KR102210703B1 - 강도 및 굽힘가공성이 우수한 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재의 제조 방법 및 이로부터 제조된 동합금판재 - Google Patents

강도 및 굽힘가공성이 우수한 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재의 제조 방법 및 이로부터 제조된 동합금판재 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고강도, 고전기전도도 및 우수한 굽힘가공성을 가지는 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금 및 그 제조 방법에 관한 것이다.

Description

강도 및 굽힘가공성이 우수한 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재의 제조 방법 및 이로부터 제조된 동합금판재{Method for manufacturing copper alloy sheet for automobile or electrical and electronic parts with excellent strength and bending workability and copper alloy sheet manufactured therefrom}
본 발명은 강도 및 굽힘가공성이 우수한 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재의 제조 방법 및 이로부터 제조된 동합금판재에 관한 것으로, 특히 구리-니켈-알루미늄-실리콘(Cu-Ni-Al-Si)계 동합금판재의 제조 방법 및 이로부터 제조된 동합금판재에 관한 것이다.
자동차 부품 또는 전기전자 부품에 사용되는 재료는, 통전에 의한 줄(Joule) 열의 발생을 억제하기 위해서 양호한 전기전도도(electrical conductivity)이 요구되는 동시에, 기기의 조립 시나 작동 시에 부여되는 응력에 견딜 수 있는 높은 강도(strength)가 요구된다. 또한, 자동차 또는 전기전자 부품은 일반적으로 동합금판재의 형태로 제작되며, 굽힘가공에 의해 성형되는 점에서 우수한 굽힘가공성(bendability)도 요구된다.
이러한 산업에서 사용되는 부품에는 고강도와 같은 요구 특성에 부합하도록 개발된 여러 동합금재들이 사용되어 왔다. 더욱이, 상기 산업 등의 추세는 부품의 고기능화, 소형화, 고집적화의 구현과 동시에, 친환경 소재의 개발을 요구하고 있다.
기존에 사용되고 있는 950MPa 이상의 강도와 20%IACS 이상의 전기전도도 특성을 갖춘 동합금은 구리-베릴륨(Cu-Be)계로, 우수한 강도 및 굽힘가공성을 가지며, 또한 우수한 내피로성, 비자성 등을 가진다. 구리-베릴륨(Cu-Be)계 동합금은 이러한 특성 덕분에 정밀 스위치, 단자, 모바일폰 등 전기전자 부품에 주로 사용되었다. 그러나, 중요 첨가 원소인 베릴륨(Be)은 비용이 매우 비싸며, 용해 및 주조, 가공 시에 발생되는 분진이 인체에 유해한 성분이므로, 향후 사용이 지속적으로 규제될 것으로 예상된다. 따라서 현재 구리-베릴륨(Cu-Be) 동합금에 준하는 강도를 가지되, 유해 성분인 베릴륨을 포함하지 않는 동합금으로 대체할 필요가 있다.
구리-베릴륨(Cu-Be) 동합금을 대체할 수 있는 대표적인 고강도 동합금으로서, 구리-티타늄(Cu-Ti)계 합금(예를 들면, C19900; Cu-3.2wt%Ti), 구리-니켈-주석(Cu-Ni-Sn)계 합금(예를 들면, C72700; Cu-9wt%Ni-6wt%Sn), 구리-니켈-실리콘(Cu-Ni-Si)계인 콜슨(Corson)계 합금(예를 들면, C64728; Cu-2.8wt%Ni-0.6wt%Si) 등을 들 수 있다.
하지만 구리-티타늄(Cu-Ti)계 합금은 티타늄(Ti)의 강한 산화성으로 인해 용해 중 많은 산화물을 형성함으로써 일반 대기조건에서는 용해/주조 작업이 사실상 불가하며, 건전한 주괴를 제조하기 위해선 아르곤(Ar) 등의 불활성 분위기에서 작업을 할 수 있는 진공 용해로(vacuum furnace)가 필요하므로 제조 단가 상승이 불가피하다는 결점이 있다.
또한, 구리-니켈-주석(Cu-Ni-Sn)계 합금은, 고용 원소가 모상 내에 주기적인 농도 변동을 갖는 변조 구조인 스피노달 구조(Spinodal structure)를 가짐으로써 강도는 높지만, 전기전도도가 대략 10 내지 15%IACS 정도로 낮다는 결점이 있다.
한편, 콜슨계 합금으로도 불리는, 구리-니켈-실리콘(Cu-Ni-Si)계 합금은 강도와 전기전도도의 균형이 비교적 우수한 재료로서 주목받고 있다. 예를 들면, 구리-니켈-실리콘(Cu-Ni-Si)계 동합금 판재는 용체화 처리, 냉간압연, 시효 처리, 마무리 냉간압연 및 저온 소둔을 기본으로 하는 공정에 의해, 비교적 높은 전기전도도(30 내지 50%IACS)을 유지하면서 750MPa 이상의 인장강도로 조정할 수 있다. 그러나, 이 콜슨계 동합금으로 더 높은 수준의 고강도를 확보하는 것은 어렵다.
콜슨(Cu-Ni-Si)계 동합금재의 고강도화 수단으로서, Ni, Si의 다량 첨가나 시효 처리 후의 마무리 압연(조질 압연)율의 증대 등이 알려져 있다. 예를 들어, Ni, Si의 첨가량 증대에 따라 강도는 증대된다. 그러나, 어느 정도의 첨가량(예를 들면, Ni: 3.5wt%, Si: 1.0wt% 정도)을 초과하면 강도의 증대가 포화하는 경향이 있고, Ni이 4.5wt% 이상, Si이 1.0wt% 이상 첨가되면 열간압연시 균열(crack)이 발생되므로, 950MPa 이상의 인장강도를 달성하는 것은 극히 곤란하다. 한편, 시효 처리 후의 마무리 압연율의 증대에 따라 강도의 향상은 가능하다. 그러나, 일반적으로 강도와 굽힘가공성은 트레이드 오프(trade-off) 관계가 있어 합금이 고강도일수록 굽힘가공성, 특히 압연 방향을 굽힘 축으로 하는 압연 수직(bad-way) 방향의 굽힘가공성이 현저하게 악화된다. 그 때문에, 강도 레벨이 높아도 전기전자 부품으로 가공할 수 없게 되는 경우가 있다.
이처럼 구리-베릴륨(Cu-Be) 합금을 대체하기 위해 지금까지 많은 시도가 있었으나, 물성 그리고 생산적인 측면에서 구리-베릴륨(Cu-Be) 합금을 완벽하게 대체할 수 있는 합금은 아직 없어 개발이 시급한 실정이다.
대한민국 공개특허 제10-2011-0022698호에서는 Cu-Ni-Si계 합금에 Mg를 0.05 내지 0.30중량% 첨가하여 전기전도도 특성과 굽힘가공성을 개선한 방법이 개시되어 있다. 하지만 인장강도는 최대 800MPa 수준으로 Cu-Be 합금을 대체하기에는 현저히 부족한 수준이다.
대한민국 공개특허 제10-2010-0095476호에서는 Cu-Ni-Si계 합금의 굽힘가공성과 강도를 동시에 증대시키기 위해 Ni과 Si 함량을 적절히 조절하는 방법이 개시되어 있다. 하지만 추가적인 강도 증대를 위해선 함량을 더욱 높여야 하지만 Ni 함량이 4%가 초과하면 열간압연에서 균열이 발생하여 제조가 불가능하였다.
일본 특허 공보 JP5711764호에서는 베릴륨(Be)이 포함되지 않는 동합금선재 및 동합금 스프링 소재로서 인장강도 900~1300MPa, 전기전도도 10~22%IACS를 갖는 Cu-Ni-Al-Si계 합금이 개시되었다. 하지만 최대 전기전도도가 22%IACS 이내로 최근 스마트폰 등에 실장되는 부품의 개수 증가로 인해 발열 제어에 민감한 전기, 전자부품의 요구 특성(25%IACS 이상)에 못 미치는 특성을 가진다. 또한 상기 특허 공보에 따르면, 제조된 소재는 선재이므로, 강도와 더불어 전기, 전자 부품용 소재의 중요한 특성인 굽힘가공성은 전혀 언급되어 있지 않으며, 상기 합금은 인장강도 900~1300MPa 수준에서 R/t≤1.5 수준의 굽힘가공성을 수득하지 못한다.
