Zusatzpatent zum Hauptpatent Nr. 217234. Verfahren zur Darstellung eines Stilbenfarbstoffes. Gegenstand des vorliegenden Patentes ist ein Verfahren zur Herstellung eines Stilben- farbstoffes, dadurch gekennzeichnet, dass man ein Gemisch von 4<B>-</B> Amino <B>-</B> 2<B>-</B> methoxy <B>-</B> 2' - oxy-1,1'-azobenzol-5'-sulfonsäure,
beispiels weise hergestellt durell Kuppeln von diazo- tierter 2-Amino-l-oxybenzol-4-suffonsäure#mit m-Anisidin, und von 4-Amino-2,5-dimethyl- 4'-chlor-1,1'-iazobenzol-2'-sulionsäure, bei spielsweise hergestellt durch Kuppeln von diazotierter 4-Chlor-l-aminobenzol-2-sulion- säure mit p-Xylidin, mit oder ohne Druck mit 4,4'-Dinitrostilben-2,
2'-disulionsäure kon densiert und das Kondensationsprodukt mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupfer- laek überfülirt.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baum wolle in lichtechten braunen Tönen. <I>Beispiel<B>1:</B></I> <B>32</B> Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amino-l-oxyben- zol-4-suliosäure mit m-Anisidin, und 34 Teile des Farbstoffes, hergestellt durch Kuppeln von diazotierter 4-Clilor-l-aminobenzol-9,-sul- fonsäure mit p-Xylidin, werden mit 47,4 Tei len 4,4'-dinitrostilben-2,
2'-dis-Lilfosaurem Na trium in<B>500</B> Teilen Wasser und<B>100</B> Teilen Natronlauge von<B>36 '</B><I>B6</I><B>18</B> Stunden bei Siedetemperatur kondensiert. Nach dem<B>Ab-</B> stumpfen der Natronlauge mit Salzsäure wird der Farbstoff ausgesalzen und filtriert.
Der noch feuchte Filterkuclien wird in zirka 2500 Teilen Wasser bei<B>80 '</B> gelöst und mit einer ammoniakalischen Kupfersuffat- lösung, hergestellt aus 25 Teilen kristalli siertem Kupfersulfat, gelöst in<B>100</B> Teilen Wasser und<B>60</B> Teilen<B>25 %</B> igem Ammoniak, <B>6</B> Stunden bei<B>90</B> bis<B>95 '</B> verrührt. Dabei wird kontrolliert, dass bis zum Schluss Kup- èr-ruberschuss vorhanden ist.
Die zum Teil ausgefallene Kupferverbindung wird ausge- salzen und filtriert. <I>Beispiel 2:</I> 20 Teile des Farbstoffes, dargestellt durch Kuppeln von diazotierter 2-Amir-o-l-oxy- benzol-4-sulioil,.#äure mit m-Anisidin, und 34 Teile des Farbstoffes, hergestellt durch Kup peln von diazotierter 4-Chlor-l-aminobenzol- 2-sulfonsäure mit p-Xylidin, werden mit 47,4 Teilen 4,
4'-dinitrostilben-2 21- disulfo- saurem Natrium in<B>500</B> Teilen Wasser und <B>100</B> Teilen Natronlauge von<B>36 '</B> B# <B>18</B> StLin- den bei Siedetemperatur kondensiert.
Nach dem Abstumi ,)fen der Natronlauge mit Salz- säure wird der Farbstoff vollends aLis--esal- zen und filtriert.
Der noch feuchte Filterk-Lichen des Farb stoffes wird in ca. 2.500 Teilen Wasser bei <B>80'</B> celöst und mit einer ammoniakalisehen Kupfersulfatlösung, hergestellt aus<B>18</B> Teilen kristallisiprtem Kupfersulfat, gelöst in<B>100</B> Teilen Wasser nud <B>35</B> Teilen 25/'Oi,-,-em Am moniak,<B>6</B> Stunden bei<B>80</B> bis<B>90'</B> verrührt. Die Kupferverbindung wird vollends ausge- salzen und filtriert.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sich in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefel- säure mit blauer Farbe iind färbt Baumwolle in lichtechten braunen Tönen. PATENTANSPRUCH.- Verfahren zur Herstellung eines Stilben- fa#rbstoffes, didureh gekennzeichnet dass man ein Gemisch von 4-Amino-2')-m.ethoxy-2'-oxy- 1,
1'- azobenzol <B>-</B> 5'- sutlfonsäure und von 4- Ainino <B>- 2.5 -</B> dinieth3,1- 4'- elilor-1,1'-azobenzol- 2'-siilfonsi-iure mit 4,4'-Dinitrostilben-1.),21- disulfonsäure kondensiert und das Konden- sationsproduht mit kupferabgebenden Mitteln in den Kupferlael,- überführt.
