JPH08277171A - 接合体、耐蝕性接合材料および接合体の製造方法 - Google Patents

接合体、耐蝕性接合材料および接合体の製造方法

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JPH08277171A
JPH08277171A JP8024835A JP2483596A JPH08277171A JP H08277171 A JPH08277171 A JP H08277171A JP 8024835 A JP8024835 A JP 8024835A JP 2483596 A JP2483596 A JP 2483596A JP H08277171 A JPH08277171 A JP H08277171A
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aluminum
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Abstract

(57)【要約】 【課題】窒化アルミニウム部材と金属部材またはセラミ
ックス部材との接合体をろう付け法によって製造するの
に際して、窒化アルミニウム部材の濡れ性を改善して接
合強度を向上させ、ハロゲン系腐食性ガスに対する接合
体の耐蝕性を改善する。 【解決手段】窒化アルミニウム部材８と、セラミックス
または金属からなる他の部材７との接合体において、部
材８と７との間に接合層２３Ｆが形成されている。接合
層２３Ｆが、少なくとも主成分が銅、アルミニウムおよ
びニッケルからなる群より選ばれた金属からなる連続相
２６を備えており、かつマグネシウム、チタン、ジルコ
ニウムおよびハフニウムからなる群より選ばれた一種以
上の活性金属を１０重量％以下含有している。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、窒化アルミニウム部材
とセラミックス部材との接合体、または窒化アルミニウ
ム部材と金属部材との接合体、およびその製造方法に関
するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来から、窒化アルミニウム部材とセラ
ミックス部材との接合体、または窒化アルミニウム部材
と金属部材との接合体は、種々の構成のものが様々な用
途に使用されている。例えば、半導体製造装置において
用いられるセラミックスヒータ、静電チャックおよび高
周波電極等においては、窒化アルミニウム部材と種々の
セラミック部材との間、窒化アルミニウム部材と熱電対
セット用の金具との間、窒化アルミニウム部材と電極と
の間等を接合する必要がある。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者は、種々の接
合法の中でろう付け法に着目し、窒化アルミニウム部材
とセラミックス部材との間、または窒化アルミニウム部
材と金属部材との間にろう材を配し、ろう材を加熱する
ことによって、両部材を接合することを試みた。しか
し、ほとんどのろう材は、金属側には良好に接合するけ
れども、窒化アルミニウム部材に対してろう材が濡れに
くく、ろう材と窒化アルミニウム部材との間で接合不良
ないし微細な隙間が生ずるために、接合強度が低くなる
ことを見いだした。更に、特に半導体製造装置内に接合
体を設置する用途においては、ハロゲン系腐食性ガスの
雰囲気、特にこのプラズマの雰囲気中にこの窒化アルミ
ニウム部材の接合体を設置し、さらす必要がある。しか
し、この際に、ろう付け部から腐食性雰囲気が内部に侵
入し、接合層が劣化し、この結果として窒化アルミニウ
ム接合体の接合強度の低下が生ずることを見いだした。
【０００４】本発明の課題は、窒化アルミニウム部材と
金属部材またはセラミックス部材との接合体をろう付け
法によって製造するのに際して、窒化アルミニウム部材
の濡れ性を改善して接合強度を向上させることであり、
ハロゲン系腐食性ガスに対する接合体の耐蝕性を改善す
ることである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明は、窒化アルミニ
ウム部材と、セラミックスまたは金属からなる他の部材
との接合体であって、窒化アルミニウム部材と他の部材
との間に接合層が形成されており、この接合層が、少な
くとも主成分が銅、アルミニウムおよびニッケルからな
る群より選ばれた金属からなる連続相を備えており、か
つマグネシウム、チタン、ジルコニウムおよびハフニウ
ムからなる群より選ばれた一種以上の活性金属を１０重
量％以下含有していることを特徴とする、接合体に係る
ものである。
【０００６】また、本発明は、窒化アルミニウム部材
と、セラミックスまたは金属からなる他の部材との接合
体を製造するのに際して、窒化アルミニウム部材と他の
部材との間に、主成分として銅、アルミニウムおよびニ
ッケルからなる群より選ばれた金属を含有しており、マ