본 발명은 강도, 전기전도도 및 굽힘가공성이 우수한 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금 및 그 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 중량%로, 4.0 내지 7.0%의 니켈(Ni), 0.3 내지 2.0%의 알루미늄(Al), 0.6 내지 1.5%의 실리콘(Si), 0.05% 이하의 칼슘(Ca), 잔부량의 구리(Cu) 및 총량 0.5% 이하의 불가피한 불순물로 이루어지고, 상기 불가피한 불순물은 Ti, Sn, Zn, Co, Fe, Mn, Cr, Zr, V 및 P로 이루어진 그룹으로부터 선택적으로 1종 이상인 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재를 제조하는 방법으로, 상기 방법은, 4.0 내지 7.0%의 니켈(Ni), 0.3 내지 2.0%의 알루미늄(Al), 0.6 내지 1.5%의 실리콘(Si), 0.05 내지 0.2%의 칼슘(Ca), 0.05 내지 0.2%의 칼슘(Ca), 잔부량의 구리(Cu) 및 총량 0.5% 이하의 불가피한 불순물을 용해하고, 주괴를 주조하는 단계; 상기 주조된 주괴를 700℃ 내지 1040℃의 온도 범위에서 열간압연하는 단계; 상기 열간압연된 판재를 압하율을 80% 이상으로 1차 냉간압연하는 단계; 상기 냉간압연된 판재를 300℃ 내지 600℃에서 1 내지 20시간 동안 중간 열처리하는 단계; 상기 중간 열처리된 판재를 압하율은 60% 이상으로 2차 냉간압연하는 단계; 상기 2차 냉간압연된 판재를 700℃ 내지 1030℃의 온도에서 10초 내지 120분 동안 용체화 처리하는 단계; 상기 용체화 처리된 판재를 30% 이하의 압연율로 마무리 냉간압연하는 단계; 및 이전 단계에서 수득된 생성물을 450℃ 내지 550℃로 1 내지 20시간 동안 시효 처리하는 단계를 포함하는 것인 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재의 제조 방법을 제공한다.
상기 제조 방법에서, Ni, Al, Si의 함량은 3.0≤Ni/(Al+Si)≤4.0를 만족할 수 있다.
상기 동합금판재에서, 폭이 0.01 내지 1μm인 선형 석출물을 형성할 수 있다.
상기 중간 열처리된 판재는 하기 식을 만족할 수 있다.
0.06 ≤ I{200}/I{111} ≤ 0.8
여기서, I{200}는 X선 회절법으로 측정한 {200} 피크의 회절 적분강도이고, I{111}은 X선 회절법으로 측정한 {111} 피크의 회절 적분강도이다.
상기 용체화 열처리된 판재는 하기 식을 만족할 수 있다.
1 ≤ I{200}/(I{111}+I{220}+I{311}) ≤ 40
여기서, I{111}, I{200}, I{220}, I{311}은 X선 회절법으로 측정한 각 결정면의 회절 피크의 회절 적분강도이다.
본 발명은 또한 상기 제조 방법에 따라 제조된 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재에 관한 것이다. 상기 동합금판재는 인강강도 950MPa 이상, 굽힘가공성이 압연 방향 및 압연 직각 방향 모두에서 R/t≤1.5(180o 굽힘), 및 전기전도도는 25%IACS 이상일 수 있다.
본 발명은 강도, 전기전도도, 굽힘가공성이 우수한 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금 및 그 제조 방법을 제공한다.
도 1은 본 발명의 실시예 1의 제조 방법에 따라 제조된 동합금 판재의 선형 석출물을 주사전자현미경(FE-SEM)으로 관찰한 사진이다.
본 명세서에서 함량에 대한 표시로 %가 사용된 경우에는, 달리 지시되지 않는 한, 중량%를 의미한다.
본 발명은 강도, 전기전도도 및 굽힘가공성이 동시에 향상된 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재의 제조 방법 및 그로부터 제조된 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재를 제공한다.
본 발명에 따르는 동합금판재의 제조 방법은 4.0 내지 7.0%의 니켈(Ni), 0.3 내지 2.0%의 알루미늄(Al), 0.6 내지 1.5%의 실리콘(Si), 0.05% 이하의 칼슘(Ca), 잔부량의 구리(Cu) 및 총 함량 0.5% 이하의 불가피한 불순물로 이루어지고, 상기 불가피한 불순물은 Ti, Sn, Zn, Co, Fe, Mn, Cr, Zr, V 및 P로 이루어진 그룹으로부터 선택적으로 1종 이상인 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재를 제조하는 방법으로, 상기 방법은, 4.0 내지 7.0%의 니켈(Ni), 0.3 내지 2.0%의 알루미늄(Al), 0.6 내지 1.5%의 실리콘(Si), 잔부량의 구리(Cu) 및 총량 0.5% 이하의 불가피한 불순물을 용해하고, 주괴를 주조하는 단계; 상기 주조된 주괴를 700℃ 내지 1040℃의 온도 범위에서 열간압연하는 단계; 상기 열간압연된 판재를 압하율을 80% 이상으로 1차 냉간압연하는 단계; 상기 냉간압연된 판재를 300℃ 내지 600℃에서 1 내지 20시간 동안 중간 열처리하는 단계; 상기 중간 열처리된 판재를 압하율은 60% 이상으로 2차 냉간압연하는 단계; 상기 2차 냉간압연된 판재를 700℃ 내지 1030℃의 온도에서 10초 내지 120분 동안 용체화 처리하는 단계; 상기 용체화 처리된 판재를 30% 이하의 압연율로 마무리 냉간압연하는 단계; 및 앞 단계에서 수득된 생성물을 450℃ 내지 550℃로 1 내지 20시간 동안 시효 처리하는 단계를 포함한다.
이하, 본 발명에 따르는 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재의 제조 방법 및 그로부터 제조된 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재를 차례로 설명한다.
먼저, 본 발명에 따르는 동합금판재의 성분 원소의 조성 범위에 대하여 상세하게 설명한다.
(1) 니켈(Ni): 4.0~7.0%
Ni은 Ni-Si계, Ni-Al계 석출물을 형성하여 동합금 판재의 강도와 전기전도도 특성을 향상시키는 원소이다. 그 작용을 충분히 발휘시키기 위해서, Ni 함유량은 4.0% 이상으로 하는 것이 필요하다. 한편, 과잉의 Ni 함유는 전기전도도의 저하나 조대 석출물의 생성에 의한 굽힘가공 시의 붕괴를 초래하는 요인이 되므로, 검토 결과 Ni 함유량은 7.0% 이하의 범위로 제한되는 것이 바람직하다.
(2) 알루미늄(Al): 0.3~2.0%
Al는 Al-Ni계 석출물을 형성하여 동합금 판재의 강도와 전기전도도 특성을 향상시키고, 구리 기지 내에 고용되어 일정량의 고용 강화 효과를 얻을 수 있게 하는 원소이다. 또한 Ni-Si계 석출물을 분산시키는 작용을 하며, 2종류의 석출물의 공존에 의한 상승 효과에 의해 강도가 더욱 향상된다. 이들 작용을 충분히 발휘시키기 위해서는 0.3% 이상의 Al 함유량을 확보하는 것이 바람직하다. 하지만 지나치게 많은 양을 넣어버리면 Ni과 석출물을 형성하지 못한 Al은 구리 기지내에 불순물 역할을 하게 되어, 강도와 전기전도도를 오히려 감소시키는 효과를 가져오므로 2.0% 이하로 제어하는 것이 바람직하다.
