KR100202249B1 - 세라믹스 접합체 및 세라믹스의 접합 방법 - Google Patents

Abstract

알루미늄을 함유하는 세라믹스를 금속이나 세라믹스로 이루어진 다른 부재에 대하여 접합하기 위한 새로운 방법을 제공하고, 이 접합 강도를 향상시켜 또한 내부식성을 부여하는 것이다.

알루미늄 화합물로 이루어진 세라믹스제의 제1부재 50과, 세라믹스 또는 금속으로 이루어진 제2부재 51을 접합한다. 제1부재 50의 접합면 50a에 대하여 금속막 52가 접촉하도록 금속막 52를 형성한다.

금속막 52와 제2부재 51과의 사이에 금속막 52와는 다른 재질로 이루어진 금속 접합재 53을 개재시킨 상태에서, 적어도 금속 접합재 53 및 금속막 52를 가열함으로서 제1부재 50과 제2부재 51을 접합한다. 이접합 층에 있어서는, 제1부재 50과 제2부재 51과의 사이에 금속 접합재와 금속간 화합물로 이루어진 접합층 54가 형성되어 있다.

Description

세라믹스 접합체 및 세라믹스의 접합 방법.

제1a도는 제1부재(50)의 표면(50a)에 금속막(52)을 형성한 상태를 나타낸 단면도이다.

제1b도는 제1부재(50)와 제2부재(51)를 대향시켜 적층한 상태를 나타낸 단면도이다.

제1c도는 제1부재와 제2부재(50, 51)를 접합하여 수득한 접합체를 나타낸 단면도이다.

제2a도는 제1부재(50A) 및 제2부재(50B)의 각 표면에 금속막을 형성한 상태를 나타낸 단면도이다.

제2b도는 부재 50A와 50B를 대향시켜 적층한 상태를 나타낸 단면도이다.

제2c도는 제1부재와 제2부재를 접합하여 수득한 접합체를 나타낸 단면도이다.

제3a도는 제1부재(50)와 제2부재(51)의 접합 계면을 확대하여 도식적으로 나타낸 단면도이다.

제3b도는 부재(50A)와 부재(50B)의 접합 계면을 확대하여 도식적으로 나타낸 단면도이다.

제4a도는 본 발명의 세라믹스의 접합 구조가 사용되고 있는 한 예로서, 고주파 전극을 내장한 플라즈마 발생 전극 장치의 한 예를 나타낸 평면도이다.

제4b도는 제4a도에 나타낸 플라즈마 발생 장치에서의 전력 공급 부재의 접합부의 상태를 나타낸 단면도이다.

제5도는 제4b도에 있어서의 망상 전극(12)과 접합층(15)의 계면의 주변을 확대하여 도식적으로 나타낸 단면도이다.

제6a, 6b, 6c도는 각각 본 발명의 접합 방법 및 접합체를 플라즈마 발생 전극장치의 전력 공급 부재와 망상 전극의 접합 부분에 대하여 적용한 실시 형태를 나타낸 단면도이다.

제7a, 7b도는 각각 본 발명의 접합 방법 및 접합체를 플라즈마 발생 전극 장치의 전력 공급 부재와 망상 전극의 접합 부분에 대하여 적용한 실시 형태를 나타낸 단면도이다.

제8a, 8b도는 각각 본 발명의 접합 방법 및 접합체를 플라즈마 발생 전극 장치의 전력 공급 부재와 망상 전극의 접합 부분에 대하여 적용한 실시 형태를 나타낸 단면도이다.

제9도는 반도체 제조 장치의 플랜지부(60)에 대하여 세라믹스 히터(62)를 접합하여 일체화한 상태를 도식적으로 나타낸 단면도이다.

제10도는 제3b도에 대응하는 접합체의 접합 계면의 세라믹스 조직을 나타낸 주사형 전자 현미경 사진이다.

제11도는 제3a도에 대응하는 접합체의 접합 계면의 세라믹스 조직을 나타낸 주사형 전자 현미경 사진이다.

* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명

1 : 기재 11 : 허브

12 : 망상 전극 14 : 전력 공급 부재

15, 20 : 접합층 16, 21 : 인서트재

19 : 캡 44 : 전력 공급 부재의 단자

45 : 전력 공급부

50, 50A : 알루미늄 화합물의 세라믹스로 된 제1부재

50a. : 제1부재의 표면 50B, 51 : 제2부재

52, 52A, 52B. 금속막 53 : 금속 접합재

54, 55 : 접합층 56, 58 : 금속 접합재

57, 59A, 59B : 금속간 화합물로 된 분산상

60 : 금속간 화합물로 된 연속상

71-72 : 금속간 화합물이 풍부한 영역

본 발명은 알루미늄 화합물로 이루어진 세라믹스와 금속 또는 세라믹스로 이루어진 타부재와의 접합체 및 상기 두 부재의 접합 방법에 관한 것이다.

종래로부터, 세라믹스 부재와 금속 부재를 납땜 재료를 사용하여 접합하는 여러가지 접합 방법이 각종 용도에 제공되어 왔다. 특히, 알루미나 또는 질화 알루미늄을 다른 부재에 대하여 접합하는 방법으로서, 다음의 방법들이 알려져 있다.

(1) 활성 납땜 금속이 접합에 사용된다.

(2) 질화 알루미늄의 표면에 몰리브덴-망간 페이스트를 도포하고, 이것을 구워서 페이스트 소성층을 형성하고, 이 위에 니켈 도금을 실시하여, 니켈 도금상에 납땜재를 개재시켜 납땜을 한다.