グネシウム、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムか
らなる群より選ばれた一種以上の活性金属を０．３重量
％以上、１０重量％以下含有しているろう材を配し、こ
のろう材を加熱することによって、窒化アルミニウム部
材と他の部材とをろう付けすることを特徴とする、接合
体の製造方法に係るものである。
【０００７】更に、本発明は、セラミックスまたは金属
からなる複数の部材を互いに接合するための、ハロゲン
系腐食性ガスに対して暴露されるべき耐蝕性接合材料で
あって、ニッケル−アルミニウム金属間化合物を含有し
ていることを特徴とする、耐蝕性接合材料に係るもので
ある。
【０００８】本発明者は、窒化アルミニウム部材を強固
に接合するためのろう材を探索する過程で、主成分が
銅、アルミニウムおよびニッケルのうちの１種類からな
り、マグネシウム、チタン、ジルコニウムおよびハフニ
ウムのうちの１種類からなる活性金属を０．３重量％以
上、１０重量％含有しているろう材を使用すると、窒化
アルミニウム部材の他の部材との接合部分のハロゲン系
腐食性ガスに対する耐蝕性が著しく向上し、かつ窒化ア
ルミニウム部材へのろう材の濡れ性も向上することを発
見し、本発明に到達した。
【０００９】ここで、ろう材の主成分が上記以外の金属
であると、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性、特に
そのプラズマに対する耐蝕性が乏しく、接合界面の浸食
が進行し、接合強度が著しく低下した。
【００１０】しかし、これらの金属ろう単独では、窒化
アルミニウム部材に対する濡れ性が悪いが、これにマグ
ネシウム、チタン、ジルコニウムまたはハフニウムを添
加することによって、ろう材の窒化アルミニウム部材に
対する濡れ性も顕著に向上した。
【００１１】ここで、これらの活性金属の割合を０．３
重量％以上とすることによって、窒化アルミニウム部材
の濡れ性が著しく改善されることが判った。これを１．
０重量％以上とすることによって、前記の濡れ性が一層
向上した。一方、これらの活性金属の割合を１０重量％
以下とすることによって、ろう材のハロゲン系腐食性ガ
スに対する耐蝕性が顕著に向上した。この観点からは、
５．０重量％以下とすることが一層好ましい。ただし、
マグネシウムの場合には、接合時に一部が気化するため
に、ろう付け後の接合層中におけるマグネシウムの割合
は０．３重量％よりも小さくなることがあり、通常は
０．１重量％になりうる。
【００１２】ここで、アルミニウム、ニッケルまたは銅
がろう材の主成分であるが、この含有割合は、ろう材の
全含有量を１００重量％とした場合に、活性金属成分お
よび第３成分の含有割合を１００重量％から差し引いた
残部である。
【００１３】主成分がアルミニウムからなるろう材を用
いた場合には、このろう材が、ニッケルまたは銅を主成
分とするろう材と比較して、低温で接合するため、接合
後の熱応力が小さくなるので、好ましい。
【００１４】ろう材中には、第３成分を含有させること
ができる。主成分がアルミニウムである場合には、第３
成分としては、珪素またはホウ素を用いることが、主成
分に影響を与えない点から好ましい。また、主成分が、
ニッケルまたは銅である場合には、第３成分としては、
珪素、ホウ素およびアルミニウムからなる群より選ばれ
た一種以上の金属を用いることが、主成分に影響を与え
ない点から好ましい。
【００１５】こうした第３成分の作用は、融点の降下で
ある。同じ温度でも、第３成分を添加することによっ
て、ろう材の流動性が良くなる。第３成分の含有割合が
２０重量％を越えると、接合層の耐食性が悪くなるた
め、２０重量％以下とすることが好ましい。第３成分の
含有割合は、１〜１２重量％とするとさらに好ましい。
【００１６】窒化アルミニウム部材と接合するべき他の
部材を構成するセラミックスとしては、ハロゲン系腐食
性ガスに対して耐蝕性を有するセラミックスが好まし
く、特に窒化アルミニウムまたは緻密質アルミナが好ま
しい。また、他の部材を構成する金属としては、ハロゲ
ン系腐食性ガスに対して耐蝕性を有する金属が好まし
く、特にニッケル、銅、アルミニウムおよびこれらの合
金からなる群より選ばれた金属が好ましい。
【００１７】アルミニウム合金ろうの場合、濡れ性向上
のために、マグネシウムを１〜２重量％含有し、珪素を
９〜１２重量％含有していることが好ましい。また、接
合にあたり、窒化アルミニウム部材の表面に、または窒
化アルミニウム部材に接合されるろう材の表面に、銅、
アルミニウムおよびニッケルからなる群より選ばれた一
種以上の金属からなる膜を、スパッタ、蒸着、摩擦圧
接、メッキ等の方法により設けることがより好ましい。
これらの膜は、ろう材とのぬれ性を良くする効果があ
る。これらの金属膜の膜厚は、０．１〜２０μｍとする
ことが好ましい。また、接合にあたり、窒化アルミニウ
ム部材の表面に、または窒化アルミニウム部材に接合さ
れるろう材の表面に、マグネシウム、チタン、ジルコニ
