CN101910318B - 硅氧烷类树脂组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种硅氧烷类树脂组合物，所述硅氧烷类树脂组合物含有硅氧烷类树脂及具有特定结构的酰亚胺基硅烷化合物。另外，本发明提供一种含有硅氧烷类树脂的硅氧烷类树脂组合物，所述硅氧烷类树脂是将烷氧基硅烷化合物和具有特定结构的酰亚胺基硅烷化合物水解，再使该水解物进行缩合反应而得到的反应产物。根据本发明可以形成粘合性优异的固化膜。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅氧烷类树脂组合物。
背景技术
近年来，随着数码相机和带有相机功能的手机等的迅速发展，要求以固体摄像元件为代表的光学物品的小型化、高像素化。由于固体摄像元件的小型化导致感光度降低，所以为了提高入射光的获取效率，人们尝试了多种方法。例如通过在固体摄像元件的最外部配置聚光透镜(以下称作微透镜)，有效地进行聚光，防止感光度降低。另外，公开了如下方法：利用含有被金属元素氧化物覆盖的氧化钛粒子、固化性化合物、固化催化剂的微透镜防反射膜用固化性组合物，抑制由空气介质与微透镜的折射率之差引起的光反射(例如参见专利文献1)。另外，为了抑制由受光部与滤色片之间或滤色片与微透镜之间等的折射率之差引起的光反射，使基底阶差平坦化，人们使用调节了折射率的各种平坦化膜。作为上述平坦化膜用涂布材料，例如公开了下述组合物：在金属化合物粒子存在下使烷氧基硅烷化合物水解、进行缩合反应得到的硅氧烷类树脂组合物(例如参见专利文献2)；和以含氟硅烷化合物及含环氧基硅烷化合物为共聚成分的包含含氟硅氧烷聚合物的热固性树脂组合物(例如参见专利文献3)。
如上所述，用于平坦化膜用途的涂布材料，不仅要求完全覆盖基底阶差进行平坦化的特性，还要求与由基底金属或无机物构成的基板表面或树脂表面、元件表面具有充分的粘合性。通常为了改善粘合性，已知含有硅烷偶联剂(例如参见专利文献4～5)。但是，即使将上述文献中公开的硅烷偶联剂添加到硅氧烷类树脂组合物中，也无法得到充分的粘合性。
专利文献1：日本特开2005-283786号公报
专利文献2：日本特开2007-246877号公报
专利文献3：日本特开2007-119744号公报
专利文献4：日本特开2003-43688号公报(0032段)
专利文献5：日本特开2005-49691号公报(0109段)
发明内容
本发明是基于上述情况而完成的，其目的在于提供一种能够得到粘合性优异的固化膜的硅氧烷类树脂组合物。
本发明涉及一种硅氧烷类树脂组合物，所述硅氧烷类树脂组合物含有(a)硅氧烷类树脂及(b)下述通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物。另外，本发明还涉及一种硅氧烷类树脂组合物，所述硅氧烷类树脂组合物含有(a)硅氧烷类树脂，所述(a)硅氧烷类树脂是(a-2)将下述通式(1)～(3)中任一个表示的1种以上烷氧基硅烷化合物和下述通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物水解，使该水解物进行缩合反应得到的反应产物。
通式(4)中，R7可以相同也可以不同，表示碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基、苯基、苯氧基或它们的取代物。R10可以相同也可以不同，表示碳原子数3～30的3价有机基团。R11可以相同也可以不同，表示氢原子或不含硅原子的碳原子数1～20的1价有机基团。α表示1～3的整数。
R1Si(OR2)3 (1)
通式(1)中，R1表示氢、烷基、链烯基、芳基或它们的取代物。R2可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基。
R3R4Si(OR5)2 (2)
通式(2)中，R3及R4分别表示氢、烷基、链烯基、芳基或它们的取代物。R5可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基。
Si(OR6)4 (3)
通式(3)中，R6可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基。
通式(5)中，R8及R9可以分别相同也可以不同，表示氢原子或碳原子数1～6的烷基、苯基或它们的取代物。R10可以相同也可以不同，表示碳原子数3～30的3价有机基团。R11可以相同也可以不同，表示氢原子或不含硅原子的碳原子数1～20的1价有机基团。β表示1～3的整数、γ表示0～2的整数。其中，β+γ＜4。
根据本发明的硅氧烷类树脂组合物，能够形成粘合性优异的固化膜。利用本发明的硅氧烷类树脂组合物得到的固化膜可以优选用于固体摄像元件和显示器用光学过滤器等光学物品。
具体实施方式
本发明的硅氧烷类树脂组合物使用具有特定结构的酰亚胺基硅烷化合物，根据酰亚胺基硅烷化合物的导入方法分为以下2种方案。第一方案为一种硅氧烷类树脂组合物，含有(a)硅氧烷类树脂及(b)上述通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物。通过含有下述(b)成分的酰亚胺基硅烷化合物，可以显著地提高得到的固化膜的粘合性。第二方案为一种硅氧烷类树脂组合物，所述硅氧烷类树脂组合物含有硅氧烷类树脂，所述硅氧烷类树脂为一种反应产物，即，将上述通式(1)～(3)中任一个表示的1种以上烷氧基硅烷化合物和上述通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物水解，使该水解物进行缩合反应得到的反应产物。通过使用通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物合成硅氧烷类树脂，可以将来自于下述酰亚胺基硅烷化合物的特定结构导入硅氧烷类树脂中，可以显著地提高所得固化膜的粘合性。即，将通式(4)或(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物制成粘合改良剂。需要说明的是，本发明中所谓硅氧烷类树脂，是指硅氧烷树脂及下述粒子表面接枝聚硅氧烷二者。
首先，说明(a)硅氧烷类树脂。
在本发明的硅氧烷类树脂组合物的第一方案中，(a)硅氧烷类树脂只要是以连续的硅氧烷键为骨架的树脂即可，没有特别限定。作为一个例子，可以举出作为(a-1)的反应产物的硅氧烷类树脂，所述(a-1)的反应产物是将下述通式(1)～(3)中任一个表示的1种以上烷氧基硅烷化合物水解，使该水解物进行缩合反应得到的反应产物。
R1Si(OR2)3 (1)
通式(1)中，R1表示氢、烷基、链烯基、芳基或它们的取代物。烷基及链烯基的碳原子数优选为1～4，芳基的碳原子数优选为6～14。另外，作为导入取代物中的取代基，可以举出含卤素的基团、含环氧基的基团、含氨基的基团、含(甲基)丙烯酰基的基团、含氰基的基团、含芴的基团、乙烯基等。R2可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基。丁基优选为正丁基。
R3R4Si(OR5)2 (2)
通式(2)中，R3及R4分别表示氢、烷基、链烯基、芳基或它们的取代物。烷基及链烯基的碳原子数优选为1～4，芳基的碳原子数优选为6～14。另外，作为导入取代物中的取代基，可以举出含卤素的基团、含环氧基的基团、含氨基的基团、含(甲基)丙烯酰基的基团、乙烯基等。R5可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基。丁基优选为正丁基。
Si(OR6)4 (3)
通式(3)中，R6可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基。优选为甲基或乙基。
作为通式(1)表示的3官能度烷氧基硅烷化合物，例如可以举出甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三丙氧基硅烷、甲基三异丙氧基硅烷、甲基三丁氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、己基三甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、十八烷基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、苯基三异丙氧基硅烷、萘基三甲氧基硅烷、萘基三乙氧基硅烷、萘基三异丙氧基硅烷、蒽基三甲氧基硅烷、蒽基三乙氧基硅烷、蒽基三异丙氧基硅烷、菲基三甲氧基硅烷、菲基三乙氧基硅烷、菲基三异丙氧基硅烷、联苯基三甲氧基硅烷、联苯基三乙氧基硅烷、联苯基三异丙氧基硅烷、芴基三甲氧基硅烷、芴基三乙氧基硅烷、芴基三异丙氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基三甲氧基硅烷、3-氯丙基三甲氧基硅烷、3-(N，N-二缩水甘油基)氨基丙基三甲氧基硅烷、3-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨基丙基三乙氧基硅烷、N-β-(氨基乙基)-γ-氨基丙基三甲氧基硅烷、β-氰基乙基三乙氧基硅烷、环氧丙氧基甲基三甲氧基硅烷、环氧丙氧基甲基三乙氧基硅烷、α-环氧丙氧基乙基三甲氧基硅烷、α-环氧丙氧基乙基三乙氧基硅烷、β-环氧丙氧基乙基三甲氧基硅烷、β-环氧丙氧基乙基三乙氧基硅烷、α-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、α-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三丙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三异丙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基三丁氧基硅烷、α-环氧丙氧基丁基三甲氧基硅烷、α-环氧丙氧基丁基三乙氧基硅烷、β-环氧丙氧基丁基三甲氧基硅烷、β-环氧丙氧基丁基三乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丁基三甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丁基三乙氧基硅烷、δ-环氧丙氧基丁基三甲氧基硅烷、δ-环氧丙氧基丁基三乙氧基硅烷、(3，4-环氧基环己基)甲基三甲氧基硅烷、(3，4-环氧基环己基)甲基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三丙氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三丁氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷、2-(3，4-环氧基环己基)乙基三乙氧基硅烷、3-(3，4-环氧基环己基)丙基三甲氧基硅烷、3-(3，4-环氧基环己基)丙基三乙氧基硅烷、4-(3，4-环氧基环己基)丁基三甲氧基硅烷、4-(3，4-环氧基环己基)丁基三乙氧基硅烷、三氟甲基三甲氧基硅烷、三氟甲基三乙氧基硅烷、三氟丙基三甲氧基硅烷、三氟丙基三乙氧基硅烷、全氟丙基乙基三甲氧基硅烷、全氟丙基乙基三乙氧基硅烷、全氟戊基乙基三甲氧基硅烷、全氟戊基乙基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三甲氧基硅烷、十三氟辛基三乙氧基硅烷、十三氟辛基三丙氧基硅烷、十三氟辛基三异丙氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三乙氧基硅烷等。其中，从所得固化膜的耐裂纹性的观点考虑，优选甲基三甲氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷及苯基三乙氧基硅烷。
