mistura padrão” de pelo menos um polímero e a celulose microfibrilada e, opcionalmente, um material particulado inorgânico, pode ser pré-misturado, opcionalmente formado em granulados ou pelotas, e misturado com pelo menos uma resina polimérica virgem adicional antes da extrusão das fibras. A resina polimérica virgem adicional pode ser a mesma ou diferente da resina polimérica usada para preparar a mistura padrão. Em certas formas de realização, a mistura padrão compreende uma concentração mais alta da celulose microfibrilada, por exemplo, uma concentração variando entre cerca de 20 e cerca de 75% em peso, do que é desejado no produto final, e pode ser misturado com o polímero em uma quantidade adequada para obter a concentração desejada de carga no produto de fibra final. Por exemplo, uma mistura padrão compreendendo cerca de 50% em peso de celulose microfibrilada e, opcionalmente, material inorgânico particulado, podem ser misturados com uma quantidade igual da resina polimérica virgem para produzir um produto final compreendendo cerca de 25% em peso de celulose microfibrilada. A celulose microfibrilada e o polímero opcional podem, por exemplo, ser misturados e peletizados usando um aparelho adequado. Por exemplo, uma extrusora ZSK 30 Twin pode ser usada para misturar e extrusar a mistura padrão, e um pelotizador Cumberland pode ser usado para, opcionalmente, formar a mistura padrão em pelotas.

[00356] Uma vez que a celulose microfibrilada, e opcionalmente o material particulado inorgânico, seja formada(o) e misturada(o) com quaisquer aditivos opcionais adicionais, a mistura pode ser extrusada continuamente através de pelo menos uma fieira para produzir filamentos longos. A taxa de extrusão pode variar de acordo com a aplicação desejada. Em uma forma de realização, a taxa de extrusão varia entre cerca de 0,3 g/min e cerca de 2,5 g/min. Em outra forma de realização, a taxa de extrusão varia entre cerca de 0,4 g/min e cerca de 0,8 g/min.

[00357] A temperatura de extrusão também pode variar dependendo da aplicação desejada. Por exemplo, a temperatura de extrusão pode variar até cerca de 100°C. O aparelho de extrusão pode ser selecionado entre os convencionalmente usados na técnica, por exemplo, o aparelho Reicofil 4 produzido pela Reifenhauser. A fieira do Reicofil 4, por exemplo, contém 6800 furos por metro de comprimento e aproximadamente 0,6 mm de diâmetro.

[00358] As fibras podem, por exemplo, ter um diâmetro médio que varia de cerca de 0,1 µm a cerca de 1 mm. Por exemplo, as fibras podem ter um diâmetro médio na faixa de cerca de 0,5 µm a cerca de 0,9 mm ou de cerca de 0,5 µm a cerca de 0,8 mm ou de cerca de 0,5 µm a cerca de 0,7 mm ou de cerca de 0,5 µm a cerca de 0,6 mm µm a cerca de 0,5 mm ou de cerca de 0,5 µm a cerca de 0,4 mm ou de cerca de 0,5 µm a cerca de 0,3 mm ou de cerca de 0,5 µm a cerca de 0,2 mm ou de cerca de 0,5 µm a cerca de 0,1 mm. As fibras podem, por exemplo, ter um diâmetro médio que varia de cerca de 0,1 µm a cerca de 200 µm ou de cerca de 0,1 µm a cerca de 190 µm ou de cerca de 0,1 µm a cerca de 180 µm ou de cerca de 0,1 µm a cerca de 170 µm ou 0,1 µm a cerca de 160 µm ou de cerca de 0,1 µm a cerca de 150 µm. Por exemplo, as fibras podem ter um diâmetro médio que varia de cerca de 150 µm a cerca de 200 µm ou de cerca de 150 µm a cerca de 180 µm.

[00359] As fibras podem, por exemplo, ter um diâmetro médio que varia de cerca de 0,5 µm a cerca de 50 µm ou mais. Por exemplo, as fibras podem ter um diâmetro que varia de cerca de 5 µm mícrons a cerca de 50 µm ou de cerca de 10 µm a cerca de 50 µm ou de cerca de 20 µm a cerca de 50 µm.

[00360] Após a extrusão, os filamentos podem ser diluídos. As fibras podem, por exemplo, ser diluídas por correntes convergentes de ar quente para formar fibras de diâmetro fino.

[00361] Após a diluição, as fibras podem ser direcionadas para uma superfície foraminosa, tal como uma tela ou um arame móvel, para formar um tecido não tecido. As fibras podem então ser aleatoriamente depositadas na superfície com algumas fibras se assentando em uma direção transversal, de modo a formar um tecido ou folha unida de forma solta. Em certas formas de realização, o tecido é mantido na superfície foraminosa por meio de uma força de vácuo. Neste ponto, o tecido pode ser caracterizada pelo seu peso base, que é o peso de uma área particular da tecido, expressada em gramas por metro quadrado (gsm ou g/m2). O peso base da tecido pode variar entre cerca de 10 e cerca de 55 g/m2. O peso base da tecido pode variar de cerca de 12 a cerca de 30 gsm.

[00362] Uma vez formada um tecido, este pode ser unido de acordo com métodos convencionais, por exemplo, métodos de fusão e/ou emaranhamento, tais como, hidroemaranhamento e união através de ar. As fibras podem, por exemplo, ser unidas mecanicamente (por exemplo, intercruzando as mesmas com agulhas serrilhadas). As fibras podem, por exemplo, ser unidas com um adesivo.

[00363] As fibras podem, por exemplo, ser fibras fiadas com rotação. As fibras fiadas com rotação são geralmente feitas por um processo contínuo, no qual as fibras são fiadas e dispersadas em um tecido não tecido. Dois exemplos de processos de fiação com rotação são união por filamento contínuo ou sopro em fusão. Em particular, as fibras fiadas com rotação podem ser produzidas por fiação de uma resina polimérica na forma de uma fibra, por exemplo, aquecendo a resina pelo menos até a sua temperatura de amolecimento, extrusando a resina através de uma fieira para formar fibras, e transferindo as fibras para um unidade de estiramento de fibra a ser coletada na forma de tecidos fiados com rotação. As fibras sopradas em fusão podem ser produzidas por extrusão da resina e diluição das correntes de resina por ar quente para formar fibras com um diâmetro fino e coletar as fibras para formar tecidos fiados com rotação.

[00364] Um processo de fiação com rotação pode começar com o aquecimento de pelo menos uma resina polimérica, pelo menos até ao seu ponto de amolecimento, ou a qualquer temperatura adequada para a extrusão da resina polimérica microfibrilada. A celulose microfibrilada e a resina polimérica podem ser aquecidas a uma temperatura que varia até cerca de 100°C, preferencialmente a 80°C a 100°C.

