CH221192A - Process for the preparation of a stilbene dye. - Google Patents

Process for the preparation of a stilbene dye.

Info

Publication number
CH221192A
CH221192A CH221192DA CH221192A CH 221192 A CH221192 A CH 221192A CH 221192D A CH221192D A CH 221192DA CH 221192 A CH221192 A CH 221192A
Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
parts
dye
amino
copper
stilbene
Prior art date
Application number
Other languages
German (de)
Inventor
A-G J R Geigy
Original Assignee
Geigy Ag J R
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Geigy Ag J R filed Critical Geigy Ag J R
Publication of CH221192A publication Critical patent/CH221192A/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B56/00Azo dyes containing other chromophoric systems
    • C09B56/04Stilbene-azo dyes

Description

  

  Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234.         -Verfahren    zur Darstellung eines     Stilbenfarbstoffes.       Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa  tentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines       Stilbenfarbstoffes,    dadurch     gekennzeichnet,

       dass man ein Gemisch der Farbstoffe     2-Amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäure        ->        1-Amino-3-          methoxy-6-methylbenzol    und     1-Aminobenzol-          4-sulfonsäure        -->        p-Xylidin    mit oder ohne  Druck mit     4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfon-          säure    kondensiert und das Kondensations  produkt mit kupferabgebenden Mitteln in  den Kupferlack überführt.  



  Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver  dar, löst sich in Wasser mit brauner, in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe und  färbt     Zellulosefasern    in     lichtechten,    satten  Brauntönen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  34 Teile des Farbstoffes     2-Amino-l-oxy-          benzol    - 4 -     sulfonsäure        -->    - 1 -     Amino    -     3-          methoxy-6-methylbenzol    und 30,5 Teile des  Farbstoffes     1-Aminobenzol-4-sulfonsäure     p -     Xylidin    werden mit 47,4 Teilen       4,4'-dinitrostilben-2,

  2'-disulfonsaurem    Na-         trium    in 500 Teilen Wasser     und    100 Teilen  Natronlauge von 36       B6    12-14 Stunden     in     einem Rührkessel oder     Rührautoklaven    bei  Siedetemperatur kondensiert. Nach dem Ab  stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure  wird der Farbstoff     ausgesalzen    und filtriert.  



  Der noch feuchte Filterkuchen wird in  1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer       ammoniakalischen        Kupfersulfatlösung,    her  gestellt aus 25 Teilen     krist.        Kupfersulfat,    ge  löst in 100     Teilen    Wasser     imd    55 Teilen  25 %     igem    Ammoniak, 12 Stunden bei 90-95    verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis  zum Schluss ein     Kupferüberschuss    vorhanden  ist. Die Kupferverbindung wird     ausgesalzen     und     abfiltriert.     



  <I>Beispiel 2:</I>  17 Teile des Farbstoffes     2-Amino-l-          oxybenzol-4-sulfonsäur.e        ->        1-Amino-3-          methoxy-6-methylbenzol    und 30,5 Teile des  Farbstoffes 1 -     Aminobenzol    - 4 -     sulfonsäure          p-Xylidin    werden mit 47,4 Teilen 4,4'  dinitrostilben-2,2'-disulfons,aurem Natrium in      500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natron  lauge von 36       B6    l2-14 Stunden in einem  Rührkessel oder     Rührautoklaven    bei Siede  temperatur kondensiert.

   Nach dem Abstump  fen der Natronlauge mit Salzsäure wird der  Farbstoff     ausgesalzen    und filtriert..  



  her noch feuchte     I'iltcrkuchen    wird in  1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit. einer       ammoniakalischen        Kupfersulfatlösun--,    her  gestellt aus 13 Teilen     krist.    Kupfersulfat, ge  löst in<B>100</B> Teilen Wasser und 30 Teilen  25     %        igem    Ammoniak, 12 Stunden bei<B>90-95</B> verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis  zum     Sehluss    ein     lLupferüberschuss    vorhanden  ist. Die     Kupferverbindung    wird aus gesalzen  und     abfiltriert.     



  Beide Farbstoffe stellen dunkle Pulver  dar, lösen sich in Wasser mit brauner, in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe und  färben     Zellulosefasern    in lichtechten, satten  Brauntönen.