作为通式(2)表示的2官能度烷氧基硅烷化合物，例如可以举出二甲基二甲氧基硅烷、二甲基二乙氧基硅烷、二苯基二甲氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷、甲基苯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨基丙基甲基二乙氧基硅烷、N-(2-氨基乙基)-3-氨基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、环氧丙氧基甲基二甲氧基硅烷、环氧丙氧基甲基甲基二乙氧基硅烷、α-环氧丙氧基乙基甲基二甲氧基硅烷、α-环氧丙氧基乙基甲基二乙氧基硅烷、β-环氧丙氧基乙基甲基二甲氧基硅烷、β-环氧丙氧基乙基甲基二乙氧基硅烷、α-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、α-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二丙氧基硅烷、β-环氧丙氧基丙基甲基二丁氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基甲基二(甲氧基乙氧基)硅烷、γ-环氧丙氧基丙基乙基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基乙基二乙氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基乙烯基二甲氧基硅烷、γ-环氧丙氧基丙基乙烯基二乙氧基硅烷、三氟丙基甲基二甲氧基硅烷、三氟丙基甲基二乙氧基硅烷、三氟丙基乙基二甲氧基硅烷、三氟丙基乙基二乙氧基硅烷、三氟丙基乙烯基二甲氧基硅烷、三氟丙基乙烯基二乙氧基硅烷、十七氟癸基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、3-氯丙基甲基二乙氧基硅烷、环己基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基甲基二甲氧基硅烷等。其中，为了对所得的固化膜赋予可挠性，优选使用二甲基二烷氧基硅烷。
作为通式(3)表示的4官能度烷氧基硅烷化合物，例如可以举出四甲氧基硅烷、四乙氧基硅烷等。
上述通式(1)～(3)中任一个表示的烷氧基硅烷化合物可以单独使用，也可以组合2种以上进行使用。
接下来，在本发明的硅氧烷类树脂组合物的第二方案中，(a)硅氧烷类树脂是(a-2)将上述通式(1)～(3)中任一个表示的1种以上烷氧基硅烷化合物和下述通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物水解，使该水解物进行缩合反应得到的反应产物。上述烷氧基硅烷化合物、酰亚胺基硅烷化合物均可以组合2种以上进行使用。
通式(5)中，R8及R9可以分别相同也可以不同，表示氢原子或碳原子数1～6的烷基、苯基或它们的取代物。R10可以相同也可以不同，表示碳原子数3～30的3价有机基团。R11可以相同也可以不同，表示氢原子或不含硅原子的碳原子数1～20的1价有机基团。β表示1～3的整数，γ表示0～2的整数。其中，β+γ＜4。
通过使用通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物合成(a-2)反应产物，可以显著地提高所得固化膜的粘合性。通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物具有耐溶剂性、粘合性、柔软性优异的酰亚胺基部位。酰亚胺基硅烷化合物的Si-[OR9]β部分通过与通式(1)～(3)中任一个表示的烷氧基硅烷化合物进行水解·缩合反应，插入反应产物中。由此，固化膜的柔软性和耐溶剂性提高。进而，一般认为由于酰亚胺基硅烷化合物通过Si-[OR9]β部分插入硅氧烷骨架中，所以酰亚胺基中的氮原子在固化膜中朝向外侧(基板上具有固化膜的结构中为基板侧)。因此，认为氮原子的孤对电子与通常存在于硅等基板上的羟基有效地发挥氢键等的相互作用，粘合性提高。另外，与具有因热导致闭环的酰胺酸结构的化合物相比，酰亚胺基部位能够抑制固化收缩，因此本发明的硅氧烷类树脂组合物具有优异的平坦化特性。
上述通式(5)中，作为R8及R9的具体例，可以举出氢原子、甲基、乙基、正丙基、异丙基、苯基等。另外，作为它们的取代物，可以举出烷氧基烷基、烷基苯基、烷氧基苯基等。
从与上述通式(1)～(3)中任一个表示的烷氧基硅烷化合物的反应性的观点考虑，优选γ为0。另外，从粘合性的观点考虑，优选β+γ≤2。
上述通式(5)中，R10可以相同也可以不同，表示碳原子数3～30的3价有机基团，为含酸酐的硅烷化合物中的酸酐残基。构成R10的酸酐优选含有芳香族环或脂肪族环。作为上述酸酐的具体例，可以举出马来酸酐、邻苯二甲酸酐、甲基邻苯二甲酸酐、琥珀酸酐、戊二酸酐、4-甲基环己烷-1，2-二甲酸酐、顺式-4-环己烯-1，2-二甲酸酐、顺式-1，2-环己烷二甲酸酐、1，8-萘二甲酸酐、甲基-5-降冰片烯-2，3-二甲酸酐、5-降冰片烯-2，3-二甲酸酐、3，4，5，6-四氢化邻苯二甲酸酐、“RIKACID(注册商标)”HNA(商品名、新日本理化(株)公司制)、“RIKACID”HNA-100(商品名、新日本理化(株)公司制)、和用碳原子数1～10的1价有机基团取代上述酸酐的一部分氢原子得到的酸酐。作为碳原子数1～10的1价有机基团，可以举出甲基、乙基、正丙基、正丁基、正戊基等烷基；氧基甲基、氧基乙基、氧基正丙基、氧基正丁基、氧基正戊基等氧基烷基等。其中，从容易制备的方面考虑，优选甲基、乙基、正丙基、正丁基。上述酸酐中，优选邻苯二甲酸酐、琥珀酸酐、戊二酸酐、4-甲基环己烷-1，2-二甲酸酐、1，8-萘二甲酸酐、5-降冰片烯-2，3-二甲酸酐、甲基邻苯二甲酸酐、和用碳原子数1～10的1价有机基团取代它们得到的酸酐。其中，从透明性、粘合性的观点考虑，较优选邻苯二甲酸酐、琥珀酸酐、戊二酸酐。
上述通式(5)中，R11可以相同也可以不同，表示氢原子或不含硅原子的碳原子数1～20的1价有机基团。作为有机基团的具体例，可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、叔丁基、环己基等烷基；2-羟基乙基等羟基烷基；苯基等芳基；甲氧基苯基等烷氧基芳基；甲氧基、乙氧基、正丙氧基、异丙氧基等烷氧基等。从合成的容易性方面考虑，优选异丙基、叔丁基、环己基、甲氧基或乙氧基。另外，从粘合性的观点考虑，优选氢原子，或羟甲基、羟乙基等羟烷基，固化时分解形成氢原子的异丙基、叔丁基、苯基。更优选氢原子、异丙基、叔丁基。
作为通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物的具体例，可以举出以下所示的化合物和作为通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物的例子的下述化合物。
本发明中，相对于通式(1)～(3)中任一个表示的烷氧基硅烷化合物和通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物的总量100重量份，(a-2)的反应产物中使用的通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物量优选为5重量份以上，使固化膜的粘合性、耐裂纹性和耐溶剂性进一步提高。进而，较优选为10重量份以上，可以降低固化收缩率，进一步提高耐裂纹性。另外，优选为50重量份以下，可以保持固化膜的高透明性。
本发明的硅氧烷类树脂组合物中，(a)硅氧烷类树脂为上述(a-1)的反应产物时，优选为在选自硅化合物粒子、铝化合物粒子、锡化合物粒子、钛化合物粒子及锆化合物粒子中至少1种化合物粒子存在下将上述通式(1)～(3)中任一个表示的1种以上烷氧基硅烷化合物水解、使该水解物进行缩合反应而得到的反应产物，即粒子表面接枝聚硅氧烷。另外，(a)硅氧烷类树脂为上述(a-2)的反应产物时，优选为在选自硅化合物粒子、铝化合物粒子、锡化合物粒子、钛化合物粒子及锆化合物粒子中至少1种化合物粒子的存在下将上述通式(1)～(3)中任一个表示的1种以上烷氧基硅烷化合物和上述通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物水解，使该水解物进行缩合反应而得到的反应产物，即粒子表面接枝聚硅氧烷。通过含有上述化合物粒子，可以容易地调节所得涂膜及固化膜的折射率。
作为化合物粒子，可以举出硅、铝、锡、钛或锆的氧化物、硫化物、氢氧化物等。可以根据作为目的的涂膜、固化膜的折射率，适当选择化合物粒子。例如为了使折射率在1.60～1.80的范围内，优选使用氧化锆粒子、氧化锡粒子、氧化钛粒子及它们的复合粒子。其中，由于氧化钛粒子及氧化锆粒子的折射率的提高效果高，故而优选，较优选氧化钛粒子。另一方面，为了使折射率低于1.60，优选使用二氧化硅粒子、氧化铝粒子及它们的复合粒子。其中，由于二氧化硅粒子可以进一步降低折射率，故而优选。也可以使用2种以上上述化合物粒子。另外，为了使之易于与烷氧基硅烷化合物或酰亚胺基硅烷化合物反应，优选下述化合物粒子，即在表面具有能够与烷氧基硅烷化合物或酰亚胺基硅烷化合物反应的羟基等基团的化合物粒子。
从所得固化膜的耐裂纹性的观点考虑，化合物粒子的数均粒径优选为1nm以上。另外，用作波导用埋入材料时，从埋入性的观点考虑，优选为40nm以下。为了同时实现固化膜的耐裂纹性和透明性、埋入性，较优选数均粒径为1nm～30nm。此处化合物粒子的数均粒径可以采用气体吸附法或动态光散射法、X射线小角散射法、通过透射式电子显微镜或扫描电子显微镜直接测定粒径的方法等进行测定，但本发明中的数均粒径是指通过动态光散射法测定得到的值。
硅氧烷类树脂组合物中的化合物粒子的含量优选为(a-1)或(a-2)的反应产物中的5重量％以上，较优选为10重量％以上。另外，优选为90重量％以下，较优选为70重量％以下。如果在上述范围内，则可以得到透过率和耐裂纹性更良好的固化膜。进而，为了减小固化收缩率，优选为(a-1)或(a-2)的反应产物中的20重量％以上。
作为化合物粒子的例子，作为市售的金属化合物粒子，可以举出氧化锡-氧化钛复合粒子“Optolake(注册商标)”TR-502、“Optolake”TR-504、“Optolake”TR-520、“Optolake”TR-513，氧化硅-氧化钛复合粒子“Optolake”TR-503、“Optolake”TR-527、“Optolake”TR-528、“Optolake”TR-529，氧化钛粒子“Optolake”TR-505(以上为商品名、触媒化成工业(株)制)，氧化锆粒子((株)高纯度化学研究所制)，氧化锡-氧化锆复合粒子(触媒化成工业(株)制)，氧化锡粒子((株)高纯度化学研究所制)。另外，作为硅化合物粒子，可以举出以异丙醇为分散介质的数均粒径12nm的IPA-ST、以甲基异丁基酮为分散介质的数均粒径12nm的MIBK-ST、以丙二醇单甲基醚为分散介质的数均粒径15nm的PGM-ST(以上为商品名、日产化学工业(株)制)、以γ-丁内酯为分散介质的数均粒径12nm的Oscar 101、以丙二醇单甲基醚为分散介质的数均粒径16nm的Quartron PL-2L-PGME、以γ-丁内酯为分散介质的数均粒径17nm的Quartron PL-2L-BL、以二丙酮醇为分散介质的数均粒径17nm的Quartron PL-2L-DAA、分散溶液为水的数均粒径18～20nm的Quartron PL-2L、GP-2L(以上为商品名、扶桑化学工业(株)制)等。
本发明中使用的(a-1)或(a-2)是将上述烷氧基硅烷化合物及根据需要的酰亚胺基硅烷化合物(以下它们一同称作硅烷化合物)水解、使该水解物进行缩合反应得到的反应产物。优选在上述化合物粒子存在下将硅烷化合物水解，使该水解物进行缩合反应。
水解反应优选在溶剂中、通过酸催化剂进行。具体而言，优选在溶剂中经1～180分钟向上述硅烷化合物中添加酸催化剂及水后，在室温～110℃下使之反应1～180分钟。通过在上述条件下进行水解反应，可以抑制剧烈的反应。反应温度较优选为40～105℃。
另外，优选经水解反应得到硅烷醇化合物后，在50℃以上、溶剂的沸点以下的温度下加热反应液1～100小时，进行缩合反应。另外，为了提高反应产物的聚合度，也可以再加热或添加碱催化剂。
对于水解中的各种条件，考虑到反应规模、反应容器的大小、形状等，可以通过设定例如酸浓度、反应温度、反应时间等，来得到适于作为目的用途的物性。
作为水解反应中使用的酸催化剂，可以举出盐酸、乙酸、甲酸、硝酸、乙二酸、盐酸、硫酸、磷酸、多磷酸、多元羧酸或其酸酐、离子交换树脂等酸催化剂。特别优选使用甲酸、乙酸或磷酸的酸性水溶液。
