CN101605917B - 强度和成形性优异的电气电子部件用铜合金板 - Google Patents

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Abstract

本发明得到使高强度和优异的弯曲加工性并立的电气电子部用铜合金板。含有Ni：1.5～4.5％(质量％，下同)、Si：0.3～1.0％，根据需要含有Sn：0.01～1.3％、Mg：0.005～0.2％、Zn：0.01～5％、Mn：0.01～0.5％、Cr：0.001～0.3％的1种或2种以上，余量由Cu和不可避免的杂质构成，平均晶粒直径为10μm以下，并且晶粒直径的标准偏差σ满足2σ＜10μm，在结晶晶界上存在的粒径30～300nm的分散粒子的存在Ni 2Si的存在量为500个/mm以上。

Description

强度和成形性优异的电气电子部件用铜合金板
技术领域
本发明涉及端子·连接器、继电器等电气电子部件、半导体用材料(导线框架、散热板)、电气回路(汽车JB(接线盒junction block)、民用(household)电机部件用回路)等所使用的电气电子部件用铜合金板。
背景技术
在汽车领域，从顺应环境规则、追求舒适应、安全性出发，而搭载大量的电气电子部件，对于所使用的端子·连接器、继电器部件等，要求进一步的窄间距化和小型化。另外，在信息通讯和民生领域也有同样的要求。Cu-Ni-Si系合金作为兼具高强度、高耐热性、高耐应力缓和特性及比较高的导是率的合金而被广泛应用于这些用途。
另一方面，随着电气电子部件的小型化，电气电子部件用铜合金板当然要有高强度、高导电率，并大多要求有可耐受贴合弯曲(弯曲180°)或开槽后弯曲90°(开槽后90°)等优异的弯曲加工性。而且，随着电气电子部件的小型化，历来严酷的弯曲加工，惯例是以与轧制方向成直角的曲线进行(所谓G.W.(good way))，而以与轧制方向平等的曲线进行的(所谓B.W.(bad way))变得多起来。
在下述专利文献1～5中，公开有在G.W.和B.W.两方面改善Cu-Ni-Si系合金的弯曲加工性的方法。
在专利文献1、2中，通过限定Cu-Ni-Si系合金的组成及热加工处理条件来改善弯曲加工性，在专利文献3中，通过控制板表面的结晶方位的集积度来改善弯曲加工性，在专利文献4中，通过规定耐力/抗拉强度比、均匀延伸率/总延伸率比及加工硬化指数来改善弯曲加工性，在专利文献5中，通过的控制固溶退火后的导电率和轧制平行及直角方向的屈服应力值，并且规定固溶退火后的终冷轧的加工率，从而改善弯曲加工性。
【专利文献1】特开平5-59505号公报
【专利文献2】特开平5-179377号公报
【专利文献3】特开2000-80428号公报
【专利文献4】特开2002-266042号公报
【专利文献5】特开2006-219733号公报
但是，在Cu-Ni-Si系合金中，现状是高强度和弯曲加工性难以并立。
发明内容
因此，本发明其目的在于，在Cu-Ni-Si系合金中，得到使高强度和优异的弯曲加工性并立的电气电子部用铜合金板。
本发明者们就Cu-Ni-Si系合金板的弯曲加工性进行了各种研究，其结果发现，表示平均晶粒直径及其偏差的标准偏差(σ)会大大影响Cu-Ni-Si系合金板的弯曲加工性，基于这一发现达成本发明。
本发明的强度和成形性优异的电气电子部件用铜合金板，其中，含有Ni：1.5～4.5％、Si：0.3～1.0％，余量由Cu和不可避免的杂质构成，平均晶粒直径为10μm以下，并且晶粒直径的标准偏差σ满足2σ＜10μm。
为了得到该平均晶粒直径及标准偏差，需要使晶界存在的30～300nm的分散粒子的存在量为500个/mm以上。
