KR101867625B1 - 반도체 제조 장치용 부재 - Google Patents

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Abstract

접합시의 잔류 응력을 내려, 세라믹스 기체에 크랙이 발생하지 않고, 사용 온도가 200℃라도 충분한 접합 강도를 얻을 수 있다.
정전 척은, 전극(14)이 매설된 세라믹스 기체(12)와, 세라믹스 기체(12)의 이면에 형성된 오목부(16)의 바닥면에 노출되는 전극 단자(14a)와, 전극(14)에 급전하기 위한 급전 부재(20)와, 이 급전 부재(20)와 세라믹스 기체(12)를 접속하는 접합층(22)을 구비한다. 접합층(22)은, AuGe계 합금, AuSn계 합금 또는 AuSi계 합금을 이용하여 형성되어 있다. 세라믹스 기체(12)와 급전 부재(20)는, 급전 부재(20)의 열팽창 계수에서 세라믹스 기체(12)의 열팽창 계수를 뺀 열팽창 계수차(D)가 -2.2≤D≤6(단위 : ppm/K)이 되도록 선택된 것이다.

Description

반도체 제조 장치용 부재{MEMBER FOR SEMICONDUCTOR MANUFACTURING DEVICE}
본 발명은 반도체 제조 장치용 부재에 관한 것이다.
반도체 제조 장치의 분야에서는, 정전 척의 기체(基體)로서 치밀질(緻密質) 세라믹스인 알루미나(Al2O3), 질화알루미늄(AlN) 등이 사용된다. 세라믹스 기체 내에는, 반도체 프로세스 처리의 플라즈마를 발생하기 위해서 고주파 전극을 매설하여 제조된다. 여기서, 세라믹스 기체에 매설된 전극은 전력 공급용 단자와 전기적으로 접합될 필요가 있다. 이 전력 공급용 단자에는 도전성이 우수한 금속 재료가 적합하게 이용되지만, 일반적으로 금속 재료는 세라믹스에 대하여 열팽창 계수가 커서, 세라믹스 기체에 접합하여 제품으로 하기 위해서는, 접합시에 세라믹스/금속 사이의 열팽창 계수차에 기인한 크랙이 발생하지 않고, 또한 제품으로서의 신뢰성을 위해 높은 접합 강도가 필요하게 된다. 이러한 접합재로서, 예컨대, 특허문헌 1, 2에서는 인듐이 사용되고 있다. 이렇게 하면, 세라믹 기체와 전력 공급용 단자를 충분히 높은 접합 강도로 접합할 수 있다. 또한, 인듐은 연질(軟質)이기 때문에, 세라믹스 기체에 크랙이 발생하는 것을 억제할 수 있다.
특허문헌 1 : 일본 특허 공개 2002-293655호 공보 특허문헌 2 : 일본 특허 공개 2009-60103호 공보
그런데, 정전 척의 사용 온도가 실온∼80℃ 정도라면, 특허문헌 1, 2와 같이 접합재로서 인듐을 이용하더라도 문제는 없지만, 최근, 신재료를 에칭하기 위해서 정전 척의 사용 온도의 고온화 필요성이 높아지고 있다. 이러한 가운데, 사용 온도를 150∼200℃로 한 경우에는, 인듐의 융점이 낮으므로 충분한 접합 강도를 얻을 수 없다고 하는 문제가 있었다. 또한, 세라믹스 기체와의 접합용 브레이징재에, Ag계, Al계 합금이 일반적으로 존재하는데, 모두 접합 온도가 500℃ 이상으로 높아, 접합시의 잔류 응력이 높아지는 문제가 있었다. 또한, 최근 박육화되는 세라믹스 유전층 내에 크랙이 발생하는 것을 완전히 억제하기 위해서는, 잔류 응력이 낮은 접합 기술이 필요하고, 또한 200℃에서의 접합 강도가 높은 접합체가 요구되고 있었다.
본 발명은 이러한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 접합시의 잔류 응력을 내려, 세라믹스 기체에 크랙이 발생하지 않고, 사용 온도가 200℃라도 충분한 접합 강도를 얻을 수 있는 반도체 제조 장치용 부재를 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는,
웨이퍼 배치면을 갖는 세라믹스 기체와,
상기 세라믹스 기체의 내부에 매설된 전극과,
상기 전극의 일부이며 상기 세라믹스 기체의 상기 웨이퍼 배치면과는 반대측의 면에 노출되는 전극 노출부와,
상기 전극에 급전하기 위한 급전 부재와,
상기 세라믹스 기체와 상기 급전 부재 사이에 개재하여, 상기 급전 부재와 상기 세라믹스 기체를 접합하는 동시에 상기 급전 부재와 상기 전극 노출부를 전기적으로 접속하는 접합층을 구비하고,
상기 접합층은, 접합재인 AuGe계 합금, AuSn계 합금, 또는 AuSi계 합금을 이용하여 형성되고,
상기 세라믹스 기체와 상기 급전 부재는, 상기 급전 부재의 열팽창 계수에서 상기 세라믹스 기체의 열팽창 계수를 뺀 열팽창 계수차(D)가 -2.2≤D≤6(단위 : ppm/K)이 되도록 선택되며,
200℃에서의 접합 강도가 3.5 MPa 이상인 것이다.
이 반도체 제조 장치용 부재에 따르면, 접합시의 잔류 응력을 내려, 박육화된 세라믹스 기체에 있어서도 크랙이 발생하지 않고, 사용 온도가 200℃라도 충분한 접합 강도를 얻을 수 있다. 즉, 본 발명의 반도체 제조 장치용 부재는, 실온∼200℃까지 사용할 수 있게 되기 때문에, 최근의 정전 척 등에 요구되는 고온화 필요성에 충분히 부응할 수 있다.
여기서, 열팽창 계수차(D)가 상한치 6보다 큰 경우에는, 열팽창 계수차에 기인하는 응력에 의해서 접합 단부로부터 계면 박리가 생겨 접합 강도가 저하될 우려가 있기 때문에, 바람직하지 못하다. 또한, 열팽창 계수차(D)가 하한치 -2.2보다 작은 경우에는, 열팽창 계수차에 기인하는 응력에 의해서 세라믹스 기체에 크랙이 발생할 우려가 있기 때문에, 바람직하지 못하다. 세라믹스 기체와 급전 부재는, 열팽창 계수차(D)가 -2.2≤D≤0이 되도록 선택되는 것이 보다 바람직하다. 한편, 기초 출원시에는, -1.5≤D≤6이 적절한 범위라고 생각하고 있었지만, 그 후 더욱 검토를 거듭한 바, 이번에 -2.2≤D≤6이라도 적절하다는 것을 알 수 있었다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 접합층은, 접합 전에 상기 전극 노출부를 포함하는 정해진 영역을 피복하고 있었던 메탈라이즈층에 포함되어 있었던 금속과 상기 접합재 내의 Au 이외의 원소가 반응하여 생성된 금속간 화합물상(化合物相)을 함유하는 것이 바람직하고, 더욱이, 상기 접합재 내의 Au 이외의 원소가 상기 메탈라이즈층에 포함되어 있었던 금속과 반응하여 소비됨으로써 생성된 Au 리치상을 함유하는 것이 바람직하다. 이 Au 리치상은, 전기 저항이 낮기 때문에 급전시의 전력 손실이 적고, 연질이기 때문에 접합시의 잔류 응력을 완화하기 쉬워, 접합시에 반응에 의해 Au 농도가 높아질수록 융점이 올라가 내열성을 높일 수 있다는 이점이 있다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 접합층이 상기 금속간 화합물층과 상기 Au 리치상을 함유하는 경우, 상기 세라믹스 기체와 상기 Au 리치상 사이에 상기 금속간 화합물상이 존재하고 있는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 계면 박리에 의한 강도 저하를 초래하기 어렵다. 한편, 금속간 화합물상을 주체로 하는 층은 메탈라이즈층 또는 세라믹스 기체와 접하고 있는 것이 바람직하다. 또한, 상기 접합층에는, 상기 세라믹스 기체 측으로부터 순차적으로, 상기 메탈라이즈층, 상기 금속간 화합물상을 주체로 하는 층 및 상기 Au 리치상을 주체로 하는 층이 적층되어 있는 것이 바람직하다. 