CN115896539A - 一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材及其制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明实施例公开了一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材及其制造方法。本发明解决了现有铜镍锡合金箔材强度偏低、强塑性匹配不佳、均匀性差，以及带箔材加工过程中易断裂和音圈马达弹片等弹性元件易于断裂失效的问题，本发明提供的铜镍锡合金箔材抗拉强度≥1450MPa，屈服强度≥1300MPa，延伸率3.0～6.5％，导电率(IACS)8.0～9.5％。箔材晶粒细小均匀，晶粒尺寸8～15μm，适合应用于在电子工业中使用的音圈马达弹片、膜片、膜盒、弹性导电接触片、导电插接件等弹性元件。
Description
技术领域
本发明实施例涉及有色金属加工技术领域，具体涉及一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材及其制造方法。
背景技术
铜镍锡合金是一种高强度弹性导电铜合金，具有强度高、导电稳定性好、抗应力松弛、耐腐蚀、耐摩擦、抗疲劳、变形小等优势，可在200～250℃稳定使用，是替代铍青铜合金的一种理想的高性能、环保型材料。目前，铜镍锡合金箔材被大量应用于制造智能手机、摄像头、汽车视觉系统、安检仪等的相机模组中的音圈马达弹片(VCM)，以及其它一些电子元器件，例如：继电器插接件、弹性导电接触片、膜片、膜盒等等。随着电子元器件集成度不断提高，元器件逐渐实现小型化、超薄化和功能化，要求元件在有限额空间内尺寸更小、能耗更低，以提高移动设备的便携性和功能性，因此铜镍锡合金箔材的厚度更薄，箔材最薄达0.03mm，强度更高，抗拉强度达1300MPa以上，且要求具有相对良好的导电性。箔材加工成音圈马达弹片等弹性元件后，需要承受长达数万次的跌落冲击和瞬时冲击等试验，如果箔材的强度低，制造的元件容易发生断裂。此外，在加工和热处理过程中会析出片层状或胞状不连续析出物，导致箔材的强度的一致性差，强度、塑性等性能均明显下降，这不仅会导致箔材冷轧加工过程中频繁发生断带，而且元件中会出现应力低点，使用过程中也极易发生断裂，导致元件失效。目前市场上出售的铜镍锡合金箔材产品主要为美国Materion公司的BF158(Cu-15Ni-8Sn)和日本碍子株式会社的GMX215(Cu-21Ni-5Sn)，主要用于加工音圈马达弹片，但这些合金在强度、导电性和均匀一致性方面仍有不足，且箔材的晶粒较粗大，弹片元件仍然容易断裂失效。
CN105229180A公开了一种超高强度铜-镍-锡合金的制造方法，针对Cu-15Ni-8Sn合金先进行50～75％的冷加工变形，再进行740°F～800°F(393～426℃)、走带速度5英尺/分～20英尺/分(3～14分钟)的去应力退火，带材的屈服强度达到175ksi(1200MPa)以上，以满足VCM弹片的使用要求。
CN110462091A公开了一种制备铜镍锡合金带材或板材的方法，针对Cu-15Ni-8Sn合金，采取冷加工和时效处理相结合的方法，3种生产具体流程：(1)5～15％冷变形→450°F～550°F，3～5小时→4～12％冷变形→700°F～850°F去应力退火；(2)5～15％冷变形→775°F～950°F、3～12分钟的去应力退火；(3)50～75％冷变形→740°F～850°F、3～14分钟的去应力退火，进一步提高强度、硬度、抗摩损、抗应力松弛等性能。
CN105229192A公开了一种提高锻造铜-镍-锡合金的可成形性，针对Cu-15Ni-8Sn合金，进行5％～15％的冷变形，然后在约450°F约550°F的高温下对所述合金进行行热处理约3～5小时，然后进行4～12％冷变形，最后进行700°F～850°F、3～12分钟去应力退火，所得合金具有良好的成形性和屈服强度组合。
CN110885938A公开了一种5G通讯用Cu-Ni-Sn合金带箔材及其制备方法，合金成分为Ni 8.5～9.5％，Sn 5.5～6.5％，Mn 0.2～0.5％，Zn 0.1～0.3％，余Cu，经过熔炼、水平连铸、均匀化退火处理、铣面、冷轧开坯、中间固溶、中轧、中间固溶、成品轧制，加工成厚度为0.04～0.1mm箔材。
CN110106394A公开了一种Cu-Ni-Sn铜合金箔及其制备方法，原料为：18％～21％的Ni，5％～9％的Sn，0～0.1％的Fe，0.1％～0.6％的Zn，0.1％～0.6％的Mn，0.05％～0.1％的Mg，0.05％～0.1％的Zr，余量为Cu以及不可避免的杂质，工艺：熔炼、水平连铸、均匀化退火处理、铣面、冷轧开坯、中间固溶、中轧、成品轧制、时效处理，加工出0.03～0.05mm箔材。
