CN104718302B - 导电性和应力缓和特性优异的铜合金板 - Google Patents

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Abstract

本发明提供兼具高强度、高导电性和优异的应力缓和特性的铜合金板、使用了该铜合金板的大电流用电子部件和散热用电子部件以及铜合金板的制造方法。一种铜合金板，其中，含有合计为0.01~0.50质量%的Zr和Ti之中的一种或两种，剩余部分由铜和不可避免的杂质组成，具有70%IACS以上的导电率和330MPa以上的0.2%屈服强度，以150℃保持1000小时后的应力缓和率为15%以下，随意含有1.0质量%以下的Ag、Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Zn、Mg、Si、P、Sn和B之中的一种以上。

Description

导电性和应力缓和特性优异的铜合金板
技术领域
本发明涉及铜合金板和通电用或散热用电子部件，尤其是涉及作为电机·电子设备、汽车等中搭载的端子、连接器、继电器、开关、插座、母线、引线框、散热板等电子部件的原材料而使用的铜合金板、以及使用了该铜合金板的电子部件。其中，涉及适合于电动车、混合动力汽车等中使用的大电流用连接器或端子等大电流用电子部件的用途、或者智能手机或平板电脑中使用的液晶边框等散热用电子部件的用途的铜合金板以及使用了该铜合金板的电子部件。
背景技术
汽车、电机·电子设备等中组装有端子、连接器、开关、插座、继电器、母线、引线框、散热板等用于导电或导热的部件，这些部件使用了铜合金板。此处，导电性与导热性呈比例关系。
近年来，随着电子部件的小型化，存在通电部的铜合金板的截面积变小的倾向。截面积变小时，通电时的铜合金板发出的热增加。另外，快速发展的电动车、混合动力电动车中使用的电子部件存在电池部的连接器等要流通非常大的电流的部件，通电时的铜合金板的发热成为问题。发热变得过大时，铜合金板会暴露于高温环境中。
在连接器等电子部件的电接点处，铜合金板被赋予挠曲，由于该挠曲而发生的应力，得到接点处的接触力。将赋予了挠曲的铜合金板在高温下长时间保持时，由于应力缓和现象，应力即接触力降低，招致接触电阻的增加。为了应对该问题，对铜合金板要求导电性更优异以使发热量减少，另外，还要求即使发热其应力缓和特性也会更优异以使接触力不会降低。
另一方面，例如在智能手机、平板电脑的液晶中使用被称为液晶边框的散热部件。对于这种散热用途的铜合金板而言也可以期望如下效果：提高应力缓和特性时，由外力导致的散热板的蠕变变形受到抑制、对配置于散热板周围的液晶部件、IC芯片等的保护性得以改善等。因此，即使对散热用途的铜合金板而言也期望应力缓和特性优异。
已知的是：向Cu中添加Zr、Ti时，应力缓和特性会提高（例如参照专利文献1）。作为导电率高、具有较高强度和良好应力缓和特性的材料，在CDA（Copper DevelopmentAssociation，铜矿开发协会）注册有例如C15100（0.1质量%Zr-剩余为Cu）、C15150（0.02质量%Zr-剩余为Cu）、C18140（0.1质量%Zr-0.3质量%Cr-0.02质量%Si-剩余为Cu）、C18145（0.1质量%Zr-0.2质量%Cr-0.2质量%Zn-剩余为Cu）、C18070（0.1质量%Ti-0.3质量%Cr-0.02质量%Si-剩余为Cu）、C18080（0.06质量%Ti-0.5质量%Cr-0.1质量%Ag-0.08质量%Fe-0.06质量%Si-剩余为Cu）等合金。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2011-117055号公报。
发明内容
发明要解决的课题
然而，向Cu中添加有Zr或Ti的铜合金（以下称为Cu-Zr-Ti系合金）具有较良好的应力缓和特性，但该应力缓和特性的水平对于要流通大电流的部件或要散放大热量的部件的用途而言无法说一定是充分的。例如，专利文献1中公开的铜合金板通过在添加0.05~0.3质量%的Zr的同时，添加0.01~0.3质量%的Mg、Ti、Zn、Ga、Y、Nb、Mo、Ag、In、Sn之中的一种以上，并且将中间退火后的晶体粒径调整至20~100μm，从而改善了应力缓和特性，实施例中的以150℃保持1000小时后的应力缓和率最低也为17.2%。
