CN111809079B - 一种高强高导铜合金导线材料及其制备方法 - Google Patents

一种高强高导铜合金导线材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高强高导铜合金导线材料及其制备方法，由以下质量百分比的组分组成：Ni：0.2wt％‑0.6wt％，Fe：0.1wt％‑0.4wt％，Mg：0.07wt％‑0.17wt％，Ca：0.10wt％‑0.15wt％，Ag：0.01wt％‑0.09wt％，La：0.1wt％‑0.3wt％，P：0.01wt％‑0.03wt％，Sn：0.01wt％‑0.03wt％，Ti：0.1wt％‑0.5wt％，余量为Cu。本发明通过Ni的固溶强化、微合金化细化组织和第二相，从而获得综合性能优异的高强耐蚀Cu‑Ni系合金线材。

Description

一种高强高导铜合金导线材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及有色金属技术领域，尤其是涉及一种高强高导铜合金导线材料及其制备方法。
背景技术
随着21世纪现代工业的飞速发展，对高强度、高硬度、耐热、导电、导热铜合金的需求越来越迫切。这类合金广泛应用于引线框架材料、高速电力机车架空导线、发电机组等。目前要求该类材料在满足其使用强度的前提下，尽量提高材料的电导率。但铜的高强度和高导电性是一对矛盾。影响导电率的关键因素是杂质散射，为了获得最大的电导率，就必须减少杂质散射。但是现有的强化方法都会产生杂质散射，从而又会降低铜合金的导电性能。
高强高导电铜基合金导线具有优良的综合性能，在这些铜基合金中，铍铜属析出硬化型合金，经固溶和时效热处理后，因具有良好的导电性、导热性、高强度、高硬度、高弹性、耐蚀性、耐磨性、抗疲劳性、铸锻性、非发火性、非磁性等诸多的优良性能，而使得其应用领域十分广阔。但铍具有较强的毒性，长期接触铍及其化合物可致急、慢性铍病，接触性皮炎和皮肤溃疡，且可使动物及人体致癌；且Cu-Be合金生产工艺复杂，很容易造成铸造缺陷。基于近年来的绿色环保和降低成本要求，亟需寻找一种能够替代Cu-Be合金的新型铜合金。另外，在材料设计时还需考虑到环境保护、资源储量与价格因素，尽量避免选择对人体或环境有毒有害的元素和稀缺昂贵的元素。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种高强高导铜合金导线材料及其制备方法，用以替代铍铜合金，通过Ni的固溶强化、微合金化细化组织和第二相，从而获得综合性能优异的高强耐蚀Cu-Ni系合金线材。
为达到上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种高强高导铜合金导线材料，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：Ni：0.2wt％-0.6wt％，Fe：0.1wt％-0.4wt％，Mg：0.07wt％-0.17wt％，Ca：0.10wt％-0.15wt％，Ag：0.01wt％-0.09wt％，La：0.1wt％-0.3wt％，P：0.01wt％-0.03wt％，Sn：0.01wt％-0.03wt％，Ti：0.1wt％-0.5wt％，余量为Cu。
优选的，由以下质量百分比的组分组成：Ni：0.2wt％，Fe：0.25wt％，Mg：0.1wt％，Ca：0.1wt％，Ag：0.05wt％，La：0.2wt％，P：0.02wt％，Sn：0.02wt％，Ti：0.3wt％，其余为Cu和不可避免的杂质。
优选的，Ni：0.3wt％，Fe：0.4wt％，Mg：0.17wt％，Ca：0.15wt％，Ag：0.09wt％，La：0.3wt％，P：0.03wt％，Sn：0.03wt％，Ti：0.5wt％，其余为Cu和不可避免的杂质。
优选的，所述Ni的质量百分比为：Ni：0.4wt％-0.6wt％。
优选的，包括如下步骤：
步骤1，按各组分的质量百分比配备各原料，将配备好的Ni、Fe、Ca、Ag、La、P、Ti及Cu加入真空熔炼炉中，抽真空后通入氩气，将配备好的锡加入真空熔炼炉，随后通入电流升温至280-320℃保温；然后将镁加入真空熔炼炉后，通入电流升温至750-800℃保温；然后继续升温至1150-1250℃将各原料熔化均匀，并浇铸得到铸锭；
步骤2，对铸锭铣面后进行均匀化处理，均匀化处理温度为840℃-850℃，控制时间为10-12小时，随后炉冷至室温；
步骤3，对熔炼得到的铸锭进行热挤压变形得到棒材；
步骤4，除去均匀化处理后表面的氧化皮，在气体保护炉中进行固溶处理，固溶处理温度为850℃-950℃，保温时间为1-3小时，随后迅速冷却至室温；
步骤5，清理棒材的表面缺陷，然后进行冷拉拔，得到直径为8.0mm的棒材；
步骤6，在气体保护炉中对冷拉后的棒材进行时效处理，时效处理温度为400℃-500℃，时间为0.1-8小时，随后空冷至室温；
步骤7，将棒材进行拉拔，拉制为所需的单丝直径，得到丝材；
