CH221191A - Process for the preparation of a stilbene dye. - Google Patents

Process for the preparation of a stilbene dye.

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CH221191A
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Authority
CH
Switzerland
Prior art keywords
dye
parts
amino
brown
copper
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Application number
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German (de)
Inventor
A-G J R Geigy
Original Assignee
Geigy Ag J R
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Publication date
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Publication of CH221191A publication Critical patent/CH221191A/en

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C09DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09BORGANIC DYES OR CLOSELY-RELATED COMPOUNDS FOR PRODUCING DYES, e.g. PIGMENTS; MORDANTS; LAKES
    • C09B56/00Azo dyes containing other chromophoric systems
    • C09B56/04Stilbene-azo dyes

Description

  

      Zusatzpatent    zum Hauptpatent Nr. 217234.    Verfahren zur Darstellung eines     Stilbenfarbstoifes.       Gegenstand des vorliegenden     Zusatzpa-          tentes    ist ein Verfahren zur     Herstellung    eines       Stilbenfarbstoffes,    dadurch gekennzeichnet,  dass man ein Gemisch der Farbstoffe     2-Amino-          1-oxybenzol-4-sulfonsäure        ,

  -        1-Amino-3-          methoxy-6-methylbenzol    und     4-aminoazo-          benzol-4'-sulfonsaures    Natrium mit oder ohne  Druck mit     4,4'-Dinitrostilben-2,2'-,disulfon-          säure    kondensiert und dass Kondensations  produkt mit kupferabgebenden Mitteln in  den     Kupferlack    überführt.  



  Der Farbstoff stellt ein     dunkles    Pulver  dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe und  färbt     Zellulosefasern    in lichtechten, satten  Brauntönen.  



  <I>Beispiel 1:</I>  34 Teile des Farbstoffes     2-Amino-l-oxy-          benzol    - 4 -     sulfonsäure        #-    1 -     Amino    -     3-          methoxy-6-methylbenzol    und 30 Teile     4-          a.mino    -     azobenyol    - 4' -     sulfonsaures    Natrium  werden mit 47,4 Teilen     4,4\-dinitrostilben-          2,2'-disulfonsaurem    Natrium in 500 Teilen    Wasser und<B>100</B> Teilen Natronlauge von  36       B6,    12-14 Stunden bei Siedetemperatur  kondensiert.

   Nach dem     Abstumpfen    der  Natronlauge     mit        Salzsäure        wird    der Farb  stoff mit Kochsalz ausgefällt und filtriert.  



  Der noch feuchte Filterkuchen wird     in     1500     Teilen    Wasser heiss gelöst und mit  einer Lösung, hergestellt aus 2-5 Teilen     krist.     Kupfersulfat in 100     Teilen    Wasser und  60 Teilen 25 %     igem    Ammoniak, 12 Stunden  bei 90-95   verrührt. Dabei wird kontrol  liert, dass bis zum Schluss ein     Kupferüber-          sehuss    vorhanden ist.  



  Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver  ,dar, er löst sich in Wasser     mit    brauner, in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe und  färbt     Zellulosefasern    in lichtechten, satten  Brauntönen.  



  <I>Beispiel 2:</I>  20 Teile des Farbstoffes     2-Amino-l-oxy-          benzol    - 4 -     sulfonsäure        #-    1-     Amino    - 3  methoxy-6-methylbenzol und 30 Teile 4  amino-azobenzol-4'-sulfonsaures Natrium wer-      den mit 47,4 Teilen     4,4'-dinitrostilben-2,2'-          disulfonsaurem    Natrium in 500 Teilen Was  ser und<B>100</B> Teilen Natronlauge von 36       B6,          12-.14    Stunden bei Siedetemperatur kon  densiert. Nach dem     Abstumpfen    der Natron  lauge mit Salzsäure wird der Farbstoff mit  Kochsalz ausgefällt und filtriert.

