JP2666865B2 - 窒化アルミニウムセラミックスのメタライズ法 - Google Patents

窒化アルミニウムセラミックスのメタライズ法

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Description

【発明の詳細な説明】 [産業上の利用分野] 本発明は、窒化アルミニウムセラミックス(以下「Al
Nセラミックス」と称する)の表塩に金属被膜(メタラ
イズ層)を形成する方法に関し、特に被膜とAlNセラミ
ックスとの間に良好なつき回りと強固な接合強度を与
え、かつ被膜形成によってAlNセラミックスの有する優
れた属性が損なわれないようにしたAlNセラミックスの
メタライズ法に関するものである。
[従来の技術] セラミックス材料と金属材料との接合は、工業技術に
とって極めて重要な役割をなしている。とりわけ、近時
注目を集めているAlNセラミックスは高温特性、高温強
度、高熱伝導特性(放熱性)、絶縁性などに優れ、半導
体(LSI、LD)の基板、高い密度で実装されるプリント
基板、高電圧・大電力素子のケーシング等(その他、各
種電子・電気工業分野、機械、化学装置、分析装置、医
療装置分野など)に利用の途が大であることから、半田
付けや硬ロウ付けが可能な金属被膜をコーティングする
技術が不可欠となってきた。
これに関して、現在までのところ次の3つのメタライ
ズ法が提案されている。第1は、従来からアルミナ(Al
2O3)セラミックスと金属の接合に用いられてきたテレ
フンケン法をそのまま踏襲するやり方である。テレフン
ケン方は、酸化物の液相反応を利用してセラミックス材
料にペースト状にした高融点金属(W、Mo)を焼結させ
るもので、ペーストとセラミックス表面とのぬれの善し
悪しが接合のポイントとなり、特にセラミックス材料中
の不純物SiO2が液相反応を促進する役割をなす。これに
ついては、特開昭58−48926号公報、同62−197377号、
同62−197378号に提案がある。第2は、AlNセラミック
スと金属との間にTi添加の下でAg−Cu系ろう材を介挿し
て貼着する、いわゆる活性金属法と称されるもので、Ti
の拡散等を通じて反応が促進される。これについては、
特開昭62−171969号公報、同62−171970号に提案があ
る。さらに、第3は、AlNセラミックス本来の性質であ
る高熱伝導性を生かすべく、高融点金属ペーストを高温
焼成して接合界面に酸化物層を残さないようにした手法
である。特開昭63−86598号公報に提案がある。
[発明が解決しようとする課題] ところが、これらの手法には、それぞれ次のような欠
点がある。第1の手法によると、AlNセラミックスにSiO
2等の反応促進剤が含まれないため液相反応が起こりに
くく、ペースト中にガラス質を含ませて反応を促進しな
ければならない(特開昭60−178688号公報)。このた
め、不純物が混入してAlNセラミックスの属性に良い影
響を与えず、強固な接合強度も得られない上に、AlNセ
ラミックスはガラスとのぬれが悪いためつき回り特性も
劣悪となる。第2の手法によると、AlNセラミックスと
銅ベースとの接続は適正になされるが、AlNセラミック
スと銅以外の被膜材料との接続には銅箔などを介挿し、
銅箔と被膜材料とを半田などで接続するなどの工夫が必
要となる。このため、つき回りの悪さに加えて接合強度
が不十分となり、被膜が簡単に剥離する不都合を生じ
る。さらに、第3の手法による場合は、焼成温度を1550
℃以上も必要とし、実用的でない。
また、これらの手法は何れもペースト状または液状物
を塗布(印刷)・乾燥後、還元性ガス中での高温(千度
付近〜千数百度)加熱処理(焼成)といった手順を踏む
ものであるため、作業工程が多くかつ長いため、効率改
善を図ることも難しい。
本発明は、このように未だAlNセラミックスに対する
メタライズの手法が十分に確立されていない実状に鑑み
てなされたものであって、AlNセラミックスの所要面に
金属酸化物層を介することなく密接に金属被膜を形成さ
せ、その際のつき回りも良好となり、AlNセラミックス
の属性にも悪影響を及ぼさないメタライズ法を提供する
ことを目的としている。
[課題を解決するための手段] 本発明は、かかる目的を達成するために、窒化アルミ
ニウムセラミックスの表面に金属コーティングするに際
して、該窒化アルミニウムセラミックスが置かれた反応
室内に、W、Mo、Re等の高融点金属の弗化物をガス化し
て流入させ、水素還元によって該金属を前記窒化アルミ