[00365] As fibras fiadas com rotação podem ser produzidas por qualquer uma das técnicas conhecidas incluindo, mas não se limitando a, processos gerais de união por filamentos contínuos, flash-spinning, perfuração por agulha e perfuração por água. Processos exemplificativos de união por filamentos contínuos são descritos em Spunbond Technology Today 2-Onstream nos anos 90 (Miller Freeman (1992)), Patente US N° 3.692.618 de Dorschner et ai., Patente US N° 3.802.817 de Matuski et ai., e Patente US N° 4.340.563 de Appel et al., cada um dos quais é aqui incorporado por referência na sua totalidade.

[00366] As fibras podem, por exemplo, ser fibras curtas. As fibras curtas são feitas por fiação e podem ser cortadas no comprimento desejado e dispostas em fardos. Para formar um tecido não tecido, as fibras curtas podem ser dispersadas em uma correia transportadora e espalhadas em um tecido uniforme ou não uniforme (por exemplo, por colocação por ar, colocação a úmido ou processo de cardagem/enrolamento cruzado).

[00367] As fibras podem, por exemplo, ser unidas por evaporação rápida. Tecidos não tecidos

[00368] Os tecidos não tecidos compreendem produtos feitos de tecidos dispostos paralelamente, dispostos cruzadamente ou dispostos aleatoriamente unidos com aplicação de adesivos ou fibras termoplásticas sob a aplicação de calor ou pressão. Em outras palavras, um tecido não tecido é um tecido produzido por outros que não a urdidura ou tricotagem. O tecido não tecido pode ser fabricado para variar do grosso a macio e extremamente difícil de rasgar para enfraquecer.

[00369] As fibras da presente invenção compreendendo celulose microfibrilada e opcionalmente material particulado inorgânico e/ou outros aditivos e um polímero podem ser usados para produzir um tecido que pode ser unido por uma variedade de técnicas, tais como, feltragem, união adesiva, união térmica, união por pontos, perfuração por agulha, hidroemaranhamento e colocação por fiação. O polímero combinado com celulose microfibrilada e opcionalmente um material particulado inorgânico e/ou outros aditivos pode(m) ser usado(s) para produzir uma fibra que pode formar um tecido capaz de se unir para produzir um tecido não tecido.

[00370] As propriedades físicas das fibras adequadas para a fabricação de materiais não tecidos são conhecidas na técnica. Estas incluem, por exemplo, ondulação, denier, extensão e acabamento. A quantidade e a natureza física da ondulação de fibras determinarão os requisitos para o tecido não tecido a ser produzido a partir de uma determinada fibra. Isto é verdade também para o denier do filamento. Fibras mais finas resultam em maior densidade, resistência e maciez do tecido não tecido. Fibras de denier mais pesado ajudam na fabricação de um tecido uniforme a velocidades de produção mais altas. O ajuste destas propriedades permite que a pessoa habilitada produza materiais não tecidos com os atributos físicos desejados.

[00371] O comprimento da fibra pode depender do tipo de equipamento de formação de tecido utilizado para produzir o tecido não tecido. Assim, a pessoa habilitada pode ajustar o comprimento das fibras para se adequar ao equipamento de formação de tecido para gerir a quebra de fibras e a qualidade das taxas de produção e tecido não tecido.

[00372] Os tecidos não tecidos produzidos com as fibras da presente invenção podem controlar tais propriedades como recuperação, resistência a calor, compostáveis e biodegradáveis.

[00373] Os tecidos não tecidos produzidos a partir das fibras da presente invenção podem ser unidos por uma variedade de meios conhecidos na técnica. Os agentes de união agem como cola para ligar as fibras a um tecido não tecido. Tais tecidos são tipicamente referidos como tecido unido não tecido. Por conseguinte, os agentes de união controlam propriedades importantes do tecido unido não tecido final. Essas propriedades incluem: resistência, elasticidade, manipulação e drapejado, solidez e resistência a produtos químicos, oxigênio, luz, calor, resistência à chama e solventes, como exemplificado, por exemplo, pela hidrofilicidade ou hidrofobicidade das fibras unidas no tecido unido não tecido.

[00374] Agentes de união para tecidos unidos não tecidos são conhecidos na técnica, e podem ser usados para unir as fibras da presente invenção, feitas pelos processos descritos nesta especificação. A pessoa habilitada pode escolher entre polímeros de butadieno, frequentemente referidos como látex sintético, polímeros de ácido acrílico, por vezes referidos como polímeros insaturados e polímeros de vinila, tais como, acetato de vinila, éter vinílico, éster vinílico e cloreto de vinila.

[00375] Os polímeros combinados com celulose microfibrilada e, opcionalmente, material particulado inorgânico e/ou outros aditivos opcionais, podem preferivelmente ser polímeros termoplásticos, tais como, álcool polivinílico (PVA), co-poliamidas, poliolefinas, poliésteres e cloretos de polivinila. Em algumas formas de realização, polietileno e etileno vinil acetatos podem ser usados.

[00376] A pessoa habilitada selecionará o agente de união a ser utilizado com base nas propriedades desejadas no tecido não tecido, incluindo maciez ou firmeza, aderência, resistência, durabilidade, rigidez, retardamento de fogo, hidrofilicidade/hidrofobicidade, compatibilidade com produtos químicos, tensão superficial, estabilidade dimensional e resistência a solventes.

[00377] Após a união, a folha resultante pode, opcionalmente, ser submetida à vários processos de pós- tratamento, tais como, orientação de direção, encrespamento, hidroemeranhamento e/ou processos de gravação em relevo. A folha opcionalmente pós-tratada pode então ser usada para fabricar vários produtos não tecidos. Métodos para fabricar produtos não tecidos são geralmente descritos na técnica, por exemplo, no The Nonwovens Handbook, The Association of Nonwoven Industry (1988) e na Encyclopedia of Polymer Science and Engineering, vol. 10, John Wiley e Filhos (1987).

[00378] Vários processos de fabricação são conhecidos na técnica para a preparação de tecidos não tecidos a partir de fibras. Estes incluem tecidos unidos secos, tecidos unidos por filamentos contínuos e tecidos unidos à úmido. Os tecidos tecidos formados por fibras podem ser divididos em tecidos dispostos a úmido e dispostos a seco, sendo que estas últimas incluem tecidos dispostos em paralelo, dispostos cruzadamente e dispostos aleatoriamente. Quando a fibra é extrusada continuamente, podem ser formados tecidos tecidos fiadas com rotação e tecidos soprados em fusão. Os tecidos dispostos a úmido são similares em muitos aspectos aos processos de produção de papel.

