JPH1112053A

JPH1112053A - セラミックスの接合構造およびその製造方法

Info

Publication number: JPH1112053A
Application number: JP9164582A
Authority: JP
Inventors: Ryusuke Ushigoe; 隆介牛越; Hideyoshi Tsuruta; 英芳鶴田; Tomoyuki Fujii; 知之藤井
Original assignee: NGK Insulators Ltd
Current assignee: NGK Insulators Ltd
Priority date: 1997-06-20
Filing date: 1997-06-20
Publication date: 1999-01-19
Anticipated expiration: 2017-06-20
Also published as: EP0886312A2; DE69834771T2; US6617514B1; DE69834771D1; TW407298B; EP0886312B1; EP0886312A3; KR19990006874A; KR100283600B1; JP3746594B2

Abstract

(57)【要約】【課題】モリブデンを含む金属からなる埋設部材がセラ
ミックス部材に埋設されており、セラミックス部材中の
埋設部材と金属接合部材とを接合する接合構造におい
て、高温領域で長時間運転しながら空気等にさらされて
も、埋設部材の浸食や絶縁不良などが生じないようにす
る。【解決手段】セラミックス部材１の接合層１２と接触す
る接合面４ａに金属部材３の一部が露出して金属露出部
を形成しており、この接合面４ａに沿ってセラミックス
部材１と金属露出部とがそれぞれ接合層１２を介して金
属接合部材７へと接合されている。接合層１２の主成分
が金、白金およびパラジウムからなる群より選ばれた一
種以上の金属である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、セラミックスの接合構
造およびその製造方法に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】現在、半導体ウエハーの搬送、露光、Ｃ
ＶＤ、スパッタリング等の成膜プロセス、微細加工、洗
浄、エッチング、ダイシング等の工程において、半導体
ウエハーを吸着し、保持するために、静電チャックが使
用されている。こうした静電チャックの基材として、緻
密質セラミックスが注目されている。特に半導体製造装
置においては、エッチングガスやクリーニングガスとし
て、ＣｌＦ ₃等のハロゲン系腐食性ガスを多用する。ま
た、半導体ウエハーを保持しつつ、急速に加熱し、冷却
させるためには、静電チャックの基材が高い熱伝導性を
備えていることが望まれる。また、急激な温度変化によ
って破壊しないような耐熱衝撃性を備えていることが望
まれる。緻密な窒化アルミニウムおよびアルミナは、前
記のようなハロゲン系腐食性ガスに対して高い耐食性を
備えている。

【０００３】また、半導体製造装置の分野において、プ
ラズマを発生させるための高周波電極を内蔵したサセプ
ターが実用化されているが、こうした高周波電力発生装
置の分野においても、窒化アルミニウムや緻密質アルミ
ナの基材中に金属電極を埋設している。更に、半導体製
造装置の分野において、各プロセス中、ウエハーの温度
を制御するために、窒化アルミニウムやアルミナ基材中
に金属抵抗体を埋設したセラミックスヒーターも実用化
されている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】これらの各装置におい
ては、窒化アルミニウム等のセラミックス基材中に金属
電極を埋設し、外部の電力供給用コネクターに対して金
属電極を電気的に接続する必要がある。しかし、こうし
た接続部分は、酸化性雰囲気下、更には腐食性ガス雰囲
気下で、非常な高温と低温との熱サイクルにさらされ
る。このような悪条件下においても、長期間高い接合強
度と良好な電気的接続とを保持することが望まれてい
る。

【０００５】本発明者は、このような接続構造について
研究を続けてきた。例えば、特願平８−２４８３５号明
細書においては、電力供給用コネクターの先端部分とサ
セプター中の金属電極とを、耐食性の高いＡｌ合金ろ
う、Ｃｕ合金ろう、Ｎｉ合金ろうによって接合すること
を開示した。また、特開平８−２７７１７３号公報にお
いては、メッシュ状ないしは網状の金属電極をＡｌＮセ
ラミックス内に埋設させ、メッシュの一部を露出させ、
メッシュの露出部分とＡｌＮセラミックスとの双方を電
力供給用コネクターの先端面にろう付けすることを提案
した。これらの技術においては、ハロゲン系腐食性ガス
およびそのプラズマに対して高い耐食性を有するろう付
け方法を提案している。

【０００６】また、本発明者は、特願平９−１２７６９
号明細書で、コネクターと金属電極との接続構造におい
て、酸化性雰囲気下で、高温や熱サイクルにさらされて
も、高い接合強度と良好な導通性能を保持するような特
定の接合構造を提案した。

【０００７】これらの技術は、いずれも有効なものであ
ったが、本発明者が更に検討を進める過程で、特殊なケ
ースでは新たに次の問題点があることが判明してきた。
即ち、セラミックスヒーターの中にモリブデンの抵抗発
熱体と端子とを埋設し、この端子を活性銀ろうで外部の
電力供給コネクターへとろう付けしたとき、例えば７０
０℃の高温で長時間運転していると、モリブデンの端子
に腐食が見られ、はなはだしい場合には断線したり、あ
るいは低融点化合物がヒーターの表面に浸出し、絶縁不
良を生ずることがあった。また、直流、交流電圧下で銀
がマイグレーションを起こし、ヒーター表面に移動し
て、絶縁不良を生ずることもわかった。

