<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 217234. Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man 4-Amino-2-methaxy-2'-oxy-f-nitro-1,1'- azobenzol-5'-sulfonsäure,
beispielsweise her gestellt durch Kuppeln von diazotierter 6-Nitro-2-amino-1-.oxybenzol-4-sulfonsäure mit m-Anisidin in schwach saurer Lösung, mit oder ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostilben- 2,2'-disulfonsäure kondensiert und das Kon densationsprodukt mit kupferabgehenden Mitteln in den Kupferlack überführt.
Der neue Farbstoff :stellt getrocknet .ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit braunroter, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in sehr lichtechten tiefbraunen Tönen.
Beispiel <I>1:</I> 73,6 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 6-Nitro-2- amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure mit m-Ani- sidin in schwach saurer Lösung, werden mit 95 Teilen 4,4'-dhnitrostilben-2,2'-.disulfo- saurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge von 36'B6 18 Stun den in einem Rührkessel oder Rührauto- klaven bei 100 bis<B>105'</B> kondensiert.
Nach dem Abstumpfen :der Natronlauge mit Salz säure wird der Farbstoff vollends aus- gesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen wird in zirka 3000 Teilen Wasser bei 80 gelöst und mit einer @aan,moniakalischen Kupfersulfat- lösung, hergestellt aus 50 Teilen kristalli- sIertem Kup:
f ersulf at, gedöst in 200 Teilen Wasser und 150 Teilen 25 % igem Ammoniak, 6 Stunden bei 80 bis<B>90'</B> gekupfert. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Schluss Kup- ferüberschuss vorhanden ist. Die Kupfer verbindung wird ausgesadzen und filtriert.
Beispiel <I>2:</I> 73,6 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 6-Nitro-2- amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure mit m-Ani- sidin, werden mit 70 Teilen 4,4'-dinitro- stilben-2,2'-:
disulfos -aurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge von<B>36'B6</B> 18 Stunden in einem Rührkessel oder Rührautoklaven bei<B>100</B> bis 105 kon- ciensiert. Nach dem Abstumpfen der mit Salzsäure wird der Farbstoff aus- "e0, und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen des Farb stoffes wird in zirka 3000 Teilen Wasser bei<B>80'</B> gelöst und mit einer ammoniaka- lisehen Kupfersulfatlösung, hergestellt aus 50 Teilen kristallisiertem Kupfersulfat, ge löst in 200 Teilen Wasser und<B>1.50</B> Teilen 25 "%o igem Ammoniak, 6 Stunden bei 80 bis 9011 gekupfert. Die Kupferverbindung wird aus@gesal.zen und filtriert.
Der neue Farbstoff ,stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sieh in Wasser mit braunroter, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in sehr lichtechten tiefbraunen Tönen.
<B> Additional patent </B> to main patent no. 217234. Process for the preparation of a stilbene dye. The subject of the present patent is a process for the preparation of a stilbene dye, characterized in that 4-amino-2-methaxy-2'-oxy-f-nitro-1,1'-azobenzene-5'-sulfonic acid,
for example made by coupling diazotized 6-nitro-2-amino-1-.oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine in weakly acidic solution, with or without pressure with 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acid condenses and the condensation product is transferred into the copper lacquer with copper-releasing agents.
The new dye: when dried, is a dark powder, it dissolves in water with a brownish-red color, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in very lightfast deep brown tones.
Example <I> 1: </I> 73.6 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 6-nitro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine in weakly acidic solution, are with 95 parts of 4,4'-dhnitrostilbene-2,2 '-. Disulphonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of 36'B6 sodium hydroxide solution for 18 hours in a stirred kettle or stirred autoclave at 100 to 105 ° / B> condensed.
After dulling: the sodium hydroxide solution with hydrochloric acid, the dye is completely salted out and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in about 3000 parts of water at 80 and with a @ aan, mono-alkaline copper sulfate solution, made from 50 parts of crystallized copper:
f ersulfate, dozed in 200 parts of water and 150 parts of 25% ammonia, coppered for 6 hours at 80 to <B> 90 '</B>. It is checked that there is a copper surplus right up to the end. The copper compound is extracted and filtered.
Example <I> 2: </I> 73.6 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 6-nitro-2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine, are mixed with 70 parts of 4, 4'-dinitro-stilbene-2,2'-:
sodium disulfosate in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of <B> 36'B6 </B> for 18 hours in a stirred kettle or stirred autoclave at <B> 100 </B> to 105 concentrated. After blunting the with hydrochloric acid, the dye is removed and filtered.
The still moist filter cake of the dye is dissolved in about 3000 parts of water at <B> 80 '</B> and mixed with an ammoniacal copper sulphate solution, made from 50 parts of crystallized copper sulphate, dissolved in 200 parts of water and <B> 1.50 </B> Part 25% ammonia, coppered for 6 hours at 80 to 9011. The copper compound is salted out and filtered.
The new dye, when dried, is a dark powder, it dissolves in water with a brownish-red color, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in very lightfast deep brown tones.