CN113278846A - 一种耐磨铜镍锡合金及其制备方法 - Google Patents

一种耐磨铜镍锡合金及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐磨铜镍锡合金，所述铜镍锡合金的组分及其质量百分比含量为：Ni 15％，Sn 8％，P 0.1％‑0.3％，Al 0.4％‑1.2％或Si 0.3％‑0.5％，Ti或Zr 0.3％，其余为Cu和不可避免的杂质。其制备方法是：首先配料，随后采用非真空熔炼炉熔炼，采用水冷铜模铸造，并配合超声辅助铸造的方法细化铸锭晶粒，得到晶粒尺寸50‑100um的超细晶铸锭。然后进行均匀化热处理和热挤压工艺，充分固溶，最后冷拉拔后时效处理。本发明的耐磨铜镍锡合金具有优良的耐磨性能，与普通的三元Cu‑15Ni‑8Sn合金相比，该合金在冷加工时更不易开裂，有效解决了后续冷加工过程的开裂问题，可用于航空、石油钻井等重载轴承材料。

Description

一种耐磨铜镍锡合金及其制备方法
技术领域
本发明属于铜合金材料领域，具体涉及一种耐磨铜镍锡合金及其制备方法。
背景技术
高强、耐磨、高耐蚀铜合金是航空领域下一代耐磨材料的发展方向。Cu-Ni-Sn系合金是一种既具有高强度、耐磨、高弹性又具有耐蚀性能的铜合金材料，特别是Cu-15Ni-8Sn合金的强度最高可达1350MPa以上，在含油腐蚀环境以及高负载条件下的耐磨性能优异。其具有高强度、优良的耐磨性和自润滑减磨等特性，特别是其抗高温应力松弛能力强。该合金在硬度较高的同时还能保持非常好的塑性，热稳定性也很好，能在300℃的工作条件下保持常温下90％的强度，因此可以用作高压、高温条件下工作的器件。Cu-15Ni-8Sn合金能在保持高强度的条件下能维持较低的摩擦系数，表现出优异的耐磨性能。在大型喷气式飞机中，由于该合金特别适合应用于高载、低速的场合，尤其是存在冲击载荷和瞬时的高应力时，Cu-15Ni-8Sn合金制备的衬套具有比传统青铜具有更优异的性能，因此国外已经应用该合金制备起落架衬套，以满足衬套瞬时的高应力、局部高温、润滑、振动和复杂的受力条件。Cu-15Ni-8Sn合金在航空重载轴承的应用方面有着巨大的优势。航空重载轴承需要抵抗很大的径向载荷及随之增加的摩擦力，对材料的强度和韧性提出了更高的要求。具备更高的强度和塑性、更好的耐磨性和耐蚀性的Cu-15Ni-8Sn深受关注。因此Cu-15Ni-8Sn系合金有望用于制造航空用高负载、高速和高腐蚀条件下使用的轴承及其它耐磨部件。
目前国外Cu-Ni-Sn系合金的研究已经比较成熟，相关基础研究较为完善，并且有产品推出，美国Materion公司生产了占全球总量80％的Cu-Ni-Sn合金，其次是日本NGK在进行GMX96和GMX215系列合金的批量生产。然而Cu-Ni-Sn合金在生产过程中存在Sn元素在材料中反偏析的问题，导致材料成分和性能不均匀。并且后期加工过程中残余应力大，易引起材料冷加工成形过程开裂。以至于国内暂未实现Cu-Ni-Sn系合金产业化生产。因此，当前国内外专利聚焦于在主成分Cu-15Ni-8Sn的基础上添加少量合金元素以达到细化铸锭晶粒，提升最终材料性能的目的。部分专利聚焦于通过改善制备工艺，最终值得性能达到的材料。例如，专利US5089057A中在主成分基础上添加0.15％-0.3％的Si元素能获得细小等轴晶，提升合金的冷热加工性能，并提升合金屈服强度。专利US4406712A中加入Nb，V，Mo，Ta，Fe，Zn，Mn，Zr，Cr，Mg等，抑制了Sn元素偏析，提升了合金最终强度。专利US4130421A通过添加Te，Se，Pb，MnS等，改善了合金切削性能。