CN102146533A公开了一种铜镍锡合金带材的生产工艺，该合金带材的配方中包括Ni、Sn、Zr和Cu，其中Ni占19.0-21.0％(重量)、Sn占4.0-6.0％(重量)、Zr占0.01-0.05％(重量)、其余为Cu。此生产工艺包括以下步骤：配料、熔炼、炉前分析、脱氧、转炉保温、水平连铸、固溶处理、铣面、粗轧、厚纵剪、强对流光亮退火、清洗、精轧、多级时效、拉弯矫直、分切。
CN105264105A公开了一种铜合金的制造方法及铜合金，使用固溶处理材在300℃以上500℃以下的温度范围进行时效处理的第一时效处理工序、在第一时效处理工序后进行冷加工的时效间加工工序(60～99％)、以及在时效间加工工序后在300℃以上500℃以下的温度范围进行时效处理的第二时效处理工序。使合金兼具有高强度和良好的耐热性。
现有技术在生产铜镍锡合金带箔材时，因组织和性能不均匀容易导致带材和箔材在加工过程中频繁断裂，且生产出的铜镍锡合金箔材的强度、强塑性匹配及其均匀一致性方面仍有不足，箔材的晶粒组织较粗大，导致音圈马达等弹片元件易于发生断裂失效。
发明内容
为此，本发明实施例提供一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材及其制造方法，以解决现有铜镍锡合金箔材存在强度偏低、强塑性匹配不佳、均匀性差，以及带箔材加工过程中易断裂和音圈马达弹片等弹性元件易于断裂失效的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，本发明提供一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材，所述铜镍锡合金箔材包括如下质量百分数的化学成份：Ni+Co14.50～16.50％，Sn 6.50～9.50％，Mn 0.10～0.50％，Co 0.10～0.50％，Nb0.05～0.30％，Si 0.05～0.15％，Ti0.05～0.15％，Zr 0.05～0.10％，B 0.005～0.02％，0.15％≤Si+Ti+0.5Nb≤0.35％，5≤Zr/B≤15，0.05％≤Ce+Y≤0.20％，余为Cu及不可避免的杂质。
进一步地，0.20％≤Si+Ti+0.5Nb≤0.30％；8≤Zr/B≤12。研究发现，在上述条件下，更有利于细化晶粒，抑制晶界上不连续析出物的沉淀，使合金箔材具有更高的强度和良好的强塑性匹配，抗断裂性能更佳。
根据本发明实施例的第二方面，本发明提供如上所述的超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的制造方法，包括如下步骤：
(1)冶炼铸锭：采用真空感应炉冶炼合金扁锭，熔化期和精炼期真空度＜0.1Pa，精炼温度1300～1350℃，精炼时间25～40分钟，出钢温度1200～1250℃；
(2)均匀化退火：加热温度830～880℃，保温时间6～12小时，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟；
(3)扁锭切除头尾后，进行表面铣加工，铣加工量0.5～1.5mm；
(4)在室温～300℃温度范围内经过多道次轧制开坯至3.0～6.0mm，压下率90％以上，轧制后带坯打卷，带层间隙不小于10mm；
(5)带坯固溶处理：将步骤(4)的带坯加热至800～850℃，保温1～3h，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟，控制晶粒度不小于6.0级；
(6)多轧程轧制和多次中间固溶处理：将步骤(5)的带坯反复进行轧制和中间固溶处理加工至0.10～0.25mm，每个轧程的冷轧变形量40～80％，每个轧程轧制后的带材在保护气氛下进行中间固溶处理，加热温度700～850℃，控制晶粒度不小于8.0级；
(7)冷轧预变形：将步骤(6)的带材继续进行冷轧，变形量为25～40％；
(8)高温短时固溶处理：将步骤(7)的带材在连续光亮退火炉中进行一步高温短时固溶处理，将带材快速加热至850～900℃，保温时间2～10s，喷氢快速冷却至室温；
(9)成品轧制：将步骤(8)的带材在二十辊轧机轧至成品厚度为0.03～0.10mm的箔材，变形量为50～70％；
(10)时效处理：在保护气氛下进行时效处理，加热温度350～400℃，保温时间为2～10小时；
