JPH03174382A - 窒化アルミニウムセラミックスのメタライズ法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野コ 本発明は、窒化アルミニウムセラミックス（以下ｒＡＩ
ＮＡｇＮセラミックスする）の表面に金属被膜（メタラ
イズ層）を形成する方法に関し、特に被膜とＡｇＮセラ
ミックスとの間に良好なつき回りと強固な接合強度を与
え、かつ被膜形成によってＡＪ　Ｎセラミックスの有す
る優れた属性が損なわれないようにしたＡＩＮセラミッ
クスのメタライズ法に関するものである。

［従来の技術］ セラミックス材料と金属材料との接合は、工業技術にと
って極めて重要な役割をなしている。とりわけ、近時注
目を集めているＡＩ　Ｎセラミックスは高温特性、高温
強度、高熱伝導特性（放熱性）、絶縁性などに優れ、半
導体（ＬＳＩ、ＬＤ）の基板、高い密度で実装されるプ
リント基板、高電圧・大電力素子のケーシング等（その
他、各種電子・電気工業分野、機械、化学装置、分析装
置、医療装置分野など）に利用の途が大であることから
、半田付けや硬ロウ付けが可能な金属被膜をコーティン
グする技術が不可欠となってきた。

これに関して、現在までのところ次の３つのメタライズ
法が提案されている。第１は、従来からアルミナ（ＡＮ
　２０３　）セラミックスと金属の接合に用いられてき
たテレフンケン法をそのまま踏襲するやり方である。テ
レフンケン法は、酸化物の液相反応を利用してセラミッ
クス材料にペースト状にした高融点金属（Ｗ％Ｍ　ｏ　
）を焼結させるもので、ペーストとセラミックス表面と
のぬれの善し悪しが接合のポイントとなり、特にセラミ
ッラス材料中の不純物ＳｉＯ２が液相反応を促進する役
割をなす。これについては、特開昭５８−４８９２６号
公報、同６２−１９７３７７号、同６２−１９７３７８
号に提案がある。第２は、ＡｇＮセラミックスと金属と
の間にＴｉ添加の下でＡｇ−Ｃｕ系ろう材を介挿して貼
着する、いわゆる活性金属法と称されるもので、Ｔｉの
拡散等を通じて反応が促進される。これについては、特
開昭６２−１７１９６９号公報、同６２−１７１９７０
号に提案がある。さらに、第３は、ＡｇＮセラミックス
本来の性質である高熱伝導性を生かすべく、高融点金属
ペーストを高温焼成して接合界面に酸化物層を残さない
ようにした手法である。特開昭６３−８６５９８号公報
に提案がある。

［発明が解決しようとする課題］ ところが、これらの手法には、それぞれ次のような欠点
がある。第１の手法によると、ＡＩ　Ｎセラミックスに
５ｉ０２等の反応促進剤が含まれないため液相反応が起
こりに＜＜、ペースト中にガラス質を含ませて反応を促
進しなければならない（特開昭６０−１７８６８８号公
報）。このため、不純物が混入してＡｆｉＮセラミック
スの属性に良い影響を与えず、強固な接合強度も得られ
ない上に、ＡＩ　Ｎセラミックスはガラスとのぬれが悪
いためつき回り特性も劣悪となる。第２の手法によると
、ＡＩ　Ｎセラミックスと銅ベースとの接続は適正にな
されるが、ＡｇＮセラミックスと鋼重外の被膜材料との
接続には銅箔などを介挿し、銅箔と被膜材料とを半田な
どで接続するなどの工夫が必要となる。このため、つき
回りの悪さに加えて接合強度が不十分となり、被膜が簡
単に剥離する不都合を生じる。さらに、第３の手法によ
る場合は、焼成温度を１５５０℃以上も必要とし、実用
的でない。

また、これらの手法は何れもペースト状または液状物を
塗布（印刷）・乾燥後、還元性ガス中での高温（千度付
近〜千数百度）加熱処理（焼成）といった手順を踏むも
のであるため、作業工程が多くかつ長いため、効率改善
を図ることも難しい。

本発明は、このように未だＡ、Ｑ　Ｎセラミックスに対
するメタライズの手法が十分に確立されていない実状に
鑑みてなされたものであって、Ａ、Ｑ　Ｎセラミックス
の所要面に金属酸化物層を介することなく密接に金属被
膜を形成させ、その際のつき回りも良好となり、ＡｇＮ
セラミックスの属性にも悪影響を及ぼさないメタライズ
法を提供することを目的としている。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、かかる目的を達成するために、窒化アルミニ
ウムセラミックスの表面に金属をコーティングするに際
して、金属をＷＳＭｏ、Ｒｅ等の高融点金属とし、それ
らの弗化物を水素還元により化学蒸着することを特徴と
している。高融点金属には、金属単体の他それらの合金
も含まれる。