ウムおよびハフニウムからなる群より選ばれた一種以上
の金属からなる膜を、スパッタ、蒸着、摩擦圧接、メッ
キ等の方法により設けることがより好ましい。これらの
膜によって、ろう材との反応が良くなる効果がある。こ
れらの各金属膜の膜厚は、０．１〜５μｍとすることが
好ましい。
【００１８】本発明者は、前記した接合方法に従って種
々の接合体を製造し、その接合部分ないし接合層の構造
を詳細に検討し、かつそのハロゲン系腐食性ガスに対す
る耐蝕性を観測した。この過程について順次説明する。
【００１９】図１（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、それぞれ
窒化アルミニウム部材８と他の部材７を接合する前の状
態を示す正面図である。図１（ａ）の実施形態において
は、窒化アルミニウム部材８の接合面８ａと、他の部材
７の接合面７ａとを対向させ、各接合面の間にろう材か
らなるシート９を挟む。この状態で各接合面とシート９
とを互いに接触させ、加熱することによってろう付けを
行う。
【００２０】図１（ｂ）の実施形態においては、窒化ア
ルミニウム部材８の接合面８ａに金属膜１０を形成す
る。接合面７ａとシート９とを互いに接触させ、かつ金
属膜１０とシート９とを互いに接触させ、加熱すること
によってろう付けを行う。図１（ｃ）の実施形態におい
ては、ろう材からなるシート９の窒化アルミニウム部材
８側の表面に、金属膜２２を形成する。接合面７ａとシ
ート９とを互いに接触させ、かつ金属膜２２と接合面８
ａとを互いに接触させ、加熱することによってろう付け
を行う。これらの金属膜１０、２２の材質は、前述した
ように、銅、アルミニウム、ニッケル、マグネシウム、
チタン、ジルコニウムおよびハフニウムからなる群より
選ばれた一種以上の金属とする。
【００２１】図２（ａ）、（ｂ）、図３（ａ）、
（ｂ）、図４（ａ）、（ｂ）は、それぞれ、本発明によ
って形成される接合層を拡大して示す模式的断面図であ
る。図２（ａ）においては、窒化アルミニウム部材８と
他の部材７との間に接合層２３Ａが形成されている。こ
の接合層２３Ａは、主成分が銅、アルミニウムおよびニ
ッケルからなる群より選ばれた金属からなる連続相２４
を備えている。他の部材７は、セラミックス、またはニ
ッケル以外の前記金属からなっている。
【００２２】そして、接合層２３Ａの窒化アルミニウム
部材８側には、チタン、ジルコニウムおよびハフニウム
からなる群より選ばれた一種以上の活性金属からなる活
性金属層２５が形成されている。これらの活性金属は主
成分に対して固溶しにくく、窒化アルミニウム部材の表
面に対して濡れ易いという特徴を有しているために、こ
のように層状になるものと考えられる。
【００２３】図２（ｂ）の接合層２３Ｂにおいては、連
続相２４および活性金属層２５の構成は、図２（ａ）の
接合層２３Ａと同じであるが、連続相２４の中に多数の
分散相２７が生成している。この分散相２７は、ろう材
中の第３成分からなる粒子である。
【００２４】図３（ａ）に示す接合層２３Ｃにおいて
は、連続相２６の中に、分散相２７が多数生成してい
る。分散相２７は、ろう材中の第３成分からなる粒子で
ある。連続相２６は、他の部材７の表面に対して接合し
ているのと共に、窒化アルミニウム部材８の表面８ａに
対しても強固に接合している。本発明者は、ろう材の主
成分をアルミニウムとし、第２成分をマグネシウムとし
た場合に、連続相の中にマグネシウムが固溶して連続相
を生成することを見いだした。この場合には、図２
（ａ）、（ｂ）に示す接合層の微構造とは異なり、窒化
アルミニウム部材８側の表面に沿って活性金属層が生成
することはない。この結果、図３（ｂ）に示す連続相２
６の主成分はアルミニウムとなり、この連続相２６の中
にマグネシウムが固溶している。
【００２５】図３（ｂ）の接合層２３Ｄにおいては、ろ
う材の主成分をアルミニウムとし、第２成分（活性成
分）をマグネシウムとする。更に、他の部材としてニッ
ケル部材２８を使用した。これによって、ニッケル部材
２８とろう材中のアルミニウムとがろう付け時に反応
し、ニッケル部材２８の表面２８ａに沿って、ニッケル
−アルミニウム金属間化合物からなる反応層２９が生成
する。
【００２６】図４（ａ）の接合層２３Ｅにおいては、連
続相２６の中に、第３成分の粒子からなる分散相２７
と、ニッケル−アルミニウム金属間化合物からなる分散
相３０とが、共に多数分散している。こうした微構造を
生成させるためには、ろう材の主成分をアルミニウムと
し、活性成分をマグネシウムとし、かつろう材中に第３
成分を含有させる。そして、図１（ｂ）に示すように窒
化アルミニウム部材８の表面８ａに予めニッケル膜１０
を形成するか、あるいは、図１（ｃ）に示すように、ろ
う材からなるシート９の窒化アルミニウム部材８側の表
面にニッケル膜２２を形成しておく。
【００２７】この後にろう付けを行うと、アルミニウム
の中にマグネシウムが固溶した連続相２６が生成するの
と共に、薄いニッケル膜中の成分がアルミニウムと反応
