JP6224176B2 - ナノフィブリルセルロースゲルを使用する構造化された材料を製作するための方法 - Google Patents
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-
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-
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Description
−強度重量比が高いこと(低密度高引っ張り強度)
−クリープ抵抗が高いこと
−高温における引っ張り強度が高いこと
−靭性が高いこと
a)「繊維強化」、ここで、繊維は、主たる荷重保持成分である。
b)「粒子強化」、ここで、荷重は、マトリックスおよび粒子によって分担される。
c)「分散強化」、ここで、マトリックスは、主たる荷重保持成分である。
d)「構造複合材」、ここで、特性は、構成成分および幾何学的設計に依存する。
a)セルロース繊維を供給するステップ、
b)少なくとも1種の充填剤および/または顔料を供給するステップ、
c)ステップa)のセルロース繊維とステップb)の少なくとも1種の充填剤および/または顔料とを組み合わせるステップ、
d)少なくとも1種の充填剤および/または顔料の存在下で、ゲルが形成されるまでセルロース繊維をフィブリル化するステップ、
e)追加のフィブリル化されていない繊維を供給するステップ、
f)ステップd)のゲルをステップe)の繊維と組み合わせるステップ
を特徴とする、構造化された材料を製作する方法により解決される。
−固体含量(重量%):固体全体、すなわち、非揮発性の材料(ここでは本質的にパルプ/セルロースおよび充填剤)のいずれをも意味する。
−セルロース固体含量(重量%):全質量のみ、すなわち、フィブリル化する前のパルプ、またはフィブリル化ステップ後のナノセルロースに対するセルロース材料の割合を意味する。この値は、全体の固体含量およびパルプに対する充填剤の比を使用して計算できる。
−組成物(例えば、手漉き紙)中のゲルの添加水準(比):百分率はどれも、組成物の全質量基準での乾燥セルロース含量(上記参照)の重量%と理解されるべきである(手漉き紙は100重量%である。)。
−密度、厚さおよびバルクは、ISO534により測定された。坪量は、ISO536により測定された。環境制御は、ISO187:1997により実行された。
材料
充填剤(ゲル):
−Omyacarb(登録商標)1 AV(OC 1 AV)(乾燥粉末)
−Omyacarb(登録商標)10 AV(OC 10 AV)(乾燥粉末)
両者ともOmya AGから入手可能である。高純度、白色大理石から製作された、微細炭酸カルシウム粉末。重量メジアン粒径d50は、Malvern Mastersizer Xで測定して、それぞれ、1.7または10μm。
−Hydrocarb(登録商標)60 AV(HC 60 AV)(分散済み製品)Omya AGから入手可能。微細結晶性、分散済みスラリーの形態で高微細の菱面体状粒形の、選択された天然粉砕炭酸カルシウム(大理石)。Sedigraph 5100で測定した重量メジアン粒径d50は1.6μm。懸濁液固体=78重量%。
乾燥マツマット、白色度88.19%、TCF漂泊済み。
乾燥ユーカリ、白色度88.77%、TCF漂泊済み。
未乾燥マツ、白色度88.00%。
Omya AGから入手できるHydrocarb(登録商標)HO−ME(分散済み製品);選択された天然の粉砕炭酸カルシウム(大理石)、微細結晶性、予め分散済みスラリー(固形含量62重量%)の形態で高微細の菱面体状粒形;Sedigraph 5100で測定した重量メジアン粒径d50は0.8μmである。
−短繊維(カバ)80重量%/長繊維(マツ)20重量%、ろ水度:23°SR(白色度:88.53%)。
ポリイミン1530(BASFから入手可能)
ゲルは、グリット等級46(粒度:297−420μm)を有するシリコンカーバイド粉砕石を載せた超微細摩擦粉砕機(日本の増幸産業株式会社製、スーパーマスコロイダー(MKCA6−2型))を用いて処理した。dynamic 0−点(0−点は、粉砕石の接触点として定義されており、したがって、粉砕石の間のギャップは0mmである。)は、製造元から提供された指示書に記載されたように調節した。回転グラインダーの速度は、1500rpmに設定した。
カバ80重量%およびマツ20重量%を含み、SR値23°を有する木材および繊維のペースト、乾燥重量で60gおよび対応する量(表2参照)のナノセルロースゲルを水道水10dm3中に希釈した。充填剤(Hydrocarb(登録商標)HO−ME)を、最終の紙の重量(表2参照)基準で、所望の全充填剤含量を得るような量で添加した。15分間の撹拌と紙の乾燥重量に対して乾燥重量で0.06%のポリアクリルアミド歩留まり改良剤の続いての添加の後に、坪量80g/m2を有するシートを、Rapid−Koethen型手漉き紙形成機を使用して形成した。シートはそれぞれRapid−Koethen型ドライヤーを使用して乾燥した。
通常、充填剤の添加は、一方で光学特性を改善するが、紙シートの力学的特性に対してどちらかと言えば不安定化させるような効果を有している。
1.力学的特性