[00379] As fibras de celulose microfibrilada, opcionalmente com material particulado inorgânico e/ou outros aditivos e um polímero, podem ser dispersadas em um meio aquoso tal como água e depois dispostas em uma malha de arame. Isto permite que o líquido filtre e forme um tecido a úmido no arame. O tecido a úmido é transferido para um estágio de secagem, tal como um feltro, antes de ser curada. Tais processos são contínuos na natureza. O tecido é tipicamente um tecido compreendendo fibras dispostas aletoriamente de fibras de celulose microfibrilada, opcionalmente com material particulado inorgânico e/ou outros aditivos e um polímero. Múltiplos tecidos dispostos a úmido podem ser sobrepostas para produzir tecidos dispostos paralelos dispostos à úmido. Esses múltiplos tecidos úmidos podem ser produzidas em máquinas de fabricação de papel.

[00380] Os tecidos dispostos a seco são tipicamente produzidos preparando uma fibra em forma de filamento e depois abrindo, limpando e misturando as fibras. Isto é tipicamente seguido por uma etapa de cardagem realizada em um cartão (ou cartões), para desemaranhar as fibras para processamento adicional. O cartão pode ser um rolo ou um cartão mais claro. As fibras são então tipicamente dispostas em um alinhamento paralelo, alinhamento de disposição cruzada ou alinhamento de disposição aleatória.

[00381] Os tecidos de filamentos contínuos podem ser formadas a partir de tecidos fiados com rotação e tecidos fundidos em fusão, como é conhecido na técnica. Os tecidos fiados com rotação envolvem a extrusão de fibras da composição de celulose microfibrilada e, opcionalmente, material particulado inorgânico e/ou outros aditivos opcionais, misturados com um polímero, como descrito anteriormente. A composição é extrusada através de fieiras por um gás, preferencialmente ar, a uma alta velocidade. As fibras são depositadas em uma de uma variedade de suportes, incluindo, por exemplo, um tecido grosso ou tambor com tela para formar um tecido. O tecido é então unido para formar o tecido unido não tecido.

[00382] Em alternativa, as fibras de extrusão de fibras a partir da composição de celulose microfibrilada, e material particulado opcionalmente inorgânico e/ou outros aditivos opcionais, misturados com um polímero, como foi previamente descrito, da maneira descrita para as fibras fiadas com rotação, exceto a uma velocidade significativamente mais alta de fluxo de gás.

[00383] Os tecidos não tecidos são unidos de várias maneiras, como é conhecido na técnica. Estes incluem união mecânica, união química/adesiva, união térmica e união de tecidos hidroentelaçados. A união mecânica pode ser conseguida usando perfuração com agulha, união por pontos e hidroemaranhamento. A união química pode empregar técnicas descritas como saturação, adesivo de pulverização, união por espuma ou pela aplicação de pós e união por impressão.

[00384] Tecidos não tecidos podem ser usados para preparar fraldas, produtos de higiene feminina, produtos para incontinência em adultos, materiais de acondicionamento, lenços, toalhas, esfregões de poeira, vestuários industriais, aventais médicos, coberturas para pés, envoltórios de esterilização, toalhas de mesa, pincéis de pintura, guardanapos, sacos de lixo, vários artigos de cuidados pessoais, cobertura do solo e meios de filtração.

[00385] As fibras podem, por exemplo, ter um módulo elástico que varia entre cerca de 5 GPa e cerca de 20 GPa. Por exemplo, as fibras podem ter um módulo de elasticidade que varia de cerca de 6 GPa a cerca de 19 GPa ou de cerca de 7 GPa a cerca de 18 GPa ou de cerca de 8 GPa a cerca de 17 GPa ou de cerca de 9 GPa a cerca de 16 GPa ou de cerca de 10 GPa a cerca de 15 GPa. Fibras compreendendo um polímero podem, por exemplo, ter um módulo de elasticidade mais alto do que uma fibra correspondente que é idêntica exceto que não compreende polímero.

[00386] As fibras podem, por exemplo, ter uma resistência de fibra que varia entre cerca de 40 MPa e cerca de 200 MPa. Por exemplo, as fibras podem ter uma resistência de fibra que varia de cerca de 50 MPa a cerca de 180 MPa ou de cerca de 60 MPa a cerca de 160 MPa ou de cerca de 50 MPa a cerca de 150 MPa ou de cerca de 70 MPa a cerca de 140 MPa ou de cerca de 80 MPa a cerca de 120 MPa ou de cerca de 80 MPa a cerca de 100 MPa. As fibras que compreendem um polímero podem, por exemplo, ter uma resistência à fibra mais alta do que uma fibra correspondente que é idêntica, exceto que não compreende polímero. O módulo de fibras e a resistência das fibras podem ser determinados usando um tensiômetro. EXEMPLOS Exemplo 1 (comparativo)

[00387] Uma composição consistindo em 85% de celulose microfibrilada e 15% de mineral de caulim foi preparada de acordo com os métodos aqui descritos por trituração de polpa kraft com mineral com baixo conteúdo de sólidos em um moinho de meio agitado. A composição teve a seguinte distribuição de tamanho de partícula medida por difração de laser (Tabela 1).

Tabela 1

[00388] A mistura foi espessada para consistência de pasta por filtração sob pressão e depois foi adicionada água para ajustar o conteúdo de sólidos da celulose microfibrilada a 8%. Foram feitas várias tentativas para extrusar o material através de uma agulha de seringa de diâmetro interno de 0,5 mm, mas a agulha ficou rapidamente bloqueada em cada ocasião. Exemplo 2

[00389] Uma composição consistindo em 85% de celulose microfibrilada e 15% de mineral de caulim foi preparada de acordo com os métodos aqui descritos por trituração de polpa kraft com mineral com baixo conteúdo de sólidos em um moinho de meio agitado. O produto resultante foi passado uma vez através de um homogeneizador operando a uma pressão de 1000 bar (100 MPa).

[00390] A composição teve a seguinte distribuição de tamanho de partícula medida por difração de laser (Tabela 2).

Tabela 2

[00391] A mistura foi espessada para consistência de pasta e depois foi adicionada água para ajustar o conteúdo de sólidos da celulose microfibrilada dentro da faixa de 5% a 8%. As misturas resultantes foram então extrusadas através de uma agulha de seringa de 0,5 mm de diâmetro interno para formar fibras com aproximadamente 30 cm de comprimento. As fibras foram dispostas em um papel de liberação de silicone e secas ao ar. O encolhimento das fibras na secagem ocorreu predominantemente radialmente, embora tenha sido observado algum encolhimento axial (redução no comprimento). O diâmetro de cada fibra foi medido em múltiplos pontos e um valor médio foi obtido. Suas propriedades de tração foram testadas usando um tensiômetro Tinius Olsen. As propriedades da fibra são mostradas na Tabela 3 abaixo.