【０００８】本発明の課題は、モリブデンを含む金属か
らなる埋設部材がセラミックス部材に埋設されており、
セラミックス部材中の埋設部材と金属接合部材とを接合
する接合構造において、高温領域で長時間運転しながら
空気等の酸化性雰囲気にさらされても、埋設部材の浸食
や、セラミックス部材の表面への低融点化合物の浸出に
よる絶縁不良および金属のマイグレーションによる絶縁
不良などが生じないようにすることである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、セラミックス
部材と金属接合部材とが接合層を介して接合されている
耐酸化性のセラミックスの接合構造において、少なくと
もモリブデンを含む金属からなる埋設部材がセラミック
ス部材に埋設されており、セラミックス部材の接合層と
接触する接合面に金属部材の一部が露出して金属露出部
を形成しており、この接合面に沿ってセラミックス部材
と金属露出部とがそれぞれ接合層を介して金属接合部材
へと接合されており、接合層の主成分が金、白金および
パラジウムからなる群より選ばれた一種以上の金属であ
ることを特徴とする、セラミックスの接合構造に係るも
のである。

【００１０】また、本発明は、前記のセラミックスの接
合構造を製造する方法であって、セラミックス部材の接
合面に埋設部材の一部を露出させて金属露出部を形成
し、この接合面と金属接合部材との間に接合層の材料を
介在させ、加熱することによって、セラミックス部材と
金属露出部とをそれぞれ金属接合部材に対して接合させ
ることを特徴とする。

【００１１】本発明者は、モリブデン端子の腐食等の原
因を調査していたが、その過程で、ろう付け部分から僅
かにリークした大気等の酸化性雰囲気が、高温領域で
は、モリブデン端子に接触してモリブデンを酸化し、三
酸化モリブデンを生成し、この三酸化モリブデンが銀と
反応して低融点の複合酸化物ＡｇＭｏＯ₄を生成するこ
とを見いだした。この低融点化合物がモリブデンなどを
更に腐食させて抵抗値の上昇を、更にはなはだしくは断
線のおそれを招き、あるいは低融点化合物がセラミック
ス部材の表面に浸出して絶縁不良を招きかねないことを
見いだした。

【００１２】そして、本発明によれば、セラミックス部
材の接合層と接触する接合面に埋設部材の一部を露出さ
せて金属露出部を形成し、この接合面に沿ってセラミッ
クス部材と金属露出部とをそれぞれ接合層を介して金属
接合部材へと接合し、かつ、接合層の主成分を、三酸化
モリブデンと低融点反応相を生成しない金、白金および
パラジウムからなる群より選ばれた一種以上の金属とす
ることを想到した。これによって、セラミックス部材お
よびその内部の埋設部材が外部の金属接合部材に対して
強固に接合され、この接合部分を高温の酸化性雰囲気に
対して長時間さらしても、接合強度、絶縁抵抗の低下を
防止することができた。また、上記のように、接合層の
主成分を金、白金およびパラジウムからなる群より選ば
れた一種以上の金属とすることにより、直流または交流
電圧下でもマイグレーションが起こらないことを発見し
た。

【００１３】

【発明の実施形態】本発明においては、セラミックス部
材としては、セラミックス基材中に抵抗発熱体を埋設し
たヒーター、セラミックス基材中に静電チャック用電極
を埋設した静電チャック、セラミックス基材中に抵抗発
熱体と静電チャック用電極とを埋設した静電チャック付
きヒーター、セラミックス基材中にプラズマ発生用電極
を埋設した高周波発生用電極装置、セラミックス基材中
にプラズマ発生用電極および抵抗発熱体を埋設した高周
波発生用電極装置等を例示できる。これらのセラミック
ス部材においては、セラミックス部材内部の電極に対し
て電力を供給するための電力供給部材が必要である。

【００１４】埋設部材として金属電極を使用した場合に
は、金属電極を面状の金属バルク材とすることが好まし
い。ここで、「面状の金属バルク材」とは、例えば、線
体あるいは板体を、らせん状、蛇行状に配置することな
く、一体の面状のバルクとして成形したものをいう。

【００１５】通常、金属電極は、アルミナ粉末や窒化ア
ルミニウム粉末等のセラミックス粉末と同時に焼成する
ので、高融点金属で形成することが好ましい。こうした
高融点金属としては、タンタル，タングステン，モリブ
デン，白金，レニウム、ハフニウム及びこれらの合金を
例示できる。半導体汚染防止の観点からは、更に、タン
タル、タングステン、モリブデン、白金及びこれらの合
金が好ましい。

【００１６】こうした面状のバルク材としては、次を例
示できる。（１）薄板からなる、面状のバルク材。（２）面状の電極の中に多数の小空間が形成されている
バルク材。これには、多数の小孔を有する板状体からな
るバルク材や、網状のバルク材を含む。多数の小孔を有
する板状体としては、パンチングメタルを例示できる。

【００１７】埋設部材は、少なくともモリブデンを含む
金属によって形成されている。この金属は、純モリブデ
ンであってよく、またモリブデンと他の金属との合金で
あってよい。モリブデンと合金化するための金属として
は、タングステン、銅、ニッケルおよびアルミニウムが
好ましい。

【００１８】本発明においては、接合層の主成分が、
金、白金およびパラジウムからなる群より選ばれた一種
以上の金属である。この金属は、接合層の構成金属の５
０重量％以上を占めており、７０重量％以上占めている
ことが好ましく、更には８０重量％以上占めていること
が好ましい。これらの中でも耐酸化性の点で金がもっと
も好ましい。

【００１９】接合層中には、チタン、ジルコニウム、ハ
フニウム、バナジウム、ニオブおよびマグネシウムから
なる群より選ばれた一種以上の活性金属を含有させるこ
とが好ましく、これによってセラミックスに対する接合
層の密着性、接合力を高めることができる。

【００２０】接合層中には、Ｓｉ、Ａｌ、ＣｕおよびＩ
ｎからなる群より選ばれた一種以上の第三成分を含有さ
せることができる。

【００２１】ここで、活性金属の配合量が０．３重量％
未満であると、濡れ性が悪くなり、接合しない場合があ
るとともに、２０重量％を超えると接合界面の反応層が
厚くなりクラックが発生する場合があるため、０．３〜
２０重量％であると好ましい。また、第三成分の合計の
配合量は、５０重量％を超えると、金属間化合物が多く
なり、接合界面にクラックが発生する場合があるため、
５０重量％以下であると好ましい。

