Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234. -Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa tentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilbenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet,
dass man ein Gemisch der Farbstoffe 2-Amino- 1-oxybenzol-4-sulfonsäure -> 1-Amino-3- methoxy-6-methylbenzol und 1-Aminobenzol- 4-sulfonsäure --> p-Xylidin mit oder ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfon- säure kondensiert und das Kondensations produkt mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupferlack überführt.
Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Zellulosefasern in lichtechten, satten Brauntönen.
<I>Beispiel 1:</I> 34 Teile des Farbstoffes 2-Amino-l-oxy- benzol - 4 - sulfonsäure --> - 1 - Amino - 3- methoxy-6-methylbenzol und 30,5 Teile des Farbstoffes 1-Aminobenzol-4-sulfonsäure p - Xylidin werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitrostilben-2,
2'-disulfonsaurem Na- trium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge von 36 B6 12-14 Stunden in einem Rührkessel oder Rührautoklaven bei Siedetemperatur kondensiert. Nach dem Ab stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff ausgesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen wird in 1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersulfatlösung, her gestellt aus 25 Teilen krist. Kupfersulfat, ge löst in 100 Teilen Wasser imd 55 Teilen 25 % igem Ammoniak, 12 Stunden bei 90-95 verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Schluss ein Kupferüberschuss vorhanden ist. Die Kupferverbindung wird ausgesalzen und abfiltriert.
<I>Beispiel 2:</I> 17 Teile des Farbstoffes 2-Amino-l- oxybenzol-4-sulfonsäur.e -> 1-Amino-3- methoxy-6-methylbenzol und 30,5 Teile des Farbstoffes 1 - Aminobenzol - 4 - sulfonsäure p-Xylidin werden mit 47,4 Teilen 4,4' dinitrostilben-2,2'-disulfons,aurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natron lauge von 36 B6 l2-14 Stunden in einem Rührkessel oder Rührautoklaven bei Siede temperatur kondensiert.
Nach dem Abstump fen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff ausgesalzen und filtriert..
her noch feuchte I'iltcrkuchen wird in 1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit. einer ammoniakalischen Kupfersulfatlösun--, her gestellt aus 13 Teilen krist. Kupfersulfat, ge löst in<B>100</B> Teilen Wasser und 30 Teilen 25 % igem Ammoniak, 12 Stunden bei<B>90-95</B> verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Sehluss ein lLupferüberschuss vorhanden ist. Die Kupferverbindung wird aus gesalzen und abfiltriert.
Beide Farbstoffe stellen dunkle Pulver dar, lösen sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färben Zellulosefasern in lichtechten, satten Brauntönen.
Additional patent to the main patent No. 217234. -Process for the preparation of a stilbene dye. The subject of the present Zusatzpa tentes is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that
that a mixture of the dyes 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid -> 1-amino-3-methoxy-6-methylbenzene and 1-aminobenzene-4-sulfonic acid -> p-xylidine with or without pressure with 4 , 4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfonic acid is condensed and the condensation product is transferred to the copper lacquer with copper-releasing agents.
The dye is a dark powder, dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast, rich brown tones.
<I> Example 1: </I> 34 parts of the dye 2-amino-1-oxybenzene - 4 - sulfonic acid -> - 1 - amino - 3-methoxy-6-methylbenzene and 30.5 parts of the dye 1 -Aminobenzene-4-sulfonic acid p - Xylidine with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilben-2,
2'-disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution for 36 B6 12-14 hours in a stirred tank or stirred autoclave at boiling point condensed. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in 1500 parts of hot water and treated with an ammoniacal copper sulfate solution made from 25 parts of crystalline material. Copper sulfate, dissolved in 100 parts of water imd 55 parts of 25% ammonia, stirred for 12 hours at 90-95. It is checked that there is an excess of copper right up to the end. The copper compound is salted out and filtered off.
<I> Example 2: </I> 17 parts of the dye 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonsäur.e -> 1-amino-3-methoxy-6-methylbenzene and 30.5 parts of the dye 1-aminobenzene - 4 - sulfonic acid p-xylidine with 47.4 parts of 4,4 'dinitrostilbene-2,2'-disulfone, acidic sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution for 36 B6 12-14 hours in a stirred kettle or stirred autoclave Boiling temperature condenses.
After blunting the caustic soda with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in 1500 parts of hot water and mixed with. an ammoniacal copper sulphate solution, made from 13 parts of crystalline Copper sulfate, dissolved in <B> 100 </B> parts of water and 30 parts of 25% ammonia, stirred for 12 hours at <B> 90-95 </B>. It is checked that there is an excess of oil up to the close. The copper compound is salted out and filtered off.
Both dyes are dark powders, dissolve in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dye cellulose fibers in lightfast, rich brown tones.