이렇게 하면, 계면 박리에 의한 강도 저하를 한층 더 초래하기 어렵다. 이 경우, 접합층 중 급전 부재와 세라믹스 기체를 접합하는 부분에서, 세라믹 기체는 메탈라이즈층과 접하고, 메탈라이즈층은 금속간 화합물상을 주체로 하는 층과 접하고, 금속간 화합물상을 주체로 하는 층은 Au 리치상을 주체로 하는 층과 접하고 있는 것이 바람직하다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 세라믹스 기체는, Al2O3, AlN, MgO, Y2O3 및 SiC를 포함하는 그룹에서 선택된 1종을 주성분으로 하는 것이며, 상기 급전 부재는, Ti, Cu, Ni, Mo, CuW, W 및 이들의 합금 및 FeNiCo계 합금(예컨대 Kovar(등록상표))을 포함하는 그룹에서 선택된 것으로 하더라도 좋다. 이들 중에서 세라믹스 기체와 급전 부재를, 급전 부재의 열팽창 계수에서 세라믹스 기체의 열팽창 계수를 뺀 열팽창 계수차(D)가 -2.2≤D≤6(단위 : ppm/K)이 되도록 선택하면 좋다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 세라믹스 기체의 구멍 직경에서 상기 급전 부재의 직경을 뺀 값인 클리어런스값을 C로 한 경우, 상기 세라믹스 기체의 구멍 직경(R)과의 비율(C/R)은 C/R≤0.15를 만족하는 것이 바람직하다. 이 경우, 세라믹스 기체와 급전 부재는, C/R≤0.15라면 C/R이 이 범위 밖인 것과 비교하여 접합 강도가 높아지는데, 열팽창 계수차(D)가 -2.2≤D≤0(단위 : ppm/K)이 되도록 선택되어 있는 것이 바람직하고, -2.2≤D≤-1.0(단위 : ppm/K)이 되도록 선택되어 있는 것이 보다 바람직하다. 이렇게 하면, 급전 부재를 접합층을 통해 세라믹스 기체에 수축끼워맞추는 상태로 할 수 있기 때문에, 접합 강도가 보다 높아진다. 또한, C/R≤0.15를 만족하는 경우에 있어서, C/R의 값이 크면, 급전 부재를 세라믹스 기체의 구멍 중심에 능숙하게 배치하기가 어려워, 결과적으로 강도 변동이 생기기 쉽다. 이 때문에, 보다 고강도이고, 변동이 적고 신뢰성 높은 접합체를 얻기 위해서는 C/R≤0.09를 만족하는 것이 바람직하다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재에 있어서, 상기 급전 부재는, 상기 세라믹스 기체와 접합되는 면과는 반대측의 면에 연결 부재가 접합되고, 이 연결 부재의 열팽창 계수에서 상기 세라믹스 기체의 열팽창 계수를 뺀 열팽창 계수차(D')가 6 ppm/K를 넘도록 하더라도 좋다. 이러한 구조는, 전기 저항이 낮고 대전류를 전극에 공급하고 싶은 경우, 예컨대 순Cu나 그 합금을 사용하고 싶은 경우에 적합하다. 덧붙여 말하면, 급전 부재를 통하지 않고서 연결 부재를 세라믹스 기체에 접합하면, 열팽창 계수차(D')가 크기 때문에, 접합 계면에 박리가 생기지만, 여기서는 급전 부재를 통해 접합하고 있기 때문에, 그러한 문제는 발생하지 않는다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 제법은,
(a) 웨이퍼 배치면을 가지며, 내부에 전극이 매설되어, 상기 전극의 일부이며 상기 웨이퍼 배치면과는 반대측의 면에 전극 노출부가 노출되고, 상기 웨이퍼 배치면과는 반대측의 면 중 상기 전극 노출부를 포함하는 정해진 영역을 메탈라이즈층이 피복하고 있는 세라믹스 기체를 준비하는 공정과,
(b) 상기 전극에 급전하기 위한 급전 부재를, 상기 급전 부재의 열팽창 계수에서 상기 세라믹스 기체의 열팽창 계수를 뺀 열팽창 계수차(D)가 -2.2≤D≤6(단위 : ppm/K)이 되도록 선택하는 공정과,
(c) 상기 급전 부재를 상기 메탈라이즈층으로 피복된 영역에 접합재로서 AuGe계 합금, AuSn계 합금 또는 AuSi계 합금을 통해 고정한 상태로 가열한 후 냉각하는 공정을 포함하는 것이다.
본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 제법에 따르면, 전술한 본 발명의 반도체 제조 장치용 부재를 용이하게 제작할 수 있다. 한편, 공정(c)에서 가열할 때의 온도는, 열팽창 계수차(D)에 따라서, 접합 계면에 박리가 발생하거나 세라믹스 기체에 크랙이 발생하거나 하는 일이 없는 온도로 적절하게 설정하면 좋지만, 가열 온도가 높을수록 접합 계면 근방에서의 잔류 응력이 높아지기 때문에, 200∼500℃가 바람직하고, 특히 250∼420℃가 바람직하다.
도 1은 정전 척(10)의 사시도이다.
도 2는 급전 부재(20)의 접속 부분 주변의 단면도이다.
도 3은 세라믹스 기체(12)와 급전 부재(20)의 접합 순서를 도시하는 설명도이다.
도 4는 급전 부재(50)의 접속 부분 주변의 단면도이다.
도 5는 오목부(16)가 없는 경우의 급전 부재(20)의 접속 부분 주변의 단면도이다.
도 6은 시험체(S1)의 조립 사시도이다.
도 7은 시험체(S2)의 조립 사시도이다.
도 8은 실시예 6의 SEM 사진(반사 전자상)이다.
도 9는 실시예 5의 SEM 사진(반사 전자상)이다.
도 10은 실시예 7의 SEM 사진(반사 전자상)이다.
본 실시형태는, 반도체 제조 장치용 부재의 일례인 정전 척(10)에 관해서 설명한다. 도 1은 정전 척(10)의 사시도, 도 2는 급전 부재(20)의 접속 부분 주변을 세로 방향으로 절단했을 때의 단면도(도 1과는 위아래가 반대로 되어 있음)이다.
정전 척(10)은, 도 1에 도시하는 바와 같이, 웨이퍼 배치면(12a)을 갖는 원판형의 세라믹스 기체(12)와, 이 세라믹스 기체(12)에 접합된 급전 부재(20)를 구비하고 있다.
세라믹스 기체(12)는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 내부에 전극(14)이 매설되어 있다. 한편, 전극(14)은, 정전 척, 히터, 고주파 등의 인가용으로 사용되는 것이다. 이 세라믹스 기체(12)의 웨이퍼 배치면(12a)과는 반대측의 면의 중앙에는 오목부(16)가 형성되어 있다. 이 오목부(16)의 바닥면에는, 전극(14)의 일부인 전극 단자(14a)가 노출되어 있다. 한편, 여기서, 전극 단자(14a)는, 전극(14)과는 별도의 부재로서 형성되어 있지만, 전극(14)과 동일한 부재라도 좋다. 세라믹스 기체(12) 중, 웨이퍼 배치면(12a)에서부터 전극(14)까지의 부분은 세라믹스 유전층이나 절연층 등으로서 기능한다.
급전 부재(20)는 전극(14)에 급전하기 위한 부재이며, 오목부(16)에 삽입된 상태에서 접합층(22)을 통해 세라믹스 기체(12)에 접합되어 있다. 이 급전 부재(20)의 직경은 오목부(16)의 직경보다 약간 작게 설계되어 있다. 즉, 급전 부재(20)의 외주면과 오목부(16)의 내주면 사이에는 간극이 존재하고 있다. 이 간극은, 접합시에 급전 부재(20)가 열팽창했다고 해도 오목부(16)에 접촉하지 않을 정도로 형성된다. 또한, 급전 부재(20)의 상부에서는, 홈(20a) 등에 의해서 외부 전원과 접속된다. 접합층(22)은, 급전 부재(20)와 세라믹스 기체(12)의 오목부(16) 사이에 개재되어, 급전 부재(20)와 세라믹스 기체(12)를 접합하는 동시에, 급전 부재(20)와 전극 단자(14a)를 전기적으로 접속한다.