相对于水解反应时所用的总硅烷化合物100重量份，上述酸催化剂的理想含量优选为0.05重量份以上、较优选为0.1重量份以上、优选为10重量份以下、较优选为5重量份以下。此处所谓总硅烷化合物量，是指包含硅烷化合物、其水解物及其缩合物的总量，以下同样。通过使酸催化剂的量为0.05重量份以上，可以使水解顺利地进行，另外，通过使酸催化剂的量为10重量份以下，可以容易地控制水解反应。
溶剂没有特别限定，可以根据硅氧烷类树脂组合物的稳定性、润湿性、挥发性等适当地选择。溶剂可以仅使用1种，也可以使用2种以上。作为溶剂，例如可以举出甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、丁醇、异丁醇、叔丁醇、戊醇、4-甲基-2-戊醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-3-甲氧基-1-丁醇、二丙酮醇等醇类；乙二醇、丙二醇等二醇类；乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇单叔丁基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丁基醚、乙醚等醚类；甲基乙基酮、乙酰丙酮、甲基丙基酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、二异丁基酮、环戊酮、2-戊酮等酮类；二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺等酰胺类；乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙二醇单乙基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、3-甲氧基丁基乙酸酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯等乙酸酯类；甲苯、二甲苯、己烷、环己烷等芳香族或脂肪族烃，除此之外还可以举出γ-丁内酯、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜等。其中，从固化膜的透过率、耐裂纹性等方面考虑，优选使用丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇单叔丁基醚、γ-丁内酯等。另外，还优选通过在水解反应结束后进一步添加溶剂，将树脂组合物调节至适当的浓度。另外，还可以在水解后通过加热及/或减压下将生成的醇等的总量或一部分馏出、除去，之后添加优选的溶剂。
相对于100重量份总硅烷化合物，水解反应时使用的溶剂的量优选为50重量份以上，较优选为80重量份以上。另外，优选为500重量份以下，较优选为200重量份以下。通过使溶剂的量为50重量份以上，可以抑制凝胶生成。另外，通过使溶剂的量为500重量份以下，可以使水解反应迅速进行。
另外，水解反应中使用的水优选为离子交换水。水的量可以任意地选择，但优选相对于1摩尔硅烷化合物，水的量在1.0～4.0摩尔的范围内。
接下来，说明(b)下述通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物。本发明的硅氧烷类树脂组合物的第一方案中，通过含有上述酰亚胺基硅烷化合物，可以显著地提高所得固化膜的粘合性。(b)通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物具有耐溶剂性、粘合性、柔软性优异的酰亚胺基部位。一般认为使硅氧烷类树脂组合物固化时，Si-[R7]α部分与由(a)成分即硅氧烷类树脂形成的硅氧烷基质反应，酰亚胺基部位通过有机键插入固化膜中。由此，固化膜的柔软性和耐溶剂性提高。进而，认为由于酰亚胺基硅烷化合物通过Si-[R7]α部分插入硅氧烷基质中，所以酰亚胺基中的氮原子在固化膜中朝向外侧(基板上具有固化膜的结构中为基板侧)。因此，认为氮原子的孤对电子与通常存在于硅等基板上的羟基有效地发挥氢键等的相互作用，粘合性提高。另外，与具有因热而导致闭环的酰胺酸结构的化合物相比，酰亚胺基部位可以抑制固化收缩，因此本发明的硅氧烷类树脂组合物具有优异的平坦化特性。本发明中，也可以含有2种以上(b)成分即酰亚胺基硅烷化合物。另外，在本发明的硅氧烷类树脂组合物的第二方案中，也优选含有上述(b)酰亚胺基硅烷化合物。
通式(4)中，R7可以相同也可以不同，表示碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基、苯基、苯氧基或它们的取代物。R10可以相同也可以不同，表示碳原子数3～30的3价有机基团。R11可以相同也可以不同，表示氢原子或不含硅原子的碳原子数1～20的1价有机基团。α表示1～3的整数。
上述通式(4)中，作为R7的烷基的具体例，可以举出甲基、乙基、正丙基、异丙基。从合成的容易性考虑，优选甲基或乙基。另外，作为烷氧基的具体例，可以举出甲氧基、乙氧基、正丙氧基基、异丙氧基。从合成的容易性考虑，优选甲氧基或乙氧基。另外，作为它们的取代物的例子，可以举出R8～R9中作为取代物的例子给出的基团；4-甲基苯氧基或4-乙基苯氧基等烷基苯氧基；4-甲氧基苯氧基、4-乙氧基苯氧基等烷氧基苯氧基。
上述通式(4)中，R10及R11如通式(5)中所述。另外，从粘合性的观点考虑，优选α≤2。
作为通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物，可以举出下述所示的化合物。
通式(4)或(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物可以由下述通式(9)表示的伯胺化合物和通式(10)或(11)表示的含酸酐的硅烷化合物通过公知的经由酰胺酸的酰亚胺基化法容易地得到。
H2N——R11 (9)
通式(9)中，R11表示氢原子或不含硅原子的碳原子数1～20的1价有机基团。
通式(10)～(11)中，R7可以相同也可以不同，表示碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基、苯基、苯氧基或它们的取代物。R8及R9可以分别相同也可以不同，表示氢原子或碳原子数1～6的烷基、苯基或它们的取代物。R10可以相同也可以不同，表示碳原子数3～30的3价有机基团。α表示1～3的整数。β表示1～3的整数，γ表示0～2的整数。其中，β+γ＜4。
本发明的硅氧烷类树脂组合物的第一方案中，相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，(b)通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物的含量优选为0.1重量份以上，可以进一步提高固化膜的粘合性、耐裂纹性和耐溶剂性。进而，较优选为4重量份以上，可以降低固化收缩率，进一步提高耐裂纹性。另外，优选为20重量份以下，可以保持固化膜的高透明性。
本发明的硅氧烷类树脂组合物的第二方案中，含有(b)通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物时，相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，其含量优选为0.1重量份以上，可以进一步提高固化膜的粘合性、耐裂纹性和耐溶剂性。另外，优选为10重量份以下，可以保持固化膜的高透明性。另外，相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物的残基及(b)通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物的总量优选为1.1重量份以上，可以进一步提高粘合性、耐裂纹性和耐溶剂性。进而，较优选为5重量份以上，可以降低固化收缩率，进一步提高耐裂纹性。另外，优选为50重量份以下，可以保持固化膜的高透明性。
本发明的硅氧烷类树脂组合物优选含有(c)酸生成剂或碱生成剂。由此可以促进固化，在120℃～200℃的温度范围内形成固化膜。由于在低温下固化终止，所以在随后的高温热处理中分子运动变小，固化收缩变小。因此，降低热压力，耐裂纹性进一步提高。
酸生成剂包括在光作用下生成酸的化合物(以下称作光酸生成剂)和在热作用下生成酸的化合物(以下称作热酸生成剂)。另外，碱生成剂包括在光作用下生成碱的化合物(以下称作光碱生成剂)和在热作用下生成碱的化合物(以下称作热碱生成剂)。
作为光酸生成剂，例如可以举出鎓盐化合物、含卤素的化合物、重氮酮化合物、重氮甲烷化合物、砜化合物、磺酸酯化合物、硫酰亚胺化合物等。也可以使用2种以上上述化合物。
作为鎓盐化合物的具体例，可以举出重氮鎓盐、铵盐、碘鎓盐、锍盐、鏻盐、氧鎓盐等。例如可以举出二苯基碘鎓三氟甲磺酸盐、二苯基碘鎓芘磺酸盐、二苯基碘鎓十二烷基苯磺酸盐、三氟甲磺酸三苯基锍盐(商品名“TPS-105”Midori化学(株)制)、三氟甲磺酸4-叔丁基苯基二苯基锍盐(商品名“WPAG-339”和光纯药工业(株)制)、三氟甲磺酸4-甲氧基苯基二苯基锍盐(商品名“WPAG-370”和光纯药工业(株)制)、全氟丁基磺酸三苯基锍盐(商品名“TPS-109”Midori化学(株)制)、三苯基锍六氟锑酸盐、三苯基锍萘磺酸盐、(羟基苯基)苄基甲基锍甲苯磺酸盐等。
作为含卤素的化合物，可以举出1，1-双(4-氯苯基)-2，2，2-三氯乙烷、2-苯基-4，6-双(三氯甲基)-均三嗪、2-萘基-4，6-双(三氯甲基)-均三嗪等。
作为重氮酮化合物，可以举出由1，2-萘醌二叠氮基-4-磺酸与2，2，3，4，4’-四羟基二苯甲酮形成的酯、由1，2-萘醌二叠氮基-4-磺酸与1，1，1-三(4-羟基苯基)乙烷形成的酯等。
作为重氮甲烷化合物，可以举出重氮甲烷、甲基磺酰基对甲苯磺酰重氮甲烷、环己基磺酰基(1，1-二甲基乙基磺酰基)重氮甲烷、双(1，1-二甲基乙基磺酰基)重氮甲烷、苯磺酰基(苯甲酰基)重氮甲烷等。
作为砜化合物，可以举出苯偶姻甲苯磺酸酯(benzoin tosylate)、焦棓酚三氟甲磺酸酯(pyrogallol trimesylate)、硝基苄基-9，10-二乙氧基蒽-2-磺酸酯等。
除此之外，可以举出5-降冰片烯-2，3-二羧基酰亚胺基三氟甲磺酸酯(商品名“NDI-105”Midori化学(株)制)、5-降冰片烯-2，3-二羧基酰亚胺基萘基酰亚胺基丁烷磺酸酯、5-降冰片烯-2，3-二羧基酰亚胺基甲苯磺酸酯(商品名“NDI-101”Midori化学(株)制)、4-甲基苯基磺酰氧基亚胺基-α-(4-甲氧基苯基)乙腈(商品名“PAI-101”Midori化学(株)制)、三氟甲基磺酰氧基亚胺基-α-(4-甲氧基苯基)乙腈(商品名“PAI-105”Midori化学(株)制)、9-樟脑磺酰氧基亚胺基α-4-甲氧基苯基乙腈(商品名“PAI-106”Midori化学(株)制)、1，8-萘二甲酰亚胺基丁烷磺酸盐(商品名“NAI-1004”Midori化学(株)制)、1，8-萘二甲酰亚胺基甲苯磺酸酯(商品名“NAI-101”Midori化学(株)制)、1，8-萘二甲酰亚胺基三氟甲磺酸盐(商品名“NAI-105”Midori化学(株)制)、1，8-萘二甲酰亚胺基全氟丁烷磺酸盐(商品名“NAI-109”Midori化学(株)制)等。
相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，光酸生成剂的含量通常为1～10重量份，较优选为1～7重量份。如果为1重量份以上，则即使在120℃～200℃的温度范围内形成固化膜时，也能够充分地得到固化促进效果，使耐裂纹性及耐溶剂性进一步提高。如果为10重量以下，则可以保持固化膜的高透明性。
进而，上述光酸生成剂优选与作为敏感剂的9，10-二取代蒽类化合物组合使用。由于9，10-二取代蒽类化合物在光退色反应中不着色，所以即使在残留于固化膜中的情况下，也可以维持高透明性。
作为9，10-二取代蒽类化合物，可以举出9，10-二苯基蒽、9，10-双(4-甲氧基苯基)蒽、9，10-双(三苯基甲硅烷基)蒽、9，10-二甲氧基蒽、9，10-二乙氧基蒽、9，10-二丙氧基蒽、9，10-二丁氧基蒽、9，10-二戊氧基蒽、2-叔丁基-9，10-二丁氧基蒽、9，10-双(三甲基甲硅烷基乙炔基)蒽等。其中，特别优选为9，10-二甲氧基蒽、9，10-二乙氧基蒽、9，10-二丙氧基蒽、9，10-二丁氧基蒽。上述敏感剂也可以使用2种以上。