上述Cu-Ni-Si系合金，除了Ni、Si以外，根据需要还能够含有Sn：0.01～1.3％、Mg：0.005～0.2％、Zn：0.01～5％、Mn：0.01～0.5％、Cr：0.001～0.3％的1种或2种以上。另外，根据需要能够含有B、C、P、S、Ca、V、Ga、Ge、Nb、Mo、Hf、Ta、Bi、Pb之中的1种或2种以上，且上述1种或2种以上元素的各自的含量为0.0001～0.1％，2种以上的上述元素时，上述2种以上的元素的合计含量为0.1％以下，并能够含有Be、Al、Ti、Fe、Co、Zr、Ag、Cd、In、Sb、Te、Au之中的1种或2种以上，且上述1种或2种以上元素的各自的含量为0.001～1％，2种以上上述元素时，上述2种以上的元素的合计含量为1％以下，并且两元素群的合计为1％以下。
根据本发明，在Cu-Ni-Si系合金中，能够得到高强度、以及在轧制平等方向和轧制垂直方向的两方面都具有优异的弯曲加工性的电气电子部件用铜合金板。
附图说明
图1是模式化地说明本发明的铜合金板的制造方法的图。
具体实施方式
以下，对于本发明的电气电子部件用铜合金板进行详细地说明。首先，就本发明的铜合金的组成进行说明。
Ni、Si生成Ni2Si的析出物，是使合金的强度提高的元素。但是，Ni低于1.5％或/和Si低于0.3％时强度不足，另一方面，若Ni超过4.5％或/和Si超过1％，则铸造时Ni或Si结晶或析出，热加工性劣化。因此，Ni的含量为Ni：1.5～4.5％，Si的含量为0.3～1.0％。Ni含量优选为1.7～3.9％，更优选为1.7～3.3％，Si含量优选为0.35～0.90％，更优选为0.35～0.75％。还有，Ni和Si的含量比率(Ni/Si比)为4.0～5.0，特别优选为4.5，若Ni/Si比大大偏离该比率，则过剩的Ni或Si会在Cu基体中固溶而使导电率降低。
本发明的铜合金，作为副成分还能够添加Sn、Mg、Zn、Mn、Cr、其他。
Sn在Cu基体中固溶，使强度提高。为此需要添加0.01％以上。另一方面，若超过1.3％，则使导电率降低，使热加工性劣化。因此Sn含量为0.01～1.3％。优选为0.01～0.6％，更优选为0.01～0.3％。
Mg在Cu基体中固溶，使强度提高。为此需要添加0.005％以上。另一方面，若超过0.2％，则使弯曲加工性及导电率降低。因此Mg的含量为0.005～0.2％。优选为0.005～0.15％，更优选为0.005～0.05％。
Zn使铜合金板的镀Sn剥离性提高。为此需要添加0.01％以上。另一方面，若超过5％，则使弯曲加工性及导电率降低。因此Zn含量为0.01～5％。优选为0.01～2％，更优选为0.01～1.2％。
Mn、Cr使热轧性提高。为此Mn需要添加0.01％以上，Cr需要添加0.001％以上。另一方面，若Mn超过0.5％，则使导电率降低，若Cr超过0.3％，则生成结晶物，使成形性等诸特性降低。因此，Mn含量为0.01～0.5％，Cr含量为0.001～0.3％。优选分别为0.01～0.3％，0.001～0.1％。
B、C、P、S、Ca、V、Ga、Ge、Nb、Mo、Hf、Ta、Bi、Pb各元素具有使冲孔性(punching quality)提高的作用。这些元素低于0.0001％时没有效果，若超过0.1％，则热轧性劣化。另外Be、Al、Ti、Fe、Co、Zr、Ag、Cd、In、Sb、Te、Au各元素具有使冲孔性提高的作用，另外通过与Ni2Si的析出物共存而使强度提高。对于Ti、Zr来说，还具有使热轧制提高的效果。这些元素低于0.001％时没有效果，若超过1％，则热轧及冷轧性劣化。因此添加上述元素时，B～Pb各元素为0.0001～0.1％(添加2种以上时合计为0.1％以下)，Be～Au各元素为0.001～1％，两方合计为1％以下。
对于本发明的铜合金板的结晶组织进行说明。
本发明的铜合金板，平均晶粒直径为10μm以下，并且晶粒直径的标准偏差σ满足2σ＜10μm。还有，晶粒直径的标准偏差σ，是从各个晶粒的粒径的平均晶粒直径的偏离的平均。晶粒直径的分布如果近似于正规分布，设平均晶粒直径为d时，在本发明的铜合金板中，全部晶粒的约95％具有(d-2σ)～(d+2σ)μm的范围内的晶粒直径。即，大大超出平均晶粒直径的粗大的晶粒的存在比例极小。