Tabela 3 Exemplo 3

[00392] A pasta de celulose microfibrilada do Exemplo 1 foi diluída com soluções de vários polímeros solúveis em água para uma faixa de conteúdos de sólidos de celulose microfibrilada e polímero como mostrado na Tabela 5. Os polímeros solúveis em água usados são mostrados na Tabela 4

Tabela 4

[00393] As misturas foram então extrusadas através de uma agulha de seringa de 0,5 mm de diâmetro interno para formar fibras com aproximadamente 30 cm de comprimento. Após a secagem, o diâmetro médio das fibras foi medido e elas foram montadas no tensiômetro e seu módulo de tração e sua resistência foram determinados. Os resultados são mostrados na Tabela 5.

Tabela 5

Exemplo 4 (Redução do tamanho do orifício de extrusão)

[00394] A pasta de celulose microfibrilada do Exemplo 1 foi diluída com água ou com soluções de vários polímeros solúveis em água para uma faixa de conteúdos de sólidos de celulose microfibrilada e polímero como mostrado na Tabela 6. As misturas foram então extrusadas através de uma agulha de seringa de diâmetro interno de 0,34 mm para formar fibras com aproximadamente 30 cm de comprimento. Após a secagem, o diâmetro médio das fibras foi medido e elas foram montadas no tensiômetro e seu módulo de tração e sua resistência foram determinados. Os resultados são mostrados na Tabela 6.

Tabela 6

Exemplo 5 (Redução adicional do tamanho do orifício de extrusão)

[00395] A pasta de celulose microfibrilada do Exemplo 1 foi diluída com água ou com soluções de vários polímeros solúveis em água para uma faixa de conteúdos de sólidos de celulose microfibrilada e polímero como mostrado na Tabela 7. As misturas foram então extrusadas através de uma agulha de seringa de diâmetro interno de 0,16 mm para formar fibras com aproximadamente 30 cm de comprimento. Após a secagem, o diâmetro médio das fibras foi medido e elas foram montadas no tensiômetro e seu módulo de tração e sua resistência foram determinados. Os resultados são mostrados na Tabela 7.

Tabela 7

Exemplo 6 (adição de mineral adicional)

[00396] A pasta de celulose microfibrilada do Exemplo 1 foi diluída com água ou com soluções de vários polímeros solúveis em água até uma faixa de conteúdos em sólidos de celulose microfibrilada e polímero como mostra na Tabela 8. Minerais finos de carbonato de cálcio triturado (Intracarb 60, Imerys) foram também adicionados às misturas para aumentar o conteúdo mineral para os valores mostrados. As misturas foram então extrusadas através de uma agulha de seringa de 0,5 mm para formar fibras com aproximadamente 30 cm de comprimento. Após a secagem, o diâmetro médio das fibras foi medido e elas foram montadas no tensiômetro e seu módulo de tração e sua resistência foram determinados. Os resultados são mostrados na Tabela 8

Tabela 8

Exemplo 7 (Adição de mineral adicional e redução do tamanho do orifício)

[00397] Uma composição consistindo em 85% de celulose microfibrilada e 15% de mineral de caulim foi preparada de acordo com os modos aqui descritos por trituração de polpa kraft com mineral com baixo conteúdo de sólidos em um moinho de meio agitado. O produto resultante foi passado uma vez através de um homogeneizador operando a uma pressão de 1100 bar (110 MPa).

[00398] A composição teve a seguinte distribuição de tamanho de partícula medida por difração de laser (Tabela 9).

Tabela 9

[00399] A composição foi submetida à remoção de água até uma pasta por filtração sob pressão e depois diluída com água ou com um polímero solúvel em água até uma faixa de conteúdos sólidos de celulose microfibrilada e polímero como mostrado na Tabela 10. Minerais finos de carbonato de cálcio triturado (Intracarb 60, Imerys) também foi adicionado às misturas para aumentar o conteúdo mineral para os valores mostrados. As misturas foram então extrusadas através de uma agulha de seringa de diâmetro interno de 0,34 mm ou um diâmetro interno de 0,16 mm para formar fibras com aproximadamente 30 cm de comprimento. Após a secagem, o diâmetro médio das fibras foi medido e elas foram montadas no tensiômetro e seu módulo de tração e sua resistência foram determinados. Os resultados são mostrados na Tabela 10.

Tabela 10 Exemplo 8 (celulose microfibrilada sem mineral)

[00400] Uma composição consistindo em 100% de celulose microfibrilada foi preparada de acordo com os métodos aqui descritos por trituração de polpa kraft com mineral com baixo conteúdo de sólidos em um moinho de meio agitado. O produto resultante foi passado uma vez através de um homogeneizador operando a uma pressão de 1000 bar (100 MPa).

[00401] A composição teve a seguinte distribuição de tamanho de partícula medida por difração de laser (Tabela 11).

Tabela 11

[00402] A composição foi submetida à remoção de água para uma pasta por filtração sob pressão e depois diluída com uma solução de polímero solúvel em água para uma faixa de conteúdos de sólidos de celulose microfibrilada e polímero como mostrado em [ERRO]. As misturas foram então extrusadas através de uma agulha de seringa com diâmetro interno de 0,5 mm para formar fibras com aproximadamente 30 cm de comprimento. Após a secagem, o diâmetro médio das fibras foi medido e elas foram montadas no tensiômetro e seu módulo de tração e sua resistência foram determinados. Os resultados são mostrados em [ERRO].

Tabela 12

Exemplo 9

[00403] Um número de composições aquosas compreendendo celulose microfibrilada e material particulado inorgânico foram preparadas por cotrituração da Polpa Botnia na presença dos materiais particulados inorgânicos, como descrito em detalhes em outra parte desta especificação. As propriedades de cada composição estão resumidas na Tabela 13. POP refere-se à “percentagem de polpa” em que o POP é a percentagem do peso seco da amostra que é polpa ou fibrilas em vez de material particulado inorgânico.

Tabela 13 Exemplo 10

[00404] Adicionou-se um aditivo a cada pasta fluida e misturou-se durante 1 minuto. A mistura foi deixada em repouso durante 60 minutos e depois foi filtrada. O torta de filtração resultante foi colocada em um forno de laboratório a 80°C até secar (<1% em peso de umidade).

[00405] A composição seca foi então redispersada em um misturador Silverson de laboratório. (Diluído para 20 POP, 1 minuto mistura Silverson)

[00406] Cada uma das composições 1 a 4 foi aditivada com diferentes aditivos (cloreto de sódio, glicol, ureia, carboximetil celulose, açúcar e goma guar) em várias concentrações e determinado o índice de resistência à tração. Os resultados médios estão resumidos na Tabela 14.