【００２２】また、接合層中にニッケルを５〜５０重量
％含有させることが好ましく、これによって金属接合部
材にニッケル含有合金またはニッケルを用いた場合、接
合層への多大な溶解を低減できる。これにより、接合後
の埋設端子のシール性が向上する。また、金属接合部材
と端子の接合前に、金、白金、パラジウムからなる群よ
り選ばれた一種以上の金属を端子の表面にコートするこ
とにより（この工程をプレコート処理と呼び、プレコー
トに用いる前記金属をプレコート材と呼ぶ）、接合時の
接合層の濡れ性が向上し、接合後の端子部のシール性が
向上することを見いだした。このプレコートの方法とし
ては、前記プレコート材の融点以上の熱処理や、メッ
キ、スパッタなどがある。特に熱処理によるプレコート
では、端子表面のみならず、埋設端子周辺のセラミック
スとの界面に浸透し、耐酸化性が向上する。

【００２３】特に、セラミックス部材中に金属電極とモ
リブデンまたはモリブデン合金製の端子とが埋設されて
おり、セラミックス部材の接合面に端子の露出部分が露
出しており、端子の露出部分およびセラミックス部材の
表面に対して接合層を介して金属接合部材が接合されて
いる構造において、端子の腐食がはなはだしく、本発明
はこうした接合構造に対して特に好適である。

【００２４】また、本発明において、セラミックス部材
の孔内に筒状雰囲気保護体を挿入し、この筒状雰囲気保
護体の内側に電力供給部材と応力緩和用の低熱膨張導体
とを挿入し、筒状雰囲気保護体と電力供給部材とを接合
し、かつ、低熱膨張導体および筒状雰囲気保護体を埋設
部材に対して接合するという構造を採用できる。これに
よって、他の構造よりもはるかに耐熱性、耐食性が高
く、酸化性雰囲気または腐食性雰囲気下で熱サイクルに
さらされても、高い接合強度と良好な導通性能を保持で
きる。

【００２５】以下、図面を参照しつつ、本発明の各実施
形態を述べる。

【００２６】図１は、本発明の一実施形態に係る接合構
造を示す断面図である。略円盤形状のセラミックス基材
２の内部に、金網からなる電極３が埋設されている。２
ａは半導体ウエハーの設置面であり、２ｂは背面であ
る。電極３は、例えば金網ないしメッシュによって形成
されている。

【００２７】基材２の背面２ｂ側には孔４が設けられて
いる。基材２中には網状の電極３が埋設されており、か
つモリブデンまたはモリブデン合金からなる端子１４が
埋設されている。端子１４は、本体５と、本体５の表面
の一部を覆う、金、白金およびパラジウムからなる群よ
り選ばれた一種以上の金属からなる膜１５とからなる。
端子１４の本体５は、モリブデンまたはモリブデン合金
製のバルク体であってよいが、モリブデンまたはモリブ
デン合金の各粉末の焼結体であってよい。端子１４の一
方の表面５ａが孔４の底面４ａ側に露出しており、端子
の他方の表面５ｂが金属電極３に対して接触している。
５ｃは側面である。

【００２８】孔４の中に、本実施形態では円筒形状の雰
囲気保護体９が挿入されている。雰囲気保護体９の外側
面９ａと孔４の内側面との間には、若干の隙間１８が設
けられている。雰囲気保護体９の内側空間の下方には、
例えば円盤形状の低熱膨張導体７が収容され、設置され
ている。

【００２９】低熱膨張導体７の下側面７ｂと孔４の底面
４ａとの間、および下側面７ｂと端子１４との間が、好
ましくはろう材からなる本発明の接合層１２によって気
密に接合されている。また、雰囲気保護体９の下側面９
ｄと底面４ａとの間も接合層１２によって接合されてい
る。

【００３０】電力供給部材８は、セラミックス部材１外
の本体部分８ｂ、円環形状のフランジ部分８ｃ、および
先端部分８ｄを備えており、先端部分８ｄが雰囲気保護
体９内に収容されている。雰囲気保護体９の内周面９ｂ
と、低熱膨張導体７および先端部分８ｄとの間には、若
干の隙間１９が設けられている。雰囲気保護体９の上側
面９ｃとフランジ部分８ｃとの間は、好ましくはろう材
からなる導電性接合層６Ｂが形成されている。これと共
に、コネクター８の先端面８ａと低熱膨張導体７の上側
面７ａとの間には、導電性接合層６Ａが形成されてい
る。

【００３１】低熱膨張導体７とは、熱膨張率が少なくと
も４００℃以下で８．０×１０^{- 6}／℃以下の材質から
なる導体を言う。低熱膨張導体の材質としては、具体的
には、モリブデン、タングステン、モリブデン−タング
ステン合金、タングステン−銅−ニッケル合金、コバー
ルが好ましい。雰囲気保護体の材質は、純ニッケル、ニ
ッケル基耐熱合金、金、白金、銀、およびこれらの合金
とすることが好ましい。電力供給部材８の材質は、雰囲
気に対する耐食性の高い金属であることが好ましく、具
体的には、純ニッケル、ニッケル基耐熱合金、金、白
金、銀、およびこれらの合金が好ましい。

【００３２】こうした接合構造による作用効果につい
て、主として図１を参照しつつ、更に説明する。電力供
給部材８の材質としては、耐酸化性のある金属が好まし
いが、これらは一般的に熱膨張率が大きく、セラミック
ス側との熱膨張差による応力が大きい。このため、電力
供給部材８とセラミックス基材２とを直接にろう付けす
ると、両者の熱膨張差によって接合強度が低下する傾向
がある。この点を改善するために、電力供給部材８とセ
ラミックスとの間に低熱膨張導体７を設置することによ
って、両者の熱応力差を緩和する構造を採用した。