平均晶粒直径超过10μm或晶粒直径的标准偏差σ不满足2σ＜10μm时，在G.W.和B.W.两方面弯曲加工性均降低，在R＝0.05mm的W弯曲加工中有裂纹发生。平均晶粒直径d和标准偏差σ优选满足d≤2σ的关系，平均晶粒直径优选为5μm以下。平均晶粒直径d也可以比标准偏差σ小，其下限值没有特别规定，但在本发明组成的铜合金板中，平均晶粒直径在3.0μm左右是目前实际作业上的限定。
在本发明组成的铜合金板中，现有标准的制造方法是熔解·铸造→均热处理→热轧→热轧后的急冷→冷轧→再结晶+固溶处理→冷轧→析出处理→低温退火，通过热轧后急冷来抑制Ni2Si的析出，在固溶处理中进行大体完全的固溶化，接着在析出处理中使微细的Ni2Si的析出。根据该制造方法，在固溶处理中再结晶同时进行，这时再结晶晶粒粗大化。
相对于此，在本发明组成的铜合金板中，为了得到本发明规定的平均晶粒直径和晶粒标准偏差，需要在固溶处理中防止再结晶晶粒粗大化。因此本发明者们在固溶处理的时刻，使铜合金中大量存在具有晶粒成长抑制(grain growth inhibition)的钉轧效应(pinning effect)的分散粒子。作为其方法并不限定于此，例如有在紧接热轧后并不急冷至室温，而是在冷却途中在规定温度保持规定时间而进行析出处理的方法。而且固溶处理中选择析出物不完全固溶的条件(本申请说明书中，将这一处理与现有的固溶处理加以区别的意思，称为伴随固溶的再结晶处理)。
还有，在析出强化型铜合金的晶界存在的分散粒子，一般被认为是弯曲加工时的裂纹的起点(例如参照特开2005-97639号公报)，为了使其降低而在热轧后立即急冷，在溶固处理中以完全的固溶为目标。
该制造方法如图1模式化地显示，为熔解·铸造→均热处理→热轧→热轧后的析出处理→冷轧→伴随固溶的再结晶处理→冷轧→析出处理→低温退火。以下对于各工序的优选条件进行说明。
均热处理为在850℃以上保持10分钟以上的条件，接着进行热轧。从轧制开始到700℃的冷却速度包括热轧中为20℃/分以上。这是因为若至700℃的冷却速度比这个慢，则粗大化的析出粒子生成，在随着之后的固溶处理的再结晶处理中，发挥钉轧效应的析出粒子不足，另外会阻碍具有强化作用的微细的析出粒子的析出。
热轧后的析出处理为，在热轧后的冷却途中的300～600℃的温度区域，以保持10分钟以上的条件进行，接着急冷。还有，从700℃至该析出处理的保持温度，继热轧开始到700℃的冷却之后以20℃/分以上的冷却速度进行冷却即可，但并非必须如此。通过该析出处理，在之后的再结晶处理中会使发挥钉扎效应的分散粒子析出。若保持温度低于300℃或超过600℃或低于10分钟，则析出不充分，发挥钉扎效应的粒子不足。
热轧后的冷轧为50％以上，优选为80％以上。通过该冷轧，再结晶的核生成点(nucleation site)被导入。
伴随固溶的再结晶处理，选择析出物不完全固溶的条件。具体来说，从600～950℃的温度范围，优选以650～900℃保持3分钟以下这样的条件选择中即可。但是，根据铜合金中的Ni、Si含量而存在适合的再结晶处理温度，Ni、Si含量少时，需要在上述范围内更低温侧保持，Ni、Si含量多时，需要在更高温侧保持。具体来说，在上述范围内选择与Ni、Si含量大体成比例的温度。具体的优选的温度显示在实施例中。在该温度范围中，在保持温度平衡的析出固溶反应发生，一定的析出物存在，或者在加热中成长的析出物因为短时间加热而不会完全固溶，该析出物在再结晶处理期间发挥钉轧效应而防止再结晶粒粗大化。优选的保持时间根据Ni、Si含量和保持温度变化，但一般越是在高温下保持时间越短。该处理后以50℃/sec以上的冷却速度冷却。
伴随固溶的再结晶处理后的冷轧以50％以下的加工率进行。若该冷轧的加工率高，则弯曲加工性劣化，因此优选加工率为50％以下。通过该冷轧，析出物的核生成点被导入。
接着，以350～500℃进行30分～24小时的析出处理。其条件本身与以往相同，若保持温度低于350℃，则Ni2Si的析出不充分，若超过500℃，则铜合金板的强度降低，得不到需要的屈服应力。另外低于30分钟时，Ni2Si的析出不充分，若超过24小时，则生产性受到阻碍。
低温退火为了去应力，根据需要以300～600℃保持1秒～1分钟的条件实施。