因而，本发明的目的在于，提供兼具高强度、高导电性和优异应力缓和特性的铜合金板，具体而言，课题在于提供应力缓和特性得以改善的Cu-Zr-Ti系合金板。进而，本发明的目的在于，提供该铜合金板的制造方法和适合于大电流用途或散热用途的电子部件。
用于解决问题的手段
本发明人为了解决上述课题而进行了深入研究，结果发现，通过在铜合金板中适量地含有使应力缓和特性提高的元素，能够获得兼具高强度、高导电性和优异应力缓和特性的铜合金板。
基于以上见解而完成的本发明在一个侧面是铜合金板，其中，含有合计为0.01~0.50质量%的Zr和Ti之中的一种或两种，剩余部分由铜和不可避免的杂质组成，具有70%IACS以上的导电率和330MPa以上的0.2%屈服强度，以150℃保持1000小时后的应力缓和率为15%以下，随意含有1.0质量%以下的Ag、Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Zn、Mg、Si、P、Sn和B之中的一种以上。
本发明所述的铜合金板在一个实施方式中，弹性极限值Kb（MPa）与0.2%屈服强度σ（MPa）的关系被赋予为Kb≥（σ-100）。
本发明所述的铜合金板在另一个实施方式中，将使用X射线衍射法在轧制面上沿厚度方向求出的（111）面和（311）面的衍射积分强度分别记作I(111)和I(311)时，I(111)/I(311)为5.0以下。
本发明在另一个侧面是使用了上述铜合金板的大电流用电子部件。
本发明在另一个侧面是使用了上述铜合金板的散热用电子部件。
本发明在另一个侧面是上述铜合金板的制造方法，其中，将铸锭以800~1000℃热轧至厚度3~30mm后，重复进行冷轧和再结晶退火，最终冷轧后，实施去应力退火，该铜合金板的制造方法包括：
（A）最终冷轧前的再结晶退火中，将炉内温度设为350~800℃，将铜合金板的平均晶体粒径调整至50μm以下，
（B）最终冷轧中，将总加工度设为25~99%，将每1道次的轧制加工度设为20%以下，
（C）去应力退火中，使用连续退火炉，将炉内温度设为300~700℃，将炉内施加于铜合金板的张力设为1~5Mpa而使铜合金板通过，使0.2%屈服强度降低至10~50MPa。
发明的效果
根据本发明，能够提供兼具高强度、高导电性和优异应力缓和特性的铜合金板及其制造方法、以及适合于大电流用途或散热用途的电子部件。该铜合金能够适合地用作端子、连接器、开关、插座、继电器、母线、引线框等电子部件的原材料，尤其是作为要流通大电流的电子部件的原材料或要散放大热量的电子部件的原材料是有用的。
附图说明
图1是说明应力缓和率的测定原理的图。
图2是说明应力缓和率的测定原理的图。
具体实施方式
（特性）
本发明的实施方式所述的铜合金板具有70%IACS以上的导电率且具有330MPa以上的0.2%屈服强度。导电率只要为70%IACS以上，就可以说通电时的发热量与纯铜是同等的。另外，0.2%屈服强度只要为330MPa以上，就可以说作为要流通大电流的部件的原材料或要散放大热量的部件的原材料具有必要的强度。
关于本发明的实施方式所述的铜合金板的应力缓和特性，施加0.2%屈服强度的80%的应力、以150℃保持1000小时时的铜合金板的应力缓和率为15%以下，更优选为10%以下。通常的Cu-Zr-Ti系合金的应力缓和率为25~35%左右，但通过使其为15%以下，即使在加工成连接器后流通大电流，也难以随着接触力降低而产生接触电阻的增加，另外，加工成散热板后即使同时施加热和外力也难以产生蠕变变形。
（合金成分浓度）
本发明的实施方式所述的铜合金板中，含有合计为0.01~0.50质量%的Zr和Ti之中的一种或两种、更优选含有0.02~0.20质量%。由此，与通常的Cu-Zr-Ti系合金相比，强度和应力缓和特性得以改善。Zr和Ti之中的一种或两种的合计不足0.01质量%时，难以获得330MPa以上的0.2%屈服强度和15%以下的应力缓和率。Zr和Ti之中的一种或两种的合计超过0.5质量%时，由于热轧裂纹等而导致合金的制造变得困难。添加Zr时优选将其添加量调整至0.01~0.45质量%，添加Ti时优选将其添加量调整至0.01~0.20质量%。添加量低于下限值时，难以获得应力缓和特性的改善效果，添加量超过上限值时，有时招致导电率、制造性的恶化。