(11)去应力退火：将步骤(10)的带材进行去应力退火，加热温度450～550℃，走带速度10～25米/分，以消除残余应力，获得超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材。
进一步地，步骤(1)中，所述合金扁锭的规格为厚度60～90mm×宽度200～350mm×高度600～1500mm。
进一步地，所述方法还包括：根据需要进行必要的脱脂、中间研磨、酸洗钝化、拉弯矫直和剪切工序。
本发明在Cu-15Ni-8Sn合金主成分基础上，采用一定含量的Co部分替代Ni，同时复合添加Mn、Si、Ti、Nb、Zr、B和稀土等微量元素，其中Si+Ti+0.5Nb的含量范围为0.15～0.35％，Zr/B的范围为5～15，各元素之间协同配合，可发挥最佳的强化效果。各合金元素的作用机理如下：
Co：采用Co部分替代Ni，在合金中不形成金属间化合物，但会抑制调幅分解组织的粗化和不连续析出物的形核和长大，有利于提高合金箔材的强度。
Mn：具有脱氧作用，细化铸态的晶粒组织，抑制晶界反应和晶粒粗化，延缓时效过程中不连续析出物的析出，提高强度。
Si、Ti、Nb：在合金凝固过程中形成Ni31Si12、Ni3Ti、Ni3Nb析出相，可作为凝固形核质点，显著细化铸态枝晶组织，抑制Sn的反偏析，同时，Si、Ti、Nb在后续固溶处理和时效处理过程中，形成的纳米尺度的Ni31Si12、Ni3Ti、Ni3Nb颗粒占据晶界、位错等形核有利位置，不仅能够细化晶粒，而且能够抑制不连续析出相的形核和长大，能够显著提高合金的强度和塑性。但是，这些合金元素添加不能过量，否则会造成析出相数量增加且尺寸增大，使合金的塑性变差。通过Si、Ti、Nb的复合协同添加，不仅能发挥各合金元素的优势，使其发挥最佳的强化效果。
Zr、B：促进凝固过程中等轴晶的形成，抑制Sn的偏析，而且能够推迟晶界上不连续沉淀的发生，提高晶界结合强度，细化晶粒，使合金具有良好的强韧性和强塑性。
稀土元素Ce、Y：具有净化钢质、细化晶粒的作用，有利于提高合金强度和塑性，添加量不能超过0.10％，否则会使合金塑性下降，容易发生断裂。
合理的化学成份设计是合金箔材具有超高强度、抗断裂性能的基础，还需要结合制备工艺精确调控合金的组织结构才能达到目的。上述超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的制备方法，实施例钢锭均采用真空感应炉冶炼，室温～300℃轧制成带坯后，经多轧程轧制和多次中间固溶处理、冷轧预变形、高温短时固溶处理、成品轧制、最后进行时效处理和去应力退火，箔材加工过程中根据需要进行必要的脱脂、酸洗钝化、中间研磨、拉弯矫直和剪切等工序。
在本发明的制造工艺中：
采用真空感应炉冶炼制备铸锭，能够实现化学成份准确控制，充分脱除Pb、As、Bi等低熔点有害杂质、氢、氧、氮和非金属夹杂物，结合微合金化还可抑制Sn的偏析，细化铸造结晶组织。
均匀化退火：使低熔点富Sn相回溶，并消除枝晶偏析，使合金元素均匀化。
扁锭切除头尾，并进行表面铣加工，以去除表面Sn偏析层和表面铸造缺陷。
铸造扁锭采取室温～300℃轧制开坯的工艺避免了热加工过程中的表面氧化，保证良好的表面质量和尺寸精度，减少表面氧化皮的修磨量，避免了热加工易于出现开裂的问题，节约了能源。轧制后带坯打卷，带卷不应卷紧，带层间隙不小于10mm，确保固溶处理加热和冷却的均匀性，保证带材组织和力学性能的均匀性。
固溶处理：严格控制晶粒度，避免粗大的晶粒组织遗传，导致成品箔材的晶粒粗大和性能下降，同时也使固溶处理过程中析出的Si、Ti、Nb、Zr、B金属间化合物第二相沿晶界以纳米尺度均匀析出，为后续时效过程抑制不连续沉淀奠定基础。
在冷轧预变形后、成品轧制前的工序中间进行一步高温短时间固溶处理，使冷轧产生的位错以多边形化的方式重新排成小角度晶界，而且没有再结晶发生，进一步增加合金元素的过饱和度，最后经适当的成品冷轧变形和时效处理，不仅能够加快调幅分解，而且使析出相沿着已分布均匀的多边化的位错网络弥散均匀析出，使合金强度得到大幅度提高，而且又保持了良好的塑性。
最后成品箔材先进行低温长时间时效处理，使合金发生调幅分解，并析出纳米尺度、弥散分布的有序强化相(Cu，Ni)3Sn，最后进行高温短时去应力退火，消除加工残余应力，改善箔材的平直度，进一步调整析出相的大小和分布，提高箔材组织的均匀性，使箔材具有超高强度的同时，具有良好的塑性。
本发明获得的合金箔材的抗拉强度≥1450MPa，屈服强度≥1300MPa，延伸率3.0～6.5％，导电率(IACS)8.0～9.5％。箔材晶粒细小均匀，晶粒尺寸8～15μm。箔材的强韧性、强塑性、导电性和抗断裂的能力优于C72900合金和C72950合金。
本发明实施例具有如下优点：