세라믹스 기체(12)로서는, 예컨대, 치밀질 세라믹스인 알루미나(Al2O3), 질화알루미늄(AlN), 산화이트륨(Y2O3) 또는 탄화규소(SiC)로 제작되어 있다. 각 세라믹스의 300℃에서의 열팽창 계수를 표 1에 나타낸다. 열팽창 계수로서 300℃의 값을 보인 것은, 본 발명에서의 접합 온도가 300℃ 전후이기 때문이다. 또, 세라믹스 기체(12)로서는, 치밀질의 마그네시아(MgO)를 주성분으로 하는 치밀질 재료도 이용할 수 있다. 표 1에는 나타내고 있지 않지만, 고순도 MgO의 300℃에서의 열팽창 계수는 12.6 ppm/K이다.
전극(14)으로서는, 도전성이 있고, 또한 세라믹스 기체의 소성시에 용융되지 않는 재료가 적합하며, 예컨대, W, W 탄화물, W 규화물, Mo, Mo 탄화물, Mo 규화물, Nb, Nb 탄화물, Nb 규화물, Ta, Ta 탄화물, Ta 규화물, Fe, Ni, Ti, 백금, 로듐 등 이외에, 이들과 세라믹스 기체 재료와의 혼합물을 이용할 수 있다.
급전 부재(20)는, 전극(14)에 급전할 필요가 있기 때문에, 전기 저항이 낮은 것이 적합하다. 이 때, 전기 저항율의 기준으로서는, 대략 1.0×10-3 Ωcm 이하가 바람직하다. 급전 부재(20)의 재료는, 접합시에 세라믹스 기체(12)의 크랙 발생을 억제하거나 계면의 박리를 억제하거나 하는 것을 고려하면, 세라믹스 기체(12)에 가까운 열팽창 계수인 것이 적합하지만, 제품의 사용 환경이나 용도에 따라 사용 가능한 재질에 대하여 제약이 생기는 경우가 있다. 여기서는, 세라믹스 기체(12)와 급전 부재(20)는, 급전 부재(20)의 열팽창 계수에서 세라믹스 기체(12)의 열팽창 계수를 뺀 열팽창 계수차(D)가 -2.2≤D≤6(단위 : ppm/K)이 되도록 선택된 것으로 했다. 열팽창 계수차(D)가 상한치보다 큰 경우에는, 접합시의 급전 부재(20) 측의 수축 응력이 지나치게 강해, 접합 단부로부터 계면 박리가 생겨 접합 강도가 저하되기 때문에, 바람직하지 못하다. 또한, 열팽창 계수차(D)가 하한치보다 작은 경우에는, 급전 부재의 직경 방향으로 생기는 응력에 의해서 세라믹스 기체(12)의 오목부 측면 측에 크랙이 발생할 우려가 있기 때문에, 바람직하지 못하다. 급전 부재(20)의 재료로서는, 예컨대 Ti, Mo, CuW, W 및 이들의 합금을 포함하는 그룹에서 선택되는 금속, 또한 FeNiCo계 합금(Kovar(등록상표)) 등을 들 수 있다. 또한, MgO 등의 고열팽창 재료를 세라믹스 기체에 이용하는 경우는, 급전 부재(20)의 재료로서 Ti, Cu, Ni 또는 그 합금 등을 사용할 수 있다. 각각의 300℃에서의 열팽창 계수를 표 1에 나타낸다. 한편, 급전 부재(20)는, 도전성 재료로 형성되어 있으면 되며, 특별히 금속으로 한정되지는 않는다. 예컨대, 그래파이트, 탄화물 세라믹스(WC, TaC 등), 규화물 세라믹스(MoSi2, TiSi2 등), 붕화물 세라믹스(TaB2, TiB2 등), 세라믹스/금속 복합재(SiC/Al, C/Cu 등) 등이라도 좋다.
Figure 112012021298087-pat00001
접합층(22)은, 기본적으로, 접합재인 AuGe계 합금, AuSn계 합금 또는 AuSi계 합금을 포함하는 층이다. 최근, 열응답성 향상을 위해, 정전 척의 두께는 박육화되고 있으며, 웨이퍼를 흡착하기 위한 세라믹스 유전층의 두께도 얇아져, 접합시의 잔류 응력에 따라서는 유전층에 크랙이 들어가기 쉽다는 문제가 있다. 이 때문에, 저온 접합이 요구되고 있다.
여기서, 세라믹스 기체(12)와 급전 부재(20)를 접합하기 위한 접합재로서는, Al 브레이징, Ag 브레이징, Ni 브레이징, Cu 브레이징, Pb 프리땜납, In 땜납 등이 일반적으로 존재한다. 이 중에서, 예컨대 세라믹스 접합에 범용적인 Ag 브레이징(또는 AgCuTi 활성 금속 브레이징)에서는, 접합 온도가 약 800℃로 높고, Al 브레이징에서도 약 600℃ 정도가 되어, 세라믹스 유전층이 박육화되어 있기 때문에도, 접합시의 잔류 응력에 의해서 크랙이 발생할 확률이 높아지는 문제가 있어, 잔류 응력 저감의 점에서 더욱 저온인 약 500℃ 이하에서 접합할 수 있는 기술이 요구되고 있었다. 아울러, 접합 온도의 저감에 의해, 제조 사이클의 단시간화에 의한 제품의 저비용화가 가능하게 되는 이점이 있다. 한편, 급전 부재(20)와 전극(14) 사이를 전기적으로 접속하기 때문에도, 접합재의 전기 저항율은 낮은 쪽이 적합하며, 대략 1.0×10-3 Ωcm 이하인 것이 바람직하다. 이 때문에, 저온 접합으로서 약 200℃ 정도에서 접합할 수 있는 Pb 프리땜납, In 땜납 등이 종래 사용되고 있었는데, 정전 척의 트렌드로서 지금까지의 사용 온도가 실온∼80℃ 정도이었던 데 대하여, 최근 신재료 에칭을 위해 프로세스 온도의 고온화 필요성(150∼200℃)이 높아지고 있어, 접합 온도를 약 500℃ 이하로 저감시키면서 200℃에서의 내열성을 지닌 접합 기술이 요구되고 있었다.
본 발명자들은, 접합재를 여러 가지 검토한 바, Au계 접합재 중, 공정(共晶) 조성에 의해 저융점화시킨 AuSn계 합금(예컨대 Sn의 함유율이 15∼37 wt%), AuGe계 합금(예컨대 Ge의 함유율이 10∼17 wt%)이나 AuSi계 합금(예컨대 Si의 함유율이 3∼4 wt%)이 적합한 것을 알아냈다. 또한, 접합 전에 세라믹스 기체(12)의 오목부(16)의 바닥면 및 측면을 피복하고 있었던 메탈라이즈층의 금속과 Au계 접합재 내의 용질 원소가 반응하여, 금속간 화합물상이 접합층(22)에 생성된다. 예컨대, 메탈라이즈층이 Ni이고 Au계 접합재가 AuGe계 합금인 경우에는 금속간 화합물상으로서 NiGe상이 생성되고, 메탈라이즈층이 Ni이고 Au계 접합재가 AuSn계 합금인 경우에는 금속간 화합물상으로서 Ni3Sn4상이 생성되고, 메탈라이즈층이 Ni이고 Au계 접합재가 AuSi계 합금인 경우에는 금속간 화합물상으로서 NiSi2상이 생성된다. 이 밖에, 다른 금속간 화합물이 생성되더라도 좋다. 이 접합층(22)에는, 용질 원소가 메탈라이즈층 내의 금속과 반응하여 소비됨으로써, 용질 원소가 적은 상 즉, Au 농도가 높은 Au 리치상도 생성된다. Au 리치상은, 전기 저항이 낮기 때문에 급전시의 전력 손실이 적고, 연질이기 때문에 접합시의 잔류 응력을 완화시키기 쉬워, 반응에 의해 Au 농도가 높아질수록 융점이 올라가 내열성을 높일 수 있다는 이점이 있다.
이어서, 세라믹스 기체(12)와 급전 부재(20)를 접합하는 방법의 일례에 관해서, 도 3을 참조하면서 설명한다. 도 3은 세라믹스 기체(12)와 급전 부재(20)의 접합 순서를 도시하는 설명도이다. 설명의 편의상, 세라믹스 기체(12)는 치밀질 세라믹스를 포함하는 것으로 한다.