してニッケル−アルミニウム金属間化合物を生成し、こ
れが連続相２６中に分散して分散相３０を生成する。
【００２８】これと同様のろう材および製造方法を使用
した場合に、更に他の部材としてニッケル部材２８を使
用すると、図４（ｂ）に示すような微構造を有する接合
層２３Ｆが生成する。接合層２３Ｆにおける連続相２
６、分散相２７、３０は、それぞれ図４（ａ）に示す接
合層２３Ｅ中の連続相および分散相と同様である。更
に、ニッケル部材２８の表面２８ａに沿って、ニッケル
−アルミニウム金属間化合物からなる反応層２９が生成
している。
【００２９】以上、例示してきたような各微構造を有す
る接合層においては、まず、連続相の主成分がアルミニ
ウムであり、この連続相の中にマグネシウムが固溶して
いるものが特に好ましい。図３（ａ）、図３（ｂ）、図
４（ａ）、図４（ｂ）に述べたものが、この実施形態に
該当する。なぜなら、活性金属としてチタン、ジルコニ
ウムまたはハフムウムを使用した場合には、図２
（ａ）、（ｂ）に示すように、これらの活性金属が窒化
アルミニウム部材の表面側に集まって活性金属層２５を
生成する傾向があり、これによってろう材の窒化アルミ
ニウム部材への濡れ性が向上している。
【００３０】例えば図５（ａ）に示すように、矢印Ａの
ようにハロゲン系腐食性ガスを接触させた場合には、接
合層の表面側から順次腐食されていき、連続相２４中の
金属粒子の表面が腐食する。３７は、この腐食領域を示
すものであり、「Ｌ」は、接合層の表面から見た腐食領
域３７の幅を示す。この際、Ｓｉ等の第３成分は、連続
相の主成分である各金属よりも腐食され易いために、第
３成分からなる分散相は空孔３６となり、この空孔３６
は、腐食領域３７よりもかなり奥にも発生する。
【００３１】この際、本発明者が見いだしたところで
は、活性金属層２５もハロゲン系腐食性ガスによって腐
食を受けやすく、この層２５に沿って腐食領域３８が連
続相２４と窒化アルミニウム部材８との間で層状に生成
することが判明した。この腐食領域３８の幅Ｍは、連続
相２４の腐食領域Ｌよりもはるかに大きいものであっ
た。しかし、このような細長い層状の腐食領域３８によ
っても、やはり部材７と８との間の接合強度に顕著な低
下を招きうる。
【００３２】これに対して、連続相の主成分がアルミニ
ウムであり、連続相の中にマグネシウムが固溶している
場合には、こうした層状の腐食領域３８は生成しないの
で、一層ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性が向上す
る。
【００３３】本発明者は、更に、ニッケル−アルミニウ
ム金属間化合物がハロゲン系腐食性ガスに対して顕著な
耐蝕性を有していることを見いだした。例えば、図４
（ａ）や図４（ｂ）に示すような微構造を有する接合層
に対して、図５（ｂ）に矢印Ａで示すようにハロゲン系
腐食性ガスを接触させた場合には、連続相２６が腐食さ
れ、同時に第３成分からなる分散相が腐食されて空孔３
６を生成する。しかし、ニッケル−アルミニウム金属間
化合物からなる反応層２９にはほとんど腐食が見られ
ず、かつニッケル−アルミニウム金属間化合物からなる
分散相３０も、腐食領域３７中にある分散相３０をも含
めて、ほとんど腐食が見られなかった。
【００３４】このように、ニッケル−アルミニウム金属
間化合物は、接合層の中に、分散相の形で存在している
場合も、連続相の形で存在している場合も、高い耐蝕性
を有していた。特に、主としてアルミニウムからなる連
続相の中に分散相３０が多数存在している場合には、連
続相中を進行してきた腐食の進行が、連続相中に分散し
ている分散相３０によって停止するために、連続相それ
自体の耐蝕性も一層向上するために、特に有利であっ
た。
【００３５】ニッケル−アルミニウム金属間化合物に
は、Ａｌ3 Ｎｉ、Ａｌ3 Ｎｉ2 、ＡｌＮｉおよびＡｌＮ
ｉ3 が含まれる。また、ニッケル−アルミニウム金属間
化合物からなる分散相の粒径は、通常は２〜５００μｍ
であり、特に好ましくは１０〜１００μｍである。この
分散相の形状は不定形である。
【００３６】ハロゲン系腐食性ガスとしては、ＣＦ4 、
ＮＦ3 、ＣｌＦ3 、ＨＦ、ＨＣｌ、ＨＢｒを例示でき
る。ＣＦ4 、ＮＦ3 、ＣｌＦ3 の中で、ＣｌＦ3 が特に
Ｆラジカルの解離度が高く、同じ温度およびプラズマ出
力下で比較すると、最も強い腐食性を有している。接合
層の厚さは、１μｍ以上とすることが好ましく、５００
μｍ以下とすることが好ましい。
【００３７】本発明の接合体を構成する窒化アルミニウ
ム部材は、主としてハロゲン系腐食性ガスに対してさら
される部材であるが、特に、ハロゲン系腐食性ガスを成
膜用ガス、エッチング用ガスとして使用する半導体製造
装置内に設置するための窒化アルミニウム部材が好適で
ある。
【００３８】こうした部材としては、窒化アルミニウム
基材中に抵抗発熱体を埋設したセラミックスヒーター、
窒化アルミニウム基材中に静電チャック用電極を埋設し