Der neue Farbstoff stellt getrocknet ein dunkles Pulver dar, er löst sieh in Wasser mit rotbrauner, in konzentrierter Schwefel säure mit blauer Farbe und färbt Baumwolle in lichtechten braunen Tönen.
Additional patent to main patent No. 217234. Process for the preparation of a stilbene dye. The present patent relates to a process for producing a stilbene dye, characterized in that a mixture of 4 - Amino - 2 - methoxy <B> - </B> 2 '- oxy-1,1'-azobenzene-5'-sulfonic acid,
For example, produced by coupling diazo- tated 2-amino-l-oxybenzene-4-suffonic acid # with m-anisidine, and of 4-amino-2,5-dimethyl-4'-chloro-1,1'-iazobenzene- 2'-sulionic acid, for example prepared by coupling diazotized 4-chloro-1-aminobenzene-2-sulionic acid with p-xylidine, with or without pressure with 4,4'-dinitrostilbene-2,
2'-disulionic acid condenses and the condensation product is filled with copper-releasing agents into the copper laek.
The new dye is a dark powder when dried; it dissolves in water with a reddish-brown color, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in lightfast brown tones. <I> Example<B>1:</B> </I> <B> 32 </B> parts of the dye, represented by coupling diazotized 2-amino-l-oxybenzene-4-sulioic acid with m- Anisidine, and 34 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 4-Clilor-1-aminobenzene-9, -sulphonic acid with p-xylidine, are 47.4 parts of 4,4'-dinitrostilben-2,
2'-dis-Lilfosaurem sodium in <B> 500 </B> parts of water and <B> 100 </B> parts of sodium hydroxide solution of <B> 36 '</B> <I> B6 </I> <B > 18 </B> hours condensed at boiling temperature. After the sodium hydroxide solution has been <B> dulled </B> with hydrochloric acid, the dye is salted out and filtered.
The still moist filter cake is dissolved in about 2500 parts of water at <B> 80 '</B> and mixed with an ammoniacal copper sulfate solution, made from 25 parts of crystallized copper sulfate, dissolved in <B> 100 </B> parts of water and <B> 60 </B> parts of <B> 25% </B> ammonia, stirred for <B> 6 </B> hours at <B> 90 </B> to <B> 95 '</B> . It is checked that there is copper ruberschuss up to the end.
The partially precipitated copper compound is salted out and filtered. <I> Example 2: </I> 20 parts of the dye, prepared by coupling diazotized 2-amir-ol-oxybenzene-4-sulioil,. # Acid with m-anisidine, and 34 parts of the dye, prepared by Kup peln of diazotized 4-chloro-l-aminobenzene-2-sulfonic acid with p-xylidine, with 47.4 parts of 4,
4'-dinitrostilben-2 21-disulphonic acid sodium in <B> 500 </B> parts of water and <B> 100 </B> parts of sodium hydroxide solution of <B> 36 '</B> B # <B> 18 < / B> StLindden condensed at the boiling point.
After the sodium hydroxide solution has been evaporated with hydrochloric acid, the dye is completely aLis-esalted and filtered.
The still moist filter lichen of the dye is dissolved in approx. 2,500 parts of water at <B> 80 '</B> and dissolved in an ammoniacal copper sulfate solution, made from <B> 18 </B> parts of crystallized copper sulfate, dissolved in <B> B> 100 </B> parts of water nud <B> 35 </B> parts 25 / 'Oi, -, - em am moniak, <B> 6 </B> hours at <B> 80 </B> to <B> 90 '</B> stirred. The copper compound is completely salted out and filtered.
The new dye is a dark powder when dried; it dissolves in water with a reddish-brown color, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in lightfast brown tones. PATENT CLAIM.- Process for the production of a stilbene dye, didureh characterized in that a mixture of 4-amino-2 ') - m.ethoxy-2'-oxy-1,
1'- azobenzene <B> - </B> 5'- sutlfonic acid and from 4- Ainino <B> - 2.5 - </B> dinieth3,1- 4'- elilor-1,1'-azobenzene- 2'- Silicon acid is condensed with 4,4'-dinitrostilbene-1.), 21-disulfonic acid and the condensation product is transferred to the copper oil with copper-releasing agents.
The new dye is a dark powder when dried; it dissolves in water with a reddish-brown color, in concentrated sulfuric acid with a blue color and dyes cotton in lightfast brown tones.