우선, 도 3의 (a)에 도시하는 바와 같이, 소성에 의해 제작한 세라믹스 기체(12)의 표면에서부터 전극(14)으로 향하는 오목부(16)를 가지며, 전극 단자(14a)의 상면을 오목부(16)의 바닥면에 노출시킨 부재를 준비한다. 이어서, 오목부(16)의 바닥면에 샌드블라스트법을 이용하여 조화(粗化) 처리를 실시한다. 그 후, 오목부(16)의 전체면과 전극 단자(14a)의 상면에 무전해 도금에 의해 메탈라이즈층(18)을 형성한다(도 3의 (b) 참조). 메탈라이즈층(18)은, 예컨대, 기상법(CVD, 스퍼터), 액상법(전해 도금, 무전해 도금)에 의해 형성할 수 있다. 특히, 무전해 도금에서는, 세라믹스 기체(12)의 표면을 용이하게 피복하는 것이 가능하다. 무전해 도금 중에서는, 재료종(種)으로서 Ni, Cu, Au 등을 들 수 있지만, 여기서는 무전해 Ni 도금을 사용했다. 메탈라이즈층(18)은, 후술하는 접합재의 습윤퍼짐성을 촉진하는 효과가 있어, 습윤퍼짐을 일으키는 두께가 필요한데, 대략 0.1 μm 이상이면 된다. 막 두께가 지나치게 두꺼우면 도금 처리 시간이 장시간이 되어 비용이 상승하며, 두께가 두꺼워짐에 따라 막 응력에 의한 세라믹스 기체(12)와의 밀착 부족이 문제가 되기 때문에 바람직하지 못하며, 대략 약 20 μm 이하로 하면 된다.
이어서, 메탈라이즈층(18) 위에 접합재(44)(AuSn계 합금, AuGe계 합금 또는 AuSi계 합금)를 준비한다. 여기서는, 접합재로서 박형의 압연 박판을 이용했지만, 페이스트형의 접합재를 이용하더라도 좋다. 이어서, 별도로 준비해 둔 급전 부재(20)의 하부를 오목부(16)에 삽입하고, 급전 부재(20) 상에 추(weight)를 얹은 상태에서 로 내에 세트한다(도 3의 (c) 참조). 급전 부재(20)는, 접합시의 습윤성 향상을 위해 하면과 측면에 금속막(24)이 형성되어 있다. 금속막(24)은, 기상법(CVD, 스퍼터), 액상법(전해 도금, 무전해 도금)에 의해 형성할 수 있다. 특히, 급전 부재(20)가 금속제인 경우, 전해 도금으로 표면을 용이하게 피복할 수 있다. 이 때의 도금의 종류는, 접합층(22)을 형성하는 접합재가 Au계 접합재인 경우에는, Ni 도금이 적합하다. 그리고, 급전 부재(20)를 로 내에 세트한 상태에서, 불활성 가스 속 또는 진공 속에서 가열하여 접합재(44)를 용융시키고, 그 후, 세라믹스 기체 측에 크랙이 생기지 않도록 냉각하여, 접합재(44)를 고화시켜 접합한다. 그 결과, 접합층(22)에는, 금속간 화합물상과 Au 리치상이 함유되고, 가열 온도에 따라서, 세라믹스 기체(12)와 Au 리치상 사이에 금속간 화합물상이 존재하거나, 세라믹스 기체(12) 측으로부터 순차적으로, 접합 전에 오목부(16)의 바닥면 및 측면을 피복하고 있었던 메탈라이즈층, 금속간 화합물상을 주체로 하는 층 및 Au 리치상을 주체로 하는 층이 적층되거나 한다. 이에 따라, 도 2에 도시하는 접합 구조를 갖는 정전 척(10)이 제조된다.
이상 설명한 본 실시형태의 정전 척(10)에 따르면, 전술한 접합 구조를 채용했기 때문에, 접합시의 잔류 응력을 내려, 세라믹스 기체에 크랙이 발생하지 않고, 사용 온도가 200℃라도 충분한 접합 강도와 통전 특성을 얻을 수 있다. 즉, 정전 척(10)은, 실온∼200℃까지 사용 가능하게 되기 때문에, 고온화 필요성에 충분히 부응할 수 있다.
또한, 접합층(22)은 Au 리치상을 갖고 있다. 이 Au 리치상은, 전기 저항이 낮기 때문에 급전시의 전력 손실이 적고, 연질이기 때문에 접합시의 잔류 응력을 완화시키기 쉽고, 융점이 높기 때문에 내열성이 높다고 하는 이점이 있다.
한편, 본 발명은 전술한 실시형태에 하등 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 범위에 속하는 한, 여러 가지 양태로 실시할 수 있음은 물론이다.
예컨대, 전술한 실시형태의 급전 부재(20) 대신에, 도 4에 도시하는 급전 부재(50)를 채용하더라도 좋다. 이 급전 부재(50)는, 홈이 없는 원주 부재이며, 상면 즉 세라믹스 기체(12)와 접합되는 면과는 반대측의 면에 연결 부재(60)가 접합되어 있다. 이 급전 부재(50)의 전체면에는, 메탈라이즈층(52)이 형성되어 있다. 연결 부재(60)는, 연결 부재(60)의 열팽창 계수에서 세라믹스 기체(12)의 열팽창 계수를 뺀 열팽창 계수차(D')가 6 ppm/K를 넘는 것, 예컨대 순Cu나 그 합금을 사용하고 싶은 경우에 적합하다. 이 연결 부재(60)의 상부에서는, 홈(60a) 등에 의해서 외부 전원과 접속된다. 또한, 연결 부재(60)의 하면 및 측면에는, 메탈라이즈층(62)이 형성되어 있다. 연결 부재(60)의 하면은, 전술한 접합재(44)와 같은 접합재(45)를 이용하여 급전 부재(50)의 상면과 접합되어 있다. 이러한 구조는, 대전류를 전극(14)에 공급하고 싶은 경우, 예컨대 순Cu나 그 합금을 사용하고 싶은 경우에 적합하다. 이러한 연결 부재(60)를 도 1의 급전 부재(20) 대신에 사용하면, 세라믹스 기체(12)와의 열팽창 계수차가 지나치게 크기 때문에, 접합 계면에 박리가 일어날 우려가 있다. 그러나, 도 4에서는, 급전 부재(50)를 개재하여 연결 부재(60)를 세라믹스 기체(12)에 연결하고 있기 때문에, 그러한 문제는 발생하지 않는다. 한편, 세라믹스 기체(12)와 급전 부재(50)와 연결 부재(60)는, 각각의 사이에 접합재(44, 45)를 끼워 1회의 접합 공정으로 접합하더라도 좋지만, 미리 급전 부재(50)와 연결 부재(60)를 접합하여 일체화한 후, 그 일체화물과 세라믹스 기체(12) 사이에 접합재를 끼워 접합하더라도 좋다. 후자의 경우에, 접합재(44, 45)는 동일하더라도 다르더라도 좋으며, 접합재(44, 45)가 다른 경우에는, 2회의 접합 공정에서의 접합 온도는 다르더라도 좋다. 미리 급전 부재(50)와 연결 부재(60)를 접합시켜 일체화하는 방법으로서는, 예컨대 본원 발명의 Au계 합금의 접합 온도에서 용융되지 않도록, 용접이나 브레이징 접합 등에 의해 행할 수 있다. 이 경우, 급전 부재와 연결 부재가 미리 일체화되어 있기 때문에, 1회에 동시 접합 공정을 할 때와 비교하여, 접합시에 부재를 핸들링하기 쉽다는 이점이 있다.
전술한 실시형태에서는, 세라믹스 기체(12)에 오목부(16)를 형성했지만, 도 5에 도시하는 바와 같이, 오목부(16)가 없는 구성으로 하여도 좋다. 이 경우, 급전 부재(20)는 하면과 측면에 금속막(24)이 형성되어 있다. 한편, 도 5의 부호는, 전술한 실시형태와 같은 구성 요소를 나타내기 때문에, 여기서는 그 설명을 생략한다.
전술한 실시형태에서는, 본 발명의 반도체 제조 장치용 부재의 구조를 정전 척(10)에 적용한 예를 나타냈지만, 특별히 이것으로 한정되지 않고, 예컨대 세라믹 히터 등에 적용하더라도 좋다.