Cu-Zr-Ti系合金中，为了改善强度、耐热性，可以含有Ag、Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Zn、Mg、Si、P、Sn和B之中的一种以上。其中，添加量过多时，有时导电率降低而低于70%IACS或者合金的制造性恶化，因此，添加量的总量设为1.0质量%以下、更优选为0.5质量%以下。另外，为了获得由添加带来的效果，添加量的总量优选设为0.001质量%以上。
（弹性极限值）
通过将弹性极限值作为指标来调整金相组织，铜合金板的应力缓和特性得以改善。本发明所述的铜合金板中，将制品的弹性极限值记作Kb（MPa）、将0.2%屈服强度记作σ（MPa）时，通过调整至Kb≥（σ-100）的关系、更优选调整至Kb≥（σ-50）的关系，应力缓和特性提高。Kb<（σ-100）时，应力缓和率超过15%。Kb的上限值没有特别限定，通常不会成为超过σ的值。
（轧制面的晶体取向）
通过控制向轧制面取向的晶粒的取向，铜合金板的应力缓和特性进一步得以改善。关于本发明所述的铜合金板，在制品的轧制面中，通过将I(111)/I(311)调整至5.0以下、优选调整至2.0以下，应力缓和特性提高。此处，I(111)和I(311)是分别使用X射线衍射法沿铜合金板的厚度方向求出的（111）面和（311）面的衍射积分强度。I(111)/I(311)超过5.0时，应力缓和率超过15%。I(111)/I(311)的下限值从改善应力缓和特性的观点出发没有限定， I(111)/I(311)典型上取0.01以上的值。
（厚度）
制品的厚度优选为0.1~2.0mm。厚度过薄时，通电部截面积变小、通电时的发热增加，因此不适合作为要流通大电流的连接器等的原材料，另外，施加微小外力就会变形，因此也不适合作为散热板等的原材料。另一方面，厚度过厚时，弯曲加工变得困难。从这种观点出发，厚度更优选为0.2~1.5mm。通过使厚度在上述范围内，能够抑制通电时的发热且使弯曲加工性变得良好。
（用途）
本发明的实施方式所述的铜合金板能够适合地用于端子、连接器、继电器、开关、插座、母线、引线框、散热板等电子部件的用途，尤其是对于电动车、混合动力汽车等中使用的大电流用连接器、端子等大电流用电子部件的用途、或者智能手机或平板电脑中使用的液晶边框等散热用电子部件的用途而言是有用的。
（制造方法）
作为纯铜原料，将电解铜等熔解，通过碳脱氧等而降低氧浓度后，添加Zr和Ti之中的一种或两种以及根据需要的其它合金元素，铸造成厚度为30~300mm左右的铸锭。将该铸锭通过例如800~1000℃的热轧而制成厚度为3~30mm左右的板后，重复冷轧和再结晶退火，利用最终冷轧精加工成规定的制品厚度，最后实施去应力退火。最终冷轧后的弹性极限值低至不足100MPa的程度，其后因去应力退火而上升。
再结晶退火中，使轧制组织中的一部分或全部发生再结晶化。另外，通过以适当的条件进行退火，Zr、Ti等会析出、合金的导电率上升。最终冷轧前的再结晶退火中，将铜合金板的平均晶体粒径调整至50μm以下。平均晶体粒径过大时，难以将制品的0.2%屈服强度调整至330MPa以上。
最终冷轧前的再结晶退火的条件基于作为目标的退火后晶体粒径和作为目标的制品导电率来决定。具体而言，使用间歇炉或连续退火炉将炉内温度设为350~800℃进行退火即可。在间歇炉中，在350~600℃的炉内温度下以30分钟~30小时的范围适当调整加热时间即可。在连续退火炉中，在450~800℃的炉内温度下以5秒~10分钟的范围适当调整加热时间即可。一般来说，以更低的温度在更长时间的条件下进行退火时，以相同的晶体粒径能够获得更高的导电率。
最终冷轧中，使材料重复通过一对轧制辊之间，逐渐精加工成目标板厚。控制最终冷轧的总加工度和每1道次的加工度。
总加工度R（%）被赋予为R=（t0-t）/t0×100（t0：最终冷轧前的板厚、t：最终冷轧后的板厚）。另外，每1道次的加工度r（%）是指通过1次轧制辊时的板厚减少率，被赋予为r=（T0-T）/T0×100（T0：通过轧制辊前的厚度、T：通过轧制辊后的厚度）。
