CN102738044B

CN102738044B - 半导体制造装置用部件

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Publication number: CN102738044B
Application number: CN201210071328.3A
Authority: CN
Inventors: 来田雅裕; 早濑徹; 胜田祐司
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 2011-03-31
Filing date: 2012-03-16
Publication date: 2016-04-06
Anticipated expiration: 2032-03-16
Also published as: KR101867625B1; CN102738044A; US20120250211A1; KR20120112036A; JP5968651B2; US8908349B2; TW201240014A; TWI539551B; JP2012216786A

Abstract

本发明提供一种半导体制造装置用部件，其能降低接合时的残留应力，防止陶瓷基体发生裂纹，即使使用温度为200℃也可获得充分的接合强度，静电吸盘包括：埋设有电极(14)的陶瓷基体(12)、在设于陶瓷基体(12)的背面的凹部(16)的底面露出的电极端子(14a)、用于向电极(14)供电的供电部件(20)、连接供电部件(20)和陶瓷基体(12)的接合层(22)。接合层由AuGe系合金、AuSn系合金、或AuSi系合金形成。对于所述陶瓷基体(12)和所述供电部件(20)，从所述供电部件(20)的热膨胀系数减去所述陶瓷基体(12)的热膨胀系数后的热膨胀系数差D选择满足-2.2≤D≤6(单位：ppm/K)的。

Description

半导体制造装置用部件

技术领域

本发明涉及半导体制造装置用部件。

背景技术

半导体制造装置领域中，采用致密质陶瓷的氧化铝(Al₂O₃)、氮化铝(AlN)等作为静电吸盘的基体。陶瓷基体中，埋设、制造用于产生半导体工艺处理的等离子的高频电极。此处，埋设于陶瓷基体的电极需要和电力提供用端子电连接。该电力提供用端子适合采用导电性良好的金属材料，但一般来说，相比于陶瓷金属材料的热膨胀系数更大，为了与陶瓷基体接合成为制品，需要使得在接合时不产生由陶瓷/金属间的热膨胀系数差引起的裂纹，为进一步的提高作为制品的可靠性还要求高的接合强度。作为这样的接合材料，例如，在专利文献1、2中使用铟。这样，陶瓷基体和电力提供用端子可以充分高的接合强度接合。又，由于铟为软质，可抑制陶瓷基体中产生裂纹。

现有技术文献

专利文献

【专利文献1】日本专利特开2002-293655号公报

【专利文献2】日本专利特开2009-60103号公报

发明内容

发明所要解决的问题

然而，静电吸盘的使用温度为室温到80℃左右的话，则如专利文献1，2那样采用铟作为接合材料没有问题，但是，近年来，为了刻蚀新材料，静电吸盘的使用温度的高温化需要正在提高。这样，使用温度为150～200℃时，由于铟的熔点较低，因此存在有可能无法得到充分的接合强度的问题。又，作为与陶瓷基体的接合用钎料，通常有Ag系、Al系合金，这些的接合温度都有500℃以上那么高，会有接合时的残留应力变高的问题。又，为了完全抑制近年薄型化的陶瓷介电层中产生的裂纹，因此需要残留应力低的接合技术，进一步地需要获得200℃下接合强度高的接合体。

本发明用于解决上述课题，其主要目的在于提供，降低接合时的残留应力、不使得陶瓷基体中产生裂纹、即使使用温度为200℃也可获得充分的接合强度的半导体制造装置用部件。

解决问题的手段

本发明提供一种半导体制造装置用部件，包括：具有晶片载置面的陶瓷基体；埋设于该陶瓷基体内部的电极；作为所述电极的一部分的、从与所述陶瓷基体的所述晶片载置面相反侧的面露出的电极露出部；用于向所述电极供电的供电部件；和介于所述陶瓷基体和所述供电部件之间、与所述供电部件和所述陶瓷基体接合的同时将所述供电部件和所述电极露出部电连接的接合层，所述接合层采用作为接合材料的AuGe系合金、AuSn系合金、或AuSi系合金形成，对于所述陶瓷基体和所述供电部件，从所述供电部件的热膨胀系数减去所述陶瓷基体的热膨胀系数后的热膨胀系数差D选择满足如下范围：-2.2≤D≤6，其单位是ppm/K，200℃下接合强度为3.5MPa以上。

根据该半导体制造装置用部件，可降低接合时的残留应力，薄型化后的陶瓷基体也不会产生裂纹，即使使用温度为200℃也可获得充分的接合强度。即、本发明的半导体制造装置用部件可在室温～200℃下使用，因此可充分适应于近年的静电吸盘等所要求的高温化需要。

此处，热膨胀系数差D大于上限值6时，由于热膨胀系数差引起的应力恐怕会导致接合端部产生界面剥离，接合强度降低，因此不理想。又，热膨胀系数差D小于下限值-2.2时，由于热膨胀系数差引起的应力恐怕会导致陶瓷基体中产生裂纹，因此不理想。陶瓷基体和供电部件最好选择热膨胀系数差D为-2.2≤D≤0的。又，虽然在优先权申请中，认为-1.5≤D≤6是合适的范围，但是之后进行进一步的研究，认为-2.2≤D≤6也是合适的范围。

本发明的半导体制造装置用部件中，所述接合层最好包括金属化层所含的金属和所述接合材料中的Au以外的元素反应生成的金属间化合物相，该金属化层将包括接合前所述电极露出部的规定区域覆盖，进一步的，最好包括所述接合材料中的Au以外的元素与所述金属化层所含的金属反应消耗而生成的富Au相。该富Au相具有以下优点，由于电阻低供电时的电力损失少、由于为软质接合时的残留应力容易缓和，接合时由于反应导致的Au浓度越高、熔点越是提高、耐热性得到提高。