步骤8，对拉出的丝材进行管式退火，退火温度450-580℃，线速度40-250米/分，水温50-60℃。
优选的，所述步骤1中，配备好的锡加入真空熔炼炉，随后通入电流升温至300℃保温；将镁加入真空熔炼炉后，通入电流升温至780℃保温。
优选的，所述步骤4中，固溶处理温度为880℃-940℃。
优选的，所述步骤4中，固溶处理温度为900℃-940℃。
优选的，所述步骤6，时效处理温度为420℃-480℃，时间为0.2-5小时。
本发明的有益效果是：
本发明通过优化合金成分以及与成分相匹配的形变时效工艺，得到成分合理、强度高、导电率好、耐蚀性好、无毒害的Cu-Ni系合金线材。该铜合金导线材料的强度和导电性的性能优异，能够替代铍铜合金，采用优化合金成分、形变热处理工艺等方法，通过Ni的固溶强化、微合金化细化组织和第二相，从而获得综合性能优异的高强耐蚀Cu-Ni系合金线材。
本发明采用少量的Fe能细化晶粒，而且固溶的Fe能延迟过饱和固溶体的分解，抑制晶界反应，Cu和Fe是有限固溶，当温度达到1094℃时，存在包晶反应，α-Cu固溶体中Fe的最大固溶度达到3.5％，凝固过程中Fe主要γ-Fe相弥散析出，当温度下降时，铁在铜中的固溶度仅为0.15％，析出相为α-Fe，可以在有效提高合金强度的前提下减少对导电率的影响。
本发明通过添加的Ca元素使得对铜合金电导率的影响小，在熔炼过程中，Ca原子可以与杂质Bi、Pb等形成高熔点、低密度的化合物，这些化合物可以在扒渣过程中清除，起到了净化合金的作用，还有部分Ca原子与Cu元素形成Cu5Ca粒子呈弥散分布，只有0.0966％(质量分数)的Ca原子固溶于基体中，减轻了固溶元素引起的晶格畸变对电子的散射。合金元素Sn所引起的晶格畸变程度较小，所以对电导率的影响不大，P的添加有利于脱氧，降低熔体黏度和细化晶粒，但添加过量P时细化作用消失。
稀土La在铜合金中的作用主要有脱氧、脱硫、脱氢等有害杂质,净化铜合金的成分，细化晶粒,提高塑性和强度,减少表面裂纹和缺陷改善和提高铜及其合金的热加工性能,提高塑性,改善结晶组织提高铜及其合金的导电性、热强性、抗氧化性和焊接性能。Ag能够阻碍进一步抑制Mg析出相的聚集长大，细化析出相，抑制过时效的发生，增强弥散强化效果，能够在不恶化电学性能的情况下，提高合金力学性能。通过固溶处理、时效处理析出Cu-Ti相，降低Cu基体中Ti原子含量，提高合金的强度和导电率。
本发明采用的热管式退火炉退火的方法，其工艺技术简单，设备投资低，对操作人员要求低，能够实现多头退火。本发明采用高温熔炼、均匀化退火、固溶及时效热处理、挤压为合金杆、拉制为铜合金导线，制备得到的铜合金导线材料由于较高的导电率和强度可在各个通信行业应用。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1：
一种高强高导铜合金导线材料，其组分含量为：镍(Ni)0.4wt％，镁(Mg)0.07wt％，铁(Fe)0.1wt％，钙(Ca)0.10wt％，银(Ag)0.01wt％，稀土镧(La)0.1wt％，磷(P)0.01wt％，锡(Sn)0.01wt％，钛(Ti)0.1wt％，其余为铜(Cu)和不可避免的杂质。
本实施例高强高导铜合金导线材料的制备方法步骤如下：
(1)按各组分的质量百分比配备各原料，将配备好的Ni、Fe、Ca、Ag、La、P、Ti及Cu加入真空熔炼炉中，抽真空至6.0×10-3Pa后通入氩气，将锡按配料成分加入熔炉，随后通入电流升温至约300℃保温，然后将镁按配料成分加入熔炉，随后通入电流升温至约780℃保温，然后继续升温至1200℃左右将剩余材料熔化均匀，并浇铸得到铸锭；
(2)对铸锭铣面后进行均匀化处理，均匀化处理温度为840℃，控制时间为10小时，随后炉冷至室温；
(3)对熔炼得到的铸锭进行热挤压变形得到棒材；
(4)除去均匀化处理后表面的氧化皮，在气体保护炉中进行固溶处理，固溶处理温度为900℃，保温时间为1.5小时，随后放入有冷却液的槽中迅速冷却至室温；
(5)清理挤压棒材表面缺陷，然后进行冷拉拔，得到直径为8.0mm的棒材；
(6)在气体保护炉中对冷拉后的棒材进行时效处理，时效处理温度为440℃，时间为0.5小时，随后空冷至室温；
(7)利用大拉机大拉，将8.0mm铜杆拉制为3.0mm铜杆，线速度为650～700米/分；
(8)利用中拉机中拉，将3.0mm铜杆拉制为1.0mm铜丝，线速度800～1300米/分；
(9)利用小拉机小拉，经过不同模道数，拉制为所需的单丝直径，如0.12、0.15、0.19、0.20、0.30、0.37、0.40、0.50、0.51、0.58mm等；
(10)对拉出的丝材进行管式退火，退火温度450℃，线速度40～250米/分，水温50～60℃。
高温下长时间保温使掺杂元素充分融入铜基体，随后淬火获得过饱和固溶体。固溶温度过低元素无法充分混合，影响后续时效处理，固溶温度过高会导致晶粒粗大，降低强度和导电性。该实施例中，固溶处理温度采用900℃。