Tabela 14 Exemplo 11

[00407] O objetivo destes testes foi avaliar a eficácia da redispersão de uma composição de carbonato de cálcio e de celulose microfibrilada com alto conteúdo de sólidos de polpa Botnia/carbonato de cálcio (porcentagem de polpa) POP a 50% (isto é, uma razão de 1:1 em peso de celulose microfibrilada ao carbonato de cálcio) usando um refinador de disco único disponível em uma instalação de fábrica piloto. Um exemplo de um refinador de disco único adequado para uso na presente invenção foi fabricado pela Sprout Waldron. O refinador era um refinador de disco único de 12 polegadas (30 cm). A velocidade de rotação do disco foi de 1320 rpm. A velocidade periférica do disco foi de 21,07 m/s. Largura da barra de projeto do disco do refinador 1,5 milímetros; largura da ranhura 1,5 mm; comprimento da aresta de corte de barra 1.111 km/rot. bar CEL @ 1320 rpm 24,44 Km/s. Outros refinadores adequados com especificações equivalentes são conhecidos pelos habilitados na técnica. Materiais de alimentação.

[00408] Transportado para a instalação da fábrica piloto, 100 kg de torta de prensa de correia de celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de peso 1:1) e 100 kg de quatro diferentes materiais de alimentação feitos usando um pulverizador-secador Atritor (disponível pela Atritor Limited, 12 The Stampings , Blue Ribbon Park, Coventry, West Midlands, Inglaterra), que é um moinho ou secador de ar tendo a capacidade para introduzir uma corrente de ar quente para secar e triturar materiais, a fim de processar e secar a composição d celulose microfibrilada e o carbonato de cálcio utilizados nos ensaios. Outros moinhos equivalentes são conhecidos pelos habilitados na técnica. As propriedades dos produtos de celulose microfibrilada de alto conteúdo de sólidos de carbonato de cálcio (IC60L)/Botnia utilizados nos ensaios são mostradas na Tabela 15. Estas composições de celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) foram produzidas usando um secador Atritor com o braços rejeitadores no local e alimentados a 20Hz (taxa de alimentação lenta). Tabela 15-Propriedades das materiais e alimentação usadas no ensaio refinado de disco único.

* Após 1 minuto de redispersão (entre 1000-2000 kWh/t) usando um misturador Silverson de escala laboratorial.

Esboço de ensaio

[00409] Cada material foi “umedecido” em um desfibrador grande para replicar tempos/ações típicos em uma operação de fábrica de papel.

[00410] As amostras desfibradas passaram através do refinador de disco único com amostras tomadas em entradas de energia de refino variando entre 0-20-40-60-80-100 kWh/t de sólidos secos totais. Resultados.

[00411] 1. Torta de prensa de correia de 50% em peso de carbonato de cálcio POP (IC60)/polpa Botnia (31% em peso de sólidos)

[00412] Esta torta prensada com correia de sólidos com 30,5% em peso de uma composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) foi inicialmente redispersada no desfibrador durante 15 minutos a 7% em peso de sólidos. Esta consistência era demasiado viscosa para bombear, pelo que o material foi diluído com água em 1% em peso a 6% em peso de sólidos. Este material foi então passado através do refinador e as amostras foram coletadas em várias entradas de trabalho.

[00413] A Tabela 16 abaixo mostra o efeito do refinador de disco único nas propriedades da torta prensada de correia compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio. Os valores citados para o material recebido foram submetidos a 1 minuto de mistura em um misturador Silverson (Silverson Machines, Inc., 55 Chestnut St. East Longmeadow, MA 01028) o que equivale a 1000-2000 kWh/t. Tabela 16-Propriedades da torta prensada de correia refinada em disco único

[00414] Pode ser visto que a torta de prensa de correia pode ser refinada em sólidos a 6% em peso e depois de uma entrada de 20 kWh/t o Índice FLT foi restaurado. O índice FLT é um teste de tração desenvolvido para avaliar a qualidade da celulose microfibrilada e a celulose microfibrilada redispersada. O POP do material de teste é ajustado para 20% adicionando qualquer particulado inorgânico foi usado na produção do compósito de celulose microfibrilada/material inorgânico (no caso de celulose microfibrilada inorgânica isenta de partículas, então 60% em peso de < 2um de carbonato de cálcio GCC são usados). Uma folha de 220 gsm (g/m2) é formada a partir deste material usando um aparelho de filtração Buchner sob medida. A folha resultante é condicionada e sua resistência à tração medida usando um testador de tração padrão da indústria. Entradas de energia até 100 kWh/t podem melhorar o índice FLT e a viscosidade da composição de celulose microfibrilada e carbonato de cálcio. A “contagem de pontas” de 1 e abaixo é aceitável e sugere uma boa formação de uma folha de papel. Como é do conhecimento de um habilitado na técnica, a contagem de pontas é um teste de contagem de sujeira (ver, por exemplo, o teste da contagem de sujeira TAPPI) e é uma indicação de que a celulose microfibrilada foi totalmente redispersada. Neste caso, as folhas formadas para medir o índice FLT são submetidas à contagem de pontas usando uma caixa light antes do teste de tração destrutiva. Uma contagem de pontas baixa é indicativa de boa redispersão em qualquer aplicação aquosa.

[00415] A Tabela 17 mostra o efeito que o refinador de disco único teve sobre o tamanho de partícula da composição de celulose microfibrilada e carbonato de cálcio. A distribuição de tamanho de partícula (“PSD”) foi medida em um Malvern Insitec (Malvern Instruments Ltd, Enigma Business Park, Grovewood Road, Malvern, WR14 1XZ, Reino Unido) localizada na instalação de laboratório de controle de qualidade. Tabela 17-Propriedades de PSD da torta prensada refinado de disco único

[00416] Pode ser visto pelos valores de PSD que o refinador de disco único é muito eficiente na redução das partículas grossas da composição de celulose microfibrilada e carbonato de cálcio microbrilada.

[00417] 2. 50% em peso de carbonato de cálcio POP (IC60)/celulose microbrilada de polpa Botnia e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) secos em um secador Atritor (51,4% em peso de sólidos).

[00418] Este razão em peso de 1:1 de 51,4% em peso de celulose microfibrilada e produto de carbonato de cálcio seco utilizando um secador Atritor foi redissolvido dentro do desfibrador a 7% em peso de sólidos. A baixa viscosidade deste material permitiu bombear com facilidade. Este material foi então passado através do refinador e as amostras foram coletadas em várias entradas de trabalho.

[00419] A Tabela 17 abaixo mostra o efeito do refinador de disco único sobre as propriedades da composição de celulose e carbonato de cálcio microfibrilada a 51,4% em peso. Os valores indicados para o material como recomendado foram submetidos a 1 minuto de mistura com um misturador Silverson, o que equivale a 1000-2000 kWh/t. Tabela 17-Propriedades da composição em 51,4% em peso refinada em disco único compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) seco em um secador Atritor

[00420] Esta composição seca a 51,4% em peso, seca no secador Atritor, pode ser totalmente redispersada usando 60 kWh/t e as propriedades melhoram ainda mais com o aumento da entrada de energia. Este material recupera a viscosidade e o índice FLT, além de ter uma contagem de picos relativamente baixa semelhante à torta prensada de correia.