[실시예]
[1] 시험체의 제작
[1-1] 시험체(S1)의 제작 순서
도 2의 접합 구조를 모의(模擬)한 시험체(S1)를 다음과 같이 하여 제작했다. 도 6은 시험체(S1)의 조립 사시도이다. 우선, 세로 20 mm, 가로 20 mm, 두께 5 mm의 세라믹스 기체(72)에 직경 6.00 mm, 깊이 0.5 mm의 오목부(74)를 형성한 후, 오목부 안을 샌드블라스트에 의해 조화 처리를 하여, 무전해 Ni 도금을 약 3 μm 실시했다. 세라믹스 기체(72)의 재료로서는, 알루미나(Al2O3), 질화알루미늄(AlN), 산화이트륨(Y2O3), 탄화규소(SiC), 마그네시아(MgO)를 사용했다. 또한, 직경 5.95 mm, 높이 6 mm의 급전 부재(76)와, 직경 5.8 mm, 박 두께 100 μm의 접합재(78)를 준비했다. 한편, 오목부(74)의 직경(R)과, R에서 급전 부재(76)의 직경을 뺀 클리어런스(C)의 비율(C/R)의 값은 0.008이었다. 급전 부재(76)의 재료로서는, Ti, Mo, CuW, FeNiCo계 합금(Kovar(등록상표)), Ni, Cu를 이용하고, Ni 이외에는 하면과 측면에 전해 Ni 도금 처리를 실시하여 Ni층을 형성한 것을 준비했다. 한편, 접합재(78)로서는, AuGe계 합금(Au-12 wt% Ge, 융점 356℃), AuSn계 합금(Au-20 wt% Sn, 융점280℃), AuSi계 합금(Au-3.15 wt% Si, 융점 363℃), ZnAl계 합금(Zn-5 wt% Al, 융점 382℃), 순In(융점 156℃), AgCuTi계 활성 금속(다나카키킨코쿠 제조, TKC-711,융점 790℃)을 사용했다. 이들 세라믹스 기체(72), 급전 부재(76) 및 접합재(78)를 아세톤 속에서 초음파 세정했다. 그 후, 세라믹스 기체(72)의 오목부(74)에 접합재(78)를 넣고, 그 위에 급전 부재(76)를 설치한 후, 급전 부재(76)의 상면에 추 하중(200 g)을 건 상태에서 로 내에 세트하여, 표 2에 나타내는 접합 온도 및 분위기 속에서 접합했다. 한편, 접합 온도에서의 유지 시간은 10분으로 하고, 승/강온 속도 5℃/min로 접합했다.
[1-2] 시험체(S2)의 제작 순서
도 4의 접합 구조를 모의한 시험체(S2)를 다음과 같이 하여 제작했다. 도 7은 시험체(S2)의 조립 사시도이다. 우선, 세로 20 mm, 가로 20 mm, 두께 5 mm의 세라믹스 기체(82)에 직경 6.00 mm, 깊이 0.5 mm의 오목부(84)를 형성한 후, 오목부안을 샌드블라스트에 의해 조화 처리를 하여, 무전해 Ni 도금을 약 3 μm 실시했다. 또한, 직경 5.95 mm, 높이 1 mm의 급전 부재(86)와, 직경 5.95 mm, 높이 6 mm의 연결 부재(89)와, 직경 5.8 mm, 박 두께 100 μm의 접합재(88)(2장)를 준비했다. 한편, 오목부(84)의 직경(R)과, R에서 급전 부재(86)의 직경을 뺀 클리어런스(C)의 비율(C/R)의 값은 0.008이었다. 급전 부재(86)는 전체면, 연결 부재(89)는 하면과 측면에, 전해 Ni 도금 처리를 실시하여 Ni층을 형성한 것을 준비했다. 이들 세라믹스 기체(82), 급전 부재(86), 연결 부재(89) 및 접합재(88)를 아세톤 속에서 초음파 세정했다. 그 후, 세라믹스 기체(82)의 오목부(84)에 접합재(88)를 넣고, 그 위에 급전 부재(86), 또 1장의 접합재(88), 연결 부재(89)를 이 순서로 설치한 후, 연결 부재(89)의 상면에 추 하중(200 g)을 건 상태에서 로 내에 세트하여, 표 3에 나타내는 접합 온도 및 분위기 속에서 접합했다. 한편, 접합 온도에서의 유지 시간은 10분으로 하여, 승/강온 속도 5℃/min로 접합했다.
[1-3] 시험체(S3∼S6)의 제작 순서
도 2의 접합 구조를 모의한 시험체(S3∼S6)를 시험체(S1)의 제작 순서에 준하여 제작했다. 구체적으로는, 급전 부재(76)의 직경을 각각 5.90 mm, 5.75 mm, 5.50 mm, 5.20 mm로 한 것 이외에는, 시험체(S1)의 제작 순서와 같은 식으로 하여 시험체(S3∼S6)를 제작했다. 얻어진 시험체(S3∼S6)는, 세라믹스 기체(72)의 오목부(74)의 직경(R)과 클리어런스(C)의 비율(C/R)의 값이 각각 0.017, 0.042, 0.083, 0.133이었다. 한편, 세라믹스 기체(72)의 재료로서는 알루미나, 급전 부재(76)의 재료로서는 Mo를 이용하고, 바닥면 및 측면에 전해 Ni 도금 처리를 실시하여 Ni층을 형성한 것을 준비했다. 한편, 접합재(78)로서는, AuGe계 합금, AuSn계 합금을 사용했다. 한편, 시험체(S3∼S6)는, 급전 부재(76)의 직경이 다른 것 이외에는 시험체(S1)와 동일하기 때문에, 도시하지 않았다.
[2] 평가
[2-1] 접합 강도의 평가
접합 강도를 평가하기 위해서 인장 시험을 실시했다. 인장 시험에 사용되는 시험체(S1∼S6)를 전술한 제작 순서에 의해 제작했다. 단, 세라믹스 기체(72, 82)는 전극을 매설하지 않은 것을 사용했다. 또한, 급전 부재(76), 연결 부재(89)로서, 상면에 M3의 암나사가 형성된 것을 사용했다. 인장 시험은, 시험체(S1∼S6)를 시험 지그로 고정하고, 급전 부재(76), 연결 부재(89)의 상면의 암나사를 통해 접속하여, 크로스 헤드 스피드 : 0.5 mm/min로 급전 부재(76), 연결 부재(89)를 잡아당겨, 파단시의 하중을 측정했다. 그 후, 각 부재 바닥면의 면적으로부터 접합 강도를 산출했다. 이 시험은 200℃에서 실시했다. 200℃에서의 시험은, 히터에 의해 시험체(S1∼S6)를 가열하여, 전체가 200℃에 도달한 균열화 이후에 실시했다. 인장 시험은, 최저 3체에 대하여 행하여, 접합체의 평균 강도를 산출했다. 한편, 여기서는, 접합 부위의 사용 환경이나 핸들링시에 부하되는 힘에서 내구성이 있도록, 200℃에서의 파단 응력이 3.5 MPa 이상인 경우에 충분한 접합 강도를 갖는다고 했다.
[2-2] 크랙의 평가
세라믹스 기체 내의 유전층으로의 크랙의 유무를 평가하기 위해서 비파괴 시험인 형광 탐상(探傷) 시험을 실시했다. 형광 탐상 시험에 사용하는 시험체(S1∼S6)를 전술한 [1]의 제작 순서에 의해 제작했다. 단, 세라믹스 기체(72, 82)는 전극을 매설한 것을 사용했다. 구체적으로는, 세라믹스 기체(72, 82)의 오목부(74, 84)를 형성한 면과는 반대측의 면(웨이퍼면)으로부터 높이 0.3∼0.5 mm의 위치에 전극을 매설했다. 형광 탐상 시험은, 시험체(S1∼S6) 중 오목부(74, 84)를 형성한 면과는 반대측의 면에 시판되는 형광 탐상액을 침투시켰다. 그 후, 블랙 라이트(자외선)를 조사하여, 크랙의 유무를 평가했다.