たセラミックス静電チャック、窒化アルミニウム基材中
に抵抗発熱体と静電チャック用電極とを埋設した静電チ
ャック付きヒーター、窒化アルミニウム基材中にプラズ
マ発生用電極を埋設した高周波発生用電極装置のような
能動型装置を例示することができる。
【００３９】更に、ダミーウエハー、シャドーリング、
高周波プラズマを発生させるためのチューブ、高周波プ
ラズマを発生させるためのドーム、高周波透過窓、赤外
線透過窓、半導体ウエハーを支持するためのリフトピ
ン、シャワー板等の装置を例示できる。
【００４０】
【発明の実施形態】以下、本発明を種々の形態の装置に
適用した実施形態を示す。図６は、静電チャックの構造
の一例を示す図である。図６において、１は窒化アルミ
ニウム基板からなる静電チャック本体、４は電極接合
部、５は熱電対接合部である。電極接合部４と熱電対接
合部５との構造の詳細が図６に示されている。
【００４１】図６に示すように、静電チャック本体１の
内部の表面１ａの近傍には、メッシュ１２が埋設されて
いる。このメッシュは、窒化アルミニウムヒーターの抵
抗発熱体としても使用できるものである。
【００４２】また、静電チャック本体１には孔部１３が
形成されており、孔部１３が、本体１の裏面１ｂに開口
しており、孔部１３の底面１３ａに、メッシュ１２の一
部分が露出している。そして、ニッケル等の耐蝕性金属
からなる端子１４の先端側に、端子１４の他の部分より
も直径が大きな円柱形状の先端部１４ｂが形成されてい
る。この先端部１４ｂの先端面１４ａと、孔部１３の底
面１３ａとの間に、本発明のろう材からなるシート１５
Ａ、残留応力緩和用のインサート材１６および本発明の
ろう材からなるシート１５Ｂを挿入し、ろう付けを行う
ことによって、電極接合部４を構成する。図６には、接
合前の状態を図示している。
【００４３】さらに、静電チャック本体１には、本体１
の裏面１ｂに開口する孔部１７が形成されており、この
孔部１７の底面１７ａに窒化アルミニウムが露出してい
る。孔部１７は孔部１３よりも浅い。また、アルミナフ
ランジ２の内部空間２ａには、熱電対を形成する一対の
電極１８が収容されており、この熱電対１８の先端部１
８ａの周囲には、熱電対保護用のニッケル製のキャップ
１９が設けられている。キャップ１９の外径は、孔部１
７の内径より若干小さくなるように設計されており、こ
れによって、孔部１７の中にキャップ１９を所定の隙間
をもって容易に挿入できるようになっている。
【００４４】そして、キャップ１９の先端面と、孔部１
７の底部１７ａとの間に、本発明のろう材からなるシー
ト１５Ｃ、インサート材２１および本発明のろう材から
なるシート１５Ｄを挿入し、ろう付けを行うことによっ
て、熱電対接合部５を構成する。
【００４５】図６に示す構造の静電チャックにおいて
は、次の部分に本発明を適用する。 （ａ）端子１４と窒化アルミニウム部材１との間の接合
層 （ｂ）キャップ１９と窒化アルミニウム部材１との間の
接合層
【００４６】なお、図６に示す静電チャックにおける電
極接合部４においては、ろう材は、本発明に従って、窒
化アルミニウムからなる静電チャック本体１に対して接
合するのと共に、本体１内に埋設されている金属製のメ
ッシュ１２に対しても接合している。
【００４７】
【実施例】以下、具体的な実施例について説明する。実験１ 窒化アルミニウム部材と窒化アルミニウム部材との接合
体を製造し、この窒化アルミニウム接合体の強度および
耐蝕性を調べた。まず、２つの窒化アルミニウム部材を
準備した。次に、図７（ａ）に示すように、２つの窒化
アルミニウム部材７Ａと８Ａとの間に、以下の表１に示
す組成のろう材からなるシート９Ａを挟み、真空中で、
以下の表１に示す所定温度に加熱し、接合体を得た。
【００４８】その結果、本発明の範囲内のろう材を使用
した実施例Ｎｏ．１〜２８と本発明の範囲外のろう材を
使用した比較例Ｎｏ．１〜１３の窒化アルミニウム接合
体を得た。なお、実施例Ｎｏ．２５、２６は、それぞれ
接合前に窒化アルミニウム部材の表面に、チタン膜を３
μｍ、１μｍスパッタリングにより形成した。実施例Ｎ
ｏ．２７は、接合前にろう材表面にチタン膜を１μｍス
パッタリングにより形成した。実施例Ｎｏ．２８は、接
合前に窒化アルミニウム部材表面にアルミニウム膜を１
μｍスパッタリングにより形成した。
【００４９】得られた実施例および比較例の窒化アルミ
ニウム接合体の各々から、図７（ｂ）に示すような形態
の、寸法３×４×４０ｍｍの４点曲げ試験片を、各例に
ついてそれぞれ複数個作製した。そのうち、各例の試験
片の４点曲げ強度を、図７（ｃ）に示すように「ＪＩＳ
Ｒ１６０１」に従って求めた。
【００５０】その後、残りの試験片について、雰囲気温
度４００℃、プラズマ出力１ｋＷ、ＣＦ4 、Ｎ2 Ｏガス
中で、１６０ｈｒ暴露の条件で、プラズマ暴露試験を行
った。そして、プラズマ暴露試験後の４点曲げ強度を測
定した。これと共に、図７（ｄ）に示すように、接合部
の断面を顕微鏡で観察した。この際、接合層３２のうち
