JP2001131667A - ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性部材 - Google Patents
ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性部材Info
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Abstract
て、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対して、高
温下で曝露されても、腐食による重量変化がほとんどな
い耐蝕性部材を提供する。 【解決手段】前記耐蝕性部材がアルミニウム合金からな
り、アルミニウム合金が、合金成分として珪素、鉄、チ
タンおよび銅をそれぞれ0.01−100質量ppm含
有しており、炭素を0.1−50質量ppm含有してお
り、マグネシウムの量が1000質量ppm以下であ
り、他の金属元素の量がいずれも20質量ppm以下で
あり、これら他の金属元素の量の合計が50質量ppm
以下であり、前記耐蝕性部材の表面の任意の縦50μ
m、横40μmの領域に、珪素、鉄、チタンおよび銅か
らなる群より選ばれた金属を含有する径1μm以上の析
出物が存在しない。
Description
ガスに対する耐食性部材に関するものである。
どの真空蒸着装置、あるいはドライエッチングプロセス
装置等の半導体製造装置内には、ヒーター、ライナー、
真空チャック、サセプターなどの部材が必要である。こ
れらの部材は、塩素やフッ素を含有するハロゲン系腐食
性ガスに対して、高い耐蝕性を有している必要がある。
更に、プラズマ化学的気相成長装置などのように、ハロ
ゲン系腐食性ガスのプラズマを使用する装置において
は、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性が要求され
る。こうした部材の材質としては、最近、アルミニウム
合金が採用されてきている。しかし、アルミニウム合金
の、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対する耐蝕
性は、パーティクルの発生や金属汚染を嫌う半導体製造
用途においては不十分である。
マイト被膜を形成することが、特公平5−53870号
公報、特開平8−144088号公報、特開平8−26
0196号公報において提案された。
膜は、高温下では、基体と被膜との熱膨張差によって、
基体中の不純物(Mg2 Si、FeSi2 等)が析出す
る。この結果、耐蝕性部材のエッジなどに被覆が不完全
な場所が残っていると、ここから被膜にクラックが入
り、クラックの下から基体が露出する。このため、耐蝕
性が損なわれる。
た耐蝕性部材において、ハロゲン系腐食性ガスやそのプ
ラズマに対して、例えば高温下で曝露されても、腐食に
よる重量変化がほとんどない耐蝕性部材を提供すること
である。
チタンおよび銅をそれぞれ0.01−100質量ppm
含有しており、炭素を0.1−50質量ppm含有して
おり、マグネシウムの量が1000質量ppm以下であ
り、他の金属元素の量がいずれも20質量ppm以下で
あり、これら他の金属元素の量の合計が50質量ppm
以下であり、耐蝕性部材の表面の任意の縦50μm、横
40μmの領域に、珪素、鉄、チタンおよび銅からなる
群より選ばれた金属を含有する径1μm以上の析出物が
存在しないようなアルミニウム合金が、ハロゲン系腐食
性ガスに対して極めて高い耐蝕性を有することを見出し
た。
ミニウム合金について、特に高温下の厳しい条件下で、
ハロゲン系腐食性ガスプラズマに対する耐蝕性を試験し
た。この過程において、ほとんどのアルミニウム合金
は、このような烈しい条件下では高い耐蝕性を示さなか
った。
合金の腐食状態を詳細に検討していった結果、次の発見
に到達した。即ち、アルミニウム合金の腐食やクラック
発生の起点の多くが、アルミニウム合金の表面にある特
定種類の析出物であり、この析出物が、主として珪素、
鉄、チタン、銅からなっていることを見出した。
純度のアルミニウム合金において、更に珪素、鉄、チタ
ン、銅の含有量をそれぞれ100ppm、更に好ましく
は30ppm以下まで減少させ、これによってアルミニ
ウム合金表面の前記析出物のうち顕著なものを消滅させ
た。そして、このようなアルミニウム合金をハロゲン系
腐食性ガスのプラズマに対して高温で曝露した結果、腐
食に伴う重量変化が見られないという驚くべき結果を得
た。
金属、セラミックスまたは金属とセラミックスとの複合
材料からなる基体と、この基体のうち少なくとも前記ハ
ロゲン系腐食性ガスに対して接触する表面を被覆するア
ルミニウム合金製の耐蝕性層とを備えており、このアル
ミニウム合金が前記の条件を満足する。
Sの規定によれば、JIS A1085の中に含まれ
