TR201808701T4

TR201808701T4 - Yumaklaşmış dolgu maddesi parçacıklarının hazırlanması için bir işlem.

Info

Publication number: TR201808701T4
Application number: TR2018/08701T
Authority: TR
Inventors: Schenker Michel; Buri Matthias; Andersson Lars; Gantenbein Daniel; A C Gane Patrick
Original assignee: Omya Int Ag
Priority date: 2014-11-07
Filing date: 2014-11-07
Publication date: 2018-07-23
Also published as: US11155965B2; KR20170084151A; HRP20180867T1; RU2017119657A3; TWI619775B; TW201629158A; RU2017119657A; BR112017009363A2; CA2966055A1; MX2017005827A; US20170335517A1; CA2966055C; AU2015342111B2; KR101951578B1; EP3018176B1; BR112017009363B1; EP3018176A1; RU2680996C2; EP3215574A1; CN107075809B

Abstract

Bu buluş, yumaklaşmış dolgu maddesi parçacıklarının hazırlanması için bir işlem, söz konusu işlemden elde edilen yumaklaşmış dolgu maddesi parçacıkları ve bunların kullanımının yanı sıra söz konusu yumaklaşmış dolgu maddesi parçacıklarını içeren ürünlere ilişkindir.

Description

TARIFNAME Yumaklasmis Dolgu Maddesi Parçaciklarinin Hazirlanmasi Için Bir Islem Açiklama Bu bulus, yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin hazirlanmasi için bir islem, söz konusu islemden elde edilen yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklari ve bunlarin kullaniminin yani sira söz konusu yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarini içeren ürünlere iliskindir.

Mineral maddeleri ve baglayicilar, boyalar, kâgit ve plastik malzemeler gibi pek çok Ürünün üretiminde kullanilmakta olan temel bilesenler arasindadir. Burada mineral maddeleri mekanik ve optik özelliklere katkida bulunurken baglayicilar, genellikle Iateks esasli ve sulu süspansiyonlar veya dispersiyonlar halinde, üretilecek olan nihai ürünün ilgili bilesenleri için gerekli olan iç ve dis yapiskanligi saglar.

Mineral maddeleri ve baglayicilari awi ayri islemenin lojistik zorluklarindan kaçinmak ve ayrica mineral maddeleri ve baglayicilarin karsilastirilabilir karisimlarinda gelisen istenmeyen fiziksel ve kimyasal etkilesimleri önlemek amaciyla, kendiliginden baglanan pigment parçaciklari gelistirilmistir ve endüstri tarafindan bilinmektedir. Bu baglamda, hem mineral maddesinin hem de baglayicinin özelliklerine sahip olan kendiliginden baglanan pigment parçaciklari, çesitli uygulamalarda dogrudan uygulanabilmektedir.

Kendiliginden baglanan pigment parçaciklari olarak adlandirilan bu benzersiz ürün, birbirine çok iyi sekilde baglanan mineral maddesi ve baglayicidan olusan, belirgin kati parçaciklari ifade etmektedir. Iç yapisma kuvvetleri kendiliginden baglanan pigment parçaciklarina mükemmel mekanik kararlilik saglayacak niteliktedir.

Kendiliginden baglanan pigment parçaciklari, kalsiyum karbonat içeren mineral maddelerinden, örnegin yaygin olarak baglayici varliginda mineral maddelerinin ögütülmesinin en az bir adimini uygulayan bir islemle hazirlanan dogal mineral pigment maddelerinden üretilebilirler. Ögütme parçacik boyutunda bir azalmaya yol açan bir islem anlamina gelir, yani kendiliginden baglanan pigment parçaciklarindaki mineral maddeleri, onlari üretmek için kullanilan baslangiçtaki mineral maddesinden daha küçük bir çapa Kendiliginden baglanan pigment parçaciklarini hazirlamak için islemler ayni zamanda EP 2 degistirilmis inorganik dolgu maddelerinin üretilmesi için bir yönteme iliskindir.

Teknikte bilinen, kendiliginden baglanan mineral pigment parçaciklari hazirlamaya yönelik islemler, genellikle düsük kati içerige sahip süspansiyonlarin hazirlanmasi ya da birlikte ögütülmesiyle sinirlidir. Bununla birlikte, düsük kati içerikli süspansiyonlarin hazirlanmasi, elde edilen ögütülmüs ürünün daha ileri isleme için diger tesislere sevk edilmeden önce yogunlastirilmasinin gerekmesi dezavantajina sahiptir. Zaman ve enerji harcayan yogunlastirma adimi sirasinda, siklikla polimerik baglayicinin istenmeyen kaybi gözlenmektedir ve ek olarak istenmeyen topaklar olusmaktadir. Dahasi, bilinen islemler genellikle ögütülmüs süspansiyonun sulu safhasinin yüksek bir toplam organik içerigine sahip bir süspansiyona yol açmaktadir. Üstelik bununla birlikte, dagiticilarin digerlerine ilaveten eklenmesi, birlikte ögütme sirasinda baglayicinin parçaciklarin yüzeyine tutunmasini etkilemektedir.

Bu tür kendiliginden baglanan pigment parçaciklarindan yapilmis kâgitlar ve kâgit kaplamalarinin mekanik ve optik özellikleri üzerinde siklikla önemli bir etkiye sahip olan bir baska problem, lifler ve bu tür kendiliginden baglanan pigment parçaciklari arasindaki baglanma ile ilgili olarak karsimiza çikmaktadir. Kendiliginden baglanan pigment parçacik süspansiyonlari genellikle ilgili nihai ürünlerin mekanik ve optik özelliklerini azaltir. Bunun bir nedeni, kendiliginden baglanan pigment parçaciklarinin, kâgidin içindeki lifler ile kendiliginden baglanan pigment parçaciklari arasindaki etkilesimi engelleyebilen sekli olabilir. Bu nedenle, iyi ayarlanmis mekanik ve optik özelliklere sahip kâgit ürünleri üretmek için, kendiliginden baglanan pigment parçaciklari ve kâgidin içindeki Iiflerin etkilesim sinirlari en uygun hale getirilmelidir.

Ayrica, kâgit içindeki agaç Iiflerinin miktarini azaltmaya olanak saglamalari nedeniyle kâgit içinde yüksek dolgu maddesi seviyeleri arzu edilmektedir. Dahasi, yüksek dolgu maddesi içerigine sahip kâgitlar daha hizli kurur ve bunun bir sonucu olarak kâgit makinesi daha hizli çalisabilir. Sonuç olarak, yüksek seviyelerde dolgu maddesinin eklenmesi kâgit üretim maliyetlerini azaltabilir ve dogal kaynaklari koruyabilir. Ancak, bu gibi yüksek dolgu maddesi seviyeleri genellikle kalan lifler arasindaki temas alanini azaltir. Sonuç olarak, standart alti bir sekle sahip yüksek miktarlarda dolgu maddesini tutma k, kâgit makineleri, tutkalla ma presleri, kaplayicila r, sa ricilar, baski presleri, baski makinalarinda veya fotokopi makinelerinde daha kolay kirilabilen zayif bir yaprak olusturur.

US 5,611,890 A selülozik olmayan parçacikli bir dolgu maddesi ihtiva eden kuvvetli, yumusak dolgulu bir ince kâgida iliskindir ki burada söz konusu dolgu maddesi %5 ile 50 wt. arasinda söz konusu ince kâgidi içerir. WO 03/087472 A1 sismis nisasta Lateks bilesimlerinin hazirlanmasini ve söz konusu bilesimlerin bir dolgu süspansiyonuna ilave edilmesini içeren bir dolgu maddesi islemini açiklamaktadir. Kâgit yapimi sirasinda bu islenmis dolgu maddelerinin kullanimi dolgu maddesi tutulumunu artirir ve dolgulu kâgitlar üretir, burada dolgu maddesinin ilave edilmesi mukavemet özellikleri üzerinde sadece küçük bir olumsuz etkiye sahiptir. Bir katyonik polimer ile yüzey islemi görmüs bir sayi 4(2)'de Zhao ve ark.'nin "nisasta ile degistirilmis çöktürülmüs kalsiyum karbonat dolgu maddesi kullanilarak kâgit özelliklerinin iyilestirilmesi" makalesi, misir ve patates ham nisastalari ile degistirilmis olan ticari çöktürülmüs kalsiyum karbonat dolgu maddeleri ile ilgilidir. Bu degistirilmis dolgu maddeleri, yüksek dolgu maddesi içerikli kâgitlarin mukavemetini arttirmak amaciyla kâgit yapimi dolgu maddeleri olarak kullanilmistir.

Ayni zamanda kâgit yapiminda önceden yumaklastirilmis dolgu maddesi bilesimlerinin kullanilmasi da önerilmistir. Bu tür önceden yumaklastirilmis dolgu maddesi bilesimlerinde dolgu maddesine, sulu süspansiyon içerisinde durumu ve bazi durumlarda dolgu maddesinin etkili parçacik büyüklügünü degistiren bir yumaklastirici eslik eder. Bu tür bilesimler iyi mukavemet ve optik özellikler korunurken kâgit içine daha yüksek dolgu maddesi yüklemelerine olanak saglayacak sekilde kâgit Iifleri üzerine yumaklasmak için artirilmis kabiliyete sahip olabilir. Kâgit yapimi islemlerinde kullanilmak üzere yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin kararli dispersiyonlarini hazirlama yöntemleri maddesi dispersiyonunun kullanimini içeren, kâgit üretmeye yönelik bir isleme iliskindir.

JP56461588 A kâgit hamuru içeren bir kalsiyum karbonata bir katyonik polimerik yumaklastirici ilave etme, bir bentonit karisimini bir anyonik polimerle bulamaç haline dönüstürme ve elde edilen bulamaci kâgit hamuruna ilave etme adimlarini içeren, yumaklasmis dolgu maddesinin hazirlanmasina yönelik bir islemi açiklamaktadir. parçaciklarinin bir kararli dispersiyonunu hazirlamaya yönelik, dolgu maddesi parçaciklarinin bir 5qu dispersiyonuna birinci yumaklastirma maddesinin ilave edilmesi ve ardindan dispersiyona ikinci yumaklastirma maddesinin ilave edilmesi öncesinde, eszamanli olarak ve/veya sonrasinda mikroparçaciklarin kullanimini içeren bir yönteme iliskindir.

EP 2 662 419 A1 kalsiyum karbonat içeren bir malzemenin bir sulu süspansiyonundan kendiliginden baglanan pigment parçaciklarinin hazirlanmasina yönelik bir islem ile ilgilidir ki burada bir anyonik baglayici ve en az bir katyonik polimer, süspansiyon ile karistirilir.

Yukarida belirtilenler göz önüne alindiginda, kendiliginden baglanan pigment parçacik üretim sürecinin gelistirilmesi uzman kisilerin ilgisinde kalmaktadir.

Buna uygun olarak kendiliginden baglanan ve böylelikle kâgit üretim islemleri sirasinda bir baglayici varligini gerektirmeyen dolgu maddesi parçaciklari saglamak bu bulusun bir hedefidir. Kâgitlarin ve kâgit kaplamalarin içindeki lifler ile kendiliginden baglanan dolgu maddesi parçaciklari arasindaki baglanmayi gelistiren ve bu sekilde iyi ayarlanmis mekanik ve optik özelliklere sahip olan kâgit ürünlerinin veya keçe malzemelerin üretimine imkân veren kendiliginden baglanan dolgu maddesi parçaciklari saglamak da arzu edilmektedir. Özellikle, kâgit üretim islemlerinde iyi bir tutunum gösteren ve büyük miktarlarda tutunum arttirici maddenin kullanilmasini önleyen dolgu maddesi parçaciklari saglamak arzu edilmektedir. Ögütmenin çok maliyet arttirici ve zaman alici bir adim olmasi nedeniyle, bu tür dolgu maddesi parçaciklarinin yapimina yönelik olarak, mineral pigment parçaciklarinin baglayici ile birlikte ögütülmesinin gerekmedigi bir islem saglamak özellikle arzu edilmektedir.

Dahasi dolgu maddesi parçaciklarinin parçacik yapisi ögütme sirasinda degisebilir ve dolayisiyla ögütmeden sonra mineral pigment parçaciklarinin özellikleri farkli olabilir.

Ayrica kâgidin belirli özelliklerinin, ör. parlaklik, opaklik, hava geçirgenligi, hacim, basilabilirlik veya mekanik özellikler, kontrol edilmesine imkân veren, özel dolgu maddesi parçaciklarinin üretimine yönelik bir islem saglamak arzu edilmektedir.

Yukarida belirtilen ve diger amaçlar, burada bagimsiz istemlerde tanimlandigi sekilde ana fikirle çözülmektedir.

Bu bulusun bir yönüne göre yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin hazirlanmasi için bir islem saglanmaktadir ki bu islem su adimlari içerir: a) her biri en az bir dolgu maddesi içeren en az iki 5qu süspansiyon saglama ki sunlarla karakterize edilmektedir i) birinci sulu süspansiyon Sl en az bir yumaklastirma katki maddesi A'yi içerir ve ii) ikinci sulu süspansiyon SZ yumaklastirma katki maddesi A'dan farkli olan en az bir yumaklastirma katki maddesi B'yi içerir ve iii) birinci sulu süspansiyon Sl ile ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesi farklidir ve b) yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin bir 5qu süspansiyonunu SM olusturmak amaciyla a) adiminda saglanan en az iki 5qu süspansiyonu bir araya getirerek birlestirme ki burada birinci sulu süspansiyon ile ikinci sulu süspansiyonun içindeki islem b) adiminin birinci sulu süspansiyon Sl ile ikinci sulu süspansiyon SZ'yi ayni anda bir araya getirerek gerçeklestirilmesiyle karakterize edilmektedir.

Bu bulusun baska bir yönüne göre, bir keçenin hazirlanmasi için bu bulusa göre olan islemin a) ve b) adimlarini içeren bir islem saglanmakta olup bu islem b) islem adimindan sonra elde edilen yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin sulu süspansiyonu SM'nin ilave bir c) adiminda sentetik ve/veya dogal Iiflerle birlestirilmesiyle ve elde edilen süspansiyon SMF'nin bir keçe elde etmek amaciyla d) susuzlastirma adimin tabi tutulmasiyla karakterize edilmektedir.

Bu bulusun yine baska bir yönüne göre, bir yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonu saglanmaktadir ki dolgu maddesi parçaciklarinin tek doruklu parçacik büyüklügü dagilimina ve/veya 45 um'den daha düsük yari yükseklikteki tam genislik (FWHM) olarak ifade edilen bir hacim tanimli parçacik büyüklügü çok dagilimliligina ve/veya 5 ile 50 um araliginda bir hacimce belirlenen ortalama parçacik büyüklügüne (d50) sahip olmasiyla karakterize edilmektedir.

Bu bulusun yine baska bir yönüne göre, bu bulusa göre olan bir yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonunun kâgit kaplama ve/veya kâgit yas kisim uygulamalarinda, tercihen yüksek dolgu maddesi yüklü kâgit yas kisim uygulamalarinda ya da sigara kâgidi için kullanimi saglanmaktadir.

Bu bulusun avantajli uygulamalari ilgili alt istemlerde tanimlanmistir.

Baska bir uygulamaya göre birinci sulu süspansiyon Sl'in ve/veya ikinci sulu süspansiyon SZ'nin ve/veya sulu süspansiyon SM'nin Brookfield viskozitesi 25 °C'de 5 000 mPa-s'tan ile 200 mPa-s arasindadir.

Bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi A, katyonik nisasta, poliaminler, polietileniminler, poliakrilamidler, katyonik amin amid, epiklorohidrin reçineleri, polidiaIIiIdimetiIamonyum klorür, katyonik guar ve/veya bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilen bir katyonik polimerdir, tercihen en az bir yumaklastirma katki maddesi A katyonik nisastadir. Baska bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi B, karboksimetil selüloz, anyonik nisasta, anyonik guar, anyonik ksantan sakizi ve/veya bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilen bir anyonik polimerdir, tercihen en az bir yumaklastirma katki maddesi B anyonik karboksimetil selülozdur.