の変色領域３７の長さを測定し、この長さを浸食距離Ｌ
とした。これらの結果を表１に示す。
【００５１】
【表１】
【００５２】表１の結果から、実施例Ｎｏ．１〜２８
は、比較例Ｎｏ．１〜１３と比較して、プラズマ暴露試
験前後で４点曲げ強度がそれほど変わらず、プラズマ暴
露試験後でも十分な４点曲げ強度を有するとともに、浸
食距離が短く、耐食性が良好なことがわかった。また、
実施例の中でも、実施例Ｎｏ．１〜７の銅系ろう材およ
び実施例Ｎｏ．８〜１４のニッケル系ろう材が特に良好
な耐食性を示し、好ましいことがわかった。さらに、実
施例のうちアルミニウム系のろう材を使用した中でも、
実施例Ｎｏ．２５〜２８の接合界面に所定の膜を設けた
例が、実施例Ｎｏ．１９の膜を設けなかった例と比較し
て、良好な強度を示すことがわかった。
【００５３】実験２ 窒化アルミニウム部材と種々の金属部材との接合体を製
造し、この接合体の強度および耐蝕性を調べた。まず、
窒化アルミニウム部材と、以下の表２に示す金属部材を
準備した。次に、図８（ａ）に示すように、窒化アルミ
ニウム部材４１と金属部材４２との間に、表２に示す組
成のろう材からなるシート４３Ａ、インサート材４４お
よびシート４３Ｂを挟み、真空中で、以下の表２に示す
所定温度に加熱した。インサート材４４は、残留応力を
緩和するために設けた。これによって接合層５０が生成
した。
【００５４】その結果、本発明の範囲内のろう材を使用
した実施例Ｎｏ．１〜３１と本発明の範囲外のろう材を
使用した比較例Ｎｏ．１〜８の接合体を、各例それぞれ
複数個得た。なお、実施例Ｎｏ．２７、２８は、それぞ
れ接合前に窒化アルミニウム部材表面にチタン膜を３μ
ｍ、１μｍスパッタリングにより形成した。実施例Ｎ
ｏ．２９は、接合前にろう材表面にチタン膜を１μｍス
パッタリングにより形成した。実施例Ｎｏ．３０は、接
合前に窒化アルミニウム部材表面にアルミニウム膜を１
μｍスパッタリングにより形成した。また、実施例Ｎ
ｏ．１〜３０と比較例Ｎｏ．１〜８には、接合時０．６
ｇ／ｍｍ2 の荷重を与えたのに対し、実施例Ｎｏ．３１
のみ接合時に２６．５ｇ／ｍｍ2 の荷重を与えた。
【００５５】得られた実施例および比較例の各例につい
て、図８（ｂ）に示すようにして引張試験を実施し、引
張強度を求めた。その後、残りの試験片について、実施
例１と同様のプラズマ暴露試験を行った。そして、プラ
ズマ暴露試験後の引張強度を測定するとともに、実施例
１と同様に浸食距離を求めた。この結果を、以下の表２
に示す。
【００５６】
【表２】
【００５７】表２の結果から、実施例Ｎｏ．１〜３１は
比較例Ｎｏ．１〜８と比較して、プラズマ暴露試験前後
で引張強度がそれほど変わらず、プラズマ暴露試験後で
も十分な引張強度を有するとともに、浸食距離が短く、
耐蝕性が高いことがわかった。また、実施例のうちアル
ミニウム系のろう材を使用した中でも、実施例Ｎｏ．２
７〜３０の接合界面に所定の膜を設けた例が、実施例Ｎ
ｏ．２の膜を設けなかった例と比較して、良好な強度を
示すことがわかった。さらに、実施例Ｎｏ．３１の接合
時に大きな荷重を与えた例は、実施例Ｎｏ．２の接合時
の荷重が小さかった例と比較して、引張強度が高くなる
ことがわかった。
【００５８】実験３ 窒化アルミニウム部材とニッケル部材との接合体を製造
し、この接合体の耐蝕性を調べた。まず、窒化アルミニ
ウム部材とニッケル部材とを準備した。次に、図８
（ｃ）に示すように、寸法１０ｍｍ×１０ｍｍ×１０ｍ
ｍの窒化アルミニウム部材５１と、寸法１０ｍｍ×１０
ｍｍ×０．５ｍｍのニッケル部材５２との間に、表３に
示す組成のろう材からなる寸法１０ｍｍ×１０ｍｍ×
０．１ｍｍのシート５３を挿入し、真空中、表３に示す
所定温度に加熱した。ニッケルは、接合前に、真空中で
１０００℃で１時間アニール処理を施すことによって、
軟化させ、接合後の残留応力を減少させた。
【００５９】これらの各例について、それぞれ実験２と
同様にして、プラズマ暴露試験前後の各試料について４
点曲げ強度を測定した。ただし、このプラズマ暴露試験
においては、ＣＦ4 よりもフッ素の解離度が高く、同じ
温度およびプラズマ出力下において、腐食力が強いＣｌ
Ｆ3 を使用し、プラズマの出力を１ｋＷとし、温度を４
５０°とし、暴露時間を２００時間にした。また、浸食
距離Ｍを、接合層と窒化アルミニウム部材との界面に沿
った層状の浸食領域を含めて測定した。これらの結果を
表３に示す。
【００６０】
【表３】
【００６１】表３において、実施例Ｃ１〜Ｃ７はアルミ
ニウム合金ろうを使用し、実施例Ｃ８〜Ｃ１１は銅合金
ろうを使用し、実施例Ｃ１２〜Ｃ１５はニッケル合金ろ
うを使用した結果をそれぞれ示している。これらを比較
すると、マグネシウムを添加したアルミニウム合金ろう
が、最も良好な耐蝕性を示した。この理由として、活性
金属の中で、マグネシウムは、チタン、ジルコニウム、
ハフニウムと比較して、ハロゲンガスに対する耐蝕性が
良く、更にマグネシウムの場合には、アルミニウム合金
中に固溶するのに対して、チタン、ハフニウム、ジルコ