ニウムセラミックスの表面に化学的蒸着することを特徴
としている。高融点金属には、金属単体の他それらの合
金も含まれる。また、弗化物として利用できる金属、合
金は全て含まれる。
[作用] 高融点金属はAlNセラミックスと熱膨脹率が近似であ
るため、接合後の残留応力や、使用時の高温熱応力に対
する信頼性が高められる。
また、弗化物を利用すると、水素還元の際にAlNセラ
ミックス表面に対して洗浄化作用が働くため、還元され
た金属は接合界面により一層近付いた状態で主としてフ
ァンデルワールス力のみによって結合することができ、
酸化層などの反応層を殆ど介在させない。このため、結
合は強固かつ高密着であるとともに、真空中での1400℃
程度の熱処理によっても反応層は生じず、その上、母材
の長所である高熱伝導性や高耐熱性を損うことも殆どな
い。
さらに、CVD法は気体と固体表面との化学的反応であ
るため、これによるとAlNセラミックスに対するつき回
りが極めて良好となり、結晶粒径も種々に制御できる。
このため、所望の膜厚を高精度で得ることができ、反応
速度も自在に設定が可能となる。しかもCVD時の温度は
比較的低温(300〜700℃)でよいため、AlNセラミック
スに及ぼす熱負荷も小さくて済み、これに伴って周辺設
備も簡略化できる。
[実施例] 以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。
<第1実施例> この実施例は、AlNセラミックス製の回路基板に、高
融点金属としてタングステンWをメタライズする際のも
のである。弗化物は六弗化タングステンWF6とする。ま
た、使用するCVD装置の構成は第1図に示すとおりで、
1は回路基板、2は反応管、3は電気炉、4は基板挿入
棒である。反応管2に対しては、WF6ボンベ5、H2ボン
ベ6並びにArボンベ7をそれぞれマスフローメータ5a、
6a、7a及びパルス類を介して並列に接続する。Arは冷却
用であり、8はWF6を加熱するヒータである。また、こ
の反応管2内を減圧するためにN2トラップ9を介して図
外の油回転真空ポンプを接続し、その排気系の上流をダ
イフロイル10を介して吸収塔に連通させている。
次に、メタライズの手順について略述する。先ず、前
処理として、回路基板1のメタライズしたい部分以外に
マスクを形成しておく。マスク材料はBN等の高融点粉末
とし、揮発性の有機溶媒とともにペースト状にして印刷
法により厚さ約50μmに塗布する。そして、この回路基
板1を反応管2へセットする。次に、CVD工程では、反
応管2内を減圧して有機質を完全に揮散させ、H2ガスを
流しながら膜の析出温度である500℃に設定するととも
に、反応管2内へWF6を流通させる。この時のガスは、
例えばWF6=20cc/min、H2=1000cc/min(WF6:H2=1:5
0)、全圧は0.5Torr〜760Torrとする。これにより、 WF6+3H2→W+6HF なる水素還元反応が起こり、回路基板1の表面にW膜が
析出する。約20分間経過後、所要厚み(約20μm)が析
出したら、Arガスを代替して流通させることにより室温
まで冷却し、しかる後、反応管2内をArガスで大気圧と
してメタライズされた回路基板1を取り出す。最後に、
後処理として洗浄工程でマスクを落としメタライズ工程
の全てを完了する。このようにして得られる回路基板1
をESCAやEPMAなどの表面分析装置にかけると、接合界面
に酸化物等の反応層が殆ど見当たらず、AlNセラミック
ス表面の凹凸に沿って驚くべきつき回りのよさでWが気
相成長していることが認められた。気相成長速度は1μ
m/minであった。また、引っ張り強度試験の結果は3kgf/
mm2と驚異的で、さらに真空中(10-5Torr)で1400℃に
加熱し5時間保持しても反応が起こらず接合界面が物性
的に極めて安定であることも確認された。
第2図は、このような回路基板1を用いて混成集積回
路素子がつくられる場合を示すもので、回路基板1にNi
メッキを施した後、銅のごとき金属支持板11上に鉛−錫
系半田等からなる第1の金属ロウ12を介して前記回路基
板1を接着し、この回路基板1の他方の面上に、鉛−錫
系半田等からなる第2の金属ロウ13を介して銅板のごと
き電極板14を接着する。そして、電極板14上に鉛−錫系
半田等からなる第3の金属ロウを介して半導体基体等の
回路素子を一体化し、所定の電気配線や封止処理を施し
て混成集積回路素子を仕上げる(図示省略)。例えば、
回路基板1をφ3.2mmとし、これにロウ付けされる銅線