그러나, (1) 및 (2)의 방법에서는 티타늄 및 몰리브덴 등의 활성 금속이 접합부분에 잔류하게 된다. 이 때문에 특히 할로겐계 부식성 가스의 플라즈마가 존재하는 경우에는, 이 접합 부분에 존재하고 있는 활성 금속(Ti, Zn 등) 또는 Mn, Mo, 유리 등이 쉽게 부식된다. 또, (1)의 방법에서는 활성 납땜 금속을 직접 세라믹스 부재의 표면에 접촉시켜 이 납땜을 용융시키지만, 알루미나 또는 질화 알루미늄의 젖음성(wettability)이 불량할 경우가 많아서 높은 접합력을 안정하게 얻기 위해서는 여전히 개선의 여지가 있다.

(2)의 방법은, 납땜재의 세라믹스에 대한 젖음성의 문제를 해결하기 위한 것으로서, 몰리브덴, 망간 및 유리 분말 각각을 함유하는 페이스트를 세라믹스부재의 표면에 도포하는 단계와, 이 페이스트를 소성하는 단계를 포함한다.이 때 유리 성분이 세라믹스의 표면 쪽에서 고형화하여 유리층이 형성되고, 유리층 상에 몰리브덴-망간층이 형성된다. 이 경우, 세라믹스 부재와 유리층과의 접합력은 비교적 높고, 또 몰리브덴-망간층과 금속 납땜재와는 강하게 결합한다. 이와 같이, 세라믹스 부재의 표면에 납땜 금속을 직접적으로 강하게 결합시키는 것이 어려우므로, 이들 사이에 유리층 및 몰리브덴-망간층을 개재시킴으로서 이들 사이의 접합력을 향상시킨다. 그러나, 세라믹스 부재와 다른 부재와의 사이에 개재하는 층의 수가 너무 많아서 접합 부분의 강도는 반드시 안정하지 않았다. 더욱이, 이와 같은 유리 함유 페이스트 세라믹스 부재의 표면에 대하여 소성하고 고정시키기 위해서는 통상 800이상의 고온이 필요하기 때문에, 세라믹스 부재와 금속 부재간의 열 팽창 차에 기인하는 잔류 응력이 커져서 파괴되기 쉽다.

본 발명의 과제는, 알루미늄을 함유하는 세라믹 부재를 금속이나 세라믹스로

된 다른 부재에 접합시키는 새로운 방법을 제공하는 것이다.

본 발명의 다른 과제는 상기 접합체의 접합력을 향상시키는 것이다.

본 발명의 또 다른 과제는 접합 계면에 있어서의 강도가 높은 접합체의 미세 구조를 제공하는 것이다.

본 발명은 알루미늄 화합물로 이루어진 세라믹스 제1부재와 세라믹스 또는

금속으로 이루어진 제2부재와의 접합체로서, 제1부재와 제2부재와의 사이에 접합층이 형성되어 있고, 이 접합층이 금속 접합재로 이루어진 연속상과 이 연속상내에 형성된 금속간 화합물로 이루어진 분산상을 구비하고 있음을 특징으로 하는 세라믹스 접합체에 관한 것이다.

본 발명은 또한, 알루미늄 화합물로 이루어진 세라믹스 제1부재와 세라믹스또는 금속으로 이루어진 제2부재를 접합하는 방법으로서, 상기 제1부재의 접합면과 직접 접촉하도록 상기 제1부재의 접합면 상에 금속막을 형성하는 단계, 상기 금속막과 상기 제2부재와의 사이에 상기 금속막과는 다른 재질로 된 금속 접합재를 개재시키는 단계 및 상기 금속막과 제2부재 사이에 상기 금속 접합재가 개재된 상태에서 적어도 상기 금속 접합재 및 상기 금속막을 가열하여 상기 제1부재와 제2부재를 접합시키는 단계를 포함하는 세라믹스의 접합 방법에 관한 것이다.

본 발명자들은 가능한 한 저온에서 질화 알루미늄 등의 세라믹스 부재를 다른 부재에 강고하게 접합하는 방법을 개발하고자 연구를 진행하였다. 이 과정에서 세라믹스 부재의 표면에 니켈 도금층 또는 증착된 니켈층을 형성하여 보았다. 이 단계에서 니켈 증착층 또는 도금층은 세라믹스 부재와의 접합력이 약하고, 쉽게 박리되었다. 그러나, 본 발명자들은 만일 이 니켈의 증착층 또는 도금층의 표면에 직접 납땜재를 설치하고, 납땜재를 다른 금속 또는 세라믹스 부재와 접촉시키고, 접촉된 상태에서 열처리하여 본 결과, 세라믹스 부재가 다른 부재와 예상외로 강고하게 접합되는 것을 발견하였다.

그리하여, 수득된 접합체의 접합계면의 상태를 분석하면, 니켈의 증착층 또는 도금층이 소멸하고, 니켈이 납땜재와 반응하여 금속간 화합물로 이루어진 분산층을 형성하고 있음을 확인하였다. 이것으로부터 접합 메카니즘을 아래와 같이 추정하였다. 납땜재를 가열하는 과정에서, 먼저 알루미늄 납땜이 니켈에 젖고, 이어서 니켈이 납땜재에 용해되어, 니켈과 알루미늄간의 금속간 화합물이 생성되었다고 생각된다. 이와 같이 니켈과 알루미늄과 금속간 화합물을 생성하는 반응은, 발열 반응이기 때문에 이 반응열에 의해 국부적인 온도의 상승이 발생하여, 이 때문에 알루미늄과 질화 알루미늄이 젖어, 접합이 이루어진 것으로 생각된다.