[2-3] 계면 박리의 평가
세라믹스 기체의 오목부와 급전 부재의 하면의 접합부에서의 계면 박리의 유무를 평가하기 위해서 형광 탐상 시험을 실시했다. 이 형광 탐상 시험은, 전술한 [2-1]의 실온에서의 인장 시험과 동시에 실시했다. 즉, 전술한 [2-1]의 인장 시험에 있어서, 미리 시험체(S1∼S6)의 세라믹스 기체(72, 82)와 급전 부재(76, 86)의 접합 부분에, 급전 부재(76, 86)의 외주로부터 형광 탐상액(앞에서 나옴)을 도포하여, 진공 함침 처리에 의해 계면부에 침투시켜 건조시켰다. 그 후, 시험체(S1∼S6)의 실온에서의 인장 시험을 하여, 파단시의 하중을 측정하며, 파단 후의 세라믹스 기체(72, 82)의 오목부(74, 84)에 대하여, 블랙 라이트를 조사하여, 접합 계면의 박리 상태를 평가했다. 여기서, 인장 시험 전에 접합 계면에 박리가 생기고 있었던 경우에는, 급전 부재의 하면에 형광 탐상액이 침투하고 있기 때문에, 블랙 라이트를 조사했을 때에 계면이 밝게 빛나는 데 반하여, 인장 시험 전에 접합 계면에 박리가 생기고 있지 않았던 경우에는, 그와 같이 계면이 밝게 빛나지 않고 어두운 상태 그대로가 된다. 따라서, 블랙 라이트를 조사했을 때에 계면이 빛나는지 여부에 의해서, 계면 박리의 유무를 평가했다. 또한, 평가 기준으로서, 급전 부재 바닥면에서의 접합부의 면적율을 바탕으로, ○ : 100∼70%, △ : 70∼30%, × : ≤30%로 했다.
[2-5] 미세 구조 관찰, EDS 분석
SEM(주사형 전자현미경)을 이용하여, 샘플의 미세 구조 관찰을 했다. 또한, SEM 관찰시에는, 접합 후의 각 상의 원소 분석을 위해 EDS에 의한 점분석을 행했다.
[3] 시험체(S1)에 관한 실시예 및 비교예
[3-1] 실시예 1∼10, 비교예 1∼4
여기서는, 세라믹스 기체(72)로서 Al2O3, 접합재(78)로서 AuGe계 합금을 사용하여, 급전 부재(76)의 재료를 각종 검토했다. 그 때의 접합시의 온도나 분위기를 표 2에 나타낸다. 또한, 각 평가 결과도 더불어 표 2에 나타낸다.
실시예 1∼4 및 비교예 1, 2에서는, 급전 부재(76)의 재료로서 Ti를 사용했다. 이 때의 열팽창 계수차(D)(ppm/K)는 3.8이다. 실시예 1∼4에 나타내는 바와 같이, 접합 온도가 330∼390℃인 경우에는, 200℃에서의 접합 강도는 모두 3.5 MPa 이상이며 크랙도 발생하지 않았다. 실시예 4(접합 온도 330℃)에서는, 미세 구조 관찰에 있어서, 후술하는 도 8과 마찬가지로, 세라믹스 기체와 급전 부재 사이에는 3개의 층이 관찰되었다. 실시예 2(접합 온도 360℃)에서는, 미세 구조 관찰에 있어서, 후술하는 도 9와 마찬가지로, 세라믹스 기체와 Au 리치상 사이에 NiGe상이 존재하고 있음을 알 수 있었다. 한편, 비교예 1에 나타내는 바와 같이, 접합 온도가 310℃인 경우에는, 접합재가 잘 용융되지 않아 접합 강도를 평가할 수 없었다. 또한, 비교예 2에 나타내는 바와 같이, 접합 온도가 410℃인 경우에는, 접합 강도가 3.5 MPa 이하로, 불충분했다. 이 비교예 2에서는, 후술하는 도 10과 같은 식의 미세 구조 관찰 및 EDS 분석에서, 접합재에 의한 Ni 도금층과의 반응이 지나치게 강하며 열팽창 계수차(D)가 크기 때문에, 계면 박리되는 결과였다.
이 때문에, 급전 부재(76)가 Ti, 세라믹스 기체(72)가 알루미나인 경우, 즉 열팽창 계수차(D)(ppm/K)가 3.8로 0∼6의 범위 내인 경우, 후술하는 도 8이나 도 9의 미세 구조를 갖는 실시예 2, 4에서는, 세라믹스 기체 측에, 메탈라이즈층(Ni상을 주체로 하는 층)이나 금속간 화합물상(NiGe상)을 주체로 하는 층이 존재하고 있었기 때문에, 계면 박리가 억제되어, 200℃에서의 접합 강도의 저하를 초래하지 않았다고 생각된다.
실시예 5∼7에서는, 급전 부재(76)의 재료로서 Mo를 사용했다. 접합 온도가 340∼410℃의 범위라면, 200℃에서의 접합 강도는 모두 높고, 크랙도 발생하지 않았다. 실시예 6(접합 온도 330℃)에서는, 미세 구조 관찰에 있어서, 도 8에 도시하는 바와 같이, 세라믹스 기체와 급전 부재 사이에는 3개의 층이 관찰되었다. EDS 분석 결과로부터, 이들 층은, 세라믹스 기체 측으로부터 순차적으로, Ni상을 주체로 하는 층, NiGe상을 주체로 하는 층, Au 리치상(Au 농도≥95 wt%)을 주체로 하는 층임을 알 수 있었다. 실시예 5(접합 온도 360℃)에서는, 미세 구조 관찰에 있어서, 도 9에 도시하는 바와 같이, 세라믹스 기체와 Au 리치상 사이에 NiGe상이 존재하고 있음을 알 수 있었다. 구체적으로는, 세라믹스 기체 측으로부터 순차적으로, NiGe상을 주체로 하는 층, Au 리치상을 주체로 하는 층이 적층된 구조로 되어 있었다. 실시예 7(접합 온도 410℃)에서는, 미세 구조 관찰에 있어서, 도 10에 도시하는 바와 같이, 세라믹스 기체와 Au 리치상 사이에 NiGe상이 존재하고 있음을 알 수 있었다. 구체적으로는, 세라믹스 기체 측에 Ni상을 주체로 하는 층이나 NiGe상을 주체로 하는 층이 존재하고 있지 않고, Au 리치상을 주체로 하는 층 내에 NiGe상이 분산되어 있는 구조로 되어 있었다.
이 때문에, 급전 부재(76)가 Mo, 세라믹스 기체(72)가 알루미나인 경우, 열팽창 계수차(D)(ppm/K)가 -1.3으로 -2.2∼0의 범위 내에 있으므로, 접합 온도가 410℃ 즉 도 10에 도시하는 미세 구조라도, 그다지 계면 생성물에 영향을 받지 않고, 계면 박리가 억제되어, 그 결과, 안정적으로 신뢰성 있는 내열 강도를 얻을 수 있었다고 생각된다. 한편, D가 -2.2∼0의 범위이면, 계면 박리가 억제되며, 급전 부재(76)의 직경 방향에서 접합층을 통해 세라믹스 기체 측으로 작용하는 압축 응력이, 세라믹스 기체를 파손시키지 않는 범위에서 적절하게 부하되기 때문에, 접합재를 통해 급전 부재가 세라믹스 기체의 오목부의 측면에서 수축끼워맞춤된 상태가 되어, 접합 강도가 높아진다고도 생각된다.
실시예 8에서는 급전 부재(76)의 재료로서 CuW를 사용하고, 실시예 9에서는 급전 부재(76)의 재료로서 FeNiCo계 합금(Kovar(등록상표))을 사용하고, 실시예 10에서는, 급전 부재(76)의 재료로서 W를 사용했다. 모두, 200℃에서의 접합 강도는 높고, 크랙도 발생하지 않았다. 이들도, 도 9와 같은 미세 구조를 취하며, 또한 Mo와 마찬가지로 열팽창 계수가 알루미나 세라믹스에 가깝고, 열팽창 계수차(D)가 -2.2∼0의 범위 내이기 때문에, 수축끼워맞춤 상태가 되어, 계면 박리가 억제되었다고 생각된다. 더욱이, 실시예 5, 8, 9, 10은, 접합재 및 접합 온도가 동일하고 D값이 다른 것인데, 이들을 비교하면, D가 -2.2∼-1.0의 범위 내에 있는 실시예 5, 9, 10 쪽이, 그 범위를 벗어나 있는 실시예 8에 비해서, 수축끼워맞춤의 효과가 높아져, 접합 강도가 보다 높아졌다.
비교예 3, 4에서는, 급전 부재(76)의 재료로서 Ni, Cu를 사용했다. 접합 온도가 360℃라도, 200℃에서의 접합 강도는 3.5 MPa 이하로 낮았다. 특히 급전 부재에 Cu를 사용한 경우에는, 형광 탐상 시험에 의한 계면 박리의 평가 결과는 ×이고, 미세 구조 관찰의 결과도 세라믹스 기체와 접합재 사이에 계면 박리에 따른 간극이 보였다. 이것은, 급전 부재(76)의 재료로서 Ni, Cu를 사용한 경우에는, 열팽창 계수차(D)(ppm/K)가 각각 7.7, 12.3으로, 6을 넘고 있으므로, 접합시에 급전 부재(76)의 직경 방향에서의 수축 응력이 커, 계면 박리를 유발한 것으로 생각된다.