ニウムは、接合界面に偏析するために、浸食速度が速い
ことが考えられる。
【００６２】更に、接合前にニッケルメッキをほどこし
たもの（実施例Ｃ７）は、極めて良好な耐蝕性を示し
た。この理由として、ニッケルメッキをろう材のひょめ
うんに施すことによって、濡れ性が向上し、接合界面の
微小な未接合部が低減すること、および接合後のろう材
層内に耐蝕性の良好なニッケル−アルミニウム金属間化
合物相が分散していることが考えられる。
【００６３】また、表３に示す実施例Ｃ７について、プ
ラズマ試験前の試料の一部分のセラミックス組織を示す
電子顕微鏡写真を図９に示し、その概略説明図を図１０
に示す。窒化アルミニウム部材８とニッケル部材２８と
の間の接合層中に、マグネシウムが固溶したアルミニウ
ム層２６（写真において灰色の部分）があり、この中に
ニッケル−アルミニウム金属間化合物からなる分散相３
０（写真において白色の部分）が多数生成していること
が判る。また、主として第３成分からなる細長い分散相
２７（写真においてアルミニウム層２６よりも若干明度
の大きい部分）が多数生成していることが判る。更に、
ニッケル−アルミニウム金属間化合物からなる反応層２
９の生成も認められる。
【００６４】また、表３に示す実施例Ｃ７について、プ
ラズマ試験後の試料の一部分のセラミックス組織を示す
電子顕微鏡写真を図１１に示し、その概略説明図を図１
２に示す。図９、図１０と同様の微構造が認められる
が、ただし、第３成分の分散相２７に沿って空孔３６が
認められる。空孔３６は、薄灰色の分散相２７に沿っ
て、黒色の細長い部分として写真に現れている。
【００６５】本発明は、上述した実験例にのみ限定され
るものではなく、幾多の変形、変更が可能である。例え
ば、上述した実験結果においては、窒化アルミニウム部
材と接合すべきセラミックス部材の例として、窒化アル
ミニウム部材の例しかあげなかったが、他のセラミック
ス部材（例えば緻密質アルミナ）でも同様の効果が得ら
れた。
【００６６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明によれば、窒
化アルミニウム部材と金属部材またはセラミックス部材
との接合体をろう付け法によって製造するのに際して、
窒化アルミニウム部材の濡れ性を改善して接合強度を向
上させ、ハロゲン系腐食性ガスに対する接合体の耐蝕性
を改善することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、それぞれ、窒化ア
ルミニウム部材８と他の部材７を接合する前の状態を示
す正面図である。
【図２】（ａ）は、窒化アルミニウム部材８と他の部材
７とが、連続相２４と活性金属層２５とを含む接合層２
３Ａによって接合されている状態を模式的に示す部分断
面図であり、（ｂ）は、部材８と７とが、連続相２４、
分散相２７および活性金属層２５を含む接合層２３Ｂに
よって接合されている状態を模式的に示す部分断面図で
ある。
【図３】（ａ）は、部材８と７とが、連続相２６および
分散相２７を含む接合層２３Ｃによって接合されている
状態を模式的に示す部分断面図であり、（ｂ）は、部材
８と７とが、連続相２６、分散相２７およびニッケル−
アルミニウム金属間化合物からなる反応層２９を含む接
合層２３Ｄによって接合されている状態を模式的に示す
部分断面図である。
【図４】（ａ）は、部材８と７とが、連続相２６、分散
相２７、３０を含む接合層２３Ｅによって接合されてい
る状態を模式的に示す部分断面図であり、（ｂ）は、部
材８と７とが、連続相２６、分散相２７、３０および反
応層２９を含む接合層２３Ｆによって接合されている状
態を模式的に示す部分断面図である。
【図５】（ａ）は、図２（ｂ）の接合層２３Ｂがハロゲ
ン系腐食性ガスによって腐食された状態を模式的に示す
部分断面図であり、（ｂ）は、図４（ｂ）の接合層２３
Ｆがハロゲン系腐食性ガスによって腐食された状態を模
式的に示す部分断面図である。
【図６】静電チャックの構造の一例を示す断面図であ
る。
【図７】（ａ）は、試験用の窒化アルミニウム部材７Ａ
と８Ａとを接合する前の状態を示す正面図であり、
（ｂ）は、試験用の試料を示す正面図であり、（ｃ）
は、この試験用試料を４点曲げ強度試験に供している状
態を示す模式図であり、（ｄ）は、浸食距離の測定方法
を説明するための模式的断面図である。
【図８】（ａ）、（ｃ）は、窒化アルミニウム部材と金
属部材とを接合する接合実験前の状態を示す正面図であ
り、（ｂ）は、この接合体を引っ張り試験に供する方法
を説明するための模式図である。
【図９】本発明の実施例に係る接合体の試料を、ハロゲ
ン系腐食性ガスに対する暴露試験に供する前のセラミッ
クス組織を示す電子顕微鏡写真である。
【図１０】図９の顕微鏡写真を説明するための説明図で
ある。
【図１１】本発明の実施例に係る接合体の試料を、ハロ
ゲン系腐食性ガスに対する暴露試験に供した後のセラミ
ックス組織を示す電子顕微鏡写真である。