专利CN108060326B通过添加Mn，Fe等，其中Mn元素能够延缓合金时效过程，显著提高合金的硬化效果和在酸中的耐腐蚀性。Fe元素元素能完全固溶到该合金基体中，产生固溶强化，微量Fe的加入，能够加速合金的形变热处理的过程，提高强化效果。专利CN201810522101通过添加Mg，Ce等，其中Mg元素能固溶在铜合金基体中，能够有效阻碍位错的运动，提高合金的强度以及高温抗软化的性能。Ce元素能够净化合金熔体，细化组态组织，改善合金冷热加工性能，提高电学性能和强度。专利CN201610381158通过电磁铸造法搅拌熔体，细化晶粒，最终制备得到化学成分的铸锭。专利CN110066942A通过粉末冶金法抑制了Sn元素偏析，最终得到高强高韧高导电铜镍锡合金。
目前，Cu-15Ni-8Sn尚未在国内实现批量化生产，通过添加合金元素细化晶粒、增强冷加工性能还有很大空间，本发明选取Al(Si)、Zr(Ti)作为晶粒细化剂，添加P元素增强熔炼过程中熔体流动性，以达到减轻铸锭缩松的目的。在合金成份改进的基础上，采用水冷铜模加速冷却，并配合超声铸造的方法搅拌熔体，最终得到晶粒细小的铸锭，通过细化铸锭晶粒的方式有效控制冷加工应力不均匀造成的冷加工开裂，有力推进Cu-15Ni-8Sn合金走向产业化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，解决当前耐磨Cu-15Ni-8Sn合金冷加工易开裂的问题，提供一种易于冷加工的耐磨Cu-15Ni-8Sn合金及其制备技术。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：一种耐磨铜镍锡合金，所述铜镍锡合金的组分及其质量百分比含量为：Ni 15％，Sn 8％，P 0.1％-0.3％，Al0.4％-1.2％，Ti0.3％，其余为Cu和不可避免的杂质。
一种耐磨铜镍锡合金，所述铜镍锡合金的组分及其质量百分比含量为：Ni15％，Sn8％，P 0.1％-0.3％，Al 0.4％-1.2％，Zr 0.3％，其余为Cu和不可避免的杂质。
一种耐磨铜镍锡合金，所述铜镍锡合金的组分及其质量百分比含量为：Ni15％，Sn8％，P 0.1％-0.3％，Si 0.3％-0.5％，Ti 0.3％，其余为Cu和不可避免的杂质。
一种耐磨铜镍锡合金，所述铜镍锡合金的组分及其质量百分比含量为：Ni15％，Sn8％，P 0.1％-0.3％，Si 0.3％-0.5％，Zr 0.3％，其余为Cu和不可避免的杂质。
上述合金中，添加Al(Si)、Zr(Ti)的目的是，在铸锭凝固初期形成Ni3Al、Ni3Ti、Ni3Si等形核质点，促进凝固过程形核，从而细化晶粒，以改善偏析程度。添加P元素提高熔体流动性，以减轻铸锭凝固缩松，此外P还具有脱氧效果。最终，铸锭冷却后未固溶元素之间不互相结合形成脆性相影响后续热加工。时效析出第二相，此时不形成有害(脆性)相影响最终成品棒材强度和延伸率。同时采用水冷铜模加速冷却，并配合超声铸造的方法搅拌熔体，两种细化铸锭晶粒的工艺一起使用，进一步细化晶粒组织，得到晶粒度达到50-100um水平铸锭。
在凝固过程中由于形成铸锭超细晶晶粒限制了降温过程中Sn熔体的流动，促进了铸锭成份均匀性，极大降低了Sn元素偏析和气孔缩松的产生。增强了铸锭塑性，使得铸锭在后续热冷加工过程中变形更加均匀，从而减小了后续冷加工过程中变形不均匀引起的残余应力分布不均匀，避免了后续冷加工过程中由于残余应力较大引起的开裂。
采用水冷铜模浇铸加速铸锭冷却，并采用超声辅助铸造的方法促进熔体流动，改善偏析程度，细化铸锭晶粒。其制备方法具体包括以下步骤：
(1)配料：按照合金成分配比进行配料；