相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，敏感剂的含量通常为0.05～5重量份，较优选为0.1～3重量份。如果为0.05重量份以上，则因光产生的酸生成效率提高，即使在于120℃～200℃的温度范围内形成固化膜的情况下，也可以充分地得到固化促进效果，耐裂纹性和耐溶剂性进一步提高。如果为5重量份以下，则可以保持固化膜的高透明性。
作为热酸生成剂的具体例，可以举出SI-60、SI-80、SI-100、SI-110、SI-145、SI-150、SI-60L、SI-80L、SI-100L、SI-110L、SI-145L、SI-150L、SI-160L、SI-180L(均为三新化学工业(株)制)、4-羟基苯基二甲基锍、苄基-4-羟基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-羟基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-乙酰基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-苯甲酰氧基苯基甲基锍、它们的甲磺酸盐、三氟甲磺酸盐、樟脑磺酸盐、对甲苯磺酸盐。较优选4-羟基苯基二甲基锍、苄基-4-羟基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-羟基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-乙酰基苯基甲基锍、2-甲基苄基-4-苯甲酰氧基苯基甲基锍、它们的三氟甲磺酸盐、樟脑磺酸盐、对甲苯磺酸盐。需要说明的是，这些化合物也可以组合2种以上进行使用。
相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，热酸生成剂的含量通常为0.01～10重量份，较优选为0.01～5重量份。如果为0.01重量份以上，则即使在于120℃～200℃的温度范围内形成固化膜的情况下，也可以充分地进行固化，使耐裂纹性和耐溶剂性进一步提高。如果为10重量份以下，则可以保持固化膜的高透明性。
作为光碱生成剂的优选例，可以举出丙酰基苯乙酮肟、丙酰基二苯甲酮肟、丙酰基丙酮肟、丁酰基苯乙酮肟、丁酰基二苯甲酮肟、丁酰基丙酮肟、己二酰基苯乙酮肟、己二酰基二苯甲酮肟、己二酰基丙酮肟、丙烯酰基苯乙酮肟、丙烯酰基二苯甲酮肟、丙烯酰基丙酮肟、[[(2-硝基苄基)氧基]羰基]环己基胺、双[[(2-硝基苄基)氧基]羰基]己二胺、双[[(α，α-二甲基-3，5-二甲氧基苄基)氧基]羰基]己二胺等。上述光碱生成剂也可以使用2种以上。
相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，光碱生成剂的含量通常为1～10重量份，较优选为1～7重量份。如果为1重量份以上，则即使在于120℃～200℃的温度范围内形成固化膜的情况下，也可以充分地得到固化促进效果，使耐裂纹性和耐溶剂性进一步提高。如果为10重量份以下，则可以保持固化膜的高透明性。
另外，作为敏感剂，优选将作为上述光酸生成剂的敏感剂举出的物质组合使用。相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，敏感剂的含量通常为0.05～5重量份，较优选为0.1～3重量份。如果为0.05重量份以上，则即使在于120℃～200℃的温度范围内形成固化膜的情况下，也可以充分地得到固化促进效果，使耐裂纹性和耐溶剂性进一步提高。如果为5重量份以下，则可以保持固化膜的高透明性。
作为热碱生成剂的具体例，可以举出1-甲基-1-(4-联苯基)乙基氨基甲酸酯、1，1-二甲基-2-氰基乙基氨基甲酸酯等氨基甲酸酯衍生物；尿素和N，N-二甲基-N’-甲基尿素等尿素衍生物；1，4-二氢烟酰胺等二氢吡啶衍生物；有机硅烷和有机硼烷的季铵盐、双氰胺等。上述物质也可以使用2种以上。其中，优选1-甲基-1-(4-联苯基)乙基氨基甲酸酯、1，1-二甲基-2-氰基乙基氨基甲酸酯、N，N-二甲基-N’-甲基尿素、1，4-二氢烟酰胺。
相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，热碱生成剂的含量通常为0.01～10重量份，较优选为0.01～5重量份。如果为0.01重量份以上，则即使在于120℃～200℃的温度范围内形成固化膜情况下，也可以充分地得到固化促进效果，使耐裂纹性和耐溶剂性进一步提高。如果为10重量份以下，则可以保持固化膜的高透明性。
本发明的硅氧烷类树脂组合物也可以含有溶剂，使固态成分为合适的浓度。具体而言，可以举出乙二醇单甲基醚、乙二醇单乙基醚、丙二醇单甲基醚、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇单叔丁基醚、乙二醇二甲基醚、乙二醇二乙基醚、乙二醇二丁基醚等醚类；乙二醇单乙基醚乙酸酯、丙二醇单甲基醚乙酸酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、乙酸异丁酯、乙酸3-甲氧基丁基酯、3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯、乳酸甲酯、乳酸乙酯、乳酸丁酯等乙酸酯类；乙酰丙酮、甲基丙基酮、甲基丁基酮、甲基异丁基酮、环戊酮、2-戊酮等酮类；甲醇、乙醇、丙醇、丁醇、异丁醇、戊醇、4-甲基-2-戊醇、3-甲基-2-丁醇、3-甲基-3-甲氧基-1-丁醇、二丙酮醇等醇类；甲苯、二甲苯等芳香族烃类；γ-丁内酯、N-甲基吡咯烷酮等。上述物质也可以使用2种以上。其中，优选丙二醇单甲基醚、丙二醇单甲基醚乙酸酯、丙二醇单乙基醚、丙二醇单丙基醚、丙二醇单丁基醚、丙二醇单叔丁基醚、二丙酮醇、γ-丁内酯等。
相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，本发明的硅氧烷类树脂组合物中的总溶剂的含量优选为100～9900重量份，较优选为100～5000重量份。
为了提高涂布时的流动性和膜厚的均匀性，在本发明的硅氧烷类树脂组合物中也可以含有各种表面活性剂。对表面活性剂的种类没有特别限定，例如可以使用氟类表面活性剂、有机硅类表面活性剂、聚环氧烷类表面活性剂、聚(甲基)丙烯酸酯类表面活性剂等。也可以含有2种以上上述物质。从流动性和膜厚均匀性的观点考虑，优选氟类表面活性剂。
作为氟类表面活性剂，从流动性和膜厚均匀性的观点考虑，特别优选“Megafac(注册商标)”F172(商品名：大日本油墨化学工业(株)制)、BM-1000、BM-1100(以上为商品名，裕商(株)制)、NBX-15、FTX-218(以上为商品名，(株)Neos制)。
作为有机硅类表面活性剂的市售品，可以举出SH28PA、SH7PA、SH21PA、SH30PA、ST94PA(均为Toray Dow Corning(株)制)、BYK-333(BYK日本(株)制)等。作为其他表面活性剂的例子，可以举出聚氧乙烯十二烷基醚、聚氧乙烯硬脂基醚、聚氧乙烯壬基苯基醚、聚氧乙烯二硬脂酸酯等。
相对于(a)硅氧烷类树脂100重量份，表面活性剂的含量通常为0.001～10重量份。
根据需要，本发明的硅氧烷类树脂组合物中可以含有粘度调节剂、稳定剂、着色剂、玻璃质形成剂等。
另外，为了促进硅氧烷类树脂组合物的固化或使固化容易进行，本发明的硅氧烷类树脂组合物中也可以含有(d)交联化合物，即，具有下述通式(6)或(7)表示的基团且不含硅原子的交联化合物、及/或下述通式(8)表示的交联化合物。通过含有上述交联化合物，在固化本发明的硅氧烷类树脂组合物时基质材料即(a)硅氧烷类树脂可以牢固地键合，获得高热循环性，形成耐裂纹性优异的固化膜。也可以含有2种以上上述物质。
通式(6)中，R12可以相同也可以不同，表示氢原子或1价的有机基团。n表示1～4的整数。通式(7)中，R13及R14表示氢原子或1价的有机基团。作为R12～R14的具体例，可以举出氢原子、甲基、乙基、丙基、丁基等烷基；苯基等芳基等。从树脂组合物的经时稳定性和交联化合物的反应性的观点考虑，优选甲基、乙基。通式(8)中，R15及R16可以分别相同也可以不同，表示碳原子数1～4的烷基、苯基或它们的取代物。其中，p个R15及R16中至少1个为苯基或其取代物。作为烷基或苯基取代物的取代基，可以举出CF3基、CH2CF3基、C2H4CF3基、C6H4CH3基、C6H4t-Bu基等。从提高折射率，且进一步提高耐裂纹性的观点考虑，R15及R16优选甲基或苯基。P表示4以上20以下的整数。
给出具有通式(6)表示的基团、且不含硅原子的交联化合物的具体例。
给出具有通式(7)表示的基团、且不含硅原子的交联化合物的具体例。
其中，从耐裂纹性的观点考虑，优选具有通式(6)表示的基团的2，2-二甲氧基甲基-4-叔丁基苯酚、2，6-二甲氧基甲基-对甲酚、TML-BPA、TMOM-BP、HML-TPHAP；具有通式(7)表示的基团的“NIKALAC(注册商标)”MX-280、“NIKALAC”MX-270(以上为商品名、(株)三和化学制)。进而，在280℃以上的高温下形成固化膜时，从固化膜的透明性观点考虑，优选不含酚性羟基的物质，优选“NIKALAC”MX-280、“NIKALAC”MX-270。
以下，给出通式(8)表示的交联化合物的具体例。由于这些交联化合物具有苯基，所以可以在保持所得组合物为高折射率的同时，进一步提高透过率。另外，通过含有这些交联化合物，与含有使该化合物进行缩合反应得到的反应产物的情况不同，由于交联化合物在组合物的热处理时发生固化反应，所以可以进一步提高耐裂纹性。
通式(8)表示的交联化合物中，R15及R16中的烷基相对于苯基的摩尔比(烷基/苯基)为0～1时，可以进一步提高透过率及耐裂纹性，故而优选。具体而言，优选S-3、S-4、S-11、S-12、S-13、S-14、S-15。
具有通式(6)或(7)表示的基团的交联化合物是不含硅原子的有机类化合物，即使含量少，也可以显著地表现出提高耐裂纹性的效果。本发明中，相对于硅氧烷类树脂组合物中的(a)硅氧烷类树脂100重量份，上述交联化合物的含量优选为0.1重量份以上。较优选为0.5重量份以上。另外，优选为20重量份以下，较优选为10重量份以下。如果在上述范围内，则可以抑制因热处理导致的交联化合物的氧化劣化，能够将透过率及折射率维持在更高水平。另外，为了减小固化收缩率，优选为3重量份以上。
另一方面，通式(8)表示的交联化合物是具有硅原子的化合物，其含量优选比通式(6)或(7)表示的交联化合物更多。具体而言，相对于硅氧烷类树脂组合物中的(a)硅氧烷类树脂100重量份，优选为10重量份以上，较优选为20重量份以上。通过含有10重量份以上，可以进一步提高耐裂纹性。另外，为了减小固化收缩率，优选为30重量份以上。另一方面，优选为50重量份以下，较优选为40重量份以下。
并用上述交联化合物时，它们的总含量相对于硅氧烷类树脂组合物中的(a)硅氧烷类树脂100重量份优选为10重量份以上，较优选为20重量份以上。另外，较优选为40重量份以下。此时，相对于硅氧烷类树脂组合物中的固态成分的总量，通式(6)或(7)表示的交联化合物的含量优选为0.1重量％以上，较优选为0.5重量％以上。另外，优选为20重量％以下，较优选为10重量％以下。
本发明中，含有上述交联化合物的同时含有上述(c)酸生成剂或碱生成剂时，通过它们的协同效应，可以大幅度地提高耐裂纹性。
接下来，说明本发明的硅氧烷类树脂组合物的制备方法。通过将(a)硅氧烷类树脂与第一方案中(b)酰亚胺基硅烷化合物及根据需要的(c)酸生成剂或碱生成剂、交联化合物、表面活性剂等进行混合，可以得到本发明的硅氧烷类树脂组合物。此时，也可以用任意溶剂稀释。对混合温度没有特别限定，但从操作的简便性考虑，优选在5～50℃的范围内。
本发明的硅氧烷类树脂组合物优选用作固体摄像元件用材料。例如折射率为1.60～1.80时，优选用作波导用埋入平坦化膜材料；折射率小于1.6时，优选用作滤色器的平坦化膜材料。
将本发明的硅氧烷类树脂组合物涂布在基材上，得到涂布膜，使之固化，由此可以形成固化膜。作为使涂布膜固化的方法，通常可以采用加热的方法，也可以根据需要通过加热来干燥涂布膜。