이 점에 대하여 좀 더 설명한다. 니켈로 이루어진 금속막과 알루미늄을 주성분으로 하는 금속 접합재를 사용했을 경우, 통상 600에서 가열한다. 이때 알루미늄-니켈의 금속간 화합물이 생성되고, 이 생성 반응이 발열 반응이기 때문에, 국소적으로 온도의 상승이 예상된다. 일반적으로 세라믹스와 금속과는 고온하에서 젖음성이 좋아지므로, 이 경우에도 발열 반응에 의한 온도 상승에 의해 알루미늄과 세라믹스의 젖음성이 향상되어, 양자가 강고하게 접합된 것으로 생각된다.

이와 같이 하여 얻어진 본 발명의 접합체는 금속 접합재로 이루어진 연속층과 이 연속층 내에 분산된 상태의 금속간 화합물로 이루어진 분산층을 포함하고 있다. 보통 금속간 화합물의 열팽창 계수는 통상 금속 접합재의 주성분의 열팽창 계수보다 작고, 세라믹스 특히 질화물 세라믹스의 열팽창 계수에 가깝다. 이러한 분산층이 금속 접합재의 연속층 내에 분산되어 있는 구조를 채용함으로서, 특히 접합 후의 잔류 응력이 현저히 완화되었다.

또, 특히 본 발명의 접합체를 NF₃, 또는 CF₄등의 할로겐계 부식성 가스에 노출되는 분야에 사용하는 경우에는, 이 할로겐계 부식성 가스의 접합층 내부로의 침투가 상기 금속간 화합물로 된 분산층의 장소에서 저지되어 부식의 침투가 억제됨을 알았다. 따라서, 본 발명은 이 용도에 가장 적합하다.

상기의 접합은, 질화 알루미늄 부재를 다른 부재에 대하여 접합할 때 가장 유용하였으나, 알루미나 부재를 다른 부재에 접합하는 경우에도 적용됨을 확인하였다.

금속 접합재의 재료로서는 금속 납땜재를 사용할 수 있다. 접합재의 형태로서는 시트, 분말 및 분말과 바인더를 혼합한 페이스트 어느 것이라도 좋다. 또한, 상기에서 제1부재의 접합면에 금속막이 직접 접촉하도록 제1부재의 접합면상에 금속막을 형성한다라고 한 것은 금속막과 제1부재를, 그 사이에 다른 재질이 개재되지 않도록 접합하는 것을 의미한다. 금속막과 제1부재와의 사이에 다른 재질이 개재하고 있으면, 금속 접합재의 제1부재에 대한 접합력이 향상될 수 없다.

구체적으로는, 제1부재의 표면에 대하여 금속막을 기상법(화학적 기상 성장법, 스퍼터링법), 액상법(전해 도금법, 무전해 도금법 등)에 의해 형성할 수 있다.

특히 무전해 도금법에 의하면, 세라믹스의 표면을 용이하게 피복할 수 있다. 금속막의 두께는 0.1 내지 20로 하는 것이 바람직하다.

또, 제1부재의 표면에 대하여 니켈 등의 분말을 유기 바인더에 분산시켜 얻은 페이스트를 도포하고, 이 도포층을 건조시켜, 유기 바인더를 비산시킴으로서, 금속막을 형성할 수 있다. 또, 금속막을 제1부재의 표면에 대하여 접촉시킴으로서 금속막을 형성할 수 있다.

이들의 각 방법 중, 기상법, 액상법 및 페이스트를 건조하는 방법에 의해 금속막을 설치할 경우에는, 특히 접합력 및 잔류 응력의 점에서 양호한 금속막을 제조 할 수 있었다.

다음에 금속막과 제2부재와의 사이에 금속 접합재를 개재시킨 상태에서 적어도 금속 접합재 및 금속막을 가열한다. 이 가열시에는, 금속 접합재를 용융시켜 납땜하는 것이 바람직하다. 그러나, 반드시 금속 접합재의 전체를 용융시킬 필요는 없으며, 금속 접합재의 금속막과의 적어도 계면 부근을 부분적으로 용융시킬 수 있으면 충분하다. 또한, 적어도 금속 접합재 및 금속막을 가열한다라는 표현은 이것들을 포함하여 제1부재 및 제2부재를 모두 가열 처리하는 경우 이외에, 금속막 및 금속 접합재가 존재하는 영역만을 고주파나 레이저광 등의 국소적 가열 수단에 의해 가열하는 경우를 포함한다.

세라믹 제1부재의 표면상에 도포되는 금속막의 재질로서는, 니켈 이외에 구리 또는 알루미늄 등을 예시할 수 있다.

제1a 내지 1c도는 제1부재(50)와, 제2부재(51)를 접합하는 과정을 나타낸 단면도이다. 이들의 각 부재 50 및 51의 전체 형상에는 특별한 제한은 없다. 제1부재(50)는 알루미늄 화합물의 세라믹스로 이루어지고, 제2부재(51)는 이들 이외의 세라믹스 또는 금속으로 이루어진다.

이 세라믹스로서는 질화 알루미늄을 예시할 수 있고, 그 금속으로는 니켈, 알루미늄, 구리, 몰리브덴, 코바르(Kovar)를 예시할 수 있다. 제1a도에 나타낸 바와 같이, 제1부재(50)와 제2부재(51)를 대향시켜, 금속막(52)과 제2부재(51)의 접합면(51a)과의 사이에 금속 접합재(53)를 개재시킨다. 다음에, 제1부재 및 제2부재를 가열 처리하면, 제1c도에 나타낸 바와 같이 부재(50)와 부재(51)가 접합되어 이들의 각부재의 사이에 접합층(54)이 생성된다.

