JP3369610B2 - 炭化珪素とオーステナイト鋼の接合体の製造方法 - Google Patents
炭化珪素とオーステナイト鋼の接合体の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、炭化珪素とオ−ステナ
イト鋼の接合体の製造方法に関し、特に半導体製造装置
への適用が期待できる炭化珪素−オ−ステナイト鋼接合
体、詳細には、リン酸系ガス雰囲気中においても使用し
得る炭化珪素−オ−ステナイト鋼接合体の製造方法に関
する。 【０００２】 【従来の技術】従来、半導体製造工程において、高温の
リン酸系ガスを導入するため、オ−ステナイト鋼製パイ
プラインを用い、その途中に加熱部分を設け、その部分
を加熱していた。しかし、この加熱時にオ−ステナイト
鋼より金属イオンが放出され、この金属イオンがそのま
ま半導体製造工程に導入されてしまうため、半導体製造
時に歩留り低下を招く欠点を有している。 【０００３】上記欠点を解消するため、該加熱部分をセ
ラミックス化する試みが提案されている。特に熱伝導率
の優れた炭化珪素を用いるべく炭化珪素とオ−ステナイ
ト鋼とを市販の銀−銅−チタン系活性金属ロウを用いて
接合させる試みが提案されているが、加熱時にロウ成分
中の銀、銅のイオンが放出し、これも半導体製品の歩留
まりを低下することになるので、この公知の貴金属系ロ
ウ材を用いることができない。そこで、上記貴金属系ロ
ウ材にかえて卑金属類であるニッケル、チタンに着目
し、これを用いたロウ材で炭化珪素とオ−ステナイト鋼
とを接合させる試みが提案されている。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】ところで、ニッケルと
チタンから成るロウ材として、それらが共晶組成となる
ように調合された合金やクラッド材が知られており、市
販されているが、このようなロウ材を用いても炭化珪素
とオ−ステナイト鋼とを実用強度で接合させることがで
きない。そこで、セラミックスとオ−ステナイト鋼との
実用強度を有する接合体の開発が望まれており、特に熱
伝導率に優れた炭化珪素とオ−ステナイト鋼を接合する
方法として、ニッケルやチタン等の卑金属を用いて実用
強度を示す接合方法の開発が今日強く要望されている。 【０００５】本発明は、上記要望に沿う炭化珪素−オ−
ステナイト鋼接合体の製造方法を提供するものであり、
詳細には、ニッケル、チタンの卑金属材料を用いて実用
強度（高接合強度）の炭化珪素とオ−ステナイト鋼接合
体（リン酸系ガス雰囲気中においても使用し得る炭化珪
素−オ−ステナイト鋼接合体）の製造方法を提供するこ
とを目的とする。 【０００６】 【課題を解決するための手段】そして、本発明は、炭化
珪素とオ−ステナイト鋼との間に中間材として、ニッケ
ル及びチタンを挿入し、この炭化珪素、ニッケル及びチ
タンをまず加熱接合するにあたり、中間材として挿入す
るニッケルを特定厚さ (0.1〜0.5ｍｍ) とし、かつ、炭
化珪素、ニッケル及びチタンを加熱接合する条件とし
て、特定の雰囲気中 (1×10-4Torr以下の真空度) で特
定の加熱温度 (920〜1120℃) で接合することを特徴と
し、これにより実用強度 (高接合強度) の炭化珪素−オ
−ステナイト鋼接合体を提供するものである。 【０００７】即ち、本発明は、「炭化珪素とオ−ステナ
イト鋼との間にチタンを挿入し、更に炭化珪素側に0.1
〜0.5ｍｍ厚のニッケルを挿入し、この炭化珪素、ニッ
ケル及びチタンを1×10-4Torr以下の真空中で920〜1120
℃で加熱接合し、次に、該チタン面にオ−ステナイト鋼
を溶接することを特徴とする炭化珪素とオ−ステナイト
鋼の接合体の製造方法。」を要旨とするものである。 【０００８】以下、本発明を図１（本発明による炭化珪
素−オ−ステナイト鋼の接合構造を示す模式図）に基づ
いて詳細に説明する。炭化珪素１とオ−ステナイト鋼２
を接合させる場合、その間に0.1〜0.5ｍｍ厚みのニッケ
ル３と所望厚さのチタン４とを中間材として挿入する。
そして、まず炭化珪素１とニッケル３及びチタン４を1
×10-4Torr以下の真空中で920〜1120℃の条件で加熱接
合し、次に、チタン４とオ−ステナイト鋼２とを溶接部
５で溶接接合する。 【０００９】ニッケルの厚みとして、例えば0.7ｍｍ厚
さのニッケルを炭化珪素とチタンの間に挿入すると、こ
れを加熱しただけでもニッケルが炭化珪素及びオ−ステ
ナイト鋼の両方に拡散し、ある程度の接合強度のものが
得られる。しかし、この接合強度は低く、実用に供する
ことができない（後記表１No.5参照）。 【００１０】ニッケルの厚みを薄くすると、チタンがニ
ッケルに浸透して炭化珪素表面に至り、そこでチタン−
シリコン化合物が生成し、強固に接合する作用が生ず
る。これに対して、ニッケルが極端に厚い場合、チタン
が炭化珪素表面に至らなくなり、強固な接合が生じな
い。実験の結果、ニッケル厚みは、その上限としては0.