Bir uygulamaya göre 5qu süspansiyon SM b) islem adimi sirasinda ve/veya sonrasinda, tercihen farkli kesme hizlarinda en az iki adimda ve daha tercihen farkli kesme hizlarinda en az iki adimda kesilir, burada birinci kesme hizi ikinci kesme hizindan daha düsüktür.

Baska bir uygulamaya göre en az bir dolgu maddesi, ögütülmüs kalsiyum karbonat, çöktürülmüs kalsiyum karbonat, degistirilmis kalsiyum karbonat gibi kalsiyum karbonat içeren bir malzeme, talk, kil, dolomit, mermer, titanyum dioksit, kaolin, silika, alümin, mika, alüminyum trihidrat, magnezyum hidroksit, plastik pigmentler, bir organik dolgu maddesi ve bir inorganik kimyasal bilesim içeren bir hibrit malzeme ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir, tercihen en az bir dolgu maddesi çöktürülmüs kalsiyum karbonattir.

Bir uygulamaya göre birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir dolgu maddesi ile ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesi farklidir ve en az bir dolgu maddesi, ögütülmüs kalsiyum karbonat, çöktürülmüs kalsiyum karbonat, degistirilmis kalsiyum karbonat gibi kalsiyum karbonat içeren bir malzeme, talk, kil, dolomit, mermer, titanyum dioksit, kaolin, silika, alümin, mika, alüminyum trihidrat, magnezyum hidroksit, plastik pigmentler ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir, tercihen birinci süspansiyon Sl'in içindeki dolgu maddesi ögütülmüs kalsiyum karbonattir ve ikinci süspansiyon SZ'nin içindeki dolgu maddesi çöktürülmüs kalsiyum karbonat ve/veya kil arasindan seçilir.

Bir uygulamaya göre birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin içerigi, birinci sulu süspansiyon Sl'in toplam agirligina göre %0,001 ile 20 wt. arasinda, daha tercihen %0,5 ile 10 wt. arasinda ve en fazla tercihen %3 ile 5 wt. arasindadir ve/veya ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi B'nin içerigi, ikinci sulu süspansiyon 52`nin toplam agirligina göre %0,001 ile 20 wt. arasinda, daha tercihen %0,1 ile 10 wt. arasinda ve en fazla tercihen %0,2 ile 0,8 wt. arasindadir. Baska bir uygulamaya göre birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir dolgu maddesinin içerigi, birinci sulu süspansiyon Sl'in toplam agirligina göre %1 ile 85 wt. arasinda, tercihen %15 ile 65 wt. arasinda ve en fazla tercihen %10 ile 40 wt. arasindadir ve ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesinin içerigi, ikinci sulu süspansiyon SZ'nin toplam agirligina göre %1 ile 85 wt. arasinda, tercihen %15 ile 65 wt. arasinda ve en fazla tercihen %10 ile 40 wt. arasindadir.

Bir uygulamaya göre birinci sulu süspansiyon ile ikinci sulu süspansiyonun içindeki en az arasinda, en fazla tercihen 70:30 ile 30:70 arasindadir. Baska bir uygulamaya göre b) islem adimindan sonra elde edilen sulu süspansiyon SM'nin kati içerigi, sulu süspansiyon SM'nin toplam agirligina göre %1 ile 75 wt. arasinda, tercihen %2 ile 60 wt. arasinda ve en fazla tercihen %5 ile 35 wt. arasindadir.

Bir uygulamaya göre d) susuzlastirma adimi bir eIek üzerinde, tercihen bir kâgit makinesinin hamur kasasi araciligiyla gerçeklestirilir.

Bu bulusun amaci için, asagidaki terimlerin asagidaki anlamlara sahip oldugu anlasilmalidir: Bu bulusun anlami içinde bir "süspansiyon" veya "bulamaç", suda çözünmeyen kati maddeler ile bir çözücü veya sivi, tercihen su ve istege bagli olarak ilave katki maddeleri ihtiva eder ve genellikle büyük miktarda kati maddeler içerir ve bu nedenle olusturuldugu sividan daha akismazdir ve daha yüksek yogunluga sahip olabilir.

Bu bulusun anlami içinde bir "dolgu maddesi", dogal ya da sentetik bir pigment ya da bir mineral madde olabilir. Dahasi dolgu maddesi, bir organik dolgu maddesi ve bir inorganik kimyasal bilesim içeren bir hibrit malzeme olabilir. Bu bilesikler, digerlerinin yani sira EP 1 773 950 A2'de tarif edilmistir.

Bu bulusun amaci için bir "mineral madde" belirli bir inorganik kimyasal bilesime ve karakteristik kristal ve/veya amorf bir yapiya sahip olan bir kati maddedir. Örnegin bir mineral madde, kalsit, aragonit, mermer, kireçtasi ve tebesir gibi kalsiyum karbonat, talk, dolomit, mika, titanyum dioksit, gibsit, bayerit gibi alüminyum trihidrat, brusit, hidromanyezit gibi magnezyum hidroksit ve bunlarin karisimlarini kapsayabilir.

Bu bulusun anlami içinde bir "kalsiyum karbonat içeren malzeme", kalsiyum karbonat içeren malzemenin toplam agirligina göre en az %50 wt., tercihen %75 wt., daha tercihen bir mineral maddesi veya bir sentetik malzeme olabilir.

Bu bulusun anlami içinde "ögütülmüs kalsiyum karbonat" (GCC) kireçtasi, mermer veya tebesir gibi dogal kaynaklardan elde edilen ve örnegin bir siklon veya siniflandirici ile ögütme, eleme ve/veya bölme gibi islak ve/veya kuru bir islemden geçirilen bir kalsiyum karbonattir.

Bu bulusun anlami içinde "çöktürülmüs kalsiyum karbonat" (PCC) genellikle, sulu bir ortamda karbondioksit ve kalsiyum hidroksitin (sönmüs kireç) bir tepkimesini takip eden çöktürmeyle veya bir kalsiyum ve bir karbonat kaynaginin su içinde çöktürülmesiyle elde edilen sentezlenmis bir maddedir. Ek olarak, çöktürülmüs kalsiyum karbonat örnegin sulu bir orta ma kalsiyum ve karbonat tuzlari, kalsiyum klorür ve sodyum karbonat sokulmasinin ürünü de olabilir.

Bu bulusun anlami içinde "degistirilmis kalsiyum karbonat" (MCC), bir iç yapi degisikligine sahip bir dogal ögütülmüs veya çöktürülmüs kalsiyum karbonati veya bir yüzey tepkimesi ürününü, yani "yüzey tepkimeli kalsiyum karbonati" belirtebilir. Bir "yüzey tepkimeli kalsiyum karbonat", kalsiyum karbonat ve yüzeydeki asitlerin anyonlarinin çözünmez, tercihen en azindan kismen kristalli kalsiyum tuzlarini içeren bir maddedir. Tercihen çözünmez kalsiyum tuzu kalsiyum karbonatin en azindan bir kisminin yüzeyinden uzanir.

Söz konusu anyonun söz konusu en azindan kismen kristalli kalsiyum tuzunu olusturan kalsiyum iyonlari, büyük ölçüde baslangiç kalsiyum karbonat maddesinden kaynaklanir.

Bu belge boyunca, bir dolgu maddesinin ya da baska parçacikli malzemenin "parçacik büyüklügü", parçacik büyüklükleri dagilimi ile tarif edilir. dx degeri, parçaciklarin hacimce hacimce belirlenen ortalama parçacik büyüklügüdür, yani tüm parçaciklarin toplam hacminin %50'si bu parçacik büyüklügünden daha büyük olan parçaciklardan ve tüm parçaciklarin toplam hacminin %50'si bu parçacik büyüklügünden daha küçük olan parçaciklardan kaynaklanir. Bu bulusun amaci için parçacik büyüklügü aksi belirtilmedikçe hacimce belirlenen parçacik büyüklügü d50 olarak belirlenmistir. Hacimce belirlenen ortalama parçacik büyüklügü dso'yi belirlemek için Malvern Instruments Ltd., Büyük Britanya sirketinden Fraunhofer isik saçilimi modelini kullanan bir Mastersizer 2000 veya Mastersizer 3000 kullanilmistir. Tüm parçaciklarin yogunlugu esit ise agirlikça belirlenen parçacik büyüklügü dagilimi hacimce belirlenen parçacik büyüklügüne karsilik gelebilir.

Burada kullanildigi sekliyle "tek doruklu parçacik büyüklügü dagilimi" terimi, parçacik büyüklügü dagilimi egrisi üzerinde açikça fark edilebilen tek bir maksimuma sahip olan parçaciklarin bir kümesini ifade eder (0rdinat veya y ekseni üzerinde frekans ve apsis veya x ekseni üzerinde parçacik büyüklügü). Baska bir ifadeyle parçacik büyüklügü dagilimi egrisinin altindaki alanin %10'undan daha azi tek bir tepe etrafinda tanimlanan dagilimin disinda meydana gelir. bulunan parçacik büyüklügü dagiliminin genisligini tarif eden bir özellik olarak anlasilmalidir. Bu bulusun amaci için hacim tanimli parçacik büyüklügü çok dagilimliligi, tek parçacik büyüklügü dagilim tepesinin yari yükseklikteki tam genisligi olarak ifade edilir.

Parçacik büyüklügü dagiliminin tek doruklu olmamasi halinde yari yükseklikteki tam genislik, ana parçacik büyüklügü dagilimi tepesine, yani egrinin altindaki en büyük alana sahip parçacik büyüklügü dagilimi tepesine iliskindir. Bir "yari yükseklikteki tam genislik (FWHM)" bagimli degiskenin kendi maksimum degerinin yarisina esit oldugu durumda bagimsiz degiskenin iki uç degeri arasindaki fark ile bulunan, bir fonksiyonun büyüklügünün bir ifadesidir. Yari yükseklikteki tam genislik ya da FWHM teknik terimi parçaciklarin çogunlugunun çap dagilimini, yani parçacik büyüklüklerinin çok dagilimliligini yaklasik olarak degerlendirmek için kullanilir.

Bu bulusun özünde bir "yumaklastirma katki maddesi" süspansiyon haline getirilmis dolgu maddesi parçaciklarinin yumaklar adi verilen topaklar olusturmalarina neden olarak yumaklasmayi artirabilen bir bilesiktir. Yumaklastirma katki maddesi baska bir katki maddesi, tercihen baska bir yumaklastirma katki maddesi ve/veya sadece dolgu maddesi ile birlikte yumaklasmaya neden olabilir. Yumaklasmanin sadece dolgu maddesi ile gerçeklesmesi halinde bu yumaklasma, bu bulusun isleminin b) adimi ile birlestirdikten sonra gerçeklesen yumaklasmadan ayirt edilebilir. Örnegin b) islem adimindan sonra olusan yumaklar, bir yumaklastirma maddesi ile sadece mineral dolgu maddesinden üretilen yumaklardan farkli parçacik büyüklügüne sahip olabilir.

Burada kullanildigi sekliyle "polimer" terimi genel olarak örnegin blok, asili, rastgele ve degisken kopolimerler gibi homopolimerler ve kopolimerlerin yani sira bunlarin karisimlarini ve degisikliklerini içerir.

Bu bulusun anlami içinde "anyonik polimer'I terimi, negatif bir net yüke sahip olan bir polimeri ifade eder. Söz konusu bilesik tipik olarak anyonik gruplar ile degistirilmistir. varligini hariç tutmamaktadir. Bu bulusun anlami içinde "katyonik polimer" terimi, pozitif bir net yüke sahip olan bir polimeri ifade eder. Söz konusu bilesik tipik olarak katyonik gruplar ile degistirilmistir. "Katyonik" terimi bireysel yüklerin toplaminin pozitif olmasi kosuluyla anyonik gruplarin varligini dislamaz. potansiyeline sahip oldugu anlamina geldigi anlasilmalidir (bkz. P. Ney "Zeta potentials and floatability of minerals", Applied Mineralogy 6, Springer Publications, Vienna, N.Y., 1973, bilhassa sayfa 22 ve devami). Bu benzer sekilde Örnegin selüloz lifi ve anyonik olarak dengelenmis süspansiyonlarda oldugu gibi "negatif yükler" için de geçerlidir. Parçaciklar ile ilgili ola rak "nötr yükler" için disariya dogru negatif ve pozitif yükler birbirini iptal eder.

Izoelektrik noktanin pH = 7'de bulunmasi gerekmez. Parçacik yüzeyleri ve amfoterik polielektrolitler ve/veya bunlarin tuzlari, kismi tuzlari ve/veya tam tuzlarinin izoelektrik noktasi pozitif ve negatif yüklerin karsilikli olarak birbirlerini disariya dogru nötrlestirdigi pH degerinde yatmaktadir.

Bulusun çerçevesi içerisinde "nötr monomer birimleri" herhangi bir ayrisabilir grup (örnegin --COOH grubu), ör. etilen gruplari, içermeyen monomer birimleri anlamina gelir.

Haricî olarak, yani disariya dogru, yüklü ve harici olarak nötr polimerler, bu basvuruda polimer içindeki pozitif veya negatif gruplarin sayisiyla tanimlanmistir. Buna uygun olarak amfoterik haricî olarak nötr polimerlerde katyonik monomer birimlerindeki pozitif yü klerin sayisi anyonik monomer birimlerindeki negatif yü klerin sayisina esittir. Amfoterik katyonik polimerlerdeki nötr olmayan monomer birimleri baskin olarak pozitif yükler tasirlar. Amfoterik anyonik polimerlerdeki nötr olmayan monomer birimleri baskin olarak negatif yükler tasirlar. Ancak bu örnegin pozitif yü klerin fazlaligiyla polimerlerin otomatik olarak elektriksel olarak pozitif oldugu anlamina gelmez. Bunun nedeni "asit gücü" ile "baz gücü"nün her birinin farkli olabilmesidir. Bu nedenle örnegin esit sayida pozitif ve negatif gruba sahip olan bir amfoterik polimer elektriksel olarak pozitif, negatif ya da nötr olabilir.

Bu, ayni zamanda paralel olarak amfoterik katyonik polimerler ve amfoterik anyonik polimerler için de geçerlidir. pH degerinin degistirilmesiyle asit ya da baz gruplarinin ayrismasi etkilenebilir. Negatif gruplarin tek ve/veya iki ve/veya üç degerlikli katyonlar ile nötrlestirilmesi de bunlarin ayrisma derecesini ve dolayisiyla disariya dogru yük durumunu etkiler.

Bu bulusun baglaminda kullanildigi sekliyle "iç viskozite", çözelti içindeki bir polimerin, çözeltinin viskozitesini artirabilme yeteneginin bir ölçüsüdür ve ml/g olarak belirtilir.

Bu belge boyunca, "karboksilasyon derecesi", orijinal polisakkaritin degistirilmemis monomer birimi basina hidroksil gruplarinin toplam miktarina göre belirtilir. 1'lik bir hidroksil grubundan birinin karboksillenmis oldugu anlamina gelir.

Bu bulusun baglaminda kullanildigi sekliyle "keçe" terimi nemli liflerin birlikte bastirilmasi ve bunlarin esnek tabakalar haline kurutulmasiyla üretilen bir düz malzemeyi ifade eder.

Lifler, sentetik ya da dogal lifler olabilir. Bir keçenin örnekleri kâgit, karton veya kutu kartonu gibi kâgit benzeri malzemelerdir.

Bu bulusun anlami içinde bir "özgül BET yüzey alani (SSA)", dolgu maddesi parçaciklarinin yüzey alaninin söz konusu parçaciklarin kütlesine bölümü olarak tanimlanmaktadir.

Burada kullanildigi sekliyle özgül yüzey alani BET essicaklik egrisi (ISO 9277:1995) kullanilarak yüzeye tutunma ile Ölçülür ve m2/g olarak belirtilir.