      Der noch feuchte Filterkuchen wird in  1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer  Lösung, herbestellt aus 1.6 Teilen     krist.     Kupfersulfat in 100 Teilen Wasser und 40  Teilen     25%igem    Ammoniak, 12 Stunden bei       90-95'    verrührt. Dabei wird kontrolliert,  dass bis zum Schluss ein     Kupferüberschuss     vorhanden     ist.     



  Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver  dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in       konz.    Schwefelsäure mit blauer Farbe und  färbt     Zellulosefasern    in lichtechten, satten  Brauntönen.



      Additional patent to main patent no. 217234. Process for the representation of a stilbene dye. The subject of the present additional patent is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of the dyes 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid,

  - 1-Amino-3-methoxy-6-methylbenzene and 4-aminoazobenzene-4'-sulfonic acid sodium with or without pressure with 4,4'-dinitrostilbene-2,2 '-, disulfonic acid condensed and that condensation product transferred to the copper lacquer with copper-releasing agents.



  The dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast, rich brown tones.



  <I> Example 1: </I> 34 parts of the dye 2-amino-1-oxybenzene - 4 - sulfonic acid # - 1 - amino - 3 - methoxy-6-methylbenzene and 30 parts of 4 - a.mino - azobenyol 4'-Sodium sulfonate is added with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonate of sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of 36 B6 for 12-14 hours Condensed boiling point.

   After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is precipitated with sodium chloride and filtered.



  The still moist filter cake is dissolved in 1500 parts of hot water and treated with a solution made from 2-5 parts of crystalline. Copper sulfate in 100 parts of water and 60 parts of 25% ammonia, stirred for 12 hours at 90-95. It is checked that there is an excess of copper right up to the end.



  The dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast, rich brown tones.



  <I> Example 2: </I> 20 parts of the dye 2-amino-l-oxybenzene - 4 - sulfonic acid # - 1- amino - 3 methoxy-6-methylbenzene and 30 parts of 4 amino-azobenzene-4'- Sodium sulfonic acid is added with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution from 36 B6, 12-14 hours Boiling temperature condenses. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is precipitated with common salt and filtered.

      The still moist filter cake is dissolved in 1500 parts of hot water and treated with a solution made from 1.6 parts of crystalline. Copper sulfate in 100 parts of water and 40 parts of 25% ammonia, stirred for 12 hours at 90-95 '. It is checked that there is an excess of copper right up to the end.



  The dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast, rich brown tones.

 

Claims (1)

PATENTANSPRUCH: Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch der Farbstoffe 2-Amino-l-ogy- benzol - 4 - sulfonsäure -<U>- )</U> 1 - Amino - 3- @s methoxy-6-methylbenzol und 4-aminoa.zo- benzol-4'-sulfonsai,ires Natrium mit 4,4'-Di- nitrostilben-2, Claim: Process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of the dyes 2-amino-l-ogybenzene - 4 - sulfonic acid - <U> -) </U> 1 - amino - 3- @s methoxy-6-methylbenzene and 4-aminoa.zo-benzene-4'-sulfonsai, ires sodium with 4,4'-dinitrostilben-2, 2'-disulfonsäurekondensiert und das erhaltene Kondensationsprodukt mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupferlack .3o überführt. Der neue Farbstoff stellt ein dunkles Pul ver dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Zellulosefasern in lichtechten, satten<B>35</B> Brauntönen. UNTERANSPRUCH: 2'-disulfonic acid condensed and the condensation product obtained is converted into the copper lacquer .3o with copper-releasing agents. The new dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast, rich <B> 35 </B> shades of brown. SUBClaim: Verfahren nach Patentanspruch, dadurch gekennzeichnet, dass die Herstellung des Stilbenfarbstoffes im 1)ruclbefäss durchge- .4o führt wird. Method according to claim, characterized in that the production of the stilbene dye is carried out in the 1) ruclbefäß .4o.
CH221191D 1938-09-13 1938-09-13 Process for the preparation of a stilbene dye. CH221191A (en)

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