【図１２】図１１の顕微鏡写真を説明するための説明図
である。
【符号の説明】
１ 静電チャック本体 ４ 電極接合部 ５ 熱電対接
合部 ７ 他の部材 ８ 窒化アルミニウム部材 ９ ろう材
からなるシート １０、２２ 金属膜 ２３Ａ、２３
Ｂ、２３Ｃ、２３Ｄ、２３Ｅ、２３Ｆ 接合層 ２４、２６ 連続相 ２５ 活性金属層 ２７ 第３成
分からなる分散相 ２８ニッケル部材 ２９ ニッケル
−アルミニウム金属間化合物からなる反応層 ３０ ニッケル−アルミニウム金属間化合物からなる分
散相 ３７、３８ 腐食領域

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】窒化アルミニウム部材と、セラミックスま
    たは金属からなる他の部材との接合体であって、前記窒
    化アルミニウム部材と前記他の部材との間に接合層が形
    成されており、この接合層が、少なくとも主成分が銅、
    アルミニウムおよびニッケルからなる群より選ばれた金
    属からなる連続相を備えており、かつマグネシウム、チ
    タン、ジルコニウムおよびハフニウムからなる群より選
    ばれた一種以上の活性金属を１０重量％以下含有してい
    ることを特徴とする、接合体。
  2. 【請求項２】前記の他の部材を構成するセラミックス
    が、窒化アルミニウムまたは緻密質アルミナであること
    を特徴とする、請求項１記載の接合体。
  3. 【請求項３】前記の他の部材を構成する金属が、ニッケ
    ル、銅、アルミニウムおよびこれらの合金からなる群よ
    り選ばれた金属であることを特徴とする、請求項１記載
    の接合体。
  4. 【請求項４】前記接合層が、前記連続相と、チタン、ジ
    ルコニウムおよびハフニウムからなる群より選ばれた一
    種以上の活性金属からなる前記窒化アルミニウム部材側
    の活性金属層とを備えていることを特徴とする、請求項
    １〜３のいずれか一つの請求項に記載の接合体。
  5. 【請求項５】前記連続相の主成分がアルミニウムであ
    り、この連続相の中にマグネシウムが固溶していること
    を特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に
    記載の接合体。
  6. 【請求項６】前記連続相の中に、ニッケル−アルミニウ
    ム金属間化合物からなる分散相が形成されていることを
    特徴とする、請求項１〜３のいずれか一つの請求項に記
    載の接合体。
  7. 【請求項７】前記他の部材を構成する金属がニッケルで
    あり、かつ前記他の部材上にニッケル−アルミニウム金
    属間化合物からなる反応層が形成されていることを特徴
    とする、請求項３記載の接合体。
  8. 【請求項８】窒化アルミニウム部材と、セラミックスま
    たは金属からなる他の部材との接合体を製造するのに際
    して、前記窒化アルミニウム部材と前記の他の部材との
    間に、主成分として銅、アルミニウムおよびニッケルか
    らなる群より選ばれた金属を含有しており、マグネシウ
    ム、チタン、ジルコニウムおよびハフニウムからなる群
    より選ばれた一種以上の活性金属を０．３重量％以上、
    １０重量％以下含有しているろう材を配し、このろう材
    を加熱することによって、前記窒化アルミニウム部材と
    前記の他の部材とをろう付けすることを特徴とする、接
    合体の製造方法。
  9. 【請求項９】前記ろう材中における前記活性金属の含有
    量が１重量％以上、５重量％以下であることを特徴とす
    る、請求項８記載の接合体の製造方法。
  10. 【請求項１０】前記ろう材中に第３成分が１重量％以
    上、２０重量％以下含有されていることを特徴とする、
    請求項８記載の接合体の製造方法。
  11. 【請求項１１】前記窒化アルミニウム部材の接合面また
    は前記ろう材の前記窒化アルミニウム部材側の表面に、
    銅、アルミニウム、ニッケル、マグネシウム、チタン、
    ジルコニウムおよびハフニウムからなる群より選ばれた
    金属からなる膜を形成することを特徴とする、請求項８
    〜１０のいずれか一つの請求項に記載の接合体の製造方
    法。
  12. 【請求項１２】前記窒化アルミニウム部材の接合面また
    は前記ろう材の前記窒化アルミニウム部材側の表面に、
    ニッケル膜を形成することを特徴とする、請求項１１記
    載の接合体の製造方法。
  13. 【請求項１３】セラミックスまたは金属からなる複数の
    部材を互いに接合するための、ハロゲン系腐食性ガスに
    対して暴露されるべき耐蝕性接合材料であって、ニッケ
    ル−アルミニウム金属間化合物を含有していることを特
    徴とする、耐蝕性接合材料。
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