Bu bulusun amaci için bir sivi bilesiminin "kati içerigi" tüm çözücü veya suyun buharlasmasindan sonra kalan madde miktarinin bir ölçüsüdür.

Bu bulusun amaci için i'viskozite" veya "Brookfield viskozitesi" terimi, Brookfield viskozitesini ifade eder. Bu amaç için Brookfield viskozitesi, Brookfield RV-mil kümesinden uygun bir mil kullanilarak viskometresi ile ölçülür ve mPa-s olarak belirtilir. Teknik bilgisine bagli olarak uzman kisiler Brookfield RV mil kümesinden ölçülecek viskozite araligi için uygun olan bir mili seçecektir. Örnegin mPa-s arasindaki bir viskozite araligi için 5 numarali mil kullanilabilir. suya sahip bir dolgu maddesi olarak anlasilmalidir. Su yüzdesi ("artik toplam nem içerigi"ne esittir), Kulumetrik Karl Fischer Ölçüm yöntemine göre belirlenir ki burada dolgu maddesi 220 °C'ye isitilir ve buhar olarak salinan ve bir azot gazi akimi (100 ml/dakika hizinda) kullanilarak tecrit edilen su içerigi bir Kulumetrik Karl Fischer biriminde belirlenir.

Bu bulusun amaci için "kesme hizi" terimi, bir malzemeye ilerleyen bir kesme biçim bozulmasinin uygulanma hizini ifade eder. Bu bulus boyunca, bu bulustaki iki yüzey arasindaki bagil hareketle meydana gelen iki yüzey arasindaki bir akiskan için kesme hizi suna göre tanimlanir: 9, (m/s) cinsinden iki yüzey arasindaki bagil hizdir ve h, (m) cinsinden iki yüzey arasindaki mesafedir. Bir karistirici durumunda h karistiricinin en dis çevresi ile kabin iç çapi arasindaki mesafeye karsilik gelir.

Alternatif olarak bu bulusta bir boru içindeki bir akiskan için kesme hizi su sekilde tanimlanir: Q, (m3/s) cinsinden akiskanin hacimsel akisi ve î',, (m) cinsinden iç boru yariçapidir.

Sadelik adina akiskan, bu hesaplamalarda Newton uyumlu olarak kabul edilir ve türbülansli akis dikkate alinmaz. Bununla birlikte kesme hizlarinin daha kesin bir 2332'de sunulan modeller de uygulanabilir.

Bu açiklamada ve istemlerde kullanildigi yerlerde "içeren" terimi, diger unsurlari hariç tutmamaktadir. Bu bulusun amaçlari için i'olusan" terimi, "içeren" teriminin tercih edilen bir uygulamasi olarak degerlendirilmektedir. Eger bundan sonra bir grubun en az belirli bir sayida uygulama içerdigi tanimlanirsa, bunun ayni zamanda tercihen sadece bu uygulamalardan olusan bir grubu açikladigi anlasilmalidir.

Bir tekil isimden bahsederken belirsiz veya belirli bir tanimligin, ör. "bir", kullanildigi yerlerde bu, baska bir sey özellikle belirtilmedigi takdirde 0 ismin bir çogulunu da kapsar. birbirlerinin yerine kullanilmaktadir. Bu, örnegin, baglam açikça aksini söylemiyorsa, bu tür sinirli bir anlayisin tercih edilen bir uygulama olarak her zaman "elde edilen" veya bir uygulamanin, örnegin "elde edilen" terimini takip eden adimlar dizisi ile elde edilmesi gerektigini belirtmek istedigi anlamina gelmemektedir.

Yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin hazirlanmasi için bulusun islemi su adimlari içerir: (3) her biri en az bir dolgu maddesi içeren en az iki sulu süspansiyon saglama ve (b) yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin bir sulu süspansiyonunu SM olusturmak amaciyla (a) adiminda saglanan en az iki sulu süspansiyonu bir araya getirerek birlestirme ki burada birinci sulu süspansiyon ile ikinci sulu süspansiyonun içindeki en az bir dolgu sulu süspansiyon sunlarla karakterize edilmektedir: (i) birinci sulu süspansiyon Sl en az bir yumaklastirma katki maddesi A'yi içerir ve (ii) ikinci sulu süspansiyon SZ yumaklastirma katki maddesi A'dan farkli olan en az bir yumaklastirma katki maddesi B`yi içerir ve (iii) birinci sulu süspansiyon 51 ile ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesi farklidir. b) adimi birinci sulu süspansiyon 51 ile ikinci sulu süspansiyon 52'yi ayni anda bir araya getirerek gerçeklestirilir. Her iki sulu süspansiyon 51 ve SZ'nin pH degeri ayni veya farkli olabilir ve Bronstedt asitleri ya da bazlari eklenerek ayarlanabilir. Ayrica sulu süspansiyonlar Sl ve SZ'nin içindeki dolgu maddesi parçaciklarinin yükü ayni veya farkli olabilir.

Asagida bulusun isleminin ayrintilari ve tercih edilen uygulamalari daha ayrintili olarak gösterilecektir. Bu teknik ayrintilar ve uygulamalarin ayni zamanda bulusun yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonlari, bunlarin kullanimlari ve bunlari içeren ürünler için de geçerli oldugu anlasilmalidir.

Dolgu maddesi Bu bulusun isleminin a) adimina göre her biri en az bir dolgu maddesi içeren en az iki sulu süspansiyon saglanir. tercihen bundan olustugu bir sistemi ifade eder. Bununla birlikte söz konusu terim, sulu süspansiyonun metanol, etanol, izopropanol gibi alkolleri, ketonlar, ör. aseton veya aldehitler gibi karbonil grubu içeren çözücüleri, izopropil asetat gibi esterleri, formik asit gibi karboksilik asitleri, dimetil sülfoksit gibi sülfoksitleri ve bunlarin karisimlarini içeren gruptan seçilen bir organik çözücü içermesini dislamaz. Sulu süspansiyonun bir organik çözücü içermesi halinde sulu süspansiyon, sulu süspansiyonun sivi fazinin toplam agirligina göre 40,0'a wt. kadar, tercihen %1,0 ile 30,0 wt. arasindaki ve en fazla tercihen sivi fazi sudan olusur. Sulu süspansiyonun sivi fazinin sudan olusmasi halinde kullanilacak su, musluk suyu ve/veya iyonsuzlastirilmis su gibi mevcut herhangi bir su olabilir.

Bu bulusun anlami içinde "en az iki" sulu süspansiyon terimi a) adiminda iki ya da daha fazla sulu süspansiyonun saglandigi anlamina gelmektedir.

Bu bulusun bir uygulamasinda a) adiminda iki sulu süspansiyon saglanir. Alternatif olarak a) adiminda üç ya da daha fazla sulu süspansiyon saglanir. Örnegin a) adiminda iki ya da üç sulu süspansiyon saglanir. Tercihen a) adiminda iki sulu süspansiyon saglanir.

Böylelikle a) adiminda en azindan birinci sulu süspansiyon Sl ve ikinci sulu süspansiyon SZ saglanir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre 5qu süspansiyonlar en az bir dolgu maddesinin parçaciklari ile bir çözücünün, tercihen suyun karistirilmasi ile elde edilir. Bir çözücü ve tercihen su ile karistirilacak en az bir dolgu maddesi herhangi bir halde, örnegin süspansiyon, bulamaç, dispersiyon, macun, toz, nemli bir filtre keki ya da sikistirilmis veya tanelendirilmis halde saglanabilir. Tercih edilen bir uygulamada en az bir dolgu maddesi bir toz halinde saglanir. Tercih edilen baska bir uygulamada en az bir dolgu maddesi bir bulamaç halinde ve daha tercihen bir sulu bulamaç halinde saglanir. Söz konusu bulamaç, bulamacin toplam agirligina göre %1 ile 85 wt. arasinda, daha da tercihen %10 ile 75 wt. arasinda ve en fazla tercihen %15 ile 65 wt. arasinda bir kati içerigine sahiptir.

Bir uygulamaya göre birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir dolgu maddesinin içerigi, birinci sulu süspansiyon Sl'in toplam agirligina göre %1 ile 85 wt. arasinda, tercihen süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesinin içerigi, ikinci sulu süspansiyon $2`nin toplam agirligina göre %1 ile 85 wt. arasinda, tercihen %15 ile 65 wt. arasinda ve en fazla tercihen %10 ile 40 wt. arasindadir.

Sulu süspansiyonlarin kati içerigi, teknikte uzman kisilerce bilinen yöntemlerle ayarlanabilir. Bir sulu süspansiyonun kati içerigini ayarlamak için, sulu süspansiyon çöktürme, süzme, santrifüjleme ya da termal ayirma islemi ile kismen susuzlastirilabilir. Örnegin a) adiminda saglanan en az iki sulu süspansiyondan birinci sulu süspansiyon Sl bir sulu süspansiyonun santrifüjleme yoluyla arzu edilen kati içerigine kismen susuzlastirilmasiyla elde edilir ve/veya a) adiminda saglanan en az iki sulu süspansiyondan ikinci sulu süspansiyon 52 birinci sulu süspansiyondan ayrilan üst fazin çöktürme yoluyla arzu edilen kati içerigine kismen susuzlastirilmasiyla elde edilir. Santrifüjleme ve/veya çöktürme ile kismi susuzlastirma uzman kisilerce iyi bilinen yöntemler kullanilarak gerçeklestirilebilir.

Bu bulusun isleminin bir gerekliligi, birinci sulu süspansiyon ile ikinci sulu süspansiyonun olmasidir.

Bir uygulamaya göre birinci sulu süspansiyon ile ikinci sulu süspansiyonun içindeki en az arasinda, en fazla tercihen 70:30 ile 30:70 arasindadir. Baska bir uygulamaya göre birinci sulu süspansiyon ile ikinci sulu süspansiyonun içindeki en az bir dolgu maddesinin kütle arasindadir. Kütle orani, en az bir dolgu maddesinin kuru agirligina dayanmaktadir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre dolgu maddesi, dogal veya sentetik bir pigment ya da mineral maddedir. Baska bir uygulamaya göre dolgu maddesi, bir organik dolgu maddesi, ör. nisasta ve bir inorganik kimyasal bilesim, ör. bir mineral madde, içeren bir hibrit malzeme olabilir. Hibrit malzemeler, digerlerinin yani sira EP 1 773 950 A2'de tarif edilmistir.

En az bir dolgu maddesi, kalsiyum karbonat içeren bir malzeme, karisik karbonat esasli bir dolgu maddesi, talk, kil, dolomit, mermer, titanyum dioksit, kaolin, silika, alümin, mika, alüminyum trihidrat, magnezyum hidroksit, plastik pigmentler ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilebilir.

Bir uygulamaya göre en az bir dolgu maddesi, tercihen ögütülmüs kalsiyum karbonat, çöktürülmüs kalsiyum karbonat, degistirilmis kalsiyum karbonat ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilen bir kalsiyum karbonat içeren malzemedir. Tercih edilen bir uygulamaya göre en az bir dolgu maddesi, çöktürülmüs kalsiyum karbonattir. Ögütülmüs (veya dogal) kalsiyum karbonatin (GCC), kireçtasi veya tebesir gibi tortul kayaçlardan ya da metamorfik mermer kayaçlardan, yumurta kabuklarindan veya deniz kabuklarindan çikarilan kalsiyum karbonatin dogal olarak olusan bir biçiminden üretildigi anlasilmalidir. Kalsiyum karbonatin, üç tür kristal polimorfu olarak var oldugu bilinmektedir: kalsit, aragonit ve vaterit. En yaygin kristal polimorfu olan kalsit kalsiyum karbonatin en kararli kristal biçimi olarak kabul edilir. Daha az yaygini, ayrik veya kümelenmis igne ortorombik kristal bir yapiya sahip olan aragonittir. Vaterit en nadir kalsiyum karbonat polimorfudur ve genellikle kararli degildir. Ögütülmüs kalsiyum karbonat neredeyse yalnizca üç köseli-rombohedral oldugu söylenen kalsitli polimorftadir ve kalsiyum karbonat polimorflarinin en kararli olanini temsil eder. Bu basvurunun anlami içinde kalsiyum karbonatin "kaynagi" terimi, kalsiyum karbonatin elde edildigi dogal olarak olusan mineral malzemesini ifade eder. Kalsiyum karbonatin kaynagi ayrica magnezyum karbonat, alümino silikat vb. gibi dogal olarak olusan bilesenleri içerebilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre, ögütülmüs kalsiyum karbonatin (GCC) kaynagi, mermer, tebesir, dolomit, kireçtasi veya bunlarin karisimlari arasindan seçilir. Tercihen, ögütülmüs kalsiyum karbonatin kaynagi mermerden seçilir. Bu bulusun bir uygulamasina göre, GCC kuru ögütmeyle elde edilir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre, GCC islak ögütme ve ardindan kurutmayla elde edilebilir.

Bu bulusun anlami içinde "dolomit" CaMg(C03)2 ("CaCOa MgCOa") kimyasal bilesimine sahip bir karbonik kaIsiyum-magnezyum-mineralidir. Bir dolomit minerali, dolomitin toplam agirligina göre en az %30,0 wt. Mgcog, tercihen %35,0'dan wt. daha fazla ve daha tercihen %40,0 wt.'dan daha fazla MgCOa içerebilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içeren malzeme bir ögütülmüs kalsiyum karbonat içerir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içeren malzeme farkli kaynaklardan seçilen iki ya da daha fazla ögütülmüs kalsiyum karbonatin bir karisimini içerir.

Bu bulusun anlami içinde "çöktürülmüs kalsiyum karbonat (PCC)" genellikle, 5qu bir ortamda karbondioksit ve kirecin tepkimesini takip eden çöktürmeyle veya bir kalsiyum ve karbonat iyonu kaynaginin su içinde çöktürülmesiyle veya kalsiyum ve karbonat iyonlarini, örnegin CaCIz ve Nazcog, birlestirerek çözelti disina çöktürmeyle elde edilen sentezlenmis bir maddedir. PCC üretmek için daha baska olasi yollar kireç soda islemi ya da PCC'nin amonyak üretiminin bir yan ürünü oldugu Solvay islemidir. Çöktürülmüs kalsiyum karbonat üç temel kristal seklinde bulunmaktadir: kalsit, aragonit ve vaterit ve bu kristal sekillerinin her biri için pek çok farkli polimorf (kristal biçimleri) vardir. Kalsit skalanohedral (S-PCC), rombohedral (R-PCC), altigen prizmatik, pinakoidal, kolloidal (C- PCC), kübik ve prizmatik (P-PCC) gibi tipik kristal biçimleri ile trigonal yapiya sahiptir.

Aragonit ikiz altigen prizmatik kristallerin yani sira ince uzamis prizmatik, kavisli biçakli, dik piramitsi, keski sekilli kristaller, dallanma agaci ve mercan ya da kurt benzeri seklin farkli bir çesidi gibi tipik kristal biçimlerine sahip ortorombik bir yapidir. Vaterit altigen kristal sistemine aittir. Elde edilen PCC bulamaci mekanik olarak susuzlastirilabilir ve kurutulabilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içeren malzeme bir çöktürülmüs kalsiyum karbonat içerir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre, kalsiyum karbonat içeren malzeme çöktürülmüs kalsiyum karbonatin farkli kristal biçimleri ve farkli polimorflari arasindan seçilen iki ya da daha fazla çöktürülmüs kalsiyum karbonatin bir karisimini içerir. Örnegin, en az bir çöktürülmüs kalsiyum karbonat S-PCC'den seçilen bir PCC ve R-PCC'den seçilen bir PCC içerebilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre kalsiyum karbonat içeren malzeme bir ögütülmüs kalsiyum karbonattir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre kalsiyum karbonat içeren malzeme çöktürülmüs kalsiyum karbonattir. Bu bulusun yine baska bir uygulamasina göre kalsiyum karbonat içeren malzeme, ögütülmüs kalsiyum karbonat ve çöktürülmüs kalsiyum karbonatin bir karisimidir.