(3) 실리콘(Si): 0.6~1.5%
Si은 Ni-Si계 석출물 형성에 필요한 원소이다. Ni-Si계 석출물은 Ni2Si를 주체로 하는 화합물이다. 다만, 합금 중의 Ni, Al 및 Si은 시효 처리에 의해 모두가 석출물이 된다고 할 수 없고, 어느 정도는 모상 중에 고용된 상태로 존재한다. 고용 상태의 Ni, Al 및 Si은 동합금의 강도를 약간 향상시키지만, 석출 상태에 비해 그 효과는 작고, 또한, 전기전도도를 저하시키는 원인이 된다. 그 때문에 Si 함유량은 0.6 내지 1.5%의 범위에 있는 것이 바람직하다.
(4) 칼슘(Ca): 첨가시 0.05~0.2%, 제조된 동합금판재에서 0.05% 이하
Ca은 용탕 내부의 산소와 수소를 제거함으로써, 제조된 주괴의 내부 결함을 최소화하고 인성을 증대시키는 원소이다. 일반적인 용해/주조 조건으로 제조된 고함량의 Ni과 Si을 함유하는 주괴의 경우, Ni과 Si의에 의한 산소 용해도 증가로 용탕 내부의 산소 농도가 증대되어 파괴 인성을 감소시키므로 주조 이후 실시되는 열간압연에서 열간균열을 유발한다. 본 발명에 따르는 동합금판재에서, 칼슘은 0.05 내지 0.2% 범위로 첨가되고, 칼슘은 본 발명의 다른 성분원소들과 반응성이 좋고, 산소 제거를 최대화하여 용탕 내 산소 농도를 10ppm 이하로 만들 수 있다. 칼슘 함량을 0.05% 미만으로 할 경우 충분한 산소제거 효과를 얻을 수 없고, 0.2% 초과하면 산소를 제거하고 남은 칼슘(Ca)이 불순물로 작용하게 되어 주괴의 균열 결함을 유발하게 된다. 칼슘은 용해 및 주조 공정에서 첨가되어 칼슘 옥사이드(CaO)를 형성하여 산소와 함께 제거되므로, 제조된 동합금판재에서 칼슘의 함량은 0.05% 이하이다. 최종 동합금판재에서 칼슘의 함량이 0.05% 초과이면, 열간압연 시 측면 균열을 유발할 수 있으며, 또한 Ca이 전자의 이동을 방해함으로써 원하는 수준의 높은 전기전도도를 확보할 수 없다.
(5) Ni, Al, Si의 중량 비: 3.0≤Ni/(Al+Si)≤4.0
Ni, Al, Si을 상기 범위 내로 제어하더라도, 금속간 화합물을 형성할 수 있는 최적의 중량 비를 갖추지 않으면 선형 석출물이 충분히 형성되지 않는다. 따라서, 최대 강도와 전기전도도를 가질 수 없다. Ni, Al, Si의 비율이 하기 관계식을 만족할 때, 가장 우수한 강도와 전기전도도를 얻을 수 있다.
3.0≤Ni/(Al+Si)≤4.0
상기 언급한 Ni, Al, Si의 각 원소들의 함량 범위를 만족시키더라도, 상기 관계식을 만족하지 않으면 950MPa 이상의 인장강도와 25%IACS 이상의 전기전도도 및 R/t≤1.5의 굽힘가공성을 동시에 얻을 수 없다. Ni/(Al+Si) 비율이 3.0 미만이면, Al과 Si이 기지 내부에 과고용되어 강도와 전기전도도 그리고 굽힘가공성의 저하를 초래하고, 반대로 4.0 초과이면 Ni이 과고용되어 높은 분율의 석출물을 얻을 수 없게 된다.
(6) 불가피한 불순물
본 발명에 따르는 동합금판재에서, 불가피한 불순물은 선택적으로 포함가능한 원소이다. 본 발명의 동합금판재는 Ti, Sn, Zn, Co, Fe, Mn, Cr, Zr, V 및 P로 이루어진 그룹으로부터 선택적으로 1종 이상의 원소를 총량 0.5중량% 이하의 불순물로서 포함할 수 있다. 구체적으로, Ti은 주조 응고 시 불가피하게 생성되는 정출물들의 응집을 방해하여 조대 정출물을 형성하는 것을 억제하는 효과가 있고, Sn은 내응력완화성을 향상시키는 작용을 갖고, Zn은 동합금판재의 납땡성 및 주조성을 개선하는 작용을 갖는다. Co, Fe, Cr, Mn, Zr, V는 강도를 향상시키는 작용을 갖는다. P는 탈산 효과가 있어 열간 가공성 향상에 유리하다. 하지만 본 발명의 동합금판재 내에 상기 불순물의 총 함량이 0.5중량% 초과되어 포함되면 열간가공시 측면 균열(side crack)을 야기시킬 수 있기 때문에 0.5중량% 이하로 제어해야 한다.
본 발명에 따르는 동합금판재의 제조 방법
본 발명의 동합금판재는, 하기 제조 방법에 의해 만들 수 있다.
본 발명에 따르는 동합금판재의 제조 방법은, 4.0 내지 7.0%의 니켈(Ni), 0.3 내지 2.0%의 알루미늄(Al), 0.6 내지 1.5%의 실리콘(Si), 0.05% 이하의 칼슘(Ca), 잔부량의 구리(Cu) 및 총 함량 0.5% 이하의 불가피한 불순물로 이루어지고, 상기 불가피한 불순물은 Ti, Sn, Zn, Co, Fe, Mn, Cr, Zr, V 및 P로 이루어진 그룹으로부터 선택적으로 1종 이상인 자동차용 또는 전기전자 부품용 동합금판재를 제조하는 방법으로, 상기 방법은, 4.0 내지 7.0%의 니켈(Ni), 0.3 내지 2.0%의 알루미늄(Al), 0.6 내지 1.5%의 실리콘(Si), 0.05 내지 0.2%의 칼슘(Ca), 잔부량의 구리(Cu) 및 총 함량 0.5% 이하의 불가피한 불순물을 용해하고, 주괴를 주조하는 단계; 상기 주조된 주괴를 700℃ 내지 1040℃ 이상의 온도 범위에서 열간압연하는 단계; 상기 열간압연된 판재를 압하율을 80% 이상으로 1차 냉간압연하는 단계; 상기 냉간압연된 판재를 300℃ 내지 600℃에서 1 내지 20시간 동안 중간 열처리하는 단계; 상기 중간 열처리된 판재를 압하율은 60% 이상으로 2차 냉간압연하는 단계; 상기 2차 냉간압연된 판재를 700℃ 내지 1030℃의 온도에서 10초 내지 120분 동안 용체화 처리하는 단계; 상기 용체화 처리된 판재를 30% 이하의 압연율로 마무리 냉간압연하는 단계; 및 전 단계에서 수득된 생성물을 450℃ 내지 550℃로 1 내지 20시간 동안 시효 처리하는 단계를 포함한다.
상기 제조 방법은, 본 명세서에 기재하지는 않았지만, 당업자가 열간압연 후에는 필요에 따라서 면삭을 수행하고, 각 열처리 후에는 필요에 따라서 산-세척(acid-washing), 연마, 또는 탈지를 수행할 수 있다.
이하, 각 공정 단계에 관해서 설명한다.
(1) 용해 및 주조 단계
상술한 조성의 성분 중 칼슘(Ca)을 제외한 성분들을 먼저 배합하여 용해한다. 용해는 원재료가 모두 용융될 수 있도록 1250℃ 내지 1350℃에서 가열한다. 상기 용해 온도가 1250℃ 보다 낮을 경우 용탕의 유동성이 저하되며, 용해 온도가 1350℃보다 높을 경우 용탕 내 산소 및 수소의 용해도가 증가하여 주괴 품질을 저해한다.
용해가 완료되면, 1180℃ 내지 1230℃로 30분 내지 120분 동안 유지시키면서 용탕을 안정화시킨다. 상기 용탕 안정화 조건은 당업자가 해당 분야의 지식을 바탕으로 적절하게 정할 수 있다.