(2)熔炼：加入Cu和Ni后升温，采用15KW功率对物料烘烤3-5min，采用23-25KW功率加热升温，当温度达到1200℃时加入覆盖剂，3-5min后加入Sn、P、Al或Si，随后通入惰性气体除气除渣，避免熔体吸气，最后添加易烧损元素Ti或Zr，保温3-5min后在1150℃下浇铸，采用超声辅助铸造技术在水冷铜模中浇铸冷却，铸锭去头尾后进入下一道工序；
(3)均匀化：将步骤(2)得到的铸锭在860-880℃下均匀化热处理6-9h，采用随炉冷却或空冷至室温；
(4)热挤压：将均匀化处理后的铸锭进行热挤压，在840-860℃下进行热挤压，模具温度为450-550℃，挤压速度8-12mm/s，挤压比为10-12；
(5)固溶：将步骤(4)得到的棒材在860-880℃下固溶2-4h，随后水淬冷却，将表面氧化皮铣净；
(6)拉拔：采用链式拉拔机，在室温下将固溶后的棒材进行多道次拉拔；
(7)时效：将步骤(6)得到的棒材进行时效，时效温度为380-450℃，时效时间为1-4h。
优选地，所述步骤(3)中，均匀化温度为860℃，保温9h，采用随炉冷却或空冷。
优选地，所述步骤(4)中，挤压温度为850℃，模具温度为500℃，挤压速度10mm/s，挤压比为12。
优选地，所述步骤(5)中，在860℃下固溶2h，随后水淬冷却，将表面氧化皮铣净。
优选地，所述步骤(7)中，在420℃下时效2h。
优选地，所述步骤(6)的拉拔道次为6-7次，加工率为50％-60％。
本发明采用的覆盖剂为经过烘烤的木炭，覆盖厚度为20-35mm。
本发明相比现有技术，具有以下技术效果：
(1)通过添加Al(Si)、Zr(Ti)、P元素，采用超声铸造工艺，结合水冷铜模铸造，使得铸锭合金晶粒高度细化，铸锭晶粒度达到50-100um水平，制备得质量优异的超细晶铸锭，避免了后续冷加工过程中由于残余应力较大引起的开裂，极大满足了航空工业对新一代耐磨铜合金材料的需求；
(2)设置合适的均匀化、热挤压、固溶、冷变形、时效参数，进一步防止合金冷变形过程开裂，生产的合金成材率高，合金力学性能和耐磨性能优异；本发明制备的耐磨Cu-15Ni-8Sn合金性能可达到：抗拉强度为1150-1250MPa，延伸率为2-4％，硬度为350-400HBW，且耐磨性能明显优于传统的耐磨黄铜材料。
(3)本发明制备的合金棒材便于大规模批量化生产，可用于航空航天轴承、石油钻井机械等领域。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明。
本发明采用的原料具体如下：Cu为阴极铜，Ni为电解镍，Sn为锡半球，Al为99.99％纯铝，Si为纯硅，Ti为含钛量20％铜钛中间合金，P为铜磷中间合金，Zr为铜锆中间合金。
实施例1
一种易于冷加工的耐磨Cu-Ni-Sn合金的成分及质量百分比为：Ni为15％，Sn为8％，Al为0.4％，Ti为0.3％，P为0.1％，余量为Cu和其它杂质。该耐磨Cu-Ni-Sn合金的制备方法如下：
(1)配料：按照合金成分配比称取相应的原料。
(2)熔炼：合金熔炼采用中频熔炼炉，加入阴极铜和电解镍后升温，物料烘烤功率15KW，加热升温功率23-25KW，当温度达到1200℃时加入覆盖剂，3-5min后加入纯铝、锡半球、铜磷中间合金，随后通入惰性气体除气除渣，避免熔体吸气，最后添加铜钛中间合金，保温3-5min后在1150℃下浇铸，采用超声辅助铸造技术在水冷铜模中浇铸冷却，得到铸锭直径为80mm，高180mm，铸锭去头尾后进入下一道工序。
(3)均匀化处理：将步骤(2)得到的铸锭在860℃温度下均匀化热处理，保温时间为9h，采用随炉冷却或空冷。