时效初期时效温度低、时效时间短，材料内析出相数量少，强度高但塑韧性和导电性差，强化效果不明显，随着时效进行溶质析出形成第二相，且逐渐形成细小晶粒，强度略有降低但导电、塑韧性提高即锋时效，继续时效析出的第二相粒子和晶粒长大，强度塑韧性降低出现过时效。该实施例中的时效处理温度为时效处理温度为440℃，时间为0.5小时。
所得实施例1中的铜合金线材的抗拉强度726MPa，屈服强度640MPa，硬度220HV，导电率69％IACS，延伸率2.1％。
实施例2：
一种高强高导铜合金导线材料，其组分含量为：镍(Ni)0.2wt％，镁(Mg)0.1wt％，铁(Fe)0.25wt％，钙(Ca)0.1wt％，银(Ag)0.05wt％，稀土镧(La)0.2wt％，磷(P)0.02wt％，锡(Sn)0.02wt％，钛(Ti)0.3wt％，其余为铜(Cu)和不可避免的杂质。
本实施例高强高导铜合金导线材料的制备方法步骤如下：
(1)按各组分的质量百分比配备各原料，将配备好的Ni、Fe、Ca、Ag、La、P、Ti及Cu加入真空熔炼炉中，抽真空至6.0×10-3Pa后通入氩气，将锡按配料成分加入熔炉，随后通入电流升温至约300℃保温，然后将镁按配料成分加入熔炉，随后通入电流升温至约780℃保温，然后继续升温至1200℃左右将剩余材料熔化均匀，并浇铸得到铸锭；
(2)对铸锭铣面后进行均匀化处理，均匀化处理温度为850℃，控制时间为11小时，随后炉冷至室温；
(3)对熔炼得到的铸锭进行热挤压变形得到棒材；
(4)除去均匀化处理后表面的氧化皮，在气体保护炉中进行固溶处理，固溶处理温度930℃，保温时间为2小时，随后放入有冷却液的槽中迅速冷却至室温；
(5)清理挤压棒材表面缺陷，然后进行冷拉拔，得到直径为8.0mm的棒材；
(6)在气体保护炉中对冷拉后的棒材进行时效处理，时效处理温度为450℃，时间为1小时，随后空冷至室温；
(7)利用大拉机大拉，将8.0mm铜杆拉制为3.0mm铜杆，线速度为650～700米/分；
(8)利用中拉机中拉，将3.0mm铜杆拉制为1.0mm铜丝，线速度800～1300米/分；
(9)利用小拉机小拉，经过不同模道数，拉制为所需的单丝直径，如0.12、0.15、0.19、0.20、0.30、0.37、0.40、0.50、0.51、0.58mm等；
(10)对拉出的丝材进行管式退火，退火温度500℃，线速度40～250米/分，水温50～60℃。
所得实施例2中的铜合金线材的抗拉强度560MPa，屈服强度451MPa，硬度170HV，导电率81％IACS，延伸率2.6％。
实施例3：
一种高强高导铜合金导线材料，其组分含量为：镍(Ni)0.3wt％，镁(Mg)0.17wt％，铁(Fe)0.4wt％，钙(Ca)0.15wt％，银(Ag)0.09wt％，稀土镧(La)0.3wt％，磷(P)0.03wt％，锡(Sn)0.03wt％，钛(Ti)0.5wt％，其余为铜(Cu)和不可避免的杂质。
本实施例高强高导铜合金导线材料的制备方法步骤如下：
(1)按各组分的质量百分比配备各原料，将配备好的Ni、Fe、Ca、Ag、La、P、Ti及Cu加入真空熔炼炉中，抽真空至6.0×10-3Pa后通入氩气，将锡按配料成分加入熔炉，随后通入电流升温至约300℃保温，然后将镁按配料成分加入熔炉，随后通入电流升温至约780℃保温，然后继续升温至1200℃左右将剩余材料熔化均匀，并浇铸得到铸锭；
(2)对铸锭铣面后进行均匀化处理，均匀化处理温度为850℃，控制时间为12小时，随后炉冷至室温；
(3)对熔炼得到的铸锭进行热挤压变形得到棒材；
(4)除去均匀化处理后表面的氧化皮，在气体保护炉中进行固溶处理，固溶处理温度为940℃，保温时间为3小时，随后放入有冷却液的槽中迅速冷却至室温；
(5)清理挤压棒材表面缺陷，然后进行冷拉拔，得到直径为8.0mm的棒材；
(6)在气体保护炉中对冷拉后的棒材进行时效处理，时效处理温度为460℃，时间为1.5小时，随后空冷至室温；
(7)利用大拉机大拉，将8.0mm铜杆拉制为3.0mm铜杆，线速度为650～700米/分；
(8)利用中拉机中拉，将3.0mm铜杆拉制为1.0mm铜丝，线速度800～1300米/分；
(9)利用小拉机小拉，经过不同模道数，拉制为所需的单丝直径，如0.12、0.15、0.19、0.20、0.30、0.37、0.40、0.50、0.51、0.58mm等；
(10)对拉出的丝材进行管式退火，退火温度580℃，线速度40～250米/分，水温50～60℃。
所得实施例3中的铜合金线材的抗拉强度704MPa，屈服强度630MPa，硬度206HV，导电率73％IACS，延伸率2.4％。
最后说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，本领域普通技术人员对本发明的技术方案所做的其他修改或者等同替换，只要不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (5)