本発明に記載の手漉き紙の力学的特性を、その破壊長、破断における伸び、引っ張り指数、E−モジュラス、引き裂き成長仕事、および内部結合により特徴づけた。
本発明に記載の手漉き紙の光学特性を、その不透明度、光散乱、および吸光度により特徴づけた。
空気抵抗をISO5636−1/−3により測定した。
材料
充填剤(ゲル):
−Hydrocarb(登録商標)60 AV(HC 60 AV)(分散済み製品)Omya AGから入手可能。微細結晶性、分散済みスラリーの形態で高微細の菱面体形状粒形の、選択された天然粉砕炭酸カルシウム(大理石)。Sedigraph 5100で測定した重量メジアン粒径d50は1.6μm。懸濁液固体=78重量%。
乾燥マツマット、白色度88.19%、TCF漂泊済み。
乾燥ユーカリ、白色度88.77%、TCF漂泊済み。
−PCC(沈降炭酸カルシウム)
Omya AGから入手可能。Sedigraph 5100で測定して、2.4μmのd50を有する偏三角面体状の粒形。比表面積:3.2m2/g。懸濁液固体:20重量%。pH:8。
−100%ユーカリ、30°SRまで精製(TCF漂泊手順;白色度=88.7%)
ポリイミン1530(BASFから入手可能)
ゲルは、グリット等級46(粒度:297−420μm)のシリコンカーバイド粉砕石を載せた超微細摩擦粉砕機(日本の増幸産業株式会社製、スーパーマスコロイダー(MKCA6−2型))を用いて、処理した。dynamic 0−点(0−点は、粉砕石の接触点として定義されており、したがって、粉砕石の間のギャップは0mmである。)は、製造元から提供された指示書に記載されたように調節した。回転グラインダーの速度は、1500rpmに設定した。
SR値30°を有するユーカリパルプ乾燥重量60gおよび対応する量(表4参照)のナノセルロースゲルを水道水10dm3中に希釈した。充填剤(PCC FS 270 ET)を、最終の紙の重量(表4参照)基準で、所望の全充填剤含量を得るような量で添加した。15分間の撹拌と紙の乾燥重量に対して乾燥重量で0.06%のポリアクリルアミド歩留まり改良剤の続いての添加の後に、坪量80g/m2を有するシートを、Rapid−Koethen型手漉き紙形成機を使用して形成した。シートはそれぞれ、0.42barで1分間ウエットプレスし、Rapid−Koethen型ドライヤーを使用して乾燥した。
ナノフィブリルセルロースゲルと標準のGCC充填剤とを組み合わせた手漉き紙の場合と同様に、手漉き紙に添加された充填剤が標準のPCC充填剤である場合にも、力学的、光学的および浸透性ならびに印刷特性に対する比較し得る効果が見出された。
本発明に記載の手漉き紙の力学的特性をその破壊長、破断における伸び、引っ張り指数、引き裂き成長仕事、および内部結合により特徴づけた。
本発明に記載の手漉き紙の光学特性を、その不透明度、および光散乱により特徴づけた。
空気パーミアンスは、ISO5636−1/−3により測定した。
ベントセン粗さは、ISO8791−2により測定した。
Claims (22)
- a)セルロース繊維を供給するステップ、
b)少なくとも1種の充填剤および/または顔料を供給するステップ、
c)ステップa)のセルロース繊維とステップb)の少なくとも1種の充填剤および/または顔料とを組み合わせるステップ、
d)少なくとも1種の充填剤および/または顔料の存在下で、少なくとも部分的に繊維が一次繊維に微細化され、ナノセルロースゲルが水環境に形成されるまでセルロース繊維をフィブリル化するステップであって、ゲルの形成は、せん断速度に依存して混合物の粘度をモニターすることによって確認され、せん断速度の段階的増加により前記混合物の粘度は低下し、続いてせん断速度の段階的減少により前記混合物の粘度は増加するが、せん断がゼロに近づくにつれてせん断速度範囲の少なくとも一部にわたり対応する粘度の値がせん断速度を増加させた場合の粘度の値よりも低い、ステップ;
e)追加のフィブリル化されていない繊維を供給するステップ、
f)ステップd)のゲルを、ステップe)の繊維と組み合わせるステップ、
g)ナノフィブリルセルロースゲルとステップe)の追加のフィブリル化されていない繊維との組合せから、構造化された材料を製作するステップ
を特徴とする、構造化された材料を製作する方法。 - ステップf)の組合せを脱水するステップh)を、ステップg)に従い構造化材料を製作する前に更に含む、請求項1に記載の方法。
- ステップa)および/またはステップe)のセルロース繊維が、ユーカリパルプ、トウヒパルプ、マツパルプ、ブナパルプ、麻パルプ、綿パルプ、竹パルプ、バガス、並びに再生および/または脱インキパルプ、並びにこれらの混合物を含む群から選択されるパルプに含有されるセルロース繊維から独立して選択されることを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- ステップa)のセルロース繊維が、0.2〜35重量%の固形含量を有する懸濁液の形態で供給されることを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- ステップb)の充填剤および/または顔料が、沈降炭酸カルシウム(PCC)、天然粉砕炭酸カルシウム(GCC)、表面改質された炭酸カルシウム、ドロマイト、タルク、ベントナイト、クレー、マグネサイト、サテンホワイト、セピオライト、ハント石、珪藻土、シリケートおよびこれらの混合物から成る群から選択されることを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- ステップb)の充填剤および/または顔料が、バテライト、カルサイトまたはアラゴナイト結晶構造を有する沈降炭酸カルシウムの群から選択されることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- ステップb)の充填剤および/または顔料が、超微細で離散した、角柱状、偏三角状または菱面体状の沈降炭酸カルシウム;大理石、石灰石および/または白亜から選択される天然粉砕炭酸カルシウム;並びにこれらの混合物の群から選択されることを特徴とする請求項5に記載の方法。