제2a 내지 2c도는 제1부재(50A)와 제2부재(50B)를 접합하는 과정을 나타낸 단면도이다. 제1부재(50A) 및 제2부재(50B)는 각각 알루미늄 화합물의 세라믹스로 이루어진다. 이 때문에 제2a도에 나타낸 바와 같이 제1부재(50A)의 접합면(50a)에 금속막(52A)을 형성함과 동시에 제2부재(50B)의 표면에도 동일하게 금속막(52B)를 형성한다.

다음에, 제2b도에 나타낸 바와 같이 제1부재(50A)와 제2부재(50B)를 대향시켜 금속막 52A와 52B의 사이에 금속 접합재(53)를 개재시킨다. 계속하여, 제1부재 및 제2부재를 가열하면, 제2c도에 나타낸 바와 같이 부재 50A와 50B가 접합되어, 이들의 각 부재 사이에 접합층(55)이 생성된다.

제1a 내지 1c도를 참조하면서 설명한 바와 같이, 제1부재에 대하여 알루미늄화합물로 이루어진 세라믹스 이외의 세라믹스 또는 금속으로 이루어진 제2부재를 접합했을 시에는 제3a도의 도식적 단면도에 나타낸 바와 같이 접합층(54)이 생성된다.

이 접합층(54)에 있어서는 금속막(52) (제1도a 참조)는 소멸하고, 금속 접합재로 이루어진 연속층(55) 중에, 금속간 화합물로 이루어진 입자 내지 분산층(57)이 분산되어 있다. 즉, 금속막의 재질과 금속 접합재와의 반응 진행에 따라 금속막의 성분이 금속 접합재 중에 이용되고 있었다.

또, 특히 금속으로 이루어진 제2부재(51)의 표면에는 금속간 화합물로 이루어진 연속층(60)이 생성될 때가 있었다. 특히, 금속 부재가 니켈인 경우에는 이 연속층(60)이 쉽게 생성되었다. 이 연속층(60)은 조성이 상이한 금속간 화합물로 이루어진 복수의 층에 의해 구성되어 있을 경우도 있었으나, 단일 조성의 금속간 화합물로 이루어질 때도 있다.

한편, 제2a 내지 2c도를 참조하면서 설명한 바와 같이, 모두가 알루미늄 화합물로 이루어진 부재 50A와 50B를 접합했을 때에는, 제3b도의 도식적 단면도에 표시한바와 같이 접합층(55)이 생성된다. 즉, 이 접합층(55)에 있어서는 금속막 52A, 52B (제2도(a) 참조)는 소멸하고, 그 대신 각 부재의 표면(50a)에 따라 금속간 화합물로 이루어진 입자(59A, 59B)가 생성되어 있었다. 이것은 각 표면(50a)에 가까운 위치에서 응고가 개시되었기 때문이라 생각된다. 이 때 각 입자(59A, 59B)는 각각 계면에 따라 연속되어 금속간 화합물이 풍부한 영역(71, 72)이 생성되고 있었다.

다음에 본 발명에서 사용할 수 있는 금속 접합재에 대하여 설명한다. 이 금속 접합재는 금속막의 재질과 금속간 화합물을 생성할 수 있는 것이면 특별한 제한은 없으며, 구리, 니켈, 은, 알루미늄의 각 금속을 주성분으로 하는 합금, 또는 이들의 순수한 금속을 사용할 수 있다. 단 제1부재와 제2부재와의 사이의 잔류 응력을 최대한 감소시키기 위해서는 저온에서 접합 가능한 알루미늄을 주성분으로 하는 납땜재가 바람직하다. 또, 본 발명에 있어서는, 특히 금속 접합재 중에 활성 금속을 갖지 않고, 강고한 결합을 형성할 수 있었다. 이것은 세라믹스재 내로 활성 금속성분의 확산은 특히 불필요함을 의미하고 있다.

따라서, 알루미늄 납땜 중에 활성 금속을 함유시킬 필요가 없으나, Mg를 0.3 내지 20 중량% 함유시킬 수 있다. 또, 다시 50 중량% 이하의 제3 성분을 함유시킬 수 있다. 이 제3성분으로서는, Si 및 Cu로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상의 성분을 사용할 수 있다.

또한, 할로겐계 부식성 가스에 대한 내구성이란 점에서, 니켈, 구리 및 알루미늄의 어느 하나를 주성분으로 하는 금속 접합재가 바람직하다. 또, 합금 성분으로서 Si의 경우는 할로겐계 부식성 가스에 의해 부식 당하기 설기 때문에, 20 중량% 이하가 바람직하다.

이하, 제1부재 및 제2부재의 형태를 여러가지 변경된 실시 형태의 바람직한 예에 대하여 순차적으로 설명한다. 제4a도는 고주파 전극을 갖는 서셉터의 구조의 한 예를 나타낸 도이다. 제4b도는 제4a도의 서셉터를 나타내는 IVb-lVb선의 단면도이다. 알루미늄 화합물의 세라믹스로 이루어진 원반상 기재(1) 중에 고주파 전극(12)이 매설되어 있다. 이 고주파 전극(12)은, 본 실시예에서는 망상의 벌크재이다.

2는 기재(1)를 부착시키기 위한 알루미나재 플랜지이고, 4는 전력 공급 부재의 접합부이며, 5는 열전대의 접합부이고, 6은 서셉터의 기재 1과 알루미나 플랜지 2와의 지지부이다. 이중 전력 공급 부재의 접합부(4)와 열전대의 접합부(5)와의 구조를 제4도(b)에 상세히 나타낸다.