[3-2] 실시예 11∼21, 비교예 5∼8
여기서는, 세라믹스 기체(72)로서 Al2O3, 접합재(78)로서 AuSn계 합금을 사용하여, 급전 부재(76)의 재료를 각종 검토했다. 그 때의 접합시의 온도나 분위기를 표 2에 나타낸다. 또한, 각 평가 결과도 아울러 표 2에 나타낸다.
실시예 11∼13 및 비교예 5, 6에서는, 급전 부재(76)의 재료로서 Ti를 사용했다. 실시예 11∼13에 나타내는 바와 같이, 접합 온도가 290∼330℃인 경우에는, 200℃에서의 접합 강도는 모두 3.5 MPa 이상이며 크랙도 발생하지 않았다. 한편, 비교예 5와 같이, 접합 온도가 280℃인 경우에는, 접합재가 잘 용융되지 않아 접합 강도를 평가할 수 없었다. 또한, 비교예 6과 같이, 접합 온도가 370℃인 경우에는, 접합 강도가 3.5 MPa 미만으로, 불충분했다. 비교예 6은, 비교예 2와 마찬가지로, 미세 구조 관찰 및 EDS 분석에서, 접합재에 의한 Ni 도금층과의 반응이 지나치게 강해, 급전 부재(76)와 세라믹스 기체(72)와의 열팽창차가 있으므로 계면 박리가 생기기 쉬워 강도 저하로 이어진 것으로 생각된다.
실시예 14∼17에서는, 급전 부재(76)의 재료로서 Mo를 사용했다. 접합 온도가 310∼370℃의 범위라면, 200℃에서의 접합 강도는 모두 높고, 크랙도 발생하지 않았다. 실시예 18, 19에서는, 급전 부재(76)의 재료로서 CuW를 사용하고, 실시예 20에서는, 급전 부재(76)의 재료로서 FeNiCo계 합금(Kovar(등록상표))을 사용하고, 실시예 21에서는, 급전 부재(76)의 재료로서 W를 사용했다. 모두 200℃에서의 접합 강도는 높고, 크랙도 발생하지 않았다. Mo, CuW, Kovar 및 W는 모두 열팽창 계수가 알루미나 세라믹스와 가깝기 때문에, 계면 박리가 억제되었다고 생각된다.
비교예 7, 8에서는, 급전 부재(76)의 재료로서 Ni, Cu를 사용했다. 접합 온도가 310℃라도, 200℃에서의 접합 강도는 3.5 MPa 이하로 낮았다. 특히 급전 부재에 Cu를 사용한 경우에는, 비교예 4와 마찬가지로, 열팽창차가 크므로, 접합시에 급전 부재 Cu의 직경 방향에서의 수축 응력이 커, 계면 박리를 유발한 것으로 생각되었다.
[3-3] 실시예 22∼29
세라믹스 기체(72)로서, 실시예 22∼25에서는 AlN, 실시예 26, 27에서는 Y2O3, 실시예 28, 29에서는 SiC를 사용했다. 또한, 접합재(78)로서 AuGe계 합금과 AuSn계 합금을 사용했다. 더욱이, 급전 부재(76)로서는, Mo, CuW, W 중 어느 하나를 사용했다. 그리고, 표 2에 나타내는 접합 온도 및 분위기에서 접합한 바, 표 2에 나타내는 바와 같이 세라믹스 기체를 변화시킨 경우에서도 양호한 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
[3-4] 실시예 30∼32
세라믹스 기체(72)로서, Al2O3, AlN, Y2O3을 사용했다. 또한, 접합재(78)로서 AuSi계 합금을 사용했다. 더욱이, 급전 부재(76)로서는, Mo, CuW 중 어느 하나를 사용했다. 그리고, 표 2에 나타내는 접합 온도 및 분위기에서 접합한 바, 표 2에 나타내는 바와 같이 AuSi계 합금에서도, 다른 접합재와 마찬가지로 양호한 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
[3-5] 비교예 9∼12
모두 세라믹스 기체(72)로서 Al2O3을 사용했다. 비교예 9에서는, 접합재(78)로서 500℃ 이하에 융점을 갖는 ZnAl계 합금을 사용했지만, 200℃에서의 접합 강도는 3.5 MPa 미만이었다. ZnAl은 습윤퍼짐성이 나빠, 접합 강도가 낮아졌다고 생각된다. 비교예 10, 11에서는, 접합재(78)로서 In을 사용했지만, In의 융점이 약 180℃이기 때문에, 200℃에서의 강도가 발현되지 않았다. 비교예 12에서는, 접합재(78)로서 세라믹스 접합용으로 범용적으로 사용되는 활성 금속 브레이징재(Ag-Cu-Ti재)을 사용했지만, 접합 온도가 높기 때문에, 잔류 응력이 높아져, 크랙이 발생했다. 한편, 비교예 12에서는, 오목부(74)에 메탈라이즈층을 형성하지 않았지만, 이것은 활성 금속을 이용하고 있기 때문에, 알루미나에의 직접 접합이 가능하기 때문이다. 이상에서, 잔류 응력 저감에 의한 크랙 억제에는, 약 500℃ 이하의 저온 접합이 유효하고, 또한 200℃ 강도를 얻기 위해서는 본원 발명의 Au계 합금을 사용한 접합체를 이용하는 것이 유효하다고 생각되었다.
[3-6] 실시예 33∼37, 비교예 13
실시예 33∼35에서는, 세라믹스 기체(72)로서 Al2O3, 급전 부재(76)로서 Mo, CuW, Kovar를 사용하고, 실시예 36, 37에서는, 세라믹스 기체(72)로서 MgO를 사용하고, 급전 부재(76)로서 Ni를 사용했다. 또한, 접합재(78)로서, 실시예 33∼35, 37에서는 AuSn을 사용하고, 실시예 36에서는 AuGe를 사용했다. 그리고, 표 2에 나타내는 접합 온도 및 분위기에서 접합한 바, 어느 경우에 있어서도 양호한 결과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다. 이것은 AuGe, AuSn의 습윤퍼짐성이 양호하고, 열팽창 계수차(D)도 작기 때문이라고 생각된다. 또한, 비교예 13에서는, 세라믹스 기체(72)로서 MgO를 사용하고, 급전 부재(76)로서 W를 사용하고, 접합재(78)로서 AuGe를 사용했지만, 이 경우에는 D값이 지나치게 작아졌기 때문에, 전술한 바와 같이 세라믹스 기체(72)에의 크랙이 생겨 접합 문제가 되었다.
[3-7] 실기(實機) 모의 샘플
전술한 시험체(S1)의 결과를 근거로 하여, 도 2를 모의한 구조, 즉 세라믹스 기체에 전극이 매설된 실기 모의 샘플을 이용하여 접합체를 제작하여 평가를 했다. 세라믹스 기체 내의 전극(14, 14a)으로서의 Mo를 매설한 것 이외에는, 실시예 5, 실시예 17, 실시예 30과 동일한 조건으로 접합한 결과, 전극 매설하지 않은 경우와 동등한 200℃ 강도가 얻어지고, 크랙도 발생하지 않았다. 또한, 상기 접합체 샘플에 대하여 통전 시험을 행한 바, 충분한 도전성을 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
[4] 시험체(S2)에 관한 실시예
실시예 38∼45에서는, 시험체(S2)를 이용하여 평가 시험을 했다. 세라믹스 기체(82)의 재료로서, 실시예 38∼42, 45에서는 Al2O3을 사용하고, 실시예 43에서는 AlN을 사용하고, 실시예 44에서는 Y2O3을 사용했다. 또한, 급전 부재(86)는 Mo, CuW, FeNiCo계 합금(Kovar) 중 어느 하나를 사용하고, 연결 부재(89)는 전부 Cu를 사용했다. 접합재(88)는, AuGe계 합금, AuSn계 합금 또는 AuSi계 합금을 이용했다. 그리고, 표 3에 나타내는 접합 온도 및 분위기에서 접합했다. 그리고, 표 3에 나타내는 바와 같이 모두 양호한 결과를 얻을 수 있었다. 이로부터, 비교예 4, 8와 같이 세라믹스 기체에 직접 급전 부재의 Cu를 접합한 경우에는 계면 박리 때문에 200℃ 강도가 낮았지만, 전술한 구조로 함으로써, 열팽창 계수차의 완화로 이어지고, 또한 1회만의 동시 접합으로 일체화가 가능한 것을 알 수 있었다.
