Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234. Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoifes. Gegenstand des vorliegenden Zusatzpa- tentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilbenfarbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch der Farbstoffe 2-Amino- 1-oxybenzol-4-sulfonsäure ,
- 1-Amino-3- methoxy-6-methylbenzol und 4-aminoazo- benzol-4'-sulfonsaures Natrium mit oder ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-,disulfon- säure kondensiert und dass Kondensations produkt mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupferlack überführt.
Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Zellulosefasern in lichtechten, satten Brauntönen.
<I>Beispiel 1:</I> 34 Teile des Farbstoffes 2-Amino-l-oxy- benzol - 4 - sulfonsäure #- 1 - Amino - 3- methoxy-6-methylbenzol und 30 Teile 4- a.mino - azobenyol - 4' - sulfonsaures Natrium werden mit 47,4 Teilen 4,4\-dinitrostilben- 2,2'-disulfonsaurem Natrium in 500 Teilen Wasser und<B>100</B> Teilen Natronlauge von 36 B6, 12-14 Stunden bei Siedetemperatur kondensiert.
Nach dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farb stoff mit Kochsalz ausgefällt und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen wird in 1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer Lösung, hergestellt aus 2-5 Teilen krist. Kupfersulfat in 100 Teilen Wasser und 60 Teilen 25 % igem Ammoniak, 12 Stunden bei 90-95 verrührt. Dabei wird kontrol liert, dass bis zum Schluss ein Kupferüber- sehuss vorhanden ist.
Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver ,dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Zellulosefasern in lichtechten, satten Brauntönen.
<I>Beispiel 2:</I> 20 Teile des Farbstoffes 2-Amino-l-oxy- benzol - 4 - sulfonsäure #- 1- Amino - 3 methoxy-6-methylbenzol und 30 Teile 4 amino-azobenzol-4'-sulfonsaures Natrium wer- den mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitrostilben-2,2'- disulfonsaurem Natrium in 500 Teilen Was ser und<B>100</B> Teilen Natronlauge von 36 B6, 12-.14 Stunden bei Siedetemperatur kon densiert. Nach dem Abstumpfen der Natron lauge mit Salzsäure wird der Farbstoff mit Kochsalz ausgefällt und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen wird in 1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer Lösung, herbestellt aus 1.6 Teilen krist. Kupfersulfat in 100 Teilen Wasser und 40 Teilen 25%igem Ammoniak, 12 Stunden bei 90-95' verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Schluss ein Kupferüberschuss vorhanden ist.
Der Farbstoff stellt ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Zellulosefasern in lichtechten, satten Brauntönen.
Additional patent to main patent no. 217234. Process for the representation of a stilbene dye. The subject of the present additional patent is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of the dyes 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid,
- 1-Amino-3-methoxy-6-methylbenzene and 4-aminoazobenzene-4'-sulfonic acid sodium with or without pressure with 4,4'-dinitrostilbene-2,2 '-, disulfonic acid condensed and that condensation product transferred to the copper lacquer with copper-releasing agents.
The dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast, rich brown tones.
<I> Example 1: </I> 34 parts of the dye 2-amino-1-oxybenzene - 4 - sulfonic acid # - 1 - amino - 3 - methoxy-6-methylbenzene and 30 parts of 4 - a.mino - azobenyol 4'-Sodium sulfonate is added with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonate of sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of 36 B6 for 12-14 hours Condensed boiling point.
After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is precipitated with sodium chloride and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in 1500 parts of hot water and treated with a solution made from 2-5 parts of crystalline. Copper sulfate in 100 parts of water and 60 parts of 25% ammonia, stirred for 12 hours at 90-95. It is checked that there is an excess of copper right up to the end.
The dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast, rich brown tones.
<I> Example 2: </I> 20 parts of the dye 2-amino-l-oxybenzene - 4 - sulfonic acid # - 1- amino - 3 methoxy-6-methylbenzene and 30 parts of 4 amino-azobenzene-4'- Sodium sulfonic acid is added with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution from 36 B6, 12-14 hours Boiling temperature condenses. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is precipitated with common salt and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in 1500 parts of hot water and treated with a solution made from 1.6 parts of crystalline. Copper sulfate in 100 parts of water and 40 parts of 25% ammonia, stirred for 12 hours at 90-95 '. It is checked that there is an excess of copper right up to the end.
The dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cellulose fibers in lightfast, rich brown tones.