플랜지(2)가 질화 알루미늄재의 허브(11)에 대하여 접합되고 있으며, 허브(11)이 기재(1)의 배면(1b)에 대하여 접합되어 있다. 기재(1)의 표면(1a)의 근처의 내부에 고주파 전극(12)이 매설되어 있다. 이 재질은 몰리브덴, 텅스텐 등의 고융점 금속으로 하는 것이 바람직하다. 기재(1)에는, 배면(1b)측에 개구된 구멍(13)의 저부에 망상 전극(12)이 노출되어 있다.

플랜지(2)의 내측 공간에 길고 가는 전력 공급 부재(14)가 수용되고 있으며, 이 부재(14)의 선단부(14a)가 구멍(13)의 저부(13a)에, 접합층(15) 및 잔류 응력 완화용의 인서트재(16)를 개재하여 접합되어 있다. 이들에 의해 접합부(4)가 구성되어 있다.

전극 접합부(4)에서는 제5도에 그 한 예를 나타낸 바와 같이, 기재(1)의 구멍(13)의 저부(13a)에 대하여 접합층(15)이 접촉되어 있으며, 이 저부(13a)에 망상 전극(12)이 노출되어 있다. 이 경우에는, 어느 한 쪽을 제1부재로 하고, 다른 쪽을 제2부재로 할 수 있다. 또, 인서트재(16)와 기재(1)와의 접합 부분에 대하여, 본 발명을 적용할 수 있다. 이 경우에는, 구멍(13)에 노출되고 있는 기재(1)를 제1부재로 하고, 인서트재(16)를 제2부재로 한다.

제6a도, 제6b도, 제6c도, 제7a도, 제7b도, 제8a도, 제8b도는 각각 제4a도, 제4b도에 나타낸 예와 동일한 플라즈마 발생용 전극 장치에 있어서의 전극 공급 부재의 접합부의 주변을 나타낸 단면도이다. 이들의 도면에서, 제4도에 나타낸 부재와 동일한 부재에는 동일 부호를 부여하고 그 설명을 생략할 수도 있다.

제6a도에 나타낸 예에서는 중심에 관통 구멍(41a)이 형성지어 있는 튜브 형상의 단자(41)를 구멍(13) 내에 수용하였다. 이 단자(41)는 Ni제 또는 Al제이다. 단자(41)의 하측의 단면이 접합층(15a)에 의해 저부(13a)에 대하여 접합되어 있고, 단자(41)의 측주면의 하측이 접합층(15b)에 의해 구멍(13)의 주면에 대하여 접합되어 있다. 이 접합층(15b)은 망상 전극(12)에 대하여 반도체 제조 장치 내의 부식성 가스가 직접 접촉하지 않도록 작용한다.

제6b도에 나타낸 예에서는 구멍(57)을 탭퍼 가공하고, 동일하게 탭퍼가 붙은 Ni 또는 A1제의 단자(44)를 구멍(57) 내에 수용한다. 그리하여, 단자(44)의 저면과 구멍(57)의 저부(57a)와의 접합층(22a)을 개재하여 접합하고, 단자(44)의 측주면과 구멍(57)의 측주면(57b)을 접합층(22b)을 개재하여 접합하고 있다. 그 후, Ni 또는 A1제의 전력 공급 부재(45)를 단자(44)에 용접하고 있다.

제6b도에 나타낸 예에 있어서는 다시 구멍(57)을 탭퍼 형상으로 하고, 이 측주면(57b)과 단자(44)의 사이도 본 발명에 따라 접합함으로서 접합 면적을 크게 할 수 있음과 동시에 저부(57a)에 대한 기밀부가 한층 높은 구조가 된다. 또한, 단자(44)를 구멍(57) 내에 삽입함으로서 선단부(44)의 탭퍼면에 따라 구멍(57)의 측주면을 가압하면서, 금속 접합재의 가열을 실시할 수 있다.

제6c도의 접합 구조는 제6a도의 접합 구조에 있어서, 다시 관통 구멍(41a) 중에 질화 알루미늄제의 응력 완화제(24)가 수용되고 있으며, 이 응력 완화재(24)의 저면과 구멍(13a)과의 사이에도, 본 발명에 따라 접합되어 있다. 즉, 이 접합 부분과 그 주변은, 온도의 상승과 가공에 대하여 노출되지만, 이 경우 세라믹스와 금속과의 사이의 열 팽창 차에 의해 특히 접합층 15a, 15b와 세라믹스의 접합 계면에 대하여 열응력이 가해진다.

그러나, 이 세라믹스재의 응력 완화제(24)에 의해 단자(41)를 사이에 둔 구조를 채용함으로서, 이 단자(41)에서 접합층에 대하여 가해지는 응력이 분산되어 완화된다. 특히, 접합층(15a)과 세라믹스의 접합 계면에 있어서의 응력의 완화에 효과가 크다. 또한, 제6a도, 제6b도, 제6c도에 있어서는 구멍(13)에 노출되는 기재(1)를 제1부재로 하고, 이것과 접합되는 내부식성 금속제의 단자(4l, 44)를 제2부재로 한다.

제7a도에 나타낸 예에서는 탭퍼가 부착된 부시(58)의 중심부에 관통 구멍(46)이 설치되어 있다. 전력 공급 부재(45)의 최선단에는 볼록한 형상의 압압부(45a)가 설치되어 있다. 그리하여, 관통 구멍(46) 중에 부재(45)를 삽입하고, 압압부(45a)에 의해 금속 접합재를 저부(57a)의 방향으로 향해 밀면서 가열한다 또, 부시(58)에 의해 금속 접합재를 측주면(57b) 방향으로 향해 가압하면서 가열한다.