作为本发明的硅氧烷类树脂组合物的涂布方法，可以优选采用微凹版涂布(Microgravure coating)法、旋转涂布法、浸渍涂布法、帘式涂布(Curtain flow coating)法、辊涂法、喷涂法、流涂法等。
加热及干燥条件可以根据使用的基材及树脂组合物适当选择，但通常优选在室温以上400℃以下的温度下进行处理0.5分钟～240分钟。固化温度特别优选为100～400℃、更优选为150～400℃。
对涂布膜及固化后的膜厚没有特别限定，通常均在0.001～100μm的范围内。
由本发明的硅氧烷类树脂组合物形成的涂膜及固化膜优选用于固体摄像元件、液晶显示器等显示器用光学过滤器等光学物品。更详细而言，可以用于固体摄像元件的平坦化膜和波导用埋入平坦化膜。另外，可以用于光学过滤器的防反射膜和防反射板等低折射率层、高折射率层及硬涂层。
实施例
以下，给出实施例及技术方案说明本发明，但本发明并不限定于这些例子。需要说明的是，实施例中的树脂组合物的评价根据以下方法进行。
(1)固化膜的制作
使用旋涂机(Mikasa(株)制1H-360S)以任意旋转数将硅氧烷类树脂组合物涂布在6英寸硅晶片上或40mm见方的玻璃基板上，接下来使用热板(大日本Screen制造(株)制SCW-636)在空气气氛下于120℃预焙3分钟，由此得到膜厚2μm的涂布膜。
为含有光酸生成剂或光碱生成剂的树脂组合物的情况下，使用曝光机(佳能(株)公司制接触式对准器PLA501F)将所得的涂布膜在紫外线强度约5mW/cm2(以波长为365nm进行换算)下进行紫外线全波长全面曝光(脱色曝光(bleaching exposure)主要使用波长：365nm、405nm、436nm)3分钟。接下来，在空气气氛下的热板上于250℃加热5分钟后，在300℃下加热5分钟，得到固化膜。
为不含光酸生成剂或光碱生成剂的树脂组合物的情况下，将所得的涂布膜在空气气氛下的热板上于250℃加热5分钟后，于300℃加热5分钟得到固化膜。
(2)折射率及膜厚的测定
采用上述(1)所述的方法在6英寸硅晶片上制作固化膜，使用棱镜耦合器MODEL2010(Metricon(株)制)测定所得固化膜在23℃下相对于633nm(使用He-Ne激光)处的膜面成垂直方向的折射率(TE)及膜厚。
(3)透过率的测定
采用上述(1)所述的方法在40mm见方的玻璃基板上制作固化膜，使用紫外-可见分光光度计UV-260(岛津制作所(株)制)测定所得固化膜的400nm的透过率，膜厚换算为1.0μm算出透过率。
(4)耐裂纹性的评价
采用上述(1)所述的方法在6英寸硅晶片上制作固化膜，将所得固化膜在以下温度历程中进行热循环试验，在各温度下用光学显微镜观察有无裂纹。在空气气氛下的热板上进行加热。
热循环试验的温度历程
250℃5分钟→室温(23℃)5分钟→280℃5分钟→室温(23℃)5分钟→300℃5分钟→室温(23℃)5分钟→320℃5分钟→室温(23℃)5分钟→340℃5分钟→室温(23℃)5分钟→360℃5分钟→室温(23℃)5分钟→380℃5分钟→室温(23℃)5分钟→400℃5分钟→室温(23℃)5分钟→420℃5分钟→室温(23℃)5分钟→440℃5分钟→室温(23℃)5分钟→460℃5分钟→室温(23℃)5分钟。
(5)粘合性的评价
采用上述(1)所述的方法在40mm见方的玻璃基板上制作固化膜，基于JIS K54008.5.2(1990)网格胶带法评价所得固化膜的粘合性。即，在带有固化膜的40mm见方玻璃基板上的薄膜表面上，用割刀以1mm间隔划出相互垂直的纵横各11根平行直线并使其到达玻璃板的底材，制作100个1mm×1mm网格。在切割后的薄膜表面贴上玻璃纸粘合胶带(宽度＝18mm、粘结力＝3.7N/10mm)，用橡皮(JIS S6050合格品)涂擦使之密合，握住胶带的一端，与板保持直角的瞬间剥离，通过肉眼观察来评价此时网格的残留数。
(6)平坦化性能的评价
采用上述(1)所述的方法在硅片上制作固化膜，算出所得固化膜在固化前后的固化收缩率。该值为0～15％时，平坦化性能良好。固化收缩率按照以下式算出。
固化收缩率(％)＝(1-固化中得到的固化膜的膜厚÷涂布膜的膜厚)×100。
合成例1酰亚胺基硅烷化合物(i)的合成
在400g丙二醇单甲基醚中加入41.97g(160mmol)3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐和11.70g(160mmol)叔丁胺，在室温下搅拌30分钟后，在60℃下搅拌2小时。之后，升温至140℃，一边使丙二醇单甲基醚和水共沸一边使其反应6小时。用二丙酮醇稀释所得的溶液使固态成分浓度为20％，得到下述结构表示的酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液。
合成例2酰亚胺基硅烷化合物(ii)的合成
在400g二丙酮醇中加入23.71g(80mmol)2-三甲氧基甲硅烷基乙基邻苯二甲酸酐和4.89g(80mmol)单乙醇胺，在室温下搅拌30分钟后，在60℃下搅拌2小时。之后，升温至140℃，一边使丙二醇单甲基醚和水共沸一边使其反应6小时。用二丙酮醇稀释所得的溶液使固态成分浓度为20％，得到下述结构表示的酰亚胺基硅烷化合物(ii)的溶液。
合成例3酰亚胺基硅烷化合物(iii)的合成
在400g丙二醇单甲基醚乙酸酯中，加入20.99g(80mmol)3-三甲氧基甲硅烷基丙基琥珀酸酐和7.45g(80mmol)苯胺，在室温下搅拌30分钟后，在60℃下搅拌2小时。之后，升温至160℃，一边使丙二醇单甲基醚和水共沸，一边使其反应6小时。用二丙酮醇稀释所得的溶液使固态成分浓度为20％，得到下述结构表示的酰亚胺基硅烷化合物(iii)的溶液。
合成例4酰亚胺基硅烷化合物(iv)的合成
在40g γ-丁内酯中加入32.84g(160mmol)异氰酸丙酯基三甲氧基硅烷搅拌使其溶解。加入23.70g(160mmol)邻苯二甲酸酐，在室温下搅拌30分钟后，在140℃下搅拌2小时。用γ-丁内酯稀释所得的溶液使固态成分浓度为20％，得到下述结构表示的酰亚胺基硅烷化合物(vi)的溶液。
合成例5酰亚胺基硅烷化合物(v)的合成
在400g二丙酮醇中加入35.42g(160mmol)氨基丙基三乙氧基硅烷和16.01g(160mmol)琥珀酸酐，在室温下搅拌30分钟后，在60℃下搅拌2小时。之后，升温至160℃，一边使二丙酮醇和水共沸一边使其反应6小时。用二丙酮醇稀释所得的溶液使固态成分浓度为20％，得到下述结构表示的酰亚胺基硅烷化合物(v)的溶液。
合成例6芳香族酰亚胺基低聚物(vi)的合成
在配备有搅拌器、回流冷凝管及氮导入管的容器中，添加32.58g(220mmol)苯二甲酸酐、1.39g γ-甲基吡啶、130.3g N-甲基-2-吡咯烷酮(以下简称为NMP)，向其中滴入在99.4gNMP中溶解有24.8g(100mmol)1，3-双(3-氨基丙基)四甲基二硅氧烷的溶液，在氮气氛下搅拌2小时。之后，添加40.8g(400mmol)乙酸酐，在氮气氛下一边搅拌一边加热升温至70℃，在70℃下反应4小时。反应结束后冷却至室温，投入2000ml的水中，得到43.24g双酰亚胺基粉末。测定该双酰亚胺基粉末的红外吸收光谱，于1720cm-1、1780cm-1处确认有酰亚胺基环的特征吸收。将所得的双酰亚胺基粉末溶解于γ-丁内酯中使固态成分浓度为20％，得到下述结构表示的芳香族双酰亚胺基低聚物(vi)的溶液。
合成例7含硅聚酰亚胺前体化合物(vii)的合成
在40g γ-丁内酯中加入35.42g(160mmol)氨基丙基三乙氧基硅烷搅拌使其溶解。加入24.82g(80mmol)4，4’-氧双邻苯二甲酸二酐在室温下搅拌30分钟后，在40℃下搅拌2小时。用γ-丁内酯稀释所得的溶液使固态成分浓度为20％，得到下述结构表示的含硅聚酰亚胺前体(vii)的溶液。
合成例8酰亚胺基硅烷化合物(viii)的合成
在400g丙二醇单甲基醚中，加入29.80g(80mmol)二甲氧基甲硅烷基-3，3’-双(丙基琥珀酸酐)和11.70g(160mmol)叔丁胺，在室温下搅拌30分钟后，在60℃下搅拌2小时。之后，升温至140℃，一边使丙二醇单甲基醚和水共沸一边使其反应6小时。用二丙酮醇稀释所得的溶液使固态成分浓度为20重量％，得到下述结构表示的酰亚胺基硅烷化合物(viii)的溶液。
合成例9酰亚胺基硅烷化合物(ix)的合成
在400g二丙酮醇中加入35.24g(80mmol)二甲氧基甲硅烷基-2，2’-双(乙基邻苯二甲酸酐)和9.78g(160mmol)单乙醇胺，在室温下搅拌30分钟后，在60℃下搅拌2小时。之后，升温至140℃，一边使丙二醇单甲基醚和水共沸一边使其反应6小时。用二丙酮醇稀释所得的溶液使固态成分浓度为20重量％，得到下述结构表示的酰亚胺基硅烷化合物(ix)的溶液。
合成例10酰亚胺基硅烷化合物(x)的合成
在400g丙二醇单甲基醚中加入24.13g(50mmol)甲氧基甲硅烷基-3，3’，3”-三(丙基琥珀酸酐)和8.87g(150mmol)异丙胺，在室温下搅拌30分钟后，在60℃下搅拌2小时。之后，升温至140℃，一边使丙二醇单甲基醚和水共沸一边使其反应6小时。用二丙酮醇稀释所得的溶液使固态成分浓度为20重量％，得到下述结构表示的酰亚胺基硅烷化合物(x)的溶液。
实施例1
将20.4g(0.15mol)甲基三甲氧基硅烷、69.4g(0.35mol)苯基三甲氧基硅烷、70.6g数均粒径15nm的“Optolake”TR-521(商品名、触媒化成工业(株)制组成：氧化钛粒子为30重量％、γ-丁内酯为70重量％)、44.1g γ-丁内酯加入反应容器中，一边向上述溶液中滴入30.6g水及0.48g磷酸一边搅拌使反应温度不超过40℃。滴入后，在烧瓶上安装蒸馏装置，一边将所得的溶液在浴温105℃下加热搅拌2.5小时蒸馏除去由水解生成的甲醇，一边使之反应。之后，将溶液在浴温130℃下再加热搅拌2小时后，冷却至室温，得到聚合物溶液A(固态成分55重量％)。向10g所得的聚合物溶液A中加入γ-丁内酯10g及酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液2.5g(固态成分0.5g)将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物1。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物1，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例2
将8.2g(0.06mol)甲基三甲氧基硅烷、55.5g(0.28mol)苯基三甲氧基硅烷、7.2g(0.06mol)二甲基二甲氧基硅烷、71.1g数均粒径15nm的“Optolake”TR-521、23.9g γ-丁内酯加入反应容器中，一边向此溶液中滴入34.5g水及1.0g磷酸一边搅拌使反应温度不超过40℃。滴入后，在烧瓶上安装蒸馏装置，一边将所得的溶液在浴温105℃下加热搅拌2.5小时蒸馏除去由水解生成的甲醇，一边使之反应。之后，将溶液在浴温130℃下再加热搅拌2小时后，冷却至室温，得到聚合物溶液B(固态成分48重量％)。向10g所得的聚合物溶液B中加入γ-丁内酯10g、交联化合物即“NIKALAC”MX-270(三和化学(株)制)0.24g及酰亚胺基硅烷化合物(ii)的溶液3.6g(固态成分0.72g)将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物2。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物2制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例3
除不使用NIKALAC MX-270之外，与实施例2同样地得到硅氧烷类树脂组合物3。使用所得的硅氧烷类树脂组合物3制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例4、