【００３３】しかし、一般的に、熱膨張率の低い金属
（モリブデン、タングステン、モリブデン−タングステ
ン合金など）は、酸化されやすい。このため、低熱膨張
導体７が高温の酸化性雰囲気に触れると、低熱膨張導体
７が直ちに酸化し、接合強度の低下、電気抵抗の上昇を
招く。従って、低熱膨張導体７の材質として、熱膨張率
の低い金属を使用することは困難であった。

【００３４】低熱膨張導体７を、アルミナ、窒化アルミ
ニウム等の絶縁性セラミックスからなる絶縁性の応力緩
和材によって置換すると、低熱膨張導体７の酸化という
問題は生じなくなると考えられる。しかし、この場合に
は応力緩和材は電流経路から外れ、応力緩和材とセラミ
ックス基材内部の金属部材との電気的接続が不可能にな
る。従って、基材内の金属部材に対して供給するべき電
力が制限される。

【００３５】これに対して、本接合構造によれば、低熱
膨張導体７と端子本体５との接続部分の面積が大きく、
この部分で低熱膨張導体７が電流経路に加わるために、
大きな電流、例えば３０アンペア以上の大きさの電流
も、容易に流すことができる。

【００３６】これと共に、筒状雰囲気保護体９を孔４内
に収容、設置し、雰囲気保護体９の内側空間の下部に低
熱膨張導体７を設置し、低熱膨張導体の上側に電力供給
部材８の先端部分８ｄを挿入することによって、低熱膨
張導体７の側周面側を雰囲気保護体９によって完全に包
囲して保護できる。しかも、低熱膨張導体の上側にコネ
クター８を設置し、かつその周囲を雰囲気保護体９で包
囲できる。

【００３７】これによって、酸化性雰囲気が低熱膨張導
体７に至るまでの進入経路の長さが非常に大きくなっ
た。これと同時に、電力供給部材８と雰囲気保護体９と
を導電性接合層６Ｂによって接合し、この接合部分を気
密に保持することで、低熱膨張導体７の酸化性雰囲気か
らの隔離を、一層完全に確保できる。

【００３８】更に、本実施形態においては、電力供給部
材８の先端部分８ｄ、導電性接合層６Ｂ、低熱膨張導体
７、接合層１２および端子１４を経由する電流経路と、
フランジ部分８ｃ、導電性接合層６Ｂ、雰囲気保護体
９、接合層１２を経由する電流経路とがある。この双方
の電流経路があることによって、電極３への電力供給量
を一層増大させ、かつ安定化することができる。

【００３９】こうした接合構造の製造方法について述べ
る。好ましくは、図２に示すように、セラミックスの原
料からなる成形体１０を作成し、この成形体１０を焼成
する。成形体１０中には、網状の金属電極３と、好まし
くは粉末焼結体の原料である金属粉末の成形体１１が埋
設されている。ただし、１０ａは半導体ウエハーの設置
面側であり、１０ｂは背面側である。この成形体１０を
焼成することによって、同時に粉末成形体１１を焼結さ
せて粉末焼結体からなる端子本体５を得ることができ
る。

【００４０】次いで、背面２ｂ側から研削加工を施し、
図３に示すように孔４を形成する。この際、好ましく
は、端子本体５の表面５ａの上に、金、白金またはパラ
ジウムからなる金属箔１３を設置し、加熱する。これに
よって、加熱後には、図４の拡大図に示すように、端子
１４が生成する。端子１４においては、端子本体５の表
面５ａが膜１５によって覆われるが、更に端子本体５の
側面５ｃとセラミックスとの微細な隙間にも膜１５が一
部形成されていた。

【００４１】次いで、図５に示すように、孔４内の所定
箇所に、接合層の材料１６、低熱膨張導体７、筒状雰囲
気保護体９、接合層の材料４０Ａ、４０Ｂおよび電力供
給部材８を設置し、非酸化性条件下で加熱する。これに
よって図１に示す接合構造が得られる。非酸化性条件と
は、真空下または非酸化性雰囲気（好ましくは不活性雰
囲気）下を言う。

【００４２】ここで、接合面４ａと、金属接合部材であ
る低熱膨張導体７との間には、接合層の材料１６とし
て、図６（ａ）に示すように、接合面４ａの方から順
に、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、
ニオブおよびマグネシウムからなる群より選ばれた一種
以上の活性金属材料４３と、金、白金およびパラジウム
からなる群より選ばれた一種以上の金属を主成分とする
ろう材４１とを配置することが好ましい。この場合に
は、活性金属材料４３の表面に、金、白金およびパラジ
ウムからなる群より選ばれた一種以上の金属からなる膜
４４Ａ、４４Ｂを形成しておくことが特に好ましい。こ
れらの膜の形成方法としては、スパッタ、ＣＶＤ、イオ
ンプレーティング、蒸着およびメッキがある。

【００４３】即ち、活性金属材料４３、特に活性金属箔
は、加熱時にきわめて酸化され易く、このために接合の
過程で活性を失いやすいことがわかった。このため、活
性金属材料、特に箔の表面を、前記の膜４４Ａ、４４Ｂ
で覆うことによって、歩留り、接合強度を一層高めるこ
とができる。

【００４４】また、接合面と金属接合部材との間に、接
合層の材料１６として、図６（ｂ）に示すように、金、
白金およびパラジウムからなる群より選ばれた一種以上
の金属と、チタン、ジルコニウム、ハフニウム、ニオブ
およびマグネシウムからなる群より選ばれた一種以上の
活性金属との合金からなるろう材４５を配置することが
好ましい。