[00421] A Tabela 18 mostra o efeito que o refinador de disco único teve sobre o tamanho de partícula da composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso). Tabela 18-Propriedades de PSD da composição em 51,4% em peso refinada em disco único compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) seca no secador Atritor.

[00422] Pode ser visto a partir dos valores de PSD que o refinador de disco único é muito eficiente na redução das partículas grossas da razão em peso da composição de celulose microfibrilada e carbonato de cálcio 1:1.

[00423] 3. 50% em peso de carbonato de cálcio POP (IC60)/razão em peso de celulose microfibrilada Botnia e carbonato de cálcio 1:1 seca em um secador Atritor (58,1% em peso de sólidos).

[00424] Esta composição de 58,1% em peso de sólidos compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) foi avaliada a 7, 8 e 9% em peso de sólidos. A razão para isto foi que as entradas de energia mais altas não puderam ser alcançadas porque a composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio tornou-se muito “fina” em consistência e o disco metálico do refinador estava a esfregar-se sobre si próprio. A Tabela 19 abaixo mostra as propriedades de todos os produtos nos três diferentes conteúdos de sólidos. Os valores cotados para o material como recomendado e 0 kWh/t foram submetidos a 1 minuto de mistura em um misturador Silverson, o que equivale a 1000-2000 kWh/t. Tabela 19-Propriedades do Produto Atritor a 58,1% em peso refinado em disco único

[00425] A composição de 58,1% em peso compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) pode ser totalmente redispersada a 7, 8 e 9% em peso de sólidos. Em cada consistência, o controle FLT foi excedido, assim como a viscosidade e a contagem de pontas. Com 9% em peso de sólidos, a maior intensificação é alcançada.

[00426] A Tabela 20 mostra o efeito que o refinador de disco único teve sobre o tamanho de partícula da composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) em todos os três níveis de conteúdo de sólidos.

[00427] Mais uma vez, os dados do PSD mostram a eficiência do refinador de disco único em alterar o tamanho da polpa grossa em todas as três consistências. Tabela 20-Propriedades de PSD da composição de 58,1% em peso de composição de celulose microfibrilada (razão 1:1 em peso) refinada em um disco único seca em um secador Atritor.

[00428] 4. 50% em peso de carbonato de cálcio POP (IC60)/Composição de celulose microfibrilada de polpa Botnia e carbonato de cálcio seca em um secador Atritor (70,1% em peso de sólidos).

[00429] Esta composição de 70,1% em peso de sólidos de celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1) em cada entrada de trabalho é mostrada na Tabela 21. Os valores indicados para o material recomendado e 0 kWh/t foram submetidos a 1 minuto de mistura em um misturador Silverson, o que equivale a 1000-2000 kWh/t. Tabela 21-Propriedades da composição em 70,1% em peso de celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão 1:1 em peso) refinada em um disco único seca em um secador Atritor.

[00430] Mais uma vez, pode ser visto que o refinador de disco único é muito mais eficiente na redispersão da composição seca compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) em comparação com o uso de um misturador Silverson. Uma entrada de energia de 100 kWh/t redispersa a composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) até um grau em que as propriedades são semelhantes às do torta prensada de correia.

[00431] A Tabela 22 mostra o efeito que o refinador de disco único teve sobre o tamanho de partícula da composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) e uma vez mais o refinador mostrou ser muito eficiente. Tabela 22-Propriedades de PSD da composição em 70,1% refinada em disco único em peso compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) seca em um secador Atritor.

[00432] 5. 50% em peso de carbonato de cálcio POP (IC60)/Composição de polpa Botnia compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) seca em um secador Atritor (86,2% em peso de sólidos).

[00433] Este material a composição de 86,2% em peso de sólidos compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) foi considerado muito seco, pelo que a composição foi refinada sob as mesmas condições que o resto dos materiais (intensidade de 0,2 J/m) mas também a uma intensidade de 0,1 J/m. 0,1 J/m é menos intenso, então leva mais tempo para atingir a entrada de trabalho desejada. Ver Tabela 23.

[00434] Os valores indicados para o material recebido e 0 kWh/t foram submetidos a 1 minuto de mistura em um misturador Silverson, o que equivale a 1000-2000 kWh/t. Tabela 23-Propriedades da composição em 86,2% em peso refinada em disco único compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) seca em um secador Atritor.

[00435] Estes resultados mostram que esta composição de conteúdo de sólidos muito alto compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) pode ser novamente dispersa para as mesmas propriedades que a torta prensada com correia usando 100 kWh/t. Se a intensidade for alterada, as propriedades podem ser restauradas usando menos energia de 80 kWh/t.

[00436] A Tabela 24 mostra o efeito que o refinador de disco único teve sobre o tamanho de partícula da composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) em ambas as intensidades. Tabela 24-Propriedades de PSD da composição em 86,2% em peso refinada em disco único compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) seca em um secador Atritor.

[00437] Figura 1. resume os dados FLT dos estudos acima. Os dados mostram que o FLT controle pode ser alcançado em todas as amostras testadas e que o controle FLT pode ser excedido nos produtos sólidos intermediários.

6. Processamento adicional de produtos refinados

[00438] Em vários produtos produzidos na instalação da planta piloto, energia extra foi colocada nas amostras através do misturador Silverson. Estes experimentos foram investigar se as propriedades físicas da composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) seriam melhoradas com energia extra. A tabela a seguir mostra as descobertas (Tabela 25).

[00439] Pode ser visto que os resultados são misturados. Em algumas ocasiões, há um aumento no índice FLT e em outros não há. Tabela 25-O efeito da entrada extra de energia

Resultados.

[00440] Os resultados mostram: • O refinador de disco único nas instalações da planta piloto é uma maneira muito eficiente de redispersar uma composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) • Uma composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso) seca até 86% em peso de sólidos pode ser redissolvida para atingir as suas características de resistência originais.

[00441] • Uma intensificação na resistência pode ser alcançada.

[00442] • O refinador de disco único consegue a redispersão usando entradas de baixa energia do que outros métodos avaliados.

[00443] • O conteúdo de sólidos é muito importante ao refinar e deve ser otimizado para todas as amostras.

[00444] • Diminuir a intensidade do refinador alcança melhores resultados.

[00445] • O refinador de disco único é muito eficiente na alteração do PSD de uma composição compreendendo celulose microfibrilada e carbonato de cálcio (razão de 1:1 em peso).