をφ1.5mmとした場合に、引っ張り強度試験を行った結
果、24.8kgfもの極めて強い接合強度が得られた。
<第2実施例> 次に、本考案の基板以外への適用例として、第3図に
マグネトロン用発振器部品に対するWメタライズを示
す。まず、円筒形AlNセラミックス焼結体21の封着部と
なる一端面を残してそれ以外に前記実施例と同様の方法
でマスクを形成する。これを第1図に示したCVD装置の
反応管2内へ挿入し、乾燥、CVD、洗浄を行う。しかる
後、このWメタライズ膜にNiメッキを施し、約800℃に
てアニール後、金属製の封着材22(例えばコバール製)
をそれぞれ金属ロウ23を介してメタライズ層に接着す
る。このようにして封着部24を有したマグネトロン用発
振器部品がつくられる。そして、この部品に対しヘリウ
ム−クテストを行ったところ、リーク速度1×10-6cc a
tm/sec以下で長時間変化せずシール性が良好であること
が確認された。このようにAlNセラミックス焼結体より
なるマグネトロン用発振部品が実現可能となると、従来
のAl2O3製のものに比べて特に高周波領域での効率を改
善することができ、また放熱性が極めて高いため冷却用
ファンもしくはファンの小型化を期することもできるよ
うになる。なお、封着部を有する円筒形AlNセラミック
ス焼結体の他の適用対象としては、例えばレーザ管用絶
縁管などがあり、この場合にもAlNセラミックス焼結体
の優れた特性を発揮しつつ、高いシール効果を得ること
ができる。
[発明の効果] 本発明に係るAlNセラミックスのメタライズ法を適用
すると、AlNセラミックスとその上のメタライズ層とは
熱膨脹率が近似であるため熱サイクル特性に優れること
になる。また、弗化物によってセラミックス表面をクリ
ーニングするため、メタライズ層は酸化層などを介在さ
せずセラミックス表面に直接に密着され、接合強度と密
着度を高めるとともに、AlNセラミックス独自の高熱伝
導性を損なうこともない。さらに、CVD法によってメタ
ライズ膜のつき回りが極めて良好になり、平面部のみで
なく、今まで不可能であった箇所、例えば奥まった部分
や棒状先端部などにも良質のコーティングを施すことが
可能になるとともに、比較的低温で処理できるため周辺
機器類の簡略化を図り得るものとなる。また、膜厚のコ
ントロールは数千Å(オングストローム)〜数μm単位
でも可能となり、高精度部品への適用が広がるととも
に、生成速度のコントロールも極めて広範囲に亘って行
うことができ、メタライズ工程時間の短縮化も容易に果
たし得るものとなる。
【図面の簡単な説明】
第1図及び第2図は本発明の一実施例を示し、第1図は
実施に際して使用されるCVD装置の構成図、第2図はメ
タライズされた薄板状AlNセラミックスを混成集積回路
素子に組み込んだ状態で示す断面図である。第3図は本
発明の他の実施例においてメタライズされた円筒状AlN
セラミックスをマグネトロン発振器部品に組み込んだも
のを示す断面図である。 1、21……AlNセラミックス
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 鄭 容宝 京都府京都市上京区千本通出水下ル十四 軒町394番地の1 西陣グランドハイツ 601号 (72)発明者 黒田 晋一 京都府京都市中京区西ノ京桑原町1番地 株式会社島津製作所三条工場内 (56)参考文献 特開 昭63−86598(JP,A) 特開 昭47−12409(JP,A)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】窒化アルミニウムセラミックスの表面を金
    属コーティングするに際して、該窒化アルミニウムセラ
    ミックスが置かれた反応室内に、W、Mo、Re等の高融点
    金属の弗化物をガス化して流入させ、水素還元によって
    該金属を前記窒化アルミニウムセラミックスの表面に化
    学的蒸着することを特徴とする窒化アルミニウムセラミ
    ックスのメタライズ法。
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JPH0631187B2 (ja) * 1984-10-08 1994-04-27 株式会社日立製作所 炭化ケイ素焼結体のメタライズ法
JPS61132578A (ja) * 1984-11-30 1986-06-20 京セラ株式会社 セラミツクのメタライズ法

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