本发明的半导体制造装置用部件中，当所述接合层含有所述金属间化合物层和所述富Au相时，所述陶瓷基体和所述富Au相之间最好存在所述金属间化合物相。这样，不容易导致界面剥离造成的强度下降。又，以金属间化合物相为主体的层最好与金属化层或陶瓷基体相接。又，所述接合层中，从所述陶瓷基体侧开始，最好层叠有：所述金属化层、以所述金属间化合物相为主体的层和以所述富Au相为主体的层。这样，更加不容易导致界面剥离造成的强度降低。此时，接合层中供电部件和陶瓷基体接合的部分最好是，陶瓷基体与金属化层相接，金属化层与以金属间化合物相为主体的层相接，以金属间化合物相为主体的层与以富Au相为主体的层相接。

本发明的半导体制造装置用部件中，所述陶瓷基体可以以Al₂O₃，AlN，MgO，Y₂O₃和SiC组成的群中选出的1种为主成分，所述供电部件可以是从Ti，Cu，Ni，Mo，CuW，W和它们的合金以及FeNiCo系合金(例如Kovar(注册商标))所构成的群中选出的。可以从中选择陶瓷基体和供电部件，使得从供电部件的热膨胀系数减去陶瓷基体的热膨胀系数的热膨胀系数差D为-2.2≤D≤6(单位：ppm/K)。

在本发明的半导体制作装置用部件中，假设从所述陶瓷基体的孔穴的直径减去所述供电部件的直径得到的值、即空隙值为C时，与所述陶瓷基体的孔穴的直径R的比例C/R最好满足C/R≤0.15。此时，陶瓷基体和供电部件只要满足C/R≤0.15即与C/R在此范围之外的情况相比接合强度要高，最好热膨胀系数差D选择为-2.2≤D≤0(单位：ppm/K)，更好的是，选择-2.2≤D≤-1.0(单位：ppm/K)。这样，由于陶瓷基体可介由接合层热嵌合供电部件，接合强度提高。又，在满足C/R≤0.15的情况下，C/R的值大的话，供电部件难以很顺利地设置到陶瓷基体的孔穴的中心，从而容易产生强度不均。因此，为了得到更高强度且不均较少可靠性较高的接合体，最好满足C/R≤0.09。

本发明的半导体制造装置用部件中，所述供电部件，在与所述陶瓷基体接合面相反侧的面接合有连结部件，从连结部件的热膨胀系数减去所述陶瓷基体的热膨胀系数的热膨胀系数差D’可超过6ppm/K。这样的结构，适用于电阻低需要将大电流提供至电极时，例如在需要采用纯Cu和该合金时。另，连结部件不介由供电部件而连接于陶瓷基体的话，由于热膨胀系数差D’大，接合界面产生剥离，但由于此处通过供电部件接合，因此不会产生上述问题。

本发明的半导体制造装置用部件的制法包括：

(a)准备陶瓷基体的工序，该陶瓷基体具有晶片载置面，内部埋设有电极、电极的一部分的电极露出部从与所述晶片载置面相反侧的面露出、与所述晶片载置面相反侧的面中包括所述电极露出部的规定区域被金属化层覆盖；

(b)选择向所述电极供电的供电部件的工序，从该供电部件的热膨胀系数减去所述陶瓷基体的热膨胀系数的热膨胀系数差D为-2.2≤D≤6(单位：ppm/K)；

(c)将所述供电部件以介由作为接合材料的AuGe系合金、AuSn系合金、或AuSi系合金被固定在被所述金属化层覆盖区域的状态加热后冷却的工序。

根据本发明的半导体制造装置用部件的制法，可容易地制造上述的本发明的半导体制造装置用部件。又，工序(c)中加热时的温度，根据热膨胀系数差D可适当地设定为不会导致接合界面产生剥离，也不会导致陶瓷基体中产生裂纹的温度，但由于加热温度越高，接合界面附近的残留应力越高，最好的设为200～500℃，更好的是设为250～420℃。

附图说明

图1是静电吸盘10的立体图。

图2是供电部件20的连接部分的周边的截面图。

图3是显示陶瓷基体12和供电部件20的接合顺序的说明图。

图4是供电部件50的连接部分的周边的截面图。

图5是没有凹部16的供电部件20的连接部分的周边的截面图。

图6是试样S1的安装立体图。

图7是试样S2的安装立体图。

图8是实施例6的SEM写真(背散射电子像)。

图9是实施例5的SEM写真(背散射电子像)。

图10是实施例7的SEM写真(背散射电子像)。

具体实施方式

本实施方式对作为半导体制造装置用部件的一例的静电吸盘10进行说明。图1为静电吸盘10的立体图，图2为供电部件20的连接部分的周边的纵向切断时的截面图(与图1上下相反)。

静电吸盘10如图1所示，包括：具有晶片载置面12a的圆板状的陶瓷基体12、和与该陶瓷基体12接合的供电部件20。

陶瓷基体12如图2所示，内部埋设有电极14。又，电极14被使用于静电吸盘、加热器、用于高频等的施加。在与该陶瓷基体12的晶片载置面12a相反侧的面的中央，形成有凹部16。作为电极14的一部分的电极端子14a在该凹部16的底面露出。又，此处，电极端子14a形成为与电极14不同的部件，但也可与电极14形成为同一部件。陶瓷基体12中，从晶片载置面12a到电极14的部分，作为陶瓷介电层或绝缘层等来起作用。

