<B>Zusatzpatent</B> zum Hauptpatent Nr. 217234. Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoi%s. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 4-Amino-2-methoxy-2'-oxy- 1,1'-azobenzol-5'-sulfonsäure, beispielsweise hergestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulfonsäure mit m- Anisidin, und von 4-Amino-2,
5-@dimethoxy-2'- oxy-1,1'-azobenzol-5'-sulfonsäure, beispiels weise hergestellt durch Kuppeln von diazo- tierter 2-Amino-l-oxybenzol-4-sulf onsäure mit 1-Amino-2,5-,dimethoxybenzol, mit oder ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostilben-2,2'-disulfon- säure kondensiert und das Kondensationspro dukt mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupferlack überführt.
Der Kupferung kann zur Reinigung des Farbstoffes auch eine Be handlung mit einer Natriumhypochlorit- lösung vorangehen oder nachfolgen.
Der neue Farbstoff stellt ,getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit braunroter, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in sehr lichtechten braunen Tönen. Beispiel <I>1:
</I> 32 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxy- benzol-4-sulfonsäure mit m-Anisidin und 35 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxy- benzol-4-sulfonsäure mit 1-Amino-2,5-di- methoxybenzol, werden mit 47,4 Teilen 4,4'- dinitrostilben-2,2'-disulfosaurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natron lauge von 36 'B6 18 ;
Stunden bei Siedetempe ratur kondensiert. Nach dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farb stoff ausgesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen wird in zirka 1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersulfatlösung, hergestellt aus 50 Teilen krist. Kupfersulfat, gelöst in 200 Teilen Wasser und 120 Teilen 25 % i.gem Ammoniak, 10 Stunden bei 90 bis 95 verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Schluss gupferüberschuss vorhanden ist. Die Kupferverbindung wird ausgesalzen und filtriert.
<I>Beispiel 2:</I> 25 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxy- benzol-4-sulfonsäure mit m-Anisidin, und 28 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxy- benzol-4-sulfonsäure mit 1-Amino-2.5-di- methoxybenzol, werden mit 47,4 Teilen 4,4'- dinitrostilben-2,
2'-disulfosaurem Natrium in 500 Teilen Wasser und 100 Teilen Natron lauge von 36 B6 18 Stunden bei Siedetempe ratur kondensiert. Nach dem Abstumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farb stoff ausgesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuchen des Farb stoffes wird in zirka 1500 Teilen Wasser heiss gelöst und mit einer ammoniakalischen Kup- fersulfatlösung, hergestellt aus 40 Teilen krist. Kupfersulfat, gelöst in 150 Teilen Wasser und 90 Teilen 25 %igem Ammoniak, 10 Stunden bei 90 bis 95 verrührt. Die Kupferverbindung wird ausgesalzen und filtriert.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst eich in Wasser mit bordeauroter, in konz. Schwefelsäure mit blauer Farbe und färbt Baumvolle in sehr lichtechten violettbraunen Tönen.
<B> Additional patent </B> to the main patent no. 217234. Process for the representation of a stilbene dye% s. The present patent relates to a process for the production of a stilbene dye, characterized in that a mixture of 4-amino-2-methoxy-2'-oxy-1,1'-azobenzene-5'-sulfonic acid is prepared, for example, by Coupling of diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine, and of 4-amino-2,
5- @ dimethoxy-2'-oxy-1,1'-azobenzene-5'-sulfonic acid, for example prepared by coupling diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid with 1-amino-2, 5-, dimethoxybenzene, with or without pressure with 4,4'-dinitrostilbene-2,2'-disulfonic acid is condensed and the condensation product is converted into the copper lacquer with copper-releasing agents.
The copper plating can also be preceded or followed by a treatment with a sodium hypochlorite solution to clean the dye.
The new dye is a dark powder when dried, it dissolves in water with a reddish brown, in conc. Sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in very lightfast brown tones. Example <I> 1:
</I> 32 parts of the dye, made by coupling diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine and 35 parts of the dye, made by coupling diazotized 2-amino-l-oxy- Benzene-4-sulfonic acid with 1-amino-2,5-dimethoxybenzene, with 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilben-2,2'-disulfonic acid sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of 36 ' B6 18;
Hours at boiling temperature condensed. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in about 1500 parts of hot water and treated with an ammoniacal copper sulfate solution, made from 50 parts of crystalline. Copper sulfate, dissolved in 200 parts of water and 120 parts of 25% ammonia, stirred at 90 to 95 for 10 hours. It is checked that there is excess copper right up to the end. The copper compound is salted out and filtered.
<I> Example 2: </I> 25 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 2-amino-1-oxybenzene-4-sulfonic acid with m-anisidine, and 28 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 2 -Amino-1-oxy-benzene-4-sulfonic acid with 1-amino-2,5-dimethoxybenzene, with 47.4 parts 4,4'-dinitrostilben-2,
2'-disulfonate sodium in 500 parts of water and 100 parts of sodium hydroxide solution of 36 B6 condensed for 18 hours at boiling temperature. After the sodium hydroxide solution has been blunted with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.
The still moist filter cake of the dye is dissolved in about 1500 parts of hot water and treated with an ammoniacal copper sulphate solution made from 40 parts of crystalline. Copper sulfate, dissolved in 150 parts of water and 90 parts of 25% ammonia, stirred for 10 hours at 90 to 95. The copper compound is salted out and filtered.
The new dye is a dark powder when dried, it dissolves in water with bordeau red, in conc. Sulfuric acid with a blue color and stains trees in very lightfast violet-brown tones.