る。JIS A1085における各金属元素の含有量
は、以下のように規定されている。 Si 1000質量ppm以下 Fe 1200質量ppm以下 Ti 200質量ppm以下 Cu 300質量ppm以下 Mn 200質量ppm以下 Mg 200質量ppm以下 Cr 規定なし Zn 300質量ppm以下
合金であっても、前述した本発明の条件を満足しない場
合には、ハロゲン系腐食性ガスに対する高い耐蝕性は得
られない。
m含有されていてもよい。マグネシウムは、他の金属元
素とは異なり、フッ素ガスに暴露したときに、保護膜と
して作用するフッ化マグネシウム相を生成する性質があ
るため、マグネシウムの含有量はある程度多くともよ
い。特に好ましくは、マグネシウムの量は500質量p
pm以下である。
ppm以下(好ましくは10質量ppm以下)であり、
他の金属元素の量の合計が50質量ppm以下(特に好
ましくは30質量ppm以下)である。こうした他の金
属元素としては、Mn、Cr、Zn、Zrなどがある
が、他の不可避的不純物も含んでいる。
は、アルミニウム、ニッケル、ステンレスが好ましく、
セラミックスとしてはアルミナ、窒化アルミニウムが好
ましく、複合材料としては、アルミニウム−アルミナ、
アルミニウム−窒化アルミニウムが好ましい。
をろう付けすることによって、本発明の耐蝕性部材を作
製できる。この場合には、アルミニウム−珪素系ろう
材、アルミニウム−珪素−マグネシウム系ろう材が好ま
しい。
ず、圧延接合、ロウ接合、化学的気相成長法、有機金属
化学的気相成長法、物理的気相成長法であってよい。し
かし、近年は、耐蝕性部材の面積が大きくなっているこ
とから、生産性の点で溶射法が特に好ましい。
3 、CF4 、WF6 等のフッ素系腐食性ガスや、Cl
2 、BCl3 等の塩素系腐食性ガス、あるいはそのプラ
ズマに対して安定である。
腐食性ガスやそのプラズマに対して、150℃−室温で
も安定であるが、更に150℃以上、更には300℃以
上でも安定である。また、この温度の上限は特に限定さ
れないが、600℃以下、更には550℃以下において
極めて安定である。アルミニウムを基体として使用する
場合には、550℃以下で使用することが好ましい。
によって発熱するサセプター、半導体加熱用ヒーター、
半導体加熱用ヒーターの発熱面に設置されるサセプタ
ー、静電チャック用電極が埋設されているサセプター、
静電チャック用電極および抵抗発熱体が埋設されている
サセプター、高周波プラズマ発生用電極が埋設されてい
るサセプター、高周波プラズマ発生用電極および抵抗発
熱体が埋設されているサセプターに対して適用できる。
また、本発明の耐蝕性部材は、ダミーウエハー、シャド
ーリング、高周波プラズマを発生させるためのチュー
ブ、高周波プラズマを発生させるためのドーム、高周波
透過窓、赤外線透過窓、半導体ウエハーを支持するため
のリフトピン、シャワー板等の各半導体製造用装置の基
体として、使用することができる。
ミニウム地金を公知の方法によって溶解させ、鋳造して
鋳塊を得た。一部については、ゾーンメルティング法に
よって精製したものを鋳造し、鋳塊を得た。得られた鋳
塊について、450℃−550℃で4時間均質化処理を
行い、熱間圧延し、次いで冷間圧延し、厚さ2mmの平
板を作製した。2種類の平板を作製した(一方はゾーン
メルティング法によって精製しており、他方はゾーンメ
ルティング法によって精製していない)。次いで、各平
板を縦20mm,横20mmに切断し、縦20mm、横
20mm、厚さ2mmの試験片を得た。各平板の金属含
有量を表1に示す。
溶液を得、この溶液を誘導結合プラズマで湿式分析する
ことによって、アルミニウム合金中の微量金属の含有量
を測定した。酸素量と炭素量とは、燃焼ガスの分析によ
って測定した。各金属元素の含有量、および酸素と炭素
との含有量を、質量ppm単位で表1に示した。
出物を測定する際には、走査型電子顕微鏡を用いて、倍
率2000倍にて、縦50μm、横40μmの視野領域
を走査し、写真を撮影した。この際には、前記領域を任
意に5箇所選択した。5枚の写真を使用し、この各視野
領域に存在する析出物を観察し、直径1μm以上の析出
物の個数を数える。5箇所の視野領域について、平均値
を算出する。この結果を表1に示す。また、析出物の主
成分が不純物金属元素であることについては、走査型電
子顕微鏡に付属するEDS装置によって確認した。
ように走査型電子顕微鏡によって観察したところ、直径
1μm以上の不純物析出物は認められなかった。
体的には、NF3 ガスおよびN2 ガスを、それぞれ75
sccm、100sccmの流量で流して混合ガスと
し、混合ガスの圧力を0.1Torrとした。周波数1
3.56MHz、800Wの誘導結合プラズマによっ
て、混合ガスを励起し、フッ素ガスプラズマを得た。こ
のフッ素ガスプラズマ中に、各平板を550℃で5時間