Tratamento ultra-sônico de MFC Exemplo 12 O efeito de um banho ultra-sônico em vários formulários de produtos FiberLean® MFC

[00446] O primeiro estudo foi investigar o efeito do uso de um banho-maria ultra-sônico do laboratório da marca Fisher FB11005 em várias formas de produtos FiberLean® MFC. O FiberLean® MFC era uma mistura de 50 POP IC60/Botnia na forma de uma pasta fluida/torta prensada de correia e um produto de sólidos em 50% em peso com alto conteúdo de sólidos. As amostras foram diluídas para produzir 20% de suspensão de POP (Porcentagem de Polpa--A POP ou Porcentagem de Polpa é a porcentagem do peso seco da amostra que é polpa ou fibrilas em vez de material particulado inorgânico) a 6,25% em peso de sólidos. Cada amostra foi submetida a vários tempos dentro do banho ultra-sônico e depois submetida à 1 minuto no misturador Silverson de laboratório a 7500 rpm; medições subsequentes de FLT (Nm/g: medição da resistência à tração) e viscosidade foram feitas.

[00447] O índice FLT é um teste de tração desenvolvido para avaliar a qualidade da celulose microfibrilada e a celulose microfibrilada redispersada. A POP do material de teste é ajustada para 20% adicionando qualquer partícula inorgânica usada na produção do compósito de celulose microfibrilada/material inorgânico (no caso de celulose microfibrilada isenta de particulado inorgânico, então 60% em peso <2um carbonato de cálcio GCC são usados). Uma folha de 220 g/m2 é formada a partir deste material usando um aparelho de filtração de Buchner sob medida. A folha resultante é condicionada e sua resistência à tração é medida usando um testador de tração padrão da indústria.

[00448] A Figura 2 mostra o efeito sobre a viscosidade das pastas fluidas de MFC FiberLean®. Pode ser visto que dentro dos primeiros 5 minutos um pequeno aumento na viscosidade foi observado. As tabelas 26-29 mostram as propriedades de resistência do MFC FiberLean® após o tratamento com banho ultra-sônico. Pode ser visto que a resistência dos materiais, medida pelo método do índice FLT, não mudou drasticamente. O uso do banho ultra-sônico para a redispersão do FiberLean® MFC ou melhorias na qualidade não é recomendado. A entrada de baixa potência não afeta as propriedades de resistência, mas influencia ligeiramente a viscosidade. Tabela 26-Propriedades da pasta fluida

Exemplo 13 O efeito de uma sonda ultra-sônica na suspensão de MFC FiberLean®

[00449] Este experimento foi explorar o efeito que uma sonda ultra-sônica tem sobre uma suspensão de MFC FiberLean®. As sondas ultra-sônicas usadas no Imerys Par Moor Center são “Sonics Vibracell VCX500 modelo 500 Watt” com um “cabeça de sonda CV33” e são usadas para a dispersão de pastas fluidas minerais antes da medição do tamanho de partículas. A sonda (cabeça) é projetada especificamente para operar em uma Amplitude de 40%, mas para isso e mais experimentos ela foi operada até 100%.

[00450] A suspensão POP IC60/Botnia a 50% com um conteúdo total de sólidos de 1,7% em peso foi diluída para 20% POP com uma suspensão de carbonato IC60 (70% em peso de sólidos). Isto fez os sólidos totais das amostras 4,24% em peso.

[00451] A sonda ultra-sônica foi imersa na pasta fluida e foi submetida à vários tempos de ultra-sons a várias amplitudes. As Figuras 3 e 4 destacam o aumento no índice FLT (Nm/g: medição da resistência à tração) e viscosidade. Pode ser visto nas figuras que quanto maior a amplitude, maior o aumento da resistência à tração. A 100% de amplitude, um aumento de 20% no índice FLT pode ser alcançado em 30 segundos, em comparação com a pasta fluida original. Em comparação com a pasta fluida original, um aumento de 33% em 2 minutos de ultra-som aplicado pode ser alcançado. Na amplitude reduzida de 65%, o aumento no índice FLT foi de 14% após 2 minutos de ultra-som em comparação com a pasta fluida de alimentação.

Exemplo 14 O efeito de ultra-som pulsado na suspensão de MFC FiberLean®

[00452] A sonda ultra-sônica pode ser operada em modo contínuo ou pulsado. Este experimento foi analisar esse efeito. As suspensões de MFC FiberLean® foram preparadas como no Exemplo 13, acima e submetidas a ultrasons pulsados. A figura 5 mostra que um aumento no índice FLT pode ser feito usando o modo pulsado de operação. Recomenda-se o uso da sonda ultra-sônica para a intensificação de MFC FiberLean® em qualidade. O aumento dramático das propriedades da pasta fluida de MFC FiberLean® pode ser obtido preferencialmente usando uma Amplitude alta e executado em modo contínuo.

Exemplo 15 O efeito dos meios de trituração de cerâmica na eficiência de ultra-som dentro de uma pasta fluida de MFC FiberLean®

[00453] A produção de um produto MFC FiberLean® é obtida por moagem por atrito a úmido de celulose e mineral na presença de um meio de trituração de cerâmica. Esta experimento foi investigar o efeito do processo ultra- sônico com alguns dos meios de trituração de cerâmica estando presentes. Pastas fluidas de MFC FiberLean® como preparadas no Exemplo 13 e 14, acima, foram dopadas com 10 pérolas de meio de trituração de cerâmica (~ 3 mm de tamanho). Os materiais foram submetidos a várias entradas de energia a 100% de amplitude. A Figura 6 mostra que a presença dos meios na amostra não tem efeito prejudicial no aumento do índice FLT. A presença do meio de trituração de cerâmica não tem efeito sobre o processamento ultra-sônico da pasta fluida de MFC FiberLean® sob essas condições. Exemplo 16 O efeito de uma sonda ultra-sônica na torta de prensa de correia POP a 50% de MFC FiberLean®

[00454] Um 50% POP IC60/torta de prensa de correia Botnia produzido em Trebal foi o material de alimentação para este próximo estudo. A torta de prensada de correia foi diluída para 20% POP, 6,25% em peso de sólidos usando pasta fluida de carbonato IC60. As amostras foram feitas e submetidas a: i) 1 minuto de mistura de alto cisalhamento no misturador Silverson: O controle ii) Vários tempos de ultra-som a 100% de amplitude

[00455] A Figura 7 mostra que a torta prensada de correia pode ser novamente dispersada em água usando a sonda ultra-sônica e o índice FLT de controle pode ser alcançado e superado.

