JP4212737B2 - ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性部材 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐食性部材に関するものである。
【0002】
【従来の技術】
化学的気相成長法、物理的気相成長法などの真空蒸着装置、あるいはドライエッチングプロセス装置等の半導体製造装置内には、ヒーター、ライナー、真空チャック、サセプターなどの部材が必要である。これらの部材は、塩素やフッ素を含有するハロゲン系腐食性ガスに対して、高い耐蝕性を有している必要がある。更に、プラズマ化学的気相成長装置などのように、ハロゲン系腐食性ガスのプラズマを使用する装置においては、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性が要求される。こうした部材の材質としては、最近、アルミニウムが採用されてきている。しかし、アルミニウムの、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対する耐蝕性は、パーティクルの発生や金属汚染を嫌う半導体製造用途においては不十分である。
【0003】
このため、アルミニウムの表面にアルマイト被膜を形成することが、特公平5−53870号公報、特開平8−144088号公報、特開平8−260196号公報において提案された。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、アルマイト被膜は、高温下では、基体と被膜との熱膨張差によって、基体中の不純物(Mg2Si、FeSi2等)が析出する。この結果、耐蝕性部材のエッジなどに被覆が不完全な場所が残っていると、ここから被膜にクラックが入り、クラックの下から基体が露出する。このため、耐蝕性が損なわれる。
【0005】
本発明の課題は、アルミニウムを用いた耐蝕性部材において、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対して、例えば高温下で曝露されても、腐食による重量変化がほとんどない耐蝕性部材を提供することである。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明者は、不純物として珪素、鉄、チタンおよび銅をそれぞれ100質量ppm以下含有しており、マグネシウムの量が1000質量ppm以下であり、他の金属元素の量がいずれも20質量ppm以下であり、これら他の金属元素の量の合計が50質量ppm以下であり、更に、酸素を質量100ppm未満含有しており、耐蝕性部材の表面の任意の縦50μm、横40μmの領域に、珪素、鉄、チタンおよび銅からなる群より選ばれた金属を含有する径1μm以上の析出物が存在しないようなアルミニウムが、ハロゲン系腐食性ガスに対して極めて高い耐蝕性を有することを見出した。
【0007】
即ち、本発明者は、種々雑多な多数のアルミニウムについて、特に高温下の厳しい条件下で、ハロゲン系腐食性ガスプラズマに対する耐蝕性を試験した。この過程において、ほとんどのアルミニウムは、このような烈しい条件下では高い耐蝕性を示さなかった。
【0008】
更に、本発明者は、試験後のアルミニウムの腐食状態を詳細に検討していった結果、次の発見に到達した。即ち、アルミニウムの腐食やクラック発生の起点の多くが、アルミニウムの表面にある特定種類の不純物による析出物であり、この析出物が、主として珪素、鉄、チタン、銅からなっていることを見出した。
【0009】
更に、本発明者は、この知見に立脚し、高純度のアルミニウムにおいて、更に不純物となる珪素、鉄、チタン、銅の含有量をそれぞれ100ppm、更に好ましくは30ppm以下まで減少させ、これによってアルミニウム表面の前記析出物のうち顕著なものを消滅させた。そして、このようなアルミニウムをハロゲン系腐食性ガスのプラズマに対して高温で曝露した結果、腐食に伴う重量変化が見られないという驚くべき結果を得た。
【0010】
また、本発明においては、耐蝕性部材が、金属、セラミックスまたは金属とセラミックスとの複合材料からなる基体と、この基体のうち少なくとも前記ハロゲン系腐食性ガスに対して接触する表面を被覆するアルミニウム製の耐蝕性層とを備えており、このアルミニウムが前記の条件を満足する。
【0011】
なお、こうしたアルミニウムは、JISの規定によれば、JIS A1085の中に含まれる。JIS A1085における各金属元素の含有量は、以下のように規定されている。
Si 1000質量ppm以下
Fe 1200質量ppm以下
Ti 200質量ppm以下
Cu 300質量ppm以下
Mn 200質量ppm以下
Mg 200質量ppm以下
Cr 規定なし
Zn 300質量ppm以下
【0012】
しかし、この規定を満足するアルミニウムであっても、前述した本発明の条件を満足しない場合には、ハロゲン系腐食性ガスに対する高い耐蝕性は得られない。