【００４５】また、端子本体５の表面５ａ、５ｂおよび
側面５ｃの全体を、図７に示すように、金、白金および
パラジウムからなる群より選ばれた一種以上の金属から
なる膜１５によって被覆し、端子４７を作製できる。こ
れによって、端子の酸化をより一層効果的に防止でき
る。この場合には、端子４７を成形体内に埋設する前
に、端子本体５の表面を膜１５によって、溶解、スパッ
タ、ＣＶＤ、イオンプレーティング、メッキ等の方法で
被覆しておくことが好ましい。そして、図７に示すよう
に各部材を設置し、加熱して、図１に示すような接合構
造を作製する。

【００４６】図１の実施形態においては、低熱膨張導体
７と電力供給部材８とが電気的に接合されているが、両
者を電気的に接続することは必須ではない。図８は、こ
の実施形態に係る接合構造を示す断面図である。

【００４７】図８の実施形態においては、電力供給部材
８の先端部分８ｄと低熱膨張導体７とが、導電性接合層
によって接合されておらず、隙間２０が形成されてい
る。しかし、この場合にも、低熱膨張導体７と端子１４
とが直接に接合層１２によって接合されており、この部
分の電気抵抗が低いので、大電流を供給することが可能
である。

【００４８】図９は、セラミックス部材中に、金属電極
と、低熱膨張金属の緻密体とを埋設した実施形態を示す
断面図である。

【００４９】本実施形態においては、セラミックスヒー
ター３０の基材２の中に、例えばコイル状等の金属電極
３１が埋設されている。こうした金属電極の好適例とし
ては、コイル状の線状のヒーターがある。基材２の収容
孔４の底面の下側に、緻密体３２（埋設部材の一例）が
埋設されている。緻密体３２は、雄ねじ部３２ａと本体
３２ｂとを備えており、本体３２ｂの上側面３２ｃが、
接合層１２を介して低熱膨張導体７に対して電気的に接
続されている。コイル状のヒーター３１が雄ねじ部３２
ａに対して巻き付けられている。

【００５０】図１０、図１１に示した各実施形態の各接
合構造も、それぞれ図１の接合構造と類似したものであ
るが、雰囲気保護体の構造が異なっている。図１０の接
合構造においては、雰囲気保護体３３は、前記したよう
な耐熱性の金属からなる本体３６と、本体３６の外側面
３６ａおよび内側面３６ｂを被覆している酸化性被膜３
５とを備えている。本体３６の上側面３６ｃと下側面３
６ｄとは、それぞれ本体３６を構成する金属が露出して
いる。

【００５１】本体３６の上側の露出面３６ｃが、導電性
接合層６Ｂを介在して電力供給部材８に対して接合され
ている。また、本体３６の下側面３６ｄが、接合層１２
を介在して端子１４に対して接合されている。

【００５２】酸化性被膜３５は、本体３６を構成する耐
食性の金属よりも、ろう材に対する濡れ性が低いので、
ろう材が雰囲気保護体３３の外側面および内側面に沿っ
て上昇しにくくなり、ろう材が収容孔４の側壁面に沿っ
て上昇する傾向がある。これによって、収容孔４中の接
合層１２の形状を、残留応力の少ないフィレット形状と
することができる。また、雰囲気保護体３３と収容孔４
をネジの嵌め合わせ構造とすることにより、強度の信頼
性が向上する。

【００５３】図１１の接合構造においては、雰囲気保護
体３７は、前記したような耐熱性の金属からなる本体３
８と酸化性被膜３５とを備えている。本体３８の外側面
３８ａ、内側面３８ｂおよび上側平坦面３８ｃが、酸化
性被膜３５によって被覆されている。本体３８の上側傾
斜面３８ｄと、下側平坦面３８ｅおよび下側傾斜面３８
ｆには、それぞれ本体３８を構成する金属が露出してい
る。

【００５４】本体３８の上側の露出面である上側傾斜面
３８ｄが、導電性接合層６Ｃを介して電力供給部材８に
対して接合されている。また、本体３８の下側傾斜面３
８ｆおよび下側平坦面３８ｅが、接合層１２を介在して
基材２に対して接合されている。

【００５５】図１０、図１１に示すような形態の各雰囲
気保護体を製造するために、図１２（ａ）〜（ｃ）を参
照しつつ説明する下記の方法によることが好ましい。ま
ず、図１２（ａ）に示すように、前記耐熱性金属からな
る管状部材４０を準備し、管状部材４０を酸化性雰囲気
下で熱処理することによって、管状部材４０の表面の全
体に酸化性被膜３５を生成させる。

【００５６】次いで、本体４０の両側の端面のみを研削
加工することによって、図１０（ｂ）に示す露出面３６
ｃ、３６ｄを生成させる。

【００５７】また、図１２（ａ）の管状部材を研削加工
することによって、図１２（ｃ）に示すような露出面３
８ｄ、３８ｅ、３８ｆを生成させることができる。この
場合には、本体３８の上側平坦面３８ｃ、外側面３８
ａ、内側面３８ｂ上には、酸化性被膜３５が残る。

【００５８】図１３の実施形態においては、端子１４を
使用していない。即ち、基材２の背面２ｂ側に開口する
孔２２を形成し、この孔２２に、網状電極３（埋設部材
の一例）の一部を露出させた。そして、網状電極３と低
熱膨張導体７との間、および網状電極３と雰囲気保護体
９の底面９ｄとの間を、それぞれ本発明に係る接合層５
０によって接合している。

【００５９】ただし、図１に示すように、端子１４を、
セラミックス基材内部の金属電極３と低熱膨張導体７と
の間に介在させる方が、金属電極３に到達するまでの、
酸化性ガスの伝達経路が長くなるので一層好ましい。

