Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 4-Amino-1,1'-azobenzol-4'- sulfonsäure und von 4-Amino-2-methoxy-2'- oxy=l,l'-azobenzol-5'-sulfonsäure, letztere bei spielsweise hergestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfon- säure mit m-Anisidin, mit 4,
4'-Dinitrostilben- 2,2'-disulfon.säure kondensiert und das Kon densationsprodukt mit kupferabgebenden Mit teln in den Kupferlack überführt.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in sehr lichtechten braunen Tönen. stilben-2,2'-disulfosauremNatrium in 500 Tei len Wasser und <B>100</B> Teilen Natronlauge von 36 B6 18 Stunden in einem Rührkessel oder Rührautoklaven bei Siedetemperatur konden siert. Nach dem Abstumpfen der Natron lauge mit Salzsäure wird der Farbstoff aus gesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen wird in zirka<B>1500</B> Teilen Wasser bei 80 gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersulfat lösung, hergestellt aus 25 Teilen krist. Kup fersulfat, gelöst in 100 Teilen Wasser und 60 Teilen 25%igem Ammoniak, 12 Stunden bei 90 bis 95 verrührt. Dabei wird kontrol liert, dass bis zum Schluss Kupferüberschuss vorhanden ist.
Die Kupferverbindung wird ausgesalzen und filtriert. Beispiel <I>1:</I> 32,3 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l- oxybenzol-4-sulfosäure mit m-Anisidin, und 30 Teile 4-Amino-1,1'-azobenzol-4'-sulfon-- säure werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitro- <I>Beispiel 2:
</I> 20 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxy- benzol-4-sulfonsäure mit m-Anisidin, und 30 Teile 4-Aminoazobenzol-4'-sulfonsäure werden mit 47,4 Teilen 4,4'-dinitrostilben- 2,
2'-disulfosaurein Natrium in 50l1 Teilen Wasser und 100 Teilen Natronlauge von 36 B6 18 Stunden in einem Rührkessel oder Rührautoklaven bei Siedetemperatur konden- i siert. Nach dem Abstumpfen der Natron lauge mit Salzsäure wird der Farbstoff aus gesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen des Farb stoffes wird in zirka. 1500 Teilen Nasser bei 80 gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersulfatlösung, hergestellt aus 25 Tei len krist. Kupfersulfat, gelöst in 100 Teilen Wasser und 60 Teilen ?5 ö'igem Ammoniak, 1? Stunden bei 90 bis 95 gel@upfc#rt. Die Kupferverbindung wird ausgesalzen und filtriert.
Der neue Farbstoff stellt betroclLnet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit brauner, in konz. Schwefelsäure mit i blauer Farbe und färbt Baumwolle in sehr lichtechten braunen Tönen.
Process for the preparation of a stilbene dye. The subject of the present patent is a process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of 4-amino-1,1'-azobenzene-4'-sulfonic acid and 4-amino-2-methoxy-2'- oxy = l, l'-azobenzene-5'-sulfonic acid, the latter for example prepared by coupling diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine, with 4,
4'-Dinitrostilben- 2,2'-disulfonic acid condenses and the condensation product is transferred to the copper lacquer with copper-releasing agents.
The new dye is a dark powder when dried, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in very lightfast brown tones. Sodium stilbene-2,2'-disulfosaurem in 500 parts of water and <B> 100 </B> parts of sodium hydroxide solution condensed for 18 hours in a stirred kettle or stirred autoclave at boiling temperature. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in about <B> 1500 </B> parts of water at 80 and with an ammoniacal copper sulfate solution, made from 25 parts of crystalline. Copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 60 parts of 25% ammonia, stirred at 90 to 95 for 12 hours. It is checked that there is excess copper right up to the end.
The copper compound is salted out and filtered. Example <I> 1: </I> 32.3 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine, and 30 parts of 4-amino-1,1'- azobenzene-4'-sulfonic acid with 47.4 parts of 4,4'-dinitro- <I> Example 2:
</I> 20 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine, and 30 parts of 4-aminoazobenzene-4'-sulfonic acid with 47.4 parts of 4 , 4'-dinitrostilbene-2,
Sodium 2'-disulfosaurein in 50 l1 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution is condensed for 18 hours in a stirred kettle or stirred autoclave at boiling temperature. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.
The still moist filter cake of the dye is approx. 1500 parts of water dissolved at 80 and with an ammoniacal copper sulfate solution, made from 25 parts of crystal. Copper sulfate, dissolved in 100 parts of water and 60 parts of? 5% ammonia, 1? Hours at 90 to 95 gel @ upfc # rt. The copper compound is salted out and filtered.
The new dye is a dark powder, it dissolves in water with brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in very lightfast brown tones.