除使用数均粒径30nm的氧化锆粒子的丙二醇单甲基醚乙酸酯分散液(氧化锆30重量％、丙二醇单甲基醚乙酸酯70重量％)70.0g代替71.1g“Optolake”TR-521之外，进行与实施例2同样的操作，得到聚合物溶液C(固态成分46重量％)。向10g所得的聚合物溶液C中加入丙二醇单甲基醚乙酸酯15g及酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液2.05g(固态成分0.41g)将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物4。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物4制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例5
除使用数均粒径30nm的氧化铝粒子的丙二醇单甲基醚乙酸酯分散液(氧化铝30重量％、丙二醇单甲基醚乙酸酯70重量％)45.0g代替71.1g“Optolake”TR-521之外，进行与实施例2同样的操作，得到聚合物溶液D(固态成分40％重量％)。向10g所得的聚合物溶液D中加入3-甲基-3-甲氧基丁基乙酸酯20g、热酸生成剂即苄基-4-羟基苯基甲基锍三氟甲磺酸盐(BHPMT)0.12g及酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液1.8g(固态成分0.36g)，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物5。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物5制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例6
除不使用BHPMT之外，与实施例5同样地得到硅氧烷类树脂组合物6。使用所得的硅氧烷类树脂组合物6制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例7
将8.2g(0.06mol)甲基三甲氧基硅烷、55.5g(0.28mol)苯基三甲氧基硅烷、5.4g(0.026mol)四乙氧基硅烷、52.4g“Optolake”TR-521、20.5g γ-丁内酯加入反应容器中，一边向上述溶液中滴入34.5g水及1.0g磷酸一边搅拌使反应温度不超过40℃。滴入后，在烧瓶上安装蒸馏装置，一边将所得的溶液在浴温105℃下加热搅拌2.5小时蒸馏除去由水解生成的甲醇及乙醇，一边使之反应。之后，将溶液在浴温130℃下再加热搅拌2小时后，冷却至室温，得到聚合物溶液E(固态成分60重量％)。向20g所得的聚合物溶液E中加入γ-丁内酯40g、光酸生成剂即5-降冰片烯-2，3-二羧基亚胺基甲苯磺酸酯(商品名NDI-101、Midori化学(株)制)0.48g、敏感剂即9，10-二丁氧基蒽(DBA)0.036g及酰亚胺基硅烷化合物(ii)的溶液0.12g(固态成分0.024g)将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物7。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物7制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例8
除不使用NDI-101及DBA之外，与实施例7同样地得到硅氧烷类树脂组合物8。使用所得的硅氧烷类树脂组合物8制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例9
将12.3g(0.15mol)甲基三甲氧基硅烷、41.6g(0.35mol)苯基三甲氧基硅烷、193g数均粒径15nm的“Optolake”TR-527(商品名、触媒化成工业(株)制组成：氧化钛粒子为20重量％、甲醇为80重量％)、94.0g丙二醇单甲基醚乙酸酯加入反应容器中，一边向上述溶液中滴入16.2g水及0.27g磷酸一边搅拌使反应温度不超过40℃。滴入后，在烧瓶上安装蒸馏装置，一边将所得的溶液在浴温105℃下加热搅拌2.5小时蒸馏除去由水解生成的甲醇，一边使之反应。之后，将溶液在浴温115℃下再加热搅拌2小时后，冷却至室温，得到聚合物溶液F(固态成分44重量％)。取20g所得的聚合物溶液F，加入光碱生成剂即[[(2-硝基苄基)氧基]羰基]环己胺(NCA)0.352g、酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液3.96g(固态成分0.792g)、酰亚胺基硅烷化合物(iii)的溶液3.96g(固态成分0.792g)、敏感剂即9，10-二丙氧基蒽(DPA)0.044g及丙二醇单甲基醚乙酸酯20g，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物9。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物9制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例10
除不使用NCA及DPA之外，与实施例9同样地得到硅氧烷类树脂组合物8。使用所得的硅氧烷类树脂组合物10固制作化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例11
向20g实施例9中使用的聚合物溶液F中加入丙二醇单甲基醚乙酸酯25g、酰亚胺基硅烷化合物(iii)的溶液1.76g(固态成分0.352g)、及交联化合物即2，2-二甲氧基甲基-4-叔丁基酚(商品名、DMOM-PTBP、本州化学工业(株)制)0.264g及热酸生成剂即2-甲基苄基-4-乙酰基苯基甲基锍三氟甲磺酸盐(MBAPMT)0.088g，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物11。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物11制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例12
除不使用DMOM-PTBP及MBAPMT之外，与实施例11同样地得到硅氧烷类树脂组合物12。使用所得的硅氧烷类树脂组合物12制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例13
向20g实施例9中使用的聚合物溶液F中加入丙二醇单甲基醚乙酸酯25g、酰亚胺基硅烷化合物(iii)的溶液1.76g(固态成分0.352g)、2.64g交联化合物即S-3及0.0176g热酸生成剂即苄基-4-羟基苯基甲基锍三氟甲磺酸盐(BHPMT)将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物13。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物13制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例14
除不使用S-3之外，与实施例13同样地得到硅氧烷类树脂组合物14。使用所得的硅氧烷类树脂组合物14制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例15
向20g实施例9中使用的聚合物溶液F中加入丙二醇单甲基醚乙酸酯25g、酰亚胺基硅烷化合物(iii)的溶液1.76g(固态成分0.352g)、交联化合物即“NIKALAC”MX-270(三和化学(株)制)0.88g及热碱生成剂即1-甲基-1-(4-联苯基)乙基氨基甲酸酯(MBEC)0.176g，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物15。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物制作固化膜15，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例16
除不使用MBEC之外，与实施例15同样地得到硅氧烷类树脂组合物16。使用所得的硅氧烷类树脂组合物16制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例17
向20g实施例9中使用的聚合物溶液F中加入丙二醇单甲基醚乙酸酯25g、酰亚胺基硅烷化合物(iii)的溶液1.76g(固态成分0.352g)、交联化合物即TML-BPA(本州化学工业(株)制)1.32g及热酸生成剂即苄基-4-羟基苯基甲基锍三氟甲磺酸盐(BHPMT)0.44g，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物17。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物17制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例18
将24.5g(0.18mol)甲基三甲氧基硅烷、83.3g(0.42mol)苯基三甲氧基硅烷、124.0g γ-丁内酯加入反应容器中，一边搅拌一边滴入38g水及0.57g磷酸使反应温度不超过30℃。滴入后，在烧瓶上安装蒸馏装置，一边将所得的溶液在浴温105℃下加热搅拌2.5小时蒸馏除去由水解生成的甲醇，一边使之反应。之后，将溶液在浴温130℃下再加热搅拌2小时后，冷却至室温，得到聚合物溶液G(固态成分32重量％)。取10.0g所得的聚合物溶液G，向其中加入酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液1.92g(固态成分0.384g)、及丙二醇单甲基醚乙酸酯进行搅拌，得到硅氧烷类树脂组合物18。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物18用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例19
除将酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液变为0.32g(固态成分0.064g)之外，与实施例18同样地得到硅氧烷类树脂组合物19。使用所得的硅氧烷类树脂组合物19制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例20
将12.3g(0.15mol)甲基三甲氧基硅烷、41.6g(0.35mol)苯基三甲氧基硅烷、146.21g数均粒径20nm的二氧化硅粒子二丙酮醇溶剂分散液“Quartron”PL-2L-DAA(商品名、扶桑化学工业(株)制：固态成分26.4重量％)、94.0g丙二醇单甲基醚乙酸酯加入反应容器中，一边向上述溶液中滴入16.2g水及0.27g磷酸一边搅拌使反应温度不超过40℃。滴入后，在烧瓶上安装蒸馏装置，一边将所得的溶液在浴温105℃下加热搅拌2.5小时蒸馏除去由水解生成的甲醇，一边使之反应。之后，将溶液在浴温115℃下再加热搅拌2小时后，冷却至室温，得到聚合物溶液H(固态成分44重量％)。取20g所得的聚合物溶液H，加入交联化合物即S-11(商品名、PDS-9931(Gelest(株)制))3.52g、酰亚胺基硅烷化合物(iii)的溶液2.2g(固态成分0.44g)、及丙二醇单甲基醚乙酸酯20g，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物20。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物20制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例21
除不使用S-11之外，与实施例20同样地得到硅氧烷类树脂组合物21。使用所得的硅氧烷类树脂组合物21制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例22