供电部件20为用于向电极14供电的部件，以插入凹部16的状态介由接合层22与陶瓷基体12接合。该供电部件20的直径设计为比凹部16的直径稍小。即，供电部件20的外周面和凹部16的内周面之间存在间隙。该间隙设置为，即使接合时供电部件20热膨胀也不会和凹部16相接触的程度。又，供电部件20的上部中，通过沟道20a等与外部电源连接。接合层22位于供电部件20和陶瓷基体12的凹部16之间，供电部件20和陶瓷基体12接合的同时，供电部件20和电极端子14a电连接。

作为陶瓷基体12，例如，以致密陶瓷的氧化铝(Al₂O₃)、氮化铝(AlN)、氧化钇(Y₂O₃)或碳化硅(SiC)制作。各陶瓷的300℃下热膨胀系数在表1中显示。之所以示出300℃的值作为热膨胀系数，是因为本发明的接合温度为300℃左右。又，作为陶瓷基体12，可采用以致密质的氧化镁(MgO)为主成分的致密质材料。如表1所示，高纯度的MgO在300℃下的热膨胀系数为12.6ppm/K。

作为电极14，最好是具有导电性，且在烧成陶瓷基体时不熔融的材料，例如，除了W、W的碳化物、W的硅化物、Mo、Mo的碳化物、Mo的硅化物、Nb、Nb的碳化物、Nb的硅化物、Ta、Ta的碳化物、Ta的硅化物、Fe、Ni、Ti、白金、铑等之外，也可采用这些与陶瓷基体的材料的混合物。

供电部件20需要向电极14供电，因此最好是电阻低的。此时，以电阻率为标准，最好为大约1.0×10^-3Ωcm以下。考虑抑制接合时陶瓷基体12中的裂纹发生、抑制界面的剥离，供电部件20的材料最好是接近陶瓷基体12的热膨胀系数的材料，但是随着制品的使用环境和用途不同，对能够使用的材质可能有所制约。此处，陶瓷基体12和供电部件20选择，从供电部件20的热膨胀系数减去陶瓷基体12的热膨胀系数的热膨胀系数差D为-2.2≤D≤6(单位：ppm/K)的材料。热膨胀系数差D大于上限值时，接合时的供电部件20侧的收缩应力过强，由接合端部处产生界面剥离，接合强度下降，因此不理想。又，热膨胀系数差D小于下限值时，可能由于供电部件的径方向所产生的应力而导致陶瓷基体12的凹部侧面侧产生裂纹，因此不理想。作为供电部件20的材料是从例如Ti、Mo、CuW、W、和它们的合金构成的群中选出的金属，进一步的，例举有FeNiCo系合金(Kovar(注册商标))等。又，MgO等高热膨胀材料用作陶瓷基体时，可采用Ti、Cu、Ni或其合金等作为供电部件20的材料。它们在300℃下的热膨胀系数分别如表1所示。又，供电部件20可以由导电性材料形成，不限定于金属。例如，也可以是石墨、碳化物陶瓷(WC、TaC等)、硅化物陶瓷(MoSi₂、TiSi₂等)、硼化物陶瓷(TaB₂、TiB₂等)、陶瓷/金属复合材料(SiC/Al、C/Cu等)等。

【表1】

(＊)300℃测定数据

接合层22基本上是，作为接合材料的AuGe系合金、AuSn系合金、或AuSi系合金构成的层。近年，为了提高热响应性，将静电吸盘的厚度变得薄型化，用于吸着晶片的陶瓷介电层的厚度也减薄，从而导致接合时的残留应力造成的介电层容易产生裂纹的问题。因此，寻求低温接合的可能性。

此处，作为用于接合陶瓷基体12和供电部件20的接合材料，一般有Al钎料、Ag钎料、Ni钎料、Cu钎料、无Pb焊料、In焊料等。其中，例如对于陶瓷接合通用的Ag钎料(或AgCuTi活性金属钎料)，其接合温度大约为800℃那么高，即使是Al钎料也有大约600℃左右，从陶瓷介电层薄型化的观点，或从接合时的残留应力导致裂纹发生的概率高，应当降低残留应力的观点，都追求在更低温的大约500℃以下能够接合的技术。另外，通过降低接合温度，还可缩短制造周期从而获得制成品低成本化的效果。又，从电连接供电部件20和电极14之间的观点来看，接合材料的电阻率最好要低，理想的是大概在1.0×10^-3Ωcm以下。因此，历来使用大约200℃左右下能够接合的无Pb焊料、In焊料等进行低温接合，但作为静电吸盘的趋势，相对于使用至今的使用温度室温～80℃左右，近来，为了刻蚀新材料，工艺流程的温度的高温化需求(150～200℃)在提高，要求接合温度降低到大约500℃以下，并具有200℃下的耐热性的接合技术。

本发明者在对接合材料进行种种研究之后，发现Au系接合材料中，通过共晶组成而低熔点化的AuSn系合金(例如Sn的含有率为15～37wt％)、AuGe系合金(例如Ge的含有率为10～17wt％)或AuSi系合金(例如Si的含有率为3～4wt％)是适用的。又，接合前覆盖陶瓷基体12的凹部16的底面和侧面的金属化层的金属与Au系接合材料中的溶质元素反应，在接合层22生成金属间化合物相。例如，当金属化层为Ni，Au系接合材料为AuGe系合金时，生成NiGe相作为金属间化合物相；金属化层为Ni，Au系接合材料为AuSn系合金时，生成Ni₃Sn₄相作为金属间化合物相；当金属化层为Ni，Au系接合材料为AuSi系合金时，生成NiSi₂相作为金属间化合物相。除此之外，也可生成其他的金属间化合物。该接合层22中，溶质元素与金属化层中的金属反应并被消耗，从而生成溶质元素少的相即Au浓度高的富Au相。富Au相具有以下优点：由于电阻低供电时的电力损失减少，由于为软质接合时的残留应力容易缓和，由于反应导致的Au浓度越高、熔点提高耐热性也提高。