还有，在以上记述的制造方法中，热轧后反复进行冷轧和伴随固溶的再结晶处理，析出处理后进行最终冷轧，也能够省略低温退火。析出处理后进行冷轧时，其加工率优选为使之与析出处理前的冷轧加工率相结合在50％以下。
在具有本发明规定的平均晶粒直径d及晶粒直径的标准偏差σ的铜合金板中，若观看晶界上的分散粒子的分布状态，则粒径30～300nm的分散粒子存在500个/mm以上。在固溶处理后急冷后的析出处理中析出的析出物微细，一般粒径低于数nm～30nm(多低于10nm)，另一方面，结晶物粗大，一般粒径大多超过300nm，因此，在最终的铜合金板中，在晶界上所见到的粒径30～300nm的分散粒子，全部或大部分是在热轧后的析出处理中析出的析出物(Ni2Si)，其是在伴随着固溶的再结晶处理期间不完全固溶而残留的，其被推测为在再结晶处理期间在晶界发挥钉扎效应，防止再结晶晶粒的粗大化。粒径为30～300nm的分散粒子的存在量优选为1000个/mm以上，没有特别上限，但认为10000个/mm时效果基本饱和。
【实施例】
在炭粒电阻炉(cryptol furnace)中在大气中于木炭被覆下熔解、铸造表1、2所示的组成的铜合金。进行以950℃保持铸锭1小时的均质化加热，接着进行热轧，在700℃以上结束热轧而成为厚度20mm，对于No.1～30在冷却途中在500℃保持120分钟后，水冷至室温。从热轧开始至500℃冷却之间的冷却速度为50℃/分。对于No.31～33，从热轧开始至700℃冷却之间的冷却速度为50℃/分，从700℃水冷。
【表1】
Figure G2008800047301D00071
【表2】
Figure G2008800047301D00081
接着，将板的两面各进行1mm的端面铣削后，冷轧至厚0.25mm(加工率98.6％)，以表1、2所示的条件进行伴随固溶的再结晶处理，接下来进行水冷。但是，No.25其Ni、Si含量过剩，No.27其Sn含量过剩，在热轧中发生裂纹，因此无法进行包括冷轧在内的内后的工序。
接着，冷轧至厚0.2mm(加工率20％)后，进行500℃×2小时的析出处理。
关于No.1～24、26、28～33，使用从得到的铜合金板上切下的试验片，按下述要领进行通过拉伸试验进行的强度(0.2％屈服点)测定、导电率测定、晶粒直径的测定及晶界上的分散粒子的测定。其结果显示在表1、2中。
(拉伸试验)
使用以轧制方向为纵长方向的JIS5号试验片，依据JISZ2241的规定进行拉伸试验，求得0.2％屈服点。屈服应力为500MPa以上为合格。
(导电率测定)
使用以轧制方向为纵长方向的幅10mm×长300mm的试验片，依据JISH0505所示的有色金属材料导电率测定法，由双电桥式电阻测定装置测量电阻，通过平均截面法(average cross section method)计算导电率。
(W弯曲试验)
依据JCBA T307所示的W弯曲试验，使用以相对于轧制方向平行(longitudinal to rolling direction，以下略称为L.D.)及相对于轧制方向垂直(transverse to rolling direction，以下略称为T.D.)的各方向为纵长方向的幅10mm×长30mm的试验片，弯曲半径R＝0.05mm而进行W弯曲试验。W弯曲试验后，以50倍的倍率用光学显微镜对弯曲外侧进行外观观察，判定有无裂纹。无裂纹的情况为○(合格)，有裂纹的情况为×(不合格)。
(晶粒直径的测定)
使用搭载有TSL社制背散射电子衍射图像系统(back scattered electrondiffraction pattern system)的场放射型扫描电子显微镜(field-emissionelectron microscope)，通过结晶方位分析法(crystal orientation analyticmethod)进行测定。针对测定区域125×125μm以0.4μm梯级照射电子射线，结晶方位差为15°以上视为晶界。测定区域内的各晶粒的面积，求得晶粒直径(当量圆直径)。设所测定的晶粒的数量为n，各晶粒的面积为an，各晶粒直径为dn，总面积为A时，若各晶粒相对于总面积的占有率为Fn(＝an/A)，则平均晶粒直径由∑(dn·Fn)表示。由晶粒直径dn和晶粒相对于总面积的占有率Fn求得晶粒直径的标准偏差σ。