Degistirilmis bir kalsiyum karbonat (MCC) bir yüzey ve/veya iç yapi degisikligine sahip bir GCC veya PCC olabilir. Yüzey tepkimeli bir kalsiyum karbonat, örnegin bir sulu süspansiyon halinde bir GCC veya PCC saglamak ve söz konusu süspansiyona bir asit ilave etmek suretiyle hazirlanabilir. Uygun asitler arasinda örnegin sülfürik asit, hidroklorik asit, fosforik asit, sitrik asit, oksalik asit veya bunlarin bir karisimi yer alir. Sonraki bir adimda kalsiyum karbonat gaz halindeki karbondioksit ile islenir. Asitle isleme adimi için sülfürik asit ya da hidroklorik asit gibi güçlü bir asit kullanilmasi halinde karbondioksit otomatik olarak yerinde olusacaktir. Alternatif veya ek olarak karbondioksit harici bir kaynaktan edilmektedir. Bir uygulamaya göre degistirilmis kalsiyum karbonat, tercihen sülfürik asit, hidroklorik asit, fosforik asit, sitrik asit, oksalik asit veya bunlarin bir karisimi ve karbondioksit ile tepkimeden elde edilen yüzey tepkimeli bir kalsiyum karbonattir.

Bir uygulamaya göre, karisik karbonat esasli dolgu maddeleri, magnezyum ve benzerleri veya türevlerine bagli kalsiyum, kil veya talk veya benzerleri veya türevleri gibi çesitli maddeler ve örnegin talk-kalsiyum karbonat veya kalsiyum karbonat-kaolin karisimlari gibi bu dolgu maddelerinin karisimlari veya dogal kalsiyum karbonatin alüminyum hidroksit, mika veya sentetik ya da dogal lifler ile karisimlari veya talk-kalsiyum karbonat veya talk-titanyum dioksit veya kalsiyum karbonat-titanyum dioksit ortak yapilari gibi minerallerin ortak yapilari arasindan seçilir.

Alüminyum trihidratin örnekleri gibsit veya bayerittir ve magnezyum hidroksitin örnekleri brusit veya hidromanyezittir. Plastik pigmentlerin örnekleri arasinda stiren pigmentler ve RopaqueTM (The Dow Chemical Company, ABD) bulunur.

Bu bulusun bir uygulamasina göre, en az bir dolgu maddesi 100 pm'den küçük ya da esit, tercihen 0,1 ile 100 pm arasinda, daha tercihen 0,2 ile 50 um arasinda, daha da tercihen 0,5 ile 25 pm arasinda ve en fazla tercihen 1,0 ile 10 pm arasinda bir hacimce belirlenen ortalama parçacik çapina dso sahip parçaciklar halinde saglanir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre en az bir dolgu maddesi 0,3 ile 15 um arasinda, tercihen 0,5 ile 10 um arasinda ve da ha tercihen 1,0 ile 5,0 pm arasinda bir hacimce belirlenen ortalama parçacik büyüklügü dso'ye sahip parçaciklar halinde saglanir.

Bu bulusun tercih edilen bir uygulamasina göre, en az bir dolgu maddesi ISO 927712010'a göre azot ve BET yöntemi kullanilarak ölçüldügü sekilde 0,1 ile 200 m2/g arasinda, tercihen ile 10 m2/g arasinda bir Özgül yüzey alanina sahip parçaciklar halinde saglanir.

Bu bulusun bir gerekliligi, birinci sulu süspansiyon 51 ile ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesinin farkli olmasidir. Dolayisiyla birinci sulu süspansiyon 51 en az bir adet birinci dolgu maddesi içerir ve ikinci sulu süspansiyon SZ en az biradet ikinci dolgu maddesi içerir. Istege bagli olarak birinci sulu süspansiyon Sl ile veya ikinci sulu süspansiyon 52 ile ayni dolgu maddesini içerebilen ya da en az bir farkli dolgu maddesi içerebilen baska süspansiyon (S3 ile SN arasi) mevcut olabilir.

Birinci sulu süspansiyon Sl içindeki en az bir dolgu maddesi ile ikinci sulu süspansiyon 52 içindeki en az bir dolgu maddesi, dolgu maddesi türü bakimindan ve/veya dolgu maddesi parçaciklarinin hacimce belirlenen ortalama parçacik çapi dso bakimindan ve/veya dolgu maddesi parçaciklarinin özgül yüzey alani bakimindan ve/veya dolgu maddesinin kristal morfolojisi bakimindan ve/veya dolgu maddesinin yükü bakimindan farkli olabilir.

Ayrica birinci sulu süspansiyon 51 ile ikinci sulu süspansiyon $2'nin pH degerleri farklilik gösterebilir. Örnegin birinci sulu süspansiyon Sl 7'nin üzerinde bir pH degerine sahip olabilir ve ikinci sulu süspansiyon 52 7'nin altinda bir pH degerine sahip olabilir ya da tam tersi olabilir. Süspansiyonlarin pH degerinin Bronstedt asitleri ya da bazlarinin ilave edilmesiyle ayarlanabilecegi uzman kisilerce bilinmektedir. Uygun asitlerin örnekleri hidroklorik asit, sülfürik asit, fosforik asit veya sitrik asittir. Uygun bazlarin örnekleri sodyum hidroksit, potasyum hidroksit veya sodyum karbonattir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre birinci süspansiyon Sl'in içindeki en az bir dolgu maddesi ögütülmüs kalsiyum karbonattir ve ikinci süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesi çöktürülmüs kalsiyum karbonat ve/veya kil arasindan seçilir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre birinci süspansiyon Sl'in içindeki en az bir dolgu maddesi aragonitik kristal morfolojisine sahip çöktürülmüs kalsiyum karbonattir ve ikinci süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesi skalanohedral kristal morfolojisine sahip çöktürülmüs kalsiyum karbonattir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre birinci süspansiyon Sl'in içindeki en az bir dolgu maddesi 100 um'den küçük ya da esit, tercihen 0,1 um ile 100 um arasinda, daha tercihen 0,2 ile 50 um arasinda bir hacimce belirlenen ortalama parçacik çapi dso've sahiptir ve ikinci süspansiyon SZ'nin içindeki dolgu maddesi 100 um'den küçük ya da esit, tercihen 0,1 um ile 100 um arasinda, daha tercihen 0,2 ile 50 um arasinda bir hacimce belirlenen ortalama parçacik çapi dso'ye sahiptir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre ISO 9277:2010'a göre azot ve BET yöntemi kullanilarak ölçüldügü sekilde birinci süspansiyon arasinda, daha tercihen 1 ile 50 mz/g arasinda ve en fazla tercihen 1 ile 10 mZ/g arasinda bir özgül yüzey alanina sahiptir ve ikinci süspansiyon SZ'nin içindeki dolgu maddesi 0,1 ile ve en fazla tercihen 1 ile 10 mZ/g arasinda bir özgül yüzey alanina sahiptir.

Yumaklastirma katki maddesi A Bu bulusa göre olan islemin i) adimina göre birinci sulu süspansiyon Sl en az bir yu ma klastirma katki maddesi A'yi içerir.

En az bir yumaklastirma katki maddesi A, baska bir katki maddesi, tercihen baska bir yumaklastirma katki maddesi ve/veya sadece dolgu maddesi ile birlikte, süspansiyon haline getirilmis dolgu maddesi parçaciklarinin yumaklar adi verilen topaklar olusturmalarina neden olarak yumaklasmayi artiran, teknikte bilinen herhangi bir yumaklastirma katki maddesinden seçilebilir. En az bir yumaklastirma katki maddesi A anyonik, iyonsuz, zwitteriyonik, amfoterik veya katyonik polimerler veya bunlarin karisimlari arasindan seçilebilir. Tercihen en az bir yumaklastirma katki maddesi A bir katyonik polimerdir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre en az bir yumaklastirma katki maddesi A, katyonik nisasta, poliaminler, polietileniminler, poliakrilamidler, katyonik amin amid, epiklorohidrin reçineleri, polidiaIlildimetilamonyum klorür, katyonik guar ve/veya bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilen bir katyonik polimerdir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre katyonik polimer, bir katyonik nisastadir.

Katyonik nisasta tercihen, amino gruplari, imonyum gruplari, amonyum gruplari, sülfonyum gruplari, fosfonyum gruplari ve bunlarin karisimlarini içeren gruptan seçilen katyonik gruplar ile kimyasal olarak degistirilmistir. Katyonik nisasta, makul miktarlarda nisasta saglayan hemen hemen her türlü dogal kaynaktan gelen kimyasal olarak degistirilmis nisastalar arasindan seçilebilir. Örnegin katyonik nisasta, bugday nisastasi, misir nisastasi, pirinç nisastasi, patates nisastasi, tapyoka nisastasi, maranta nisastasi, sorgum nisastasi ve bunlarin karisimlarini içeren gruptan seçilen nisastalardan kaynaklanan kimyasal olarak degistirilmis nisastalar arasindan seçilebilir. Tercih edilen bir uygulamada katyonik nisasta, amilopektin açisindan zenginlestirilmis olanlar arasindan seçilir, bir baska ifadeyle kimyasal olarak degistirilmis nisasta tercihen pirinç nisastasi, patates nisastasi ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Katyonik nisasta ayni zamanda amilopektin zenginlestirilmis nisastalari içeren genetik olarak degistirilmis kaynaklardan da elde edilebilir. Bu tür katyonik nisastalari hazirlamak için yöntemler g/mol arasinda degisebilir ve genellikle yaklasik 220 000 g/moldür. Katyonik nisastanin molekül agirligi, hidrojen peroksit (HzOz) ile islem yoluyla ayarlanabilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre katyonik polimer bir poliamin, tercihen dalli polietileniminler, dogrusal polietileniminler ve yukaridakilerin karisimlarini içeren gruptan seçilen bir polietilenimindir (PEl). Tercihen dalli polietileniminler içindeki birincil ikincil veya üçüncül amin fonksiyonlarinin orani, dalli polietileniminlerin olasi degisikliginden Bu bulusun tercih edilen bir uygulamasina göre polietilenimin degistirilmis ve degistirilmemis polietileniminler içeren gruptan seçilir. Uygun polietileniminlerin örnekleri etilenimin (aziridîn) homopolimerleri ya da daha yüksek homologlari ve ayrica poliamidoamin veya polivinilaminlerin etilenimin ya da daha yüksek homologlari ile asi polimerleridir. Polietileniminler çapraz baglanmis veya çapraz baglanmamis, kuaternize ve/veya alkilen oksitler, dialkil veya alkilen karbonatlar ya da Ci-Cs-karboksilik asitlerle tepkime yoluyla degistirilmis olabilir. Polietileniminler, etilen oksit, propilen oksit veya bütilen oksit gibi alkilen oksitler, dimetil karbonat ve dietil karbonat gibi dialkil karbonatlar, etilen karbonat ya da propilen karbonat gibi alkilen karbonatlar veya Ci-Cs- karboksilik asitler ile tepkime yoluyla degistirilebilirler. Degistirilmis PEI'Ier arasinda propoksilenmis polietileniminler (PPEl'Ier) ve etoksilenmis polietileniminler (EPEI'Ier) gibi alkoksilenmis polietileniminler yer alir. Daha baska tercih edilen degistirilmis polietileniminler, degistirilmemis PEl'leri bir ya da daha fazla C1'C23 yag asidi, tercihen bir ya da daha fazla Cs-Cis yag asidi ve özellikle tercihen Cio-Cia Vag asitleri, örnegin hindistan cevizi yag asidi ile tepkimeye sokarak elde edilebilir.

Polietilenimin 1 000 g/mol ile 1 000 g/mol araliginda bir agirlikça ortalama molekül agirligi Mw'ya sahip olabilir. Bu bulusun tercih edilen baska bir uygulamasinda, polietilenimin 100 ile 700 g/mol arasinda ve tercihen 146 ile 232 g/mol arasinda bir agirlikça ortalama molekül agirligi Mw'ya sahip dogrusal polietileniminler grubundan seçilir ve tercihen trietilentetramin, pentaetilenheksamin ve tetraetilenpentamin arasindan seçilir. Tercih edilen baska bir uygulamaya göre, polietilenimin 500 ile 8 000 g/mol arasinda ve tercihen 800 ile 1 200 g/mol arasinda bir agirlikça ortalama molekül agirligi Mw'ya sahip daIIi polietileniminler grubundan seçilir.

Bu bulusun islemi için uygun olan katyonik polimerlerin diger örnekleri, poliakrilamidler ya da katyonik epiklorohidrin reçineleridir. Örnek bir uygulamaya göre, poliakrilamidler tercihen iyonik olmayan monomerler, tercihen arilamid ile birlikte polimerlestirilmis olan dialkilaminoetil(met)akrilatlar, dialkilaminoetil(met)a krilamid ler, dialkilaminometil(met)a krilamidler ve dialkilamino-1,3- propil(met)akrilamidlerin monomerlerini içerir.

Baska bir uygulamaya göre katyonik epiklorohidrin reçineleri, monomer olarak bir veya daha fazla dikarboksilik asit ve diaminler, triaminler, dialkanolaminler veya trialkanolaminler ve epiklorohidrin grubundan bir ya da daha fazla monomer içeren kopolimerlerdir.

Dikarboksilik asit monomerleri olarak, tercihen doymus ya da doymamis, dalli ya da dalsiz Cz-Cio dikarboksilik asitler, tercihen C3-C9 dikarboksilik asitler, Ca-Cs dikarboksilik asitler, C5-C7 dikarboksilik asitler, bilhassa adipik asit kullanilir. Yuma klastirma katki maddesi A'nin ikinci monomeri olarak özellikle uygun olanlar dogrusal ve dalli, ikame edilmis ve ikame edilmemis diaminler ve triaminler, bilhassa N-(2-aminoetiI)-1,2-etan-diamindir. Tercihen kullanilan dialkanolaminler ve trialkanolaminler arasinda, örnegin dietanolamin, N-metil- ve N-etildietanolamin gibi N-alkiI-dialkanolaminler ve trietanolamin yer alir. Molekül agirligini ve/veya zincir uzunlugunu izlemek ve kontrol etmek için çoklu yogusma sirasinda bir ya da daha fazla monoalkanolaminler gibi tek degerlikli aminler kullanilabilir.

Monoetanol tercihen kullanilir. Olusan ara ürün epiklorohidrin ile tepkimeye sokulur.

Bu bulusun tercih edilen bir uygulamasina göre, katyonik epiklorohidrin reçinesi adipik asit ile N-(Z-aminoetiI)-1,2-etandiamin ve epiklorohidrinin bir kopolimeridir.

Bu bulusun yine baska bir uygulamasina göre katyonik polimer, polidiaIIildimetilamonyum klorürdür (polyDADMAC).

PoliDADMAC (polidiallildimetilamonyum klorür), diallildimetilamonyum klorürün (DADMAC) asagidaki yapiya sahip dogrusal bir homopolimeridir: Bir dörtlü amonyum ve iki doymamis -CH=CH2 islevine sahip olan bir monomerden olusturulmus dogrusal homopolimer, DADMAC'in serbest radikal polimerlesmesi ile polimerlestirilir. PolyDADMAC yapisinda dörtlü amonyum gruplari, polimer zincirinin omurgasinda bulunan halkalar üzerindedir. Bu bilesim poIiDADMAC makromoleküllerinin, örnegin poliaminlerden daha uzun bir kalicilik süresine sahip olacaklari sekilde oldukça sert olma egiliminde olduklarini gösterir. Bu nedenle, poliDADMAC'in çözelti içerisinde molekül agirligi Mw'ya sahip olabilir.

Bu bulusun yine baska bir uygulamasina göre katyonik polimer, bir katyonik guardir.