接着，参考图3对陶瓷基体12和供电部件20接合方法的一例进行说明。图3是显示陶瓷基体12和供电部件20的接合顺序的说明图。为了方便说明，陶瓷基体12设为致密质陶瓷构成。

首先，如图3(a)所示，准备从烧成制作得到陶瓷基体12的表面朝向电极14具有凹部16、使电极端子14a的上表面露出于凹部16的底面的部件。接着，对凹部16的底面采用喷砂法实施粗化处理。之后，在凹部16的整体面和电极端子14a的上表面通过无电解电镀形成金属化层18(参照图3(b))。金属化层18可通过例如，气相法(CVD、溅射)、液相法(电解电镀、无电解电镀)形成。尤其是，无电解电镀中，陶瓷基体12的表面容易被覆盖。无电解电镀中，例举有Ni、Cu、Au等作为材料种类，这里采用无电解电镀Ni。金属化层18，具有促进后述的接合材料的湿展性的效果，需要产生湿展的厚度，大致为0.1μm以上即可。膜厚过厚的话，电镀处理时间变长，成本变高，同时可能产生随着壁厚化导致的膜应力引起的与陶瓷基体12的密着不足的问题，因此也不理想，最好是大约20μm以下。

接着，在金属化层18之上预备接合材料44(AuSn系合金、AuGe系合金、或AuSi系合金)。此处，采用箔状的压延薄板作为接合材料，也可采用膏状的接合材料。接着，将另外准备好的供电部件20的下部插入凹部16，以在供电部件20上载置了重物的状态放置在炉内(图3(c)参照)。为了提高接合时的湿展性，供电部件20在下表面和侧面形成金属膜24。金属膜24可通过气相法(CVD、溅射法)、液相法(电解电镀、无电解电镀)形成。尤其是，当供电部件20为金属制时，可通过电解电镀容易地将表面覆盖。形成接合层22的接合材料为Au系接合材料时，电镀的种类最好是Ni电镀。然后，在供电部件20设于炉内的状态下，在惰性气体中或真空中加热使接合材料44熔融，之后进行冷却，以避免陶瓷基体侧产生裂纹，然后对接合材料44固化接合。结果，接合层22中含有金属间化合物相和富Au相，根据加热温度，或者在陶瓷基体12和富Au相之间存在金属间化合物相，或者从陶瓷基体12侧开始层叠有，接合前覆盖凹部16的底面和侧面的金属化层、以金属间化合物相为主体的层和以富Au相为主体的层。这样，制出具有图2所示的接合构造的静电吸盘10。

根据以上说明的本实施方式的静电吸盘10，由于采用上述的接合构造，接合时的残留应力下降，陶瓷基体中不产生裂纹，使用温度即使为200℃，也可得到充分的接合强度和通电特性。即，静电吸盘10可在室温～200℃之间使用，因此符合高温化需要。

又，接合层22具有富Au相。该富Au相具有以下优点：由于电阻低供电时的电力损失减少，由于为软质，接合时的残留应力容易缓和，由于熔点高，耐热性高。

又，本发明不限于上述的实施方式，也可在本发明的技术的范围实施各种形态。

例如，代替上述的实施方式的供电部件20，也可采用图4所示的供电部件50。该供电部件50为没有沟道的圆柱部件，上表面，即与陶瓷基体12所接合的面的相反侧的面接合有连结部件60。该供电部件50的整体表面形成有金属化层52。连结部件60较好是，从连结部件60的热膨胀系数减去陶瓷基体12的热膨胀系数后的热膨胀系数差D’为6ppm/K的部件，适合使用例如纯Cu或其合金的情况。该连结部件60的上部通过沟道60a等连接有外部电源。又，连结部件60的下表面和侧面形成有金属化层62。连结部件60的下表面，采用与上述的接合材料44相同的接合材料45，与供电部件50的上表面接合。这样的结构，在要对电极14提供大电流时，例如要使用纯Cu或该合金时比较合适。以这样的连结部件60代替图1的供电部件20使用的话，与陶瓷基体12的热膨胀系数差太大，接合界面可能会产生剥离。但是，图4中，连结部件60介由供电部件50连结于陶瓷基体12，不会发生上述问题。又，陶瓷基体12和供电部件50和连结部件60之间分别夹着接合材料44、45以一次接合工序进行接合，但也可在预先接合供电部件50和连结部件60并进行一体化之后，在该一体化物和陶瓷基体12之间夹着接合材料进行接合。对于后一种情况，接合材料44、45也以相同也可不同，接合材料44，45不同时，两次的接合工序的接合温度也可不同。作为预先接合供电部件50和连结部件60进行一体化的方法，为了不在例如本申请发明的Au系合金的接合温度下熔融，也可通过焊接或钎焊等进行。此时，由于供电部件和连结部件预先形成为一体化，相比一次同时接合工序的情况，具有接合时部件容易处理的优点。

上述的实施方式中，在陶瓷基体12中设置凹部16，但也可如图5所示，构成为没有凹部16。此时，供电部件20的下表面和侧面形成有金属膜24。又，图5的符号与上述的实施方式表示相同的构成要素，因此此处，省略对其说明。