【００６０】図１、図８、図９、図１０、図１１、図１
３に示すような各実施形態において、孔４、２２の内側
面と雰囲気保護体９の外周面９ａとの隙間１８の大きさ
は、０．２ｍｍ以上とすることが好ましい。雰囲気保護
体９の内側面９ｂと低熱膨張導体７および先端部分８ｄ
との隙間１９の大きさは、０．０１ｍ以上とすることが
好ましい。これ以下であると、各隙間１８、１９を通し
て毛細管現象によってろう材が上昇し易くなる。各隙間
にろう材が上昇すると、セラミックス基材やろう材のク
ラックが生じ易くなる。隙間１８の好ましい下限値が
０．２ｍｍであるのに対して、隙間１９の好ましい下限
値が０．０１ｍｍであるのは、同時に１２、６Ｂで接合
するので、この部分の隙間が密閉されても、毛細管の力
に対する抵抗となるためである。

【００６１】ただし、隙間１８、１９の大きさは、共に
１．０ｍｍ以下とすることが好ましい。

【００６２】

【実施例】〔本発明実験Ａ〕図１〜図６を参照しつつ説明した前記方法に従って、図
１に示す接合構造を作製した。具体的には、窒化アルミ
ニウム粉末を一軸加圧成形することによって、図２に示
す成形体１０を製造した。

【００６３】金属電極３としては、モリブデン製の金網
を使用した。この金網は、直径φ０．１２ｍｍのモリブ
デン線を、１インチ当たり５０本の密度で編んだ金網を
使用した。この金網３を予備成形体中に埋設した。これ
と共に、粒径１〜１００μｍのモリブデン粉末を成形し
て成形体１１を得、この成形体１１を成形体１０中に埋
設した。

【００６４】この成形体１０を型内に設置し、成形体１
０をカーボンフォイル内に密封し、１９５０℃の温度、
２００ｋｇ／ｃｍ²の圧力および２時間の保持時間で、
ホットプレス法によって、この成形体を焼成し、焼結体
を得た。この焼結体の相対密度は、９８．０％以上であ
った。

【００６５】得られた焼結体の背面側から、図３に示す
ように、マシニングセンターによって孔４を形成し、セ
ラミックス部材の試験片を作製した。ただし、この試験
片の外形は直方体であり、寸法は２０ｍｍ×２０ｍｍ×
２０ｍｍである。

【００６６】一方、図１２（ａ）および（ｂ）に示すよ
うにして雰囲気保護体３３を製造した。具体的には、ニ
ッケル製の管状部材４０を準備し、環状部材４０を、大
気中、１０００℃で２時間熱処理し、酸化ニッケル膜３
５を生成させた。これを研削加工し、図１２（ｂ）に示
す雰囲気保護体３３を製造した。

【００６７】モリブデン粉末の焼結体からなる本体５を
研削加工し、表面の酸化物および炭化物を除去し、洗
浄、乾燥した。表１の実験番号５においては、本体５の
表面５ａ上に、図３に示すように、５±０．５ｍｇの金
板１３を載せ、１０８０℃で１時間熱処理し、膜１５を
形成した。次いで、目視観察によって、端子本体５の表
面の全体が金色になっていることを確認した。他の実験
ではモリブデン製端子のメタライズは行っていない。

【００６８】孔４内に、図６（ａ）に示すろう材４１と
活性金属箔４３とを収容し、加熱接合し、実験番号Ａ１
〜Ａ１４の各接合構造を作製した。ろう材４１、活性金
属箔４３の材質は、表１に示す。ただし、実験番号４、
５においては、チタン箔４３の両面に、厚さ４００オン
グストームの金スパッタ膜４４Ａ、４４Ｂを形成した。
この上に、モリブデン製の低熱膨張導体７と、雰囲気保
護体３３とを設置した。

【００６９】また、低熱膨張導体７の上に、Ａｕ−１８
ｗｔ％Ｎｉからなるろう材４１とチタン箔４３とを設置
し、ニッケル製の電力供給部材８の先端部分８ｄをこの
上に載せた。雰囲気保護体３３の上側面３６ｃとフラン
ジ部分８ｃとの間にも、Ａｕ−１８ｗｔ％Ｎｉからなる
ろう材４１とチタン箔４３とを設置した。こうして得ら
れた組み立て体を９６０℃〜１０００℃で１０分間熱処
理し、図１に示す接合構造を製造した。

【００７０】また、実験番号Ａ１５〜Ａ１８において
は、表１に示す各ろう材を使用し、活性金属箔は使用し
なかった。

【００７１】こうして得られた各接合構造について、接
合後の引張破断荷重（引張強度）と絶縁抵抗とを測定
し、この結果を表１に示す。

【００７２】また、各接合構造について、１００℃と７
００℃との間での熱サイクルを５０回加えた。ただし、
昇温速度、降温速度は、共に約２００℃／分とした。こ
の後、引張強度を測定し、熱サイクル後の引張強度とし
て表１に示す。また、この熱サイクル後に、絶縁抵抗を
測定し、結果を表１に示す。

【００７３】また、前記熱サイクルの前と後とに、窒化
アルミニウム基材２の外観を目視観察し、外観の変化を
観察し、その結果を表１に示すと共に、基材２の表面に
おける低融点化合物の浸出の有無も確認した。

【００７４】

【表１】

【００７５】表１からわかるように、本発明の接合構造
によれば、熱サイクル後の接合強度が大きく、絶縁抵抗
も１００ＧΩ以上と高く、また熱サイクル後にも外観の
変化がなく、低融点化合物の浸出も見られなかった。特
に、活性金属箔の両面に金をメタライズした実験番号
４、５において熱サイクル後の引張強度が高い。

【００７６】〔比較実験Ｂ〕また、前記と同様にして、
図１〜図６を参照しつつ説明した方法に従って、表２の
実験番号Ｂ１〜Ｂ３の各接合構造を製造した。ただし、
実験番号Ｂ１、Ｂ２においては、図６（ａ）に示すろう
材４１の材質を銀または銀−銅合金とし、実験番号Ｂ３
においては、図６（ｂ）に示すろう材４５の材質を銅−
アルミニウム−珪素−チタン合金とした。活性金属箔へ
のスパッタ膜の形成や、モリブデン製端子へのメタライ
ズは行わなかった。この測定結果を表２に示す。