(4)热挤压：将均匀化处理后的铸锭进行热挤压，挤压温度为850℃，模具温度为500℃，挤压速度10mm/s，挤压比为10.2，去头尾后得到直径约为25mm棒材，长度约400mm。
(5)固溶：将步骤(4)得到的棒材在860℃下固溶2h，随后水淬冷却，将表面氧化皮铣净。
(6)拉拔：采用链式拉拔机，在室温下将固溶后的棒材经6道次拉拔，每道次拉拔后直径依次为22mm→20mm→19mm→18mm→17mm→16mm→15mm，加工率为53.5％，得到直径为15mm棒材。
(7)时效：将步骤(6)得到的棒材进行时效，时效温度为420℃，时效时间为2h。
对时效后的棒材开展力学性能测试，测试结果为：抗拉强度1210MPa，屈服强度1120MPa，延伸率3.2％，硬度382HBW。
对时效后的棒材在室温下开展坏块摩擦磨损试验，试块大小为19.05×12.32×12.32mm，载荷为200N，转速200r/min，时间为30min，标准环为耐磨轴承钢材料，直径为49.22mm。最终材料磨损量为2.9mg，对比材料为汽车同步齿环用硅锰黄铜，其磨损量为85.2mg。
实施例2
一种易于冷加工的耐磨Cu-Ni-Sn合金的成分及质量百分比为：Ni为15％，Sn为8％，Al为0.8％，Ti为0.3％，P为0.1％，余量为Cu和其它杂质。
该耐磨Cu-Ni-Sn合金的制备方法如下：
(1)配料：按照合金成分配比称取相应的原料。
(2)熔炼：合金熔炼采用中频熔炼炉，加入阴极铜和电解镍后升温，物料烘烤功率15KW，加热升温功率23-25KW，当温度达到1200℃时加入覆盖剂，3-5min后加入纯铝、锡半球、铜磷中间合金，随后通入惰性气体除气除渣，避免熔体吸气，最后添加铜钛中间合金，保温3-5min后在1150℃下浇铸，采用超声辅助铸造技术在水冷铜模中浇铸冷却，得到铸锭直径为80mm，高180mm，铸锭去头尾后进入下一道工序。
(3)均匀化处理：将步骤(2)得到的铸锭在870℃温度下均匀化热处理，保温时间为8h，采用随炉冷却或空冷。
(4)热挤压：将均匀化处理后的铸锭进行热挤压，挤压温度为840℃，模具温度为550℃，挤压速度10mm/s，挤压比为12，去头尾后得到直径约为25mm棒材，长度约400mm。
(5)固溶：将步骤(4)得到的棒材在860℃下固溶2h，随后水淬冷却，将表面氧化皮铣净。
(6)拉拔：采用链式拉拔机，在室温下将固溶后的棒材经7道次拉拔，每道次拉拔后直径依次为22mm→20mm→19mm→18mm→17mm→16mm→15mm→14mm，加工率为59.5％，得到直径为14mm棒材。
(7)时效：将步骤(6)得到的棒材进行时效，时效温度为450℃，时效时间为1h。
对时效后的棒材开展力学性能测试，测试结果为：抗拉强度1190MPa，屈服强度1080MPa，延伸率3.5％，硬度375HBW。
对时效后的棒材在室温下开展坏块摩擦磨损试验，试块大小为19.05×12.32×12.32mm，载荷为200N，转速200r/min，时间为30min，标准环为耐磨轴承钢材料，直径为49.22mm。最终材料磨损量为7.55mg，对比材料为汽车同步齿环用硅锰黄铜，其磨损量为85.2mg。
实施例3
一种易于冷加工的耐磨Cu-Ni-Sn合金的成分及质量百分比为：Ni为15％，Sn为8％，Al为1.2％，Zr为0.3％，P为0.1％，余量为Cu和其它杂质。该耐磨Cu-Ni-Sn合金的制备方法如下：
(1)配料：按照合金成分配比称取相应的原料。