上述的实施方式中，示出了将本发明的静电吸盘半导体制造装置用部件的构造适用于静电吸盘10的实例，但是没有特别限定，也可适用于例如陶瓷加热器等。

【实施例】

[1]试样的制作

[1-1]试样S1的制作顺序

模拟图2的接合构造的试样S1如下进行制作。图6为试样S1的安装立体图。首先，在纵20mm、横20mm、厚5mm的陶瓷基体72上形成直径6.00mm、深0.5mm的凹部74之后，通过喷砂对凹部内进行粗化处理，并实施大约3μm的无电解电镀Ni。陶瓷基体72的材料采用氧化铝(Al₂O₃)、氮化铝(AlN)、氧化钇(Y₂O₃)、碳化硅(SiC)、氧化镁(MgO)。又，准备直径5.95mm、高6mm的供电部件76、和直径5.8mm、箔厚100μm的接合材料78。又，凹部74的直径R与，从R减去供电部件76的直径之后的空隙C的比例C/R的值为0.008。作为供电部件76的材料，采用Ti、Mo、CuW、FeNiCo系合金(Kovar(注册商标))、Ni、Cu，除了采用Ni作为材料的情况以外，准备下表面和侧面实施了电解电镀Ni处理以形成有Ni层的供电部件76。另一方面，作为接合材料78，采用AuGe系合金(Au-12wt％Ge、熔点356℃)、AuSn系合金(Au-20wt％Sn、熔点280℃)、AuSi系合金(Au-3.15wt％Si、熔点363℃)、ZnAl系合金(Zn-5wt％Al、熔点382℃)、纯In(熔点156℃)、AgCuTi系活性金属(田中贵金属制，TKC-711、熔点790℃)。这些陶瓷基体72、供电部件76和接合材料78在丙酮中进行超声波洗净。之后，在陶瓷基体72的凹部74放入接合材料78，接合材料78之上设置供电部件76之后，以供电部件76的上表面加上载重(200g)的状态放置于炉内，在如表2所示的接合温度和气氛中接合。又，接合温度下的保持时间为10分钟、升降温速度为5℃/min，以这样的条件接合。

[1-2]试样S2的制作顺序

模拟图4的接合构造的试样S2如下进行制作。图7为试样S2的安装立体图。首先在纵20mm、横20mm、厚5mm的陶瓷基体82上形成直径6.00mm、深0.5mm的凹部84之后，对凹部内通过喷砂进行粗化处理，实施大约3μm的无电解电镀Ni。又，准备直径5.95mm、高1mm的供电部件86、直径5.95mm、高6mm的连结部件89、和直径5.8mm、箔厚100μm的接合材料88(2枚)。又，凹部84的直径R与，从R减去供电部件76的直径之后的空隙C的比例C/R的值为0.008。对供电部件86整体面、连结部件89的下表面和侧面实施电解电镀Ni处理以形成Ni层。这些陶瓷基体82、供电部件86、连结部件89和接合材料88在丙酮中以超声波洗净。之后，在陶瓷基体82的凹部84放入接合材料88，接合材料88之上以供电部件86、另一枚的接合材料88、连结部件89的顺序设置，以连结部件89的上表面载重(200g)的状态放在炉内，以如表3所示的接合温度和气氛接合。又，接合温度的保持时间为10分钟、升降温速度为5℃/min，以这样的条件接合。

[1-3]试样S3～S6的制作顺序

模拟图2的接合构造的试样S3～S6以试样S1的制作顺序为基准进行制作。具体来说，除了供电部件76的直径分别为5.90mm，5.75mm，5.50mm，5.20mm以外，与试样S1的制作顺序相同地制作试样S3～S6。得到的试样S3～S6，陶瓷基体72的凹部74的直径R与空隙C的比例C/R分别为0.017、0.042、0.083、0.133。又，陶瓷基体72的材料采用铝、供电部件76的材料采用Mo，底面和侧面实施电解电镀Ni处理形成Ni层。另一方面，采用AuGe系合金、AuSn系合金作为接合材料78。又，由于除了供电部件76的直径不同之外，与试样S1相同，因此对试样S3～S6省略图示。

[2]评价

[2-1]接合强度的评价

为评价接合强度实施拉伸试验。拉伸试验所采用的试样S1～S6以上述的制作顺序制作。但是，陶瓷基体72、82采用没有埋设电极的。又，供电部件76，连结部件89采用上表面形成有M3的内螺纹的。拉伸试验中，试样S1～S6用试验夹具固定，通过供电部件76、连结部件89的上表面的内螺纹连结，以十字头速度：0.5mm/min拉伸供电部件76、连结部件89，测定断裂时的载重。之后，根据各部件底面的面积计算接合强度。该试验在200℃下实施。200℃下的试验是通过加热器加热试样S1～S6，在整体到达200℃的均热化后实施。拉伸试验对最低3个试样进行，计算接合体的平均强度。又，此处，为了使接合部位在使用环境和被处理时所负荷的力下具有耐久性，在200℃下的断裂应力为3.5MPa以上时作为具有充分的接合强度。

[2-2]裂纹的评价

为了评价陶瓷基体中有无朝向介电层的裂纹，实施非破坏试验荧光探伤试验。用于荧光探伤试验的试样S1～S6通过上述[1]的制作顺序制作。但是，陶瓷基体72、82采用埋设电极的。具体来说，从与陶瓷基体72、82的形成有凹部74、84的面相反侧的面(晶片面)开始在高度为0.3～0.5mm的位置埋设电极。荧光探伤试验为，使与试样S1～S6中形成凹部74、84的面相反侧的面浸透市售的荧光探伤液。之后，照射黑光(紫外线)，评价裂纹的有无。