(1)扁锭直接进行室温～300℃避免了热加工易于开裂难以成形的难题，取消了热加工环节，简化了工序，节约了能源；
(2)析出相呈纳米尺度弥散析出，不连续沉淀得到有效抑制，避免了箔材冷轧过程中因组织性能不一致造成的频繁断裂的问题，箔材晶粒组织细小，具有超高强度和良好强韧性、强塑性，箔材加工成弹片后抗断裂性能良好，满足使用要求。
附图说明
为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。
图1为本发明提供的超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的生产工艺流程图。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材，其化学组份包括Ni+Co 14.5％、Co0.50％、Sn 9.50％、Mn 0.30％、Si 0.10％、Ti 0.15％、Nb 0.20％、Zr 0.084％、B0.007％、Ce 0.05％、Y 0.15％，余量为Cu及不可避免的杂质。Si+Ti+0.5Nb＝0.35％、Zr/B＝12.0。
上述超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的制造方法包括如下步骤：
(1)冶炼铸锭：采用真空感应炉冶炼合金扁锭，浇注扁锭的规格为厚度60mm×宽度200mm×高度800mm，熔化期和精炼期真空度＜0.1Pa，精炼温度1300℃，精炼时间25分钟，出钢温度1210℃。
(2)均匀化退火：加热温度830℃，保温时间12小时，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟。
(3)扁锭切除头尾后，进行表面铣加工，铣加工量0.5mm，以去除表面Sn偏析层和表面铸造缺陷。
(4)在室温经过多道次轧制开坯至3.0mm，压下率9.9％，轧制后带坯打卷，带卷不应卷紧，带层间隙不小于10mm，确保固溶处理加热和冷却的均匀性。
(5)带坯固溶处理：将步骤(4)的带坯加热至850℃，保温1h，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟，控制晶粒度不小于6.0级。
(6)多轧程轧制和多次中间固溶处理：将步骤(5)的带坯反复进行轧制和中间固溶处理加工至0.25mm，每个轧程的冷轧变形量40％，每个轧程轧制后的带材在保护气氛下进行中间固溶处理，加热温度为700℃，控制晶粒度不小于8.0级。
(7)冷轧预变形：将步骤(6)获得的经过固溶处理后的带材继续进行冷轧至0.15mm，变形量为40％。
(8)高温短时固溶处理：将步骤(7)的带材在连续光亮退火炉中进行一步高温短时固溶处理，将带材快速加热至850℃，保温时间10s，喷氢快速冷却至室温。
(9)成品轧制：将步骤(8)的带材在二十辊轧机轧至成品厚度为0.075mm的箔材，变形量为50％。
(10)时效处理：在保护气氛下进行时效处理，加热温度350℃，保温时间为10小时。
(11)去应力退火：将步骤(10)的带材进行去应力退火，加热温度为450℃，走带速度为10米/分，以消除残余应力，获得超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材。
实施例2
一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材，其化学组份包括Ni+Co 16.5％、Co0.10％、Sn 8.20％、Mn 0.50％、Si 0.10％、Ti 0.05％、Nb 0.30％、Zr 0.050％、B0.005％、Y 0.20％，余量为Cu及不可避免的杂质。Si+Ti+0.5Nb＝0.30％、Zr/B＝10.0。
上述超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的制造方法包括如下步骤：
(1)冶炼铸锭：采用真空感应炉冶炼合金扁锭，浇注扁锭的规格为厚度80mm×宽度350mm×高度1500mm，熔化期和精炼期真空度＜0.1Pa，精炼温度1350℃，精炼时间40分钟，出钢温度1250℃。
(2)均匀化退火：加热温度880℃，保温时间6小时，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟。
(3)扁锭切除头尾后，进行表面铣加工，铣加工量1.0mm，以去除表面Sn偏析层和表面铸造缺陷。
(4)在100℃经过多道次轧制开坯至5.0mm，压下率93.6％。轧制后带坯打卷，带卷不应卷紧，带层间隙不小于10mm，确保固溶处理加热和冷却的均匀性。