Guar, genellikle 1:2 oraninda galaktoz birimleri ve mannoz birimlerinden olusan bir dogal heteropolisakkarit (guaran) içerir ve guar tohumlarinin endosperm bilesenidir. Genel olarak, guar 1,6-baglantili oi-D-galaktopiranozil birimleri ile 1,4-baglantili ß-D- mannopiranozil birimlerinin bir dogrusal zincirini içerir. Yaklasik olarak %14 ile 17 wt. arasinda kavuz, %35 ile 42 wt. arasinda endosperm ve %43 ile 47 wt. arasinda embriyo içeren guar tohumlari, ticaretteki endüstriyel guar olan endospermi ayirmak için kuru ögütülür ve elenir. Bir guar türevi, örnegin enzimler, asitler, oksitlenme ortami, sicaklik, radyasyon vb. kullanimiyla heteropolisakkariti degistirerek elde edilebilir. Bu tür guar türevlerini hazirlamak için yöntemler uzman kisilerce bilinmektedir. Örnegin, oi-D- galaktopiranozil birimlerini çikarmak için faydali olan ticari olarak temin edilebilen bir oi- D-galaktosidaz enziminin kullanimi ile bir degisiklik elde edilebilir. Guaranin a-D- galaktosidaz enzimine maruz birakildigi süreyi kontrol etmek suretiyle oi-D- galaktopiranozil birimlerinin mannoz birimlerinin dogrusal zincirinden çikarilma miktari kontrol edilebilir. Bir katyonik guar, guari dörtlü amonyum tuzlarinin türevleri ile tepkimeye sokarak elde edilebilir.

En az bir yumaklastirma katki maddesi A, yukarida belirtilen katyonik polimerlerden bir ya da daha fazlasini ve teknikte bilinen bir ya da daha fazla baska yumaklastirma katki maddesi içerebilir. Bu bulusun bir uygulamasina göre en az bir yumaklastirma katki maddesi A, yukarida belirtilen katyonik polimerlerin iki ya da daha fazlasinin bir karisimidir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre en az bir yumaklastirma katki maddesi A, yukarida belirtilen katyonik polimerlerin birinden olusur. Tercih edilen bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi A katyonik nisastadir.

En az bir yumaklastirma katki maddesi A, sulu bir halde, ör. su esasli bir çözelti ya da ör. metanol, etanol, aseton ve bunlarin karisimlarini içeren gruptan seçilen birorganik çözücü içerisinde bir organik çözelti halinde saglanabilir. Bununla birlikte, en az bir yu ma klastirma katki maddesi A suyun ve/veya organik çözücülerin bir emülsiyonu veya bir dispersiyonu halinde ya da suyun ve/veya organik çözücülerin bir çözeltisi ve/veya bir emülsiyonu ve/veya bir dispersiyonunun bir karisimi halinde de saglanabilir.

Eger en az bir yumaklastirma katki maddesi A bir çözelti halinde saglanirsa, çözelti tercihen, en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin en az 50 °C, tercihen 50 °C ile 100 °C arasinda, daha tercihen 60 °C ile 98 °C arasinda ve en fazla tercihen 70 °C ile 96 °C arasinda bir sicakliga sahip olan bir çözücüye, tercihen suya ilave edildigi sekilde hazirlanir. Örnegin çözelti, en az bir katyonik polimerin 80 “C ile 96 °C arasinda, 90 °C ile 96 ”C arasindaki gibi bir sicakliga sahip olan suya ilave edildigi sekilde hazirlanir. Alternatifola rak çözelti, en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin 50 “C'den daha düsük, tercihen 5 °C °C arasinda bir sicakliga sahip olan bir çözücüye, tercihen suya ilave edildigi sekilde hazirlanir.

Tercih edilen bir uygulamada en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin bir çözeltisi, en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin yaklasik olarak oda sicakliginda, yani 20 °C ± 2 Alternatif bir uygulamaya göre, en az bir yumaklastirma katki maddesi A kuru halde, ör.

En az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin bir dispersiyon halinde saglanmasi durumunda, yumaklastirma katki maddesi A'nin parçacik büyüklügü 10 ile 500 nm arasinda, tercihen 20 ile 100 nm arasinda ve daha tercihen 25 ile 80 nm arasinda bir dso degerine sahip olabilir.

Yumaklastirma katki maddesi A, bir çözelti ya da kuru madde halinde, tercihen çözeltinin toplam agirligina göre %0,5 ile 70 wt. arasinda, tercihen %1 ile 25 wt. arasinda, daha tercihen %1,5 ile 20 wt. arasinda ve en fazla tercihen %2 ile 10 wt. arasinda bir yogunluga sahip bir çözelti halinde saglanabilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin içerigi, birinci sulu süspansiyon Sl'in toplam agirligina Sl'in içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin içerigi, birinci sulu süspansiyon Sl`in içindeki en az bir dolgu maddesinin toplam kuru agirligina göre %0,001 ile 20 wt. arasinda, daha tercihen %0,5 ile 10 wt. arasinda ve en fazla tercihen %3 ile 5 wt. arasindadir. Bu bulusun yine baska bir uygulamasina göre birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin içerigi, sulu süspansiyon SM'nin içindeki en az bir dolgu maddesinin toplam kuru agirligina göre %0,001 ile 20 wt. arasinda, daha tercihen %0,5 ile 10 wt. arasinda ve en fazla tercihen %3 ile 5 wt. arasindadir.

Yumaklastirma maddesi B Bu bulusa göre olan islemin ii) adimina göre ikinci sulu süspansiyon 52, yumaklastirma katki maddesi A'dan farkli olan en az bir yu maklastirma katki maddesi B'yi içerir.

En az bir yumaklastirma katki maddesi B, yumaklastirma katki maddesi A'dan farkli olan ve baska bir katki maddesi, tercihen baska bir yumaklastirma katki maddesi ve/veya sadece dolgu maddesi ile birlikte, süspansiyon haline getirilmis dolgu maddesi parçaciklarinin yumaklar adi verilen topaklar olusturmalarina neden olarak yumaklasmayi artiran, teknikte bilinen herhangi bir yumaklastirma katki maddesinden seçilebilir. En az bir yumaklastirma katki maddesi B anyonik, iyonsuz, zwitteriyonik, amfoterik veya katyonik polimerler veya bunlarin karisimlari arasindan seçilebilir. Bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi A ile en az bir yumaklastirma katki maddesi B zit Bu bulusun tercih edilen bir uygulamasina göre, en az bir yumaklastirma katki maddesi B bir anyonik polimerdir ve daha tercihen degistirilmis polisakkarittir.

Bu bulusun anlami içinde "degistirilmis polisakkaritler" hidroksil gruplarinin en azindan bir kismi karboksillenmis polisakkaritlerdir. Buna ek olarak, degistirilmis polisakkaritler, örnegin aldehit gruplari gibi baska degisiklikleri de içerebilir.

Bu bulusa göre degistirilmis polisakkaritler asagidaki yapiyi içerebilir: burada hidroksil gruplarin bir kismi karboksillenmistir ve "n" dolayli olarak iç viskozite ile temsil edilir.

Polisakkaritler, glikosidik baglarla birbirine birlesmis tekrar eden birimlerden (en az 10) olusan polimerik karbonhidrat yapilaridir. Glikosidik baglarin uzamsal düzenlemesine bagli olarak OL- ve ß-glikosidik baglari ayirt edilebilir. Bu yapilar dogrusal olabilir, ama ayni za ma nda degisik derecelerde dallanma da içerebilir. Polisakkaritler ayrica tekrar biriminde küçük degisiklikler de ihtiva edebilir. Örnek polisakkaritler, nisasta, selüloz ya da glikojen ve ayni zamanda selüloz ve çitin gibi yapisal polisakkaritlerdir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre, en az bir degistirilmis polisakkarit 0,4 ile 2,0 araliginda, ile 1,5 araliginda bir hidroksil gruplari ikame derecesine sahiptir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre degistirilmis polisakkarit, bir polisakkaritin bir karboksimetil türevi ve/veya bir karboksimetil hidroksipropil türevi ve/veya bir karboksimetil hidroksietil türevidir. Örnegin, degistirilmis polisakkarit bir karboksimetil selüloz (CMC), bir anyonik nisasta, bir anyonik guar, anyonik ksantan sakizi veya bunlarin karisimlari olabilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre en az bir yumaklastirma katki maddesi B, karboksimetil selüloz, anyonik nisasta, anyonik guar, anyonik ksantan sakizi ve/veya bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilen bir anyonik polimerdir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre, en az bir yumaklastirma katki maddesi B karboksimetil selülozdur (CMC).

Karboksimetil selüloz (CMC), karboksimetil selülozun sodyum tuzunu olusturmak için kostik soda varliginda, monokloroasetik asit ile tepkime yoluyla selülozdan hazirlanabilir.

Her bir tekrar eden D-glikoz birimi, monomer birimi basina üç karboksilik grubun maksimum yük yogunlugunu (yani bir üçlü ikame derecesi) vermek için eterlesme yetenegine sahip üç hidroksil grubu içerir.

Karboksimetil selüloz esasli polimerin molekül agirligi ve iç viskozitesi, teknikte uzman kisilerce bilinen herhangi bir yöntemle, ör. peroksitlerin ilave edilmesiyle ayarlanabilir.

HzOz ile oksidatif bozunma yoluyla düsük viskoziteli, suda çözünebilir CMC hazirlanmasi için bir yöntem tarif eden DE 1 543 116 A1'e ve polisakkarit eterin bozunmasinin oksitleyici madde miktarina, sicakliga ve islem süresine bagliligini açiklayan DE 44 11 681 A1'e atif yapilmistir.

Bu bulusun tercih edilen bir uygulamasina göre karboksimetil selüloz, 5 ile 500 mI/g en fazla tercihen 100 ile 200 mI/g araliginda bir iç viskoziteye sahiptir.

Bu bulusun baska bir uygulamasina göre, en az bir yumaklastirma katki maddesi B bir anyonik nisastadir.

Anyonik nisasta tercihen, karboksil gruplari, karboksimetil gruplari, karboksimetil hidroksipropil gruplari, karboksimetil hidroksietil gruplari, fosfat gruplari, sülfonat gruplari ve bunlarin karisimlarini içeren gruptan seçilen anyonik gruplar ile kimyasal olarak degistirilmistir. Anyonik nisasta, bugday nisastasi, misir nisastasi, pirinç nisastasi, patates nisastasi, tapyoka nisastasi, maranta nisastasi, sorgum nisastasi ve bunlarin karisimlarini içeren gruptan seçilen nisastalardan kaynaklanan kimyasal olarak degistirilmis nisastalar arasindan seçilebilir. Anyonik nisasta ayni zamanda amilopektin zenginlestirilmis nisastalari içeren genetik olarak degistirilmis kaynaklardan da elde edilebilir. Tercih edilen bir uygulamada anyonik nisasta, amilopektin açisindan zenginlestirilmis olanlar arasindan seçilir, bir baska ifadeyle kimyasal olarak degistirilmis nisasta tercihen pirinç nisastasi, patates nisastasi ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilir. Bu tür anyonik nisastalari hazirlamak için yöntemler uzman kisilerce bilinmektedir. Anyonik nisastanin 000 g/moldür. Anyonik nisastanin molekül agirligi, hidrojen peroksit (HzOz) ile islem yoluyla ayarlanabilir.

Bu bulusun tercih edilen yine baska bir uygulamasina göre, en az bir yumaklastirma katki Guar, genellikle 12 oraninda galaktoz birimleri ve mannoz birimlerinden olusan bir dogal heteropolisakkarit (guaran) içerir ve guar tohumlarinin endosperm bilesenidir. Genel olarak, guar 1,6-baglantili oi-D-galaktopiranozil birimleri ile 1,4-baglantili ß-D- mannopiranozil birimlerinin bir dogrusal zincirini içerir. Yaklasik olarak %14 ile 17 wt. arasinda kavuz, %35 ile 42 wt. arasinda endosperm ve %43 ile 47 wt. arasinda embriyo içeren guar tohumlari, ticaretteki endüstriyel guar olan endospermi ayirmak için kuru ögütülür ve elenir. Bir guar türevi, örnegin enzimler, asitler, oksitlenme ortami, sicaklik, radyasyon vb. kullanimiyla heteropolisakkariti degistirerek elde edilebilir. Bu tür guar türevlerini hazirlamak için yöntemler uzman kisilerce bilinmektedir. Örnegin, oi-D- galaktopiranozil birimlerini çikarmak için faydali olan ticari olarak temin edilebilen bir or- D-galaktosidaz enziminin kullanimi ile bir degisiklik elde edilebilir. Guaranin oi-D- galaktosidaz enzimine maruz birakildigi süreyi kontrol etmek suretiyle oi-D- galaktopiranozil birimlerinin mannoz birimlerinin dogrusal zincirinden çikarilma miktari kontrol edilebilir. Ek veya alternatif olarak, guarin bir hidroksipropil guar veya hidroksietil guar ortaya çikaracak sekilde propilenoksit veya etilenoksit ile eterlestirilmesi yoluyla guarin bir degisikligi elde edilebilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre anyonik guar, bir karboksimetil guar (CMG) ve/veya bir karboksimetil hidroksipropil guar (CMHPG) ve/veya bir karboksimetil hidroksietil guardir (CMHEG). Örnegin karboksimetil guar, kostik soda varliginda bir guarin monokloroasetik asit ile tepkimeye sokulmasi yoluyla elde edilir.

Ksantan sakizi, Xanthomonas campestris ba kterisi tarafindan salgilanan bir polisa kkarittir ve tipik olarak glikoz, mannoz ve glukuronik asit içeren pentasakka rit tekrar birimlerinden olusur. Glikoz, sakkaroz veya laktoz fermantasyonu ile üretilebilir.

En az bir yumaklastirma katki maddesi B, yukarida belirtilen anyonik polimerlerden bir ya da daha fazlasini ve teknikte bilinen bir ya da daha fazla baska yumaklastirma katki maddesi içerebilir. Bu bulusun bir uygulamasina göre en az bir yumaklastirma katki maddesi B, yukarida belirtilen anyonik polimerlerin iki ya da daha fazlasinin bir ka risimidir.

Bu bulusun baska bir uygulamasina göre en az bir yu ma klastirma katki maddesi B, yukarida belirtilen anyonik polimerlerin birinden olusur. Tercih edilen bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi B anyonik karboksimetil selülozdur.

Bu bulusun bir uygulamasina göre, bu bulusa göre olan islemde kullanilan en az bir yumaklastirma katki maddesi B, 4,5 ile 12 arasinda, tercihen 7 ile 11 arasinda ve daha tercihen 8,0 ile 10,5 arasinda bir pH degerine sahiptir.

En az bir yumaklastirma katki maddesi B, çözelti ya da kuru malzeme olarak saglanabilir.

Tercih edilen bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi B bir sulu çözelti halinde saglanir.

Bu bulusun tercih edilen bir uygulamasina göre en az bir yumaklastirma katki maddesi B, çözeltinin toplam agirligina göre %1 ile 70 wt. arasinda, tercihen %2 ile 55 wt. arasinda, daha tercihen %5 ile 50 wt. arasinda ve en fazla tercihen %30 ile 50 wt. arasinda bir yogunluga sahip bir sulu çözelti halindedir.

Arzu edildigi takdirde, en az bir yumaklastirma katki maddesi B`nin çözeltisi örnegin ince süzme ya da termal ya da kurutma ile yogunlastirilabilir. Kuru yumaklastirma katki maddesi B termal kurutma ile, tercihen püskürtmeyle kurutma ile üretilebilir ve yu maklastirma katki maddesi B'nin toplam agirligina göre %90'dan wt. daha fazla, tercihen Bu bulusun bir uygulamasina göre ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi B'nin içerigi, ikinci sulu süspansiyon SZ'nin toplam agirligina süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi B'nin içerigi, ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az birdolgu maddesinin toplam kuru agirligina göre %0,001 wt. arasindadir. Bu bulusun yine baska bir uygulamasina göre ikinci sulu süspansiyon $2`nin içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi B'nin içerigi, sulu süspansiyon SM'nin içindeki en az bir dolgu maddesinin toplam kuru agirligina göre %0,001 ile 20 wt. arasinda, daha tercihen %0,1 ile 10 wt. arasinda ve en fazla tercihen %0,2 ile 0,8 wt. arasindadir.