Figure 112012021298087-pat00002
Figure 112012021298087-pat00003
한편, 시험체(S2)는, 세라믹스 기체(82)와 급전 부재(86), 급전 부재(86)와 연결 부재(89)를 각각 접합재(88)에 의해 동시에 접합했지만, 미리 급전 부재(86)와 연결 부재(89)를 용접이나 납땜에 의해 접합해 두고, 그 후, 세라믹스 기체(82)와 연결 부재(89)에 연결된 급전 부재(86)를 접합재(88)에 의해 접합하더라도 좋다. 예컨대, 미리 Mo제의 급전 부재(86)와 Cu제의 연결 부재(89)를 AgCu계 합금을 이용하여 용접함으로써 Cu/Mo 복합 급전 부재를 제작한 후, 그 하면과 측면에 전해 Ni 도금을 실시하고, 알루미나를 포함하는 세라믹스 기체(82)의 오목부(84)에 AuGe계 합금을 포함하는 접합재(88)를 이용하여 360℃, N2 분위기 내에서 접합한 바, 200℃에서의 접합 강도는 11.3 MPa가 되고, 크랙의 발생도 보이지 않아, 특성이 양호했다.
[5] 시험체(S3∼S6)에 관한 실시예
비율(C/R)이 다른 시험체(S3∼S6)에 관해서 각종 검토를 했다. 실시예 46에서는, 시험체(S3)(C/R=0.017), 실시예 47, 49에서는, 시험체(S4)(C/R= 0.042), 실시예 48에서는, 시험체(S5)(C/R=0.083), 실시예 50에서는, 시험체(S6)(C/R=0.133)를 이용했다. 또한, 세라믹스 기체(72)로서 Al2O3, 접합재(78)로서 AuGe계 합금 또는 AuSn계 합금, 급전 부재(76)로서 Mo를 사용했다. 실시예 46∼50의 접합 온도나 분위기를 표 4에 나타낸다. 또한, 각 평가 결과도 아울러 표 4에 나타낸다. 실시예 46∼48, 50의 강도를 평가한 결과, C/R이 작아짐에 따라서 강도가 서서히 증가했다. 또한, 실시예 5는 C/R이 0.008로, 실시예 46∼48과 비교하여 C/R이 한층 더 작으므로, 더욱 고강도가 되었다. 또한, 접합재(78)에 AuSn 합금을 이용한 실시예 49와 실시예 17을 비교하면, 실시예 49에서는 12.4 MPa의 강도를 얻었지만, 실시예 17에서는 C/R이 0.008로 실시예 49보다 작기 때문에, 더욱 고강도가 되었다. 실시예 46∼50에서는, 전술한 바와 같이 D가 -2.2∼-1.0의 범위 내에 있기 때문에, 급전 부재(76)의 직경 방향에서 접합층을 통해 세라믹스 기체 측으로 작용하는 압축 응력이 강해져, 그 결과, 접합 강도가 높아졌다고 생각된다. 한편, 이들 실시예에서는, C/R≤0.15이고, 200℃ 강도가 3.5 MPa를 만족했지만, 실시예 50과 같이 C/R의 값이 크면 핸들링시에 있어서 급전 부재를 세라믹스 기체 구멍의 중심에 능숙하게 배치하기가 어려워, 결과적으로 강도 변동이 생기기 쉽다. 이 때문에, 보다 고강도이고 또 변동이 적은 신뢰성 높은 접합체를 얻기 위해서는 C/R≤0.09를 만족하는 것이 바람직하다.
Figure 112012021298087-pat00004
10 : 정전 척 12 : 세라믹스 기체
12a : 웨이퍼 배치면 14 : 전극
14a : 전극 단자 16 : 오목부
18 : 메탈라이즈층 20 : 급전 부재
20a : 홈 22 : 접합층
24 : 금속막 44 : 접합재
45 : 접합재 50 : 급전 부재
52 : 메탈라이즈층 60 : 연결 부재
60a : 홈 72 : 세라믹스 기체
74 : 오목부 76 : 급전 부재
78 : 접합재 82 : 세라믹스 기체
84 : 오목부 86 : 급전 부재
88 : 접합재 89 : 연결 부재
S1∼S6 : 시험체

Claims (13)

  1. 웨이퍼 배치면을 갖는 세라믹스 기체(基體)와,
    상기 세라믹스 기체의 내부에 매설된 전극과,
    상기 전극의 일부이며 상기 세라믹스 기체의 상기 웨이퍼 배치면과는 반대측의 면에 형성된 구멍의 바닥면에 노출되는 전극 노출부와,
    상기 전극에 급전하기 위한 급전 부재와,
    상기 세라믹스 기체와 상기 급전 부재 사이에 개재되어, 상기 급전 부재와 상기 세라믹스 기체를 접합하는 동시에 상기 급전 부재와 상기 전극 노출부를 전기적으로 접속하는 접합층을 구비하고,
    상기 접합층은, 접합재인 AuGe계 합금, AuSn계 합금 또는 AuSi계 합금을 이용하여 형성되고,
    상기 세라믹스 기체와 상기 급전 부재는, 상기 급전 부재의 열팽창 계수에서 상기 세라믹스 기체의 열팽창 계수를 뺀 열팽창 계수차(D)가 -2.2≤D≤6(단위 : ppm/K)이 되도록 선택되고,
    200℃에서의 접합 강도는 3.5 MPa 이상이며,
    상기 세라믹스 기체의 구멍 직경에서 상기 급전 부재의 직경을 뺀 값인 클리어런스(C)와, 상기 세라믹스 기체의 구멍 직경(R)의 비율(C/R)은 C/R≤0.15를 만족하는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  2. 제1항에 있어서, 상기 세라믹스 기체와 상기 급전 부재는, 상기 열팽창 계수차(D)가 -1.5≤D≤6(단위 : ppm/K)이 되도록 선택되어 있는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  3. 제1항에 있어서, 상기 접합층은, 접합 전에 상기 전극 노출부를 포함한 정해진 영역을 피복하고 있었던 메탈라이즈층에 포함되어 있었던 금속과 상기 접합재 내의 Au 이외의 원소가 반응하여 생성된 금속간 화합물상(化合物相)을 함유하는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  4. 제3항에 있어서, 상기 접합층은, 상기 접합재 내의 Au 이외의 원소가 상기 메탈라이즈층에 포함되어 있었던 금속과 반응하여 소비됨으로써 생성된 Au 리치상을 함유하는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  5. 제4항에 있어서, 상기 접합층에는, 상기 세라믹스 기체 측으로부터 순차적으로, 상기 메탈라이즈층, 상기 금속간 화합물상을 주체로 하는 층 및 상기 Au 리치상을 주체로 하는 층이 적층되어 있는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  6. 제3항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 접합층에서는, 상기 금속간 화합물상을 주체로 하는 층이 상기 메탈라이즈층 또는 상기 세라믹스 기체에 접하고 있는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  7. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 세라믹스 기체는, Al2O3, AlN, MgO, Y2O3 및 SiC를 포함하는 그룹에서 선택된 1종을 포함하며,
    상기 급전 부재는, Ti, Cu, Ni, Mo, CuW, W 및 이들의 합금 및 FeNiCo계 합금을 포함하는 그룹에서 선택된 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  8. 삭제
  9. 제1항에 있어서, 상기 비율(C/R)은 C/R≤0.09를 만족하는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  10. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 급전 부재는, 상기 세라믹스 기체와 접합되는 면과는 반대측의 면에 연결 부재가 접합되고, 이 연결 부재의 열팽창 계수에서 상기 세라믹스 기체의 열팽창 계수를 뺀 열팽창 계수차(D')는 6 ppm/K를 넘는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  11. 제10항에 있어서, 상기 연결 부재는, Cu 및 그 합금을 포함하는 금속인 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  12. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접합층은, 접합 전에 상기 전극 노출부를 포함한 정해진 영역을 피복하고 있었던 메탈라이즈층에 포함되어 있었던 금속과 상기 접합재 내의 Au 이외의 원소를 포함한 금속간 화합물상을 함유하는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
  13. 제3항에 있어서, 상기 접합층은, Au 농도가 95 wt% 이상인 Au 리치상을 함유하는 것인 반도체 제조 장치용 부재.
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