5ｍｍが限界であることを見いだした。 【００１１】一方、ニッケルが薄過ぎると、炭化珪素と
チタンとの熱膨張差（炭化珪素：3.8×10-6／℃、チタ
ン：8.5×10-5／℃）に起因する残留応力が炭化珪素表
面に作用し、炭化珪素表面が破壊されるので接合強度は
低下する。実験の結果、ニッケル厚みの下限は0.1ｍｍ
が限界であることを見いだした。以上の実験結果より、
本発明においてニッケル厚みとしては、0.1〜0.5ｍｍが
好ましい。 【００１２】炭化珪素、ニッケル及びチタンの加熱接合
時の雰囲気は、酸素濃度に支配される。真空で1×10-4T
orrを超える場合、つまり酸素濃度が高くなると炭化珪
素に接触するニッケルが酸化ニッケルとなってしまい、
炭化珪素表面にヌレることができなくなり、接合できな
くなるので好ましくない。また、接合温度として920℃
未満の場合、炭化珪素へのニッケルやチタンの拡散が少
なく、接合しているものの実用強度を示さず（後記表１
No.9参照）、逆に1120℃を超える高温で接合すると、ニ
ッケルとチタンとが一体化してしまい、ニッケルが応力
緩衝層の役目を果たさなくなり、接合残留応力が作用し
て実用強度に至らず（後記表１No.13参照）、時には破
棄してしまうので好ましくない。したがって、本発明に
おいて、炭化珪素、ニッケル及びチタンの三者の加熱接
合条件としては、1×10-4Torr以下の真空中で920〜1120
℃の条件で行うのが好ましい。 【００１３】上記したように炭化珪素、ニッケル及びチ
タンの三者を加熱接合した後、本発明では、このチタン
面にオ−ステナイト鋼を溶接して炭化珪素−オ−ステナ
イト鋼接合体を製造する。この溶接手段としては、周知
・慣用の溶接接合法を採用することができ、例示すれ
ば、ＴＩＧ溶接法、電子ビ−ム溶接法を挙げることがで
きる。 【００１４】 【実施例】次に、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。接合用炭化珪素及びオ−
ステナイト鋼として、炭化珪素（日本セラテック社製）
及びSUS 304を用いた。接合体の形状・寸法は、図２に
示すとおりである。 【００１５】まず、図２に示すように、φ6×10ｍｍの
炭化珪素１の両端に後記(1)の種々の厚みのニッケル３
（φ6ｍｍ）とφ6×10ｍｍのチタン４を後記(2)及び(3)
の種々の条件で加熱接合した。次に、チタン４とφ6×1
5ｍｍのSUS 304 ２ａとを電子ビ−ム溶接した。得られ
た接合体について、接合強度を測定した。その測定結果
を表１に示す。なお、この測定法としては、両端のSUS
304 ２ａにネジを切り、このネジに引張りジグを咥えさ
せて引張り試験を行い、その接合強度を求めた。 【００１６】(1) ニッケル厚みの確認 ニッケル厚みの効果を確認するため、接合時の真空度を
5×10-5Torr、接合温度を1020℃とし、種々のニッケル
厚みで接合した試料の接合強度を求めた。ニッケル厚み
は、0ｍｍ（ニッケルを入れない）、0.05ｍｍ、0.1ｍ
ｍ、0.5ｍｍ、0.7ｍｍとした（表１No.1〜5参照）。 【００１７】(2) 真空度の効果 接合時の真空度の効果を確認するため、ニッケルの厚み
を0.1ｍｍ、接合温度を1020℃とし、種々の真空度で接
合した試料の接合強度を求めた。真空度としては、5×1
0-4Torr、1×10-4Torr、5×10-5Torrとした（表１No.6
〜8参照）。 【００１８】(3) 接合温度の効果 接合温度の効果を確認するため、ニッケルの厚みを0.1
ｍｍ、接合時の真空度を5×10-5Torrとし、種々の接合
温度で接合した試料の接合強度を求めた。接合温度とし
ては、880℃、920℃、1020℃、1120℃、1150℃とした
（表１No.9〜13参照）。 【００１９】 【表１】 【００２０】表１の結果より、本発明で規定するニッケ
ル厚さ（0.1〜0.5ｍｍ）及び加熱接合条件（1×10-4Tor
r以下の真空度、920〜1120℃の加熱温度）で接合したも
のは、53MPa以上の実用強度を示すが、この範囲外のも
のでは、50MPaに満たず、高くても38MPa程度であり（表
１No.5参照）、実用的強度が得られないことが認められ
た。 【００２１】 【発明の効果】本発明は、以上詳記したとおり、炭化珪
素とオ−ステナイト鋼との間に中間材としてニッケル
（0.1〜0.5ｍｍ厚さ）及びチタンを挿入し、この炭化珪