(晶界上的分散粒子的测定)
通过电解研磨制作薄膜试样，采用使用场放射型电子显微镜的以倍率50000倍得到的明视场图像，测定存在于晶界上的30～300nm的粒子的个数。
如表1、2所示，No.1～24具有本发明规定的组成，也满足平均晶粒直径为10μm以下，以及晶粒直径的标准偏差σ为2σ＜10μm这样的本发明的要件。另外，存在于晶界上的粒径30～300nm的分散粒子的存在量均为500个/mm以上。特别是No.1、2、5～24其分散粒子的存在量多，平均晶粒直径小至5μm以下，且满足d≤2σ。若视其特性，则No.1～24强度及W弯曲加工性(L.D.和T.D.双方)均优异。
另一方面，No.26、28、29平均晶粒直径和晶粒直径的标准偏差及晶界上存在的粒径30～300nm的分散粒子的存在量虽然满足本发明的规定，但是No.26因为Ni和Si含量少，所以强度差，No.28因为Zn含量过剩，No.29因为Mg含量过剩，所以分别是弯曲加工性差。
No.30平均晶粒直径超过规定，并且晶界上的分散粒子的数量少，弯曲加工性差。这被认为是在Ni、Si含量的比例下，再结晶处理温度高，析出粒子再固溶，晶界上的分散粒子不足，在再结晶处理中晶粒粗大化。
No.31晶粒直径的标准偏差超过规定，曲弯加工性差。之所以在最终制品中即使分散粒子的条件得到满足，在再结晶处理中晶粒直径的标准偏差仍然大，被认为造成影响的是没有进行热轧后的析出处理。
No.32平均晶粒直径的标准偏差超过规定，且晶界上的分散粒子的数量少，曲弯加工性差。这被认为是由于未进行热轧后的析出处理，此外在Ni、Si含量的比例下，再结晶处理温度高，所以固溶进行，晶界上的分散粒子不足，在再结晶处理中晶粒粗大化。
No.33平均晶粒直径和晶粒直径的标准偏差超过规定，且在晶界上没有规定粒径的数量，曲弯加工性差。这被认为是由于未进行热轧后的析出处理，此外在Ni、Si含量的比例下，再结晶处理温度高而固溶进行，在晶界上不存在钉扎的粒子，在再结晶处理中晶粒粗大化且晶粒标准偏差大。

Claims (5)

1.一种强度和成形性优异的电气电子部件用铜合金板，其特征在于，以质量％计含有Ni：1.5～4.5％、Si：0.3～1.0％，余量是Cu和不可避免的杂质，平均晶粒直径为10μm以下，并且晶粒直径的标准偏差σ满足2σ＜10μm，在结晶晶界上作为粒径为30～300nm的分散粒子存在的Ni2Si的存在量为500个/mm以上。
2.根据权利要求1所述的强度和成形性优异的电气电子部件用铜合金板，其特征在于，以质量％计还含有Sn：0.01～1.3％、Mg：0.005～0.2％中的1种或2种。
3.根据权利要求1所述的强度和成形性优异的电气电子部件用铜合金板，其特征在于，以质量％计还含有Zn：0.01～5％。
4.根据权利要求1所述的强度和成形性优异的电气电子部件用铜合金板，其特征在于，以质量％计还含有Mn：0.01～0.5％、Cr：0.001～0.3％中的1种或2种。
5.根据权利要求1所述的强度和成形性优异的电气电子部件用铜合金板，其特征在于，含有由B、C、P、S、Ca、V、Ga、Ge、Nb、Mo、Hf、Ta、Bi、Pb构成的群中的1种或2种以上的元素，且上述1种或2种以上元素的各自的含量以质量％计为0.0001～0.1％，在含有2种以上的上述元素时，上述2种以上的元素的合计含量以质量％计为0.1％以下，并且，含有由Be、Al、Ti、Fe、Co、Zr、Ag、Cd、In、Sb、Te、Au构成的群中的1种或2种以上的元素，且上述1种或2种以上元素的各自的含量以质量％计为0.001～1％，在含有2种以上的上述元素时，上述2种以上的元素的合计含量以质量％计为1％以下，并且，两元素群的合计含量以质量％计为1％以下。
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