Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoifes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 4-Amino-2,5-dimethoxy-2'- ogy-1,1'-azobenzol-5'-sulfonsäure, beispiels weise hergestellt durch Kuppeln von diazo- tierter 2-Amino-l-ogybenzol-4-sulfonsäure mit 1-Amino-2,5-dimethogybenzol und von Benzolsulfonsäure(4) -1,
1'-.azo-naphthylamin- (4'), beispielsweise hergestellt durch Kuppeln von diazotierter 1-Aminobenzol-4-sulfonsäure mit.a-Naphthylamin, mit oder ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfonsäure konden siert und das Kondensationsproduktmitkupf er abgebenden Mitteln in den Kupferlack über führt. Der Kupferung kann zur Reinigung des Farbstoffes auch eine Behandlung mit einer Natriumhypochloritlösung vorangehen oder nachfolgen.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in blaustichigen Brauntönen. <I>Beispiel:</I> 35 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxyben- zol-4-sulfonsäure mit 1-Amino-2,5-dimethogy- benzol und 33 Teile des Farbstoffes,
herge stellt durch Kuppeln von diazotierter 1- Aminobenzol-4-sulfonsäure mit a-Naphthyl- amin, werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitro- stilben-2,2'-disulfosaurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge von 36 B6 (oder 600 Teilen Kalilauge 6 % ) 18 Stunden bei Siedetemperatur kondensiert. Nach dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff ausgesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen wird in ca. 1500 Teilen Wasser bei<B>80'</B> gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersulfat lösung, hergestellt aus 25 Teilen kristallisier tem Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen Was ser und 60 Teilen 25%igem Ammoniak, 12 . Stunden bei 90 bis 95 verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Schluss Kupferüber- schuss vorhanden ist. Die Kupferverbindung wird ausgesalzen und filtriert.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in blaustichigen Brauntönen.
Process for the representation of a stilbene dye. The subject of the present patent is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of 4-amino-2,5-dimethoxy-2'-ogy-1,1'-azobenzene-5'-sulfonic acid, for example prepared by coupling diazotized 2-amino-1-ogybenzene-4-sulfonic acid with 1-amino-2,5-dimethogybenzene and benzenesulfonic acid (4) -1,
1 '-. Azo-naphthylamine- (4'), for example prepared by coupling diazotized 1-aminobenzene-4-sulfonic acid with α-naphthylamine, with or without pressure, with 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acid condenses and the condensation product mitkupf it releases agents into the copper lacquer. The copper plating can also be preceded or followed by a treatment with a sodium hypochlorite solution to clean the dye.
The new dye is a dark powder when dried; it dissolves in water with a reddish-brown color, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in bluish brown tones. <I> Example: </I> 35 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid with 1-amino-2,5-dimethogybenzene and 33 parts of the dye,
Manufactured by coupling diazotized 1-aminobenzene-4-sulfonic acid with a-naphthylamine, 47.4 parts of 4,4'-dinitro-stilbene-2,2'-disulfonic acid are added to 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of 36 B6 (or 600 parts of 6% potassium hydroxide solution) condensed for 18 hours at the boiling point. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in approx. 1500 parts of water at <B> 80 '</B> and treated with an ammoniacal copper sulfate solution, made from 25 parts of crystallized copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 60 parts of 25% ammonia , 12. Stirred at 90 to 95 hours. It is checked that there is an excess of copper right up to the end. The copper compound is salted out and filtered.
The new dye is a dark powder when dried; it dissolves in water with a reddish-brown color, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in bluish brown tones.