また、弗化物として利用できる金属、合金は全て含まれ
る。

［作用］ 高融点金属はＡｇＮセラミックスと熱膨脹率が近似であ
るため、接合後の残留応力や、使用時の高温熱応力に対
する信頼性が高められる。

また、弗化物を利用すると、水素還元の際にＡｇＮセラ
ミックス表面に対して洗浄化作用が働くため、還元され
た金属は接合界面により一層近付いた状態で主としてフ
ァンデルワールス力のみによって結合することができ、
酸化層などの反応層を殆ど介在させない。このため、結
合は強固かつ高密着であるとともに、真空用での１４０
０℃程度の熱処理によっても反応層は生じず、その上、
母材の長所である高熱伝導性や高耐熱性を損うことも殆
どない。

さらに、ＣＶＤ法は気体と固体表面との化学的反応であ
るため、これによるとＡｆｉ　Ｎセラミックスに対する
つき回りが極めて良好となり、結晶粒径も種々に制御で
きる。このため、所要の膜厚を高精度で得ることができ
、反応速度も自在に設定が可能となる。しかもＣＶＤ時
の温度は比較的低温（３００〜７００℃）でよいため、
ＡｇＮセラミックスに及ぼす熱負荷も小さくて済み、こ
れに伴って周辺設備も簡略化できる。

［実施例］ 以下、本発明の実施例を図面を参照して説明する。

く第１実施例〉 この実施例は、ＡＩ　Ｎセラミックス製の回路基板に、
高融点金属としてタングステンＷをメタライズする際の
ものである。卯化物は六卯化タングステンＷＦ６とする
。また、使用するＣＶＤ装置の構成は第１図に示すとお
りで、１は回路基板、２は反応管、３は電気炉、４は基
板挿入棒である。

反応管２に対しては、ＷＦ６ボンベ５、Ｎ２ボンベ６並
びにＡｒボンベ７をそれぞれマスフローメタ５ａ、６ａ
、７ａ及びバルブ類を介して並列に接続する。Ａｒは冷
却用であり、８はＷＦ６を加熱するヒータである。また
、この反応管２内を減圧するためにＮ２）ラップ９を介
して図外の油回転真空ポンプを接続し、その排気系の上
流をダイフロイル１０を介して吸収塔に連通させている
。

次に、メタライズの手順について略述する。先ず、前処
理として、回路基板１のメタライズしたい部分以外にマ
スクを形成しておく。マスク材料はＢＮ等の高融点粉末
とし、揮発性の有機溶媒とともにペースト状にして印刷
法により厚さ約５０μｍに塗布する。そして、この回路
基板１を反応管２ヘセツトする。次に、ＣＶＤ工程では
、反応管２内を減圧して有機質を完全に揮散させ、Ｎ２
ガスを流しながら膜の析出温度である５００℃に設定す
るとともに、反応管２内へＷＦ６を流通させる。この時
のガスは、例えばＷＦ　６　＝　２０ｃｃ／ｍｉｎ、　
Ｈ２＝１０００ｃｃ／ｗｉｎ　（ＷＦ６　　：　Ｎ２　
＝１　：５０）、全圧は０．　５Ｔｏｒｒ　〜７６０Ｔ
ｏｒｒとする。

これにより、 ＷＦ６＋３Ｈ２→Ｗ＋６ＨＦ なる水素還元反応が起こり、回路基板１の表面にＷ膜が
析出する。約２０分間経過後、所要厚み（約２０μｍ）
が析出したら、Ａｒガスを代替して流通させることによ
り室温まで冷却し、しかる後、反応管２内をＡｒガスで
大気圧としてメタライズされた回路基板１を取り出す。

最後に、後処理として洗浄工程でマスクを落としメタラ
イズ工程の全てを完了する。このようにして得られる回
路基板１をＥＳＣＡやＥＰＭＡなどの表面分析装置にか
けると、接合界面に酸化物等の反応層が殆ど見当たらず
、ＡρＮセラミックス表面の凹凸に沿って驚くべきつき
回りのよさでＷが気相成長していることが認められた。

気相成長速度は１μｍ１ｍ１ｎであった。また、引っ張
り強度試験の結果は３ｋｇｆ／問２と驚異的で、さらに
真空中（１０−’１’ｏｒｒ）で１４００℃に加熱し５
時間保持しても反応が起こらず接合界面が物性的に極め
て安定であることも確認された。