总加工度R优选设为25~99%。R过小时，难以将0.2%屈服强度调整至330MPa以上。R过大时，轧制材料的边缘有时会断裂。
每1道次的加工度r优选设为20%以下。r过大时，I(111)/I(311)增加，所有道次中即使包含一个r超过20%的道次时，也难以将I(111)/I(311)调整至5.0以下。
本发明的去应力退火使用连续退火炉进行。在间歇炉的情况下，由于在卷取成线圈状的状态下加热材料，因此在加热中材料产生变形、材料产生翘曲。因此，间歇炉不适合于本发明的去应力退火。
在连续退火炉中，将炉内温度设为300~700℃、在5秒~10分钟的范围内适当调整加热时间，将去应力退火后的0.2%屈服强度（σ）调整至比去应力退火前的0.2%屈服强度（σ0）低10~50MPa的值、优选调整至低15~45MPa的值。由此，在最终冷轧精加工中较低的Kb会充分上升。（σ0-σ）过小过大，Kb均不会充分地上升，难以获得Kb≥（σ-100）的关系。
在去应力退火中，将在连续退火炉内施加于材料的张力调整至1~5MPa、更优选调整至1~4MPa。张力过大时，难以将I(111)/I(311) 调整至5.0以下。另外，存在Kb的上升变得不充分的倾向。另一方面，张力过小时，有时退火炉的炉壁会接触通过中的材料，对材料的表面、边缘造成伤痕。
根据本发明所述的铜合金板，通过对Cu-Zr-Ti系合金赋予Kb≥（σ-100）的特征和I(111)/I(311)≤5.0的特征，从而使改善应力缓和特性成为一个特征，若整理示出为此的制造条件，则优选为：
（1）为了使Kb≥σ-100，
a. 去应力退火中，调整至（σ0-σ）=10~50MPa、
b. 将去应力退火中的炉内张力调整至5MPa以下，
（2）为了使I(111)/I(311)≤5.0，
a. 最终冷轧中，将每1道次的加工度调整至20%以下、
b. 将去应力退火中的炉内张力调整至5MPa以下。
实施例
以下一并示出本发明的实施例和比较例，但这些实施例是用于更好地理解本发明及其优点而提供的，并不意图于限定本发明。
向熔铜中添加合金元素后，铸造成厚度为200mm的铸锭。将铸锭以950℃加热3小时，利用热轧而制成厚度为15mm的板。将热轧板表面的氧化皮用磨床研磨去除后，重复退火和冷轧，利用最终冷轧精加工成规定的制品厚度。最后使用连续退火炉进行去应力退火。
关于最终冷轧前的退火（最终再结晶退火），使用间歇炉，将加热时间设为5小时、将炉内温度以350~700℃的范围进行调整，使退火后的晶体粒径和导电率发生变化。在退火后的晶体粒径的测定中，将垂直于轧制方向的剖面在镜面研磨后进行化学腐蚀，利用切断法（JIS H0501（1999年））求出平均晶体粒径。
最终冷轧中，控制总加工度和每1道次的加工度。另外，求出最终冷轧后的材料的0.2%屈服强度。在使用了连续退火炉的去应力退火中，将炉内温度设为500℃、将加热时间在1秒~15分钟之间进行调整，使退火后的0.2%屈服强度发生各种变化。另外，在炉内使施加于材料的张力发生各种变化。需要说明的是，在一部分例子中，未进行去应力退火。
针对制造过程中的材料和去应力退火后的材料，进行以下测定。
（成分）
通过ICP-质谱分析法来分析去应力退火后的材料的合金元素浓度。
（0.2%屈服强度）
针对最终冷轧后和去应力退火后的材料，以拉伸方向平行于轧制方向的方式采取JIS Z2241中规定的13B号试验片，基于JIS Z2241与轧制方向平行地进行拉伸试验，求出0.2%屈服强度。
（弹性极限值）
由去应力退火后的材料以试验片的长度方向平行于轧制方向的方式采取宽度10mm、长度100mm的短条形状的试验片，通过JIS H3130中规定的力矩式试验（モーメント式試験）测定与轧制方向平行的方向的弹性极限值。
（导电率）
由去应力退火后的材料以试验片的长度方向平行于轧制方向的方式采取试验片，基于JIS H0505利用四端网络法测定20℃下的导电率。
（晶体取向）
针对去应力退火后的材料的表面，沿厚度方向测定（111）面和（311）面的X射线衍射积分强度。X射线衍射装置使用理学株式会社制造的RINT2500，利用Cu管球以管电压25kV、管电流20mA进行测定。
（应力缓和率）