Exemplo 17 O efeito de uma sonda ultra-sônica na torta prensada de correia isenta de mineral de MFC FiberLean®

[00456] Para explorar ainda mais a redispersão de uma torta prensada de correia, foi avaliada uma versão isenta de mineral. A torta prensada de correia foi diluída para 20% POP, 6,25% em peso de sólidos usando pasta fluida de carbonato IC60. As amostras foram feitas e submetidas a: i) 1 minuto de mistura de alto cisalhamento no misturador Silverson: O controle ii) Vários tempos de ultra-som a 100% de amplitude

[00457] A Figura 8 destaca mais uma vez que o ultra-som sozinho pode alcançar as propriedades da amostra que são produzidas com alta mistura de cisalhamento. Mistura de alto cisalhamento combinada com ultra-som pode produzir uma resistência à tração melhorada. Exemplo 17 O efeito de uma sonda ultra-sônica em MFC FiberLean® seco em alto conteúdo de sólidos de 60% em peso

[00458] Um produto de desenvolvimento que é produzido pela secagem de uma torta prensada de correia foi avaliado com o uso de ultra-sons. Este material de 60% em peso de sólidos 50% POP IC60/Botnia requer 3 a 4 minutos de mistura Silverson de alto cisalhamento para atingir um índice FLT de 9 Nm/g.

[00459] Este estudo explorou i) O uso de ultra-som como um pré-cursor para alta mistura de energia ii) O uso de ultra-som como uma ajuda adicional para melhorar os valores de FLT

[00460] A figura 9 mostra que os efeitos da energia ultra-sônica são mais efetivos utilizados após a mistura de alto cisalhamento. A Figura 10 demonstra os benefícios da mistura de alto cisalhamento e ultra-sônica combinados. O uso de ultra-som é uma maneira eficiente de redispersar o produto MFC FiberLean® seco com ou sem a mistura de alto cisalhamento.

[00461] Os resultados dos Exemplos 5-10 mostram pelo menos os seguintes resultados inesperados da adição de processamento ultra-sônico à produção de MFC: • As propriedades de pasta fluida d MFC (por exemplo, as propriedades de MFC FiberLean®) podem ser substancialmente intensificadas por ultra-sonificação, se aplicadas preferencialmente por uma sonda ou um banho-maria ultra-sônico • Uma amplitude maior produz um índice FLT mais alto • Contaminantes cerâmicos dentro de uma pasta fluida de MFC (por exemplo, propriedades de MFC FiberLean®) não têm efeito prejudicial sobre a capacidade do ultra-som de afetar beneficamente as propriedades da pasta fluida • Uma torta de prensa de correia MFC (por exemplo, uma torta de prensa MFC FiberLean®) é muito adequada ao ultra som como uma forma de dispersá-lo novamente • Ultra-sons podem substituir a redispersão de alto cisalhamento ou intensificar o procedimento • Materiais com maior conteúdo de sólidos podem ser redispersados usando ultra-sons

Claims

1. Método para preparar uma fibra, que compreende (a) uma celulose microfibrilada e (b) um ou mais materiais inorgânicos particulados, caracterizado pelo fato de que o método compreende as etapas de: (1) preparação de uma composição compreendendo uma celulose microfibrilada e um ou mais materiais inorgânicos particulados, em que a celulose microfibrilada tem uma inclinação da fibra que varia de 20 a 50; em que a celulose microfibrilada é obtenível por um processo de dois estágios de (i) trituração de um substrato fibroso em um vaso de trituração na presença de um material particulado inorgânico, e (ii) refinamento em um refinador, ou homogeneização em um homogeneizador, ou sonicação com um dispositivo ultrassônico do substrato fibroso triturado compreendendo celulose e o material particulado inorgânico; em que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença ou na ausência de um meio de trituração; em que o termo “meio de trituração” significa um meio diferente de material particulado inorgânico e que o meio de trituração é de 0,5 mm ou maior em tamanho; (2) extrusão da celulose microfibrilada da etapa (1) através de uma extrusora; (3) diluição da celulose microfibrilada extrusada e do material particulado inorgânico com um gás diluente; e (4) coletar as fibras extrusadas.

2. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na presença de um meio de trituração.

3. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a trituração é realizada em um ambiente aquoso na ausência de um meio de trituração.

4. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o gás diluente é uma ou mais correntes de ar quente.

5. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o dispositivo ultrassônico é selecionado do grupo consistindo em uma sonda ultrassônica, um banho-maria ultrassônico, um homogeneizador ultrassônico, uma folha ultrassônica e um sonotrodo.

6. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o vaso de trituração é triturador com tela.

7. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que o triturador com tela é um esmagador de meio agitado.

8. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que a fibra é extrusada a uma temperatura entre 80°C e 100°C.

9. Método, de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo fato de que de que a etapa de coleta é a deposição da fibra sobre uma superfície foraminosa para formar uma rede de não-tecido.

10. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que a superfície foraminosa é uma tela ou fio móvel.

11. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que as fibras são fibras hidroentrelaçadas.

12. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o tecido não tecido é unido por união térmica com ar atravessante.

13. Método, de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo fato de que o tecido não tecido é unido mecanicamente.

14. Fibra compreendendo (a) uma celulose microfibrilada e (b) um ou mais materiais inorgânicos particulados, caracterizada pelo fato de que a fibra é obtida por um método conforme definido em qualquer uma das reivindicações de 1 a 13.

15. Fibra, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que a celulose microfibrilada tem um diâmetro mediano (dsc) menor que 100 µm.

16. Fibra, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que a fibra possui um diâmetro de entre 0.1 µm a 1 mm.

17. Fibra, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que as fibras têm um módulo elástico de 5 GPa a 20 GPa como determinado por um tensiômetro.

18. Fibra, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que as fibras têm uma resistência de fibra de 40 MPa a 200 MPa como determinado por um tensiômetro.

19. Fibra, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que a fibra é uma fibra fiada com rotação.

20. Fibra, de acordo com a reivindicação 19, caracterizada pelo fato de que as fibras fiadas com rotação são formadas por união por filamentos contínuos.

21. Fibra, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que o material particulado inorgânico é selecionado do grupo que consiste em carbonato ou sulfato de metal alcalino terroso, uma argila de candita hidratada, uma argila de candita anidra (calcinada) ou combinações dos mesmos.

22. Fibra, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que o material particulado inorgânico é selecionado do grupo consistindo em carbonato de cálcio, carbonato de magnésio, dolomita, gesso, caulim, haloisita, argila bola, metacaulim, caulim totalmente calcinado, talco, mica, huntite, hidromagnesita, vidro triturado, perlita, terra de diatomáceas, volastonita, dióxido de titânio, hidróxido de magnésio, tri-hidrato de alumínio, cal, grafite ou combinações dos mesmos.

23. Fibra, de acordo com a reivindicação 14, caracterizada pelo fato de que a composição de celulose microfibrilada compreende ainda um ou mais aditivos selecionado(s) do grupo consistindo em dispersante, biocida, agente de suspensão, agentes oxidantes e enzimas de degradação de madeira.