- ステップb)の充填剤および/または顔料の粒子が、0.01〜15μmを有することを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- ステップe)におけるさらなる繊維の添加の前、間または後、しかしステップd)の後且つステップf)の前に、少なくとも1種のさらなる充填剤および/または顔料が添加され、前記充填剤および/または顔料は、沈降炭酸カルシウム、天然粉砕炭酸カルシウム、表面処理済炭酸カルシウム、ドロマイト、タルク、ベントナイト、クレー、マグネサイト、サテンホワイト、セピオライト、ハント石、珪藻土、シリケート、およびこれらの混合物から成る群から選択されることを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- 少なくとも1種のさらなる充填剤および/または顔料が添加され、前記充填剤および/または顔料は、バテライト、カルサイトまたはアラゴナイト結晶構造を有する沈降炭酸カルシウムの群から選択されることを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 少なくとも1種のさらなる充填剤および/または顔料が添加され、前記充填剤および/または顔料は、超微細で離散した、角柱状、偏三角面体状または菱面体状の沈降炭酸カルシウム;大理石、石灰石および/または白亜から選択される天然粉砕炭酸カルシウム;並びにこれらの混合物の群から選択されることを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 少なくとも1種のさらなる充填剤および/または顔料の粒子が、0.01〜5μmのメジアン粒径を有することを特徴とする請求項9に記載の方法。
- ステップb)の充填剤および/または顔料、並びに/或いは少なくとも1種のさらなる充填剤/および顔料が、ポリカルボン酸および/またはこれらの塩、或いはアクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸に基づくエステル、アクリルアミドもしくはメチルメタクリレートであるアクリル酸エステルの誘導体、またはこれらの混合物のホモポリマーもしくはコポリマー、アルカリポリリン酸塩、ホスホン酸、クエン酸および酒石酸、並びにこれらの塩もしくはエステル、またはこれらの混合物から成る群から選択される分散剤を伴うことを特徴とする請求項9に記載の方法。
- 繊維とステップb)の少なくとも1種の充填剤および/または顔料との組合せが、充填剤および/もしくは顔料を繊維に、または繊維を充填剤および/もしくは顔料に、1ステップまたは数ステップで、添加することによって実行されることを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- ステップb)の充填剤および/もしくは顔料、並びに/或いはステップa)の繊維が、フィブリル化ステップ(d)の前または間に、一度に全部または複数回に分けて添加されることを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- 繊維の、ステップb)の充填剤および/または顔料に対する重量比が、乾燥重量基準で1:33〜10:1である請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- フィブリル化ステップが、ホモジナイザーまたは超微細摩擦粉砕機によって実行されることを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- ステップe)の追加のフィブリル化されていない繊維が、繊維の織物の形態であることを特徴とする請求項1または2のいずれか一項に記載の方法。
- 構造化された材料が紙であることを特徴とする請求項1〜18のいずれか一項に記載の方法。
- 追加のフィブリル化されていない繊維に関して、ゲルのセルロース含量で表したゲルの量が、乾燥重量/乾燥重量基準で、0.5〜20重量%であり得ることを特徴とする請求項19に記載の方法。
- 充填剤および/または顔料の全含量が、構造化された材料の乾燥重量基準で1重量%〜60重量%であることを特徴とする請求項19または20のいずれか一項に記載の方法。
- ゲルを追加の繊維と組み合わせるステップ、並びに続けてこの組合せを脱水するステップによる構造化された材料の製造のための、請求項1〜21のいずれか一項に記載のナノフィブリルセルロースゲルの使用。
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