【００７７】

【表２】

【００７８】この結果からわかるように、銀ろうまたは
銀−銅合金ろうを使用した場合には（実験番号Ｂ１、Ｂ
２）、熱サイクル後に引張強度、絶縁抵抗が著しく低下
し、基材の外観に茶褐色のシミが発生し、また低融点化
合物が観察された。また、銅−アルミニウム−珪素−チ
タン合金ろうを使用した場合には、熱サイクル後に外観
上の変化はなく、絶縁抵抗の低下は生じなかったが、引
張強度は低下が見られた。

【００７９】〔本発明実験Ｃ〕本発明実験Ａと同様にし
て、表３の実験番号Ｃ１〜Ｃ６に示す各接合構造を作製
した。ただし、直方体形状の試験片ではなく、寸法φ２
００ｍｍ×厚さ２０ｍｍの円盤形状の窒化アルミニウム
基材を使用した。また、実験番号Ｃ１〜Ｃ４において
は、チタン箔を活性金属箔として使用し、図６（ａ）に
示すろう材４１の各材質を表３に示すように変更した。
実験番号Ｃ３においては、チタン箔４３の両面に、厚さ
４００オングストームの金スパッタ膜４４Ａ、４４Ｂを
形成した。実験番号Ｂ５、Ｂ６においては、図６（ｂ）
に示すろう材４５の材質を表３に示すように変更した。

【００８０】また、各実験番号について、本体５の表面
５ａ上に、図３に示すように、５±０．５ｍｇの金板１
３を載せ、１０８０℃で１時間熱処理し、膜１５を形成
し、目視観察によって、端子本体５の表面の全体が金色
になっていることを確認した。

【００８１】得られた各接合構造について、室温と６５
０℃との間での熱サイクルを加えた。昇温速度、降温速
度は、共に約２００℃／分とした。そして、１００回の
熱サイクル後にも運転寿命が尽きていないかどうかを確
認した。また、７５０℃で保持したときの運転寿命を測
定した。ただし、運転寿命とは、運転開始から、セラミ
ックス表面の漏れ電流が大きくなり、温度制御用の熱電
対が動作不良となり、運転停止となるまで、もしくは、
埋設端子が酸化し、導通不良となり、運転停止となるま
での時間とする。

【００８２】

【表３】

【００８３】いずれの接合構造においても、１００回の
熱サイクルに耐えることが判明した。また、７５０℃で
１５日間以上の運転寿命を有していることが判明した。
金−ニッケル合金ろうを使用することによって、７５０
℃で保持したときの運転寿命が特に延びることもわかっ
た。

【００８４】〔比較実験Ｄ〕本発明実験Ｃと同様にし
て、表４に示す各接合構造を製造し、実験Ｃと同じ試験
に供した。

【００８５】

【表４】

【００８６】この結果、５０回以下の熱サイクルによっ
て運転不能となった。また、７５０℃で運転すると、５
日以下の運転寿命しかなかった。

【００８７】〔本発明実験Ｅ〕本発明実験Ａと同様にし
て、表５に示す各接合構造を製造した。ただし、各実験
番号Ｅ１、Ｅ２、Ｅ４においては、図６（ａ）に示すろ
う材４１および活性金属箔４３の材質を表５に示すよう
に変更した。実験番号Ｅ２、Ｅ４においては、チタン箔
４３の両面に、厚さ４００オングストームの金スパッタ
膜４４Ａ、４４Ｂを形成した。実験番号Ｅ３において
は、金−ニッケル−チタン合金ろうを使用した。また、
実験番号Ｅ４においては、本体５の表面５ａ上に５±
０．５ｍｇの金板１３を載せ、１０８０℃で１時間熱処
理し、膜１５を形成した。各実験番号について、接合体
をそれぞれ１０個ごと製造し、製造時の歩留りを表５に
示す。

【００８８】

【表５】

【００８９】この結果からわかるように、チタン箔の両
面に金スパッタ膜を形成することによって、ろう付け時
の歩留りが著しく向上した。

【００９０】

【発明の効果】以上のことから明らかなように、本発明
によれば、モリブデンを含む金属からなる埋設部材がセ
ラミックス部材に埋設されており、セラミックス部材中
の埋設部材と金属接合部材とを接合する接合構造におい
て、高温領域で長時間運転しながら空気等の酸化性雰囲
気にさらされても、埋設部材の浸食や、セラミックス部
材の表面への低融点化合物の浸出による絶縁不良などが
生じないようにできる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明の一実施形態に係る接合構造の断面図で
ある。