将152.67g(0.7摩尔)三氟丙基三甲氧基硅烷、70.89g(0.3摩尔)γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷溶解在280.22g丙二醇单丁基醚(沸点170℃)中，一边向其中加入54.0g水、1.12g磷酸一边搅拌。将所得的溶液在浴温105℃下加热2小时，升高内温至90℃，主要馏出包含副产的甲醇的成分。接下来，在浴温130℃下加热4.0小时，升高内温至118℃，主要馏出包含水和丙二醇单丁基醚的成分后，冷却至室温，得到聚合物溶液I(固态成分浓度45重量％)。取20g所得的聚合物溶液I，加入酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液0.9g(固态成分0.18g)、热酸生成剂即2-甲基苄基-4-乙酰基苯基甲基锍三氟甲磺酸盐(MBAPMT)0.18g及丙二醇单甲基醚乙酸酯20g，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物22。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物22制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例23
除不使用MBAPMT之外，与实施例22同样地得到硅氧烷类树脂组合物23。使用所得的硅氧烷类树脂组合物23制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例24
将234.05g(0.5摩尔)十三氟辛基三甲氧基硅烷、123.2g(0.5摩尔)β-(3，4-环氧基环己基)乙基三甲氧基硅烷溶解在471.09g丙二醇单甲基醚(沸点121℃)中，一边搅拌一边向其中加入63.0g水、1.79g磷酸。将得到的溶液在浴温105℃下加热2小时，升高内温至90℃，主要馏出包含副产的甲醇的成分。接下来，在浴温115℃下加热4.0小时，升高内温至118℃，主要馏出包含水和丙二醇单甲基醚的成分后，冷却至室温，得到聚合物溶液J(固态成分浓度43重量％)。取20g得到的聚合物溶液J，加入酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液0.9g(固态成分0.18g)、交联化合物即“NIKALAC”MX-280(三和化学(株)制)0.18g及丙二醇单甲基醚乙酸酯20g，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物24。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物24制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例25
将32.72g(0.15mol)三氟丙基三甲氧基硅烷、82.71g(0.35mol)γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷、146.21g二氧化硅粒子二丙酮醇溶剂分散液“Quartron”PL-2L-DAA、94.0g丙二醇单甲基醚乙酸酯加入反应容器中，一边向上述溶液中滴入16.2g水及0.27g磷酸一边搅拌使反应温度不超过40℃。滴入后，在烧瓶上安装蒸馏装置，一边将所得的溶液在浴温105℃下加热搅拌2.5小时蒸馏除去由水解生成的甲醇，一边使之反应。之后，将溶液在浴温115℃下再加热搅拌2小时后，冷却至室温，得到聚合物溶液K(固态成分44重量％)。取20g得到的聚合物溶液K，加入酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液0.88g(固态成分0.176g)、光酸生成剂即α-4-甲氧基苯基乙腈(商品名、PAI-106、Midori化学(株)制)0.176g及丙二醇单甲基醚乙酸酯20g，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物25。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物25制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例26
除不使用PAI-106之外，与实施例25同样地得到硅氧烷类树脂组合物26。使用所得的硅氧烷类树脂组合物26制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例27
除将酰亚胺基硅烷化合物(iii)的溶液变为9.7g(固态成分1.94g)之外，与实施例12同样地得到硅氧烷类树脂组合物27。使用所得的硅氧烷类树脂组合物27制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例28
除将酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液变为4.0g(固态成分0.8g)之外，与实施例18同样地得到硅氧烷类树脂组合物28。使用所得的硅氧烷类树脂组合物28制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例29
除将酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液变为0.036g(固态成分0.0072g)之外，与实施例23同样地得到硅氧烷类树脂组合物29。使用所得的硅氧烷类树脂组合物29制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例30
将甲基三甲氧基硅烷20.4g(0.15mol)、苯基三甲氧基硅烷39.66g(0.20mol)、酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液238.09g(固态成分47.62g、0.15mol)、70.6g数均粒径15nm的“Optolake”TR-521、44.1gγ-丁内酯加入反应容器中，一边向上述溶液中滴入30.6g水及0.48g磷酸一边搅拌使反应温度不超过40℃。滴入后，在烧瓶上安装蒸馏装置，一边将得到的溶液在浴温105℃下加热搅拌2.5小时蒸馏除去由水解生成的甲醇，一边使之反应。之后，将溶液在浴温130℃下再加热搅拌2小时后，冷却至室温，得到聚合物溶液L(固态成分55重量％)。向10g得到的聚合物溶液L中加入10gγ-丁内酯将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物30。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物30用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例31
向10g实施例30中使用的聚合物溶液L中加入γ-丁内酯10g及酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液2.5g(固态成分0.5g)，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物31。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物31用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例32
将甲基三甲氧基硅烷24.5g(0.18mol)、苯基三甲氧基硅烷43.63g(0.22mol)、酰亚胺基硅烷化合物(ii)的溶液339.42g(固态成分67.88g、0.20mol)、γ-丁内酯124.0g加入反应容器中，一边搅拌一边滴入38g水及0.57g磷酸使反应温度不超过30℃。滴入后，在烧瓶上安装蒸馏装置，一边将得到的溶液在浴温105℃下加热搅拌2.5小时蒸馏除由水解生成的甲醇，一边使之反应。之后，将溶液在浴温130℃下再加热搅拌2小时后，冷却至室温，得到聚合物溶液M(固态成分32重量％)。取10.0g所得的聚合物溶液M，向其中加入丙二醇单甲基醚乙酸酯进行搅拌，得到硅氧烷类树脂组合物32。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物32用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例33
将甲基三甲氧基硅烷24.5g(0.18mol)、苯基三甲氧基硅烷43.63g(0.22mol)、酰亚胺基硅烷化合物(ii)的溶液339.42g(固态成分67.88g)(0.20mol)、γ-丁内酯124.0g加入反应容器中，一边搅拌一边滴入38g水及0.57g磷酸使反应温度不超过30℃。滴入后，在烧瓶上安装蒸馏装置，一边将所得的溶液在浴温105℃下加热搅拌2.5小时蒸馏除去由水解生成的甲醇，一边使之反应。之后，将溶液在浴温130℃下再加热搅拌2小时后，冷却至室温，得到聚合物溶液M(固态成分32重量％)。取10.0g所得的聚合物溶液M，向其中加入酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液1.92g(固态成分0.384g)及丙二醇单甲基醚乙酸酯进行搅拌，得到硅氧烷类树脂组合物33。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物33用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例34
将三氟丙基三甲氧基硅烷152.67g(0.7摩尔)、γ-环氧丙氧基丙基三甲氧基硅烷47.26g(0.2摩尔)、酰亚胺基硅烷化合物(ii)的溶液139.71g(固态成分33.94g、0.1mol)溶解在280.22g丙二醇单丁基醚(沸点170℃)中，一边搅拌一边向其中加入54.0g水、1.12g磷酸。将得到的溶液在浴温105℃下加热2小时，升高内温至90℃，主要馏出包含副产的甲醇的成分。接下来，在浴温130℃下加热4.0小时，升高内温至118℃，主要馏出包含水和丙二醇单丁基醚的成分后，冷却至室温，得到聚合物溶液N(固态成分浓度45重量％)。取20g所得的聚合物溶液N，加入酰亚胺基硅烷化合物(i)的溶液0.9g(固态成分0.18g)、热酸生成剂即2-甲基苄基-4-乙酰基苯基甲基锍三氟甲磺酸盐(MBAPMT)0.18g及丙二醇单甲基醚乙酸酯20g，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物34。
使用所得的硅氧烷类树脂组合物34制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例35
向10g实施例1中得到的聚合物溶液A中加入γ-丁内酯10g及酰亚胺基硅烷化合物(viii)的溶液2.5g(固态成分0.5g)，将其溶解，得到硅氧烷类树脂组合物35。使用所得的硅氧烷类树脂组合物35用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例36
除将酰亚胺基硅烷化合物(viii)变为酰亚胺基硅烷化合物(ix)之外，与实施例35同样地得到硅氧烷类树脂组合物36。使用所得的硅氧烷类树脂组合物36用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例37
除将酰亚胺基硅烷化合物(viii)变为酰亚胺基硅烷化合物(x)之外，与实施例35同样地得到硅氧烷类树脂组合物37。使用所得的硅氧烷类树脂组合物37用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例38
取10.0g实施例33中使用的聚合物溶液M，向其中加入酰亚胺基硅烷化合物(viii)的溶液1.92g(固态成分0.384g)、及丙二醇单甲基醚乙酸酯进行搅拌，得到硅氧烷类树脂组合物38。使用所得的硅氧烷类树脂组合物38用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例39
取10.0g实施例33中使用的聚合物溶液M，向其中加入酰亚胺基硅烷化合物(x)的溶液1.92g(固态成分0.384g)、及丙二醇单甲基醚乙酸酯进行搅拌，得到硅氧烷类树脂组合物39。使用所得的硅氧烷类树脂组合物39用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例1