素、ニッケル及びチタンを加熱接合する（1×10-4Torr
以下の真空度、920〜1120℃の加熱温度）ことを特徴と
し、これにより実用強度（高接合強度）の炭化珪素−オ
−ステナイト鋼接合体を得ることができる効果が生ず
る。そして、本発明により、リン酸系ガス雰囲気中にお
いても使用し得る、特に半導体製造装置への適用が期待
できる炭化珪素−オ−ステナイト鋼接合体を提供するこ
とができる。
イト鋼の接合体の製造方法に関し、特に半導体製造装置
への適用が期待できる炭化珪素−オ−ステナイト鋼接合
体、詳細には、リン酸系ガス雰囲気中においても使用し
得る炭化珪素−オ−ステナイト鋼接合体の製造方法に関
する。 【０００２】 【従来の技術】従来、半導体製造工程において、高温の
リン酸系ガスを導入するため、オ−ステナイト鋼製パイ
プラインを用い、その途中に加熱部分を設け、その部分
を加熱していた。しかし、この加熱時にオ−ステナイト
鋼より金属イオンが放出され、この金属イオンがそのま
ま半導体製造工程に導入されてしまうため、半導体製造
時に歩留り低下を招く欠点を有している。 【０００３】上記欠点を解消するため、該加熱部分をセ
ラミックス化する試みが提案されている。特に熱伝導率
の優れた炭化珪素を用いるべく炭化珪素とオ−ステナイ
ト鋼とを市販の銀−銅−チタン系活性金属ロウを用いて
接合させる試みが提案されているが、加熱時にロウ成分
中の銀、銅のイオンが放出し、これも半導体製品の歩留
まりを低下することになるので、この公知の貴金属系ロ
ウ材を用いることができない。そこで、上記貴金属系ロ
ウ材にかえて卑金属類であるニッケル、チタンに着目
し、これを用いたロウ材で炭化珪素とオ−ステナイト鋼
とを接合させる試みが提案されている。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】ところで、ニッケルと
チタンから成るロウ材として、それらが共晶組成となる
ように調合された合金やクラッド材が知られており、市
販されているが、このようなロウ材を用いても炭化珪素
とオ−ステナイト鋼とを実用強度で接合させることがで
きない。そこで、セラミックスとオ−ステナイト鋼との
実用強度を有する接合体の開発が望まれており、特に熱
伝導率に優れた炭化珪素とオ−ステナイト鋼を接合する
方法として、ニッケルやチタン等の卑金属を用いて実用
強度を示す接合方法の開発が今日強く要望されている。 【０００５】本発明は、上記要望に沿う炭化珪素−オ−
ステナイト鋼接合体の製造方法を提供するものであり、
詳細には、ニッケル、チタンの卑金属材料を用いて実用
強度（高接合強度）の炭化珪素とオ−ステナイト鋼接合
体（リン酸系ガス雰囲気中においても使用し得る炭化珪
素−オ−ステナイト鋼接合体）の製造方法を提供するこ
とを目的とする。 【０００６】 【課題を解決するための手段】そして、本発明は、炭化
珪素とオ−ステナイト鋼との間に中間材として、ニッケ
ル及びチタンを挿入し、この炭化珪素、ニッケル及びチ
タンをまず加熱接合するにあたり、中間材として挿入す
るニッケルを特定厚さ (0.1〜0.5ｍｍ) とし、かつ、炭
化珪素、ニッケル及びチタンを加熱接合する条件とし
て、特定の雰囲気中 (1×10-4Torr以下の真空度) で特
定の加熱温度 (920〜1120℃) で接合することを特徴と
し、これにより実用強度 (高接合強度) の炭化珪素−オ
−ステナイト鋼接合体を提供するものである。 【０００７】即ち、本発明は、「炭化珪素とオ−ステナ
イト鋼との間にチタンを挿入し、更に炭化珪素側に0.1
〜0.5ｍｍ厚のニッケルを挿入し、この炭化珪素、ニッ
ケル及びチタンを1×10-4Torr以下の真空中で920〜1120
℃で加熱接合し、次に、該チタン面にオ−ステナイト鋼
を溶接することを特徴とする炭化珪素とオ−ステナイト
鋼の接合体の製造方法。」を要旨とするものである。 【０００８】以下、本発明を図１（本発明による炭化珪
素−オ−ステナイト鋼の接合構造を示す模式図）に基づ
いて詳細に説明する。炭化珪素１とオ−ステナイト鋼２
を接合させる場合、その間に0.1〜0.5ｍｍ厚みのニッケ
ル３と所望厚さのチタン４とを中間材として挿入する。
そして、まず炭化珪素１とニッケル３及びチタン４を1
×10-4Torr以下の真空中で920〜1120℃の条件で加熱接
合し、次に、チタン４とオ−ステナイト鋼２とを溶接部
５で溶接接合する。 【０００９】ニッケルの厚みとして、例えば0.7ｍｍ厚