保持し、重量増加量を測定した。この結果を表1に示
す。
元素の少ない高純度のJIS 1050合金を使用し
た。また、比較例2としては、典型的な構造部材である
JIS 6061合金の市販材を使用した。そして、各
合金からなる前記寸法の試験片を作製し、前記の試験に
供した。この結果を表1に示す。
系腐食性ガスへの曝露前にも、表面に不純物析出物(主
として鉄、珪素など)が析出していた。この析出物の平
均個数は表1に示してある。
蝕性部材は、高温のフッ素系腐食性ガスのプラズマに対
して曝露しても、ほとんど重量変化がないという、驚く
べき耐蝕性を示した。
厚さ0.5mmの薄板を作製し、薄板を縦20mm、横
20mmに切断し、耐蝕性層を作製した。一方、JIS
6061合金を切断し、縦20mm、横20mm、厚
さ2mmの基体を得た。この基体の表面に、上記の耐蝕
性層を、市販のアルミニウムろう材(Al−Si−M
g)を用いてろう付けした。ろう付け後に前述のように
表面を観察したところ、析出物の個数は0.0個であ
り、重量増加はほとんど見られなかった。
度アルミニウム粉末の粗粒を用いて、市販のJIS60
61合金からなる平板(縦500mm、横500mm、
厚さ2mm)の表面にプラズマ溶射を行った。この溶射
膜の厚さは、300μm程度に制御した。溶射膜表面の
析出物の個数は0.0個であった。表面溶射膜のみを採
取し、誘導結合プラズマによって湿式分析し、分析結果
を表1に示した。また、この耐蝕性部材を切断して、縦
20mm、横20mm、厚さ2mmの試験片を得、試験
片の溶射膜をプラズマに対して曝露させ、耐蝕性試験を
行った。この結果、重量増加量は0.1mg/cm2 で
あった。
材は、アルミニウム合金基を用いた耐蝕性部材におい
て、ハロゲン系腐食性ガスやそのプラズマに対して、例
えば高温下で曝露されても、腐食による重量変化がほと
んどない。
Claims (6)
- 【請求項1】ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性部材
であって、 前記耐蝕性部材がアルミニウム合金からなり、このアル
ミニウム合金が、合金成分として珪素、鉄、チタンおよ
び銅をそれぞれ0.01−100質量ppm含有してお
り、炭素を0.1−50質量ppm含有しており、マグ
ネシウムの量が1000質量ppm以下であり、他の金
属元素の量がいずれも20質量ppm以下であり、これ
ら他の金属元素の量の合計が50質量ppm以下であ
り、前記耐蝕性部材の表面の任意の縦50μm、横40
μmの領域に、珪素、鉄、チタンおよび銅からなる群よ
り選ばれた金属を含有する径1μm以上の析出物が存在
しないことを特徴とする、耐蝕性部材。 - 【請求項2】前記アルミニウム合金が、30質量ppm
以下の珪素、30質量ppm以下の鉄および30質量p
pm以下の銅を含有することを特徴とする、請求項1記
載の耐蝕性部材。 - 【請求項3】ハロゲン系腐食性ガスに対する耐蝕性部材
であって、 前記耐蝕性部材が、金属、セラミックスまたは金属とセ
ラミックスとの複合材料からなる基体と、この基体のう
ち少なくとも前記ハロゲン系腐食性ガスに対して接触す
るべき表面を被覆するアルミニウム合金製の耐蝕性層と
を備えており、前記アルミニウム合金が、合金成分とし
て珪素、鉄、チタンおよび銅をそれぞれ0.01−10
0質量ppm含有しており、炭素を0.1−50質量p
pm含有しており、マグネシウムの量が1000質量p
pm以下であり、他の金属元素の量がいずれも20質量
ppm以下であり、これら他の金属元素の量の合計が5
0質量ppm以下であり、前記耐蝕性層の表面の任意の
縦50μm、横40μmの領域に、珪素、鉄、チタンお
よび銅からなる群より選ばれた金属を含有する径1μm
以上の析出物が存在しないことを特徴とする、耐蝕性部
材。 - 【請求項4】前記アルミニウム合金が、30質量ppm
以下の珪素、30質量ppm以下の鉄および30質量p
pm以下の銅を含有することを特徴とする、請求項3記
載の耐蝕性部材。 - 【請求項5】前記耐蝕性層と前記基体とを接合するろう
材層を備えていることを特徴とする、請求項3または4
記載の耐蝕性部材。 - 【請求項6】前記耐蝕性層が溶射膜であることを特徴と
する、請求項3または4記載の耐蝕性部材。
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CN111943725A (zh) * | 2020-07-29 | 2020-11-17 | 沈阳中钛装备制造有限公司 | 钛改性陶瓷及制备方法和陶瓷基金属复合物及复合方法 |
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1999
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