[2-3]界面剥离的评价

为评价陶瓷基体的凹部和供电部件的下表面的接合部有无界面剥离，实施荧光探伤试验。该荧光探伤试验与在上述的[2-1]的室温下的拉伸试验同时实施。即，上述的[2-1]的拉伸试验中，预先在试样S1～S6的陶瓷基体72、82和供电部件76、86的接合部分处，通过供电部件76、86的外周涂布荧光探伤液(如上)，通过真空含浸处理浸透界面部并干燥。之后，进行试样S1～S6的室温下的拉伸试验，测定断裂时的载重，对断裂后的陶瓷基体72、82的凹部74、84照射黑光，评价接合界面的剥离状態。此处，相比于拉伸试验前接合界面产生剥离时，由于供电部件的下表面浸透荧光探伤液，因此照射黑光时界面明亮发光的情况，在拉伸试验前接合界面不产生剥离时，界面不会这样地明亮发光而是维持暗的状态。从而，在照射黑光时，根据截面是否发光，来评价是否有界面剥离。又，作为评价标准，基于供电部件底面的接合部的面积率，设○：100～70％、△：70～30％、×：≤30％。

[2-4]微构造观察、EDS分析

采用SEM(扫描型电子显微镜)，进行样品的微构造观察。又，在SEM观察时，进行用于接合后的各相的元素分析的EDS的点分析。

[3]关于试样S1的实施例和比较例

[3-1]实施例1～10，比较例1～4

此处，作为陶瓷基体72使用Al₂O₃、作为接合材料78使用AuGe系合金，对作为供电部件76的材料进行各种研究。此时的接合时的温度和气氛在表2示出。又，各评价结果也一同在表2示出。

实施例1～4和比较例1，2中，采用Ti作为供电部件76的材料。此时的热膨胀系数差D(ppm/K)为3.8。如实施例1～4所示，接合温度为330～390℃时，200℃下接合强度都为3.5MPa以上，也没有发生裂纹。实施例4(接合温度330℃)中，微构造观察中，与后述的图8相同的，观察到陶瓷基体和供电部件之间有三层。实施例2(接合温度360℃)中，微构造观察中，与后述的图9相同，可知陶瓷基体和富Au相之间存在NiGe相。另一方面，比较例1所示，接合温度为310℃时，接合材料无法顺利熔融，无法评价接合强度。又，比较例2所示，接合温度为410℃时，接合强度为3.5MPa以下，不充分。该比较例2中，根据与后述的图10相同的微构造观察和EDS分析，接合材料与Ni电镀层的反应过强，且热膨胀系数差D过大，造成界面剥离的结果。

这样，供电部件76为Ti、陶瓷基体72为氧化铝时，即热膨胀系数差D(ppm/K)为3.8在0～6的范围内时，在具有后述的图8和图9的微构造的实施例2，4中，由于陶瓷基体侧存在金属化层(以Ni相为主体的层)或以金属间化合物相(NiGe相)为主体的层，可抑制界面剥离，不会导致200℃下接合强度的降低。

实施例5～7中，采用Mo作为供电部件76的材料。接合温度为340～410℃的范围的话，200℃下接合强度都较高，没有发生裂纹。实施例6(接合温度330℃)中，微构造观察中，图8所示，观察到陶瓷基体和供电部件之间有三层。根据EDS分析的结果，可知这些层从陶瓷基体侧开始，依次为以Ni相为主体的层、以NiGe相为主体的层、以富Au相(Au浓度≥95wt％)为主体的层。实施例5(接合温度360℃)中，微构造观察中，如图9所示，可知陶瓷基体和富Au相之间存在NiGe相。具体来说，从陶瓷基体侧开始，依次为以NiGe相为主体的层、以富Au相为主体的层所层叠的构造。实施例7(接合温度410℃)中，微构造观察中，如图10所示，可知陶瓷基体和富Au相之间存在NiGe相。具体来说，为陶瓷基体侧不存在以Ni相为主体的层或以NiGe相为主体的层，而以富Au相为主体的层中分散有NiGe相的构造。

这样，供电部件76为Mo、陶瓷基体72为氧化铝时，热膨胀系数差D(ppm/K)为-1.3，在-2.2～0的范围内，因此接合温度为410℃即即使是图10所示的微构造，也不会受到界面生成物的影响，抑制界面剥离，结果，可获得稳定的可靠性高的耐热强度。又，D在-2.2～0的范围中，在抑制界面剥离的同时，供电部件76的径方向上，通过接合层向着陶瓷基体侧的压缩应力，为不使陶瓷基体破损的范围内的适度的施压，因此，使得供电部件介由接合材料在陶瓷基体的凹部的侧面热嵌合，接合强度也得到提高。

实施例8中，使用CuW作为供电部件76的材料，实施例9中，采用FeNiCo系合金(Kovar(注册商标))作为供电部件76的材料，实施例10中采用W作为供电部件76的材料。它们在200℃下接合强度都较高，也没有发生裂纹。这些，具有如图9所示的微构造，与Mo相同，由于热膨胀系数接近氧化铝陶瓷，热膨胀系数差在-2.2～0的范围内，因此可形成热嵌合的状态，抑制界面剥离。进一步的，实施例5、8、9、10的接合材料和接合温度相同，D值不同，但是比较发现，D在-2.2～-1.0范围内的实施例5、9、10，与不在此范围内的实施例8相比，实施例5、9、10的热嵌合的效果更好，接合强度更高。

比较例3、4中，采用Ni、Cu作为供电部件76的材料。接合温度即使为360℃，200℃下接合强度为3.5MPa以下那么低。尤其是，采用Cu作为供电部件时，荧光探伤试验的界面剥离的评价结果为×，微构造观察的结果也看到伴随陶瓷基体和接合材料之间界面剥离的间隙。因为在采用Ni、Cu作为供电部件76的材料时，热膨胀系数差D(ppm/K)分别为7.7、12.3，都超过6，因此，接合时供电部件76的径向的收缩应力较大，认为其诱发界面剥离。