【図２】金属電極３および粉末焼結体の成形体１１が埋
設されている成形体１０を示す断面図である。

【図３】基材２に孔４を形成し、孔４に端子本体５を露
出させた状態を示す断面図である。

【図４】端子１４の周辺の拡大図である。

【図５】図１の接合構造を製造する前の状態を示す断面
図である。

【図６】（ａ）は、ろう材４１と活性金属箔４３とを積
層する前の状態を示す断面図であり、（ｂ）はろう材４
５を示す断面図である。

【図７】端子４７を使用した実施形態において、接合前
の状態を示す断面図である。

【図８】低熱膨張導体７と電力供給部材８とを直接接合
しない実施形態に係る接合構造を示す断面図である。

【図９】緻密体３２を基材２中に埋設した実施形態を示
す断面図である。

【図１０】酸化性被膜３５を備えている筒状雰囲気保護
体３３を使用した実施形態の接合構造を示す断面図であ
る。

【図１１】酸化性被膜３５を備えている雰囲気保護体３
７を使用した実施形態の接合構造を示す断面図である。

【図１２】（ａ）、（ｂ）、（ｃ）は、雰囲気保護体３
３、３７の製造プロセスを説明するための断面図であ
る。

【図１３】低熱膨張導体７を基材２および電極３に対し
て直接接合している実施形態の接合構造を示す断面図で
ある。

【符号の説明】

１、セラミックス部材２、セラミックス基材
２ａ、半導体ウエハー設置面２ｂ、基材２の背
面３網状の金属電極（埋設部材の一例）
４、２２、孔５、端子本体ないし粉末焼結体６Ａ、６Ｂ、６Ｃ、導電性接合層７、低熱膨張導
体（金属接合部材）８電力供給部材９、３３、３７、円筒状の雰囲
気保護体１０、セラミックスの成形体１
１、粉末焼結体の成形体１２、５０、接合層
１４、４７、端子（埋設部材の一例）１５、貴
金属の膜１８、雰囲気保護体９の外周面と孔の内
周面との隙間１９、雰囲気保護体９の内周面と電
力供給部材８および低熱膨張導体７の外周面との隙間
４１、４５、ろう材４３、活性金属箔
４４Ａ、４４Ｂ、貴金属のメタライズ層

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】セラミックス部材と金属接合部材とが接合
層を介して接合されている耐酸化性のセラミックスの接
合構造において、少なくともモリブデンを含む金属から
なる埋設部材が前記セラミックス部材に埋設されてお
り、前記セラミックス部材の前記接合層と接触する接合
面に前記埋設部材の一部が露出して金属露出部を形成し
ており、この接合面に沿って前記セラミックス部材と前
記金属露出部とがそれぞれ前記接合層を介して前記金属
接合部材へと接合されており、前記接合層の主成分が
金、白金およびパラジウムからなる群より選ばれた一種
以上の金属であることを特徴とする、セラミックスの接
合構造。
【請求項２】前記接合層中に、チタン、ジルコニウム、
ハフニウム、バナジウム、ニオブおよびマグネシウムか
らなる群より選ばれた一種以上の活性金属が含有されて
いることを特徴とする、請求項１記載のセラミックスの
接合構造。
【請求項３】前記セラミックス部材中に前記埋設部材と
してモリブデンまたはモリブデン合金製の端子が埋設さ
れており、前記接合面に前記端子の金属露出部が露出し
ており、前記端子の前記金属露出部および前記セラミッ
クス部材の表面に対して前記接合層を介して前記金属接
合部材が接合されていることを特徴とする、請求項１ま
たは２記載のセラミックスの接合構造。
【請求項４】前記セラミックス部材に孔が設けられてお
り、この孔に前記金属露出部が露出しており、前記孔内
に筒状雰囲気保護体が挿入されており、この筒状雰囲気
保護体の内側に電力供給部材と応力緩和用の低熱膨張導
体とが挿入されており、前記筒状雰囲気保護体と前記電
力供給部材とが接合されており、前記低熱膨張導体およ
び前記筒状雰囲気保護体が前記埋設部材の前記金属露出
部に対して接合されていることを特徴とする、請求項１
〜３のいずれか一つの請求項に記載のセラミックスの接
合構造。
【請求項５】前記埋設部材がモリブデンまたはモリブデ
ン合金製の端子であり、この端子が前記低熱膨張導体に
対して電気的に接続されており、前記セラミックス部材
中に金属電極が埋設されており、この金属電極に対して
前記端子が電気的に接続されていることを特徴とする、
請求項４記載のセラミックスの接合構造。
【請求項６】請求項１記載のセラミックスの接合構造を
製造する方法であって、前記セラミックス部材の前記接
合面に前記埋設部材の一部を露出させて前記金属露出部
を形成し、この接合面と前記金属接合部材との間に前記
接合層の材料を介在させ、非酸化性条件下で加熱するこ
とによって、前記セラミックス部材と前記金属露出部と
をそれぞれ前記金属接合部材に対して接合させることを
特徴とする、セラミックスの接合構造の製造方法。
【請求項７】前記接合面と前記金属接合部材との間に、
前記接合層の材料として、前記接合面の方から順に、チ
タン、ジルコニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブ
およびマグネシウムからなる群より選ばれた一種以上の
活性金属材料と、金、白金およびパラジウムからなる群
より選ばれた一種以上の金属を主成分とするろう材とを
配置することを特徴とする、請求項６記載のセラミック
スの接合構造の製造方法。
【請求項８】前記活性金属材料の表面に、金、白金およ
びパラジウムからなる群より選ばれた一種以上の金属か
らなる膜が形成されていることを特徴とする、請求項７
記載のセラミックスの接合構造の製造方法。
【請求項９】前記接合面と前記金属接合部材との間に、
前記接合層の材料として、金、白金およびパラジウムか
らなる群より選ばれた一種以上の金属と、チタン、ジル
コニウム、ハフニウム、バナジウム、ニオブおよびマグ
ネシウムからなる群より選ばれた一種以上の活性金属と
の合金からなるろう材を配置することを特徴とする、請
求項６記載のセラミックスの接合構造の製造方法。
【請求項１０】前記接合層の材料中にニッケルが含有さ
れていることを特徴とする、請求項７〜９のいずれか一
つの請求項に記載のセラミックスの接合構造の製造方
法。
【請求項１１】前記埋設部材がモリブデンまたはモリブ
デン合金からなることを特徴とする、請求項６記載のセ
ラミックスの接合構造の製造方法。
【請求項１２】前記埋設部材の表面を、予め金、白金お
よびパラジウムからなる群より選ばれた一種以上の金属
を主成分とするコーティング材でコートした後、前記金
属接合部材と接合することを特徴とする、請求項１１記
載のセラミックスの接合構造の製造方法。
【請求項１３】前記コーティング材を熱処理により溶解
させてコーティングすることを特徴とする、請求項１２
記載のセラミックスの接合構造の製造方法。