  Additional patent to the main patent No. 217234. -Process for the preparation of a stilbene dye. The subject of the present Zusatzpa tentes is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that

       that a mixture of the dyes 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid -> 1-amino-3-methoxy-6-methylbenzene and 1-aminobenzene-4-sulfonic acid -> p-xylidine with or without pressure with 4 , 4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfonic acid is condensed and the condensation product is transferred to the copper lacquer with copper-releasing agents.



  The dye is a dark powder, dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast, rich brown tones.



  <I> Example 1: </I> 34 parts of the dye 2-amino-1-oxybenzene - 4 - sulfonic acid -> - 1 - amino - 3-methoxy-6-methylbenzene and 30.5 parts of the dye 1 -Aminobenzene-4-sulfonic acid p - Xylidine with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilben-2,

  2'-disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution for 36 B6 12-14 hours in a stirred tank or stirred autoclave at boiling point condensed. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.



  The still moist filter cake is dissolved in 1500 parts of hot water and treated with an ammoniacal copper sulfate solution made from 25 parts of crystalline material. Copper sulfate, dissolved in 100 parts of water imd 55 parts of 25% ammonia, stirred for 12 hours at 90-95. It is checked that there is an excess of copper right up to the end. The copper compound is salted out and filtered off.



  <I> Example 2: </I> 17 parts of the dye 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonsäur.e -> 1-amino-3-methoxy-6-methylbenzene and 30.5 parts of the dye 1-aminobenzene - 4 - sulfonic acid p-xylidine with 47.4 parts of 4,4 'dinitrostilbene-2,2'-disulfone, acidic sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution for 36 B6 12-14 hours in a stirred kettle or stirred autoclave Boiling temperature condenses.

   After blunting the caustic soda with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.



  The still moist filter cake is dissolved in 1500 parts of hot water and mixed with. an ammoniacal copper sulphate solution, made from 13 parts of crystalline Copper sulfate, dissolved in <B> 100 </B> parts of water and 30 parts of 25% ammonia, stirred for 12 hours at <B> 90-95 </B>. It is checked that there is an excess of oil up to the close. The copper compound is salted out and filtered off.



  Both dyes are dark powders, dissolve in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dye cellulose fibers in lightfast, rich brown tones.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch bekennzeichnet, dass man ein Gemisch der Farbstoffe 2-Amino-l-oxv- ben.zol - d: - sulfonsäure 1 - Amino - 3- methoxp-6-met: PATENT CLAIM: Process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of the dyes 2-amino-l-oxv- ben.zol - d: - sulfonic acid 1 - amino - 3-methoxp-6-met: hvlbenzol und 1 Aminobenzol- 4-sulfonsäure -> p-Xvlidin mit 4,4'-Di- nitrostilben-2.2'-disulfonsä ure kondensiert und das erhaltene Kondensationsprodukt mit kupferabgebenden Mitteln in. den Kupferlack überführt. Der neue Farbstoff stellt. ein dunkles Pulver dar, löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt. %ellulosefasern in lichtechten, satten Brauntönen. Hvlbenzol and 1 aminobenzene-4-sulfonic acid -> p-Xvlidine with 4,4'-di-nitrostilben-2.2'-disulfonic acid condensed and the condensation product obtained is converted into the copper lacquer with copper-releasing agents. The new dye represents. a dark powder, dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with blue color and stains. % ellulose fibers in lightfast, rich brown tones. UNTERANSPRUCH: \'erfahren. nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Stilbenfa.rbstoffes im Druckgefäss durchge führt wird. SUBSTANTIAL: \ 'experience. according to patent claim, characterized in that the production of the stilbene fiber is carried out in the pressure vessel.
CH221192D 1938-09-13 1938-09-13 Process for the preparation of a stilbene dye. CH221192A (en)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH221192T 1938-09-13
CH217234T 1940-11-20

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CH221192A true CH221192A (en) 1942-05-15

Family

ID=25725939

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CH221192D CH221192A (en) 1938-09-13 1938-09-13 Process for the preparation of a stilbene dye.

Country Status (1)

Country Link
CH (1) CH221192A (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CH221192A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221194A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221191A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221180A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221190A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221177A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221181A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221189A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221182A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221183A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221178A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221197A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221176A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221188A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221173A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221196A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221187A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221179A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221195A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH232496A (en) Process for the preparation of a metal-containing stilbene azo dye.
CH221193A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221185A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH221184A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.
CH232501A (en) Process for the preparation of a metal-containing stilbene azo dye.
CH221186A (en) Process for the preparation of a stilbene dye.