由去应力退火后的材料以试验片的长度方向平行于轧制方向的方式采取宽度10mm、长度100mm的短条形状的试验片。如图1所示，将l=50mm的位置作为作用点，对试验片赋予y0的挠曲，负载与轧制方向的0.2%屈服强度（基于JIS Z2241测定）的80%相当的应力（s）。y0通过次式求出。
y0=（2/3）·l2·s/（E·t）。
此处，E为轧制方向的杨氏模量，t为试样的厚度。以150℃加热1000小时后卸除负载，如图2所示那样地测定永久变形量（高度）y，算出应力缓和率｛[y（mm）/y0（mm）]×100（%）｝。
表1中示出评价结果。最终冷轧中实施了多个道次，示出这些各道次的加工度中的最大值。表1的最终再结晶退火后的晶体粒径中的“<10μm”的表述包括所有轧制组织进行再结晶化而使其平均晶体粒径不足10μm的情况以及仅一部分轧制组织进行再结晶化的情况这两者。
发明例1~25的铜合金板中，将Zr与Ti的合计浓度调整至0.01~0.50质量%，在最终冷轧前的再结晶退火中，将晶体粒径调整至50μm以下，在最终冷轧中，将总加工度调整至25~99%、将每1道次的加工度调整至20%以下，在去应力退火中，使材料在连续退火炉中以1~5MPa的张力通过，使0.2%屈服强度降低10~50MPa。
发明例1~25的铜合金板中，Zr、Ti的添加量均为合适量，能够实现70%IACS以上的导电率、330MPa以上的0.2%屈服强度、15%以下的应力缓和率。另外可知，发明例1~25的铜合金板中，均能够获得Kb≥（σ-100）的关系和I(111)/I(311)≤5.0的关系。
比较例1未进行去应力退火，应力缓和率超过30%。
比较例2~4中，进行了去应力退火，但炉内的材料张力超过5MPa，因此，I(111)/I(311)超过5.0，尤其是在张力高的比较例3中，（σ-Kb）也超过100。比较例2~4的应力缓和率超过15%。
比较例5、6中，最终冷轧中的每1道次的加工度超过20%，因此I(111)/I(311)超过5.0、应力缓和率超过15%。
比较例7、8中，去应力退火中的0.2%屈服强度的降低量过小，比较例9、10中，去应力退火中的0.2%屈服强度的降低量过大。因此，比较例7~10的（σ0-σ）偏离10~50MPa的范围。其结果，（σ-Kb）超过100、应力缓和率超过15%。
比较例11中，最终冷轧的总加工度不足25%，另外，比较例12中，最终冷轧前的再结晶退火精加工的晶体粒径超过50μm，因此，去应力退火后的0.2%屈服强度不足330MPa。
比较例13中，Zr与Ti的合计浓度不足0.01质量%，因此，去应力退火后的0.2%屈服强度不足330MPa、应力缓和率超过15%。
附图标记说明
图1试验片
图2试验片。

Claims (4)

1.铜合金板，其特征在于，含有合计为0.01~0.50质量%的Zr和Ti之中的一种或两种，剩余部分由铜和不可避免的杂质组成，具有70%IACS以上的导电率和330MPa以上的0.2%屈服强度，以150℃保持1000小时后的应力缓和率为15%以下，
随意含有1.0质量%以下的Ag、Fe、Co、Ni、Cr、Mn、Zn、Mg、Si、P、Sn和B之中的一种以上，
其中，将使用X射线衍射法在轧制面上沿厚度方向求出的（111）面和（311）面的衍射积分强度分别记作I(111)和I(311)时，I(111)/I(311)为5.0以下，
弹性极限值Kb（MPa）与0.2%屈服强度σ（MPa）的关系被赋予为Kb≥（σ-100）。
2.大电流用电子部件，其使用了权利要求1所述的铜合金板。
3.散热用电子部件，其使用了权利要求1所述的铜合金板。
4.权利要求1所述的铜合金板的制造方法，其中，将铸锭以800~1000℃热轧至厚度3~30mm后，重复进行冷轧和再结晶退火，最终冷轧后，实施去应力退火，该铜合金板的制造方法包括：
（A）所述最终冷轧前的再结晶退火中，将炉内温度设为350~800℃，将铜合金板的平均晶体粒径调整至50μm以下，
（B）所述最终冷轧中，将总加工度设为25~99%、将每1道次的轧制加工度设为20%以下，
（C）所述去应力退火中，使用连续退火炉，将炉内温度设为300~700℃、将炉内施加于铜合金板的张力设为1~5MPa而使铜合金板通过，使0.2%屈服强度降低10~50MPa。
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