【0013】
マグネシウムは、最大で1000質量ppm含有されていてもよい。マグネシウムは、他の金属元素とは異なり、フッ素ガスに暴露したときに、保護膜として作用するフッ化マグネシウム相を生成する性質があるため、マグネシウムの含有量はある程度多くともよい。特に好ましくは、マグネシウムの量は500質量ppm以下である。
【0014】
「他の金属元素」の量はいずれも20質量ppm以下(好ましくは10質量ppm以下)であり、他の金属元素の量の合計が50質量ppm以下(特に好ましくは30質量ppm以下)である。こうした他の金属元素としては、Mn、Cr、Zn、Zrなどがあるが、他の不可避的不純物も含んでいる。
【0015】
耐蝕性部材の基体を構成する金属としては、アルミニウム、ニッケル、ステンレスが好ましく、セラミックスとしてはアルミナ、窒化アルミニウムが好ましく、複合材料としては、アルミニウム−アルミナ、アルミニウム−窒化アルミニウムが好ましい。
【0016】
基体と、アルミニウムからなる薄板とをろう付けすることによって、本発明の耐蝕性部材を作製できる。この場合には、アルミニウム−珪素系ろう材、アルミニウム−珪素−マグネシウム系ろう材が好ましい。
【0017】
また、耐蝕性層の作製方法は特に限定されず、圧延接合、ロウ接合、化学的気相成長法、有機金属化学的気相成長法、物理的気相成長法であってよい。しかし、近年は、耐蝕性部材の面積が大きくなっていることから、生産性の点で溶射法が特に好ましい。
【0018】
本発明の耐蝕性部材は、ClF3、NF3、CF4、WF6等のフッ素系腐食性ガスや、Cl2、BCl3等の塩素系腐食性ガス、あるいはそのプラズマに対して安定である。
【0019】
また、本発明の耐蝕性部材は、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対して、150℃−室温でも安定であるが、更に150℃以上、更には300℃以上でも安定である。また、この温度の上限は特に限定されないが、600℃以下、更には550℃以下において極めて安定である。アルミニウムを基体として使用する場合には、550℃以下で使用することが好ましい。
【0020】
本発明の耐蝕性部材は、赤外線ランプ加熱によって発熱するサセプター、半導体加熱用ヒーター、半導体加熱用ヒーターの発熱面に設置されるサセプター、静電チャック用電極が埋設されているサセプター、静電チャック用電極および抵抗発熱体が埋設されているサセプター、高周波プラズマ発生用電極が埋設されているサセプター、高周波プラズマ発生用電極および抵抗発熱体が埋設されているサセプターに対して適用できる。また、本発明の耐蝕性部材は、ダミーウエハー、シャドーリング、高周波プラズマを発生させるためのチューブ、高周波プラズマを発生させるためのドーム、高周波透過窓、赤外線透過窓、半導体ウエハーを支持するためのリフトピン、シャワー板等の各半導体製造用装置の基体として、使用することができる。
【0021】
【実施例】
(本発明例1、2)
純度99.99%のアルミニウム地金を公知の方法によって溶解させ、鋳造して鋳塊を得た。一部については、ゾーンメルティング法によって精製したものを鋳造し、鋳塊を得た。得られた鋳塊について、450℃−550℃で4時間均質化処理を行い、熱間圧延し、次いで冷間圧延し、厚さ2mmの平板を作製した。2種類の平板を作製した(一方はゾーンメルティング法によって精製しており、他方はゾーンメルティング法によって精製していない)。次いで、各平板を縦20mm,横20mmに切断し、縦20mm、横20mm、厚さ2mmの試験片を得た。各平板の金属含有量を表1に示す。
【0022】
各例のアルミニウムを化学溶解させて溶液を得、この溶液を誘導結合プラズマで湿式分析することによって、アルミニウム中の微量金属(不純物)の含有量を測定した。酸素量と炭素量とは、燃焼ガスの分析によって測定した。各金属元素の含有量、および酸素と炭素との含有量を、質量ppm単位で表1に示した。
【0023】
また、各アルミニウムの表面の前記析出物を測定する際には、走査型電子顕微鏡を用いて、倍率2000倍にて、縦50μm、横40μmの視野領域を走査し、写真を撮影した。この際には、前記領域を任意に5箇所選択した。5枚の写真を使用し、この各視野領域に存在する析出物を観察し、直径1μm以上の析出物の個数を数える。5箇所の視野領域について、平均値を算出する。この結果を表1に示す。また、析出物の主成分が不純物金属元素であることについては、走査型電子顕微鏡に付属するEDS装置によって確認した。
【0024】
本発明例1、2の各平板の表面を、前述のように走査型電子顕微鏡によって観察したところ、直径1μm以上の不純物の析出物は認められなかった。
【0025】
次いで、各平板の耐蝕性試験を行った。具体的には、NF3ガスおよびN2ガスを、それぞれ75sccm、100sccmの流量で流して混合ガスとし、混合ガスの圧力を0.1Torrとした。周波数13.56MHz、800Wの誘導結合プラズマによって、混合ガスを励起し、フッ素ガスプラズマを得た。このフッ素ガスプラズマ中に、各平板を550℃で5時間保持し、重量増加量を測定した。この結果を表1に示す。