さのニッケルを炭化珪素とチタンの間に挿入すると、こ
れを加熱しただけでもニッケルが炭化珪素及びオ−ステ
ナイト鋼の両方に拡散し、ある程度の接合強度のものが
得られる。しかし、この接合強度は低く、実用に供する
ことができない（後記表１No.5参照）。 【００１０】ニッケルの厚みを薄くすると、チタンがニ
ッケルに浸透して炭化珪素表面に至り、そこでチタン−
シリコン化合物が生成し、強固に接合する作用が生ず
る。これに対して、ニッケルが極端に厚い場合、チタン
が炭化珪素表面に至らなくなり、強固な接合が生じな
い。実験の結果、ニッケル厚みは、その上限としては0.
5ｍｍが限界であることを見いだした。 【００１１】一方、ニッケルが薄過ぎると、炭化珪素と
チタンとの熱膨張差（炭化珪素：3.8×10-6／℃、チタ
ン：8.5×10-5／℃）に起因する残留応力が炭化珪素表
面に作用し、炭化珪素表面が破壊されるので接合強度は
低下する。実験の結果、ニッケル厚みの下限は0.1ｍｍ
が限界であることを見いだした。以上の実験結果より、
本発明においてニッケル厚みとしては、0.1〜0.5ｍｍが
好ましい。 【００１２】炭化珪素、ニッケル及びチタンの加熱接合
時の雰囲気は、酸素濃度に支配される。真空で1×10-4T
orrを超える場合、つまり酸素濃度が高くなると炭化珪
素に接触するニッケルが酸化ニッケルとなってしまい、
炭化珪素表面にヌレることができなくなり、接合できな
くなるので好ましくない。また、接合温度として920℃
未満の場合、炭化珪素へのニッケルやチタンの拡散が少
なく、接合しているものの実用強度を示さず（後記表１
No.9参照）、逆に1120℃を超える高温で接合すると、ニ
ッケルとチタンとが一体化してしまい、ニッケルが応力
緩衝層の役目を果たさなくなり、接合残留応力が作用し
て実用強度に至らず（後記表１No.13参照）、時には破
棄してしまうので好ましくない。したがって、本発明に
おいて、炭化珪素、ニッケル及びチタンの三者の加熱接
合条件としては、1×10-4Torr以下の真空中で920〜1120
℃の条件で行うのが好ましい。 【００１３】上記したように炭化珪素、ニッケル及びチ
タンの三者を加熱接合した後、本発明では、このチタン
面にオ−ステナイト鋼を溶接して炭化珪素−オ−ステナ
イト鋼接合体を製造する。この溶接手段としては、周知
・慣用の溶接接合法を採用することができ、例示すれ
ば、ＴＩＧ溶接法、電子ビ−ム溶接法を挙げることがで
きる。 【００１４】 【実施例】次に、本発明の実施例を比較例と共に挙げ、
本発明をより詳細に説明する。接合用炭化珪素及びオ−
ステナイト鋼として、炭化珪素（日本セラテック社製）
及びSUS 304を用いた。接合体の形状・寸法は、図２に
示すとおりである。 【００１５】まず、図２に示すように、φ6×10ｍｍの
炭化珪素１の両端に後記(1)の種々の厚みのニッケル３
（φ6ｍｍ）とφ6×10ｍｍのチタン４を後記(2)及び(3)
の種々の条件で加熱接合した。次に、チタン４とφ6×1
5ｍｍのSUS 304 ２ａとを電子ビ−ム溶接した。得られ
た接合体について、接合強度を測定した。その測定結果
を表１に示す。なお、この測定法としては、両端のSUS
304 ２ａにネジを切り、このネジに引張りジグを咥えさ
せて引張り試験を行い、その接合強度を求めた。 【００１６】(1) ニッケル厚みの確認 ニッケル厚みの効果を確認するため、接合時の真空度を
5×10-5Torr、接合温度を1020℃とし、種々のニッケル
厚みで接合した試料の接合強度を求めた。ニッケル厚み
は、0ｍｍ（ニッケルを入れない）、0.05ｍｍ、0.1ｍ
ｍ、0.5ｍｍ、0.7ｍｍとした（表１No.1〜5参照）。 【００１７】(2) 真空度の効果 接合時の真空度の効果を確認するため、ニッケルの厚み
を0.1ｍｍ、接合温度を1020℃とし、種々の真空度で接
合した試料の接合強度を求めた。真空度としては、5×1
0-4Torr、1×10-4Torr、5×10-5Torrとした（表１No.6
〜8参照）。 【００１８】(3) 接合温度の効果 接合温度の効果を確認するため、ニッケルの厚みを0.1
ｍｍ、接合時の真空度を5×10-5Torrとし、種々の接合
温度で接合した試料の接合強度を求めた。接合温度とし
ては、880℃、920℃、1020℃、1120℃、1150℃とした
（表１No.9〜13参照）。 【００１９】 【表１】 【００２０】表１の結果より、本発明で規定するニッケ