용탕을 안정화시킨 후, 질소(N2)를 취입하여 용탕 내 포함되어 있는 불순물들을 용탕 표면으로 끌어올린다. 질소 취입 작업이 끝난 후, 칼슘(Ca) 0.05 내지 0.2%를 첨가한다. 칼슘은 용탕 내 잔존하는 산소와 강하게 반응하여 칼슘 옥사이드(CaO)를 형성하고, 형성된 칼슘 옥사이드는 밀도가 낮아 용탕 표면으로 떠올라 제거되므로 용탕 내부 산소 농도를 10ppm 이하로 만들 수 있다. 이는 완성된 주괴 내부의 결함을 감소시키고 인성을 증대시키는 효과가 있어 차후 진행되는 열간압연에서 열간 균열 발생을 억제한다. 따라서, 제조된 동합금판재에서 칼슘의 잔류량은 0.05% 이하가 된다.
용탕 청정화 작업이 끝나면 주괴를 주조한다. 주조 시 주괴의 냉각 속도는 100 내지 200℃/min으로 한다. 냉각 속도가 100℃/min 이하이면 생산 비용 측면에서 실용적이지 않고, 200℃/min을 초과하면 급격한 냉각으로 주괴 내부 열응력이 발생하여 균열이 발생하게 된다.
상술한 용해 및 주괴 주조 단계는 일반 대기 용해로에서 실시할 수 있다. 예를 들어, 고주파 대기 용해로가 사용될 수 있다. Al, Si 등과 같은 일부 성분 원소의 산화 방지를 위해서, 불활성 가스 분위기 또는 진공 용해로에서 실시되는 것이 더 바람직할 수 있다.
(2) 열간압연 단계
상기 수득된 주괴를 700℃ 내지 1040℃의 온도 범위에서 압연한다. Cu-Ni-Al-Si계 동합금의 열간압연은 압연 도중에 석출물을 생성시키지 않도록 하기 위해서, 압연 종료 후에 급냉을 실시한다.
(3) 1차 냉간압연 단계
상기 열간압연된 판재를 압하율을 80% 이상으로 1차 냉간압연한다. 후술하는 중간 열처리 단계에서 재결정 구동력을 높이기 위해서, 압하율을 80% 이상으로 하는 것이 좋다. 80% 미만일 경우, 원하는 만큼의 충분한 재결정 조직을 얻을 수 없다.
(4) 중간 열처리 단계
상기 냉간압연된 판재를 300℃ 내지 600℃에서 1 내지 20시간 동안 중간 열처리한다. 상기 범위 내에서 중간 열처리를 할 때 부분적으로 재결정립을 생성될 수 있다.
통상의 동합금의 제조공정에서 중간 열처리 단계는, 후에 실시되는 냉간압연에서 보다 쉽게(적은 힘으로) 원하는 두께로 압연하기 위해 소재 내부에 축적된 전위 등에 의해 생성된 응력을 완화시키는 단계이다.
그러나, 본 발명에서의 중간 열처리의 목적은, 통상의 목적과 달리, 열간압연 후의 냉간압연에 의해 형성된 압연 조직 중에, 부분적으로 재결정립을 생성시키는 것이다.
중간 열처리는 300℃ 내지 600℃에서 1 내지 20시간 동안 실시된다. 열처리 온도가 300℃ 미만이거나 열처리 시간이 1시간 미만으로 실시될 경우 재결정이 충분이 이뤄지지 않아 후술되는 {200} 및 {111} 결정면들의 회절 적분강도의 관계식에 정의하는 배향성 비율을 수득할 수 없고, 열처리 온도가 600℃ 초과이거나 열처리 시간이 20시간 초과하여 실시될 경우 결정립 성장과 동시에 합금 성분이 고용되면서 배향성이 달라지게 되므로 역시 후술되는 {200} 및 {111} 결정면들의 회절 적분강도의 관계식에 정의하는 배향성 비율을 수득할 수 없다. 구체적인 내용은 하기 집합조직 제어 항목에 개시된다.
(5) 2차 냉간압연 단계
상기 중간 열처리된 판재를 압하율은 60% 이상으로 2차 냉간압연한다. 상기 2차 냉간압연에서 압하율은 60% 이상으로 하는 것이 중요하다. 60% 미만일 경우, 큐브 조직의 재결정 구동력이 부족하여 후술되는 용체화 처리시, 역시 후술되는 {200}, {111}, {220}, {311} 결정면들의 회절 적분강도의 관련식을 만족하는 큐브 분율을 얻을 수 없다.
(6) 용체화 처리 단계
상기 2차 냉간압연된 판재를 700℃ 내지 1030℃의 온도에서 10초 내지 120분 동안 용체화 처리한다. 종래의 용체화 처리는 용질 원소를 기지 중으로 재고용시키는 것과 재결정화만을 주목적으로 하지만, 본 발명에서 용체화 처리의 목적은 큐브를 주방위 성분으로 하는 재결정 집합 조직의 형성도 포함한다.
이 용체화 처리는 700℃ 내지 1030℃의 온도 범위에서 이루어진다. 온도가 지나치게 낮으면 재결정이 불완전하여, 용질 원소의 고용도 불충분해져 후술하는 시효 처리 시 충분한 강도와 전기전도도를 얻을 수 없다. 반면 온도가 지나치게 높으면 결정립이 조대화되므로 최종적으로 굽힘가공성이 우수한 고강도 동합금판재를 얻는 것이 곤란해진다. 또한 상기 온도 범위에서 10초 미만으로 열처리 할 경우 재결정이 이루어지지 않으므로 큐브 조직을 형성시킬 수 없고, 반면 120분 초과하여 열처리를 할 경우, 결정립이 조대화되므로 이 또한 우수한 굽힘가공성을 얻을 수 없게 된다.
(7) 마무리 냉간압연 단계
상기 용체화 처리된 판재를 30% 이하의 압연율로 마무리 냉간압연한다. 마무리 냉간압연에 의해 강도 레벨을 향상시킬 수 있다. 마무리 냉간압연율의 증대에 따라 큐브 조직은 감소하여 굽힘가공성이 나빠지기 쉬우므로 마무리 냉간압연의 압연율은 30% 이하의 범위로 실시한다. 선택적으로, 만약 최종 생산물을 강도 레벨의 요구가 특별히 높지 않은 용도(인장강도 900MPa 미만)로 사용하고자 하는 경우라면, 마무리 냉간압연을 생략할 수도 있다.
(8) 시효 처리 단계
전 단계에서 수득된 생성물을 450℃ 내지 550℃로 1 내지 20시간 동안 시효 처리한다.
통상적으로 Cu-Ni-Si계 동합금의 시효 처리는, 금속간화합물 형성에 의한 강도 상승 작용이 가장 현저하게 나타나는 400 내지 450℃의 범위에서 행해지는 경우가 많다. 온도가 400℃ 미만이면 시효 처리 시간이 길어짐에 따라 생산성이 급격히 저하되고, 450℃를 초과한 온도로 시효처리를 행하면 조대 석출물을 형성해 강도를 감소시키기 때문이다.
그러나 본 발명의 시효 처리는 450℃ 내지 550℃에서 실시된다. 시효 처리 온도가 450℃ 미만이면 선형 석출물을 성장시킬 수 없고, 550℃를 초과하면 석출물들의 재고용이 일어나 원하는 강도와 전기전도도를 얻을 수 없다.
기존 구형의 금속간화합물의 석출물에 의한 경화 방법과 다르게, 본 발명의 시효 처리 단계에서는 선형 석출물의 성장을 촉진된다. 본 발명에서 선형 석출물은 Ni3(Si,Al) 및 Ni2(Si,Al) 선형 석출물이다. 상기 선형 석출물의 형성 과정은 다음과 같다. 450℃ 내지 550℃의 범위에서 1 내지 20시간 동안 시효 처리함에 따라, 먼저 구형의 Ni, Si, Al 성분이 용융되어 혼합된 금속간화합물을 형성하고, 기지 내 Ni 입자 및 Si 입자들이 상기 구형의 금속간화합물의 내부로 확산되어 들어간다. 그 후, 상기 금속간화합물 내에서 고용 한도를 초과한 Ni-Si 입자들이 외부로 석출됨으로써, 시간 경과에 따라 Ni3(Si,Al) 및 Ni2(Si,Al)의 선형 석출물이 점점 성장한다. 이러한 선형 석출물은 1.5 내지 2.0 GPa의 강한 강도를 지니고 있으며, 이를 압연 시 압연 방향으로 연신되어 소재의 인장강도를 더욱 증대시키는 역할을 한다. 최종 수득되는 동합금판재에서 원하는 강도와 전기전도도를 확보할 수 있다. 상기 선형 석출물은 하기 항목에서 더 상세하게 설명된다.