이 예에 있어서는 다시 구멍(57)의 저부(57a)에 대하여 접합을 실시할 때에 압압부(45a)에 의해 압력을 가할 수 있으므로, 이 저부(57a)에 따라 접합 부분의 접합력을 한층 더 향상시킬 수 있다. 이 실시 형태에서는 기재(1)를 제1부재로 하고, 이것과 접합되는 내부식성 금속제의 부시(58) 및 압압부(45a)를 제2부재로 한다.

제7b도에 나타낸 예에서는 구멍(13)의 내경 및 형상과 거의 같은 내경 및 형상을 갖는다. Ni 또는 A1제의 얇은 원판(47)을 구멍(13)의 저부(13a)에 대하여, 본 발명에 따라 접합층(15)을 개재하여 접합한다. 다음에 Ni 또는 A1제의 전력 공급 부재(45)를 원판(47)과 용접 등을 실시함으로서 일체화한다. 본 실시예에서는 원판(47)을 사용함으로서 제조시 및 사용시의 열 응력을 한층 저감할 수 있다. 이 실시 형태에서는 기재(1)을 제1부재로 하고, 이것과 접합되는 원반(47)을 제2부재로 한다.

제8a도에 나타낸 예에서는 구멍(13) 내에서 질화 알루미늄제의 링상 중간 부재(48)와 Ni 또는 A1제의 전력 공급 부재(45)와의 각 단면을 접합층(15)을 개재하여 저부(13a)에 대하여 접합하고 있다. 이 실시 형태에서는 실제로 전력을 공급하는 부재(45)와 동시에 질화 알루미늄제의 중간 부재(48) 역시 저부(13a)에 대하여 접합하고 있으므로 한층 더 열 응력을 저감할 수 있다. 이 실시 형태에 있어서는 기재 1을 제1부재로 하고, 전력 공급 부재(45) 및 중간 부재(48)를 제2부재로 한다.

제8b도에 나타낸 실시 형태에서는 망상 전극(12)의 일부를 절단하고, 이 절단된 남은 부분을 기재(1)의 배면 방향으로 향해 연신한 상태에서 기재(1)을 일체 소결하였다. 이것에 의해 망상 전극(12)에서 절단 부분(58)을 배면 방향으로 연신하고, 이절단 부분을 구성하는 가는 선(58)의 단면을 배면(1b)에 노출시키고 있다. 기재(1)의 배면(1b)에 대하여 전력 공급 부재(45)를 접합층(15)을 개재하여 접합하고 있으며, 또한 전력 공급 부재(45)를 가는 선(58)에 대하여 접속하고 있다.

이 실시 형태에 있어서는 기재(1)을 제1부재로 하고, 전력 공급 부재(45)를 제2부재로 한다. 제8b도에 나타낸 각 실시 형태에 있어서는, 가공이 어려운 메쉬(12)의 부분에 대해서는 구멍(13, 57)을 형성하는 가공을 실시할 필요는 없다.

제9도는 반도체 제조 장치의 금속 플랜지(60)와, 세라믹스 히터(62)와의 접합 구조를 개략적으로 나타낸 도면이다. 이 플랜지(60)는 반도체 제조 장치의 챔버에 부착하기 위한 부착부(60a)와, 장치의 내부로 연신 되는 연설루(60b)가 설치되고 있다. 연설부(60b)의 내측에 장치의 내부의 분위기와는 격리된 공간(61)이 형성되어 있다. 연설부(60b)의 단면(60c)에 세라믹스 히터(62)의 세라믹스 기재(66)의 배면(66b)이 본 발명의 방법에 따라 접합층(70)을 개재하여 접합되어 있다. 이 기재(66)의 내부에는 저항 발열체(63)가 매설되고 있으며 저항 발열체(63)의 단부가 단자(64)에 대하여 접속되어 있다. 각 단자(64)는 배면(66b)에 노출되고 있고, 각 단자에 대하여 전력 공급용의 막대상 부재(67)가 접합되어 있다. 또한, 기체(66)의 배면(66b)측에 오목부(65)가 형성되어 있으며, 이 오목부(65)중에 열전대(68)의 말단의 열접점이 수용되어 있다.

열전대(68)에 의해 기체의 온도를 관측하면서 저항 발열체(63)로의 공급 전력을 조정하고, 웨이퍼 가열면(66a)의 온도를 조정한다. 물론 온도의 측정 방법이나 저항 발열체의 구성 및 단자의 접속 구조 등은 특히 제한되지 않는다. 이와 같은 구조에 의해, 세라믹스 히터의 단자나 열전대 등의 부식 당하기 쉬운 부분이 반도체 제조 장치내에 노출되지 않는 가열 장치를 제공할 수 있다.

제9도에 있어서, 플랜지(60)를 접합하여야 하는 기체의 내부에는 정전 챠크 전극이나 고주파 전극 등의 기능성 부재를 매설할 수 있으며, 이 때 각 기능성 부재 및 이것에 전력을 공급하기 위한 단자가 공간(61)에 대하여 노출되고, 반도체 제조 장치 내에 노출되지 않도록 할 수 있다.

또한, 제4도 내지 제8도의 각 실시 형태에 있어서, 고주파 전극인 망상 전극을 펑칭 메탈이나 부직포로 할 수 있다. 또, 기재의 내부에 고주파 전극 대신에 정전 챠크 전극이나 저항 발열체(제9도에서와 같이)를 매설할 수 있다.