ル厚さ（0.1〜0.5ｍｍ）及び加熱接合条件（1×10-4Tor
r以下の真空度、920〜1120℃の加熱温度）で接合したも
のは、53MPa以上の実用強度を示すが、この範囲外のも
のでは、50MPaに満たず、高くても38MPa程度であり（表
１No.5参照）、実用的強度が得られないことが認められ
た。 【００２１】 【発明の効果】本発明は、以上詳記したとおり、炭化珪
素とオ−ステナイト鋼との間に中間材としてニッケル
（0.1〜0.5ｍｍ厚さ）及びチタンを挿入し、この炭化珪
素、ニッケル及びチタンを加熱接合する（1×10-4Torr
以下の真空度、920〜1120℃の加熱温度）ことを特徴と
し、これにより実用強度（高接合強度）の炭化珪素−オ
−ステナイト鋼接合体を得ることができる効果が生ず
る。そして、本発明により、リン酸系ガス雰囲気中にお
いても使用し得る、特に半導体製造装置への適用が期待
できる炭化珪素−オ−ステナイト鋼接合体を提供するこ
とができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による炭化珪素−オ−ステナイト鋼の接
合構造を示す模式図。 【図２】接合強度測定用試験体の形状・寸法を示す図。 【符号の説明】 １ 炭化珪素 ２ オ−ステナイト鋼 ２ａ ＳＵＳ ３０４ ３ ニッケル ４ チタン ５ 溶接部
合構造を示す模式図。 【図２】接合強度測定用試験体の形状・寸法を示す図。 【符号の説明】 １ 炭化珪素 ２ オ−ステナイト鋼 ２ａ ＳＵＳ ３０４ ３ ニッケル ４ チタン ５ 溶接部
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭62−182168（ＪＰ，Ａ)
特開 昭62−65987（ＪＰ，Ａ)
特開 昭56−80380（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C04B 37/02
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】 炭化珪素とオ−ステナイト鋼との間にチ
タンを挿入し、さらに炭化珪素側に0.1〜0.5ｍｍ厚のニ
ッケルを挿入し、この炭化珪素、ニッケル及びチタンを
1×10-4Torr以下の真空中で920〜1120℃で加熱接合し、
次に、該チタン面にオ−ステナイト鋼を溶接することを
特徴とする炭化珪素とオ−ステナイト鋼の接合体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30299692A JP3369610B2 (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 炭化珪素とオーステナイト鋼の接合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30299692A JP3369610B2 (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 炭化珪素とオーステナイト鋼の接合体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06128048A JPH06128048A (ja) | 1994-05-10 |
| JP3369610B2 true JP3369610B2 (ja) | 2003-01-20 |
Family
ID=17915682
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30299692A Expired - Fee Related JP3369610B2 (ja) | 1992-10-15 | 1992-10-15 | 炭化珪素とオーステナイト鋼の接合体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3369610B2 (ja) |
-
1992
- 1992-10-15 JP JP30299692A patent/JP3369610B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06128048A (ja) | 1994-05-10 |
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