除不使用酰亚胺基硅烷化合物(i)之外，与实施例1同样地得到硅氧烷类树脂组合物A1。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A1制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例2
除不使用酰亚胺基硅烷化合物(i)之外，与实施例4同样地得到硅氧烷类树脂组合物A2。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A2制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例3
除不使用酰亚胺基硅烷化合物(i)之外，与实施例5同样地得到硅氧烷类树脂组合物A3。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A3制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例4
除不使用酰亚胺基硅烷化合物(ii)之外，与实施例7同样地得到硅氧烷类树脂组合物A4。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A4制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例5
除不使用酰亚胺基硅烷化合物(iii)之外，与实施例15同样地得到硅氧烷类树脂组合物A5。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A5制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例6
除不使用酰亚胺基硅烷化合物(i)之外，与实施例18同样地得到硅氧烷类树脂组合物A6。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A6制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例7
除不使用酰亚胺基硅烷化合物(i)之外，与实施例22同样地得到硅氧烷类树脂组合物A7。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A7制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例8
除不使用酰亚胺基硅烷化合物(i)之外，与实施例24同样地得到硅氧烷类树脂组合物A8。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A8制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例9
除不使用酰亚胺基硅烷化合物(i)之外，与实施例25同样地得到硅氧烷类树脂组合物A9。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A9制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例10
除将酰亚胺基硅烷化合物(i)变为酰亚胺基硅烷(iv)之外，与实施例1同样地得到硅氧烷类树脂组合物A10。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A10制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例11
除将酰亚胺基硅烷化合物(iii)变为酰亚胺基硅烷(v)之外，与实施例11同样地得到硅氧烷类树脂组合物A11。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A11制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例12
除将酰亚胺基硅烷化合物(i)变为芳香族双酰亚胺基低聚物(vi)之外，与实施例18同样地得到硅氧烷类树脂组合物A12。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A12制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例13
除将酰亚胺基硅烷化合物(i)变为含硅聚酰亚胺前体(vii)之外，与实施例25同样地得到硅氧烷类树脂组合物A13。使用所得的硅氧烷类树脂组合物A13制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例14
在装有冷却管和搅拌装置的2L的可拆式烧瓶中加入172.8g(1.6mol)间甲酚、36.6g(0.3摩尔)2，3-二甲基苯酚、12.2g(0.1mol)3，4-二甲基苯酚、37重量％12.6g甲醛水溶液(甲醛：1.5mol)、12.6g(0.1mol)草酸2水合物及554g甲基异丁基酮，搅拌30分钟后，静置1小时。通过倾析除去分离为2层的上层，加入2-羟基丙酸乙酯(HPE)，通过减压浓缩除去残留的甲基异丁基酮、水，得到HPE树脂溶液。向所得的HPE树脂溶液中再加入HPE，得到酚醛清漆树脂溶液(固态成分43重量％)。取20g所得的酚醛清漆树脂溶液，加入0.77g酰亚胺基硅烷化合物(i)、0.172g光酸生成剂即α-4-甲氧基苯基乙腈(商品名、PAI-106、Midori化学(株)制)及20g丙二醇单甲基醚乙酸酯，将其溶解，得到酚醛清漆类树脂组合物B1。
使用所得的酚醛清漆类树脂组合物B1制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
比较例15
将5g 2，2’-偶氮(2，4-二甲基戊腈)、200g二甘醇乙基甲基醚(EDM)装入500mL的三颈烧瓶中。继续装入25g苯乙烯、20g甲基丙烯酸、45g甲基丙烯酸缩水甘油酯、10g三环[5.2.1.02，6]癸烷-8-基甲基丙烯酸酯，在室温下搅拌30分钟后，将烧瓶内进行氮置换。之后，将烧瓶浸渍于70℃的油浴中，加热搅拌5小时。在所得的EDM树脂溶液中再加入EDM，得到丙烯酸树脂溶液(固态成分43重量％)。需要说明的是，所得的丙烯酸聚合物的重均分子量(Mw)为15000。取20g所得的丙烯酸树脂溶液，加入0.77g酰亚胺基硅烷化合物(ii)、0.258g交联化合物“NIKALAC”MX-270、及20g丙二醇单甲基醚乙酸酯，将其溶解，得到丙烯酸类树脂组合物B2。
使用所得的丙烯酸类树脂组合物B2制作固化膜，用上述方法对折射率、透过率、耐裂纹性、粘合性、平坦化性能进行评价。
实施例1～39及比较例1～15的组成示于表1～4，评价结果示于表5～6。
[表5]
1)记载的是不形成裂纹的最高温度。
[表6]
1)记载的是不形成裂纹的最高温度。
产业上的可利用性
由本发明的硅氧烷类树脂组合物形成的固化膜优选用于固体摄像元件、液晶显示器等显示器用光学过滤器等光学物品。更详细而言，可以用于固体摄像元件的平坦化膜和波导用埋入平坦化膜。另外，可以用于光学过滤器的防反射膜和防反射板等低折射率层、高折射率层及硬质涂层。
Claims (13)
1.一种硅氧烷类树脂组合物，含有(a)硅氧烷类树脂及(b)下述通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物，
通式(4)中，R7可以相同也可以不同，表示碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基、苯基、苯氧基或它们的取代物；R10可以相同也可以不同，表示碳原子数3～30的3价有机基团；R11可以相同也可以不同，表示氢原子或不含硅原子的碳原子数1～20的1价有机基团；α表示1或2的整数。
2.如权利要求1所述的硅氧烷类树脂组合物，其中，所述(a)硅氧烷类树脂是(a-1)将下述通式(1)～(3)中任一个表示的1种以上烷氧基硅烷化合物水解，使该水解物进行缩合反应得到的反应产物，
R1Si(OR2)3 (1)
通式(1)中，R1表示氢、烷基、链烯基、芳基或它们的取代物；R2可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基；
R3R4Si(OR5)2 (2)
通式(2)中，R3及R4分别表示氢、烷基、链烯基、芳基或它们的取代物；R5可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基；
Si(OR6)4 (3)
通式(3)中，R6可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基。
3.如权利要求2所述的硅氧烷类树脂组合物，其中，所述(a-1)的反应产物，是在选自硅化合物粒子、铝化合物粒子、锡化合物粒子、钛化合物粒子及锆化合物粒子中的至少1种化合物粒子存在下，将所述通式(1)～(3)中任一个表示的1种以上烷氧基硅烷化合物水解，使该水解物进行缩合反应得到的反应产物。
4.一种含有硅氧烷类树脂组合物的固体摄像元件用材料，是含有(a)硅氧烷类树脂的硅氧烷类树脂组合物，所述(a)硅氧烷类树脂是(a-2)将下述通式(1)～(3)中任一个表示的1种以上烷氧基硅烷化合物和下述通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物水解，使该水解物进行缩合反应得到的反应产物，
通式(5)中，R8及R9可以分别相同也可以不同，表示氢原子或碳原子数1～6的烷基、苯基或它们的取代物；R10可以相同也可以不同，表示碳原子数3～30的3价有机基团；R11可以相同也可以不同，表示氢原子或不含硅原子的碳原子数1～20的1价有机基团；β表示1～3的整数，γ表示0～2的整数，其中，β+γ＜4；
R1Si(OR2)3 (1)
通式(1)中，R1表示氢、烷基、链烯基、芳基或它们的取代物；R2可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基；
R3R4Si(OR5)2 (2)
通式(2)中，R3及R4分别表示氢、烷基、链烯基、芳基或它们的取代物；R5可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基；
Si(OR6)4 (3)
通式(3)中，R6可以相同也可以不同，表示甲基、乙基、丙基、异丙基或丁基。
5.如权利要求4所述的含有硅氧烷类树脂组合物的固体摄像元件用材料，其中，所述(a-2)的反应产物，是在选自硅化合物粒子、铝化合物粒子、锡化合物粒子、钛化合物粒子及锆化合物粒子中的至少1种化合物粒子存在下，将所述通式(1)～(3)中任一个表示的1种以上烷氧基硅烷化合物和所述通式(5)表示的酰亚胺基硅烷化合物水解，使该水解物进行缩合反应得到的反应产物。
6.如权利要求1所述的硅氧烷类树脂组合物，其中，所述(a)硅氧烷类树脂含有氟。
7.如权利要求1所述的硅氧烷类树脂组合物，其中，还含有(c)酸生成剂或碱生成剂。
8.如权利要求1所述的硅氧烷类树脂组合物，其中，还含有(d)具有下述通式(6)或(7)表示的基团、且不含硅原子的交联化合物及/或下述通式(8)表示的交联化合物，
通式(6)中，R12可以相同也可以不同，表示氢原子或1价的有机基团，n表示1～4的整数；通式(7)中，R13及R14表示氢原子或1价的有机基团；通式(8)中，R15及R16可以分别相同也可以不同，表示碳原子数1～4的烷基、苯基或它们的取代物；其中，p个R15及R16中的至少1个为苯基或其取代物，p表示4以上20以下的整数。
9.一种固体摄像元件用材料，含有权利要求1所述的硅氧烷类树脂组合物。
10.一种固化膜，是使权利要求1所述的硅氧烷类树脂组合物固化而形成的。
11.一种光学物品，具有权利要求10所述的固化膜。
12.一种固体摄像元件，具有权利要求10所述的固化膜。
13.一种粘合改良剂，含有下述通式(4)表示的酰亚胺基硅烷化合物，
通式(4)中，R7可以相同也可以不同，表示碳原子数1～6的烷基、碳原子数1～6的烷氧基、苯基、苯氧基或它们的取代物；R10可以相同也可以不同，表示碳原子数3～30的3价有机基团；R11可以相同也可以不同，表示氢原子或不含硅原子的碳原子数1～20的1价有机基团；α表示1或2的整数。
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