[3-2]实施例11～21，比较例5～8

此处，采用Al₂O₃作为陶瓷基体72，AuSn系合金作为接合材料78，对供电部件76的材料进行各种讨论。此时的接合时的温度和气氛如表2所示。又，各评价结果也如表2所示。

实施例11～13和比较例5、6中，采用Ti作为供电部件76的材料。实施例11～13所示，接合温度为290～330℃时，200℃下接合强度都为3.5MPa以上，没有裂纹发生。另一方面，如比较例5那样，接合温度为280℃时，接合材料无法很好的熔融，无法评价接合强度。又，如比较例6那样，接合温度为370℃时，接合强度不到3.5MPa，是不充分的。比较例6与比较例2相同，根据微构造观察和EDS分析，接合材料与Ni电镀层的反应过强，由于供电部件76和陶瓷基体72的热膨胀差，容易产生界面剥离，且强度下降。

实施例14～17中，采用Mo作为供电部件76的材料。接合温度为310～370℃的范围的话，200℃下接合强度都较高，没有裂纹发生。实施例18、19中，采用CuW作为供电部件76的材料，实施例20中，采用FeNiCo系合金(Kovar(注册商标))作为供电部件76的材料，实施例21中采用W作为供电部件76的材料。它们在200℃下接合强度都较高，也没有裂纹产生。Mo、CuW、Kovar和W的热膨胀系数都与氧化铝陶瓷接近，因此可抑制界面剥离。

比较例7、8中，采用Ni、Cu作为供电部件76的材料。即使接合温度为310℃，200℃下接合强度为3.5MPa以下那么低。尤其是，采用Cu作为供电部件时，与比较例4相同的，热膨胀差较大，接合时供电部件Cu的径向的收缩应力较大，可能引起界面剥离。

[3-3]实施例22～29

作为陶瓷基体72，在实施例22～25中采用AlN，在实施例26、27中采用Y₂O₃、在实施例28、29中采用SiC。又，作为接合材料78采用AuGe系合金和AuSn系合金。进一步的，作为供电部件76，可采用Mo、CuW、W中任意的材料。接着，以如表2所示的接合温度和气氛接合，可知如表2所示改变陶瓷基体时，也可得到良好的结果。

[3-4]实施例30～32

采用Al₂O₃、AlN、Y₂O₃作为陶瓷基体72。又，采用AuSi系合金作为接合材料78。进一步的，作为供电部件76，可采用Mo、CuW中的任何一种。接着，以表2所述的接合温度和气氛接合时，在表2所示AuSi系合金中，也可获得与其他的接合材料同样的良好效果。

[3-5]比较例9～12

作为陶瓷基体72都采用Al₂O₃。比较例9中，虽然采用具有500℃以下的熔点的ZnAl系合金作为接合材料78，在200℃下接合强度不到3.5MPa。认为ZnAl的湿展性差，接合强度较低。比较例10、11中，虽然采用In作为接合材料78，但由于In的熔点为大约180℃，未发现200℃下的强度。比较例12中，采用通用于陶瓷接合的活性金属钎料(Ag-Cu-Ti材料)作为接合材料78，但由于接合温度较高，残留应力变高，产生裂纹。又，比较例12中，虽然在凹部74没有金属化层，但由于采用活性金属，可以直接接合到氧化铝。根据上述理由可以认为，通过残留应力降低来进行裂纹抑制，大约500℃以下的低温接合有效，为进一步获得200℃强度，本申请发明的采用Au系合金的接合体为有效。

[3-6]实施例33～37，比较例13

在实施例33～35中，采用Al₂O₃作为陶瓷基体72，采用Mo、CuW、Kovar作为供电部件76，实施例36，37中，采用MgO作为陶瓷基体72，采用Ni作为供电部件76。又，作为接合材料78，在实施例33～35，37中采用AuSn，在实施例36中采用AuGe。然后，在表2所示的接合温度和气氛下接合，都可获得良好的结果。认为这是因为AuGe、AuSn的湿展性校好，热膨胀系数差D较小。又，在比较例13中，虽然采用MgO作为陶瓷基体72，采用W作为供电部件76，采用AuGe作为接合材料78，但此时D值太小，如上所述的陶瓷基体72产生裂纹，接合不良好。

[3-7]实机模拟样品

基于上述试样S1的结果，模拟图2的构造，即采用陶瓷基体中埋设电极的实机模拟样品制作接合体进行评价。除了在陶瓷基体中埋设作为电极14、14a的Mo，其他以与实施例5，实施例17，实施例30相同条件接合，结果得到与没有埋设电极时相同的200℃强度，没有发生裂纹。又，对上述接合体样品进行通电试验后，可知得到充分的导电性。

[4]试样S2涉及的实施例

实施例38～45中，采用试样S2进行评价试验。作为陶瓷基体82的材料，在实施例38～42，45中，采用Al₂O₃，实施例43中采用AlN，在实施例44中采用Y₂O₃。又，供电部件86采用Mo、CuW、FeNiCo系合金(Kovar)中任意一种，连结部件89都采用Cu。接合材料88采用AuGe系合金、AuSn系合金、或AuSi系合金。接着，以如表3所示的接合温度和气氛接合。这样，表3所示的都获得良好效果。这样，如比较例4、8那样在陶瓷基体上直接接合供电部件Cu时，由于界面剥离，200℃强度较低，但通过上述的构造，伴随着热膨胀系数差的缓和，可知通过多一次的同时接合能够实现一体化。