(2)熔炼：合金熔炼采用中频熔炼炉，加入阴极铜和电解镍后升温，物料烘烤功率15KW，加热升温功率23-25KW，当温度达到1200℃时加入覆盖剂，3-5min后加入纯铝、锡半球和铜磷中间合金，随后通入惰性气体除气除渣，避免熔体吸气，最后添加铜锆中间合金，保温3-5min后在1150℃下浇铸，采用超声辅助铸造技术在水冷铜模中浇铸冷却，得到铸锭直径为80mm，高180mm，铸锭去头尾后进入下一道工序。
(3)均匀化处理：将步骤(2)得到的铸锭在880℃温度下均匀化热处理，保温时间为6h，采用随炉冷却或空冷。
(4)热挤压：将均匀化处理后的铸锭进行热挤压，挤压温度为860℃，模具温度为450℃，挤压速度10mm/s，挤压比为11，去头尾后得到直径约为25mm棒材，长度约400mm。
(5)固溶：将步骤(4)得到的棒材在880℃下固溶3h，随后水淬冷却，将表面氧化皮铣净。
(6)拉拔：采用链式拉拔机，在室温下将固溶后的棒材经7道次拉拔，每道次拉拔后直径依次为22mm→20mm→19mm→18mm→17mm→16mm→15mm→14mm，加工率为59.5％，得到直径为14mm棒材。
(7)时效：将步骤(6)得到的棒材进行时效，时效温度为380℃，时效时间为4h。
对时效后的棒材开展力学性能测试，测试结果为：抗拉强度1180MPa，屈服强度1070MPa，延伸率3.2％，硬度380HBW。
实施例4
一种易于冷加工的耐磨Cu-Ni-Sn合金的成分及质量百分比为：Ni为15％，Sn为8％，Si为0.3％，Ti为0.3％，P为0.3％，余量为Cu和其它杂质。该耐磨Cu-Ni-Sn合金的制备方法如下：
(1)配料：按照合金成分配比称取相应的原料。
(2)熔炼：合金熔炼采用中频熔炼炉，加入阴极铜和电解镍后升温，物料烘烤功率15KW，加热升温功率23-25KW，当温度达到1200℃时加入覆盖剂，3-5min后加入纯铝、锡半球和铜磷中间合金，随后通入惰性气体除气除渣，避免熔体吸气，最后添加铜钛中间合金，保温3-5min后在1150℃下浇铸，采用超声辅助铸造技术在水冷铜模中浇铸冷却，得到铸锭直径为80mm，高180mm，铸锭去头尾后进入下一道工序。
(3)均匀化处理：将步骤(1)得到的铸锭在860℃温度下均匀化热处理，保温时间为9h，采用随炉冷却或空冷。
(4)热挤压：将均匀化处理后的铸锭进行热挤压，挤压温度为860℃，模具温度为500℃，挤压速度10mm/s，挤压比为12，去头尾后得到直径约为25mm棒材，长度约400mm。
(5)固溶：将步骤(4)得到的棒材在860℃下固溶3h，随后水淬冷却，将表面氧化皮铣净。
(6)拉拔：采用链式拉拔机，在室温下将固溶后的棒材经7道次拉拔，每道次拉拔后直径依次为22mm→20mm→19mm→18mm→17mm→16mm→15mm→14mm，加工率约为59.5％，得到直径为14mm棒材。
(7)时效：将步骤(6)得到的棒材进行时效，时效温度为400℃，时效时间为3h。
对时效后的棒材开展力学性能测试，测试结果为：抗拉强度1200MPa，屈服强度1100MPa，延伸率3.1％，硬度385HBW。
实施例5
一种易于冷加工的耐磨Cu-Ni-Sn合金的成分及质量百分比为：Ni为15％，Sn为8％，Si为0.5％，Zr为0.3％，P为0.3％，余量为Cu和其它杂质。该耐磨Cu-Ni-Sn合金的制备方法如下：
(1)配料：按照合金成分配比称取相应的原料。
(2)熔炼：合金熔炼采用中频熔炼炉，加入阴极铜和电解镍后升温，物料烘烤功率15KW，加热升温功率23-25KW，当温度达到1200℃时加入覆盖剂，3-5min后加入锡半球、纯铝、铜磷中间合金，随后通入惰性气体除气除渣，避免熔体吸气，最后添加铜锆中间合金，保温3-5min后在1150℃下浇铸，采用超声辅助铸造技术在水冷铜模中浇铸冷却，得到铸锭直径为80mm，高180mm，铸锭去头尾后进入下一道工序。