[실시예]

[실시예 1]

제2도에 표시된 방법에 따라 접합체를 제조하였다. 제1부재 및 제2부재로서, 각각 질화 알루미늄 세라믹스로 이루어진 평판 형상의 부재를 작성하였다. 각 부재의 칫수는 8 mm x 40 mm x 20 mm로 하였다.

표 1에서의 실시예 1-1 내지 1-4에 있어서는 각 부재의 표면(50a)을 니켈 도금액에 대하여 소정 시간 접촉시킴으로서 도금을 실시하였다. 그리하여, 양 부재 사이에 표 1에 나타낸 각 성분 비율을 갖는 납땜재의 시트(53)를 사이에 두고 피처리체를 제조하고, 이 피처리체를 전기로 중에 수용하여, 이것을 진공중에서 각 납땜재의 융점 이상의 온도까지 가열하고, 계속하여 실온까지 온도를 강하시켜 각 접합체를 제조하였다.

상기 시트에 대하여 수직 방향으로 70g/cm²의 압력을 가하였다. 또, 비교예1-1, 1-2에서는 각 부재의 표면 처리를 실시하지 않았다.

각 접합체에 대하여 JIS Z2204에 준하여 4점 구부림 시험편을 절취하고, 4점 구부림 강도를 측정하였다. 또, 각 접합체를 CF, 플라즈마 중메 400에서 182시간 노출시켰다. 이 노출 후의 접합체에 대하여 상기와 같이 하여 4점 구부림 강도를 측정하였다. 또한, 접합체의 접합 계면의 변색을 조사하고 이 변색 부분을 침식 부분으로 생각하여, 이 침식 부분의 표면으로부터의 길이를 측정하고 침식 거리로서 표시 하였다.

표 1에 나타낸 바와 같이 본 발명에 의해 4점 구부림 강도가 높고, 할로겐계 부식성 가스 플라즈마 등이 부식성 가스에 대하여 높은 내부식성을 갖는 접합체를 제공할 수 있으며 이 접합을 여러가지의 알루미늄 합금으로 된 납땜재 또는 순수 알루미늄으로 된 납땜재에 의해 간단히 실시할 수 있다.

반면에 비교예 1-1에 있어서는 접합력이 상대적으로 낮으며, 또 내부식성도 떨어져 있었다. 이는 질화 알루미늄에 대한 납땜재의 젖음성이 낮기 때문이라 생각된다. 또한 비교예 1-2에 있어서는 납땜재 중의 활성 금속의 비율을 현저하게 증대시킴으로서 납땜재의 질화 알루미늄에 대한 젖음성을 향상시키는 방법을 취하였다. 이 결과 얻어진 접합체는 초기의 강도는 크지만, 부식성 가스에 접합체를 노출시키면 접합 부분의 부식이 극도로 진행되었다.

실시예 1-1의 접합체의 접합 계면을 주사형 전자 현미경에 의해 촬영하고 제10도에 표시하였다. 제10도에 표시된 바와 같이, 납땜재로 된 접합층의 양측 계면에 따라 별도의 물질의 입자가 열을 이루어 생성되고 있었다. 이 접합층의 각 부분의 원소를 EDAX에 의해 측정한 결과, 주로 납땜재로 된 층의 양측에 알루미늄 니켈의 금속간 화합물의 분산층이 풍부한 영역이 잔류하고 있음이 판명되었다. 이 분산층을 구성하는 금속간 화합물의 조성은 AlNi였다.

[실시예 2]

제1도에 표시된 방법에 따라 접합체를 제조하였다. 즉 질화 알루미늄으로 된 제1부재를 2매 준비하고, 금속제의 제2부재를 1매 준비하였다. 2매의 제1부재 사이에 1매의 제2부재를 사이에 두고 접합하였다. 제2부재의 재질은, 표 2에 나타낸 바와 같이 다양하게 변화시켰다. 제1부재의 칫수는 8 mm x 40 mm x 20 mm로 하고 제2부재의 칫수는 8 mm x 40 mm x 2 mm로 하였다.

표 2에서의 실시예 2-1 내지 2-7에 있어서는 제1부재(50)의 표면(50a)을 니켈 도금액에 대하여 소정 시간 접촉시킴으로서 도금을 실시하였다. 그리하여, 제1부재(50)과 제2부재(51)와의 사이에 표 2에 나타낸 각 성분 티율을 갖는 납땜재의 시트 53을 두고 피처리체를 제조하고 이 퍼처리체를 전기로 중에 수용하여 이것을 진공중에서 납땜재의 융점 이상의 온도까지 가열하고, 다음에 실온까지 온도를 강하시켜 각 접합체를 제조하였다. 상기 시트의 칫수는 8 mm x 40 mm x 0.12 mm로 하였다. 가열시에는 이 시트에 대하여 수직의 방향으로 70 g/cm 의 압력을 가하였다. 또 비교예 2-1 내지 2-4에 있어서는 각 부재의 표면 처리를 실시하지 않았다.

각 접합체에 대하여 JIS Z2204 방법에 따라 4점 구부림 시험편을 절취하여 4점 구부림 강도를 측정하였다.

표 2에 나타낸바와 같이, 본 발명에 의해 4점 구부림 강도가 높은 접합체를 제공할 수 있으며 이 접합을 여러 가지의 알루미늄 합금으로 된 납땜재 또는 순수 알루미늄으로 된 납땜재에 의해 간단하게 실시할 수 있다. 또, 제2부재의 재질로서 니켈, 몰리브덴, 구리, 코바르(Kovar), 알루미늄 중 어느것을 사용하여도 높은 강도가 얻어졌다.