본 발명에 따르는 제조 방법에 의해 수득된 동합금판재
(1) 선형 석출물의 형성
일반적으로, 제 2 상 입자란 용해 및 주괴 주조의 응고 과정에 발생하는 정출물 및 그 후의 냉각 과정에서 발생하는 석출물, 열간압연 후의 냉각 과정에서 발생하는 석출물, 용체화 처리 후의 냉각 과정에서 발생하는 석출물, 및 시효 처리 과정에서 발생하는 석출물을 말한다. 이러한 제 2 상 입자는 형태와 크기가 다양하다. 이와 관련하여, 본 발명에서는 제 2 상 입자 중 Ni2(Al,Si) 및 Ni3(Al,Si) 석출물만을 선형 석출물로 부른다.
일반적인 석출경화형 동합금에서는 적절한 시효 처리를 실시함으로써 금속 간화합물을 주체로 하는 수 나노미터 크기의 미세한 제 2 상 입자가 석출되어, 전기전도도를 열화시키지 않고 고강도화를 도모할 수 있다는 것이 알려져 있다. 그러나, 이들의 석출 상태를 적정하게 제어함으로써 더욱 강도와 전기전도도의 균형을 이루며 향상시킬 수 있다는 것은 알려져 있지 않다.
본 발명자는 제 2 상 입자의 형태가 강도, 전기전도도 향상에 중요한 영향을 미치고 있다는 것을 알아냈다. 구체적으로는, 본 발명의 따르는 동합금판재에서 생성되는 제 2 상은 폭 0.01 내지 1μm인 선형 석출물로 한정한다. 상기 선형 석출물의 길이는 압연하면 장축 방향으로 더 늘어나게 되므로 특별히 한정하지 않는다. 상기 선형 석출물의 폭이 0.01μm 이하이면 선형 석출물에 의한 강도 증대가 얻어지지 않고, 폭이 1μm를 초과하면 전기전도도의 상승은 얻을 수 있으나, 조대해진 선형 석출물에 의해 기지내 석출물 개수 감소가 일어나 원하는 강도를 얻기 힘들고, 또한 조대해진 선형 석출물의 영향으로 굽힘가공성이 현저히 저하된다.
기존 석출경화형 합금인 Cu-Ni-Si계 동합금은 석출물이 구형의 입자 형태이다. 이 합금에 석출열처리를 실시하게 되면, 단순하게 기지 내에 섞여 있는 Ni과 Si이 확산해 서로 결합하여 가장 안정한 형태인 구 형태를 이루게 된다.
하지만 본 발명의 합금은 이에 Al을 추가로 첨가함으로써, 용융시 구형의 Ni-Al-Si 입자가 형성되고, 확산이 촉진되는 온도로 가열됨에 따라 기지 내에 있던 Ni 입자와 Si 입자는 확산에 의해 Ni-Al-Si 구형 입자로 들어가게 되고, 해당 열처리 온도에서 고용한도 이상으로 포함된 Ni 입자 및 Si 입자는 Ni-Al-Si 입자의 외부로 석출 및 성장됨으로써 선형 석출물을 형성한다.
상기 Ni-Al-Si 입자는 기지 내부에서 미처 석출물로 결합되지 못한 Ni와 Si의 확산을 촉진시킴으로써 전기전도도의 상승이 일어나게 되고, 선형의 금속간 화합물을 형성시킴으로써 인장력을 증대시킨다. 한편, 기지 내부는 Ni3(Al,Si) 및 Ni2(Al,Si)의 구형의 석출물이 형성됨으로써, 강도와 전기전도도를 동시에 증대시킬 수 있다. 상기 구형 석출물은 선형 석출물과 다른 것으로, 구형 석출물은 구리 기지에 함유된 Ni 입자와 Si 입자가 구리 밖으로 빠져 나오게 되므로 전기전도도가 상승하게 되고 이 석출물이 전위 등 결함의 이동을 방해함으로써 강도가 향상된다. 선형 석출물은 결정립계를 중심으로 생성 및 성장을 하지만, 구형 석출물은 확산이 느린 기지 내부(결정립계 내부)에서 생성 및 성장하게 되므로, 구형 석출물은 확산이 느려 성장에 한계가 있다.
(2) 집합조직 제어
Cu-Ni-Al-Si계 동합금판재의 판면(압연면)으로부터의 X선 회절 패턴은 일반적으로 {111}, {200}, {220}, {311}의 4개의 결정면의 회절 피크로 구성된다. 이 외의 결정면의 X선 회절 강도는 상대적으로 대단히 작기 때문에 집합조직 제어 측면에서 무시할 수 있는 수준이다. 상기 결정면 중, {200}는 소위 큐브 조직 결정면이라 한다.
본 발명의 동합금판재는, 큐브 조직 결정면의 분율이 높고, 다른 결정면의 분율이 낮을 때, 불균일한 변형이 억제되고 굽힘가공성이 향상된다. 구체적으로, 본 발명에 따르면, 중간 열처리된 판재를 대상으로, 본 발명의 동합금판재의 결정면들의 분율은 하기 조건을 만족한다.
0.06 ≤ I{200}/I{111} ≤ 0.8
여기서, I{200}는 X선 회절법으로 측정한 {200} 피크의 회절 적분강도이고, I{111}은 X선 회절법으로 측정한 {111} 피크의 회절 적분강도이다.
상기 적분강도의 비가 0.06 미만이면 용체화 처리 시 충분한 큐브(cube) 재결정 조직을 얻을 수 없고, 0.8 초과이면 재결정립의 성장으로 인해 2차 냉간압연에서 충분한 재결정 구동력을 얻을 수 없어, 최종 큐브 재결정 조직의 분율을 감소시킨다.
상기 적분강도 관계식을 만족시킬 경우, 후술하는 2차 냉간압연에서 적층 결함 에너지가 감소되고 전위의 축적으로 인해 재결정 구동력이 높게 형성된다. 이후 실시되는 용체화 처리에서 적층 결함 에너지가 감소된 조직이 큐브 조직의 핵 생성 자리(site)가 되어 재결정 구동력에 의해 큐브 조직으로 성장하게 되어 굽힘가공성을 크게 향상시킨다. 상기 식에 정의하는 배향성 비율이 0.06~0.8이 달성됨으로써, 결과적으로 중간 열처리된 판재의 재결정립이 수득된다.
또한, 본 발명에 따르면, 용체화처리된 판재를 대상으로, 본 발명의 동합금판재의 결정면들의 분율은 하기 조건을 만족한다.
1 ≤ I{200}/(I{111}+I{220}+I{311}) ≤ 40
여기서, I{111}, I{200}, I{220}, I{311}은 X선 회절법으로 측정한 각 결정면의 회절 피크의 회절 적분강도이다.
상기 결정면으로부터 최종 제품 판면(압연면)으로부터 측정한 X선 회절피크의 적분강도 비율이 1 미만이면 굽힘성이 급격하게 악화되고, 40 초과이면 영률이 급격하게 저하되어, P = E x d (P: 스프링력, E: 영률, d: 변위)의 관계에 따라 스프링력이 감소하여, 커넥터와 같이 전기전자 부품 등으로 사용될 경우 충분한 접촉 압력을 얻을 수 없게 된다.
상기 관계식은 전술한 본 발명의 동합금재의 제조 방법에 따라 제조할 때 만족된다. 특히, 1차 냉간압연, 중간열처리, 2차 냉간압연 및 용체화 처리의 조건이 상술한 조건 내에 포함되어야 한다.