Yumaklasmis dolgu maddesi parcaciklarinin hazirlanmasina yönelik islem Bu bulusa göre, yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin hazirlanmasi için bir islem saglanmaktadir ki bu islem su adimlari içerir: a) her biri en az bir dolgu maddesi içeren en az iki 5qu süspansiyon saglama ki sunlarla karakterize edilmektedir i) birinci sulu süspansiyon Sl en az bir yumaklastirma katki maddesi A'yi içerir ve ii) ikinci sulu süspansiyon SZ yumaklastirma katki maddesi A'dan farkli olan en az bir yumaklastirma katki maddesi B'yi içerir ve iii) birinci sulu süspansiyon Sl ile ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesi farklidir ve b) yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin bir sulu süspansiyonunu SM olusturmak amaciyla a) adiminda saglanan en az iki 5qu süspansiyonu bir araya getirerek birlestirme ki burada birinci sulu süspansiyon ile ikinci sulu süspansiyonun içindeki islem b) adiminin birinci sulu süspansiyon Sl ile ikinci sulu süspansiyon SZ'yi ayni anda bir araya getirerek gerçeklestirilmesiyle karakterize edilmektedir.

Bu bulusa göre birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir dolgu maddesi ile ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesi farklidir. Bu nedenle en az bir yumaklastirma katki maddesi A ile en az bir adet birinci dolgu maddesi içeren birinci sulu süspansiyon Sl ve yumaklastirma katki maddesi A'dan farkli olan en az bir yumaklastirma katki maddesi B ile en az bir adet ikinci dolgu maddesi içeren ikinci sulu süspansiyon 52 saglanir.

Bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi A'yi içeren birinci sulu süspansiyon Sl su adimlarla hazirlanir A1) en az bir dolgu maddesinin birinci sulu süspansiyonunu saglama ve A2) en az bir yumaklastirma katki maddesi A'yi A1) adiminin birinci sulu süspansiyon una ilave etme.

Baska bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi A'yi içeren birinci sulu süspansiyon Sl su adimlarla hazirlanir A1') en az bir yumaklastirma katki maddesi A ile suyu karistirma ve A2') en az bir dolgu maddesini A1') adiminin birinci sulu süspansiyonuna ilave Yine baska bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi A'yi içeren birinci sulu süspansiyon Sl, en az bir dolgu maddesi, en az bir yumaklastirma katki maddesi A ve suyun ayni anda karistirilmasiyla hazirlanir.

Bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi B`yi içeren ikinci sulu süspansiyon 52 su adimlarla hazirlanir 81) en az bir dolgu maddesinin ikinci sulu süspansiyonunu saglama ve 82) en az bir yumaklastirma katki maddesi B'yi Bl) adiminin ikinci sulu süspansiyon una ilave etme.

Baska bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi B'yi içeren ikinci sulu süspansiyon 52 su adimlarla hazirlanir 81') en az bir yumaklastirma katki maddesi B ile suyu karistirma ve B2') en az bir dolgu maddesini Bl') adiminin ikinci sulu süspansiyonuna ilave Yine baska bir uygulamaya göre en az bir yumaklastirma katki maddesi B`yi içeren ikinci sulu süspansiyon 52, en az bir dolgu maddesi, en az bir yumaklastirma katki maddesi B ve suyun ayni anda karistirilmasiyla hazirlanir. i) adiminin birinci sulu süspansiyon 51'i ve/veya ii) adiminin ikinci sulu süspansiyon SZ'si, yumaklastirma katki maddesini sulu süspansiyonun her tarafina daha homojen bir sekilde dagitmak amaciyla karistirilabilir. Karistirma için uygun islem donanimi uzman kisilerce bilinmektedir ve ayni zamanda asagida da tarif edilmistir.

En az bir dolgu maddesi, en az bir yumaklastirma katki maddesi A ve en az bir yumaklastirma katki maddesi B yukarida tarif edilen hallerden herhangi birinde saglanabilir. Baska bir ifadeyle en az bir dolgu maddesi, bir süspansiyon, bulamaç, dispersiyon, macun, toz, nemli bir filtre keki ya da sikistirilmis veya tanelendirilmis halde saglanabilir ve yumaklastirma katki maddeleri bir çözelti halinde ya da kuru halde saglanabilir.

Uzman kisiler en az bir yumaklastirma katki maddesi A ile en az bir yumaklastirma katki maddesi B'yi, birinci sulu süspansiyon Sl ile ikinci sulu süspansiyon SZ birlestirildiginde dolgu maddesi parçaciklarinin yumaklasmasina yol açan bir miktarda saglayacaktir. Dolgu maddesi parçaciklarinin yumaklasmasinin birinci sulu süspansiyon Sl ve/veya ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içinde bu süspansiyonlarin birlestirilmesinden önce de gerçeklesebilecegi takdir edilmektedir. Yumaklasmanin sadece dolgu maddesi ile gerçeklesmesi halinde bu yumaklasma, bu bulusun isleminin b) adimi ile birlestirdikten sonra gerçeklesen yumaklasmadan ayirt edilebilir. Örnegin b) islem adimindan sonra olusan yumaklar, bir yumaklastirma maddesi ile sadece mineral dolgu maddesinden üretilen yumaklardan farkli parçacik büyüklügüne sahip olabilir. b) islem adimindan sonra olusan yumaklar, bir yumaklastirma maddesi ile sadece mineral dolgu maddesinden üretilen yumaklardan daha büyük olabilir veya b) islem adiminin kesme altinda gerçeklestirilmesi halinde üretilen yumaklar bir yumaklastirma maddesi ile sadece mineral dolgu maddesinden üretilen yumaklardan daha küçük olabilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre en az bir yumaklastirma katki maddesi B, birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin içeriginin, birinci sulu süspansiyon Sl'in toplam agirligina göre %0,001 ile 20 wt. arasinda, daha tercihen saglanir ve/veya en az bir yumaklastirma katki maddesi B, ikinci sulu süspansiyon $2'nin içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi B'nin içeriginin, ikinci sulu süspansiyon arasinda ve en fazla tercihen %0,2 ile 0,8 wt. arasinda olacagi bir miktarda saglanir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre en az bir yumaklastirma katki maddesi A ile en az bir ve en fazla tercihen 1:8 ile 821 arasindadir. Kütle oranlari, en az bir yumaklastirma katki maddesi A ile en az bir yumaklastirma katki maddesi B'nin kuru agirligina dayanmaktadir.

Bu bulusa göre olan islemin b) adimina göre a) adiminda saglanan en az iki süspansiyon ayni anda bir araya getirilerek birlestirilir.

En az iki süspansiyon teknikte bilinen herhangi bir yolla, örnegin dökme, enjekte etme ya da bosaltma ile birlestirilebilir. Örnegin a) adiminda saglanan en az iki süspansiyon bunlari baska bir hazne, kap ya da boruya dökme, enjekte etme ya da bosaltma yoluyla birlestirilebilir. Baska bir örnege göre a) adiminda saglanan en az iki süspansiyon, en az iki süspansiyondan birini digerinin ve/veya baska süspansiyonun(süspansiyonlarin) içine dökme, enjekte etme ya da bosaltma yoluyla birlestirilebilir. b) islem adimi, oda sicakliginda, yani 20 °C ± 2 `'C'de ya da baska sicakliklarda gerçeklestirilebilir. Bir uygulamaya göre b) islem adimi 5 ile 100 °C arasinda, tercihen 10 ile 80 °C arasinda ve en fazla tercihen 20 ile 65 °C arasinda bir sicaklikta yürütülür. Isi iç kesme ile veya haricî bir kaynakla ya da bunlarin bir bilesimiyle sokulabilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre, b) islem adimi en az 1 saniye, tercihen en az 1 dak., ör.

Bu bulusun bir uygulamasina göre sulu süspansiyon SM b) islem adimi sirasinda ve/veya sonrasinda kesilir. Bu bulusun anlami içinde "kesme", bir malzeme, örnegin sulu süspansiyon SM içerisine bir kesme geriliminin indüklenmesini ifade eder. Kesme yoluyla, yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin yumak büyüklügü azaltilabilir ve yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin daha homojen bir parçacik büyüklügü dagilimi elde edilebilir. Sekil 3 büyük yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin (gri halkalar) bir statik karistirici kaynakli kesme altinda daha küçük yumaklara ayristirildigi bir kesme islemini göstermektedir.

Sulu süspansiyonlar SM, uzman kisilerce bilinen herhangi bir yöntemle kesilebilir. Uygun kesme yöntemlerinin örnekleri, sallama, çalkalama, karistirma, ögütme, ultrasonikasyon ya da saptiricilar veya Iameller gibi yollarla türbülansli veya düzgün bir akisin tetiklenmesidir.

Uygun kesme donanimi uzman kisilerce bilinmektedir ve örnegin rotor stator sistemleri, biçakli ka ristiricila r, pervaneli karistiricilar, türbinli karistiricilar veya ça pali karistiricilar gibi karistiricilardan, saptiricilar veya Iameller içeren borular gibi statik karistiricilar, bilyeli degirmenler veya çarpmali kiricilar gibi degirmenler arasindan seçilebilir. Bu bulusun tercih edilen bir uygulamasina göre bir rotor stator karistirici sistemi kullanilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre sulu süspansiyon SM, yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin sulu süspansiyonu SM'nin karistirilmasiyla b) islem adimi sirasinda ve/veya sonrasinda kesilir. Karistirma, ör. yüksek hizla karistirma veya çalkalama ile yapilabilir. Bu tür bir çalkalama veya karistirma sürekli ya da kesintili olarak gerçeklestirilebilir. Uzman kisiler, karistirma hizi ve sicaklik gibi karistirma kosullarini kendi islem donanimina göre uyarlayacaktir. Örnegin, karistirma bir saban demirli karistirici ile gerçeklesebilir. Saban demirli karistiricilar mekanik olarak üretilmis bir akiskan yatak prensibiyle çalismaktadir.

Saban demiri biçaklari bir yatay silindir tamburun iç duvarina yakin olarak dönmekte ve karisimin bilesenlerini ürün yatagindan disari ve açik karistirma alaninin içine tasimaktadir.

Mekanik olarak üretilmis akiskan yatak, çok kisa bir süre içinde büyükyiginlarin bile yogun karisimini garantiler. Dograyicilar ve/veya dagiticilar kuru islemde topa klari dagitmak için kullanilir. Bulusun isleminde kullanilabilen donanim, örnegin Gebrüder Lödige Maschinenbau GmbH, Almanya'dan ya da Silverson (ABD)'dan temin edilebilir. Ayrica örnegin Ystral GmbH, Ballrechten-Dottingen, Almanya'dan boru biçimli bir karistirma aygiti kullanilabilir. Bulusun isleminde kullanilabilecek olan baska bir donanim türü Kinematika AG, Isviçre'den bir MEGATRON® sirali homojenlestiricidir.

Bir uygulamaya göre islem farkli kesme hizlarinda en az iki adimda kesme altinda gerçeklestirilir, tercihen birinci kesme hizi ikinci kesme hizindan daha düsüktür. Tercihen birinci kesme adimi b) adimi sirasinda <1 000 sii'lik bir kesme hiziyla gerçeklestirilir. Ikinci kesme adimi tercihen b) islem adimindan sonra gerçeklestirilir. Ikinci kesme hizi 1 000 ile Bu bulusun bir uygulamasina göre sulu süspansiyon SM b) islem adimi sirasinda kesilir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre sulu süspansiyon SM b) islem adimi sonrasinda kesilir. Bu bulusun yine baska bir uygulamasina göre sulu süspansiyon SM b) islem adimi sirasinda ve sonrasinda kesilir.

Bu bulusun baska bir uygulamasina göre bulusun isleminin a) adiminda saglanan birinci sulu süspansiyon Sl ve/veya ikinci sulu süspansiyon 52, b) islem adimindan önce kesilir.

Sulu süspansiyonlar SM, uzman kisilerce bilinen herhangi bir yöntemle ve bilhassa yukarida tarif edilen yöntemlerle kesilebilir.

Bu bulusun baska bir uygulamasina göre a) islem adiminda en az bir dolgu maddesi içeren baska 5qu süspansiyonlar saglanir. Baska sulu süspansiyonlar, birinci sulu süspansiyon 51 ile veya ikinci sulu süspansiyon SZ ile ayni dolgu maddesini içerebilir ya da en az bir farkli dolgu maddesi içerebilir. Istege bagli olarak baska sulu süspansiyonlar, yukarida tarif edilen en az bir yumaklastirma katki maddesi A ve/veya en az bir yumaklastirma katki maddesi B arasindan seçilebilen en az bir yumaklastirma katki maddesi içerebilir. Örnegin a) islem adiminda en az bir dolgu maddesi içeren üçüncü sulu süspansiyon S3 saglanabilir ki burada birinci sulu süspansiyon Sl veya ikinci sulu süspansiyon SZ ile ayni maddeyi içerebilir ya da farkli bir dolgu maddesi içerebilir. Dahasi üçüncü sulu süspansiyon 53 yukarida tarif edilen en az bir yumaklastirma katki maddesi A ve/veya en az bir yumaklastirma katki maddesi B arasindan seçilebilen en az bir yumaklastirma katki maddesi içerebilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre birinci sulu süspansiyon Sl'in ve/veya ikinci sulu süspansiyon SZ'nin ve/veya sulu süspansiyon SM'nin Brookfield viskozitesi 25 °C'de 5 000 mPa-s'tan daha düsük, tercihen 25 °C'de 1 000 mPais'tan daha düsükve daha tercihen 25 °C`de 10 ile 200 mPa-s arasindadir. Tercih edilen bir uygulamaya göre birinci sulu süspansiyon S1, ikinci sulu süspansiyon SZ ve sulu süspansiyon SM'nin Brookfield düsük ve daha tercihen 25 °C`de 10 ile 200 mPa-s arasindadir. Bir uygulamaya göre yumaklasmis dolgu maddelerinin sulu süspansiyonu SM, 25 °C'de 1 ile 1000 mPa-s ile 600 mPa-s arasinda bir Brookfield viskozitesine sahiptir. Bir uygulamaya göre Brookfield viskozitesi 100 rpm'de ölçülür. Birinci sulu süspansiyon Sl ve/veya ikinci sulu süspansiyon 52 ve/veya sulu süspansiyon SM'nin viskozitesi bir çözücü, tercihen su ilave edilmesiyle ayarlanabilir.

Sulu süspansiyon SM'nin kati içerigi, teknikte uzman kisilerce bilinen yöntemlerle ayarlanabilir. Bir sulu süspansiyonun kati içerigini ayarlamak için, süspansiyon süzme, santrifüjleme ya da termal ayirma islemi ile kismen veya tamamen susuzlastirilabilir. Örnegin, süspansiyonlar nanosüzme gibi bir süzme islemi ile ya da bir buharlastirma islemi gibi bir termal ayirma islemi ile kismen veya tamamen susuzlastirilabilir. Alternatifolarak, kati malzemeye (ör. süzmeyle olusan) istenen kati içerigi elde edilene kadar su ilave edilebilir. Ek veya alternatifolarak, kati parçaciklarin uygun birdaha düsük içerigine sahip bir yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonu ya da baska bir dolgu maddesi parçacigi süspansiyonu, istenen kati içerigi elde edilene kadar sulu süspansiyon SM'ye ilave edilebilir. Ek olarak ilave edilen yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonu ya da baska dolgu maddesi parçaciklari süspansiyonlari dagitilmis veya dagitilmamis olabilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre b) islem adimindan sonra elde edilen sulu süspansiyon SM'nin kati içerigi, sulu süspansiyon SM'nin toplam agirligina göre %1 ile 75 wt. arasinda, tercihen %2 ile 60 wt. arasinda ve en fazla tercihen %5 ile 35 wt. arasindadir. b) islem adimi kesikli bir islem, yari sürekli ya da sürekli bir islem halinde gerçeklestirilebilir.