(5)带坯固溶处理：将步骤(4)的带坯加热至830℃，保温2h，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟，控制晶粒度不小于8.0级。
(6)多轧程轧制和多次中间固溶处理：将步骤(5)的带坯反复进行轧制和中间退火加工至0.20mm，每个轧程的冷轧变形量50％，每个轧程轧制后的带材在保护气氛下进行中间固溶处理，加热温度为750℃，控制晶粒度不小于8.0级。
(7)冷轧预变形：将步骤(6)获得的经过固溶处理后的带材继续进行冷轧至0.12mm，变形量为40％。
(8)高温短时固溶处理：将步骤(7)的带材在连续光亮退火炉中进行一步高温短时固溶处理，将带材快速加热至880℃，保温时间3s，喷氢快速冷却至室温。
(9)成品轧制：将步骤(8)的带材在二十辊轧机轧至成品厚度为0.03mm的箔材，变形量为60％。
(10)时效处理：在保护气氛下进行时效处理，加热温度400℃，保温时间为2小时。
(11)去应力退火：将步骤(10)的带材进行去应力退火，加热温度为550℃，走带速度为25米/分，以消除残余应力，获得超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材。
实施例3
一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材，其化学组份包括Ni+Co 15.0％、Co0.30％、Sn 7.90％、Mn 0.10％、Si 0.05％、Ti 0.10％、Nb 0.10％、Zr 0.100％、B0.020％、Ce 0.05％，余量为Cu及不可避免的杂质。Si+Ti+0.5Nb＝0.20％、Zr/B＝5.0。
上述超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的制造方法包括如下步骤：
(1)冶炼铸锭：采用真空感应炉冶炼合金扁锭，浇注扁锭的规格为厚度90mm×宽度300mm×高度1000mm，熔化期和精炼期真空度＜0.1Pa，精炼温度1330℃，精炼时间30分钟，出钢温度1200℃。
(2)均匀化退火：加热温度860℃，保温时间8小时，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟。
(3)扁锭切除头尾后，进行表面铣加工，铣加工量1.5mm，以去除表面Sn偏析层和表面铸造缺陷。
(4)在150℃经过多道次轧制开坯至6.0mm，压下率93.1％，轧制后带坯打卷，带卷不应卷紧，带层间隙不小于10mm，确保固溶处理加热和冷却的均匀性。
(5)带坯固溶处理：将步骤(4)的带坯加热至800℃，保温3h，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟。控制晶粒度不小于6.0级。
(6)多轧程轧制和中间固溶处理：将步骤(5)的带坯反复进行轧制和中间固溶处理加工至0.10mm，每个轧程的冷轧变形量80％，每个轧程轧制后的带材在保护气氛下进行中间固溶处理，加热温度为850℃，控制晶粒度不小于8.0级。
(7)冷轧预变形：将步骤(6)获得的经过固溶处理后的带材继续进行冷轧至0.075mm，变形量为25％。
(8)高温短时固溶处理：将步骤(7)的带材在连续光亮退火炉中进行一步高温短时固溶处理，将带材快速加热至900℃，保温时间2s，喷氢快速冷却至室温。
(9)成品轧制：将步骤(8)的带材在二十辊轧机轧至成品厚度为0.03mm的箔材，变形量为60％。
(10)时效处理：在保护气氛下进行时效处理，加热温度400℃，保温时间为2小时。
(11)去应力退火：将步骤(10)的带材进行去应力退火，加热温度为550℃，走带速度为25米/分，以消除残余应力，获得超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材。
实施例4
一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材，其化学组份包括Ni+Co 14.8％、Co0.40％、Sn 8.50％、Mn 0.24％、Si 0.08％、Ti 0.15％、Nb 0.05％、Zr 0.090％、B0.006％、Ce 0.08％、Y 0.10％，余量为Cu及不可避免的杂质。Si+Ti+0.5Nb＝0.26％、Zr/B＝15.0。
上述超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的制造方法包括如下步骤：