(3) 본 발명의 제조 방법에 따라 제조된 동합금판재의 물성
본 발명의 동합금재는 인장강도 950MPa 이상이고, 전기전도도는 25%IACS 이상이며, 동시에 굽힘가공성은 압연 방향 및 압연 직각 방향 모두 180도 굽힘시험 시 R/t≤1.5 이하이다.
본 발명의 동합금재의 강도는 인장강도로 제시된다. 본 발명의 동합금재의 인강강도는 950MPa 이상이다. 인장강도가 950MPa 미만에서는 자동차 부품 또는 전기전자 부품의 조립 시나 작동 시에 부여되는 응력에 견딜 수 없고, 부품간 접촉압력이 낮아지기 때문에 신뢰성이 저하되므로 950MPa 이상의 인장강도가 필요하다. 본 발명의 동합금재는 Ni-Si계 선형 석출물 형성을 통하여 950MPa 이상의 인장강도를 확보한다.
본 발명의 동합금재의 굽힘가공성은 압연 방향, 압연 직각 방향 모두 R/t≤1.5(180o 굽힘)이며, 바람직하게는 압연 방향, 압연 직각 방향 모두 R/t≤1.0(180o 굽힘)이다. 굽힘가공성의 R/t 값이 1.5 초과가 되면 협폭 가공품의 굽힘가공시 굽힘균열이 발생되어 소형화 또는 형상이 복잡한 가공품에 적용이 어렵기 때문에 R/t≤1.5의 굽힘가공성이 필요하다. 본 발명의 동합금재는 본 발명의 제조 방법 중 1차 냉간압연, 중간 열처리, 2차 냉간압연, 및 용체화 처리 단계의 조건 제어를 통하여 전술한 집합조직을 제어하여, 원하는 비율의 큐브 조직을 형성함으로써, R/t≤1.5의 굽힘가공성을 확보한다. 집합조직 제어의 관계식은 전술한 내용을 참고한다.
본 발명의 동합금재의 전기전도도는 25%IACS 이상이다. 자동차용 커넥터의 경우 기존의 50 내지 70개였던 핀 개수가 100개 이상의 고밀도화로 발전하고 있어, 발열제어 또한 중요한 사안이다. 이에 자동차용 커넥터로 사용되는 동합금재의 경우 전기전도도가 25%IACS 미만이면 적절한 발열 제어를 하기가 어려워진다. 따라서 자동차 또는 전자전기 부품용으로 사용되는 동합금재의 전기전도도는 25%IACS 이상이 요구된다. 본 발명의 동합금재는 입계를 중심으로 한 Ni-Si계 선형 석출물과 기지 내부의 Ni3(Al,Si) 및 Ni2(Al,Si)의 구형의 석출물의 동시 형성을 통하여 25%IACS 이상의 전기전도도를 확보한다.
실시예
실시예 1 내지 11
실시예 1 내지 11의 시편을 표 1에 개시된 조성으로 제조하였다. 시편의 제조 방법은 하술된 바와 같다.
각 실시예에 따라, 표 1에 개시된 조성으로, 10kg 기준으로 구리를 포함한 합금 원소들을 칼슘을 제외하고 배합하여, 고주파 대기 용해로에서 용해하고, 용해 완료 후, 1210℃로 40분간 유지시켜 용탕을 안정화시키고, 칼슘을 첨가하였다. 용탕 내 잔존 산소와 반응하여 생성된 칼슘 옥사이드를 제거하고, 표 2에 개시된 조건의 속도로 냉각하여, 두께 35mm, 폭 140mm, 길이 200~250mm의 주괴를 주조하였다.
제조된 주괴의 성분 원소 함량을 측정하였을 때, 모든 시편에서 칼슘 함량은 0.05% 이하이었다.
제조된 주괴는, 급속 냉각 및 수축공 등의 불량부를 제거하기 위해, 아래쪽(bottom)부와 위쪽(top)부를 각각 30mm씩 절단한 뒤, 중간 부분의 주괴를 이용하여, 표 2에 개시된 조건에서 열간압연하고, 급랭을 실시하였다. 열간압연 후 양 표면에 형성된 산화 스케일을 제거하기 위해 0.5mm 두께를 면삭하였다.
이어서 표 2에 제시된 조건에 따라 1차 냉간압연, 중간 열처리, 2차 냉간압연, 용체화 처리, 마무리 압연 및 시효 처리를 진행하였다.
최종적으로, 0.2t 두께의 판재 시편을 제조하였다.
비교예 1 내지 16
비교예들도 각각 표 1에 개시된 조성에 따라 표 2에 개시된 방법으로 시편을 제조하였다. 시편이 무사히 제조된 경우는 실시예 1 내지 11에서 수득한 시편과 같이 평가 시험을 수행하였으나, 비교예 4, 5, 14 및 16 의 경우 열간압연 단계에서 균열이 발생하였고, 비교예 13의 경우에는 주조 냉각 속도가 지나치게 빨라 열응력이 발생하여 주괴에서 균열이 발생하여 평가 시험을 수행할 수 없었다.
구분 동합금의 화학 성분 조성(wt%)
Cu Ni Al Si Ca 불순물 3.0≤Ni/(Al+Si)≤4.0
실시예 1 잔부 7.0 0.7 1.1 0.1 - 3.89
실시예 2 잔부 6.5 1.0 0.7 0.07 - 3.82
실시예 3 잔부 6.0 0.6 1.0 0.09 - 3.75
실시예 4 잔부 6.0 0.8 1.0 0.13 - 3.33
실시예 5 잔부 6.5 0.8 1.0 0.12 - 3.61
실시예 6 잔부 7.0 0.9 1.1 0.1 - 3.50
실시예 7 잔부 5.8 0.7 0.9 0.15 Sn 0.04 3.62
실시예 8 잔부 5.5 0.5 1.3 0.15 - 3.05
실시예 9 잔부 6.2 0.8 1.2 0.2 Zn 0.02 3.10
실시예 10 잔부 6.7 1.0 1.0 0.07 - 3.35
실시예 11 잔부 6.7 0.9 1.1 0.085 Ti 0.1,
Co 0.05		 3.35
비교예 1 잔부 2.5 0.8 1.0 - - 1.39
비교예 2 잔부 6.0 0.6 0.5 - - 5.45
비교예 3 잔부 7.0 0.4 0.6 - - 7.00
비교예 4 잔부 7.5 3.0 1.0 - - 1.88
비교예 5 잔부 6.2 0/8 1.2 - Co 2.0 3.10
비교예 6 잔부 7.0 1.5 1.5 - - 2.33
비교예 7 잔부 7.0 0.7 1.1 0.1 - 3.89
비교예 8 잔부 7.0 0.7 1.1 0.1 - 3.89
비교예 9 잔부 7.0 0.7 1.1 0.1 - 3.89
비교예 10 잔부 7.0 0.7 1.1 0.1 - 3.89
비교예 11 잔부 7.0 0.7 1.1 0.1 - 3.89
비교예 12 잔부 7.0 0.7 1.1 0.1 - 3.89
비교예 13 잔부 7.0 0.7 1.1 0.1 - 3.89
비교예 14 잔부 7.0 0.7 1.1 0.1 Mn 0.7 3.89
비교예 15 잔부 7.0 0.2 1.1 0.08 - 5.38
비교예 16 잔부 7.0 0.6 2.1 0.15 - 2.59
구분 주조 냉각 속도(℃/min) 열간압연 온도(℃) x 시간(hr) 1차 냉간압연 압하율(%) 중간 열처리
온도(℃) x 시간(hr)		 2차 냉간 압연 압하율(%) 용체화 처리 온도(℃)x시간(min) 마무리 압연
압하율(%)		 시효처리
온도(℃)x시간(min)
실시예 1 130 1000 x 3 85 400 x 10 85 970 x 10 15 470 x 240
실시예 2 130 1000 x 3 90 350 x 15 85 950 x 10 20 450 x 500
실시예 3 130 1000 x 3 92 370 x 11 85 970 x 10 15 450 x 530
실시예 4 130 1000 x 3 95 450 x 5 80 1000 x 100 15 500 x 200
실시예 5 130 1000 x 3 82 470 x 3 75 900 x 95 10 530 x 180
실시예 6 130 1000 x 3 82 430 x 8 90 1000 x 10 10 470 x 280
실시예 7 130 1000 x 3 90 400 x 10 75 950 x 5 15 450 x 500
실시예 8 130 1000 x 3 90 380 x 10 70 970 x 10 15 500 x 180
실시예 9 130 1000 x 3 85 350 x 15 85 980 x 7 20 480 x 300