Sekil 1'de gösterildigi gibi kesikli bir islem birinci kap (1), ikinci kap (2) ve bir karistirma kabi (3) içerebilir. Birinci kap (1) en az bir adet birinci dolgu maddesi içeren birinci sulu süspansiyonu (4) içerebilir. Ikinci kap (2) birinci kaba (1) dâhil edilenden farkli en az bir adet ikinci dolgu maddesi içeren ikinci sulu süspansiyonu (5) içerebilir. En az bir yumaklastirma katki maddesi A (6) birinci kaba (1) ilave edilebilir ve en az bir adet birinci dolgu maddesi içeren birinci sulu süspansiyon (4) ile ka ristirilabilir. En az bir yu ma klastirma katki maddesi B (6) ikinci kaba (2) ilave edilebilir ve en az bir adet ikinci dolgu maddesi içeren ikinci sulu süspansiyon (5) ile karistirilabilir. Elde edilen karisimlar daha sonra bunlari karistirma kabina (3) eszamanli olarak bosaltmak suretiyle birlestirilebilir.

Sürekli bir islemde birinci yumaklastirma katki maddesi A'nin arzu edilen miktari en az bir adet birinci dolgu maddesi içeren birinci sulu süspansiyonu ihtiva eden birinci borunun içine enjekte edilebilir ve yumaklastirma katki maddesi B`nin arzu edilen miktari birinci boruya dâhil edilenden farkli en az bir adet ikinci dolgu maddesi içeren ikinci sulu süspansiyonu ihtiva eden ikinci boruya enjekte edilebilir. Birinci ve ikinci boru, en az bir adet dolgu maddesi ile yumaklastirma katki maddelerinin yeterli bir sekilde karistirilmasina imkân verecek bir uzunlukta olabilir ve/veya sirali bir statik karistirici içerebilir. Birinci ve ikinci süspansiyon, birinci ve ikinci süspansiyonun birlestirildigi üçüncü borunun içine eszamanli olarak pompala na bilir ve enjekte edilebilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre b) islem adimiyla elde edilen yumaklasmis dolgu belirlenen ortalama parçacik çapi dso'ye sahip olmalariyla karakterize edilmektedir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre b) islem adimiyla elde edilen yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklari, 0,1 ile 70 um arasinda, tercihen 0,2 ile 50 um arasinda, daha tercihen 0,5 ile 30 um arasinda ve en fazla tercihen 1,0 ile 15 um arasinda bir hacimce belirlenen ortalama parçacik çapi dso'ye sahip olmalariyla karakterize edilmektedir.

Bu bulusa göre, yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin hazirlanmasi için bir islem saglanmaktadir ki bu islem su adimlari içerir: a) her biri en az bir dolgu maddesi içeren en az iki 5qu süspansiyon saglama ki sunlarla karakterize edilmektedir i) birinci sulu süspansiyon Sl en az bir yumaklastirma katki maddesi A'yi içerir ve ii) ikinci sulu süspansiyon SZ yumaklastirma katki maddesi A'dan farkli olan en az bir yumaklastirma katki maddesi B'yi içerir ve iii) birinci sulu süspansiyon 51 ile ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesi farklidir ve b) yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin bir sulu süspansiyonunu SM olusturmak amaciyla a) adiminda saglanan en az iki 5qu süspansiyonu ayni anda bir araya getirerek birlestirme ki burada birinci sulu süspansiyon ile ikinci sulu süspansiyonun burada en az bir dolgu maddesi kalsiyum karbonat içeren bir malzemeden, tercihen ögütülmüs kalsiyum karbonat ve/veya çöktürülmüs kalsiyum karbonat ve/veya kil arasindan seçilir, en az bir yumaklastirma katki maddesi A bir katyonik nisastadir ve en az bir yumaklastirma katki maddesi B bir karboksimetil selülozdur ki islem b) adiminin birinci sulu süspansiyon Sl ile ikinci sulu süspansiyon 52'yi ayni anda bir araya getirerek gerçeklestirilmesiyle karakterize edilmektedir.

Tercihen birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir dolgu maddesi kalsiyum karbonat içeren bir malzeme, tercihen ögütülmüs kalsiyum karbonattan seçilir ve ikinci sulu süspansiyon SZ içindeki en az bir dolgu maddesi çöktürülmüs kalsiyum karbonat ve/veya kilden seçilir, en az bir yumaklastirma katki maddesi A katyonik nisastadir ve en az bir yumaklastirma katki maddesi B bir karboksimetil selülozdur.

Tercih edilen bir uygulamaya göre a) islem adiminda her biri en az bir dolgu maddesi içeren iki sulu süspansiyon saglanir. Ek veya alternatif olarak birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin içerigi, birinci sulu süspansiyon Sl'in toplam agirligina göre tercihen %0,0001 ile 20 wt. arasindadir ve/veya ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi B'nin içerigi, ikinci sulu süspansiyon 52'nin toplam agirligina göre tercihen 0,0001 ile 20 wt. arasindadir. Ek veya alternatif olarak birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az dolgu maddesinin içerigi, birinci sulu süspansiyon Sl'in toplam agirligina göre tercihen %10 ile 40 wt. arasindadir ve/veya ikinci sulu süspansiyon S2'nin içindeki en az bir dolgu maddesinin içerigi, ikinci sulu süspansiyon SZ'nin toplam agirligina göre tercihen 10 ile 40 wt. arasindadir. Ek veya alternatif olarak b) islem adimindan sonra elde edilen sulu süspansiyon SM'nin kati içerigi, sulu süspansiyon SM'nin toplam agirligina göre tercihen %5 ile 35 wt. arasindadir.

Yumaklasmis dolgu maddesi parcaciklari Bu bulusun baska bir yönüne göre, bir yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonu saglanmaktadir ki dolgu maddesi parçaciklarinin tek doruklu parçacik büyüklügü dagilimina ve/veya 45 um`den daha düsük yari yükseklikteki tam genislik (FWHM) olarak ifade edilen bir hacim tanimli parçacik büyüklügü çok dagilimliligina ve/veya 5 ile 50 um araliginda bir hacimce belirlenen ortalama parçacik büyüklügüne (dso) sahip olmasiyla karakterize edilmektedir.

Bir uygulamaya göre hacimce belirlenen ortalama parçacik büyüklügü (dso) 10 ile 30 um arasinda ve tercihen 15 ile 25 um arasindadir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklari, 35 um'den daha düsük, tercihen 30 um'den daha düsük, da ha tercihen 20 um'den daha düsük ve en fazla tercihen 10 um'den daha düsük yari yükseklikteki tam genislik (FWHM) olarak ifade edilen bir hacim tanimli parçacik büyüklügü çok dagilimliligina sahiptir. Bu bulusun baska bir uygulamasina göre yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklari, 0,01 ile 35 um arasinda, tercihen 0,1 ile 30 um arasinda, daha tercihen 1 ile 20 um arasinda ve en fazla tercihen 5 ile 10 um arasinda yari yükseklikteki tam genislik (FWHM) olarak ifade edilen bir hacim tanimli parçacik büyüklügü çok dagilimliligina sahiptir. Yukarida tanimlandigi üzere, parçacik büyüklügü dagiliminin tek doruklu olmamasi halinde yari yükseklikteki tam genislik (FWHM), ana parçacik büyüklügü dagilimi tepesine, yani egrinin altindaki en büyük alana sahip parçacik büyüklügü dagilimi tepesine iliskindir.

Bu bulusun sahipleri sasirtici bir sekilde en az bir dolgu maddesinin her bir yu ma klastirma katki maddesi ile ayri ayri karistirilmasi ve daha sonra dolgu maddesi/yumaklastirma katki maddesi karisimlarinin birlestirilmesiyle dolgu maddesi ile yumaklastirma katki maddelerinin daha homojen ya da bölünmez bir karisiminin elde edilebildigini bulmuslardir. Bu da dar bir tek doruklu parçacik büyüklügü dagilimi ile yansitilabilen ya da parçacik büyüklügü dagiliminin tek doruklu olmamasi halinde ana parçacik büyüklügü tepesinden, yani egrinin altindaki en büyük alana sahip tepeden daha küçük bir hacîmce belirlenen ortalama parçacik büyüklügü dso'ye sahip parçacik yiginlarinin yoklugu ile yansitilabilen yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin daha homojen bir parçacik büyüklügü dagilimi sonucunu dogurabilir.

Ayrica bulus sahipleri sasirtici bir sekilde bu bulusun yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyon undan hazirla nan kâgit ürünlerinin gelistirilmis bir mukavemet sergiledigini ve ayni zamanda yüksek dolgu maddesi içerigine sahip kâgitlarin üretimine olanak sagladigini bulmuslardir. Baska bir avantaj bulusun süspansiyonundan hazirla nan kâgitlarin fiziksel ve optik özelliklerinin, geleneksel islemlerle üretilen kâgitlara nazaran önemli ölçüde bozulmamasidir.

Bu bulusun baska bir yönüne göre, bir keçenin hazirlanmasi için bu bulusa göre olan islemin a) ve b) adimlarini içeren bir islem saglanmakta olup bu islem b) islem adimindan sonra elde edilen yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin sulu süspansiyonu SM'nin ilave bir c) adiminda sentetik ve/veya dogal Iiflerle birlestirilmesiyle ve elde edilen süspansiyon SMF'nin bir keçe elde etmek amaciyla d) susuzlastirma adimin tabi tutulmasiyla karakterize edilmektedir. Yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin sulu süspansiyonu SM, kuru sentetik ve/veya dogal Iiflerle ya da bu liflerin bir 5qu süspansiyonu ile, tercihen bir sulu süspansiyon ile ve en fazla tercihen dogal liflerin bir sulu süspansiyonu ile birlestirilebilir. c) adimi sirasinda sulu süspansiyon içindeki yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklari ile sentetik veya dogal liflerin içerigi, sulu süspansiyonun toplam agirligina göre %0,1 ile 5 wt. arasinda, tercihen %0,5 ile 3 wt. arasinda ve en fazla tercihen yaklasik olarak %1'dir wt. Bir uygulamaya göre yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklari ile sentetik ve/veya dogal liflerin kütle orani 124 ile 1:1 arasinda, tercihen 12 ile 1:1 arasindadir. Tercihen c) islem adimi bir kâgit makinesinin hamur kasasinda gerçeklestirilir.

Bu bulusun bir uygulamasina göre keçe, kâgit, karton veya kutu kartonu ve tercihen bir kâgit tabakasidir.

Sentetik ve/veya dogal lifler teknikte bilinen kâgit yapimi için uygun herhangi bir Iiften seçilebilir. Sentetik liflerin örnekleri naylon, polyester veya akrilik liflerdir. Dogal Iiflerin örnekleri odun, paçavralar, çimenler veya tarimsal atiklardan elde edilen selüloz hamurudur.

Uzman kisiler susuzlastirma adimini teknikte bilinen herhangi bir yolla gerçeklestirebilir.

Bir uygulamaya göre d) susuzlastirma adimi bir elek Üzerinde, tercihen bir kâgit makinesinin hamur kasasi araciligiyla gerçeklestirilir. daha tercihen 80 ile 150 g/m2 arasinda bir kâgit agirligina sahip bir kâgit taba kasidir. Örnek bir uygulamaya göre kâgit tabakasi bir kopya kâgididir.

Elde edilen keçe, keçenin toplam agirligina göre %0,1 ile 80 wt. arasinda, tercihen %1 ile 60 wt. arasinda, daha tercihen %5 ile 40 wt. arasinda ve en fazla tercihen %10 ile 30 wt. arasinda bir dolgu maddesi içerigine sahip olabilir.

Bu bulusun baska bir yönüne göre, bu bulusa göre olan bir yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonunun kâgit kaplama ve/veya kâgit yas kisim uygulamalarinda, tercihen yüksek dolgu maddesi yüklü kâgit yas kisim uygulamalarinda ya da sigara kâgidi için kullanimi sagla n ma ktadir.

Bulusun kapsami ve ilgisi, bulusun belirli uygulamalarini göstermenin amaçlandigi ve sinirlayici olmayan asagidaki sekiller ve örneklere dayanarak daha iyi anlasilacaktir.

Sekillerin açiklamasi: Sekil 1 bu bulusun kesikli bir isleminin bir örnegini göstermektedir.

Sekil 2 örnek Z'ye (numune 6) göre dolgu maddesi parçaciklarinin parçacik büyüklügü dagilimini göstermektedir.

Sekil 3 bir statik karistirici kullanilarak kesme altinda yumaklarin ayrismasini göstermektedir.

Deneyler 1. Ölçüm yöntemleri Asagida, örneklerde uygulanan ölçüm yöntemleri tarif edilmektedir. a) adimindan önce kullanilan dolgu maddelerinin parçacik büyüklügü dagilimi (PSD) Ürünlerin parçacik büyüklügü dagilimi, Fraunhofer isik saçilimi yaklasimi kullanilarak bir Malvern Mastersizer 2000 Lazer Kirinim Sistemi (Malvern Instruments Plc., Büyük Britanya) kullanilarak ölçülm üstür. Yöntem ve alet, uzman kisilerce bilinir ve yaygin olarak dolgu maddelerinin ve baska parçacikli malzemelerin parçacik büyüklüklerini belirlemek için kullanilir. Ölçüm %0,1 wt. oraninda Na4P207içeren bir sulu çözeltidegerçeklestirilmistir. Numuneler, yüksek hizli bir karistirici kullanilarakve sesüstü varliginda dagitilmistir.

Süspansiyon Sl. SZ ve SM icindeki dolgu maddesi parcaciklarinin parcacik büvüklügü dagilimi iPSDl Ürünlerin parçacik büyüklügü dagilimi, Fraunhofer isik saçilimi yaklasimi kullanilarak bir Malvern Mastersizer 2000 Lazer Kirinim Sistemi (Malvern Instruments Plc., Büyük Britanya) kullanilarak ölçülm üstür. Yöntem ve alet, uzman kisilerce bilinir ve yaygin olarak dolgu maddelerinin ve baska parçacikli malzemelerin parçacik büyüklüklerini belirlemek için kullanilir. Ölçüm %0,1 wt. oraninda Na4PzO7içeren bir sulu çözeltidegerçeklestirilmistir. Numuneler, yüksek hizli bir karistirici kullanilarakve sesüstü yoklugunda dagitilmistir.

Yari yükseklikteki tam genislik (FWHMl Parçacik büyüklügü dagilimi verileri bir xy saçilim diyagraminda gösterilmistir ve veriler x ve y sütunlarina uygun sekilde düzenlenirken büyüklük verileri x sütununa konulmus ve frekans verileri y sütunu nda düzenlenmistir. Maksimum yükseklik (ym) parçacik büyüklügü dagilimi egrisinin frekans veri noktalarina göre siralanmasiyla belirlenmistir. Ilgili x degeri daha sonra maksimum yükseklikteki (xm) tepe pozisyonu olarak tanimlanmistir.

Maksimum tepe yüksekligini ikiye bölerek yari azami yükseklik elde edilmistir (ymo,5).

Yari maksimum yükseklik degerine nazaran en yakin y degerine sahip dört veri noktasi tanimlanmisken azami yükseklik konumundaki yari azami yüksekligin veri noktasina nazaran PHMZ (Xm/Ym0,5): PiL en yakin düsük x ve en yakin düsük y degerine sahip veri noktasidir (XM/yu). P1H en yakin düsük x ve en yakin yüksek y degerine sahip veri noktasidir(x1H/yiH). P2L en yakin yüksek x ve en yakin düsük y degerine sahip veri noktasidir (xZL/yu). PZH en yakin yüksek x ve en yakin yüksek y degerine sahip veri noktasidir (XZH/VZH).