表2

表3

又，试样S2为，通过接合材料88分别将陶瓷基体82和供电部件86、供电部件86和连结部件89同时接合，但也可预先将供电部件86和连结部件89通过焊接或钎焊进行接合，之后，通过接合材料88接合陶瓷基体82和连接于连结部件89的供电部件86。例如，通过预先将Mo制的供电部件86和Cu制的连结部件89以AgCu系合金焊接，制得Cu/Mo复合供电部件后，对其下表面和侧面进行电解电镀Ni，并在氧化铝构成的陶瓷基体82的凹部84，采用AuGe系合金构成的接合材料88，在360℃、N₂气氛中进行接合，200℃下接合强度为11.3MPa，没有发生裂纹，特性良好。

[5]试样S3～S6涉及的实施例

对比例C/R不同的试样S3～S6进行各种讨论。实施例46中，试样S3(C/R＝0.017)，实施例47、49中，试样S4(C/R＝0.042)，实施例48中，试样S5(C/R＝0.083)，实施例50中，试样S6(C/R＝0.133)。又，陶瓷基体72采用Al₂O₃，接合材料78采用AuGe系合金或AuSn系合金，供电部件76采用Mo。实施例46～50的接合温度和气氛如表4所示。又，合并各评价结果在表4示出。实施例46～48、50的强度的评价结果为，随着C/R减小，强度逐渐增加。又，实施例5中，C/R为0.008，相比实施例46～48，C/R更小，因此强度更高。又，比较接合材料78采用AuSn合金的实施例49和实施例17，实施例49中得到12.4MPa的强度，但实施例17中C/R为0.008比实施例49的小，因此可获得更高的强度。在实施例46～50中，由于如前所述的D为-2.2～-1.0的范围内，供电部件76的径向介由接合层朝向陶瓷基体侧的压缩应力增强，结果认为其接合强度提高了。又，在这些实施例中，C/R≤0.15，200℃强度满足3.5MPa，但如实施例50那样，如果C/R的值较大，处理时难以将供电部件顺利地设置到基体孔穴的中心，因此容易产生强度不均。从而，为了获得高强度且不均少可靠性高的接合体，最好满足C/R≤0.09。

表4

【符号的说明】

10静电吸盘、12陶瓷基体、12a晶片载置面、14电极、14a电极端子、16凹部、18金属化层、20供电部件、20a沟道、22接合层、24金属膜、44接合材料、45接合材料、50供电部件、52金属化层、60连结部件、60a沟道、72陶瓷基体、74凹部、76供电部件、78接合材料、82陶瓷基体、84凹部、86供电部件、88接合材料、89连结部件、S1～S6试样。

Claims

1.一种半导体制造装置用部件，其特征在于，包括：

具有晶片载置面的陶瓷基体；

埋设于该陶瓷基体内部的电极；

作为所述电极的一部分的、从与所述陶瓷基体的所述晶片载置面相反侧的面露出的电极露出部；

用于向所述电极供电的供电部件；和

介于所述陶瓷基体和所述供电部件之间、与所述供电部件和所述陶瓷基体接合的同时将所述供电部件和所述电极露出部电连接的接合层，

所述接合层采用作为接合材料的AuGe系合金、AuSn系合金、或AuSi系合金形成，

对于所述陶瓷基体和所述供电部件，从所述供电部件的热膨胀系数减去所述陶瓷基体的热膨胀系数后的热膨胀系数差D选择满足如下范围：-2.2≦D≦6，其单位是ppm/K，

200℃下接合强度为3.5MPa以上。

2.如权利要求1所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，

所述陶瓷基体和所述供电部件选择所述热膨胀系数差D满足如下范围：-1.5≦D≦6其单位是ppm/K。

3.如权利要求1或2所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，

所述接合层包括：包含金属化层中的金属和所述接合材料中的Au以外的元素反应而生成的金属间化合物相，该金属化层在接合前至少覆盖所述电极露出部的上表面。

4.如权利要求3所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，所述接合层包括：通过所述接合层中Au以外的元素与所述金属化层中所包含的金属反应被消耗而生成的富Au相。

5.如权利要求4所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，从所述陶瓷基体侧开始，所述接合层依次层叠有所述金属化层、以所述金属间化合物相为主体的层和以所述富Au相为主体的层。

6.如权利要求3所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，所述接合层中，以所述金属间化合物相为主体的层与所述金属化层或所述陶瓷基体相接。

7.如权利要求1或2所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，所述陶瓷基体为以由Al₂O₃、AlN、MgO、Y₂O₃和SiC组成的群中选出的1种为主成分的部件，

所述供电部件为从Ti、Cu、Ni、Mo、CuW，W和它们的合金以及FeNiCo系合金组成的群中选出的一种。

8.如权利要求1或2所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，

作为从所述陶瓷基体的孔穴的直径减去所述供电部件的直径得到的值的空隙C与所述陶瓷基体的孔穴R的比例C/R满足C/R≦0.15。

9.如权利要求8所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，

所述比例C/R满足C/R≦0.09。

10.如权利要求1或2所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，所述供电部件，在该供电部件与所述陶瓷基体接合的面的相反侧的面接合有连结部件，从该连结部件的热膨胀系数减去所述陶瓷基体的热膨胀系数的热膨胀系数差D’超过6ppm/K。

11.如权利要求10所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，所述连结部件为Cu和其合金构成的金属。

12.如权利要求3所述的半导体制造装置用部件，其特征在于，

所述接合层具有Au浓度95wt％以上的富Au相。