실시예 10 130 1000 x 3 85 330 x 18 85 980 x 10 15 470 x 180
실시예 11 130 1000 x 3 87 400 x 12 80 950 x 5 15 460 x 430
비교예 1 130 1000 x 3 85 400 x 10 85 970 x 10 15 470 x 240
비교예 2 130 1000 x 3 85 400 x 10 85 970 x 10 15 470 x 240
비교예 3 130 1000 x 3 85 400 x 10 85 970 x 10 15 470 x 240
비교예 4 130 1000 x 3 - - - - - -
비교예 5 130 1000 x 3 - - - - - -
비교예 6 130 1000 x 3 85 400 x 10 85 970 x 10 15 470 x 240
비교예 7 130 1000 x 3 60 400 x 10 85 970 x 10 15 470 x 240
비교예 8 130 1000 x 3 85 280 x 20 85 970 x 10 15 470 x 240
비교예 9 130 1000 x 3 85 400 x 10 47.5 970 x 10 15 470 x 240
비교예 10 130 1000 x 3 85 400 x 10 85 550 x 30 15 470 x 240
비교예 11 130 1000 x 3 85 400 x 10 85 970 x 10 45 470 x 240
비교예 12 130 1000 x 3 85 400 x 10 85 970 x 10 15 380 x 480
비교예 13 240 - - - - - - -
비교예 14 130 1000 x 3 - - - - - -
비교예 15 130 1000 x 3 85 400 x 10 85 970 x 10 15 470 x 220
비교예 16 130 1000 x 3 - - - - - -
한편, 표 1 및 2에 따른 시편들의 제조 과정에서, X선 회절 장치를 사용하여 X선 회절 피크 적분 강도를 측정하였다. X선 회절 장치의 관(Tube)전압 40kV, 관전류 30mA으로 Cu-Kα1의 특성 X선을 사용하여 시료 판면(압연면)에 대하여 {200}, {220}, {111}, {311} 결정면의 X선 회절 피크의 적분 강도를 구하였다. 중간 열처리 단계에서, 중간 열처리가 완료된 판재를 대상으로 {200}, {111} 결정면의 회절 피크 적분 강도를 측정하여 I{200}/I{111} 비를 결정하였고, 용체화 처리 단계에서는 용체화 처리가 완료된 판재를 대상으로 {200}, {111}, {220}, {311} 결정면의 회절 강도를 측정하여, I{200}/(I{111}+I{220}+I{311}) 회절 피크 적분 강도 비를 결정하였다. 해당 결과는 모두 표 3에 기재하였다.
또한, 시효 처리 단계에서 선형 석출물의 폭을 측정하였다. 선형 석출물의 폭은 FEI社의 Quanta650FEG(FE-SEM)을 이용하여 측정하였다. 선형 석출물의 폭을 측정하기 위해 10mm x 10mm 크기로 절단한 각 시편을 FE-SEM 챔버에 장입하고, 챔버 내부의 진공도를 1x10-5 이하로 유지한 뒤 전자빔을 조사하여 석출물을 관찰하였다. 해당 결과는 표 3에 기재하였다.
실시예 1 내지 11 및 비교예 1 내지 16 중 시편이 무사히 제조된 경우, 수득된 각 시료의 인장강도, 전기전도도 및 굽힘가공성을 아래와 같은 방법으로 평가하였다.
시험예
(인장강도)
인장 시험기를 사용하여 JIS Z 2241에 준거하여 압연 방향으로 인장강도를 측정하였다. 해당 결과는 표 3에 개시하였다.
(굽힘가공성)
굽힘가공성은 압연 방향과 평행 방향(bad way) 및 압연 방향과 직각 방향(good way) 완전 밀착 굽힘시험(180o 완전밀착 U 굽힘시험)을 실시하였다. 내굽힘 반경을 R, 소재 두께를 t로 하여 압연 방향과 평행 방향(Bad way) 및 압연 방향과 직각 방향(Good way)으로 완전 밀착(180o 완전밀착 U 굽힘시험, R/t≤1.5 조건) 굽힘시험을 실시한 후 광학현미경으로 균열이 확인되지 않을 경우는 O, 균열이 확인된 경우는 X로 평가하였다. 해당 결과는 표 3에 개시하였다.
(전기전도도)
전기전도도는 FOERSTER社의 SIGMATEST를 이용하여, 시편 표면을 연마하여 산화스케일을 모두 제거한 후 240kHz 주파수로 시편 표면 전기전도도를 측정하였다. 해당 결과는 표 3에 개시하였다.
주조냉각단계에서 균열유무 열간압연단계에서 열간균열유무 중간열처리단계에서 I{200}/I{111} 용체화처리단계에서 I{200}/(I{111}+I{220}+I{311}) 시효처리단계에서 선형석출물의 폭(μm) 인장강도(MPa) 전기전도도(%IACS) 굽힘가공성
(180°, R/t≤1.5)
Bad way Good way
실시예 1 무 무 0.54 17.3 0.25 987 25.5 O O
실시예 2 무 무 0.62 13.1 0.13 1005 25.6 O O
실시예 3 무 무 0.48 18.6 0.15 1081 26.3 O O
실시예 4 무 무 0.56 9.8 0.42 1108 25.8 O O
실시예 5 무 무 0.33 13.4 0.33 1094 25.9 O O
실시예 6 무 무 0.74 14.1 0.21 1067 25.4 O O
실시예 7 무 무 0.23 7.4 0.45 1103 25.0 O O
실시예 8 무 무 0.48 20.7 0.13 992 27.2 O O
실시예 9 무 무 0.38 24.2 0.19 1114 25.1 O O
실시예 10 무 무 0.71 9.3 0.24 1088 25.0 O O
실시예 11 무 무 0.55 13.5 0.20 1034 25.3 O O
비교예 1 무 무 0.42 3.4 0.04 733 19.6 O O
비교예 2 무 무 0.41 7.8 0.12 888 31.4 O O
비교예 3 무 무 0.53 2.4 0.07 780 22.4 X O
비교예 4 무 유 - - - - - - -
비교예 5 무 유 - - - - - - -
비교예 6 무 무 0.24 1.2 0.16 921 19.4 X O
비교예 7 무 무 0.04 0.8 0.34 998 23.4 X X
비교예 8 무 무 0.02 0.6 0.28 1009 22.6 X X
비교예 9 무 무 0.42 0.3 0.32 1045 24.8 X X
비교예 10 무 무 0.51 0.6 1.12 767 35.7 O O
비교예 11 무 무 0.55 16.7 0.23 1197 18.0 X X
비교예 12 무 무 0.47 14.5 - 915 18.5 O O
비교예 13 유 - - - - - - - -
비교예 14 무 유 - - - - - - -
비교예 15 무 무 0.57 14.3 측정불가 845 21.8 O O
비교예 16 무 유 - - - - - - -
상기 표 3에서 알 수 있듯이, 실시예 1 내지 10은 인장강도 950MPa 이상, 전기전도도 25%IACS 이상 그리고 압연 방향과 평행 방향(Bad way) 및 압연 방향과 직각 방향(Good way)으로 180o 완전밀착 U 굽힘시험시, R/t≤1.5 이하인 점을 확인할 수 있었다. 즉, 실시예 1 내지 10의 시편은 고강도, 고전도성 및 우수한 굽힘가공성을 가지고 있다. 그 중 실시예 7 및 9의 시편은 각각 불순물을 포함하고 있으나, 불순물이 첨가되어 있지 않는 실시예 1 내지 6 및 8에 비해 전기전도도만 본 발명의 기준 이내에서 약간 떨어질 뿐, 인강강도 측면에서는 더 양호한 것을 확인할 수 있다.