(1)冶炼铸锭：采用真空感应炉冶炼合金扁锭，浇注扁锭的规格为厚度90mm×宽度320mm×高度1200mm，熔化期和精炼期真空度＜0.1Pa，精炼温度1310℃，精炼时间35分钟，出钢温度1220℃。
(2)均匀化退火：加热温度870℃，保温时间9小时，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟。
(3)扁锭切除头尾后，进行表面铣加工，铣加工量1.2mm，以去除表面Sn偏析层和表面铸造缺陷。
(4)在200℃经过多道次轧制开坯至5.5mm，压下率93.7％，轧制后带坯打卷，带卷不应卷紧，带层间隙不小于10mm，确保固溶处理加热和冷却的均匀性。
(5)带坯固溶处理：将步骤(4)的带坯加热至840℃，保温1.5h，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟。控制晶粒度不小于6.0级。
(6)多轧程轧制和多次中间固溶处理：将步骤(5)的带坯反复进行轧制和中间退火加工至0.13mm，每个轧程的冷轧变形量75％，每个轧程轧制后的带材在保护气氛下进行中间固溶处理，加热温度为800℃，控制晶粒度不小于8.0级。
(7)冷轧预变形：将步骤(6)获得的经过固溶处理后的带材继续进行冷轧至0.085mm，变形量为35％。
(8)高温短时固溶处理：将步骤(7)的带材在连续光亮退火炉中进行一步高温短时固溶处理，将带材快速加热至890℃，保温时间5s，喷氢快速冷却至室温。
(9)成品轧制：将步骤(8)的带材在二十辊轧机轧至成品厚度为0.038mm的箔材，变形量为55％。
(10)时效处理：在保护气氛下进行时效处理，加热温度380℃，保温时间为6小时。
(11)去应力退火：将步骤(10)的带材进行去应力退火，加热温度为520℃，走带速度为20米/分，以消除残余应力，获得超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材。
实施例5
一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材，其化学组份包括Ni+Co 16.0％、Co0.20％、Sn 6.50％、Mn 0.45％、Si 0.06％、Ti 0.06％、Nb 0.06％、Zr 0.064％、B0.008％、Ce 0.02％、Y 0.07％，余量为Cu及不可避免的杂质。Si+Ti+0.5Nb＝0.15％、Zr/B＝8.0。
上述超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的制造方法包括如下步骤：
(1)冶炼铸锭：采用真空感应炉冶炼合金扁锭，浇注扁锭的规格为厚度85mm×宽度265mm×高度870mm，熔化期和精炼期真空度＜0.1Pa，精炼温度1340℃，精炼时间30分钟，出钢温度1240℃。
(2)均匀化退火：加热温度845℃，保温时间10小时，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟。
(3)扁锭切除头尾后，进行表面铣加工，铣加工量0.8mm，以去除表面Sn偏析层和表面铸造缺陷。
(4)在300℃经过多道次轧制开坯至4.5mm，压下率94.6％，轧制后带坯打卷，带卷不应卷紧，带层间隙不小于10mm，确保固溶处理加热和冷却的均匀性。
(5)带坯固溶处理：将步骤(4)的带坯加热至810℃，保温2.5h，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟。控制晶粒度不小于6.0级。
(6)多轧程轧制和多次中间固溶处理：将步骤(5)的带坯反复进行轧制和中间固溶处理加工至0.25mm，每个轧程的冷轧变形量60％，每个轧程轧制后的带材在保护气氛下进行中间固溶处理，加热温度为830℃，控制晶粒度不小于8.0级。
(7)冷轧预变形：将步骤(6)获得的经过固溶处理后的带材继续进行冷轧至0.187mm，变形量为25.2％。
(8)高温短时固溶处理：将步骤(7)的带材在连续光亮退火炉中进行一步高温短时固溶处理，将带材快速加热至860℃，保温时间8s，喷氢快速冷却至室温。
(9)成品轧制：将步骤(8)的带材在二十辊轧机轧至成品厚度为0.10mm的箔材，变形量为46.5％。
(10)时效处理：在保护气氛下进行时效处理，加热温度375℃，保温时间为5小时。
(11)去应力退火：将步骤(10)的带材进行去应力退火，加热温度为510℃，走带速度为23米/分，以消除残余应力，获得超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材。
比较例1