【0026】
【表1】
【0027】
(比較例1、2)
比較例1としては、添加元素の少ない高純度のJIS 1050合金を使用した。また、比較例2としては、典型的な構造部材であるJIS 6061合金の市販材を使用した。そして、各合金からなる前記寸法の試験片を作製し、前記の試験に供した。この結果を表1に示す。
【0028】
比較例1、2の試験片においては、フッ素系腐食性ガスへの曝露前にも、表面に不純物析出物(主として鉄、珪素など)が析出していた。この析出物の平均個数は表1に示してある。
【0029】
以上の結果から分かるように、本発明の耐蝕性部材は、高温のフッ素系腐食性ガスのプラズマに対して曝露しても、ほとんど重量変化がないという、驚くべき耐蝕性を示した。
【0030】
(本発明例3)
本発明例1と同様にして、厚さ0.5mmの薄板を作製し、薄板を縦20mm、横20mmに切断し、耐蝕性層を作製した。一方、JIS 6061合金を切断し、縦20mm、横20mm、厚さ2mmの基体を得た。この基体の表面に、上記の耐蝕性層を、市販のアルミニウムろう材(Al−Si−Mg)を用いてろう付けした。ろう付け後に前述のように表面を観察したところ、析出物の個数は0.0個であり、フッ素系腐食性ガスのプラズマに対して曝露しても重量増加はほとんど見られなかった。
【0031】
(本発明例4)
市販の99.99%の高純度アルミニウム粉末の粗粒を用いて、市販のJIS
6061合金からなる平板(縦500mm、横500mm、厚さ2mm)の表面にプラズマ溶射を行った。この溶射膜の厚さは、300μm程度に制御した。溶射膜表面の析出物の個数は0.0個であった。表面溶射膜のみを採取し、誘導結合プラズマによって湿式分析し、分析結果を表1に示した。また、この耐蝕性部材を切断して、縦20mm、横20mm、厚さ2mmの試験片を得、試験片の溶射膜をプラズマに対して曝露させ、耐蝕性試験を行った。この結果、重量増加量は0.1mg/cm2であった。
【0032】
【発明の効果】
以上説明したように、本発明の耐蝕性部材は、アルミニウム基を用いた耐蝕性部材において、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対して、例えば高温下で曝露されても、腐食による重量変化がほとんどない。
Claims (6)
- ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性を有し半導体製造装置に用いられる耐蝕性部材であって、
前記耐蝕性部材がアルミニウムからなり、このアルミニウムが、不純物として珪素、鉄、チタンおよび銅をそれぞれ100質量ppm以下含有しており、マグネシウムの量が1000質量ppm以下であり、他の金属元素の量がいずれも20質量ppm以下であり、これら他の金属元素の量の合計が50質量ppm以下であり、更に、酸素を質量100ppm未満含有しており、前記耐蝕性部材の表面の任意の縦50μm、横40μmの領域に、珪素、鉄、チタンおよび銅からなる群より選ばれた金属を含有する径1μm以上の析出物が存在しないことを特徴とする、耐蝕性部材。 - 前記アルミニウムが、30質量ppm以下の珪素、30質量ppm以下の鉄および30質量ppm以下の銅を含有することを特徴とする、請求項1記載の耐蝕性部材。
- ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性を有し半導体製造装置に用いられる耐蝕性部材であって、
前記耐蝕性部材が、金属、セラミックスまたは金属とセラミックスとの複合材料からなる基体と、この基体のうち少なくとも前記ハロゲン系腐食性ガスに対して接触するべき表面を被覆するアルミニウム製の耐蝕性層とを備えており、前記アルミニウムが、不純物として珪素、鉄、チタンおよび銅をそれぞれ100質量ppm以下含有しており、マグネシウムの量が1000質量ppm以下であり、他の金属元素の量がいずれも20質量ppm以下であり、これら他の金属元素の量の合計が50質量ppm以下であり、更に、酸素を質量100ppm未満含有しており、前記耐蝕性層の表面の任意の縦50μm、横40μmの領域に、珪素、鉄、チタンおよび銅からなる群より選ばれた金属を含有する径1μm以上の析出物が存在しないことを特徴とする、耐蝕性部材。 - 前記アルミニウムが、30質量ppm以下の珪素、30質量ppm以下の鉄および30質量ppm以下の銅を含有することを特徴とする、請求項3記載の耐蝕性部材。
- 前記耐蝕性層と前記基体とを接合するろう材層を備えていることを特徴とする、請求項3または4記載の耐蝕性部材。
- 前記耐蝕性層が溶射膜であることを特徴とする、請求項3または4記載の耐蝕性部材。
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