도 1은 실시예 1의 제조 방법에 따라 제조된 동합금 판재의 선형 석출물을 주사전자현미경(FE-SEM)으로 관찰한 사진이다. 약 0.25μm의 폭을 가지고 일방향으로 정렬된 선형 석출물을 관찰할 수 있다.
한편, 비교예 1은 Ni 함량이 2.5%로 낮기 때문에, 기지 내에 고용되어 있는 Al과 Si의 영향으로 강도와 전기전도도가 모두 감소하였다.
비교예 2는 Si이 0.5%로 낮게 포함되어, 충분한 석출물을 형성시키지 못해 실시예보다 인장강도 값을 낮은 것을 확인할 수 있다.
비교예 3은 Ni, Al, Si의 Ni/(Al+Si)의 값이 지나치게 높아서, Ni이 구리 기지 내 과고용되어 높은 분율의 석출물을 형성하지 않아 높은 강도와 전기전도도가 얻어지지 않았고, 조대화된 석출물들로 인해 굽힘가공성이 저하된 결과를 확인할 수 있다.
비교예 4는 Ni과 Al이 지나치게 많이 첨가되어 열간압연 중 측면 균열이 발생되어 완제 시편을 제조할 수 없었다.
비교예 5는 Co 2.0%가 불순물로 첨가된 합금으로, 불순물의 합계가 0.5%를 훨씬 초과하여 열간압연시 표면 및 측면 균열이 발생되어 완제 시편을 수득하지 못하였다.
비교예 6은 Ni/(Al+Si)의 값이 지나치게 낮아서 실시예보다 낮은 강도 및 전기전도도를 얻었고, 압연방향과 평행방향(bad-way)의 180o 굽힘시험 시 R/t= 1.5에서 굽힘부 균열이 발생되었다.
비교예 7은 1차 냉간압연 압하율을 60%로 감소한 것으로, 충분한 재결정 구동력을 얻지 못하였기 때문에 용체화 처리 시 낮은 큐브 조직 분율을 가졌으며, 결과적으로 굽힘시험 시 굽힘부 균열이 발생되었다.
비교예 8은 중간열처리 조건을 280℃ x 20시간으로 낮은 온도로 장시간 열처리하여 제조하였다. 이 역시 충분한 재결정 조직을 얻지 못하였기 때문에, 큐브 조직 분율이 감소하였고, 굽힘시험 시 굽힘부 균열이 발생되었다.
비교예 9는 2차 냉간압연 압하율을 47.5%로 감소시켜 시편을 제조하였다. 1차 냉간압연과 중간열처리 후 충분한 재결정 조직을 얻었음에도 불구하고, 2차 냉간압연에서 낮은 압하율로 인해 큐브 재결정 구동력이 부족하여 용체화 처리 후 충분한 큐브 조직 분율을 얻을 수 없었다. 결과적으로 굽힘시험 시 굽힘부 균열이 발생되었다.
비교예 10은 용체화 처리를 550℃ x 30min으로 지나치게 낮은 온도로 열처리를 실시하여 시편을 제조하였다. 낮은 온도로 열처리함으로써 Ni, Si, Al 등의 합금 성분들을 기지 내로 완전 고용시키지 못하였고, 이로 인해 강도 감소와 전기전도도 상승이 일어나게 되었다. 반면 큐브 조직의 분율은 낮으나 강도가 현저하게 낮아짐에 따라 굽힘시험 시 굽힘부 균열은 발생하지 않았다.
비교예 11은 마무리 압연의 압하율을 45%로 증대시켜 시편을 제조하였다. 마무리 압연의 압하율이 지나치게 높아 강도의 상승은 현저하게 이뤄졌으나, 전기전도도와 굽힘가공성의 저하를 가져왔다. 굽힘시험 시 굽힘부 균열이 발생되었다.
비교예 12는 시효처리를 380℃ x 480min으로 낮은 온도로 열처리를 실시하여 시편을 제조하였다. 낮은 온도로 열처리함으로써 선형 석출물이 형성되지 않았고, 이로 인해 충분한 강도와 전기전도도를 얻을 수 없었다.
비교예 13은 전술한 바와 같이 주조 냉각 속도가 지나치게 높아, 주괴에 균열이 발생하여 더 이상 시험을 진행할 수 없었다.
비교예 14는 불순물인 Mn 함량이 0.7%로 지나치게 많이 첨가되어 열간압연 시 표면 및 측면 균열이 발생되어 완제 시편을 수득하지 못하였다.
비교예 15는 Al 함량이 0.2%로 낮게 첨가되어 충분한 석출물을 형성하지 못했기 때문에 강도와 전기전도도의 목표 값을 확보하지 못하였다.
비교예 16은 Si 함량이 2.1%로 지나치게 많이 첨가되어 열간압연 시 표면 및 측면 균열이 발생되어 완제 시편을 수득하지 못하였다.

Claims (7)

  1. 중량%로, 4.0 내지 7.0%의 니켈(Ni), 0.3 내지 2.0%의 알루미늄(Al), 0.6 내지 1.5%의 실리콘(Si), 0.05% 이하의 칼슘(Ca), 잔부량의 구리(Cu) 및 총량 0.5% 이하의 불가피한 불순물로 이루어지고, 상기 불가피한 불순물은 Ti, Sn, Zn, Co, Fe, Mn, Cr, Zr, V 및 P로 이루어진 그룹으로부터 선택적으로 1종 이상이고, 인강강도 950MPa 이상, 굽힘가공성이 압연 방향 및 압연 직각 방향 모두에서 R/t≤1.5(180o 굽힘), 및 전기전도도는 25%IACS 이상인 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재를 제조하는 방법으로, 상기 방법은, 4.0 내지 7.0%의 니켈(Ni), 0.3 내지 2.0%의 알루미늄(Al), 0.6 내지 1.5%의 실리콘(Si), 0.05 내지 0.2%의 칼슘(Ca), 잔부량의 구리(Cu) 및 총량 0.5% 이하의 불가피한 불순물을 용해하고, 주괴를 주조하는 단계; 상기 주조된 주괴를 700℃ 내지 1040℃의 온도 범위에서 열간압연하는 단계; 상기 열간압연된 판재를 압하율을 80% 이상으로 1차 냉간압연하는 단계; 상기 냉간압연된 판재를 300℃ 내지 600℃에서 1 내지 20시간 동안 중간 열처리하는 단계; 상기 중간 열처리된 판재를 압하율은 60% 이상으로 2차 냉간압연하는 단계; 상기 2차 냉간압연된 판재를 700℃ 내지 1030℃의 온도에서 10초 내지 120분 동안 용체화 처리하는 단계; 상기 용체화 처리된 판재를 30% 이하의 압연율로 마무리 냉간압연하는 단계; 및 이전 단계에서 수득된 생성물을 450℃ 내지 550℃로 1 내지 20시간 동안 시효 처리하는 단계를 포함하는 것인 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재의 제조 방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    Ni, Al, Si의 함량은 3.0≤Ni/(Al+Si)≤4.0를 만족하는 것인 동합금판재의 제조 방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    동합금판재에서 폭이 0.01 내지 1μm인 선형 석출물을 형성하는 것인 제조 방법.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 중간 열처리된 판재는 하기 식을 만족하는 것인 제조 방법:
    0.06 ≤ I{200}/I{111} ≤ 0.8
    여기서, I{200}는 X선 회절법으로 측정한 {200} 피크의 회절 적분강도이고, I{111}은 X선 회절법으로 측정한 {111} 피크의 회절 적분강도이다.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 용체화 열처리된 판재는 하기 식을 만족하는 것인 제조 방법:
    1 ≤ I{200}/(I{111}+I{220}+I{311}) ≤ 40
    여기서, I{111}, I{200}, I{220}, I{311}은 X선 회절법으로 측정한 각 결정면의 회절 피크의 회절 적분강도이다.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 따라 제조된 자동차 또는 전기전자 부품용 동합금판재.
  7. 삭제
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