C72900(Cu-15Ni-8Sn)，其化学成份为：Ni+Co 15.20％、Sn 7.90％、Mn0.25％，余量为Cu及不可避免的杂质。国外公司生产的箔材样品实物，规格分别为0.06mm。
比较例2
C72950(Cu-21Ni-5Sn)，其化学成份为：Ni+Co 21.50％、Sn 4.79％、Mn0.45％，余量为Cu及不可避免的杂质。国外公司生产的箔材样品实物，规格分别为0.05mm。
测试例1
对实施例1-5及对比例1-2合金箔材的性能进行测试，同时对合金冷轧加工过程中是否断带情况进行考察，以及对组装成音圈马达后进行跌落和瞬时冲击试验(音圈马达的跌落试验和瞬时冲击试验的样品数量均为20支)。结果见表1。
表1
可见，本发明实施例提供的合金箔材的合金强度、延伸率、导电性和抗断裂性均高于比较例合金，取得显著的技术效果，其中，实施例2的效果最佳。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (5)
1.一种超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材，其特征在于，所述铜镍锡合金箔材包括如下质量百分数的化学成份：Ni+Co14.50～16.50％，Sn6.50～9.50％，Mn0.10～0.50％，Co0.10～0.50％，Nb0.05～0.30％，Si0.05～0.15％，Ti0.05～0.15％，Zr0.05～0.10％，B0.005～0.02％，0.15％≤Si+Ti+0.5Nb≤0.35％，5≤Zr/B≤15，0.05％≤Ce+Y≤0.20％，余为Cu及不可避免的杂质。
2.根据权利要求1所述的超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材，其特征在于，0.20％≤Si+Ti+0.5Nb≤0.30％；8≤Zr/B≤12。
3.权利要求1或2所述的超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的制造方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)冶炼铸锭：采用真空感应炉冶炼合金扁锭，熔化期和精炼期真空度＜0.1Pa，精炼温度1300～1350℃，精炼时间25～40分钟，出钢温度1200～1250℃；
(2)均匀化退火：加热温度830～880℃，保温时间6～12小时，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟；
(3)扁锭切除头尾后，进行表面铣加工，铣加工量0.5～1.5mm；
(4)在室温～300℃温度范围内经过多道次轧制开坯至3.0～6.0mm，压下率90％以上，轧制后带坯打卷，带层间隙不小于10mm；
(5)带坯固溶处理：将步骤(4)的带坯加热至800～850℃，保温1～3h，水冷，入水时水温控制在30℃以下，在水中停留时间不少于5分钟，控制晶粒度不小于6.0级；
(6)多轧程轧制和多次中间固溶处理：将步骤(5)的带坯反复进行轧制和多次中间固溶处理加工至0.10～0.25mm，每个轧程的冷轧变形量40～80％，每个轧程轧制后的带材在保护气氛下进行中间固溶处理，加热温度700～850℃，控制晶粒度不小于8.0级；
(7)冷轧预变形：将步骤(6)的带材继续进行冷轧，变形量为25～40％；
(8)高温短时固溶处理：将步骤(7)的带材在连续光亮退火炉中进行一步高温短时固溶处理，将带材快速加热至850～900℃，保温时间2～10s，喷氢快速冷却至室温；
(9)成品轧制：将步骤(8)的带材在二十辊轧机轧至成品厚度为0.03～0.10mm的箔材，变形量为50～70％；
(10)时效处理：在保护气氛下进行时效处理，加热温度350～400℃，保温时间为2～10小时；
(11)去应力退火：将步骤(10)的带材进行去应力退火，加热温度450～550℃，走带速度10～25米/分，以消除残余应力，获得超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材。
4.根据权利要求3所述的超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的制造方法，其特征在于，步骤(1)中，所述合金扁锭的规格为厚度60～90mm×宽度200～350mm×高度600～1500mm。
5.根据权利要求3所述的超高强度、抗断裂铜镍锡合金箔材的制造方法，其特征在于，所述方法还包括：根据需要进行必要的脱脂、中间研磨、酸洗钝化、拉弯矫直和剪切工序。
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