Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234. Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 4-Amino-2,5-dimethoxy-2'- oxy-1,1'-azobenzol-5'-sulfon,säure, beispiels weise hergestellt durch Kuppeln von diazo- tierter 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure mit 1-Amino-2,5-dimethoxybenz(>1, und von 4-Amino-'2)-met'hoxy-1,
1'-azobenzo <B>'</B> 1-4-sulfon- säure, beispielsweise hergestellt durch Kup peln von diazotierter 1-Aminobenzol-4-sulfon- säure mit m-Auisidin, mit oder ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostillben-2,2'-disulfonsäure kon densiert und das Kondensationsprodukt mit kupferabgetenden: Mitteln in den Kupferlack überfüLzt.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst siüh in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit violetter Farbe und färbt Baumwolle in licht echten braunen Tönen.
<I>Beispiel:</I> <B>32,3</B> Teile des Farbstoff es, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-An'iino-l- o2##vbenzol-4-sulfosäure mit 1-Amino-2,5-di- methoxybenzol, und<B>30,7</B> Teile des Farbstoffes, ,dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 1- Aminobenzol-4-sulfonsä,ure mit m-Anisidin, werden mit 47,4 Teilen 4,4-dinitrostilben-2,2'- disulfosaurem Natrium in<B>500</B> Teilen Wasser und<B>100</B> Teilen Natronlauge von<B>36 '</B> B6 <B>1.8</B> Stunden bei Siedetemperatur kondensiert.
Nach dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff ausgesa.Izen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen wird in zirka<B>1500</B> Teilen Wasser bei<B>80'</B> gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersuliat- lösung, hergestellt aus<B>25</B> Teilen krist. Kup- fersuliat, gelöst in<B>100</B> Teilen Wasser und <B>60</B> Teilen 25%igem Ammoniak, 12 Stunden bei<B>90</B> bis<B>95 '</B> verrührt. Dabei wird kontrol liert, dass bis zum Schluss Kupferüberselluss vorhanden ist. Die Kupferverbindung wird ausgesalzen und filtriert.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver #dar, er löst sich in Wasser mit braun-er, in konz. Schwefelsäure mit violetter Farbe und färbt Baumwolle in licht- ,echten braunen Tönen.
Additional patent to main patent No. 217234. Process for the preparation of a stilbene dye. The present patent relates to a process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of 4-amino-2,5-dimethoxy-2'-oxy-1,1'-azobenzene-5'-sulfonic acid is used , for example prepared by coupling diazo-tated 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid with 1-amino-2,5-dimethoxybenz (> 1, and of 4-amino-'2) -met'hoxy-1 ,
1'-azobenzo <B> '</B> 1-4-sulfonic acid, for example produced by coupling diazotized 1-aminobenzene-4-sulfonic acid with m-auisidine, with or without pressure at 4.4' -Dinitrostillben-2,2'-disulfonic acid condenses and the condensation product with copper-releasing agents in the copper lacquer.
The new dye is a dark powder when dried; it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with violet color and dyes cotton in light, real brown tones.
<I> Example: </I> <B> 32.3 </B> parts of the dye it, represented by coupling diazotized 2-an'iino-l- o2 ## vbenzene-4-sulfonic acid with 1-amino 2,5-dimethoxybenzene, and <B> 30.7 </B> parts of the dye, prepared by coupling diazotized 1-aminobenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine, are 47.4 parts of 4 , 4-dinitrostilbene-2,2'-disulphonic acid sodium in <B> 500 </B> parts of water and <B> 100 </B> parts of sodium hydroxide solution of <B> 36 '</B> B6 <B> 1.8 < / B> hours condensed at boiling temperature.
After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is extracted and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in about <B> 1500 </B> parts of water at <B> 80 '</B> and mixed with an ammoniacal copper sulate solution, made from <B> 25 </B> parts of crystalline. Copper sulphate, dissolved in <B> 100 </B> parts of water and <B> 60 </B> parts of 25% ammonia, 12 hours at <B> 90 </B> to <B> 95 '</ B> stirred. It is checked that there is an excess of copper right up to the end. The copper compound is salted out and filtered.
The new dye is a dark powder when dried, it dissolves in water with brown-er, in conc. Sulfuric acid with a purple color and dyes cotton in light, real brown tones.