이에 대하여 비교예 2-1, 2-2에 있어서는 접합력이 상대적으로 낮았다. 이것은 질화 알루미늄에 대한 납땜재의 젖음성이 낮기 때문이라 생각된다. 또한, 비교예에 있어서는 납땜재 중의 활성 금속의 비율을 현저하게 증가시킴으로서 납땜재의 질화 알루미늄에 대한 젖음성을 향상시키는 방법을 취하였다. 그러나, 이 경우 접합 온도는 Al계 납땜재가 600내지 670임에 대하여, 비교예 2-3은 850이고, 비교예 2-4는 1050였으므로, 금속인 제2부재와 세라믹스인 제1부재와의 사이의 열 팽창차에 기인하는 열 응력이 현저하게 되기 때문에 강도가 낮게 된다.

또한, 실시예 2-1의 접합체의 접합 계면을 주사형 전자 현미경에 의해 촬영하고, 제11도에 나타냈다. 제11도에서 알 수 있듯이, 납땜재로 된 접합층 중에, 별도의 물질로 된 입자가 도처에 존재하고 있었다. 이 때문에 이 접합층의 각 부분의 원소를 EDAX에 의해 측정한 결과, 납땜재로 된 연속층 중에 알루미늄-니켈의 금속간 화합물로된 입자가 다수 생성하고 있음이 판명되었다. 이 금속간 화합물의 조성은 AlNi였다.

니켈-알루미늄 금속간 화합물로 된 연속상이 접합층의 니켈 부재와의 계면을 따라 층상으로 연장되어 있었다. 이 연속상내에, 니켈 부재로부터 먼 영역에는 주로 AlNi가 생성되고 있으며, 니켈 부재에 가까운 영역에는 주로 AlNi가 생성되고 있었다.

이상에서 기술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 알루미늄을 함유하는 세라믹스를 금속이나 세라믹스로 이루어진 다른 부재에 대하여 접합하기 위한 새로운 방법을 제공할 수 있으며, 이것으로 의해 상기 세라믹스의 접합을 쉽게 할 수 있고, 동시에 접합력을 향상시킬 수 있다. 따라서, 본 발명의 접합체는 세라믹스 히터, 정전 챠크, 고주파 전극이 부착된 서셉터 이외에 각종 반도체 제조 장치 및 반도체 디바이스에 대하여 바람직하게 응용할 수 있다.

Claims (9)

1. 알루미늄 화합물로 이루어진 세라믹스 제1부재의 접합면과 직접 접촉하도록 상기 제1부재의 접합면 상에 금속막을 형성하는 단계; 세라믹스 또는 금속으로 이루어진 제2부재와 상기 금속막의 사이에 상기 금속막과는 다른 재질로 된 금속 접합재를 개재시키는 단계; 및 상기 제2부재와 상기 금속막 사이에 상기 금속 접합재가 개재된 상태에서 적어도 상기 금속 접합재 및 상기 금속막을 가열하여 상기 제1부재와 제2부재를 접합시키는 단계를 포함하는 세라믹스 접합 방법에 의해 제조되고; 상기 제1부재와 상기 제2부재와의 사이에 접합층이 형성되어 있고, 이접합층이 금속 접합재로 이루어진 연속상 및 이 연속상내에 형성되어 있는 금속간 화합물로 이루어진 분산상을 구비하고 있는, 알루미늄 화합물로 이루어진 세라믹스 제1부재와 세라믹스 또는 금속으로 이루어진 제2부재를 포함하는 세라믹스 접합체.
2. 제1항에 있어서, 상기 접합층의 상기 제1부재와의 계면을 따라 상기 분산상이 풍부한 층상 영역이 형성되어 있는 세라믹스 접합체.
3. 제2항에 있어서, 상기 제2부재가 세라믹스이고, 상기 접합층의 상기 제2부재와의 계면을 따라 상기 분산상이 풍부한 층상의 영역이 형성되어 있는 세라믹스 접합체.
4. 제1항에 있어서, 상기 제2부재가 금속이고, 상기 접합층이 상기 제2부재와의 계면을 따라 금속간 화합물의 연속상으로 이루어진 계면층이 형성되어 있으며, 이 계면층과 상기 제1부재와의 사이에 상기 접합층 내에 상기 분산층이 형성되어 있는 세라믹스 접합체.
5. 알루미늄 화합물로 이루어진 세라믹스 제1부재의 접합면과 직접 접촉하도록 상기 제1부재의 접합면 상에 금속막을 형성하는 단계; 세라믹스 또는 금속으로 이루어진 제2부재와 상기 금속막의 사이에 상기 금속막과는 다른 재질로 된 금속 접합재를 개재시키는 단계; 및 상기 제2부재와 상기 금속막 사이에 상기 금속 접합재가 개재된 상태에서 적어도 상기 금속 접합재 및 상기 금속막을 가열하여 상기 제1부재와 제2부재를 접합시키는 단계를 포함하는, 알루미늄 화합물로 이루어진 세라믹스 제1부재와 세라믹스 또는 금속으로 이루어진 제2부재를 접합하는 것을 포함하는 세라믹스의 접합방법.
6. 제5항에 있어서, 상기 금속막이 니켈막인 세라믹스의 접합 방법.
7. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 금속 접합재가 알루미늄 순수 금속 및 알루미늄계 합금으로 이루어진 군으로부터 선택되는 세라믹스의 접합 방범.
8. 제5항 또는 제6항에 있어서, 상기 제1부재를 구성하는 세라믹의 질화 알루미늄 및 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 세라믹스의 접합 방법.
9. 제7항에 있어서, 상기 제1부재를 구성하는 세라믹이 질화 알루미늄 및 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 세라믹스의 접합 방법.