Azami yükseklik degerinin yarisinin y degerine (ymz) sahip olan veri noktalarinin dogrusal aradegerlenmis x konumlari (xii ve Xzi) su sekilde dogrusal aradegerlenmistir: h firma& - Fu." 3:: ' im _V _ V _ viz 3231'.- .r 2 .sm * 2. Malzemeler Dolgu maddesi 1 (Pl): Omya AG, Isviçre'den ticari olarak temin edilebilen dagitilmamis, skalanohedral çöktü rülmüs kalsiyum karbonat (dso = 4,3 um, Malvern Mastersizer 2000 ile ölçülmüstür).

Dolgu maddesi 2 (P2): Omya AG, Isviçre'den ticari olarak temin edilebilen dagitilmamis, aragonitik çöktürülmüs kalsiyum karbonat (dso = 4 um, lVlaIvern Mastersizer 2000 ile ölçülmüstür).

Dolgu maddesi 3 (P3): Omya AG, Isviçre'den ticari olarak temin edilebilen seçilmis, dogal ögütülmüs kalsiyum karbonat (mermer), dagitilmis ürün (Hydrocarb 60 ME). P3 mikrokristalindir, yüksek incelikte bir rombohedral parçacik sekline sahiptir ve %78'Iik wt. bir kati içerigine sahip önceden dagitilmis bulamaç olarak kullanilmistir.

Dolgu maddesi 4 (P4): Omya AG, Isviçre'den ticari olarak temin edilebilen seçilmis, dogal ögütülmüs kalsiyum karbonat (mermer), dagitilmis ürün (Hydrocarb 90 ME). P4 mikrokristalindir, yüksek incelikte bir rombohedral parçacik sekline sahiptir ve %78'Iik wt. bir kati içerigine sahip önceden dagitilmis bulamaç olarak kullanilmistir.

Dolgu maddesi 5 (PS): Imerys International Ltd, Birlesik Krallik'tan ticari olarak temin edilebilen toz halinde kil (lntramax 50, dso = 7 um, Mastersizer 2000 ile ölçülmüstür).

Yumaklastirma katki maddesi 1 (FA1): CP Kelko, ABD'den ticari olarak temin edilebilen karboksimetil selüloz (Finnfix 10, MW = 60000 g/mol, ikame derecesi = 0,8).

Yumaklastirma katki maddesi 2 (FA2): Cargill, ABD'den ticari olarak temin edilebilen nisasta tozu (C*Bond HR 35845). 3. Örnekler Örnek 1 - Yumaklastirma katki maddelerinin stok çözeltilerinin hazirlanmasi Karistirma altinda 23 °C'Iik bir sicaklikta musluk suyuna FA1 ilave ederek FA1'in bir stok çözeltisi hazirlanmistir. Karistirma FA1 tamamen çözünene kadar 60 dakika boyunca sürdürülmüstür. FA1, FA1 çözeltisinin toplam agirligina göre %4'lük wt. FA1 içerigine sahip bir çözeltinin elde edilecegi bir miktarda ilave edilmistir.

Iyonsuzlastirilmis suya FA2 ilave ederek ve karisimi 100 "C'de 30 dakika boyunca isitarak FA2'nin bir stok çözeltisi hazirlanmistir. FA2, FA2 çözeltisinin toplam agirligina göre %1'Iik wt. FA2 içerigine sahip bir çözeltinin elde edilecegi bir miktarda ilave edilmistir. FA2 çözeltisi, su banyosu kullanilarak oda sicakligina kadar sogutulmus ve çözeltiyi FA2 çözeltisinin toplam agirligina göre %l'lik wt. FA2 içerigine yeniden ayarlamak için buharlasma ile kaybedilen su miktari eklenmistir. Örnek 2 - Yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin hazirlanmasi FA1 stok çözeltisinin asagida Tablo 1'de belirtilen miktarini oda sicakliginda karistirma altinda birinci dolgu maddesinin bir çözeltisine ilave ederek birinci sulu süspansiyon Sl hazirlanmistir. FA1 miktari, yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin nihai sulu süspansiyonu SM içinde 0,5 pph'lik (kuru pigment üzerinde yüzde parça) bir toplam FA1 içerigi elde etmek üzere seçilmistir.

FA2 stok çözeltisinin asagida Tablo 1'de belirtilen miktarini oda sicakliginda karistirma altinda ikinci dolgu maddesinin bir çözeltisine ilave ederek ikinci sulu süspansiyon SZ hazirlanmistir. FA2 miktari, yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin nihai sulu süspansiyonu SM içinde 4,0 pph'lik (kuru pigment üzerinde yüzde parça) bir toplam FA2 içerigi elde etmek üzere seçilmistir. FA2 çözeltisinin eklenmesi sirasinda yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklari olusmustur.

Birinci sulu süspansiyon Sl ile ikinci sulu süspansiyon 52 oda sicakliginda ayri bir kapta karistirma altinda her iki süspansiyonu ayni anda kaba dökerek birlestirilmistir ki burada süspansiyon içinde yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklari olusmustur. Eklemenin tamamlanmasindan sonra elde edilen karisim 50 s'1`lik bir kesme hizinda ilave 5 dakika daha karistirilmistir. Daha sonra bulamaç yumaklarin ayrismasi için 15 dakika boyunca 40 000 S'l'lik bir kesme hizinda bir Megatron islemine tabi tutulmustur (MTO 5000 Q çalisma haznesi ile Megatron MT 5000, Kinematica AG, Luzern CH, dolasim modu, 14 000 rpm).

Dolgu maddelerinin kullanilan miktarlari ve türleri ile kullanilan yumaklastirma katki maddelerinin miktarlari asagida Tablo 1'de derlenmistir.

Tablo 1: Hazirlanan sulu yu ma klasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonlarinin bilesimi.

Numune g'rlmC' :GPU Birinci dolgu maddesi/ikinci dolgu S1 icindeki FA1'In miktari 82 icindeki FA2'nin miktari mîglâeSI ”312: e si maddesi orani kuru/kuru [% wt] [imha] [DDhB] 3 P3 P1 50/50 1 8 4 P1 P3 50/50 1 PS P3 50/50 1 8 6 P5 P1 50/50 1 8 7 PZ P1 10/90 5 4.4 3: Kuru dolgu maddesine göre yüzde parça.

Her bir numune için yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin hacimce belirlenen ortalama parçacik büyüklügü dso, bunlarin parçacik büyüklügü dagilimi ve parçacik büyüklügü dagiliminin ana tepe konumu, ana tepe payi, yani mevcut tüm tepelerin alanlarinin toplaminin içerigi karsisinda ana tepenin altindaki alanin içerigi, ana tepe yüksekligi, ana tepe yari yüksekligi ve FWHM degerleri ölçülmüstür. Sonuçlar asagida Tablo 2'de verilmistir.

Tablo 2: Yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin özellikleri Numune d50 Ana tepe konumu Ana tepe payi Ana tepe yüksekligi Ana tepe FWHM Sekil 2, dolgu maddesi P1'i içeren birinci sulu süspansiyon Sl'in ve dolgu maddesi P5'i içeren ikinci sulu süspansiyon SZ'nin parçacik büyüklügü dagilimlarini göstermektedir (bkz. numune 6, Tablo 1). Söz konusu sekilden yumaklastirma katki maddesi FAZ'nin ilave edilmesi sirasinda ikinci sulu süspansiyon SZ`de olusan yumaklasmanin, dolgu maddesi parçaciklarinin artan bir büyüklügüne yol açtigi elde edilebilir. Birinci sulu süspansiyon Sl`in içindeki P5'in parçacik büyüklügü yumaklastirma katki maddesi FAl'in ilave edilmesinden sonra degismemistir. Birinci ve ikinci sulu süspansiyonlari birlestirdikten sonra Örnek Z'ye (numune 6) göre elde edilen yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonu < 20 um'lik bir FWMH'ye sahip oldu ki bu birinci ve ikinci dolgu maddesinin çok homojen bir parçacik büyüklügü dagiliminin elde edildigi anlamina gelir. Bu nedenle Örnek 2 (numune 6) bu bulusun isleminin, bu bulusun anlami içinde homojen ve tek doruklu bir parçacik büyüklügü dagilimina sahip yumaklasmis dolgu maddelerinin üretimine imkân verdigini teyit etmektedir.

Claims

ISTEMLER 1) Yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin hazirlanmasi için su adimlari içeren bir 3) her biri en az bir dolgu maddesi içeren en az iki sulu süspansiyon saglama ki sunlarla karakterize edilmektedir i) birinci sulu süspansiyon 51 en az bir yumaklastirma katki maddesi A'yi ii) ikinci sulu süspansiyon 52 yumaklastirma katki maddesi A'dan farkli olan en az bir yumaklastirma katki maddesi B'yi içerir ve iii) birinci sulu süspansiyon Sl ile ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesi farklidir ve b) yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin bir sulu süspansiyonunu SM olusturmak amaciyla a) adiminda saglanan en az iki sulu süspansiyonu bir araya getirerek birlestirme ki burada birinci sulu süspansiyon ile ikinci sulu süspansiyonun içindeki en az bir dolgu maddesinin kütle orani 51:52, 1:100 ile 100:1 arasindadir, islem b) adiminin birinci sulu süspansiyon Sl ile ikinci sulu süspansiyon SZ'yi ayni anda bir araya getirerek gerçeklestirilmesiyle karakterize edilmektedir. Istem 1'e göre bir islem olup bu islem birinci sulu süspansiyon Sl'in ve/veya ikinci sulu süspansiyon SZ'nin ve/veya sulu süspansiyon SIVI'nin Brookfield viskozitesinin 25 °C'de tercihen 25 °C'de 10 ile 200 mPa-s arasinda olmasiyla karakterize edilmektedir. Önceki istemlerden herhangi birine göre bir islem olup bu islem en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin, katyonik nisasta, poliaminler, polietileniminler, poliakrilamidler, katyonik amin amid, epiklorohidrin reçineleri, poIidiallildimetilamonyum klorür, katyonik guar ve/veya bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilen bir katyonik polimer olmasiyla, tercihen en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin katyonik nisasta olmasiyla karakterize edilmektedir. Önceki istemlerden herhangi birine göre bir islem olup bu islem en az bir yumaklastirma katki maddesi B'nin, karboksimetil selüloz, anyonik nisasta, anyonik guar, anyonik ksantan sakizi ve/veya bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilen bir anyonik polimer olmasiyla, tercihen en az bir yumaklastirma katki maddesi B'nin anyonik karboksimetil selüloz olmasiyla karakterize edilmektedir. Önceki istemlerden herhangi birine göre bir islem olup bu islem sulu süspansiyon SM`nin b) islem adimi sirasinda ve/veya sonrasinda, tercihen farkli kesme hizlarinda en az iki adimda ve daha tercihen farkli kesme hizlarinda en az iki adimda kesilmesiyle karakterize edilmektedir, burada birinci kesme hizi ikinci kesme hizindan daha düsüktür. Önceki istemlerden herhangi birine göre bir islem olup bu islem en az bir dolgu maddesinin ögütülmüs kalsiyum karbonat, çöktürülmüs kalsiyum karbonat, degistirilmis kalsiyum karbonat gibi kalsiyum karbonat içeren bir malzeme, talk, kil, dolomit, mermer, titanyum dioksit, kaolin, silika, alümin, mika, alüminyum trihidrat, magnezyum hidroksit, plastik pigmentler, bir organik dolgu maddesi ve bir inorganik kimyasal bilesim içeren bir hibrit malzeme ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilmesiyle, tercihen en az bir dolgu maddesinin çöktürülmüs kalsiyum karbonat olmasiyla karakterize edilmektedir. Önceki istemlerden herhangi birine göre bir islem olup bu islem birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir dolgu maddesi ile ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesinin farkli olmasiyla ve en az bir dolgu maddesinin, ögütülmüs kalsiyum karbonat, çöktürülmüs kalsiyum karbonat, degistirilmis kalsiyum karbonat gibi kalsiyum karbonat içeren bir malzeme, talk, kil, dolomit, mermer, titanyum dioksit, kaolin, silika, alümin, mika, alüminyum trihidrat, magnezyum hidroksit, plastik pigmentler ve bunlarin karisimlarindan olusan gruptan seçilmesiyle, tercihen birinci süspansiyon Sl'in içindeki dolgu maddesinin ögütülmüs kalsiyum karbonat olmasiyla ve ikinci süspansiyon SZ'nin içindeki dolgu maddesinin çöktürülmüs kalsiyum karbonat ve/veya kil arasindan seçilmesiyle karakterize edilmektedir. 8) Önceki istemlerden herhangi birine göre bir islem olup bu islem birinci sulu süspansiyon Sl'in içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi A'nin içeriginin, birinci sulu süspansiyon Sl'in toplam agirligina göre %0,001 ile 20 wt. arasinda, daha tercihen %0,5 ile 10 wt. arasinda ve en fazla tercihen %3 ile 5 wt. arasinda olmasiyla 5 ve/veya ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir yumaklastirma katki maddesi B'nin içeriginin, ikinci sulu süspansiyon SZ'nin toplam agirligina göre %0,001 ile 20 wt. arasinda, daha tercihen %0,1 ile 10 wt. arasinda ve en fazla tercihen %0,2 ile 0,8 wt. arasinda olmasiyla karakterize edilmektedir. 9) Önceki istemlerden herhangi birine göre bir islem olup bu islem birinci 5qu 10 süspansiyon Sl'in içindeki en az bir dolgu maddesinin içeriginin, birinci sulu süspansiyon Sl'in toplam agirligina göre %1 ile 85 wt. arasinda, tercihen %15 ile 65 wt. arasinda ve en fazla tercihen %10 ile 40 wt. arasinda olmasiyla karakterize edilmektedir. ikinci sulu süspansiyon SZ'nin içindeki en az bir dolgu maddesinin içerigi, ikinci sulu wt. arasinda ve en fazla tercihen %10 ile 40 wt. arasindadir. 10) Önceki istemlerden herhangi birine göre bir islem olup bu islem birinci sulu süspansiyon ile ikinci sulu süspansiyonun içindeki en az bir dolgu maddesinin kütle 11) Önceki istemlerden herhangi birine göre bir islem olup bu islem, b) islem adimindan sonra elde edilen sulu süspansiyon SM'nin kati içeriginin, sulu süspansiyon SM'nin toplam agirligina göre %1 ile 75 wt. arasinda, tercihen %2 ile 60 wt. arasinda ve en fazla tercihen %5 ile 35 wt. arasinda olmasiyla karakterize edilmektedir. 25 12) Bir keçenin hazirlanmasi için Istem 1 ile 11 arasindakilerden herhangi birine göre islemin a) ve b) adimlarini içeren bir islem olup bu islem b) islem adimindan sonra elde edilen yumaklasmis dolgu maddesi parçaciklarinin sulu süspansiyonu SM'nin ilave bir c) adiminda sentetik ve/veya dogal Iiflerle birlestirilmesiyle ve elde edilen süspansiyon SMF'nin bir keçe elde etmek amaciyla d) susuzlastirma adimin tabi tutulmasiyla karakterize edilmektedir. 13) Istem 12'ye göre bir islem olup bu islem d) susuzlastirma adiminin bir elek üzerinde, tercihen bir kâgit makinesinin hamur kasasi araciligiyla gerçeklestirilmesiyle 5 karakterize edilmektedir. 14) Yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonu olup dolgu maddesi parçaciklarinin tek doruklu parçacik büyüklügü dagilimina ve 45 um'den daha düsük yari yükseklikteki tam genislik (FWHM) olarak ifade edilen bir hacim tanimli parçacik büyüklügü çok dagilimliligina ve 5 ile 50 um araliginda bir hacimce belirlenen ortalama 10 parçacik büyüklügüne (dso) sahip olmasiyla karakterize edilmektedir. 15) Istem 14'e göre bir yumaklasmis dolgu maddesi parçacigi süspansiyonunun kâgit kaplama ve/veya kâgit yas kisim uygulamalarinda, tercihen yüksek dolgu maddesi yüklü kâgit yas kisim uygulamalarinda ya da sigara kâgidi için kullanimi.