1.一种高强高导铜合金导线材料的制备方法，其特征在于：由以下质量百分比的组分组成：Ni：0.4wt％-0.6wt％，Fe：0.1wt％-0.4wt％，Mg：0.07wt％-0.17wt％，Ca：0.10wt％-0.15wt％，Ag：0.01wt％-0.09wt％，La：0.1wt％-0.3wt％，P：0.01wt％-0.03wt％，Sn：0.01wt％-0.03wt％，Ti：0.1wt％-0.5wt％，余量为Cu；
其制备方法包括如下步骤：
步骤1，按各组分的质量百分比配备各原料，将配备好的纯Ni、纯Fe、Cu-4.58％Ca中间合金、纯Ag、纯La、Cu-P中间合金、Ti及纯Cu加入真空熔炼炉中，抽真空后通入氩气，将配备好的锡加入真空熔炼炉，随后通入电流升温至280-320℃保温；然后将镁加入真空熔炼炉后，通入电流升温至750-800℃保温；然后继续升温至1150-1250℃将各原料熔化均匀，并浇铸得到铸锭；
步骤2，对铸锭铣面后进行均匀化处理，均匀化处理温度为840℃-850℃，控制时间为10-12小时，随后炉冷至室温；
步骤3，对熔炼得到的铸锭进行热挤压变形得到棒材；
步骤4，除去均匀化处理后表面的氧化皮，在气体保护炉中进行固溶处理，固溶处理温度为850℃-950℃，保温时间为1-3小时，随后迅速冷却至室温；
步骤5，清理棒材的表面缺陷，然后进行冷拉拔，得到直径为8.0mm的棒材；
步骤6，在气体保护炉中对冷拉后的棒材进行时效处理，时效处理温度为400℃-500℃，时间为0.1-8小时，随后空冷至室温；
步骤7，将棒材进行拉拔，拉制为所需的单丝直径，得到丝材；
步骤8，对拉出的丝材进行管式退火，退火温度450-580℃，线速度40-250米/分，水温50-60℃。
2.根据权利要求1所述的高强高导铜合金导线材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，配备好的锡加入真空熔炼炉，随后通入电流升温至300℃保温；将镁加入真空熔炼炉后，通入电流升温至780℃保温。
3.根据权利要求1所述的高强高导铜合金导线材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，固溶处理温度为880℃-940℃。
4.根据权利要求1所述的高强高导铜合金导线材料的制备方法，其特征在于：所述步骤4中，固溶处理温度为900℃-940℃。
5.根据权利要求1所述的高强高导铜合金导线材料的制备方法，其特征在于：所述步骤6，时效处理温度为420℃-480℃，时间为0.2-5小时。
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Assignee: Zhengzhou Zhongxing Cable Co.,Ltd.

Assignor: ZHENGZHOU HENGTIAN COPPER Co.,Ltd.

Contract record no.: X2023980040827

Denomination of invention: A high-strength and high conductivity copper alloy wire material and its preparation method

Granted publication date: 20211217

License type: Common License

Record date: 20230831