(3)均匀化处理：将步骤(2)得到的铸锭在880℃温度下均匀化热处理，保温时间为6h，采用随炉冷却或空冷。
(4)热挤压：将均匀化处理后的铸锭进行热挤压，挤压温度为840℃，模具温度为480℃，挤压速度10mm/s，挤压比为12，去头尾后得到直径约为25mm棒材，长度约400mm。
(5)固溶：将步骤(4)得到的棒材在880℃下固溶4h，随后水淬冷却，将表面氧化皮铣净。
(6)拉拔：采用链式拉拔机，在室温下将固溶后的棒材经7道次拉拔，每道次拉拔后直径依次为22mm→20mm→19mm→18mm→17mm→16mm→15mm→14mm，加工率约为59.5％，得到直径为14mm棒材。
(7)时效：将步骤(6)得到的棒材进行时效，时效温度为400℃，时效时间为2h。
对时效后的棒材开展力学性能测试，测试结果为：抗拉强度1199MPa，屈服强度1083MPa，延伸率3.3％，硬度372HBW。
表1本发明的铜镍锡合金的力学性能
Figure BDA0003008533770000091
表1为实施例1-5获得的铜镍锡合金的力学性能。
本发明的耐磨铜镍锡合金添加了Al(Si)、Zr(Ti)、P元素，并采用超声铸造工艺，结合水冷铜模铸造，使得铸锭合金晶粒高度细化，铸锭晶粒度达到50-100um水平，制备得质量优异的超细晶铸锭，避免了后续冷加工过程中由于残余应力较大引起的开裂，极大满足了航空工业对新一代耐磨铜合金材料的需求。
以上所述的仅是本发明的较佳实施例，并不局限本发明。应当指出对于本领域的普通技术人员来说，在本发明所提供的技术启示下，还可以做出其它等同改进，均可以实现本发明的目的，都应视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种耐磨铜镍锡合金，其特征在于，所述铜镍锡合金的组分及其质量百分比含量为：Ni 15％，Sn 8％，P 0.1％-0.3％，Al 0.4％-1.2％或Si 0.3％-0.5％，Ti或Zr 0.3％，其余为Cu和不可避免的杂质。
2.一种如权利要求1所述的耐磨铜镍锡合金的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)配料：按照合金成分配比进行配料；
(2)熔炼：先加入Cu和Ni进行熔炼，在1200℃时，加入覆盖剂，熔炼3min-5min后加入Sn、P、Al或Si，再通入惰性气体除气除渣，除气除渣后添加Ti或Zr，保温3min-5min，在1150℃下采用超声辅助铸造，浇入水冷铜模中冷却成铸锭，铸锭去头尾进入均匀化处理工序；
(3)均匀化：将步骤(2)得到的铸锭进行均匀化处理，均匀化温度为860℃-880℃，保温时间为6h-9h，随炉冷却或空冷至室温；
(4)热挤压：将步骤(3)得到的铸锭进行热挤压；
(5)固溶：将步骤(4)得到的棒材进行固溶处理，固溶温度为860℃-880℃，固溶时间为2h-4h，固溶之后水淬冷却；
(6)拉拔：在室温下将固溶后的棒材进行多道次拉拔；
(7)时效：将步骤(6)得到的棒材进行时效处理，时效温度为380℃-450℃，时效时间为1h-4h。
3.根据权利要求2所述的耐磨铜镍锡合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)的热挤压工艺为：挤压温度为840℃-860℃，模具温度为450℃-550℃，挤压速度10mm/s，挤压比为10-12。
4.根据权利要求2所述的耐磨铜镍锡合金的制备方法，其特征在于，所述步骤(6)的拉拔道次为6-7次，加工率为50％-60％。
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