第２囚は、このような回路基板１を用いて混成集積回路
素子がつくられる場合を示すもので、回路基板１にＮｉ
メツキを施した後、銅のごとき金属支持板１１上に鉛−
錫系半田等からなる第１の金属ロウ１２を介して前記回
路基板１を接着し、この回路基板１の他方の面上に、鉛
−錫系半田等からなる第２の金属ロウ１３を介して銅板
のごとき電極板１４を接着する。そして、電極板１４上
に鉛−錫系半田等からなる第３の金属ロウを介して半導
体基体等の回路素子を一体化し、所定の電気配線や封止
処理を施して混成集積回路素子を仕上げる（図示省略）
。例えば、回路基板１をφ３゜２市とし、これにロウ付
けされる銅線をφ１．５煽■とした場合に、引っ張り強
度試験を行った結果、２４．８ｋｇｆもの極めて強い接
合強度が得られた。

く第２実施例〉 次に、本考案の基板以外への適用例として、第３図にマ
グネトロン用発振器部品に対するＷメタライズを示す。

まず、円筒形Ａ４７　Ｎセラミックス焼結体２１の封着
部となる一端面を残してそれ以外に前記実施例と同様の
方法でマスクを形成する。

これを第１図に示したＣＶＤ装置の反応管２内へ挿入し
、乾燥、ＣＶＤ、洗浄を行う。しかる後、このＷメタラ
イズ膜にＮｉメツキを施し、約８００℃にてアニール後
、金属製の封着材２２（例えばコバール製）をそれぞれ
金属ロウ２３を介してメタライズ層に接着する。このよ
うにして封着部２４を有したマグネトロン用発振器部品
がつくられる。そして、この部品に対しヘリウムリーク
テストを行ったところ、リーク速度Ｉ　Ｘ　１０−６ｃ
ｃ　ａｔｍ／ｓｅｃ以下で長時間変化せずシール性が良
好であることが確認された。このようにＡ４７　Ｎセラ
ミックス焼結体よりなるマグネトロン用発振部品が実現
可能となると、従来のＡρ２０３製のものに比べて特に
高周波領域での効率を改善することができ、また放熱性
が極めて高いため冷却用ファンもしくはファンの小型化
を期することもできるようになる。なお、封着部を有す
る円筒形ＡＪ　Ｎセラミックス焼結体の他の適用対象と
しては、例えばレーザ管用絶縁管などがあり、この場合
にもＡ、ＱＮセラミックス焼結体の優れた特性を発揮し
つつ、高いシール効果を得ることができる。

［発明の効果］ 本発明に係るＡρＮセラミックスのメタライズ法を適用
すると、ＡＩＮセラミックスとその上のメタライズ層と
は熱膨脹率が近似であるため熱サイクル特性に優れるこ
とになる。また、弗化物によってセラミックス表面をク
リーニングするため、メタライズ層は酸化層などを介在
させずセラミックス表面に直接に密着され、接合強度と
密着度を高めるとともに、ＡＩＮセラミックス独自の高
熱伝導性を損なうこともない。さらに、ＣＶＤ法によっ
てメタライズ膜のつき回りが極めて良好になり、平面部
のみでなく、今まで不珂能であった箇所、例えば奥まっ
た部分や棒状先端部などにも良質のコーティングを施す
ことが可能になるとともに、比較的低温で処理できるた
め周辺機器類の簡略化を図り得るものとなる。また、膜
厚のコントロールは数千大（オングストローム）〜数μ
ｍ単位でも可能となり、高精度部品への適用が広がると
ともに、生成速度のコントロールも極めて広範囲に亘っ
て行うことができ、メタライズ工程時間の短縮化も容易
に果たし得るものとなる。

【図面の簡単な説明】

第１図及び第２図は本発明の一実施例を示し、第１図は
実施に際して使用されるＣＶＤ装置の構成図、第２図は
メタライズされた薄板状ＡρＮセラミックスを混成集積
回路素子に組み込んだ状態で示す断面図である。第３図
は本発明の他の実施例においてメタライズされた円筒状
ＡＩＩＮセラミックスをマグネトロン発振器部品に組み
込んだものを示す断面図である。 １． ２１・・・ＡＩＮセラミックス

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 窒化アルミニウムセラミックスの表面を金属コーティン
   グするに際して、使用する金属をＷ、Ｍｏ、Ｒｅ等の高
   融点金属とし、それらの弗化物を水素還元により化学的
   蒸着することを特徴とする窒化アルミニウムセラミック
   スのメタライズ法。